DAI HOC THAI NGUYENTRUING DAI HOC SU PHAMVU THI TAM HIEUXAC DINH HAM LUONG MOT SO KIM LOAI NANG DONG, CROM, NIKEN TRONG RAU XANH TAI THANH PHO THAI NGUYEN BANG PHUONG PHAP PHO HAP THU NGUYEN TO" NGON LUA (F-AAS)LUAN VAN THAC SI HOA HOCTRUING DAI HOC SIT PHAMThai Nguyen, nam 2009 DAI HOC THAI NGUYENVU THI TAM HIEUSo hoa b&i Trung tdm Hoc lieu - Dai hoc Thai Nguyen vn 1http://www. Irc-tnu. edu.XAC DINH HAM LlTONG MOT SO KIM LOAI NANG DONG, CROM, NIKEN TRONG RAU XANH TAI THANH PHO THAI NGUYEN BANG PHUONG PHAP PHO HAP THU NGUYEN TlT NGON L^A (F-AAS)Chuyen nganh: Hoa phan tich Ma so: 60.44.29LUAN VAN THAC SI HOA HOC NGl/Ctt HU6NG DAN KHOA HOC: PGS.TS. NGUYEN DANG DUCThai Nguyen, nam 2009L&i cam anVoi tam long biet an sau sac, em xin bay to long cam on toi thay giao - PGS. TS. Nguyen Dang Due, PGS. TS Nguyen Huu Thieng da tan tinh chi bao, huong dan, giup do em trong qua trinh nghien cuu va hoan thanh luan van. Em xin chan thanh cam on Ban giam hieu, Khoa sau dai hoc, cac thay co khoa Hoa hoc, truong Dai hoc su pham, Dai hoc Thai Nguyen, gia dinh va ban be da tao dieu kien thuan loi, dong vien, khich le em trong thoi gian hoc tap va thuc hien luan van. Du da co nhieu co gang, song do nang luc con han che nen trong luan van cua em chac chan khong the tranh khoi thieu sot. Em rat mong nhan duoc su chi bao, dong gop y kien cua cac thay giao, co giao de luan van cua em duoc hoan chinh han.Thai Nguyen, thang 10 nam 2009So hoa b&i Trung tdm Hoc lieu - Dai hoc Thai Nguyen vn 2http://www. Irc-tnu. edu.Hoc vienVu Thi Tam HieuMUC LUC Ma dau ................................................................................................................................. 1 CHUONG I. TONG QUAN TAI LIEU ................................................................................................................................. 3 1. 1.Gioi thieu chung ve rau ................................................................................................................................. 3 1.1.1.Dac diem va thanh phan ................................................................................................................................. 3 1.1.2.C6ng dung cua rau xanh ................................................................................................................................. 3 1.2.Sa luac ve mot so kim loai nang ................................................................................................................................. 4 1.2.1.Tinh trang rau xanh bi nhiem kim loai nang ................................................................................................................................. 4 1.2.2.Tac dung sinh hoa cua kim loai nang doi voi con nguoi va m6i truong . 4 1.2.3. Tinh chat doc hai cua cac kim loai nang dong, crom, niken ................................................................................................................................. 5 1.3.Phuong phap pho hap thu nguyen tu ................................................................................................................................. 633. Nguyentaccuaphuongphap634. Phepdinhluangcuaphuongphap935. UunhuacdiemcuaphuongphapSo hoa b&i Trung tdm Hoc lieu - Dai hoc Thai Nguyen vn 3http://www. Irc-tnu. edu.10 1.4.Phuong phap xu ly mau phan tich xac dinh dong, crom, niken ............................................................................................................................... 11 1.4.1.Phuong phap xu ly uot ............................................................................................................................... 11 1.4.2.Phuong phap xu ly kh6 ............................................................................................................................... 12 1.5. Mot so phuong phap phan tich xac dinh luang vet cac kim loai nang .... 13 CHUONG 2. THUC NGHIEM ............................................................................................................................... 14 2.1. Thiet bi va hoa chat ........................................................................................ 14 2.1.1. Thiet bi ............................................................................................................................... 14 2.1.2.Hoa chat ............................................................................................................................... 14 2.2.Khao sat cac dieu kien do pho hap thu nguyen tu dung ngon lua truc tiep cua dong , crom, niken(F-AAS) ............................................................................................................................... 1436. Khaosatcacth6ngsocuamay1437. Anhhuangcacloaiaxitvanongdoaxit2038. .Khaosatthanhphannencuamau26So hoa b&i Trung tdm Hoc lieu - Dai hoc Thai Nguyen vn 4http://www. Irc-tnu. edu.2.2.4 . Khao sat anh huang cua cac cation..............................................................28 2.3. Phuong phap duong chuan doi voi phep do F- AAS.......................................3239. Khao sat xac dinh khoang nong do tuyen tinh.................................................32 40. Xay dung duong chuan, xac dinh gioi han phat hien va gioi han dinh luong...342.4. Danh gia sai so va do lap lai cua phuong phap...............................................38 2.5.Dinh luong dong, crom, niken trong cac mau gia.............................................4141. Tong ket cac dieu kien do pho F- AAS cua Cu, Cr, Ni....................................43 42. Phan tich mau thuc..........................................................................................432.7.1.Lay mau........................................................................................................43 2.7.2.Khao sat qua trinh xu ly mau.........................................................................44 2.8. Thuc nghiem do pho va tinh toan ket qua.......................................................46 2.8.1. Ket qua do pho.............................................................................................46 2.9. Kiem tra qua trinh xu ly mau..........................................................................57 KET LUAN............................................................................................................60 TAI LIEU THAM KHAO......................................................................................62DANH MUC CAC CHIT VIET TAT7 7Viet tat Abs AASTieng Anh Absorbance Atomic Absorption SpectrometryTieng Viet Do hap thu Phep do pho hap thu nguyen tuF_AASFlame - Atomic Absorption Spectrometry Hollow Cathoe Lamps part per million Electrodeless Discharge LampPhep do quang pho hap thu nguyen tu ngon lua Den cat6t rong Mot phan trieu Den phong dien kh6ng dien cucHCl ppm EDLSo hoa b&i Trung tdm Hoc lieu - Dai hoc Thai Nguyen vn 5http://www. Irc-tnu. edu.Mo* dauXa hoi ngay mot phat trien, nhu cau cua con nguoi ngay cang cao. Su tang truang manh cua nen kinh te da dua nhu cau cua con nguoi tu mong muon "an no, mac du" len "an ngon, mac dep". Vi the nhu cau ve thuc pham sach, dam bao suc khoe da tro thanh nhu cau thiet yeu, cap bach va duoc xa hoi quan tam hang dau. O nuoc ta, su bung no dan so cung voi toc do do thi hoa, cong nghiep hoa nhanh chong da tao ra mot suc ep lon toi moi truong song Viet Nam. Van de ve sinh an toan thuc pham doi voi nong san nhat la rau xanh dang duoc ca xa hoi quan tam. Rau xanh la nguon thuc pham can thiet va quan trong khong the thieu duoc trong moi bua an hang ngay, la nguon cung cap vitamin, khoang chat, vi luong, chat xa,.... cho co the con nguoi khong the thay the duoc. Ngoai ra, rau con duoc dung nhu mot loai thuoc chua cac benh thong thuong: nuoc rau ma giup giai nhiet, rau ngai cuu giup an thai, rau diep ca dung de ha sot, rau muong giup cam mau^ Tuy nhien, hien nay nhieu khu vuc trong rau dang de doa o nhiem boi chat thai cua cac nha may, xi nghiep cung voi viec su dung phan bon mot cach thieu khoa hoc dan den mot so loai rau co the bi nhiem cac kim loai nang, co anh huong den suc khoe con nguoi. Cac nguyen to thuoc nhom kim loai nang nhu Cr,Ni, Pb, Cd................gay doc hai doi voi co the con nguoi tuy ham luong cua chung. Mot so khac nhu Cu,Fe, Zn_ la nhung nguyen to vi luong can thiet cho co the con nguoi. Tuy nhien khi ham luong cua chung vuot qua nguong cho phep chung bat dau gay doc. Thoi gian gan day, van de rau sach dang la van de nong bong duoc nhieu co quan moi truong va Xa hoi quan tam: Theo bao Lao Dong so 288 Ngay 12/12/2008 thi Trung tinh 33km moi co 1 diem ban rau an toan. Theo Chi cuc Bao ve thuc vat Ha Noi, den thoi diem nay, son luong rau an toan cua toan thanh pho hang nam chi dap ung duoc gdn 14% nhu cau rau xanh cua nguoi ddn thu do. Nhu the, viec dieu tra, danh gia chat luong rau sach tro nen vo cung cap thiet. Mot trong cac chi tieu dung de danh gia do an toan cua thuc pham noi chung va rau sach noi rieng la chi tieu ve ham luong cac kim loai nang.So hoa b&i Trung tdm Hoc lieu - Dai hoc Thai Nguyen vn 6http://www. Irc-tnu. edu.Phuong phap pho hap thu nguyen tu la mot trong nhung phuong phap co do chon loc va do chinh xac cao, phu hap cho viec xac dinh luang vet cac kim loai nang trong thuc pham. Xuat phat tu nhung ly do tren nen chung t6i da chon de tai "Xac dinh ham luang mot so kim loai nang dong, crom, niken trong rau xanh tai thanh pho Thai Nguyen bang phuong phap pho hap thu nguyen tw ngon Iwa (F-AAS). De thuc hien de tai nay, chung t6i tap trung giai quyet cac nhiem vu sau: 43. Khao sat cac dieu kien xac dinh Cu, Cr, Ni trong rau xanh bang phep do pho hap thu nguyen tu ngon lua( F- AAS) 44. Nghien cuu toi uu hoa qua trinh xu ly mau doi voi cac mau rau xanh. 3. Xac dinh ham luang cua Cu, Cr, Ni trong mot so mau rau xanh tai thanh pho Thai Nguyen bang phuong phap duong chuan va phuong phap them chuan. 4. So sanh ham luang cac kim loai nang trong mot so mau rau xanh a Thai Nguyen voi mot so mau rau an toan. Danh gia muc do doc hai cua cac kim loai nang do trong rau xanh den suc khoe con nguoi.So hoa b&i Trung tdm Hoc lieu - Dai hoc Thai Nguyen vn 7http.VAwww. lrc-tnu. edu.CHUONGI TONG QUAN TAI LIEU l.l.Gioi thieu chungve rau [25, 26, 29] 1.1.1.Bac diem va thanh phan Rau la cay trong ngan ngay co gia tri dinh duong va hieu qua kinh te cao nen da duac trong va su dung tu lau doi. Rau co y nghia quan trong trong dinh duong cua con nguoi, chua nhieu sinh to, chat khoang va chat so can thiet cho co the. Rau la nguon khoang chat va vitamin phong phu, mot so loai rau tuy kh6ng cung cap nhieu nhiet luang nhung lai cung cap nhung sinh to va chat khoang kh6ng the thieu doi voi suc khoe. 1.1.2.Cong dung cua rau xanh Rau kh6ng nhung la loai thuc pham hang ngay rat can thiet cho co the ma con la loai thuoc chua benh rat de kiem va de su dung. Cai bap la loai rau co nguon goc 6n doi, co rat nhieu tac dung. Dung dap ngoai de tay ue lam lien seo, mun nhot^ ngoai ra, con la thuoc lam diu dau trong benh thap khop, dau day than kinh h6ng... Sau het, no la loai thuoc manh de chong kich thich than kinh va chung mat ngu, dung cho nhung nguoi hay lo au, nhung nguoi bi suy nhuac than kinh [29] Rau muong la loai rau rat pho bien, de trong, co the trong tren can hoac duoi nuoc. Tinh han, vi ngot [29]. Khi bi chay mau mui dung rau muong tuoi nghien nat voi duong do uong se giup cam mau. Neu co mun nhot, dung rau muong tuoi danh nhuyen voi mat ong dap vao cho dau cung rat tot. Cai xoong giup ta an ngon mieng, tay doc, lai tieu, cung cap nhieu chat xo co tac dung tot doi voi da day. Canh cai xoong nau voi co tuoi vua ngon, bo, mat lai co tac dung giai nhiet. Ngoai ra, cai xoong ket hap voi mot so vi thuoc khac co tac dung chua mot so benh nhu: viem phe quan, ho lao, bi tieu... Ngai cuu la vi thuoc co tinh 6n, vi cay, dung lam thuoc 6n khi huyet, dieu kinh, an thai, tho huyet mau cam, dung chua dau bung hanh kinh, dau bung do han. Xa lach co vi hoi dang ngot, hoi han. C6ng nang ich ngu tang, th6ng kinh mach, cung gan cot, lai tieu va lam trang dep da. Dung chua tang huyet ap, viem than man, sua kh6ng th6ng sau khi sinh na. Giap ca theo co tinh mat, tan khi, tri kiet ly, sai. Nghien nho la dap vao cac cho bam dap tren mi mat tri do mat, va con tri me day... 1.2.So* liro*c ve mot so kim loai nang 1.2.1. Tinh trang rau xanh bi nhiem kim loai nang Hien nay, cung voi su phat trien cua khoa hoc va c6ng nghe thi viec 6 nhiem vi sinh vat, hoa chat doc hai, kim loai nang va thuoc bao ve thuc vat ton du tren rau, dac biet la rau an la da anh huang kh6ng nho truoc mat cung nhu lau dai doi voi suc khoe cong dong. Hon the nua, muc do 6 nhiem kim loai nang a cac khu cong nghiep, khu che xuat, cum c6ng nghiep tap trung la rat lon. O thanh ph6 Thai Nguyen, nuoc thai tu cac co so san xuat giay , luyen gang thep, kim loai mau chua duac xu ly thai truc n'ep ra s6ng Cau [28]. Hang tram lang nghe duc d6ng, nhom, chi thuoc cac tinh luu vuc s6ng Cau voi luu luang hang ngan m3/ngay kh6ng qua xu ly, gay 6 nhiem nghiem trong ngu6n nuoc va m6i truong khu vuc .Theo cac s6 lieu phan tich cho thay , ham luang cac kim loai nan g trong ngu6n nuoc noi So hoa bai Trung tdm Hoc lieu - Dai hoc Thai Nguyen vn 8 http://www. Irc-tnu. edu.tiep nhan nuoc thai deu xap xi hoac vuot qua tieu chuan cho phep [4]. Rau bi nhiem doc kim loai nang da va dang anh huang manh me den suc khoe cong dong, cho nen chat luang cac san pham rau la dieu phai dac biet quan tarn trong nghanh trong trot cung nhu cac nghanh nghien cuu khoa hoc khac. 1.2.2. Tac dung sinh hoa cua kim loai nang doi v&i con ngudi va moi trading Cac kim loai nang a nong do vi luang la cac nguyen to dinh duong can thiet cho su phat trien binh thuong cua con nguoi. Tuy nhien, neu nhu vuat qua ham luang cho phep, chung lai gay cac tac dong het suc nguy hai toi suc khoe con nguoi. Cac kim loai nang xam nhap vao co the th6ng qua cac chu trinh thuc an. Khi do, chung se tac dong den cac qua trinh sinh hoa va trong nhieu truong hap dan den nhung hau qua nghiem trong. Ve mat sinh hoa, cac kim loai nang co ai luc lon voi cac nhom -SH, -SCH3 cua cac nhom enzym trong co the. Vi the, cac enzym bi mat hoat tinh, can tro qua trinh tong hop protein cua co the [6]. 1.2.3. Tinh chat doc hai cua cac kim loai nang dong, crom, niken 1.2.3.1. Tinh chat doc hai cua dong Dong co mot luong be trong thuc vat va dong vat. Trong co the nguoi, dong co trong thanh phan cua mot so protein, enzym va tap trung chu yeu o gan. Su thieu dong gay ra thieu mau. Khi co the bi nhiem doc dong co the gay mot so benh ve than kinh, gan, than, luong lon hap thu qua duong tieu hoa co the gay tu vong [17]. Doi voi thuc vat thi dong anh huong truc tiep den qua trinh sinh truong va phat trien cua cay. Dong co tac dung kich thich cac loai men, tao dieu kien cho cay su dung protein hinh thanh clorofom, thieu dong thi cay khong phat trien duoc. 1.2.3.2. Tinh chat doc hai cua crom Nuoc thai tu cong nghiep ma dien , cong nghiep khai thac mo , nung dot cac nhien lieu hoa thach ,...la nguon goc gay o nhiem crom . Rau xanh co the bi nhiem crom tu nguon nuoc nay . Crom trong nuoc thai thuong gap o dang Cr (III) va Cr(VI). Cr(III) itdoc hon nhieu so voi Cr(VI). Voi ham luong nho Cr(III) rat can cho co the, trong khi Cr(VI) lai rat doc va nguy hiem. Crom xam nhap vao co thee theo ba con duong : ho hap, tieu hoa va da . Qua nghien cuu thay rang , crom co vai tro quan trong trong viec chuyen hoa glucozo . Tuy nhien voi ham luong cao crom co the lam ket tua protein, cac axit nucleic va uc che hee thong enzym co ban. Crom chu yeu gay cac benh ngoai da nhu loet da, viem da tiep xuc, loet thing mang ngan mui, viem gan, viem than, ung thu phoi,...[3]. 1.2.3.3. Tinh chat doc hai cua niken. Niken thuong co mat trong cac chat sa lang , tram tich, trong thuy hai san va trong m(ot so thuc vat . Niken la kim loai co tinh linh dong cao trong moi truong nuoc , co kha nang tao phuc ben voi cac chat huu co. So hoa bai Trung tdm Hoc lieu - Dai hoc Thai Nguyen vn 9 http://www. Irc-tnu. edu.Niken co the gay cac benh ve da , tang kha nang mac benh ung thu duong h6 hap,... Khi bi nhiem d6c niken, cac enzim mat hoat tinh, can tra qua trinh tong hap protein cua co thee. Co thee bi nhiem niken chu yeu qua duong h6 hap , gay cac trieu chung kho chiu, bu6n n6n, dau dau, neu tiep xuc nhieu se anh huong den ph6i , hee than kinh trung uong, gan, than va co thee se gay ra cac chung beenh kinh nien . Neu da tiep xuc lau dai voi niken se gay Men tuong viem da , xuat Men di ung o m6t s6 nguoi [18]. 1.3.Phircong phap pho hap thu nguyen tir 1.3.1. Nguyen tac cua phuong phap Phep do pho hap thu nguyen tu dua tren ca sa nguyen tu a trang thai hoi co kha nang hap thu cac buc xa co buoc song nhat dinh ma no co the phat ra trong qua trinh phat xa khi chieu mot chum tia sang co buoc song nhat dinh vao dam hoi nguyen tu do. Muon thuc hien cac phep do pho ta can thuc hien cac qua trinh sau: Chuyen mau phan tich thanh trang thai hoi cua cac nguyen tu tu do (qua trinh nguyen tu hoa mau). Day la viec rat quan trong cua phep do vi chi co cac nguyen tu a trang thai tu do a trang thai hoi moi co kha nang cho pho hap thu nguyen tu. So nguyen tu tu do a trang thai hoi la yeu to quyet dinh cuong do vach pho. Qua trinh nguyen tu hoa mau tot hay kh6ng tot deu anh huang toi ket qua phan tich. Co hai ky thuat nguyen tu hoa mau la ky thuat nguyen tu hoa trong ngon lua (F-AAS) va ky thuat nguyen tu hoa mau kh6ng ngon lua (EST-AAS). Nguyen tac chung la dung nhiet do cao de hoa hoi va nguyen tu hoa mau phan tich. Sau do chieu chum sang phat xa cua nguyen to can phan tich tu nguon buc xa vao dam hoi nguyen tu do de chung hap thu nhung buc xa don sac nhay hay buc xa cong huang co buoc song nhat dinh ung dung voi tia phat xa nhay cua chung. Nguon phat xa chum tia don sac co the la den catot rong (HCL), cac den phong dien kh6ng dien cuc (EDL) hay nguon phat xa lien tuc da duac bien dieu. O day, cuong do buc xa bi hap thu ty le voi so nguyen tu tu do co trong m6i truong hap thu theo cong thuc: I=Io .e-( Kv.N.L) Trong do: Io: cuong do chum sang chieu vao dam hoi nguyen tu I: cuong do chum sang ra khoi dam hoi nguyen tu Kv: he so hap thu nguyen tu cua vach pho tan so v L: be day lop hap phu Tiep do nh6 h6 thong may quang pho ng-6i ta thu d-oc toan bo chum sang, phan ly va chon mot vach pho hap thu nguydn tut c^n phn tich dl do c-6ng do cua no. C-6ng do do chinh la tin hi6u h^p thu cua vach pho h^p thu nguydn tut. Neu Ax la mat do quang cua chum b0c xa co c-6ng do Io, sau khi di qua moi tr-6ng hap thu con lai la I, ta co: Ax = lg(Io/I) = 2,303.Kx .N.l hay Ax = k .N voi k = So hoa bai Trung tdm Hoc lieu - Dai hoc Thai Nguyen vn 10 http://www. Irc-tnu. edu. (1.2) (1.1)2,303.Kx .l Giua N va nong do C cua nguydn to trong dung dich phan tich co quan h6 voi nhau. Nhiu thuc nghifm cho thay trong mot gioi han nhat dinh cua nong do C thi: N = ka .Cb Trong do: ka la hang so thuc nghifm, phu thuoc vao tat ca cac diu ki6n hoa h-i va nguydn tU hoa mau. b la hang so ban chat phu thuoc vao tufng vach pho cua tufng nguydn to (1.3)(0 >>Khoang nong do (ion.g/l) 10-5 ^ 10-6 10-6 ^ 10-7 10-6 ^ 10-7 10-7 ^ 10-8 10-5 -T- 10-6 10-9 -T 10-10 10-4 T 10-5 10-4T 10-5 10-6 T 10-7 10-6 T 10-8 10-6 -T 10-9 10-8 -T 10-105 6 7 8 9 10 11 12>>Pho phat xa nguyen tu Phan tich kich hoat notron Dien the dung dien cuc chon loc ion Cuc pho co dien Cuc pho song vuong Cuc pho xoay chieu hoa tan bac hai Von - Ampe hoa tan dung dien cuc HMDE Von - Ampe hoa tan dung dien cuc mang HgTheo bang tren phuong phap kich hoat notron co do nhay cao nhat, nhung doi hoi thiet bi dat tien, dieu kien tien hanh kho khan nen it duac su dung pho bien. Phuong phap hap thu nguyen tu co do nhay, do chinh xac cao va co uu diem noi bat rat thuan lai cho viec xac dinh chinh xac vet kim loai va cac hap chat doc hai trong nhieu doi tuang khac nhau, cac ket qua rat on dinh sai so nho (khong qua 15%) vai vung nong do ca 1-2ppm. Chirffng 2: THUC NGHIEM 2.1. Thiet bj va hoa chat De thuc hien de tai nay, chung toi da su dung cac thiet bi va hoa chat sau 2.1.1. Thiet bi -May do quang pho hap thu nguyen tu Thermo( Anh) - Phong thi nghiem Hoa Dai hoc Khoa Hoc- Dai hoc Thai Nguyen. -Pipet 1, 2, 5, 10ml -Pipet man -Binh kendal -Binh dinh muc 10, 25, 50, 100, 200ml -Coc thuy tinh -Ong dong, pheu... -Tu say Jeio tech ( Han Quoc) -Can phan tich va mot so thiet bi khac 2.1.2.Hoa chat Nuoc cat hai lan Axit dac HCl 36%, HNO3 65%, HOO4 70% : Merck Dung dich chuan Cu 1000 ppm, Ni 1000 ppm, Cr 1000 ppm di kem theo may. Cac dung dich nen CH3COONH4 PA 10% (Merck) http://www. Irc-tnu. edu.So hoa b&i Trung tdm Hoc lieu - Dai hoc Thai Nguyen vn 15CH3COON PA 10% (Merck) LaCl3 PAPA 10%(Merck) Dung dich cac cation kimloai de nghien cuu anh hw&ng. 2.2.Khao sat cac dieu kien do pho hap thu nguyen tu dung ngon lua truc tiep cua dong , crom, niken(F-AAS) 2.2.1. Khao sat cac thong so cua may 2.2.1.1. Khao sat vach pho hap thu Moi loai nguyen tu cua mot nguyen to hoa hoc chi co the hap thu duoc nhung buc xa co buoc song ma chinh no co the phat ra trong qua trinh phat xa khiSo hoa b&i Trung tdm Hoc lieu - Dai hoc Thai Nguyen vn 16http://www. Irc-tnu. edu.chung o trang thai hoi. Nhung thuc te khong phai moi loai nguyen tu co the hap thu tot tat ca nhung buc xa ma no phat ra, qua trinh hap thu chi tot va nhay chu yeu doi voi cac vach nhay(vach dac trung hay vach cong huong). Vi muc dich xac dinh ham luong dong, crom, niken trong rau thuong co nong do rat nho( luong vet) nen chung toi tien hanh khao sat de tim ra vach pho co do nhay cao. *t*D6i v&i dong Chung toi da tien hanh khao sat su hap thu cua dong trong dung dich Cu2+ nong do 1 ppm o nhung buoc song khac nhau, ket qua duoc trinh bay o bang 2.1 Bang 2.1: Ket qua khao sat cac bw&c song hap thu khac nhau cua dong Stt 1 2 3 4~Vach pho(nm) (Ly thuyet) 324,76 327,40 217,90 222,60Muc do nhay kem vach pho so 1 1 2lan kem 4 lan kem 21lan kem~7Vach pho(nm) (Thuc te) 324,80 327,44 218,00 222,00Do hap thu '(Abs) ' 0,0477 0,0243 0,0362 0,0120*t*B6i v&i Crom:Chung toi da tien hanh khao sat su hap thu cua crom trong dung dich Cr3+nong do 4 ppm o nhung buoc song khac nhau, ket qua duoc trinh bay o bang 2.2 Bang2.2 : Ket qua khao sat cac bw&c song hap thu khac nhau cua crom Stt 1 2 3 4 Vach pho(nm) (Ly thuyet) 357,90 359,40 360,30 429,00 *B6i v&i Niken2+Muc do nhay kem vach pho so 1 1 2lan kem 3,6 lan kem 6 lan kemVach pho(nm) Do hap thu (Thuc te) (Abs) ' 357,80 0,1179 359,30 0,0627 360,60 0,1015 429,00 0,0164Chung toi da tien hanh khao sat su hap thu cua Ni trong dung dich Ni nong do 2 ppm o nhung buoc song khac nhau, ket qua duoc trinh bay o bang 2.3 Nhu vay qua ket qua khao sat, dua vao cac tai lieu tham khao va xuat phat tu yeu cau xac dinh vi luong dong, crom, niken nen chung toi chon vach 324,80 nm cho Cu; 357,8 nm cho Cr; 231,60 nm cho Ni. Day la vach pho dam bao cho do hap thu cao, do lap tot ,phu hop voi phep phan tich. 2.2.1.2. Khao sat cuang do dong den Trong phep do pho hap thu nguyen tu dung ngon lua truc tiep (F-AAS) thi nguon phat tia buc xa don sac cua nguyen to can xac dinh thuong la den catot rong(HCL). Den HCL lam viec tai moi che do dong nhat dinh se cho chum phat xa co cuong do nhat dinh. Cuong do lam viec cua den catot rong ( HCL) co lien quan chat che toi cuong do hap thu cua vach pho. Dong dien lam viec den HCL cua moi nguyen to la rat khac nhau. Moi den HCL deu co dong gioi han cuc dai( Imax) duoc ghi tren vo den. Theo ly thuyet va thuc nghiem phan tich pho hap thu nguyen tu, chi nen dung cuong do trong vung gioi han tu 60 -e- 85 (%) dong cuc dai. Vi neu o dieu kien dong cuc dai thi den lam viec khong on dinh va rat chong hong, dong thoi phep do co do nhay va do lap lai kem. Voi den don dong co Imax = 5mA, crom co Imax = 12mA, niken co Imax = 15mA, tien hanh khao sat cuong do den HCL trong vung tu 60-85% Imax doi voi : Dung dich Cu 1 ppm va dung dich Cu 2 ppm trong HNO3 0,5mol/l Dung dich Cr3+ 4 ppm va dung dich Cr3+ 6 ppm trong HNO3 0,5mol/l2+2+So hoa b&i Trung tdm Hoc lieu - Dai hoc Thai Nguyen 17http://www.lrc-tnu.edu.vnDung dich Ni 2 ppm va dung dich Ni 4 ppm trong HNO3 0,5mol/l Bang 2.6: Swphu thuoc pho hap thu nguyen ti cua niken vao cwdng dp dong den. 60%Imax (9mA) 0,0715 0,3 0,1458 0,2 70%Imax (10mA) 0,0316 0,4 0,1329 0,1 73%Imax (11mA) 0,0115 0,9 0,1146 0,3 80%Imax (12mA) 0,0105 1,1 0,1148 0,52ppm Sai so 4ppm Sai soQua ket qua khao sat ta thay rang khi cuang do dong den giam thi cuong do hap thu cua vach pho tang nhung he so bien dong tang hay sai so giam, vi vay ta phai chon dugc cuang do dong den sao cho cuang do vach pho vua cao vua on dinh tuc sai so nho, do do chung toi chon cuang do dong den dong 3mA (60%Imax), crom 7mA (60%Imax), niken10mA ( 70% Imax). 2.2.1.3.Khdo sat do rong khe do Theo nguyen tac hoat dong cua he thong don sac trong may pho hap thu nguyen tu, chum tia phat xa cong huang cua nguyen to can nghien cuu dugc phat ra tu den catot rong, sau khi di qua moi truong hap thu, se dugc huang vao khe do cua may, dugc truc chuan, dugc phan ly va sau do chi mot vach pho can do dugc chon va huang vao khe do de tac dung vao nhan quang dien de phat hien va xac dinh cuang do cua vach pho. Do vay, khe doSo hoa b&i Trung tdm Hoc lieu - Dai hoc Thai Nguyen 18http://www.lrc-tnu.edu.vncua may phai dugc chon chinh xac, phu hgp vai tung vach pho, co do lap lai cao trong moi phep do va lay dugc het do rong cua vach pho. Doi vai vach pho hap thu cua dong, crom, niken khe do phu hgp la 0,5nm. 0 dieu kien nay, 100% dien tich pic cua vach pho se nam trong khe do. 2.2.1.4. Khao sat chieu cao cua den nguyen tu hod mau Cau tao ngon lua khi gom 3 thanh phan chinh: phan toi, phan trung tam va duoi ngon lua. Trong do phan trung tam co nhiet do cao nhat va thuong khong co mau hoac mau lam rat nhat. Trong phan nay, hon hgp khi dugc dot chay tot nhat, cac phan ung thu cap o muc do toi thieu, qua trinh hoa hoi, nguyen tu hoa mau co hieu suat cao va on dinh. Do do, trong phep do F-AAS nguoi ta phai cho chum tia buc xa di qua phan nay. Dieu do dugc thuc hien bang cach chinh va chon chieu cao dau dot (vi tri chum tia la co dinh) sao cho phu hgp voi tung nguyen to can xac dinh. Voi may Thermon (Anh) co bo phan dieu chinh tu dong chieu cao dau dot. Chung toi da tien hanh khao sat su hap thu cua dong, crom, niken trong cac dung dich Cu nong do 1 ppm, Cr 4 ppm va Ni 2 ppm. Ket qua dugc trinh bay o bang 2.7, ket qua nay la gia tri trung binh cua 3lan do va co tru di mau trang Bdng2.7: Su phu thuoc pho hap thu nguyen tw vao chieu cao dau dot Chieu cao (mm) Cu 1 ppm 4 5 6 7 8 9 0,0384 0,0405 0,0456 0,0736 0,1015 0,0951 Cr 4 ppm 0,0146 0,0180 0,0363 0,1510 0,0957 0,1331 Ni 2 ppm 0,0317 0,0851 0,0885 0,1093 0,1065 0,0983 Do hap thu (Abs)Qua ket qua khao sat chieu cao cua dau dot phu hop (on dinh va co do hap thu cao ) cho phep do pho hap thu nguyen tu cua dong la 8mm, cua crom va niken la 7mm. 2.2.1.5. Khao sat luu luong khi axetilen Nhiet do ngon lua phu thuoc vao ti le hon hop khi (ti le khong khi/ axetilen). Tren he thong may Thermon (Anh), luu luong khong khi nen duoc giu o 15 (lit/phut) de toi uu hoa qua trinh tao the sol khi. Do do luu luong khi axetilen se duoc thay doi de khao sat anh huong cua nhiet do ngon lua toi su hap thu cua cac nguyen to, tu do chon ra luu luong khi axetilen phu hop. Ket qua duoc trinh bay o bang sau. Bang 2.8: Anh huong cua toc do khi axetilen den do hap thu dong Luu luong khi C2H2 Do hap thu cua Cu 1ppm (lit/phut) Lan 1 Lan 2 Lan 3 1,0 1,1 1,2 1,4 1,6 1,8 2,0 0,0557 0,0574 0,1127 0,1005 0,0949 0,0840 0,0815 0,0558 0,0576 0,1125 0,1010 0,0950 0,0824 0,0811 0,0557 0,0580 0,1117 0,1021 0,0950 0,0812 0,08042+Trung binh 0,0557 0,0577 0,1123 0,1012 0,050 0,0825 0,0810Qua ket qua khao sat thay rang phep do pho hap thu nguyen tu cua cac nguyen to So hoa b&i Trung tdm Hoc lieu - Dai hoc Thai Nguyen vn 19 http://www. Irc-tnu. edu.dong, crom, niken cho do nhay va on dinh cao a mot gia tri toc do dan khi acetilen nhat dinh. Chung toi da chon luang khi axetilen doi vai dong la 1,2l/phut, crom la 1,21/phut, niken la 1,0 l/phut. 2.2.1.6. Toe do dan man Toc do dan mau cung anh huang tai cuang do vach pho can do doi vai he thong may nhat dinh. Toc do dan mau chi phu thuoc vao do nhat cua dung dich. Tren may Thermon (Anh), chung toi su dung he thong bam mau tu dong (ASC), dung dich mau duac hut vai the tich 20 ul cho mot lan do. Day la toc do dan mau duac chon phu hap vai hau het cac dung dich thong throng co nong do muoi khong cao. 2.2.2. Anh hirfrng cac loai axit va nong do axit Trong phep do F-AAS, mau do a dang dung dich va trong moi truong axit. Nong do axit trong dung dich luon luon co anh huang den cuang do vach pho cua cac nguyen to phan tich thong qua toc do dan mau, kha nang hoa hai va nguyen tu hoa cac chat mau. Noi chung cac loai axit de bay hai gay anh huang nho, cac loai axit kho bay hai va ben nhiet gay anh huang lan han. Cac axit lam giam cuang do vach pho hap thu cua nguyen to can phan tich theo thu tu: HClC>4 < HCl < HNO3 < H2SO4 < H3PO4 < HF. Chung toi tien hanh khao sat anh huong cua mot so loai axit co the dung de hoa tan mau va tao moi truong axit nhu: HCl, HNO 3, H2SO4 len cuong do vach hap thu cua dong, crom, niken tren nguyen tac giu co dinh nong do ion kim loai nhung pha trong cac dung dich axit co nong do bien thien va khao sat do hap thu cua nguyen to dong, crom, niken o nong do tuong ung la 1 ppm, 4 ppm, 2 ppm tu dung dich chuan goc. Ket qua duoc trinh bay o bang sau, ket qua nay la gia tri trung binh cua 3lan do va co tru di mau trang*t*2.2.2. IKhao sat anh hu&ng cua axit doi vai dongBang 2.11: Ket qua do hap thu trung binh cua dong trong dung dich cac axit 0 cac nong do khac nhau Nong do axit(%) 1 1,5 2 2,5 3 Do hap thu Cu2+ 1ppm HCl H2SO4 0,0840 0,0797 0,0710 0,0752 0,0686 0,0760 0,0740 0,0792 0,0831 0,0720 HNO3 0,0650 0,0783 0,0886 0,0682 0,0707Hinh2.1: Do hap thu trung binh cua dong trong cac dung dich axit 0 cac nong do khac nhau Theo ket qua khao sat o tren, chung toi da chon nong do cac axit ma tai cac nong do do, do hap thu cua dong cao va on dinh (co do lap tot ), tuc it bi anh huong boi nong do axit. So hoa b&i Trung tdm Hoc lieu - Dai hoc Thai Nguyen vn 20 http://www. Irc-tnu. edu.- Vai axit HCl chon nong do 1% - Vai axit H2SO4 chon nong do 2,5% - Vai axit HNC 3 chon nong do 2% Tiep theo, chung toi se khao sat de chon ra trong cac loai axit do mot loai axit ma it anh huang nhat tai do hap thu cua dong. Bang cach pha cac dung dich do a nong do bien thien cua ionCu(II) trong cac nong do axit da chon. Ket qua duac trinh bay trong bang sau Bang 2.12: Bp hap thu cua nong dong trong cac axit toi uu STT 1 2 3 4 5 6CCu(II)(( ppm)0,25 1,5 1,0 1,5 2,0 2,5HCl 1% 0,0182 0,0346 0,0503 0,1002 0,1237 0,1621H2SO4 2% 0,0162 0,0346 0,0521 0,1234 0,1246 0,1501HNO3 2% 0,0170 0,0430 0.0720 0,1018 0,1254 0,1540Hlnh2.2: Sit phu thupc cua nong dp dong vao cac axit Axit toi uu nhat duac chon dam bao cho do hap thu nguyen to cao va co do lap tot (ung vai do thi thang va co do doc cao). Vi vay, chung toi chon axit HNO 3 2% la moi truang tot nhat cho phep do dong.0.18 0.16 0.14 0.12 0.1 0.08 0.06 0.04 0.02 02.2.2.2. Khao sat anh hu&ng cua axit doi vai crom Bang 2.13: Ket qua do hap thu trung binh cua crom trong dung dich cac axit 0 cac nong do khac nhau Nong do axit(%) 1 1,5 2 2,5 3 Do hap thu Cr + 4 ppm3HCl 0,1920 0,1771 0,1530 0,1612 0,1634A0.25 I 0.2 0.15 -0.1 0.05 -H2SO4 0,1056 0,1206 0,1105 0,1470 0,1915HNO3 0,1670 0,1781 0,1925 0,1834 0,1410HCl H2SO4 0 HNO3 6234I-05C-CrHlnh2.3: Do hap thu trung binh cua crom trong cac dung dich axit 0 cac nong do khac nhau Qua ket qua khao sat o tren, chung toi da chon nong do cac axit ma tai cac nong do do, do hap thu cua crom on dinh (co do lap tot ), tuc it bi anh huong boi nong do axit. So hoa b&i Trung tdm Hoc lieu - Dai hoc Thai Nguyen vn 21 http://www. Irc-tnu. edu.- Voi axit HCl chon nong do 1% - Voi axit H2SO4 chon nong do 3% - Voi axit HNO3 chon nong do 2% Tiep theo, chung toi se khao sat de chon ra trong cac loai axit do mot loai axit ma it anh huong nhat toi do hap thu cua crom. Bang cach pha cac dung dich do o nong do bien thien cua ion Cr(III) trong cac nong do axit da chon. Ket qua duoc trinh bay trong bang sauHinh2.4: St phu thupc cua nong dp crom vao cac axit Axit toi uu nhat duac chon dam bao cho do hap thu nguyen to cao va co do lap tot (ung vai do thi thang va co do doc cao). Vi vay, chung toi chon axit HNO3 2% la moi truang tot nhat cho phep do crom.*t*2.2.2.3Khdo sat anh hu&ng eua axit doi vai nikenBang2.15: Ket qua dp hap thu trung hinh cua Ni trong cac dung dich axit & cac nong dp khac nhau Nong do axit(%) 1 1,5 2 2,5 3 Do hap thu Ni2+ 2ppm HCl H2SO4 0,0991 0,1190 0,1040 0,1077 0,1233 0,1209 0,1091 0,1136 0,1036 0,1108 HNO3 0,1178 0,1128 0,1244 0,1020 0,1018Hlnh2.5: Do hap thu trung binh cua niken trong cac dung dich axit 0 cac nong do khac nhau Qua ket qua khao sat o tren, chung toi da chon nong do cac axit ma tai cac nong do do, do hap thu cua dong on dinh (co do lap tot ), tuc it bi anh huong boi nong do axit. - Voi axit HCl chon nong do 2% - Voi axit H2SO4 chon nong do 2% - Voi axit HNO3 chon nong do 2% Tiep theo, chung toi se khao sat de chon ra trong cac loai axit do mot loai axit ma it anh huong nhat toi do hap thu cua dong. Bang cach pha cac dung dich do o nong do bien thien cua ion Ni(II) trong cac nong do axit da chon. Ket qua duoc trinh bay trong bang sau: So hoa b&i Trung tdm Hoc lieu - Dai hoc Thai Nguyen vn 22 http://www. Irc-tnu. edu.-?-HCl H2SO4 HNO3Bang2.16: Do hap thu cua nong do niken trong cac axit toi uu STT 1 2 3 4 5NiCNi(ii)(( ppm) 0,5 1,0 2,0 4,0 6,0HCl 1% 0,0491 0,0545 0,1090 0,1394 0,2306H2SO4 2% 0,0212 0,0623 0,1009 0,1677 0,2282HNO3 2% 0,0185 0,0580 0,1012 0,1343 0,2254Hlnh2.6: Sit phu thupccua nong dp niken vao cac axit Axit toi uu nhat dugc chon dam bao cho do hap thu nguyen to cao va co do lap tot (ung voi do thi thang va co do doc cao). Vi vay, chung toi chon axit HNO3 2% la moi truong tot nhat cho phep do niken. 2.2.3. .Khao sat thanh phan nen cua mau Trong mot so truong hgp, cac mau co chua cac nguyen to nen duoi dang cac chat ben nhiet. Cac chat nay gay kho khan, can tro qua trinh hoa hoi nguyen tu hoa mau, tu do lam giam do nhay cua phuong phap phan tich va cuong do vach pho. De loai tru anh huong cua yeu to nay nguoi ta co the dung nhieu bien phap khac nhau. + Tang nhiet do nguyen tu hoa mau + Them vao mau cac chat phu gia co nong do phu hgp de ngan can su xuat hien cac hgp chat ben nhiet. + Tach bo hai nguyen to nen khi hai bien phap tren khong dat hieu qua. Tat nhien bien phap nay la huu han. Trong ba bien phap nay thi bien phap thu nhat chi dugc thuc hien trong mot chung muc nhat dinh do su han che cua trang thiet bi, ban chat cua khi dot. Do do chuyen sang cac chat nen khac, day la mot bien phap dugc dung kha pho bien trong phep do AAS de loai tru anh huong cua cac chat nen mau. Tuy nhien doi voi tung ki thuat do ma dua them vao cac chat phu gia khac nhau. Tren ca sa ly thuyet cua phep do chung toi tien hanh khao sat voi chat nen CHsCOONaC NaAc), va CH3COONH4 (NH4Ac) co nong do bien thien tu 1-3% doi voi dung dich Cu 1 ppm, Cr 4 ppm, Ni 2 ppm trong HNO3 2%. Ket qua duoc chi ra a bang sau: Bang 2.17. Kit qua khao sat anh hw&ng cua thanh phan nen Nong do (%) 0 CH3COONH4 1% CH3COONH4 2% CH3COONH4 3% CH3COON 1% CH3COON 2% CH3COON 3% Cu 1ppm Abs Sai so 0,0478 0,1058 0,0954 0,0552 0,0553 0,0556 0,0356 0,9 0,2 0,4 0,5 0,5 0,3 0,9 Cr 4ppm Abs Sai so 0,7720 0,1186 0,1080 0,0881 0,0773 0,0576 0,0478 0,5 0,3 0,4 0,4 0,6 0,8 1,1 Ni 2ppm Abs Sai so 0,0996 0,1253 0,1052 0,1128 0,1010 0,0805 0,1002 0,8 0,3 0,4 0,7 0,4 0,3 0,8Qua ket qua khao sat ta thay nen CH3COONH4 1% cho cuong do hap thu cao nhat va on dinh nhat hay he so bien dong nho nhat. Do do, chung toi chon nen CH 3COONH4 1% de tien hanh do dong, crom, niken. Nen CH3COONH4 co tac dung loai bo su hinh thanh cac chat ben nhiet, nhung lai khong co tac dung loai bo anh huang cua mot so cation va anion, vi vay de cho ket qua So hoa b&i Trung tdm Hoc lieu - Dai hoc Thai Nguyen vn 23 http://www. Irc-tnu. edu.phan tich tot nhat can co them phu gia khac nua. Thuc te trong phep do F-AAS, cac chat phu gia them vao thuong la LaCl3, SrCl2, LiCl, KCl, va AlCl3. O day LaCl3 duoc su dung rong rai nhat, cac chat con lai chi cho mot so truong hop rieng biet. Vi vay chung toi chon LaCl3 la chat phu gia them vao, tuy nhien LaCl 3 co nhiet do hoa hai cao do do neu nong do LaCl3 trong mau ma lon thi nhiet do cua ngon lua khong du de hoa hai mau. Vi the can phai khao sat nong do nen LaCl3 sao cho phu hop nhat. Do do chung toi tien hanh khao sat doi voi dung dich Cu 1 ppm, Cr 4 ppm, Ni 2 sppm trong HNO3 2% va CH3COONH4 1%. Ket qua thu duoc nhu trong bang 2.18 Nong do LaCl3(%) 0 0,5 1 2 Bdng^ 2.18. Khdo sat nong dp chat phu gia( LaCl3) Cu 1ppm Cr 4ppm Ni 2ppm Abs Sai so Abs Sai so Abs Sai so 0,0554 0,3 0,0880 0,4 0,1450 0,6 0,0855 0,2 0,1081 0,3 0,1521 0,9 0,1059 0,2 0,1235 0,1 0,1754 0,5 0,0758 0,5 0,0673 0,7 0,1451 0,53Qua ket qua thu duoc ta thay tai nong do LaCl 1% cuong do hap thu cua dong, crom, niken cao va on dinh, do do chung toi c hon LaCl31% la phu gia them vao. 2.2.4 . Khao sat anh huo*ng cua cac cation Mot trong nhung yeu to anh huong hoa hoc quan trong trong phep do pho AAS do la anh huong cua cac cation. Trong doi tuong phan tich cua chung toi ( Rau xanh) thuong co chua rat nhieu cation khac nhau, trong do cac cation co ham luong lon nhu K+, Na+ , Ca 2+ Ba ,Mg ....Do cac cation co mat trong mau phan tich co the gay ra hieu ung phuc tap doi voi cuong do vach pho cua nguyen to phan tich, vi vay chung toi tien hanh khao sat anh huong cua cac cation co trong mau doi voi cuong do vach pho cua dong, crom, niken. Be thuan tien cho viec khao sat, chung toi tien hanh xem xet anh huong cua tung nhom cation doi voi dung dich Cu 1 ppm, Cr 4 ppm, Ni 2 ppm trong HNO3 2%, CH3COONH4 1%, LaCl3 1%, do la cac nhom sau: Nhom cation kim loai kiem: K+, Na+. Nhom cation kim loai kiem tho: Ca ,Mg , Ba , Sr .2+ 2+2+ 2+ 2+Nhom cation kim loai nang hoa tri II: Mn , Zn , Cd , Pb . Nhom kim loai hoa tri III: Al3+, Fe3+. Cac ket qua khao sat duoc chi ra duoi bang sau: Bang 2.20. Anh huang cua nong dp cation kim loai kiem tho Mau2+2+2+2+Ca (ppm) Mg2+(ppm)2+Co 0 0 0 0 0,1044 0,1258 0,3250C5 50 50 20 20 0,1054 0,1253 0,3036C6 100 100 30 30 0,1021 0,1241 0,3062C7 150 150 40 40 0,1030 0,1245 0,3061C8 200 200 50 50 0,1042 0,1253 0,3074Ba (ppm) Sr2+(ppm) Abs-Cu Abs - Cr Abs - Ni Nhan xet:- Boi voi cation cua cac kim loai Na, K, Ca, Mg, Ba, Sr, Mn gan nhu khong gay anh huong den phep do pho hap thu nguyen tu cua nguyen to Cu, Cr, Ni. - Cation Al3+ vai nong do nho hon 40 ppm ( ti le Cu 2+/Al 3+