UNIVERSIDAD PEDAGOGICA Y TECNOLOGICA DE COLOMBIALABORATORIO DE QUÍMICA GENERAL

GUIA 2: MANEJO DE EQUIPOS DE LABORATORIO

OBJETIVO

Manejar elementos básicos del laboratorio de química: mechero, balanza, material de vidrio y material volumétrico.

PREINFORME (Se realizará evaluación al comienzo del laboratorio)

Realizar el ejercicio de aplicación de la guía NORMAS DE SEGURIDAD Y REGLAMENTO DEL LABORATORIO DE QUIMICA, correspondiente al diagrama de flujo.

Consultar los pictogramas de seguridad, anexarlos al cuaderno de laboratorio. Consultar las frases R y Frases S y anexarlas al cuaderno. Consultar una etiqueta en internet o laboratorios de la UPTC, e indique la información que

contiene. Indique las frases R y S para los siguientes reactivos: Acido clorhídrico, Nitrato de plata,

cloruro de sodio.

MARCO TEORICO

Material volumétrico: Este tipo de material debe manipularse con cuidado para obtener la mayor precisión y exactitud, es sensible a la temperatura por lo cual no debe calentarse a la llama ni secarse en una estufa a altas temperaturas.

Clasificación del material volumétrico.

Por llenado o de volumen contenido:- volumen fijo. Ej. : matraz aforado.- volumen variable: Ej. : probeta graduada.

Por escurrimiento o de volumen liberado:- volumen fijo: Ej. : pipeta aforada.- volumen variable: Ej. : bureta graduada.

CARACTERÍSTICAS QUE IDENTIFICAN AL MATERIAL VOLUMÉTRICO

Volumen marcado (en mL). Temperatura de referencia (a la cual fue calibrado, y que generalmente es 20°C).

PRECAUCIONES EN EL USO DEL MATERIAL VOLUMÉTRICO.

Deben respetarse las condiciones que rigieron su calibración, tipo de aforo, temperatura de referencia, etc. Deben evitarse errores de paralaje en la lectura. Nunca debe colocarse el material volumétrico a temperaturas mayores de 50°C. Las vasijas deben estar perfectamente limpias. Antes de usar el material volumétrico, el mismo debe calibrarse. Debe evitarse el contacto del material volumétrico con sustancias que lo ataquen

Al utilizar la probeta para medir volúmenes de líquidos, se lee el punto sobre la escala graduada que coincida con la parte más baja de la superficie curva (menisco) del líquido.

Matraz:Un matraz aforado es un recipiente de fondo plano y con forma de pera, que tiene un cuello largo y angosto. Una línea fina grabada alrededor del cuello indica (generalmente) un cierto volumen de líquido contenido a una temperatura definida, entonces se dice que está graduado para contener.

El cuello de un matraz aforado se hace relativamente angosto de modo que un pequeño cambio de volumen de un líquido provocará una considerable diferencia en la altura del menisco. El error que se cometa al llevar el menisco hasta el enrase, será en consecuencia muy pequeño. La distancia desde la marca hasta el tapón debe ser relativamente grande para que haya suficiente lugar para mezclar en cuanto se ha llevado a volumen. Cuando se lleva a volumen, el borde inferior del menisco, debe ser tangente a la línea de enrase (ver figura).Este matraz aforado se usa para preparar soluciones de concentración definida, pesando un sólido puro y llevándolo a volumen. Por lo general, primero se transfiere la sustancia a un vaso después de pesarla y se disuelve allí. Luego se transvasa la solución al matraz y se agrega agua hasta que el nivel de la solución se ha elevado hasta la base del cuello del matraz. Luego se agita el matraz para que la solución se homogeneice. El ajuste final hasta el enrase se puede hacer agregando agua gota a gota con una pipeta.

Los tamaños de matraces aforados que se usan más comúnmente son de 50 mL, 250mL, l000 mL y 2000 mL. No obstante lo dicho existen otros volúmenes como por ej. de l0 mL, 25 mL, etc.

Probetas graduadasSon recipientes cilíndricos, graduados, de vidrio grueso, de boca ancha, abierta y con pico, y las hay de distintos volúmenes. Como la superficie libre del líquido es mucho mayor que la de los matraces aforados, de igual volumen la exactitud es mucho menor. Por eso solo son útiles para medidas aproximadas. La probeta o cilindro volumétrico se utiliza para medir y transferir volúmenes fijos o variables; su precisión depende del implemento, su capacidad volumétrica y graduación.La pipeta se utiliza para transferir líquidos en un volumen fijo (aforadas) o variable (graduadas).

Su manipulación requiere que la punta de la pipeta esté sumergida dentro del líquido y se aspira por medio de una pera de caucho o pipeteador. Coloque la pipeta en forma vertical, mida el volumen deseado observando la parte inferior del menisco del líquido quede en forma tangencial a la escala o afore de la pipeta. Luego deje drenar el líquido por las paredes del recipiente levantando suavemente el dedo. No obligue a salir el líquido remanente en la pipeta, ya que este ha sido tenido en cuenta en la calibración.

Pipeta aforada. la parte superior de una pipeta tiene grabado un anillo que fija un volumen del líquido que debe descargarse.Una pipeta que se usa de este modo para medir un volumen definido de líquido, se conoce como pipeta para transferencia. Las más usadas son: 5, l0, 20, 50 y l00 mL Cabe mencionar que existen también pipetas de doble aforo (uno superior y otro inferior), siendo éstas más exactas que las anteriores.Pipeta graduada. Son tubos estrechos subdivididos en muchas divisiones que se emplean para medir cantidades variables de líquido. El orificio de una pipeta debe ser de un tamaño tal que la salida del líquido no se produzca demasiado rápida, porque de otro modo llegarían a ser demasiados los errores debidos a pequeñas diferencias en el tiempo de escurrido. Se usan habitualmente pipetas de: 2, 5, l0, 25 mL y muchas otras. Cabe mencionar que de acuerdo al volumen que escurran y otras características (como por ejemplo la graduación al centésimo o al décimo) tendrán en la parte superior unas bandas de colores que las distinguen. Ej. las de 5 mL tienen una banda de color azul.Buretas. Son tubos largos, graduados, de calibre uniforme, provistos de un extremo inferior con un dispositivo que permite un control fácil del líquido obtenido. Se usan para descargar cantidades variables de líquido y por esta razón se subdividen en muchas divisiones pequeñas. Las buretas se usan frecuentemente en las titulaciones. La bureta de 50 mL graduada en décimas de mL es la que se emplea más a menudo. Las buretas con robinete de vidrio (Geissler) se deben preferir y son necesarias para algunos líquidos (ej. Soluciones de Yodo). El llenado de las buretas se debe realizar con un embudo especial para las mismas, o sino se tiene con un vaso de precipitado. Las buretas se emplean para medir o descargar un volumen variable con mayor precisión. Cierre primero la llave y luego agregue el líquido por la parte superior de la bureta, asegúrese de no dejar burbujas de aire en la punta de la bureta, que la llave no gotee y que el nivel del líquido esté en 0,00 ml.

PROCEDIMIENTO:Los vasos de precipitado, matraces y balones aforados se utilizan para indicar solamente volúmenes aproximados. Generalmente se miden volúmenes en probetas graduadas. Cuando se mida un volumen en una probeta, lea el punto sobre la escala graduada que coincide con la parte más baja de la superficie de la curva (llamada menisco) del líquido.

Tome en un vaso de precipitados de 50 ml de agua, con la mayor exactitud posible. Utilice una probeta de 100 ml y mida con exactitud los 50 ml del vaso de

precipitados. ¿Qué observa?. Si no tiene exactamente 50 mL corrija la medida y ajuste a 50 mL.

Con una pipeta graduada en ml, mida los 50 ml de agua que contiene la probeta. ¿observa alguna diferencia? Pase los vertidos a un vaso de precipitado, teniendo cuidado de no regar nada del líquido medido.

Pase los 50 ml contenidos en el vaso de precipitado a un balón volumétrico de 50 mL de capacidad. ¿qué observa? Si encuentra alguna diferencia enrace exactamente a 50 ml.

Vierta 6 ml de agua en un tubo de ensayo de 1cm de diámetro. Con una regla mida la altura (en cm) del el futuro encontrará con frecuencia conveniente calcular este volumen simplemente observando la altura del líquido en un tubo de ensayo.

Tome un mL de agua en la pipeta lo más exacto posible y cuente el número de gotas. Halle el volumen promedio de una gota de agua.

Mida 50 mL de agua en el balón volumétrico, paselos a la probeta, y luego a la bureta que se debe hallar montada en el soporte universal (ver figura), y anote si encuentra alguna diferencia en el volumen comparando con la toma de balón, la probeta y la bureta, de ser así indique el porcentaje de error con respecto a la bureta. Enseguida deje caer 10 mL de agua en forma de chorro, luego 5 mL de agua en forma de gotas y por último cuente cuantas gotas de agua tiene un mililitro en la bureta, (repita el procedimiento 3 veces).

Tomar 60 ml exactos de agua en la probeta de 100 ml, colocar una roca pequeña dentro de la probeta y tomar nuevamente el volumen. Anotar el dato obtenido y hallar el volumen de la roca restando del segundo volumen el volumen inicial. Repetir la operación con un objeto pequeño de volumen conocido. Para cada caso realizar el procedimiento por triplicado.

Tomar un poco de arena y colocarla dentro de la probeta completamente seca; tomar la lectura. Ahora, repetir la operación anterior y agregar la misma cantidad de arena al agua. ¿ Existe diferencia entre las dos medidas de volumen?. Si es así, a qué se debe?

Tomar un objeto de forma regular y hallar el volumen de este empleando formulas matemáticas. Si toma como valor real la medida de la pipeta, determine el porcentaje de error de cada uno de los

instrumentos utilizados en esta práctica. Anote los resultados en una tabla.

Mediciones de masa:La balanza: Una de las primeras actividades de la evolución de la cultura humana fue el comercio en el cual se intercambiaban diversos productos lo que generó la necesidad de medir y pesar; los egipcios hacia el año 3500 A.C. resolvieron esto al inventar la balanza. Las primera balanzas egipcias constituían una columna con un astil (pieza móvil alrededor de un eje cuyo equilibrio está bajo la acción de la masa a medir y de pesos antagónicos) atado con una cuerda en cuyos extremos se sostenían también mediante cuerdas, bandejas para colocar en una la mercancía y en la otra una pesa de valor convenido. Hacia el año 1500 AC. Los egipcios mejoraron su invento añadiendo una plomada para verificar la nivelación de la balanza y con el enriquecimiento de las civilizaciones mediterráneas con el paso del tiempo, se incorporó la aguja (fiel) para indicar el perfecto equilibrio entre los platillos.Hacia el año 200 a.C. los romanos inventaron un instrumento para pesar conocido como romana de gancho que se difundió por todo el imperio. La romana consta de un astil asimétrico en cuyo extremo más corto pende un gancho y más adelante se le añadió un plato, del que se cuelga la mercancía, y por el lado largo, dentado y graduado, se desliza un peso fijo. Este sistema ha servido de base para desarrollar las básculas de plataforma utilizadas para determinar grandes pesos.A finales del siglo XV, Leonardo da Vinci diseño una balanza de cuadrante graduada que, a diferencia de las balanzas tradicionales que establecían equivalencias entre pesos, introdujo la novedad de indicar el peso del objeto que se suspendía de ella en un cuadrante semicircular graduado. (Posiblemente fue la primera balanza automática).Otro salto importante en el desarrollo de la balanza fue en 1699 por el matemático francés Gilles Personier de Roberval, cuyos astiles paralelos acoplados permite a los platillos situados en un punto equidistante de apoyo, mantenerse en un plano horizontal sin que la posición o el desplazamiento de los pesos en ellos afecten la precisión.Existen diferentes clases de balanzas como las de doble platillo, la de un solo platillo con triple brazo, balanzas electromecánicas y electrónicas. La sensibilidad puede variar desde una a cuatro cifras decimales y por esto pueden clasificadas en balanzas de precisión o en balanzas analíticas.Generalmente todos los métodos químicos de análisis exigen medir masas (“pesar”) exactas en alguna etapa, y para esto se utiliza una balanza analítica; en otros casos sólo es necesario conocer la masa aproximada y entonces se usan balanzas de laboratorio más resistentes y de menor precisión.La balanza analítica es un instrumento de pesada cuya carga máxima esta comprendida por lo general entre 160 a 200 g con desviaciones estándar de +/- 0,1mg. La primera balanza de platillo único o monoplato apareció en el mercado en 1946 y superaba en rapidez y comodidad a las balanzas de doble platillo, se conoce con el nombre de balanza electromecánica. Esta balanza está compuesta de un soporte ligero o brazo que gira sobre la arista de una cuchilla en forma de prisma, cuando un objeto se coloca sobre el platillo se crea un momento de fuerza que provoca la rotación del brazo sobre su eje; este momento se compensa liberando alguna de las pesas colgadas en el brazo mediante un dispositivo mecánico que se controla desde el exterior de la caja de la balanza. Tanto la cuchilla como el soporte están construidos de materiales duros como ágata o zafiro y se debe

tener gran cuidado para evitar que se dañen. La parte eléctrica simplemente consiste en un sistema óptico que ilumina una escala de lectura y adema permite observar el equilibrio del brazo de la balanza.A principios de los años 70 apareció la balanza electrónica híbrida que conservaba el brazo y la cuchilla afilada, pero empleaba un solenoide en lugar de pesas, para suplir la contra fuerza y volver la palanca a su posición original. La corriente en un solenoide es proporcional a la fuerza electromagnética generada, y de este modo al peso del objeto en el extremo opuesto del brazo. Su utilización exclusiva fue breve ya que después apareció la verdadera balanza electrónica.La balanza electrónica no utiliza pesas y es muy sencilla de utilizar, utiliza la acción electromagnética para volver la cruz a su posición original y la corriente necesaria para generar dicha acción es proporcional la masa del objeto que se mide. El platillo de la balanza se sitúa sobre un cilindro metálico hueco que esta rodeado por una bobina, el cilindro se ajusta sobre el polo interior de un imán cilíndrico permanente. Una corriente en la bobina genera un campo magnético que sostiene o levanta el cilindro y el platillo; con el platillo vacío la corriente se ajusta para que el nivel del brazo indicador esté en la posición cero, cuando se coloca un objeto se produce un movimiento hacia abajo del platillo y del brazo indicador, que aumenta la cantidad de radiación que incide sobre la célula fotoeléctrica del detector de cero. El aumento de la corriente es amplificado e introducido en la bobina, creando un campo magnético mayor que devuelve el platillo a su posición de cero original (servomotor), la corriente requerida para mantener el platillo y el objeto en la posición de cero es directamente proporcional al peso del objeto y fácilmente se mide, digitaliza y se muestra en una pantalla. La calibración de una balanza electrónica implica la pesada de un objeto patrón de masa conocida y el ajuste de la corriente de modo que el peso del patrón se indica en la pantalla.Es necesario proteger la balanza de corrientes de aire para permitir el peso de sustancias pequeñas, por esta razón están contenidas en una caja con puertas corredizas. Aún cuando si se habla con rigor necesario, las balanzas no miden pesos, sino masas. La masa no es afectada en su valor por la aceleración de la gravedad (g), sino el peso.La aceleración de la gravedad es el factor de proporcionalidad entre la masa y el peso siendo una constante para un lugar dado.Recordamos que según Newton: P = m.gLa unidad en que se mide en las balanzas, (cualquiera que ellas sean) es el gramo (o un múltiplo o submúltiplo del mismo).En los trabajos de Laboratorio de nuestra asignatura utilizaremos dos tipos de balanzas:

granataria (para pesadas al 0.01g) analítica (para pesadas al 0.0001g)

Antes de utilizarla se deben tener en cuenta algunas precauciones

Nunca coloque las sustancias químicas directamente sobre el platillo de pesada; colóquelas primero sobre un vidrio de reloj o en un recipiente; así se evita la corrosión de los platillos.

Limpie cualquier material que quede en la balanza o cerca de ella después de pesar. Antes de colocar o quitar objetos de la balanza, asegúrese de que la balanza está en posición de descanso. Coloque la balanza en un sitio exento de vibraciones, evitando corrientes de aire.

Para pesar sustancias, utilizaremos normalmente balanzas digitales. Las balanzas se caracterizan por su exactitud y por su sensibilidad. La primera cualidad se refiere a la propiedad que posee cualquier instrumento

físico para suministrar el resultado de una medida con un valor coincidente con el verdadero; ello implica que el error sea lo más reducido posible. El término exactitud se toma con frecuencia como equivalente al de precisión. La sensibilidad está determinada por la aptitud de determinar con exactitud resultados de valores muy reducidos, y puede expresarse como la diferencia entre valores extremos de varias medidas de la misma magnitud.

Se pesa el recipiente idóneo que ha de contener a la muestra (esto se llama tarar: las balanzas digitales modernas tienen una tecla de tara que, después de colocado el recipiente de pesada, pone el visor a 0.000). Se retira de la balanza y una vez fuera se añade la sustancia que se quiere pesar con una espátula, si es un sólido, o se adiciona con una pipeta, si es un líquido. Siempre se debe retirar el recipiente del plato de la balanza para adicionar el producto, para evitar que se nos caiga un poco sobre el plato y deteriore a la balanza. El recipiente con la muestra se vuelve a colocar en el centro del plato de la balanza y se efectúa la lectura de pesada. Hay que anotar el peso exacto, indicando todas las cifras decimales que dé la balanza utilizada. La diferencia entre este valor de pesada y la tara nos dará el peso del producto.

Después de pesar se ha de descargar la balanza, es decir ponerla a cero (a menos que las indicaciones del fabricante aconsejen otra cosa). La cámara de pesada y el plato de la balanza se deben dejar perfectamente limpios. Entre dos pesadas independientes hay que lavar la espátula con el disolvente adecuado, en general agua desionizada y secarla.

Errores de pesada

Al intentar pesar nos podemos encontrar que la lectura del peso sea inestable. Las causas más frecuentes de este hecho y sus posibles soluciones son:

Lectura de peso inestable SolucionesManipulación incorrecta de la carga Colocar la carga en el centro del platoDiferencia de temperatura entre la carga y el entorno Aclimatar la muestraAbsorción de humedad Poner un agente desecante en la cámara de pesadaEvaporación Utilizar un recipiente con tapaOscilación del valor Evitar las corrientes de aire

PROCEDIMIENTO

Siguiendo las instrucciones anteriormente mencionadas tome diez monedas de la misma denominación, péselas en la balanza, determine el promedio, la desviación estándar, el porcentaje de la desviación estándar de las monedas. Reporte los datos con el número correcto de cifras significativas.

En un vidrio de reloj, y ayudado de una espátula pese la cantidad indicada por el profesor de cloruro de sodio. Siga las instrucciones indicadas al pie de la letra.

METODOS DE CALEFACCION:

Mecheros. Los mecheros de uso corriente se emplean para temperaturas no muy elevadas. El caudal de gas se regula mediante un tornillo, colocado en la base del mechero y que comanda una válvula aguja. La admisión de aire se regula atornillando o destornillando el tubo del mechero, con lo que entra mayor o menor cantidad de aire, por los agujeros de la base. Están construidos de modo tal que el gas pueda mezclarse con aire suficiente para la combustión completa sin que haya retroceso en llama produciendo una llama oxidante de color azul. Existe una gran variedad de mecheros, aunque todos básicamente tienen el mismo principio de funcionamiento.

Examine Cuidadosamente un mechero Bunsen, identifique sus partes y función de cada una de ellas.

ENCENDIDO.Localice la llave del gas, conecte la manguera, enseguida abra la llave del gas (perpendicular al tubo está cerrada, paralela está abierta), con esta se puede graduar la cantidad de la llama. En la parte inferior del mechero existe una ventanilla o un tornillo que regula la entrada de aire, que permite graduar la intensidad de la llama.Inmediatamente abra la llave del gas acerque un fósforo, con la ventanilla de aire cerrada, controle el tamaño de la llama con la llave del gas y proceda a abrir la ventanilla de aire lentamente hasta encontrar la mezcla ideal. Ahora cierre de nuevo la ventanilla de aire y observe el color de la llama, coloque una cápsula de porcelana sobre la llama, ayudado de una pinza para cápsula; y anote sus observaciones.Abre de nuevo la ventanilla de aire hasta obtener una llama de color azul o incolora de unos 5 cm de altura y coloque nuevamente la cápsula usada en la experiencia anterior sin lavar, anote sus observaciones.

Tome una lamina de cobre con las pinzas para cápsula y colocarla verticalmente en la boca del tubo del mechero de tal forma que divida la llama en dos partes iguales y determine las zonas que forma la llama. Repita la operación con un pedazo de cartulina, retire la cartulina cuando empiece a quemarse.

CALENTAMIENTO EN UN VASO DE PRECIPITADO Y LECTURA CON EL TERMOMETRO.Usando el soporte universal coloque el aro de calentamiento provisto de una nuez para asegurarlo; y sobre el, la malla de asbesto; el aro debe colocarse a una altura de 5 cm sobre la boca del mechero. Proceda a colocar un vaso de precipitado de 200 ml con un poco de agua del grifo (100 ml aprox.), cubra el vaso de precipitado con un vidrio de reloj y deje calentar el agua hasta ebullición. Introduzca el termómetro en el líquido y determine la temperatura de ebullición. Anote el resultado.

CALENTAMIENTO EN UN TUBO DE ENSAYO. Tome un tubo de ensayo usando una pinza apropiada, con la ayuda de una pipeta coloque 20 ml de agua del grifo; proceda a calentar el agua colocando la llama en la superficie del líquido y no en el fondo, podría producirse una ebullición repentina y por lo tanto una proyección de líquido hacia fuera. La boca del tubo nunca debe estar dirigida hacia usted o alguno de sus compañeros por precaución.

PROCEDIMIENTO

Haga un esquema y explique la formación de la llama amarilla y de la llama azul.

BIBLIOGRAFIA- Brown, T.L. LeMay, H.E. & Bursten, B.E. 1999. Química: La ciencia central. Pearson-Prentice may, séptima edición. México.- Budavari, S. The Merck Index: an enciclopedia of chemical drugs and biological. Guide for safety in the chemical laboratory. Manufacturing Chemists Association. Whitehouse station, Merck & CO. doceava edición. New York- Chang,R. 2002. Química, editorial McGraw Hill, séptima edición, Colombia.- Skoog, D.A. & West, D.M. 2001.Química analítica. McGraw Hill. Séptima edición. México.