SECRETARIA DE COMERCIO

Y

FOMENTO INDUSTRIAL

NORMA MEXICANA

NMX-B-472-1989

METODOS DE MACROATAQUE DE METALES Y

ALEACIONES

METHOD FOR MACROAETCHING METALS AND ALLOYS

DIRECCION GENERAL DE NORMAS

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PREFACIO En la elaboracin de esta norma participaron las siguientes empresas e instituciones. - ACEROS RASSINI, S.A. DE C.V. - ACEROS SOLAR, S.A. DE C.V. - BABCOCK AND WILCOX DE MEXICO, S.A. - CAMARA NACIONAL DE LA INDUSTRIA DEL HIERRO Y DEL

ACERO. - COMISION FEDERAL DE ELECTRICIDAD. - FERROCARRILES NACIONALES DE MEXICO. - INSTITUTO MEXICANO DEL PETROLEO. - INSTITUTO TECNOLOGICO DE SALTILLO. - T. T. DE MEXICO, S.A. DE C.V. - UNIVERSIDAD AUTONOMA DE MEXICO.

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METODOS DE MACROATAQUE DE METALES Y ALEACIONES

METHOD FOR MACROAETCHING METALS AND ALLOYS

1 OBJETIVO Y CAMPO DE APLICACION 1.1. Esta Norma Mexicana establece los mtodos de macroataque de metales y aleaciones para revelar su macroestructura. 1.2. Esta norma puede involucrar operaciones y equipos peligrosos. Es responsabilidad de quien use esta norma consultar y establecer las reglas apropiadas de seguridad y salud, as como determinar las limitaciones de aplicabilidad antes de su uso. 2 REFERENCIAS Esta norma se complementa con las siguientes Normas Mexicanas vigentes: NOM-B-079 Mtodos para la preparacin de probetas metalogrficas. NOM-B-331 Mtodo de prueba de macroataque para productos de Acero. 3 REQUISITOS GENERALES 3.1. Aplicaciones del macroataque 3.1.1. El macroataque se usa para revelar la heterogeneidad de metales y aleaciones. Las pruebas metalogrficas y el anlisis qumico proporcionan informacin detallada con respecto a una zona de la muestra, pero no proporciona informacin de la variacin de ella a menos que se tomen de un nmero mayor de probetas. 3.1.2. El macroataque, por otra parte, proporciona informacin sobre variaciones en: 1) Estructuras, tales como; tamao de grano, lneas de flujo, estructura columnar,

dentritas, etc. 2) Variaciones de composicin qumica como evidencias de segregacin, bandas

de carburos y ferrita, segregacin central, inclusiones y profundidad de carburizacin y descarburizacin. La informacin proporcionada con respecto a las variaciones en composicin qumica es estrictamente cualitativa pero muestra la localizacin de segregaciones extremas. El anlisis qumico u otros medios para determinar la composicin qumica deben realizarse para determinar lo extenso de esta variacin. El macroataque tambin debe mostrar la presencia de discontinuidades y porosidades tales como costuras, traslapes, porosidad, grietas por hidrgeno, reventaduras por extrusin, grietas, etc.

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3.1.3. Otras aplicaciones del macroataque en la fabricacin de metales, son el estudio de estructuras de soldadura, definicin de la penetracin de la soldadura, dilucin del metal de aporte. Para metales base, inclusiones de fndente, porosidad, grietas en la soldadura y zonas afectadas por el calor, etc. Tambin se usa en el taller de tratamientos trmicos, para determinar la localizacin de puntos duros o suaves, marcas de tenazas, grietas de templado, profundidad de la capa endurecida en aceros, profundidad de la capa carburizada en dados, efectividad de recubrimientos protectores de carburizacin, etc. En talleres mecnicos, puede usarse para determinar las grietas de rectificado en herramientas y dados. 3.4.1 El macroataque se usa ampliamente en la industria del acero en el control de calidad, para determinar la "magnitud" del calentamiento en las palanquillas con respecto a su influencia en: inclusiones, segregaciones y estructuras. Adems en plantas de forja. se usa el macroataque para revelar: lneas de flujo, mejorar las prcticas de recalcado, el diseo de dados y el flujo de metal. Un ejemplo del uso de macroataque en aceros forjados se indica en la NOM-B-331. En plantas de forja y fundiciones usan el macroataque para determinar la presencia de fallas internas y defectos superficiales. La industria del cobre usa el macroataque para controlar la porosidad superficial en alambres, en la industria del aluminio se emplea para evaluar las extrusiones de forjas, hojas, etc. En la soldadura de dados, se emplea para identificar defectos tales como: segregacin central, grietas y huecos en la soldadura de dados. 3.2 Muestreo 3.2.1 Como en cualquier mtodo de examinacin es importante el muestreo. Cuando se usa el macroataque para resolver un problema, ste indica el origen de la muestra as como la localizacin en la pieza de trabajo y la etapa de fabricacin; por ejemplo, cuando se observa un rechupe, la muestra debe representar la parte superior del lingote, o cuando se examinan reventaduras o grietas por hidrgeno, la muestra debe tomarse inmediatamente despus del trabajo en caliente, como sea posible. 3.2.2 Cuando el macroataque se usa como un procedimiento de inspeccin, el muestreo debe de hacerse en la primera etapa de fabricacin de tal manera que si el material presenta fallas, no se efecte trabajo innecesario. Sin embargo, la muestra debe tomarse de tal manera que se evite introducir serios defectos en el trabajo posterior. En la industria del acero, por ejemplo, la muestra es usualmente tomada despus de que el lingote ha sido seccionado, y despus de que a pasado el riesgo de reventaduras o grietas por hidrgeno. Las palanquillas o tochos que van a cortarse a tamaos ms pequeos se muestrean despus del seccionamiento inicial. El material obtenido de palanquillas forjadas o bloques de dados se muestrean cerca de su tamao final. El muestreo puede hacerse sistemticamente o al azar. 3.2.3 Las muestras pueden cortarse del material, por cualquier medio conveniente; son particularmente efectivos el corte con sierra o un disco abrasivo. El corte con soplete o en caliente debe usarse solamente cuando sea necesario cortar una muestra de una pieza grande. La muestra posteriormente es seccionada a partir de la superficie cortada en caliente. Un ejemplo del uso adecuado del corte con soplete es la extraccin de una

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pieza de una plancha grande y posteriormente cortar una muestra para macroataque de 102mm por 127mm a partir de la orilla cortada con soplete. 3.2.4 Algunos de los mtodos ms comunes de muestreo indicados por productos, son los siguientes: 3.2.4.1 En palanquillas, tochos y productos laminados en caliente Las probetas usualmente son cortadas de estos productos cerca del extremo. Sin embargo, las muestras cortadas tan cerca del extremo pueden tener Estructuras no representativas debido al efecto de "cola de pescado". Las probetas de tochos grandes algunas veces son cortadas en piezas ms pequeas para facilitar su manejo. 3.2.4.2 En forjas y extrusiones Las probetas cortadas transversalmente muestran grietas por hidrgeno, reventaduras, etc. Las piezas forjadas tambin pueden cortarse longitudinalmente para mostrar las lneas de flujo. En forjas complicadas, debe tenerse cuidado al dar el mtodo apropiado de corte, de tal manera que se muestren las lneas de flujo. El macroataque de una probeta sin prepara mostrar defectos superficiales tales como los pliegues, hojas (flats), costuras, etc. En las extrusiones; la segregacin central y el grano grueso, se encuentran comnmente en el extremo posterior. 3.2.4.3 En lminas y planchas Debe tomarse una muestra lo suficientemente grande cuando se examinan los defectos superficiales. La longitud ideal puede ser la ltima vuelta de rollo, pero est puede ser inconvenientemente grande. Pueden usarse varias muestras que equivalgan a la ltima vuelta de rollo, sin embargo, existe la posibilidad de que el defecto surja en el resto del rollo, el cual no pueda detectarse. Cuando se busca informacin en laminaciones, se usa una seccin transversal. En muchos casos, sin embargo, para reducir el tamao de la muestra, solamente puede tomarse la seccin exterior del centro de la plancha. 3.2.4.4 Juntas soldadas Una probeta cortada perpendicularmente a la direccin de la soldadura muestra: la penetracin de la soldadura, zonas afectadas por el calor, estructura, etc. Se pueden obtener estructuras altamente detalladas las cuales dan una mayor informacin, con una preparacin cuidadosa. Las soldaduras que involucran metales disimiles producen problemas en el ataque. El mejor mtodo es atacar primero la parte con menos resistencia a la corrosin y posteriormente la parte con mayor resistencia. Puede requerirse ocasionalmente un ataque intermedio. Los lmites entre la parte atacada y sin ataque dan una idea de la penetracin de la soldadura y su disolucin. 3.2.4.5 Fundiciones Cortar la probeta para mostrar el defecto o caractersticas que se estn buscando.

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3.2.4.6 En partes maquinadas y rectificadas Cuando se muestrea para determinar grietas por rectificado, etc., la superficie misma se usa como muestra. Debido a que la parte maquinada o rectificada es a menudo la pieza terminada, puede ser inconveniente la inmersin de sta en cido. En este caso, pueden ser mejor otros mtodos tal como lquidos penetrantes. 3.3 Preparacin 3.3.1 Si se requiere, la muestra puede tener preparacin. Es adecuado cualquier mtodo que permita tener una superficie lisa con una mnima cantidad de trabajo en fro. La probeta puede tener la cara torneada o cepillada. El procedimiento usual es hacer un corte rugoso, posteriormente un corte fino. Esto proporciona una superficie lisa y remueve el trabajo en fro de operaciones anteriores. Las herramientas de cepillado son necesarias para producir una buena probeta. El esmerilado usualmente se efecta de la misma manera, empleando discos de corte libre y de corte fino. Cuando se requieran detalles finos la probeta debe esmerilarse con la serie de lijas de carburo de silicio. Cuando sea necesario, los detalles se indican en la tabulacin del procedimiento. 3.3.2 Despus de la preparacin de la superficie, la muestra se limpia adecuadamente con solventes. Cualquier grasa, aceite u otro residuo producen un mal ataque. Una vez limpiada, debe tenerse cuidado de no tocar la superficie de la muestra o contaminarla. 3.4 Soluciones 3.4.1 Las soluciones empleadas para el macroataque se indican en las tablas de la 1 a 14, para cada aleacin. En muchos casos debe usarse un buen grado de reactivo pero no necesariamente qumicamente puro o de calidad analtico. Los grados tcnicos as llamados, son generalmente satisfactorios. La solucin debe estar limpia y clara, libre de partculas suspendidas, nata, etc. 3.4.2 Debe tenerse cuidado durante el mezclado. Muchos de los reactivos son cidos fuertes. En todos los casos, muchos de los reactivos qumicos deben agregarse lentamente al agua o solvente con agitacin. En los casos en donde se use cido fluorhdrico, la solucin debe mezclarse y guardarse en recipientes de polietileno. Nota 1.- Precaucin: Debe evitarse el contacto con el cido fluorhdrico ya que

causa serias quemaduras si no se lava inmediatamente. 3.5 Procedimiento 3.5.1. Muchas de las soluciones son agresivas y pueden originar humos irritantes y corrosivos. El ataque debe de hacerse en un cuarto bien ventilado, preferentemente bajo una campana de extraccin. La solucin debe mezclarse y colocarse en un recipiente resistente a la corrosin para llevarlo a la temperatura de operacin. La (s) probeta (s) debe colocarse en un recipiente de acero inoxidable o en algn otro contenedor que no reaccione. Cuando el ataque se complete, sacar las probetas del recipiente teniendo el mayor cuidado de no tocar la superficie atacada. Cuando se requiera un desmanchado, sumergir la probeta en una segunda solucin. Despus enjuagar la probeta con agua caliente y secar con aire limpio a compresin.

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3.5.2. En el caso de probetas grandes, tal como secciones de lingotes, el frotado puede ser el mtodo ms conveniente de ataque. Impregnar algodn con reactivo, el cual se sujeta con pinzas de acero inoxidable o nquel, y frotar con ste sobre la superficie de la probeta. Debe humedecerse la superficie entera tan pronto como sea posible. Despus del humedecido inicial, mantener el algodn impregnado con la solucin y frecuentemente frotar la superficie de la probeta para renovar la solucin. Cuando la estructura haya sido adecuadamente revelada, enjuagar la probeta, ya sea con un algodn impregnado con agua, o mejor que esto, por aspersin de agua sobre la probeta. Despus del enjuague con agua caliente, secar la probeta con aire a compresin. Los detalles del procedimiento de discutirn posteriormente. 3.5.3. Los tiempos indicados en las tablas son nicamente dados como gua. Por lo que, el proceso del ataque debe observarse estrechamente y parar el ataque cuando los detalles estructurados adecuados se revelen. Las probetas deben atacarse hasta revelar la estructura. Generalmente, un ataque ligero, es mejor que un ataque fuerte, el sobre ataque puede llevar a menudo a una mala interpretacin. El tiempo real de revelado de la estructura adecuada, puede ser bastante diferente al que la norma sugiere. 4 PREPARACION DEL PROCEDIMIENTO ESPECIFICO Y SOLUCIONES

RECOMENDADAS 4.1. Aluminio 4.1.1. Las probetas pueden cortarse usando herramientas de corte, seguetas, sierras, cintas, cizallas, discos abrasivos de corte, etc. Todos estos mtodos provocan trabajo en fro en la superficie y generan calor. La temperatura puede ser bastante alta causando cambios estructurales. Por estas razones son necesarias las herramientas de corte y lubricantes adecuados para el seccionamiento. 4.1.2. La superficie trabajada en fro debe removerse por un maquinado. Nuevamente se requiere de herramientas de corte y bastante lubricante. Si se requieren detalles finos, la superficie maquinada debe pulirse usando lijas de carburo de silicio, lubricando con agua o queroseno. 4.1.3. Varias de las soluciones usadas en el macroataque reaccionan vigorosamente con el metal y pueden sobrecalentar la probeta. En estos casos la probeta es removida peridicamente de la solucin, enfrada con agua corriente, y nuevamente se sumerge en el reactivo de ataque. Este procedimiento se repite hasta obtener el ataque deseado. 4.1.4. Reactivos de macroataque para aluminio y aleaciones de aluminio, (ver tabla 1.) 4.2 Berilio 4.2.1 Mientras el berilio est en gran cantidad no es peligroso, pero si est finamente dividido, as como sus compuestos, son extremadamente txicos. Nota 2.- Precaucin: Antes de iniciar cualquier trabajo que involucre berilio, debe

hacerse una revisin de los riesgos y planes para su manejo.

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4.2.1.1. En general, el berilio y sus aleaciones se tienen dificultades para obtener probetas con un buen macroataque. Primeramente, el berilio es un metal bastante quebradizo y puede ser difcil cortarlo. Tenindose resultados satisfactorios cortando con disco con una designacin C46FR70. En segundo lugar, el berilio no es fcil de desbastar, por lo que, las probetas deben ser lo ms pequeas posibles para minimizar el tiempo de desbaste. El desbaste ms adecuado es que se use en toda la secuencia lijas de carburo de silicio. 4.2.1.2. El ataque de un metal de grano fino no siempre puede ser satisfactorio, y adems se requiere de una preparacin posterior. El pulido basto se efecta con alumina (Al2O3) de 15m suspendida con agua sobre un pao de pelo corto, con una ligera presin y frecuentes cambios de direcciones producen mejores resultados. Si posteriormente se requiere un pulido, puede obtenerse un mejor trabajo con xido de cromo (Cr2O3) de 1m sobre gamuza sinttica en agua caliente. 4.2.2. Reactivos de macroataque para berilio y aleaciones de berilio, (ver tabla. 2) 4.3. Cobalto y aleaciones de cobalto 4.3.1. Muchas de las aleaciones base cobalto para altas temperaturas pueden atacarse usando el mismo procedimiento de las aleaciones base hierro y base nquel para altas temperaturas. Otras aleaciones al cobalto, tal como las estealitas empleadas como herramientas de mquinas, requieren de un tratamiento especial. 4.3.1.1. Las aleaciones base cobalto, como grupo no son fciles de maquinar. Las probetas pueden cortarse con un disco abrasivo y esmerilado con lija de carburo de silicio. Debido a las caractersticas de rpido endurecimiento de trabajo de estas aleaciones, debe usarse una lija nueva y bastante enfriamiento. 4.3.2. Reactivos de macroataque para cobalto y aleaciones de cobalto, (ver tabla. 3). 4.4. Cobre y aleaciones de cobre 4.4.1. Estos metales son usualmente macroatacados para revelar la estructura general de alambre y palanquilla, as como las variaciones en el tamao de grano en extrusiones y forjas. 4.4.1.1. Las probetas deben seccionarse usando herramientas de corte comn. Para minimizar el trabajo en fro las herramientas deben de estar bien afiladas. 4.4.1.2. Pueden obtenerse buenos resultados maquinado hasta una superficie tersa en 2 etapas: La primera, debe hacerse un corte basto para remover el trabajo en fro del corte y la segunda consiste de un corte final con un buril para remover el trabajo en fro remanente. El desbaste a travs de una serie de lijas de carburo de silicio da resultados con ms detalles. La calidad de desbaste depende de la cantidad de detalle requerido. Las soluciones de ataque indicadas en la tabla 4 son fciles de preparar y su uso no requiere de tcnicas especiales.

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Nota 3.- Debe sealarse que un ataque severo a menudo remueve el efecto de trabajo en fro el cual produce una superficie rugosa. Si la probeta se vuelve a desbastar ligeramente para remover la rugosidad superficial, con el segundo ataque se obtienen buenos resultados.

4.4.2. Reactivos de macroataque para cobre y aleaciones de cobre, (ver tabla 4). 4.5. Hierro y acero 4.5.1. En la industria del hierro y del acero el macroataque, ha sido altamente desarrollado y se usa ampliamente. En productos laminados en caliente tales como barras, palanquillas, lminas y hojas, la probeta cortada con una herramienta de corte es preparada por un careado en torno o por rectificado. En el careado el primer corte es moderadamente fuerte con una herramienta afilada. El segundo careado es un ligero corte con un buril a alta velocidad. Las probetas producidas de esta manera son adecuadas para una inspeccin general. Un mtodo mejor aunque ms lento es lijar la probeta. Para propsitos de inspeccin, debe ser suficiente un acabado con una lija de grano 120. Si se usa una mquina lijadora, la probeta debe de ser de un tamao tal que pueda manipularse adecuadamente. 4.5.1.1. Cuando se requiera un mximo de detalle, como en juntas soldadas, el pulido de la probeta con la serie de lijas de carburo de silicio da mejores resultados. Cuando se examinan defectos superficiales, la superficie misma debe atacarse sin mucha preparacin. La nica preparacin aconsejable es cepillar para eliminar la cascarilla de xido y posteriormente lijar la probeta con un abrasivo muy grueso y quitar el xido adherido. Cuando se ataca con HCl (1:1) por ejemplo; este xido se remueve, exponiendo la superficie que se requiere examinar. Si se tiene cuidado en las operaciones de lijado las rayas producidas no deben interferir en la examinacin. 4.5.1.2. Las soluciones usadas para macroataque de hierro y acero son la 1 y 3 indicadas en la tabla 5. 4.5.2 Forjas Adems del examen para estructura interna, defectos superficiales y estructura en general, las forjas cerradas a menudo, son cortadas para mostrar las lneas de flujo. El ataque para revelar las lneas de flujo requieren de una preparacin extremadamente cuidadosa para proporcionar una superficie lisa con un mnimo de trabajo en fro. Piezas grandes tales como cigeales, son difciles de manejar y son preparadas en una mquina lijadora usando sucesivamente ms finas. Es aconsejable cortar en piezas ms pequeas. La probeta debe atacarse con HCl (1:1) o en H2SO4 al 20%. El contraste puede a menudo incrementarse lijando la superficie con una lija muy fina despus del ataque. El examen de la estructura, defectos, etc., se efecta de la misma forma como los productos laminados en caliente. 4.5.3. Pruebas especiales para segregacin Existen un nmero de reactivos conteniendo sales de cobre los cuales revelan la segregacin. Se requiere de una preparacin cuidadosa con las lijas de carburo de silicio, es importante una limpieza despus del lijado. Cuando una probeta se sumerge

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en este tipo de solucin, la muestra se cobriza por una reaccin de substitucin. La velocidad de depositacin depende de la composicin del acero y el recubrimiento de cobre cubre las regiones segregadas. Algunas veces la probeta puede dejarse por un poco ms de tiempo que el recomendado y posteriormente frotar ligeramente con lija para incrementar el contraste. 4.5.4. Reactivos de macroataque para hierro y acero, (ver tabla 5) 4.6. Aceros inoxidables y aleaciones para alta temperatura 4.6.1. Estas aleaciones generalmente son ms susceptibles al trabajo en fro de las superficie que los aceros de baja aleacin. El mejor mtodo de preparacin es lijar las probetas como se describe para hierro y acero. Cuando se sumerge a HCl tiende a mancharse. Esto puede prevenir adicionando pequeas cantidades de HNO3 al bao de ataque. Esto tambin puede removerse frotando la probeta con un cepillo de fibra vegetal bajo un chorro de agua tibia o sumergindola en HNO3 al 20% caliente. El frotado proporciona un alto contraste para detectar segregaciones e inclusiones. El desmanchado ya sea por la adicin de HNO3 al bao de ataque o por un enjuague con HNO3 producen una superficie ms brillante, la cual es adecuada para determinar el tamao de grano y la estructura. Los aceros inoxidables de alta aleacin y aleaciones autenticas para alta temperatura, debido a su alta resistencia a la corrosin, a menudo causan problemas para su ataque. Se recomienda para stos, los reactivos de agua regia, HCL-H2O2 y el de Marble. Los tres requieren de una preparacin cuidadosa de la probeta. 4.6.2. Reactivos para macroataque de aceros inoxidables y aleaciones para alta temperatura, (ver tabla 6). 4.7. Plomo y aleaciones de plomo El plomo y sus aleaciones son ms difciles de preparar para su macroataque. Estos no son solamente son suaves y fciles de trabajar en fro, si no que recristalizan rpidamente (especialmente el plomo puro) a temperaturas que pueden alcanzarse fcilmente si no se tiene el debido cuidado 4.7.1. Para mejores resultados en el macroataque de plomo, las superficies que no va a examinarse deben protegerse del macroataque usando recubrimientos de plstico. La superficie a examinar debe limarse antes del ataque. Usualmente se requieren limas triangulares de 360mm de cara y se emplean en el siguiente orden: 1) Aluminio, tipo A 2) Gruesa 3) Fina 4.7.2. La preparacin de la probeta debe hacerse sobre la lima utilizando toda longitud. Remover las rebabas despus de cada paso de la probeta con un cepillo de alambre de latn. El reactivo de molibdato indicado en la tabla 7 se usa para remover el trabajo en

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fro y para revelar la estructura de las aleaciones con bajo contenido de aleantes. La preparacin de la solucin es de primordial importancia. 4.7.3. Reactivos de macroataque para plomo y aleaciones de plomo, (ver tabla. 7). 4.8. Magnesio y aleaciones de magnesio 4.8.1. Los aspectos importantes detectados por macroataque son: tamao de grano, segregacin de compuestos intermetlicos, segregacin central, grietas, porosidad, germinacin, traslapes, superficiales quemadas y desgarres. 4.8.2. Las piezas vaciadas o forjadas de aleaciones al magnesio son preparadas de una manera similar a las de aluminio, cobre o bronce; sin embargo, es suficiente un careado con acabado final empleando un buril en "V" con un radio de 0.127mm aplicando una profundidad entre 0.508mm y 0.762mm. Para algunas aplicaciones, puede drsele a la probeta un acabado empleando un disco con lija No. 400 humedecida. Para revelar de talles, puede ser necesario pulir adicionalmente con una suspensin de alundum 600 en agua o adems con almina alfa. 4.8.3. El magnesio finamente dividido tal como virutas o polvo es altamente combustible por lo que deben tomarse las precauciones necesarias. 4.8.4. Reactivos de macroataque para magnesio y aleaciones de magnesio, (ver tabla 8). 4.9. Nquel y aleaciones de nquel 4.9.1. Las aleaciones de nquel son fcilmente trabajadas en fro; pero su preparacin no siempre es fcil. Las mejores probetas se producen por rectificado. Las aleaciones de bajo nquel y cobalto son bsicamente metales puros y pueden atacarse con el reactivo de Marble o soluciones fuertes de HNO3. Las aleaciones para altas temperaturas son difciles de atacar. Primero, ests presentan problemas de trabajo en fro y segundo, estas aleaciones son extremadamente resistentes a la corrosin. Los mejores resultados se obtienen con agua regia, reactivo modificado de Marble o soluciones de HCl-H2O2. 4.9.2. Reactivos de macroataque para nquel y aleaciones de nquel, (ver tabla 9). 4.10. Metales nobles; plata (Ag), oro (Au), rutenio (Ru), rodio (Rh), paladio (Pd), osmio (Os), iridio (Ir) y platino (Pt). 4.10.1. Estos metales, en general, son suaves y dctiles. Debido a su alto costo usualmente las probetas para macroataque deben ser pequeas y pueden ser manejadas como microprobetas. Debe evitarse el trabajo en fro, se recomienda usar lijas bien lubricadas. Algunos metales del grupo de platino, tales como el osmio y rodio, son ms resistentes a la abrasin que la dureza que podra indicar y, adems requieren de un tiempo largo de maquinado.

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4.10.1.1. Excepto para la plata, todos estos metales son resistentes a la corrosin por lo que se requiere del empleo de reactivos fuertes de ataque. Este ataque debe hacerse bajo una campana de extraccin, con las precauciones necesarias para el uso de HF. 4.10.2. Reactivos de macroataque para metales nobles, (ver tabla 10). 4.11. Metales refractarios; cromo (Cr), molibdeno (Mb), tungsteno (W), vanadio (V), niobio (Nb) y tntalo (Ta). 4.11.1. Estos seis metales son suaves y dctiles en estado puro, pero la forma en que se encuentran usualmente son duros y quebradizos. Por lo que, estos metales y sus aleaciones deben manejarse cuidadosamente antes del macroataque. Los abrasivos deben de ser lo suficientemente duros, y filosos. Las lijas de carburo de silicio hmedas resultan adecuadas siempre y cuando se usen con suficiente presin para desbastar la probeta y no deben usarse despus de que stas se utilicen. Son necesarios tiempos largos de pulido debido a la dureza de estos metales y sus aleaciones. Las soluciones indicadas en la tabla 11 usadas para los metales especificados revelan: defectos, estructura general, tamao de grano y segregacin. 4.11.2. Reactivos de macroataque para metales refractarios, (ver tabla 11). 4.11. Estao y aleaciones de estao 4.12.1. El estao y sus aleaciones son parecidas al plomo y sus aleaciones las cuales son difciles de preparar. Debido a que estos metales son difciles de trabajar en fro y recristalizan a temperatura ambiente, produciendo estructuras falsas. El mejor mtodo de preparacin para macroataque es el mismo que para el microataque. Las probetas deben cortarse y esmerilarse cuidadosamente en lijas de carburo de silicio lubricadas. A esto puede seguirle un pulido en disco que tenga pasta de diamante de 6m. 4.12.2. La fundicin de precisin de aleaciones para rodamiento base estao pueden atacarse directamente sin preparacin. 4.12.3. Reactivos de macroataque para estao y aleaciones de estao, (ver tabla 12). 4.12.4. Preparacin de polisulfuro de amonio Pasar gas de HS a travs de 200ml de NH4OH (=0.9) hasta saturarlo. La solucin debe mantenerse en bao de hielo durante esta operacin, agregar adicionalmente, 20ml de NH4OH (=0.9) y diluir con agua a 11. Agregar 100g de azufre. Agitar ocasionalmente por un perodo de 1h, posteriormente filtrar y usar. 4.13. Titanio (Ti), zirconio (Zr), hafnio (Hf) y sus aleaciones 4.13.1. Estos metales, son macroatacados para estructura general, tamao de grano y segregacin de impurezas. Estos requieren de cuidados extremos en su preparacin. Se requiere de herramientas de corte y lijas nuevas para evitar que con el trabajo en fro se borre la estructura. Los mejores resultados se obtienen por maquinado. Estos metales se pulen lentamente y requieren de abrasivos filosos y nuevos. Deben seguirse las

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recomendaciones del fabricante del aparato de pulir. Las lijas de carburo de silicio generalmente humedecidas, dan un acabado fino. Las lijas deben descartarse frecuentemente para prevenir que se tapen. Las preparaciones de los pulidores qumicos, mientras que stos no se prueben, pueden tener ventajas en el manejo de estos materiales. 4.13.2 Las soluciones de la tabla 13 no son difciles de preparar pero involucran el uso de cido fluorhdrico. Este cido puede ser extremadamente peligroso. Las soluciones de HCl-HF requieren desmanchado, la probeta debe enjuagarse entre ataque y desmanchado (ver tabla 13). 4.14 Cinc y aleaciones de cinc 4.14.1 El cinc y sus aleaciones son trabajadas rpidamente en fro, y recristalizadas a bajas temperaturas, permiten fcilmente la formacin de estructuras falsas. El cinc y aleaciones de cinc de grano grueso son ms propensas al trabajo en fro que algunas de las aleaciones coladas a presin de grano fino. Una buena prueba para detectar el trabajo en fro, especialmente en muestras de grano grueso, es la aparicin de granos gemelares despus del ataque. 4.14.2. Las muestras deben cortarse con segueta y pulirse con lijas de carburo de silicio bien lubricadas a bajas velocidades. 4.14.3. Reactivos de macroataque para cinc y aleaciones de cinc, (ver tabla 14).

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Tabla 1. Reactivos de macroataque para aluminio y aleaciones de aluminio

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5 BIBLIOGRAFIA ASTM-E-340-80 "Standard method for macroetching metals and alloys"

Mxico, D.F., a 29 de Noviembre de 1989

EL DIRECTOR GENERAL DE NORMAS

LIC. JAVIER CUELLAR HERNANDEZ.