manual de quimica ambiental i

MANUAL DE PRCTICAS DE LABORATORIO DE QUMICA AMBIENTAL I

INSTITUTO POLITCNICO NACIONAL UNIDAD PROFESIONAL INTERDISCIPLINARIA DE BIOTECNOLOGA

DEPARTAMENTO DE CIENCIAS BSICAS


AUTORES: ING. QUMICO INDUSTRIAL MINERVA JUREZ JUREZ DRA. MARINA OLIVIA FRANCO HERNNDEZ C. M en C. VELIA PALMIRA ASCENCIO RASGADO

Enero 2009

Autores.- Profesoras: Minerva Jurez J., M. Olivia Franco H., Velia P. Ascencio R.

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INTRODUCCIN A LOS ALUMNOS.- El presente Manual les dar las herramientas para hacer un anlisis en forma responsable sabiendo que con buen desempeo de la tcnica analtica se obtendr un resultado que servir para verificar el cumplimiento de la normatividad o bien ser la base de diseo para un sistema de tratamiento de aguas. Todo sin perder de vista que la metodologa debe ser amigable con el medio ambiente

A LOS PROFESORES.- El Manual servir de gua para orientar su ctedra hacia la interpretacin de resultados analticos que fomente en los alumnos una conciencia del hecho que un anlisis bien realizado permite tomar decisiones certeras. Adems introducir al alumno a la vigilancia del cumplimiento de la normatividad ya que esta beneficia a la poblacin que consume el agua, a la que recibe aguas abajo de una descarga la menor cantidad de contaminantes posible, al industrial cuyo proceso es lo ms limpio posible y por ltimo al medio ambiente que es el entorno de todos los involucrados en el proceso de anlisis e interpretacin del resultados.

En general en ste laboratorio se espera que se reafirmen los conocimientos tericos, se adquieran destrezas y se practiquen valores, como la tolerancia, el respeto, la honestidad, la perseverancia y la disposicin al trabajo; todos ellos elementos indispensables para la formacin de Ingenieros Ambientales que en el desempeo de su vida profesional

enfrentarn el reto del cuidado y manejo integral del agua.

EL MANUAL DE PRCTICAS ha sido realizado con el mayor cuidado posible y esperamos que a travs de los aos se actualice y mejore con las aportaciones de profesores y alumnos, al fin de proporcionar a las siguientes generaciones, casos vigentes que vayan de acuerdo a la normatividad y las necesidades de cada poca. Enero de 2009


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ndice de prcticas

Prctica No.

Nombre

Pgina

1 2

MUESTREO DE AGUA Y PREPARACIN DE LA MUESTRA OXGENO DISUELTO Y DEMANDA BIOQUMICA DE OXGENO

4 8

3

DEMANDA QUMICA DE OXIGENOMtodo a reflujo cerrado/ mtodo espectrofotomtrico (Variacin)

19

4 5 6 7 8 9

PROPIEDADES FSICAS DEL AGUA DETERMINACIN DE DUREZA EN AGUA DETERMINACION DE ACIDEZ EN AGUA DETERMINACION DE ALCALINIDAD EN AGUA DETERMINACION DE CLORUROS

24 29 34 39 44 48

DETERMINACION DE FIERRO EN AGUA POR METODOS ELECTROQUIMICOSANALISIS DE CONTAMINANTES FENOLICOS EN AGUA POR CROMATOGRAFIA DE LIQUIDOS DE ALTA RESOLUCION (HPLC).

10

53

11 12

DETERMINACIN DE METALES EN AGUA POR ESPECTROSCOPA DE ABSORCIN ATMICA SUSTANCIAS ACTIVAS AL AZUL DE METILENO

57 61


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PRACTICA NO. 1MUESTREO DE AGUA Y PREPARACIN DE LA MUESTRA 1. OBJETIVOS a) El alumno conocer y aplicar los procedimientos de muestreo de diferentes cuerpos de agua y aguas residuales. b) El alumno aplicar los criterios para manejo, preservacin y transporte de muestras. 2. INTRODUCCIN Las tcnicas de muestreo deben asegura la obtencin de muestras representativas, ya que los datos que se deriven de los anlisis de dichas muestras sern la base para el proyecto de las instalaciones de tratamiento o para la verificacin del cumplimiento de la normatividad entre muchas otras aplicaciones que pudieran tener los resultados, de ah que el muestreo se debe llevar a cabo de manera minuciosa para que sea reproducible y para conservar las condiciones fsicas y qumicas de la muestras durante los perodos de traslado, almacenamiento y anlisis. Recomendaciones para el muestreo. Algunas normas usuales (extradas de la prctica cotidiana) a tener en cuenta durante un muestreo de aguas, con independencia del sistema usado pueden ser: 1) Cuando se van a tomar varias muestras en un punto o estacin de muestreo se tomar en primer lugar el volumen destinado al anlisis microbiolgico, despus la alcuota destinada al anlisis biolgico y en ltimo lugar la destinada a las determinaciones fisicoqumicas, con lo cual se evitarn posibles contaminaciones. 2) En muestreos en profundidad en lagos o embalses, las muestras se colectarn desde la superficie hacia la zona ms profunda, para eludir en lo posible la mezcla de capas de agua. 3) Las muestras de agua de fondo se colectarn evitando remover los sedimentos, circunstancia que alterara gravemente el resultado analtico posterior. 4) En muestras de vertidos, es importante considerar que la concentracin de partculas se afecta tanto en profundidad como espacialmente, pudiendo no ser homognea en el tiempo. 5) Si se toman muestras de agua profunda, el recipiente debe quedar hermticamente cerrado para evitar que sustancias oxidables al contacto con el aire varen su concentracin desde su origen hasta el momento del definitivo anlisis en el laboratorio. 3. MATERIAL, REACTIVOS Y EQUIPO Para anlisis fsico-qumico.- Envases de plstico o vidrio inertes al agua 1 de 100 mL y 1 de 2 L de capacidad como mnimo, con tapones del mismo material que proporcionen cierre hermtico. Termmetro con escala de -10 a 110C. Potencimetro o tira s reactivas para determinacin de pH. Hielera con bolsas refrigerantes o bolsas con hielo. Agua destilada o desionizada. Solucin de hipoclorito de sodio con una concentracin de 100 mg/L. Torundas de algodn.


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4. DESARROLLO EXPERIMENTAL Campo de aplicacin La metodologa descrita se recomienda para aguas residuales y residuales tratadas Plan de muestreo Realizar un plan de trabajo en el que se establezcan: 1. Puntos de muestreo. (Elegir los puntos de muestreo con ayuda de su profesor). 2. Anlisis de campo 3. Anlisis de laboratorio 4. Preservacin de muestra 5. Horarios de muestreo 6. Lista de verificacin de todos los documentos (Hoja de campo, Bitcora, cadena de custodia, Etc.) equipos, materiales y reactivos necesarios. 4.1. Preparacin de envases para toma de muestras Para anlisis bacteriolgico Toma de muestra de agua sin cloro residual.- Deben esterilizarse frascos de muestreo en estufa a 170 C, por un tiempo mnimo de 60 min o en autoclave a 120 C durante 15 min. Antes de la esterilizacin, con papel resistente a sta, debe cubrirse en forma de capuchn el tapn del frasco. 4.2. Para anlisis fsico-qumico.- Los de vidrio o plstico se limpian enjuagndolos varias veces con agua y mantenindolos despus de 12 a 24 horas con una solucin de HCl 1M. Posteriormente se enjuagarn con agua destilada hasta eliminar las trazas de cido presentes (el cido usado puede reutilizarse para varios lavados). No usar detergentes en el lavado de material, debido a su capacidad de absorberse sobre las paredes y a su difcil eliminacin. Es preferible proceder a lavados con mezcla crmica (cido sulfrico y dicromato potsico) que en general suelen ser ms drsticos y efectivos. Se recomienda que los recipientes empleados en la toma de muestras de agua destinada a anlisis de grasas, sean finalmente lavados con algn disolvente de las grasas, como el propio fren usado en el posterior anlisis, para retirar las ltimas trazas de aquellas. En muestras para anlisis de plaguicidas se puede enjuagar el recipiente con hexano o similares. 4.3 Identificacin (ID) y Control de Muestras 4.3.1 Para la identificacin de las muestras deben etiquetarse los frascos y envases con la siguiente informacin: 4.3.1.2 Nmero de registro para identificar la muestra, y 4.3.1.3 Fecha y hora de muestreo. 4.3.2 Para el control de la muestra debe llevarse un registro en bitcora con los datos indicados en la etiqueta del frasco o envase referida en el inciso 4.3.1, as como la siguiente informacin: 4.3.2.2 Identificacin del punto o sitio de muestreo, 4.3.2.3 Temperatura ambiente y temperatura del agua, (llevar un termmetro). 4.3.2.4 pH, (llevar tiras reactivas de papel pH) 4.3.2.5 Presencia de Cloro residual, (inspeccionar el olor y color del agua) 4.3.2.6 Tipo de anlisis a efectuar,Autores.- Profesoras: Minerva Jurez J., M. Olivia Franco H., Velia P. Ascencio R.

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4.3.2.7 Tcnica de preservacin empleada, 4.3.2.8 Observaciones relativas a la toma de muestra, en su caso, y Nombre de la persona que realiza el muestreo. Almacenar y preservar la muestra, de acuerdo de la siguiente tabla: Recipientes requeridos para el transporte y conservacin de las muestras, en funcin al parmetro a evaluar. Parmetro Nmero de recipientes 1 1 2 Material de recipiente Vidrio Polietileno o Vidrio Polietileno Volumen mnimo del recipiente ml 500 1000 2000 Preservacin de las muestras Con H2SO4 para un pH < 2 Con HNO3 para un pH < 2 Sin preservadores

DQO Metales pesados Fisicoqumicos *

( * ) Entendiendo por fisicoqumicos los siguientes parmetros que se realizarn en las siguientes sesiones: pH en el laboratorio potenciomtricamente. Conductividad en el laboratorio Slidos en todas sus formas Demanda bioqumica de oxigeno (DBO5) Materia flotante 5.- RESULTADOS 5.1. Hacer un croquis del lugar de muestreo (adicionar planos, fotografa del lugar, etc) Marcar en el croquis, cuales fueron los puntos de muestreo elegidos. 5.2. Anlisis visual del lugar, determinar lo siguiente: 5.2.1 Color del agua y olor, 5.2.2 Tipo de vegetacin, 5.2.3 Tipo de fauna, Basura, Paso de gente, 5.2.4 Empresas cercanas al lugar. 5.2.5 Reportar en el lugar del muestreo la presencia o ausencia de materia orgnica, pH y temperatura, en la siguiente tabla. Muestra No. Materia (ID) orgnica Color pH Temperatura Hora de muestreo

5.8 Cadena de Custodia Realice un cuadro con la siguiente informacin: Nombre y firma de la persona que tom la muestra. Laboratorio en donde se analizar la muestra y fecha en la que se entrega al laboratorio la muestra.Autores.- Profesoras: Minerva Jurez J., M. Olivia Franco H., Velia P. Ascencio R.

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Nombre de los analistas que realizarn el anlisis. Nombre del jefe inmediato a quien se entregarn los resultados. 6. CUESTIONARIO 1.- Cul es el objetivo del muestreo? 2.- Qu es una cadena de custodia? 3.- Indica tres diferencias entre los muestreos de aguas residuales, cuerpos receptores y agua para uso y consumo humano en sistemas de abastecimiento de agua pblicos y privados. 4.- Verificar en el apndice normativo de la NOM014SSA1-1993, los lineamientos para el material de envase, la preservacin y tiempo de almacenamiento que se permiten para realizar las determinaciones. 5.- De acuerdo al tipo de agua muestreada, Cmo preservaste la muestra en funcin de los parmetros a determinar?

7. BIBLIOGRAFA 1. NOM-AA-89/1 "Proteccin al Ambiente, Calidad del Agua-Vocabulario Parte 1". 2. NOM-AA-89/2 "Proteccin al Ambiente, Calidad del Agua -Vocabulario Parte 2". 3. NOM-BB-14 "Clasificacin y Tamaos Nominales para Utensilios de Vidrio Empleados en Laboratorio". 4. NOM-Z-1 "Sistema General de Unidades de Medida - Sistema Internacional de Unidades (SI)". 5. NOM-Z-13 "Gua para la Redaccin, Estructuracin y Presentacin de las Normas Oficiales Mexicanas". 6. NMX-AA-003-1980 Aguas Residuales.- Muestreo 7. NMX-AA-014-1980. Cuerpos receptores - Muestreo. 8. NOM 014-SSA1-1993, Procedimientos sanitarios para el muestreo de agua para uso y consumo humano en sistemas de abastecimiento de agua pblicos y privados. 9. Standard Methods for the Examination of Water of Wastewater. Seventeenth Edition. APHA. AWWA. WPCF. 10. Instructivo para la vigilancia y Certificacin de la Calidad Sanitaria del Agua para Consumo Humano. Comisin Interna de Salud Ambiental y Ocupacional. Secretara de Salud. 1987. 11. Guas para la Calidad del Agua Potable. Volumen 2 Organizacin Panamericana de la Salud. 1987.


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PRCTICA No. 2 OXGENO DISUELTO Y DEMANDA BIOQUMICA DE OXGENO

1. OBJETIVOS 1. El alumno determinar la DBO5 de diferentes tipos de agua 2. El alumno interpretar los resultados de la DBO5 dependiendo del origen de la muestra, a la normatividad y el tratamiento aplicado 3. El alumno determinar la concentracin de Oxgeno Disuelto a diferentes tipos de muestras 2. INTRODUCCION La determinacin de oxgeno disuelto (OD) es muy importante en Ingeniera Ambiental por ser el factor que determina la existencia de condiciones aerobias o anaerobias en un medio particular. La determinacin de Oxgeno Disuelto sirve como base para cuantificar la Demanda Qumica de Oxgeno (DBO5), aerobicidad de los procesos de tratamiento, tasas de aireacin en los procesos de tratamiento aerobio y grado de contaminacin de los ros. El oxgeno disuelto se presenta en cantidades variables y bajas en el agua; su contenido depende de la concentracin y estabilidad del material orgnico presente y es por ello, un factor muy importante en la autopurificacin de los ros. Los valores de O.D. en aguas son bajos y disminuyen con la temperatura. El oxgeno libre en solucin, especialmente cuando est acompaado de CO2 es un agente de corrosin importante del hierro y el acero. La demanda bioqumica de oxgeno (DBO5) es una prueba usada para la determinacin de los requerimientos de oxgeno para la degradacin bioqumica de la materia orgnica en las aguas municipales, industriales y en general aguas residuales; su aplicacin permite calcular los efectos de las descargas de los efluentes domsticos e industriales sobre la calidad de las aguas de los cuerpos receptores. Los datos de la prueba de la DBO5 se utilizan en ingeniera para disear las plantas de tratamiento de aguas residuales. En aguas residuales domsticas, el valor de la DBO5 a 5 das representa en promedio un 65 a 70% del total de la materia orgnica oxidable. La DBO como todo ensayo biolgico, requiere cuidado especial en su realizacin, as como conocimiento de las caractersticas esenciales que deben cumplirse, con el fin de obtener valores representativos confiables. El ensayo supone la medida de la cantidad de oxgeno requerido por los organismos en sus procesos metablicos al consumir la materia orgnica presente en las aguas residuales o naturales, por lo que es necesario garantizar que durante todo el perodo del ensayo exista suficiente O.D. para ser utilizado por los organismos. Adems, debe garantizarse que se suministran las condiciones ambientales adecuadas para el desarrollo y trabajo de los microorganismos, as que se deben proporcionar los nutrientes necesarios para el desarrollo bacterial tales como N y P y eliminar cualquier sustancia txica en la muestra. Es tambin necesario que exista una poblacin de organismos suficiente en cantidad y variedad de especies, comnmente llamada simiente, durante la realizacin del ensayo. Variaciones en el nmero inicial de bacterias tienen poco efecto sobre el valor de D.B.O.5 siempre y cuando el nmero de bacterias sea mayor de 103/mL. El efecto de una poblacin bacterial inicial baja sobre el valor de la DBO5 puede observarse en la figura 1.


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Figura 1. Efecto de una poblacin bacterial inicial baja sobre la DBO

Figura 2. Efecto de una simiente bacterial no aclimatada sobre la DBO

Si no estn adaptadas al substrato particular existente en la botella de DBO5, las bacterias moriran o disminuiran en nmero hasta que logren adaptarse; es importante, por lo tanto, obtener simientes aclimatadas para conseguir valores verdaderos de la concentracin orgnica. El efecto de una simiente no aclimatada sobre el valor de la DBO5 puede analizarse en la figura 2. Las condiciones estndar del ensayo incluyen incubacin en la oscuridad a 20C por un tiempo determinado, generalmente cinco das. Las condiciones naturales de temperatura, poblacin biolgica, movimiento del agua, luz solar y la concentracin de oxgeno no pueden ser reproducidas en el laboratorio. Los resultados obtenidos deben tomar en cuenta los factores anteriores para lograr una adecuada interpretacin. Las muestras de agua residual o una dilucin conveniente de las mismas, se incuban por cinco das a 20C en la oscuridad. La disminucin de la concentracin de oxgeno disuelto (OD), medida por el mtodo Winkler o una modificacin del mismo, durante el periodo de incubacin, produce una medida de la DBO5. LIMITACIONES E INTERFERENCIAS Existen numerosos factores que afectan la prueba de la DBO5, entre ellos la relacin de la materia orgnica soluble a la materia orgnica suspendida, los slidos sedimentables, los flotables, la presencia de hierro en su forma oxidada o reducida, la presencia de compuestos azufrados y las aguas no bien mezcladas. Al momento no existe una forma de corregir o ajustar los efectos de estos factores. Durante la hidrlisis de protenas se produce materia no carbonosa como el amoniaco, el cual es oxidado en nitrito y nitrato por bacterias autotrficas; el oxgeno asociado con la oxidacin del nitrgeno amoniacal, en el proceso biolgico de nitrificacin, constituye la llamada Demanda Bioqumica de Oxgeno Nitrogencea (DBON). El efecto del oxgeno requerido por nitrificacin, debido al requerimiento lento de las bacterias nitrificantes, es importante en muestras de aguas residuales crudas despus de lo 8 a 10 das. Sin embargo, en efluentes de plantas de tratamiento el efecto puede presentarse despus de 2 das debido a la presencia de un gran nmero de bacterias nitrificantes en elAutores.- Profesoras: Minerva Jurez J., M. Olivia Franco H., Velia P. Ascencio R.

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efluente. La nitrificacin pude inhibirse en las muestras de DBO5 por adicin de tiourea, de tal manera que se determine solamente la demanda carbonosa. Debe recordarse que la nitrificacin es una demanda de oxgeno que se ejerce eventualmente sobre la fuente receptora. Las reacciones estequiomtricas para oxidacin del amonio a nitrito y nitrato por las bacterias nitrificantes son:

NH4 NO2

+

1.5O2 0.5O2

Nisosomonas Nitrobacter

NO2 + NO3

2H+ + H2O

o globalmente NH4 + 2O2 bacteria nitrificante NO3 + 2H + H2O

Adems, como se observa en la ecuacin siguiente, hay cambios en el sistema de cido carbnico:

NH4

+ 2O2 + 2HCO3

NO3 + 2H2CO3 + H2O

Demanda Bioqumica Oxgeno carbonosa contra nitrogencea. La oxidacin de las formas reducidas del nitrgeno como amoniaco y nitrgeno orgnico, mediada por los microorganismos, ejercen una demanda nitrogencea, que ha sido considerada como una interferencia en la prueba; sin embargo, esta puede ser eliminada con la adicin de inhibidores qumicos. Cuando se inhiba la demanda nitrogencea de oxgeno, reportar los resultados como demanda bioqumica de oxgeno carboncea (DBOC5); cuando no se inhiba, reportar los resultados como DBO5. ACTIVIDADES PREVIAS 1. Que importancia tiene realizar un blanco en la determinacin de la DBO5? 2. Menciona diferentes industrias en las que por sus desechos de agua residual sea necesario determinar DBO5 3. Buscar la reglamentacin existente relacionada a las descargas de aguas residuales con respecto a los valores de DBO5 y comparar los resultados obtenidos en esta norma. 4. Realiza un diagrama de bloques para determinar oxgeno disuelto 5. Realiza un diagrama de bloques para determinar la Demanda Bioqumica de Oxgeno


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3. MATERIALES, REACTIVOS Y EQUIPO 3.1 MATERIALES PARA DBO5 Material para el agua de dilucin NOTA: ESTA SOLUCIN SE PREPARA AL MENOS MEDIA HORA ANTES DE QUE EMPIECE LA PRCTICA Bomba de vaco, o pecera o parrilla de agitacin con agitador magntico. 4 pipetas graduadas de 10 ml 1 garrafn de 10 L para airear el agua de dilucin Material por cada equipo 2 Botellas de incubacin para DBO5 por cada muestra que se vaya a analizar Pueden ser marca Wheaton o Winkler En caso de no haber suficientes, los alumnos debern traer botellas de vidrio de 250 mL con cierre hermtico. Lavarlas con detergente, enjuagarlas varias veces, y escurrirlas antes de su uso. Enjuagar al final con un poco de solucin de sulfito de sodio. Escurrir y tapar hasta su uso. Por cada muestra usar dos botellas, una botella extra para un blanco de reactivos. 1 Botellas de incubacin para DBO5 por cada testigo que se vaya a analizar 1 pipeta graduada de 10 ml 1 probeta de 100 ml

3.2 MATERIALES PARA OXGENO DISUELTO 3 pipetas graduadas de 10 ml 3 matraces erlenmeyer de 250 ml 1 probeta de 100 ml 1 bureta Soporte universal y pinzas para bureta Aparato para medicin de Oxgeno Disuelto con electrodo integrado para medicin.

3.2 REACTIVOS Y SOLUCIONES REACTIVOS PARA OXGENO DISUELTO 1. Sulfato manganoso (MnSO4.4H2O MnSO4.2H2O MnSO4.H2O) 2. Hidrxido de potasio (KOH) 3. Yoduro de potasio (KI) o yoduro de sodio (NaI) 4. Azida de sodio (NaN3) 5. Almidn soluble 6. Tiosulfato de sodio pentahidratado (Na2S2O3.5H2O) 7. cido sulfrico concentrado (H2SO4) 8. Dicromato de potasio (K2Cr2O7) 9. Hidrxido de sodio (NaOH) 10. cido salicilico (C6H4(OH)COOH) 11. Disolucin de sulfato manganoso. Disolver en agua 480 g de sulfato manganoso, 400 g de MnSO4.2H2O, 364 g de MnSO4.H2O, filtrar y diluir a 1 L. Esta disolucin debe usarse siempre y cuando no de color al adicionarle una disolucin cida de yoduro de potasio en presencia de almidn.


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12. Disolucin alcalina de yoduro-azida de sodio. Disolver en agua 500 g de hidrxido de sodio, y 135 g de NaI, diluir a 1 L con agua destilada. A esta disolucin agregar 10 g de azida de sodio disueltos en 40 mL de agua. Esta disolucin no debe dar color con la disolucin de almidn cuando se diluya y acidifique. 13. Disolucin indicadora de almidn. Disolver 2 g de almidn soluble y 0.2 g de cido saliclico como conservador en 100 mL de agua destilada caliente. Mantener en refrigeracin siempre que no est en uso. 14. Disolucin estndar de tiosulfato de sodio (aprox. 0,025M). Pesar aproximadamente 6,205 g de tiosulfato de sodio y disolver en agua destilada y diluir a un litro; agregar un gramo de hidrxido de sodio en lentejas. Titular con una disolucin de dicromato de potasio 0,025 N, usando la disolucin de almidn como indicador (1 mL de la disolucin valorada de tiosulfato de sodio 0,025 M es equivalente a 1mg de oxgeno disuelto). 15. Disolucin de dicromato de potasio (0,025 N). Pesar aproximadamente y con precisin 1,226 g de dicromato de potasio previamente secado a 105C durante 2 h y aforar a 1 L con agua destilada. 16. Valoracin de la disolucin de tiosulfato de sodio. Verter una alcuota de 10 a 20 mL de solucin de dicromato de potasio, medido con pipeta volumtrica y adicionar 1 g de KI, 3 mL de HCl 6N y una pizca de bicarbonato de sodio, diluir 50 m L con agua destilada, agitar, tapar el matraz y dejar en la oscuridad durante 5 minutos. Lavar las paredes del matraz con agua destilada y valorar con la solucin de tiosulfato de sodio hasta que la coloracin de la solucin cambie de pardo rojizo a amarillo, en este momento se adiciona 1 mL de almidn al 1% y se contina la adicin de tiosulfato hasta que la solucin cambie de azul a azul tenue o incoloro. Reacciones de la titulacin: K2Cr2O7 + 14H+ + 6I-1 -------------- 2Cr3+ + 7H2O + 3I2

2Na2S2O3 + I2 -------- Na2S4O6 + 2NaI N de tiosulfato = V(K2Cr2O7) X N(K2Cr2O7)/ mL gastados de tiosulfato Donde: N = Normalidad del dicromato de potasio V = Volumen de dicromato 15. Disolucin de cido sulfrico 0,10 N. Lentamente y mientras se agita, agregar 2,8 mL de cido sulfrico concentrado a un volumen aproximado de 500 mL de agua destilada, mezclar bien y diluir a 1 L de agua destilada. 16. Disolucin de hidrxido de sodio 0,1 N. Pesar aproximadamente y con precisin 4 g de lentejas de hidrxido de sodio y diluir a 1 L.


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Preparacin de reactivos para DBO5 1. Solucin tampn de fosfato: Disolver 8,5 g de KH2PO4, 21,75 g de K2HPO4, 33,4 g de Na2HPO4.7H2O, y 1,7 g de NH4Cl en aproximadamente 500 mL de agua destilada y diluir a 1 L. El pH debe ser 7,2 sin posteriores ajustes. Si se presenta alguna seal de crecimiento biolgico, descartar este o cualquiera de los otros reactivos. Solucin de sulfato de magnesio: Disolver 22,5 g de MgSO4.7H2O en agua destilada y diluir a 1 L. Solucin de cloruro de calcio: Disolver 27,5 g de CaCl2 en agua destilada y diluir a 1L. Solucin de cloruro frrico: Disolver 0,25g de FeCl3.6H2O en agua destilada, diluir a 1L Soluciones cida y alcalina, 1 N, para neutralizacin de muestras custicas o cidas (en caso de que el agua muestreada este cida alcalina). a. Acido. A un volumen apropiado de agua destilada agregar muy lentamente y mientras se agita, 28 mL de cido sulfrico concentrado; diluir a 1 L. b. Alcali. Disolver 40 g de hidrxido de sodio en agua destilada y diluir a 1 L. Solucin de sulfito de sodio: Disolver 1,575 g de Na2SO3 en 1000 mL de agua destilada. Esta solucin no es estable y se debe preparar diariamente. Solucin de cloruro de amonio: Disolver 1,15 g de NH4Cl en 500 mL de agua destilada, ajustar el pH a 7,2 con solucin de NaOH, y diluir a 1 L. La solucin contiene 0,3 mg de N/mL.

2. 3. 4. 5.

6. 7.

4. DESARROLLO EXPERIMENTAL Campo de Aplicacin La metodologa descrita se recomienda para aguas naturales, residuales y residuales tratadas.

4.1. Procedimiento. a) Preparacin del agua de dilucin. Determinar el agua de dilucin necesaria para la prctica a partir de la siguiente ecuacin: Agua de dilucin necesaria (ml) = (No. De muestras + 1 blanco) x 2Frascos x 300ml Agregar por cada litro de agua de dilucin 1 mL de cada una de las siguientes soluciones 1. Regulador de fosfatos pH 7.2, 2. MgSO4 3. CaCl2 4. FeCl3. El agua de dilucin se debe airear durante 0.5 horas con bombas o 0.75 horas con agitador magntico. Para la aireacin usar agitacin magntica a alta velocidad durante 45 minutos o burbujear aire con una bomba durante 0.5 hora Utilizar esta agua como blanco de reactivos


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b) Pretratamiento de la Muestra 1. Si la muestra ha sido clorada, simbrese el agua de dilucin. 2. Muestras sobresaturadas con OD.- En aguas fras o en aguas donde se produce la fotosntesis, es posible encontrar muestras que contienen ms de 9 mg OD/L a 20C., calentar la muestra aproximadamente a 20 + 1C en frascos parcialmente llenos mientras se agitan con fuerza o se airean con aire limpio

c) Determinacin de la DBO5 Preparar 4 6 frascos por muestra dependiendo las tcnicas de anlisis que aplique

No. 1 2 3 4 5 6

Anlisis Oxgeno Disuelto inicial de la muestra Oxgeno Disuelto inicial del blanco de reactivos Oxgeno Disuelto inicial del testigo con inculo Oxgeno Disuelto despus de 5 das de incubacin de la muestra Oxgeno Disuelto despus de 5 das de incubacin del blanco de reactivos Oxgeno Disuelto despus de 5 das de incubacin del testigo con inculo

c.1) Tcnica de dilucin Utilizando una pipeta volumtrica, adanse cantidades adecuadas de muestra a los frascos Wheaton de acuerdo a la DBO5 esperada segn la siguiente tabla:

Alcuota de muestra Ml 0.05 0.1 0.2 0.5 1 2 5 10 20

Intervalo de valores DBO5 esperados (mg/L) 12,000- 42,000 6,000 21,000 3,000 10,500 1,200 - 4,200 600 - 2,100 300 - 1,050 120 - 420 60-210 30-105


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50 100 300

12-42 6,21 0-7

Llnense los frascos con agua de dilucin, de forma que a la insercin del tapn derrame el agua de la boca del frasco, verificar que no haya burbujas en el frasco. Ajstese hermticamente el tapn al segundo frasco, pngase un sello hidrulico e incbese durante 5 das a 20C

c.2) Tcnica de Inoculacin

Cuando una muestra contiene algn agente txico que inhibe el desarrollo natural de los microorganismos, inocular el frasco wheaton con algn agua residual que tenga valor alto de DBO5, como son los efluentes municipales, de rastros o agua de ros contaminados. 1. Establecer el valor esperado de la DBO5 del inculo 2. Agregar al menos 1 ml del agua de inculo dependiendo del valor de DBO5 establecido en el prrafo anterior 3. Seguir el procedimiento de la tcnica de dilucin directa en el frasco 4. Manejar dos blancos, uno de reactivo con le agua de dilucin y otro con el agua de dilucin ms el inculo agregado a la muestra. 5. El consumo de OD del agua de dilucin ms el inculo puede estar en el intervalo de 0,6 a 1,0 mg/L. El OD consumido por el agua de dilucin debe ser menor de 0,2 mg/L y preferiblemente no mayor de 0,1 mg/L.


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d) Incubacin Incube a 20C 1C las botellas de DBO5 que contengan las muestras con las diluciones deseadas, los controles de siembra y los blancos de reactivos e) Determinacin del OD inicial Forma 1) Para fijar el oxgeno, adicionar a la botella de DBO5 que contiene la muestra, 2 mL de sulfato manganoso con una pipeta graduada, cuidando que la punta de la misma penetre aproximadamente 0.5 cm en el seno del agua.

Agregar 2 mL del reactivo lcali-yoduro-azida, en la misma forma que el reactivo anterior.

Tapar la botella de DBO (evitar burbuja) y agitar vigorosamente y dejar sedimentar el precipitado (al menos a la mitad del frasco). Aadir 2 mL de cido sulfrico concentrado, volver a tapar y mezclar por inversin hasta completa disolucin del precipitado. Titular 100 mL de la muestra con la disolucin de tiosulfato 0.025 N agregando el almidn hacia el final de la titulacin, cuando se alcance un calor amarillo plido. Continuar hasta la primera desaparicin del color azul. Despus de 5 das de incubacin determnese el OD en las diluciones de la muestra, en los controles y en los blancos. Forma 2) Medir el oxgeno disuelto con el aparato para medir oxgeno disuelto. Consultar al profesor para el manejo del aparato. El resultado en el equipo ya esta dado en unidades de mgO2/L

CLCULOS OD mg/L = N tiosulfato mL de tiosulfato x 8 x 1000/98.7 OD mg/L = N tiosulfato mL de tiosulfato x 81.0536981 Donde 8 = gramos/equivalente de oxgeno Cuando el agua de dilucin no est sembrada, utilice la siguiente frmula:

DBO5 , mg/L = D1 - D2 P


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Cuando el agua de dilucin est sembrada, utilice la siguiente ecuacin::

DBO5, mg/L = (D1 - D2) - (B1 - B2) X f P Donde: D1 = OD de la muestra diluida inmediatamente despus de su preparacin, mg/L, D2 = OD de la muestra diluida despus de 5 das de incubacin a 20C, mg/L, P = Fraccin volumtrica decimal de la muestra utilizada. Solo si se hizo dilucin. B1 = OD del control de siembra antes de la incubacin, mg/L, B2 = OD del control de siembra despus de la incubacin, mg/L, f = Proporcin de la siembra en la muestra diluida con respecto a la del control de la simiente f = (% de siembra en la muestra diluida) / (% siembra en el control de siembra).

Si se aade directamente la siembra a las botellas de la muestra o control de siembra: Reporte los resultados en mg/L y con dos cifras significativas.

5.- RESULTADOS Anotar sus resultados en forma de tabla como se muestra acontinuacin EQUIPO OD inicial OD da 5 DBO5 Lmite mximo permisible Norma oficial que aplica

6. CUESTIONARIO 1. Haga una tabla con los resultados de todos los equipos 2. Compare los resultados con la normatividad para verificar su cumplimiento 3. Para aguas tratadas calcule el % de eficiencia a partir de la siguiente ecuacin

% eficiencia= (DBO5 antes del tratamiento DBO5 despus del Tratamiento) x 100 DBO5 antes del tratamiento Si no se tiene el valor antes del tratamiento, se puede suponer una DBO5 de 350 mg/L 4. Para aguas no tratadas calcule el % de remocin necesario para cumplir con la normatividad a partir de la siguiente ecuacin


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% eficiencia= (DBO5 antes del tratamiento DBO5 a la que se pretende llegar) x100 DBO5 antes del tratamiento La DBO5 a la que se pretende llegar generalmente es el 50% del valor de la normatividad que se vaya a cumplir

7. BIBLIOGRAFA

1. NMX-AA-012-SCFI-2001. Anlisis de agua.- Determinacin de la Demanda Bioqumica de Oxgeno en aguas naturales, residuales y residuales tratadas.Mtodo de Prueba 2. Manual de Prcticas Qumica Ambiental, UPIBI, IPN, 2007 3. Metcalf & Eddy. Ingeniera de Aguas Residuales. Tratamiento Vertido y Utilizacin. Vol. 1 Ed. Mc Graw Hill. Mxico 1996. 4. Standard Methods for the Examination of Water of Wastewater. Seventeenth Edition. APHA. AWWA. WPCF


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PRACTICA NO. 3 DEMANDA QUMICA DE OXIGENO Mtodo a reflujo cerrado/ mtodo espectrofotomtrico (Variacin)

1. OBJETIVOSA) El alumno conocer la importancia que tiene la determinacin de la Demanda qumica de Oxgeno (DQO) en el monitoreo de contaminacin de agua B) El alumno determinar la DQO en diferentes muestras de agua residual

2. INTRODUCCINSe entiende por demanda qumica de oxgeno (DQO), la cantidad de materia orgnica e inorgnica agua susceptible de ser oxidada por un oxidante fuerte. En la normatividad de agua de aguas envasadas este anlisis se identifica como Oxgeno Consumido en Medio cido. El mtodo que involucra el uso de dicromato es preferible sobre procedimientos que utilizan otros oxidantes debido a su mayor potencial redox y su aplicabilidad a una gran variedad de muestras. Existen dos mtodos para la determinacin de DQO con dicromato. El mtodo a reflujo abierto es conveniente para aguas residuales en donde se requiera utilizar grandes cantidades de muestra. El mtodo a reflujo cerrado es ms econmico en cuanto al uso de reactivos, pero requiere una mayor homogeneizacin de las muestras que contienen slidos suspendidos para obtener resultados reproducibles La DQO suele ser mayor que su correspondiente DBO5-20C, debido al mayor nmero de compuestos suya oxidacin tiene lugar por va qumica frente a los que se oxidan por va biolgica. Esto puede resultar de gran utilidad dado que es posible determinar la DQO en 3 horas, frente a los 5 das necesarios para la determinar la DBO. Una vez establecida la correlacin entre ambos parmetros, pueden emplearse las medidas de la DQO para el funcionamiento y control de las plantas de tratamiento.


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3. MATERIALES REACTIVOS Y SOLUCIONES MaterialesEquipo Estufa de calentamiento que alcance una temperatura de 150 C 2C. autoclave para esterilizacin. Espectrofotmetro. Disponible para utilizarse de 190 mm a 900 nm Campana de extraccin Material 8 Tubos para digestin, 16 mm x 100 mm roscados con tapa frascos de 100mL con tapa. (Para este caso podran ser tiles frascos tipo gerber). Matraces aforados de 100 ml Pipetas de 5 ml Gradilla para tubos de ensayo

Reactivoscido sulfrico concentrado (H2SO4) Dicromato de potasio (K2Cr2O7) Sulfato mercrico (HgSO4) mezcla digestora de selenio. Sulfato de plata (Ag2SO4) Biftalato de potasio patrn primario (HOOCC6H4COOK) Abreviada como BFK.

Soluciones1.- Disolucin de sulfato de plata en cido sulfrico. Pesar aproximadamente y con precisin 15 g de sulfato de plata y disolver en 1 L de cido sulfrico concentrado. El sulfato de plata requiere un tiempo aproximado de dos das para su completa disolucin. La disolucin formada debe mantenerse en la obscuridad para evitar su descomposicin. 2.- Disolucin de digestin A (alta concentracin). Pesar aproximadamente y con precisin 10,216 g de dicromato de potasio, previamente secado a 103C por 2 h, y aadirlos a 500 mL de agua, adicionar 167 mL de cido sulfrico concentrado y aproximadamente 5 g de mezcla digestota de selenio. Disolver y enfriar a temperatura ambiente. Aforar a 1 L con agua. 3.- Disolucin de digestin B (baja concentracin). Pesar aproximadamente y con precisin 1,021 6 g de dicromato de potasio, previamente secado a 103C por 2 h, y aadirlos a 500 mL de agua. Adicionar 167 mL de cido sulfrico concentrado y 5 g de mezcla digestota de selenio. Disolver y enfriar a temperatura ambiente. Aforar a 1 L con agua. Disolucin estndar de biftalato de potasio (1000 mg O2/mL). Pesar aproximadamente y con precisin 1 g de biftalato de potasio patrn primario previamente secado a 120C durante 2 h. Pesar 0.851g de biftalato, disolver y aforar a 1 L con agua.


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Esta disolucin es estable hasta por 3 meses si se mantiene en refrigeracin y en ausencia de crecimiento biolgico visible.

4. DESARROLLO EXPERIMENTALCampo de Aplicacin La metodologa descrita se recomienda para aguas envasadas, naturales, residuales y residuales tratadas. Actividades Previas del anlisis a) Seleccin de la solucin digestora. Para aguas que contengan una DQO baja (5 mg/L a 75 mg/L), utilizar la disolucin de digestin B. Si el valor de la DQO determinado es ms alto que 75 mg/L despus de usar estos reactivos, reanalizar la muestra, utilizando la disolucin A. (CONSULTAR CON EL PROFESOR). b) Curva de calibracin b-1) Agregar las cantidades indicadas en la tabla 1 a un matraz aforado de 100 ml y aforar con agua Tabla 1. Preparacin de curva tipo 1. PRUEBA SOL. PATRN DE BFK (ml) Testigo 0 1 2 2 3 3 5 4 6 5 8 6 10 Tabla 1a. Preparacin de curva tipo 2. PRUEBA SOL. PATRN DE BFK (ml) Testigo 0 1 10 2 20 3 25 4 40 5 50

DQO (mg/L) --20 30 50 60 80 100

DQO (mg/L) --100 200 250 400 500

b-2) Descargar 2 ml de solucin patrn de DQO, 1.5 ml de solucin digestora y 3.5 ml de la Sol. Sulfato de plata - cido sulfrico, tapar y agitar con suavidad los tubos. b-3) Colocar los tubos en la estufa previamente calentada a 150C y dejarlos en digestin por 2 horas. O tambin puede colocar los tubos con tapa, pero sin cerrar y colocarlos en una autoclave y llevarlo a la presin de 15 Lb/cm2 durante 15 minutos.


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b-4) Enfriar los tubos a temperatura ambiente y leer las soluciones a 600 nm. c) Anlisis de muestras c-1) Precalentar a 150C la estufa o la autoclave poner a calentar el agua sin tapar la olla. c-2) Colocar en los tubos de reaccin 1,5 mL de la disolucin de digestin A o B, si es de concentracin alta o baja segn se hizo en la seccin b. c-3) Tomar cuidadosamente 2,5 mL de muestra previamente homogeneizada dentro de los tubos de reaccin. Cerrar inmediatamente para evitar que se escapen los vapores (Trabajar en la campana de extraccin), asegurarse de que estn hermticamente cerrados. Suavemente invertir los tubos varias veces destapando despus de cada inversin para liberar la presin (destapando y volviendo a cerrar). Si se hace en los frascos, solo rotarlos suavemente sobre la mesa sin invertirlos. NOTA.- La disolucin es fuertemente cida y el tubo se calienta en este proceso, trabajar con guantes de latex y guantes para cosas calientes. c-4) Aadir cuidadosamente 3,5 mL de la disolucin de AgSO4 H2SO4. c-5) Colocar 2,5 mL de agua en un tubo para la determinacin del blanco de reactivos. c-6) Colocar todos los tubos en la estufa calentada a 150C durante 2 h. c-7) Retirar los tubos de la estufa o autoclave y dejar que los tubos se enfren a T ambiente, permitiendo que cualquier precipitado se sedimente. c-8) Enfriar los tubos hasta alcanzar la temperatura ambiente y leer las soluciones a 600 nm.

5. RESULTADOS r-1) Obtener la grfica de la curva tipo graficando A vs concentracin de O2 en mg/L. Hacer el ajuste de linearizacin de la grfica. r-2) Con los datos de cada muestra, calcular la DQO en miligramos por litro (mg/L) directamente de la curva de calibracin, con la ecuacin 1. A = mC+ b ----------------Donde A = absorbancia leda a 600 nm m= pendiente de la curva tipo c= concentracin b = ordenada al origen de la curva tipo Ecuacin 1

r-3) Reportar los resultados en mgO2/L, comparando con lo reportado en la norma correspondiente.


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Tabla 2.- Resultados comparativos.

Muestra

DQO mgO2/L Calculado en el laboratorio

DQO, mgO2/L (Reportada en la norma)

DQO, mgO2/L Reportado en la empresa. (Si es el caso).

1 2 3

6. CUESTIONARIO1. Qu finalidad tiene determinar la DQO en las muestras de agua? 2. En qu casos se recomienda determinar la DQO? 3. Por qu se lleva a cabo un reflujo o calentamiento de 2 horas? Y porqu en autoclave el calentamiento solo es de media hora? 4. Mencione diferentes industrias en la que a sus desechos de agua residual sea necesario determinar DQO. 5. Buscar la reglamentacin relacionada con aguas envasadas y residuales, con respecto a los valores de DQO y comparar los resultados obtenidos en la prctica.

7. BIBLIOGRAFIA5. NMX-AA-30-SCFI-2001. Anlisis de agua.- Determinacin de la Demanda Qumica de Oxgeno en aguas naturales, residuales y residuales tratadas.- Mtodo de Prueba. 6. Manual de Prcticas Qumica Ambiental, UPIBI, IPN, 2007. 7. Metcalf & Eddy. Ingeniera de Aguas Residuales. Tratamiento Vertido y Utilizacin. Vol. 1 Ed. Mc Graw Hill. Mxico 1996. 8. Standard Methods for the Examination of Water of Wastewater. Seventeenth Edition. APHA. AWWA. WPCF.


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PRACTICA NO. 4 PROPIEDADES FSICAS DEL AGUA 1. OBJETIVOS 1.1 Conocer y aplicar las tcnicas analticas que permiten determinar la calidad del agua. 1.2 Analizar el inters ecolgico que tiene el estudio de las propiedades fsicas del agua. 2. INTRODUCCION Las caractersticas fsicas y organolpticas son aquellas que se detectan sensorialmente y las caractersticas qumicas nos indican la presencia de algn constituyente qumico. A continuacin se describe cada una de estas caractersticas: ORGANOLPTICAS Para efectos de evaluacin, el sabor y olor se ponderan por medio de los sentidos solo para el agua envasada o de uso y consumo humano, debe ser agradable tolerable para la mayora de los consumidores, siempre que no sean resultados de condiciones objetables desde el punto de vista biolgico o qumico. FSICAS Las propiedades fsicas se determinan por mtodos analticos de laboratorio y pueden ser entre otras: 1. Color El color del agua se debe a la presencia materia orgnica o inorgnica. Se establece como Color Aparente cuando lo producen las sustancias disueltas y suspendidas. Si se elimina toda la turbidez del agua se determina Color Puro 2. Turbidez La turbidez es una expresin de la propiedad ptica que origina que la luz se disperse y absorba en vez de transmitirse en lnea recta a travs de la muestra. 3. Conductividad La conductividad es una expresin numrica de la capacidad de una solucin para transportar una corriente elctrica. Esta capacidad depende de la presencia de iones y de su concentracin total 4. Temperatura La temperatura es la medicin de la sensacin de calor o fro. Es importante ya que a travs de ella se detecta un impacto ecolgico significativo 5. Materia Flotable. Por medio de este anlisis se identifican las partculas con menor densidad que el agua y es una prueba cualitativa que reporta presencia o ausencia de materia flotable.Autores.- Profesoras: Minerva Jurez J., M. Olivia Franco H., Velia P. Ascencio R.

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6. Slidos Los anlisis de slidos son importantes en el control de procesos de tratamiento biolgico y fsico de las aguas y para vigilar el cumplimiento de la normatividad existente. A continuacin se presenta la clasificacin completa de estos componentes fsicos: Slidos totales: Se define como la materia que permanece como residuo despus de la evaporacin y secado a 103C. El valor de los slidos totales incluye material disuelto y no disuelto (slidos suspendidos). Slidos suspendidos: Son los residuos no filtrables o material no disuelto. Slidos voltiles y slidos fijos: En aguas residuales y lodos, se acostumbra hacer esta determinacin con el fin de obtener una medida de la cantidad de materia orgnica presente. El contenido de slidos voltiles se interpreta en trminos de materia orgnica, teniendo en cuenta que a 550C, la materia orgnica se oxida a una velocidad razonable formando CO2 y H2O que se volatilizan. Sin embargo, la interpretacin no es exacta puesto que la prdida de peso incluye tambin prdidas debidas a descomposicin o volatilizacin de ciertas sales minerales. Compuestos de amonio como el bicarbonato de amonio se volatilizan completamente durante la calcinacin: NH4HCO3 NH3 + H2O + CO2 Otros como el carbonato de magnesio no son estables: MgO + CO2 350C

MgCO3

En la prctica se prefiere cuantificar el contenido de materia orgnica en aguas mediante ensayos como el de la Demanda Qumica de Oxgeno (DQO) o el de la Demanda Bioqumica de Oxgeno (DBO) Slidos sedimentables: La denominacin se aplica a los slidos en suspensin que se sedimentarn, bajo condiciones tranquilas, por accin de la gravedad. Es importante, usar recipientes previamente acondicionados y de peso constante, con el fin de no introducir errores en la determinacin. La determinacin de slidos suspendidos totales y slidos suspendidos voltiles es importante para evaluar la concentracin o fuerza de aguas residuales y para determinar la eficiencia de las unidades de tratamiento. En plantas de lodos activados, estas determinaciones se usan para controlar el proceso y como factores de diseo de unidades de tratamiento biolgico secundario.


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La determinacin de slidos sedimentables es bsica par establecer la necesidad del diseo de tanques de sedimentacin como unidades de tratamiento y para controlar su eficiencia. 3.- MATERIAL, REACTIVOS, SOLUCIONES Y EQUIPO. 3.1 MATERIAL Cpsula de porcelana Mechero Fisher Pinzas para cpsula de porcelana Cono imhoff Termmetro Vasos de precipitado de 50 y 100 mL Pipetas graduadas de 5 y 10 mL Kitt de ultrafiltracin Membranas de filtracin Caja petri

3.2 EQUIPO Balanza analtica Placa de calentamiento Estufa de temperatura controlada Desecador Mufla Bomba de vaco 4.- DESARROLLO EXPERIMENTAL Campo de Aplicacin La metodologa descrita se recomienda para aguas municipales, envasadas, naturales, residuales y residuales tratadas.

4.1 DETERMINACION DE SLIDOS INSTRUCCIONES PARTICULARES Decantar la muestra para eliminar partculas en suspensin de gran tamao. Traer por equipo una botella de agua embotellada de 500 mL de alguna marca especfica. 4.1.1 SLIDOS SEDIMENTABLES 1) Mezclar la muestra a fin de asegurar una distribucin homognea de los slidos en suspensin 2) Depositar un litro de la muestra en un cono Imhoff de un litro de capacidad y dejarla reposar durante 45 minutos para que sedimenten los slidos. 3) Transcurrido este tiempo agitar suavemente, por rotacin, para que sedimenten los slidos adheridos a las paredes de la probeta y dejar reposar la muestra otros 15 minutos. 4) Leer directamente en la probeta los mililitros de slidos sedimentados. 5) Reportar el contenido de slidos sedimentables como mililitros de slidos por litro de muestra.


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4.1.2. SLIDOS TOTALES 1) Colocar alcuota de 50 mL de muestra de agua residual o tratada en una cpsula de porcelana de peso conocido y constante. Tambin prepare una cpsula con 50 mL de agua potable de alguna marca conocida (sta le servir para la siguiente prctica). 2) Si la cpsula que le proporcionen, tiene una capacidad menor a 50 mL, adicione el agua por partes, puede adicionar 20mL, dejar que casi se evaporen y adicionar otros 20 mL, y as hasta completar los 50 mL. 3) Calentar la parrilla hasta sequedad, evitando proyecciones. 4) Introducir la cpsula a una estufa de temperatura constante y controlada a 105oC durante una hora. 5) Determinar el contenido de slidos totales en la muestra usando la siguiente ecuacin.

mg de slidos totales =

(A-B)* 1000______ volumen de muestra (mL)

DONDE: A = Peso del residuo ms la cpsula en mg. B = Peso de la cpsula en mg. NOTA: Conservar la cpsula empleada en la determinacin de slidos totales para utilizarla en la determinacin de Dureza de agua (Prctica No. 5). Esta cpsula puede permanecer en la estufa bien etiquetada hasta el inicio de la prctica No. 5. 4.1.3 SLIDOS TOTALES DISUELTOS. 1) Filtrar 50 mL de agua a travs de un embudo que contenga un papel filtro previamente lavado con agua desionizada. 2) Recolectar el agua filtrada en una cpsula de porcelana en condiciones similares a la de slidos totales. 3) Continuar de acuerdo al procedimiento indicado para slidos totales. 4) Determinar el contenido de slidos totales disueltos en agua.

mg de slidos totales disueltos/L =

_____(A-B)*1000________ Volumen de muestra (mL)

4.1.4 SLIDOS TOTALES SUSPENDIDOS. 1) Montar el equipo de ultrafiltracin (siguiendo las instrucciones del profesor), utilizar una membrana de nylon de 0.45 m de dimetro de poro, previamente pesada. 2) Filtrar 50 mL. de muestra. 3) Lavar el residuo depositado sobre la membrana con 3 porciones de 10 mL de agua desionizada previamente filtrada. 4) Retirar la membrana por medio de pinzas y colocarla en una caja petri de vidrio. 5) Secar la membrana en una estufa de temperatura controlada a 105oC durante una hora. 6) Pesar la membrana y determinar el contenido de slidos totales suspendidos en la muestra de acuerdo a la siguiente ecuacin.


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mg de slidos totales suspendidos/L =

(A-B)*1000_______ vol. de muestra (mL)

DONDE:

A = Peso del residuo mas la membrana, en mg B = Peso de la membrana en mg

5.- RESULTADOS. 1) Anotar en una tabla los resultados obtenidos 2) Analizar los resultados obtenidos al compararlos con los datos de la normatividad vigente consultada., anotando los lmites mximos permitidos. 6. CUESTIONARIO 1. Buscar en la literatura o en normas vigentes los valores permisibles para los parmetros analizados 7.- BIBLIOGRAFIA 1.- Reussel, AWWA, APHA, WPCF, Mtodos normalizados para el anlisis de aguas potables y residuales Ed. Daz de Santos, S.A., 1989. 2.- Romero Rojas Jairo A. Calidad del agua Ed. Alfaomega Editor, S.A de C. V.; segunda edicin; 1999. 3.- Colin Baird Qumica Ambiental, Ed. Revert, S. A. de C.V., Segunda Edicin 2001 4.- Ortiz Monasterio P., Introduccin al estudio de la contaminacin en la nave espacial tierra, Ed. Kaleidoscopio, Mxico 1973. 128 pags. 5. Norma Oficial Mexicana NOM-127-SSA1-1994, "Salud Ambiental, Agua Para Uso y Consumo Humano - Lmites Permisibles de Calidad y Tratamientos a que Debe Someterse el Agua para su Potabilizacion".


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PRACTICA No. 5 DETERMINACIN DE DUREZA EN AGUA 1.- OBJETIVOS a) El alumno identificar los iones que provocan la dureza en el agua. b) El alumno cuantificar los carbonatos de calcio y magnesio presentes en el agua. c) El alumno sealar si la alta o baja concentracin carbonatos de calcio y magnesio en el agua, son causa de contaminacin. 2.- INTRODUCCION Como aguas duras se consideran aquellas que requieren de cantidades considerables de jabn para producir espuma. La problemtica de esta agua en la industria es que producen incrustaciones en las tuberas de agua caliente, calentadores, calderas y otras unidades en las cuales se incrementa la temperatura del agua. Causas de dureza: En la prctica, se considera que la dureza es causada por iones metlicos divalentes capaces de reaccionar con el jabn para formar precipitados y con ciertos aniones presentes en el agua para formar incrustaciones, esta se expresa en mg / L de CaCO3. Los principales cationes que causan dureza en el agua y los principales aniones asociados con ellos son los siguientes: Cationes Aniones Ca2+ HCO32+ Mg SO422+ Sr Cl2+ Fe NO32+ Mn SiO323+ 3+ Al y Fe (en menor grado) En trminos de dureza, las aguas pueden clasificarse as:

0-75 mg/L 75-150 mg/L 150-300 mg/L >300 mg/L

Blanda Moderadamente dura Dura Muy dura

Desde el punto de vista sanitario, las aguas duras son tan satisfactorias para el consumo humano como las aguas blandas; sin embargo, un agua dura requiere demasiado jabn para la formacin de espuma y crea problemas de lavado; adems deposita lodo e incrustaciones sobre la superficie con las cuales entra en contacto y en los recipientes, calderas o calentadores en los cuales es calentada. El valor de la dureza determina, por tanto, su conveniencia para su uso domstico e industrial y la necesidad de un proceso deAutores.- Profesoras: Minerva Jurez J., M. Olivia Franco H., Velia P. Ascencio R.

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ablandamiento. El tipo de ablandamiento por usar y su control dependen de la adecuada determinacin de la magnitud y clase de dureza. En la mayora de las aguas se considera que la dureza total es aproximadamente igual a la dureza producida por los iones calcio y magnesio, es decir: Dureza total = dureza por Ca2+ + dureza por Mg2+ Por lo anterior se hace necesario llevar a cabo la identificacin y cuantificacin de estas sales de carbonato de calcio y magnesio con la finalidad de evaluar la calidad del agua y as destinar esta para un uso adecuado. El mtodo a emplear para la determinacin de iones Ca2+ y Mg2+ supone el uso de soluciones de cido etilendiaminotetraactico o de sus sales de sodio como agente titulador. Dicha soluciones forman iones complejos solubles con el calcio, magnesio y otros iones causantes de dureza. La reaccin puede presentarse as: M++ + EDTA [M: EDTA], complejo estable

El colorante eriocromo negro T, sirve para indicar cuando todos los iones calcio y magnesio han formado complejo con el EDTA. Cuando se aade una pequea cantidad de eriocromo negro T (ENT), color azul, a una agua dura con pH de aproximadamente 10.0, el indicador se combina con algunos iones Ca++ y Mg++ para formar un ion complejo dbil de color vino tinto. Es decir: M++ + ENT M.ENT (color azul) (complejo color vino tinto) Durante la titulacin con el EDTA todos los iones Ca++ y Mg++ (M++) libres forman complejos; finalmente el EDTA descompone el complejo dbil vino tinto para formar un complejo ms estable con los iones que causan dureza. Esta accin libera el indicador eriocromo negro T(ENT) y la solucin pasa de color vino tinto a color azul lo cual indica el punto final de titulacin. La reaccin puede representarse as: M.ENT + EDTA [M.EDTA] complejo + ENT (complejo vino tinto) (color azul) En aguas con alto contenido de Sr++, Fe ++ y Mn++, se introduce un serio error al suponer que toda la dureza es causada por Ca++ y Mg++. En estos casos es conveniente efectuar un anlisis completo del agua, determinando separadamente el contenido de cada una de las causas de dureza y calculando la dureza total como la suma de los iones divalentes encontrados en ella.


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3.- MATERIAL, REACTIVOS, SOLUCIONES Y EQUIPO 3.1 MATERIAL 3 Matraces Erlenmeyer de 125ml 2 Cpsulas de porcelana Pinzas para cpsula de porcelana Mufla Parrilla de calentamiento Soporte universal Pipetas graduadas de 5 y 10mL Pipeta volumtrica de 25 mL Vasos de precipitados de 100 y 250mL 3.2 REACTIVOS Y SOLUCIONES Agua destilada Solucin de Hidrxido de sodio 0.01N (para valorar la soln. de EDTA) Solucin de EDTA 0.01N Solucin alcohlica (50:50) de fenolftalena al 1% w (indicador) Eriocromo negro T Solucin de HCl 1.0N Solucin de NaOH 1.0N Solucin reguladora de amonios de pH 9.2 a) Preparar 500ml de una solucin de cloruro de amonio (NH4Cl) 0.1 N b) Preparar 500 ml de una solucin de Hidrxido de amonio (NH4OH) 0.1N c) Adicionar la solucin de Hidrxido de amonio 0.1 N a la solucin de Cloruro de amonio 0.1N hasta obtener el pH de 9.2

Bureta de 25mL Pinzas para bureta Embudo de talle largo Potencimetro Electrodo de pH Soluciones reguladoras de pH=4 y pH=7

4.- Desarrollo experimental Campo de Aplicacin La metodologa descrita se recomienda para aguas municipales, envasadas, naturales, residuales y residuales tratadas. 4.1.- INSTRUCCIONES PARTICULARES Para la determinacin de dureza del agua, es necesario valorar la solucin de EDTA como sigue: Llenar una bureta limpia de 25 mL con NaOH 0.01N (previamente valorado) Colocar una alcuota de 20 mL de solucin del EDTA a valorar en un matraz Erlenmeyer de 250mL. Agregar 3 gotas de solucin indicadora de fenolftalena al 1% w. Iniciar la valoracin agregando con la bureta pequeas cantidades de solucin de NaOH (previamente valorado), hasta el vire de color del indicador (incoloro-rosa). Realizar los siguientes clculos para determinar la concentracin de la solucin de EDTA.


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NEDTA X VEDTA = NNaoH X VNaOH DONDE: NEDTA VEDTA NNaOH VNaOH = Normalidad de EDTA buscada = Alcuota de EDTA utilizada = Normalidad del NaOH (Previamente valorado) = Volumen de NaOH gastado en la valoracin

Realizar por triplicado la valoracin del EDTA y sacar un promedio de la normalidad obtenida (Nprom.). EN ESTE CASO LAS MUESTRAS DE AGUA QUE SE UTILIZARAN, SON LAS MUESTRAS TOMADAS EN LA EMPRESA Y COMPARADA CON AGUA EMBOTELLADA. LOS ALUMNOS DEBERN TRAER 0.5 L DE AGUA EMBOTELLADA, DE CUALQUIER MARCA. DE AQU EN ADELANTE TRABAJAR CON LA MISMA MARCA. 4.2 Tratamiento de la muestra: a) Tomar una alcuota de 50 ml de muestra de agua tratada en una cpsula de porcelana. b) Llevar a sequedad en una placa de calentamiento (evitando proyecciones) NOTA: Es posible emplear la misma cpsula de porcelana usada en la determinacin de slidos totales (Prctica No. 4) c) Eliminar la materia coloidal y orgnica mediante calentamiento a 550C en la mufla aproximadamente por una hora. d) Redisolver con 20 ml de HCl 1.0 N y neutralizar a pH 7.0 con NaOH 1.0 N e) Llevar a 50ml con agua destilada y dejar enfriar a temperatura ambiente 4.2 Determinacin de dureza del agua a) Colocar en un matraz erlenmeyer una alcuota de 25 ml de muestra de agua. b) Adicionar 1 2 ml de solucin reguladora de amonios pH 9.2 c) Adicionar el indicador eriocromo negro T (cantidad indicada por el profesor) y titular la muestra con una solucin de EDTA (previamente valorado) hasta el vire del indicador d) Calcular la dureza en la muestra analizada como mg de CaCO3/L e) Lo anterior debe hacerse por duplicado o triplicado. mg de CaCO3/L= Donde:

A * B * 50000 Alcuota (ml )

A = Normalidad de EDTA (Eq/L) (Nprom.) B = Volumen gastado de EDTA (mL) 50000 = Peso equivalente de CaCO3 en mg/eq


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5.- RESULTADOS 1. Anotar en una tabla los resultados obtenidos en la valoracin de EDTA y reportar los clculos de normalidad del EDTA obtenidos. 2. Obtener el % de Error en la valoracin de EDTA. 6.- CUESTIONARIO 1. Investigar la estructura del EDTA, as como, sus aplicaciones. 2. Anotar en una tabla los resultados obtenidos de dureza del agua e indicar a que tipo de dureza corresponde y el tipo de agua analizada (envasada, municipal, residual, etc). 3. Analizar los resultados obtenidos al compararlos con los datos de la normatividad vigente consultada. 7.- BIBLIOGRAFIA 1.- Reussel, AWWA, APHA, WPCF, Mtodos normalizados para el anlisis de aguas potables y residuales Ed. Daz de Santos, S.A., 1989. 2.- Romero Rojas Jairo A. Calidad del agua Ed. Alfaomega Editor, S.A de C. V.; segunda edicin; 1999. 3.- Colin Baird Qumica Ambiental, Ed. Revert, S. A. de C.V., Segunda Edicin 2001 4.- Stanley E. Manahan, Environmental Chemistry, Ed. Lewis Publishers, Sixth Edition 1994. 5.- Rubinson Judith F., Rubinson Kenneth A. Qumica Analtica Contempornea , Ed. Pearson educacin,1 . Edicin, 2000.


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PRACTICA NO. 6 DETERMINACION DE ACIDEZ EN AGUA 1.- OBJETIVOS a) El alumno conocer y aplicar las tcnicas analticas que le permitan cuantificar las propiedades cidas del agua b) El alumno analizar el inters ecolgico de las propiedades cidas del agua. c) El alumno describir como repercute la acidez en la calidad del agua. 2.- INTRODUCCION La acidez de un agua puede definirse como su capacidad para neutralizar bases, como su capacidad para reaccionar con iones hidroxilo, como su capacidad para ceder protones o como la medida de su contenido total de substancias cidas. La determinacin de la acidez es muy importante en ingeniera sanitaria debido a las caractersticas corrosivas de las aguas cidas y al costo que supone la remocin y el control de las substancias que producen corrosin. El factor de corrosin en la mayora de las aguas es el CO2, especialmente cuando est acompaado de oxgeno, pero en residuos industriales es la acidez mineral. El contenido de CO2 es, tambin, un factor muy importante para la estimacin de la dosis de cal y sosa en el ablandamiento de aguas duras. En aguas naturales la acidez puede ser producida por el CO2, por la presencia de iones H+ libres, por la presencia de acidez mineral proveniente de cidos fuertes como el sulfrico, ntrico, clorhdrico, etc., y por la hidrolizacin de sales de cido fuerte y base dbil. Algunos ejemplos de las reacciones mediante las cuales las causas mencionadas anteriormente producen acidez son las siguientes: CO2 + H2O H2CO3 HCO3- + H+ H2SO4 SO4= + 2H+ Al2(SO4)3 + 6H2O 2Al(OH)3 + 3SO4= + 6H+ FeCl3 + 3H2O Fe(OH)3 + 3Cl- + 3H+ La causa ms comn de acidez en aguas es el CO2, el cual puede estar disuelto en el agua como resultado de las reacciones de los coagulantes qumicos usados en el tratamiento o de la oxidacin de la materia orgnica o por disolucin del dixido de carbono atmosfrico. El dixido de carbono es un gas incoloro, no combustible, 1.53 veces ms pesado que el aire ligeramente soluble en agua. El CO2 se combina con el agua para formar un cido dbil, inestable, cido carbnico (H2CO3), el cual se descompone muy fcilmente. Por ello todo el CO2, aun el combinado, se considera como CO2 libre. La reaccin involucrada en la neutralizacin, para el caso del CO2, ocurre en dos etapas: 2NaOH + CO2 Na2CO3 + H2O Na2CO3 + CO2 + H2O 2NaHCO3Autores.- Profesoras: Minerva Jurez J., M. Olivia Franco H., Velia P. Ascencio R.

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Globalmente:

NaOH + CO2 NaHCO3

Toda acidez se titula mediante adicin de iones OH- provenientes de una solucin de NaOH 0.02 N. Es importante que el reactivo NaOH est libre de carbonato de sodio debido a las reacciones que se presentaron anteriormente. El valor de la acidez total (At) al punto de vire de la fenolftalena incluye la acidez mineral (AM), la acidez por sales hidrolizadas de carcter cido(SH) y la acidez por CO2. Se acostumbra a expresar como sigue: At = AM +SH + CO2

El valor de la acidez al punto de vire del anaranjado de metilo (M) representa nicamente la acidez mineral(AM), es decir: M = AM3.- MATERIAL, REACTIVOS, SOLUCIONES Y EQUIPO, 3.1 MATERIAL Matraces Erlenmeyer de 125mL Pipetas graduadas de 5 y 10mL Pipeta volumtrica de 25 mL Vasos de precipitados de 100 y 250mL Bureta de 25mL Pinzas para bureta Soporte universal

3.2 EQUIPO Potencimetro Electrodo de pH

3.3 REACTIVOS Agua destilada Hidrxido de sodio Anaranjado de metilo Fenolftalena Etanol

3.4 SOLUCIONES Fenolftalena al 1%w en solucin etanol-agua (50:50) Solucin acuosa de anaranjado de metilo al 1% w Solucin acuosa de hidrxido de sodio 0.02 N Soluciones reguladoras de pH = 4 y pH = 7.0


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4.- DESARROLLO EXPERIMENTAL Campo de Aplicacin La metodologa descrita se recomienda para aguas municipales, envasadas, naturales, residuales y residuales tratadas. 4.1 Instrucciones particulares a) Colocar aproximadamente 20 a 30 mL de cada una de sus muestras por separado (residual tratada, y agua de marca), determinar el pH de cada muestra de agua utilizando el potencimetro previamente calibrado.

b) Dependiendo del valor de pH obtenido determine acidez o alcalinidad ( s el pH es menor o igual a 6, determine acidez y continuar con esta prctica; si el pH es de 8 o mayor, determine alcalinidad que es la siguiente prctica No. 7)c) Hacer la determinacin tan rpido como sea posible, evitando agitar o mezclar vigorosamente. d) Hacer la determinacin a una temperatura igual o menor a la temperatura de recoleccin de la muestra e) No remover slidos en suspensin, grasas o precipitados, ya que estos pueden contribuir a la acidez de la muestra. Si la muestra es obscura, turbia o colorida no usar indicadores cido-base. f) Es necesario realizar la valoracin de la solucin de hidrxido de sodio preparada, empleando para ello un estndar primario (Biftalato de potasio) como sigue: I. II. Colocar en una bureta limpia la solucin de NaOH a valorar. Pesar en balanza analtica exactamente alrededor de 0.04g de biftalato de potasio (previamente desecado a 105-110C durante una hora) en un matraz Erlenmeyer de 250 mL. Agregar aproximadamente 30 mL de agua o hasta la disolucin de la sal de biftalato de potasio (BFK), Agregar 3 gotas de fenolftalena al 1% en solucin alcohlica (50:50) (al agregar el indicador la solucin es incolora) Iniciar la valoracin agregando con la bureta pequeas cantidades de solucin de NaOH, hasta que aparezca un ligero color rosa persistente por 30 segundos por lo menos. Anotar el volumen de hidrxido de sodio agregado y determinar la normalidad de la solucin de NaOH. Realizar lo anterior por triplicado y obtener la normalidad promedio (NPROM) de las normalidades obtenidas de acuerdo a la siguiente ecuacin:

III. IV. V.

VI. VII.

NNaOH =

_______ w del BFK (g)________________ Vol. NaOH gastado (L) x Peq biftalato (g/eq)


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4.2 DETERMINACION DE ACIDEZ MINERAL En general, para que exista acidez mineral el pH debe ser menor de 4.5.

a) Si su muestra cumple con el requisito de pH, colocar en un matraz Erlenmeyer una alcuota de 30ml de muestra. (En caso de que la muestra tenga un pH mayor a 4.5, no hacer este anlisis y se reporta sin aplicacin para acidez mineral). b) Adicionar unas gotas de anaranjado de metilo y titular con NaOH (previamente valorada) hasta el vire del color del indicador c) Anotar el volumen obtenido en la determinacin de acidez mineral de la muestra d) Reportar la acidez de la muestra como mg de CaCO3/L mg de CaCO3/L=

A * B * 50000 volumendelamuestra(ml )

Donde: A = ml gastados de NaOH. B = Normalidad de NaOH (obtenida de la valoracin). 50000 = Pmeq del CaCO3 4.2 DETERMINACION DE ACIDEZ TOTAL a) Colocar en un matraz Erlenmeyer una alcuota de 30ml de la muestra b) Adicionar unas gotas de fenolftalena y titular con NaOH (previamente valorado) hasta el vire del indicador. c) Determinar la acidez total de la muestra. mg de CaCO3/L=

A * B * 50000 volumendelamuestra( ml )

Donde: A = ml gastados de NaOH. B = Normalidad de NaOH (obtenida de la valoracin). 50000 = Pmeq del CaCO3 5.- RESULTADOS 1.- Anotar en una tabla los resultados obtenidos en la valoracin de NaOH y reportar los clculos de normalidad de NaOH 2.- Obtener el % de Error en la valoracin de NaOH 3.- Anotar en una tabla los resultados obtenidos de acidez total y en su caso acidez mineral.

6. CUESTIONARIO 1.- Buscar en la literatura o en normas vigentes los valores permisibles para el parmetro analizado.


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2.- Analizar los resultados obtenidos al compararlos con los datos de la normatividad vigente consultada. De acuerdo a los resultados obtenidos que tipo de cidos 7.- BIBLIOGRAFIA 1.- Reussel, AWWA, APHA, WPCF, Mtodos normalizados para el anlisis de aguas potables y residuales Ed. Daz de Santos, S.A., 1989. 2.- Romero Rojas Jairo A. Calidad del agua Ed. Alfaomega Editor, S.A de C. V.; segunda edicin; 1999. 3.- Colin Baird Qumica Ambiental, Ed. Revert, S. A. de C.V., Segunda Edicin 2001. 4.- Stanley E. Manahan, Environmental Chemistry, Ed. Lewis Publishers, Sixth Edition 1994.


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PRACTICA NO. 7 DETERMINACION DE ALCALINIDAD EN AGUA 1.- OBJETIVOS a) El alumno determinar la alcalinidad del agua y su relacin con el pH. b) El alumno sealar si un agua alcalina, es causa de contaminacin. c) El alumno cuantificar los iones que provocan la alcalinidad del agua. 2.- INTRODUCCION La alcalinidad de un agua puede definirse como su capacidad para neutralizar cidos, como su capacidad para reaccionar con iones hidrgeno, como su capacidad para aceptar protones o como la medida de su contenido total de substancias alcalinas (OH-). La determinacin de la alcalinidad total y de las distintas formas de alcalinidad es importante en los procesos de coagulacin qumica, ablandamiento, control de corrosin y evaluacin de la capacidad tampn de un agua, es una medida prctica de la capacidad del manto acufero de contrarrestar la acidificacin cuando precipita el agua de lluvia cida en el. La alcalinidad es debida generalmente a la presencia de tres clases de iones: 1.- Bicarbonatos, 2.- Carbonatos, 3.- Hidrxidos ALCALINIDAD TOTAL = 2[CO32-] + [HCO3-] + [OH-] [H+] El factor dos delante de la concentracin de in carbonato se debe a que la presencia de iones H+ est controlada, en primer lugar, por el ion bicarbonato, que luego es convertido por un segundo in hidrgeno a cido carbnico: CO32- + HCO3- + H+ =========== H+ =========== HCO3H2CO3

En algunos suelos es posible encontrar otras clases de compuestos (boratos, silicatos, fosfatos, etc.) que contribuyen a su alcalinidad; sin embargo, en la prctica la contribucin de stos es insignificante y puede ignorarse. La alcalinidad del suelo se determina por titulacin con cido sulfrico 0.02N y se expresa como mg/l de carbonato de calcio equivalente a la alcalinidad determinada. Los iones H+ procedentes de la solucin 0.02N del cido neutralizan los iones OH- libres y los disociados por concepto de la hidrlisis de carbonatos y bicarbonatos. En la titulacin con H2SO4 0.02N, los iones hidrgeno del cido reaccionan con la alcalinidad de acuerdo con las siguientes ecuaciones: H+ + OHH ++

====== ====== ======

H2O HCO3H2CO3

CO3=

H+ + HCO3-


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La titulacin se efecta en dos etapas sucesivas, definidas por los puntos de equivalencia para los bicarbonatos y el cido carbnico, los cuales se indican electromtricamente por medio de indicadores. El mtodos clsico para el clculo de la alcalinidad total y de las distintas formas de alcalinidad (hidrxidos, carbonatos y bicarbonatos) consiste en la observacin de las curvas de titulacin para estos compuestos, suponiendo que la alcalinidad por hidrxidos y carbonatos no pueden coexistir en la misma muestra (fig. 1). De las curvas de titulacin, obtenidas experimentalmente, se puede observar lo siguiente: 1.- La concentracin de iones OH- libres se neutraliza cuando ocurre el cambio brusco de pH a un valor mayor de 8.3. 2.- La mitad de los carbonatos se neutraliza a pH 8.3 y la totalidad a pH de 4.5. 3.- Los bicarbonatos son neutralizados a pH 4.5 a)

b)

Fig. No.1 Curvas de titulacin (a) para bases y (b) para una mezcla de hidrxido-carbonato.Autores.- Profesoras: Minerva Jurez J., M. Olivia Franco H., Velia P. Ascencio R.

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Segn lo anterior, la fenolftalena y el metil naranja o el metacresol prpura y el verde de bromocresol, son los indicadores usados para la determinacin de la alcalinidad. Para valorar solamente CO32- y no HCO3-, debe usarse fenolftalena como indicador (alcalinidad fenoftalenica), o bien otro de caractersticas similares. La fenolftalena cambia de color en el rango de pH comprendido entre 8 y 9, de manera que suministra un punto final bastante alcalino. A estos valores de pH, slo una cantidad despreciable de in bicarbonato se convierte a cido carbnico, pero la mayora del CO32- se convierte a HCO3-. As, Alcalinidad fenolftalenica = [CO32-] En la coagulacin qumica del agua, las substancias usadas como coagulantes reaccionan para formar precipitados de hidrxidos solubles. Los iones H+ originados reaccionan con la alcalinidad del agua y, por lo tanto, la alcalinidad acta como buffer del agua en un intervalo de pH en que el coagulante puede ser efectivo. Los suelos que son demasiado alcalinos para aplicaciones agrcolas pueden remediarse por adicin de azufre elemental, el cual libera iones hidrgeno a medida que el azufre se va oxidando a sulfato por mediacin de las bacterias, o por adicin de una sal de sulfato como la del Fe(III) o aluminio, las cuales reaccionan con el agua del suelo para extraer iones hidrxido y liberar iones hidrgeno. 4H+ + 2SO42Fe(OH)3(s) + 3H+

2S(s) + 3O2 + 2H2O Fe3+ + 3H2O

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3. MATERIAL, REACTIVOS Y SOLUCIONES 3.1 MATERIAL Matraces erlenmeyer de 125mL Pipetas graduadas de 5 y 10mL Pipeta volumtrica de 25 mL Vasos de precipitados de 100 y 250mL Bureta de 25mL Pinzas para bureta Soporte universal

3.2 REACTIVOS Agua destilada Hidrxido de sodio Anaranjado de metilo Fenolftalena

3.3 SOLUCIONES Acido sulfrico 0.02 N Fenolftalena al 1% en solucin alcohlica (50:50)


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4.- DESARROLLO EXPERIMENTAL Campo de Aplicacin La metodologa descrita se recomienda para aguas municipales, envasadas, naturales, residuales y residuales tratadas. 4.1 INSTRUCCION PARTICULAR Esta prctica se realiza solo si el agua posee un valor de pH mayor a 6.0 Es necesario realizar la valoracin de la solucin del cido Sulfrico preparada, empleando para ello un estndar primario (Carbonato de Sodio) como sigue: VIII. IX. Colocar en una bureta limpia la solucin de H2SO4 a valorar. Pesar en balanza analtica exactamente alrededor de 9 mg de carbonato de sodio (previamente desecado a 105-110C durante una hora) en un matraz Erlenmeyer de 250 mL. Agregar aproximadamente 30 mL de agua o hasta la disolucin de la sal del carbonato de sodio Agregar 3 gotas de anaranjado de metilo al 1% w (al agregar el indicador la solucin se torna amarilla). Iniciar la valoracin agregando con la bureta pequeas cantidades de solucin de H2SO4, hasta que aparezca un ligero color canela persistente por 30 segundos por lo menos. Anotar el volumen de H2SO4 agregado y determinar la normalidad de la solucin de H2SO4 como sigue: NNaOH = w del CaCO3 (g)_______________________ Vol. H2SO4 gastado (L) x Peq CaCO3 (g/eq)

X. XI. XII.

XIII.

VII Realizar lo anterior por triplicado y obtener una normalidad promedio (Nprom.) 4.2 DETERMINACION DE ALCALINIDAD TOTAL a) Colocar en un vaso de precipitados una alcuota de 50ml de muestra. b) Titular potenciomtricamente la muestra con H2SO4 (previamente valorada) realizando adiciones de 0.5 en 0.5 ml hasta lograr un pH igual a 2 c) Realizar una grfica pH Vs Vol de H2SO4 gastado y determinar A (ml gastados de H2SO4 en el punto de equivalencia) d) Determinar la alcalinidad total de la muestra como mg de CaCO3/L mg de CaCO3/L=

A * B * 50000 volumendelamuestra ( ml )

Donde:

A = ml gastados de H2SO4 B = Normalidad de H2SO4 (obtenida en la valoracin) 5000 = Pmeq del CaCO3


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4.3 DETERMINACION DE ALCALINIDAD A LA FENOLFTALEINA Colocar en un matraz erlenmeyer una alcuota de 25 mL de muestra. Adicionar unas gotas de fenolftalena y si la solucin se torna a un color rosa, titular con solucin de H2SO4 (previamente valorada) hasta el vire de color del indicador. c) Determinar la alcalinidad a la fenolftalena de la muestra como mg de CaCO3/L d) Si la solucin no se torna de color rosa, la alcalinidad a la fenolftalena es cero, por lo tanto la alcalinidad es debida solo a los iones CO3= y HCO3-. mg de CaCO3/L= a) b)

A * B * 50000 volumendelamuestra ( ml )

Donde: A=ml gastados de H2SO4 B=Normalidad de H2SO4 50000 = Pmeq del CaCO3 5.- RESULTADOS. 1. Anotar en una tabla los resultados obtenidos en la valoracin de H2SO4 y reportar los clculos de normalidad del H2SO4 que resulta. 2. Obtener el % de Error en la valoracin de H2SO4. 3. Anotar en una tabla los resultados obtenidos de alcalinidad total y en su caso alcalinidad a la fenolftalena. 4. Analizar los resultados obtenidos al compararlos con los datos de la normatividad vigente consultada. 6.- CUESTIONARIO 1. En que casos se dice que la alcalinidad slo es debida a los iones CO3= y HCO3-. Explique. 2. Buscar en la literatura o en normas vigentes con los valores permisibles del parmetro analizado. 3. Investigar si existe algn dao en seres vivos por exceso de carbonatos. 6.- BIBLIOGRAFIA 1.- Reussel, AWWA, APHA, WPCF, Mtodos normalizados para el anlisis de aguas potables y residuales Ed. Daz de Santos, S.A., 1989. 2.- Romero Rojas Jairo A. Calidad del agua Ed. Alfaomega Editor, S.A de C. V.; segunda edicin; 1999. 3.- Colin Baird Qumica Ambiental, Ed. Revert, S. A. de C.V., Segunda Edicin 2001 4.- Stanley E. Manahan, Environmental Chemistry, Ed. Lewis Publishers, Sixth Edition 1994.Autores.- Profesoras: Minerva Jurez J., M. Olivia Franco H., Velia P. Ascencio R.

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PRACTICA NO. 8DETERMINACION DE CLORUROS 1.- OBJETIVOS a) El alumno realizar un anlisis cuantitativo de los cloruros presentes en el agua. b) El alumno sealar si la alta o baja concentracin de cloruros en el agua, son causa de contaminacin de la misma. 2.- INTRODUCCION El ion cloruro es una de las especies de cloro de importancia en aguas. Las principales formas de cloro en aguas y su correspondiente No. de oxidacin son: COMPUESTO NOMBRE No. DE OXIDACION

HCl ClCl2 HOCl OClHClO2 ClO2ClO2 HClO3 ClO3-

ACIDO CLORHDRICO ION CLORURO CLORO MOLECULAR ACIDO HIPOCLOROSO ION HIPOCLORITO ACIDO CLOROSO ION CLORITO DIOXIDO DE CLORO ACIDO CLORICO ION CLORATO

-1 -1 0 1 1 3 3 4 5 5

Los cloruros aparecen en todas las aguas naturales en concentraciones que varan ampliamente. En las aguas de mar el nivel de cloruros es muy alto, en promedio de 19,000 mg/litro; constituyen el anin predominante. En aguas superficiales, sin embargo, su contenido en generalmente menor que el de los bicarbonatos y sulfatos. Los cloruros logran acceso a las aguas naturales en muchas formas: El poder disolvente del agua introduce cloruros de la capa vegetal y de las formaciones ms profundas; las aguas de mar son ms densas y fluyen aguas arriba a travs del agua dulce de los ros que fluyen aguas abajo, ocasionando una mezcla constante de agua salada con el agua dulce. Las aguas subterrneas en reas adyacentes al ocano estn en equilibrio hidrosttico con el agua de mar. Un sobrebombeo de las aguas subterrneas produce una diferencia de hidrosttica en fabor del agua de mar haciendo que sta se introduzca en el rea de agua dulce. Los excrementos humanos, principalmente la orina, contienen cloruros en una cantidad casi igual a la de los cloruros consumidos con los alimentos y agua. Esta cantidad es en promedio unos 6 gramos de cloruros por persona por da, e incrementa el contenido de Cl- en las aguas residuales en unos 20 mg/L por encima del contenido propio del agua. Por


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consiguiente, los efluentes de aguas residuales aaden cantidades considerables de cloruros a las fuentes receptoras. Muchos residuos industriales contienen cantidades apreciables de cloruros (Cl-). Los cloruros (Cl-), en concentraciones razonables no son peligrosos para la salud y son un elemento esencial para las plantas y animales. En concentraciones por encima de 250 mg/L producen un sabor salado en el agua, el cual es rechazado por el consumidor; para consumo humano el contenido de cloruros se limita a 250 mg/L. Sin embargo, hay reas donde se consumen aguas con 2000 mg/L de cloruros, sin efectos adversos, gracias a la adaptacin del organismo. Antes de descubrir los ensayos bacteriolgicos se usaron los ensayos de cloruros para detectar contaminacin por aguas residuales y por residuos industriales. Para el anlisis de cloruros en agua, se toma una muestra, a la que se le determina los cloruros por el mtodo de Mohr. El mtodo se basa en que la titulacin del ion cloruro es precipitado como cloruro de plata blanco. La reaccin puede representarse de la siguiente manera: Cl- + AgNO3 AgCl + NO3-

El punto final de titulacin puede detectarse usando un indicador capaz de demostrar la presencia de exceso de iones Ag+. El indicador usado es el cromato de potasio (K2CrO4) el cual, en solucin suministra iones cromato(CrO42-). Cuando la concentracin de iones cloruro se acerca a su extincin, la concentracin de iones plata aumenta hasta exceder el producto de solubilidad del cromato de plata y en ese instante comienza a formarse un precipitado amarillo-rojizo: 2Ag+ + CrO4 2Amarillo Ag2CrO4 pptado amarillo-rojizo

La formacin del precipitado amarillo-rojizo se toma como evidencia de que todos los cloruros han sido precipitados. Como se necesita un exceso de in Ag+ para producir una cantidad visible de Ag2CrO4, el error debe determinarse y deducirse del total de la solucin gastada de nitrato de plata. El error es generalmente de 0.2-0.8 mL de solucin tituladora. Adems, para evitar precipitacin del in Ag+, como AgOH, a pH alto y la conversin del CrO4

manual de quimica ambiental i

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