lucÍa hernÁndez garciadiego -...
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CUANTIFICACIÓN EN QUÍMICA ANALÍTICA
LUCÍA HERNÁNDEZ GARCIADIEGO
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QUÍMICA ANALÍTICA
CUALITATIVAProporciona información
relacionada con la identidad de la especie atómica o molecular o de los grupos funcionales que están en la muestra
CUANTITATIVA
Proporciona información numérica (cantidad, relación, concentración) de uno o más de estos componentes
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QUÍMICA ANALÍTICA CUANTITATIVA
VALORACIONES CURVAS DE CALIBRACIÓN Estándar externo Adiciones estándar Estándar interno
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VALORACIONES
Reacción química Especies involucradas Estequiometría Cambios de fase Cuantitatividad de la reacción
Cálculo de concentraciones al equilibrio Identificación del reactivo limitante Condiciones de equivalencia
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Permanganato de potasio Ácido oxálico Disolución acuosa de
ácido sulfúrico
KMnO4 H2C2O4 H2SO4 MnSO4 CO2 H2O K2SO4++ + + +22 5 3 10 8
MnO4- H2C2O4 H+ Mn2+ CO2 H2O++ + +25 6 10 82
Keq=10333
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VALORACIÓN ÁCIDO - BASE
Valoración del ácido benzoico con base fuerte
Reacción
OH
O
O-
O
+ - +OH H2O
78.910==W
Aeq K
KK
HA A-
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VARIACIÓN CONCENTRACIONES
HA + OH- A- +H2OCO
xCo
InicioAgrego
xCoAntes P.eq Co(1-x) ~0
CoP. EQUIV. ~0~0
CoDesp. P.eq Co(x-1)~0
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CÁLCULO DE LA CONCENTRACIÓN
REACTIVO TITULANTE Veq (mL) * Conc (mmol/mL) = mmoles R.T. adicionadas
ANALITO mmoles R.T. adicionadas * relación estequiométrica = mmoles analito
Conc. Analito (mmol/mL) = mmoles analito / Vol. Inicial (mL)
(20 mL) * (0.2 mmol/mL) = 4 mmoles R.T.
(4 mmoles R.T) * (1) = 4 mmoles Analito
(4 mmoles Analito) / (25 mL) = 0.16 mmoles / mL = 0.16 M
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VALORACIÓN REDOX
CO
xCo
Inicio
Agrego
2/5 xCoAntes P.eq Co(1-2/5 x) ~0
CoP. EQUIV. ~0~0
CoDesp. P.eq Co(x-5/2)~0
MnO4- H2C2O4 Mn2+ CO2 H2O++ +25 6 10 82 + H+
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CÁLCULO DE LA CONCENTRACIÓN
REACTIVO TITULANTE Veq (mL) * Conc (mmol/mL) = mmoles adicionadas
ANALITO mmoles R.T. adicionadas * relación estequiométrica = mmoles analito
Conc. Analito (mmol/mL) = mmoles analito / Vol. Inicial (mL)
(20 mL) * (0.2 mmol/mL) = 4 mmoles R.T.
(4 mmoles R.T) * (2/5) = 1.6 mmoles Analito
(1.6 mmoles Analito) / (25 mL) = 0.064 mmoles / mL = 0.064 M
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DETERMINACIÓN DEL VOLUMEN DE EQUIVALENCIA
INDICADORES VISUALES
DETERMINACIÓN INSTRUMENTALMEDICIÓN DE PROPIEDADES FISICOQUÍMICAS DE LOS ANALITOSPotenciometríaConductimetríaAmperometríaEspectrofotometría…
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CURVAS DE VALORACIÓN
LOGARÍTMICAS LINEALES
0.00
2.00
4.00
6.00
8.00
10.00
12.00
14.00
0.0 5.0 10.0 15.0 20.0 25.0 30.0 35.0 40.0 45.0
Vol OH (mL)
pH
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CURVAS DE CALIBRACIÓN
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CURVAS DE CALIBRACIÓN
Relación lineal entre la respuesta de un método analítico en función de la concentración del analito de interés
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CURVAS DE CALIBRACIÓN
MÉTODO DE MÍNIMOS CUADRADOS
Pendiente de la recta 𝐵𝐵 =
∑𝑖𝑖(𝑥𝑥𝑖𝑖 − �̅�𝑥)(𝑦𝑦𝑖𝑖 − �𝑦𝑦)∑𝑖𝑖(𝑥𝑥𝑖𝑖 − �̅�𝑥)2
Desviaciónestándar de la
pendiente𝑆𝑆𝑏𝑏 =
𝑆𝑆𝑦𝑦/𝑥𝑥
∑𝑖𝑖(𝑥𝑥𝑖𝑖 − �̅�𝑥)2
Ordenada al orígen 𝐴𝐴 = �𝑦𝑦 − 𝐵𝐵�̅�𝑥Desviación
estándar de la ordenada al
orígen
𝑆𝑆𝑎𝑎 = 𝑆𝑆𝑦𝑦/𝑥𝑥∑𝑖𝑖 𝑥𝑥𝑖𝑖2
𝑛𝑛∑𝑖𝑖(𝑥𝑥𝑖𝑖 − �̅�𝑥)2
Errores aleatoriosen la dirección y 𝑆𝑆𝑦𝑦/𝑥𝑥 =
∑𝑖𝑖(𝑦𝑦𝑖𝑖 − 𝑦𝑦𝑖𝑖 𝑐𝑐𝑎𝑎𝑐𝑐𝑐𝑐)2
𝑛𝑛 − 2
Límites de confianza para la
pendiente y la ordenada
𝐵𝐵 ± 𝑡𝑡(𝑛𝑛−2)𝑆𝑆𝑏𝑏
𝐴𝐴 ± 𝑡𝑡(𝑛𝑛−2)𝑆𝑆𝑎𝑎
Coeficiente de correlación
producto-momentoR =
∑𝑖𝑖{ 𝑥𝑥𝑖𝑖 − �̅�𝑥 𝑦𝑦𝑖𝑖 − �𝑦𝑦 }[∑𝑖𝑖(𝑥𝑥𝑖𝑖 − �̅�𝑥)2][∑𝑖𝑖(𝑦𝑦𝑖𝑖 − �𝑦𝑦)2]
Residuales y (𝑦𝑦𝑖𝑖 − 𝑦𝑦𝑖𝑖 𝑐𝑐𝑎𝑎𝑐𝑐𝑐𝑐)
y=A+Bx
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CURVAS DE CALIBRACIÓN
𝑦𝑦± = �𝑦𝑦 + 𝐵𝐵(𝑥𝑥𝑖𝑖 − �̅�𝑥) ± 𝑡𝑡𝑆𝑆 ⁄𝑦𝑦 𝑥𝑥1𝑛𝑛
+𝑥𝑥𝑖𝑖 − �̅�𝑥 2
∑𝑖𝑖 𝑥𝑥𝑖𝑖 − �̅�𝑥 2
Límites de confianza
y = 0.1622x + 0.0583R=0.9976
0
0.5
1
1.5
2
2.5
3
3.5
0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22
ÁREA
[(µS
/cm
)*m
in]
CONCENTRACIÓN [mg/L]
CALCIO
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CURVAS DE CALIBRACIÓN
Estándar externoAdiciones estándarEstándar interno