meta data modul praktikum kimia farmasi analisis smkn7 bandung 2011

MODUL PRAKTIKUM KIMIA FARMASI ANALISIS

UNTUK SEKOLAH MENENGAH KEJURUAN

KOMPETENSI KEJURUAN FARMASI

LABORATORIUM KIMIA FARMASI

SEKOLAH MENENGAH KEJURUAN NEGRI 7 BANDUNG

DINAS PENDIDIKAN PEMERINTAH KOTA BANDUNG

KEMENTRIAN PENDIDIKAN NASIONAL

2011-2012

Laboratorium Kimia Analisis Farmasi SMKN 7 Bandung Halaman 1

Disusun Oleh;

Irvan Khairudin S.Si., Apt.

Humaedi S.Si.

Hilma Hendrayanti S. Si., Apt

BIODATA SISWA

NAMA : __________________________________________________________________

NIS : __________________________________________________________________

KELAS : __________________________________________________________________

ALAMAT : __________________________________________________________________

__________________________________________________________________

TELEPON : __________________________________________________________________

EMAIL : __________________________________________________________________

PEMERINTAH KOTA BANDUNGDINAS PENDIDIKAN

SEKOLAH MENENGAH KEJURUAN NEGERI 7(STM NEGERI KIMIA BANDUNG)

Program Keahlian : Kimia Industri, Tekn. Penyemp. Tekstil, Analisis Kimia, dan FarmasiJalan Soekarno-Hatta No. 596 Telp/Fax. 7563077 Bandung

e-mail : [email protected] : www.smkn7bandung.com

Pas Foto

4 x 6

Warna

mailto:[email protected]

KATA PENGANTAR

Assalamu’alaikum warahmatullahi wabarakatuh

Alhamdulillah, puji syukur penulis panjatkan ke hadirat Allah SWT yang

tak henti-hentinya memberikan nikmat kepada kita sehingga selalu terbuka

jalan untuk kita meraih apa yang kita cita-citakan. Shalawat serta salam

tercurah kepada Rasulullah Muhammad SAW sebagai teladan dan guru besar

kita dalam menapaki kehidupan dunia.

Meski dengan berbagai keterbatasan, alhamdulillah Modul Praktikum

Kimia Analisis Farmasi edisi pertama untuk tingkat SMK ini dapat diterbikan

dengan baik. Modul ini hanyalah merupakan rangkuman dari beberapa buku

acuan dan contoh – contoh modul kimia analisis lain yang ditujukan untuk

kalangan sekolah menengah kejuruan, dengan maksud agar lebih sistematis

dan mudah dipahami sesuai dengan tingkat pendidikannya. Hendaknya tidak

dijadikan sebagai referensi standar dalam pembuatan laporan/karya ilmiah

karena terdapat banyak keterbatasan dan kekurangan dalam penulisannya.

Untuk itu penulis mengharapkan kritik dan saran demi penyempurnaan buku

ini.

Wassalamu’alaikum

warahmatullahi

wabarakatuh

Penulis


DAFTAR ISIKATA PENGANTAR............................................................................................................................................3

PENDAHULUAN..............................................................................................................................................10

POLA METODE PRAKTIKUM........................................................................................................................10

SISTEM PENILAIAN.....................................................................................................................................11

TATA TERTIB PRAKTIKUM...........................................................................................................................11

1. KETENTUAN PRAKTIKUM................................................................................................................11

2. SANKSI-SANKSI................................................................................................................................12

3. PERLENGKAPAN UMUM YANG WAJIB DIBAWA..............................................................................13

KEAMANAN & KESELAMATAN KERJA LABORATORIUM..............................................................................15

BAB I PENGENALAN PERALATAN DAN BAHAN...............................................................................................17

1.1. Tujuan Praktikum............................................................................................................................17

1.2. Dasar Teori......................................................................................................................................17

1.2.1. Pengenalan Alat Laboratorium Kimia dan Penyimpanannya......................................................17

1.2.2. Pengenalan Bahan – Bahan Kimia dan Penyimpanannya...........................................................23

1.2.3. Pengenalan Simbol Bahaya (Hazard Symbol)..............................................................................25

1.3. Bahan dan Alat................................................................................................................................27

1.3.1. Bahan..........................................................................................................................................27

1.3.2. Alat.............................................................................................................................................27

1.4. Prosedur Percobaan.......................................................................................................................27

1.5. Lembar Kerja...................................................................................................................................27

1.5.1. Tugas Pendahuluan.....................................................................................................................28

1.5.2. Hasil Kegiatan :...........................................................................................................................28

BAB II PENGGUNAAN PERALATAN LABORATORIUM KIMIA...........................................................................29


2.2. Dasar Teori......................................................................................................................................29

2.2.1. Teknik-Teknik Dasar Analisis Kualitatif Dan Kuantitatif...............................................................29

2.2.1.1. Memanaskan larutan..............................................................................................................29

2.2.1.2. Cara menyaring endapan........................................................................................................30

2.2.1.3. Meneteskan larutan ke dalam tabung reaksi..........................................................................31

2.2.1.4. Cara mengocok larutan...........................................................................................................31

2.2.1.5. Menimbang.............................................................................................................................32

2.2.1.6. Mengukur volume zat cair dengan alat ukur volume gelas.....................................................34

2.2.1.7. Cara memepet dan mengeluarkan larutan dari pipet yang benar..........................................35

2.2.2. Teknik dasar titrasi......................................................................................................................38

2.2.2.1. Penggunaan buret...................................................................................................................38

2.2.2.2. Pemilihan buret......................................................................................................................38

2.2.2.3. Cara titrasi...............................................................................................................................38

2.3. Alat Dan Bahan...............................................................................................................................39

2.3.1. Alat.............................................................................................................................................39

2.3.2. Bahan..........................................................................................................................................39

2.4. Prosedur.........................................................................................................................................39

2.5. Lembar Kerja Siswa.........................................................................................................................39


2.5.2. Hasil Kegiatan.............................................................................................................................40

BAB III ORGANOLEPTIK DAN REAKSI KERING.................................................................................................42

3.1. TUJUAN...........................................................................................................................................42

3.2. DASAR TEORI..................................................................................................................................42

3.3. ALAT DAN BAHAN...........................................................................................................................44

3.3.1. Organoleptis...............................................................................................................................44

3.3.2. Uji Pemanasan............................................................................................................................44

3.3.3. Uji nyala......................................................................................................................................44

3.4. PROSEDUR......................................................................................................................................44

3.4.1. Organoleptis...............................................................................................................................44

3.4.2. Uji Pemanasan............................................................................................................................44

3.4.3. Uji Nyala......................................................................................................................................44

3.5. LEMBAR KERJA SISWA.....................................................................................................................45

3.6. Tugas Pendahuluan.........................................................................................................................45

3.7. Hasil Pengamatan...........................................................................................................................45

3.7.1. Organoleptis...............................................................................................................................45

BAB IV IDENTIFIKASI KATION.........................................................................................................................48

3.1. TUJUAN...........................................................................................................................................48

3.2. DASAR TEORI..................................................................................................................................48

3.2.1. Kation Golongan I.......................................................................................................................48

3.2.1.1. Perubahan kelarutan dalam suasana asam dan basa tertentu...............................................48

3.2.1.2. Perubahan Kelarutan Pada Penambahan Larutan KI..............................................................49

3.2.1.3. Perubahan Kelarutan Pada Penambahan Larutan K2CrO4.......................................................49

3.2.1.4. Perubahan Kelarutan Pada Penambahan Larutan K2CrO4.......................................................50

3.2.2. Golongan II..................................................................................................................................50


3.2.2.1. Perubahan Kelarutan Pada Ion Hg2+ Pada Penambahan NaOH, HCl , dan KI............................50

3.2.2.2. Perubahan Kelarutan Pada Ion Cu2+ Dengan NaOH, NH3, K4Fe(CN)6 dan Besi (Fe)..................50

3.2.3. Golongan III.................................................................................................................................51

3.2.3.1. Perubahan Kelarutan Hasil Reaksi Dengan NaOH dan Pereaksi Alizarin-s..............................51

3.2.3.2. Perubahan Kelarutan Hasil Reaksi Dengan K4Fe(CN)6.............................................................51

3.2.3.3. Perubahan Kelarutan Dan Warna Larutan Hasil Reaksi Dengan K3Fe(CN)6.............................51

3.1.1.1. Perubahan Kelarutan Hasil Reaksi Dengan NH4OH.................................................................52

3.1.1.2. Pembentukan ion kompleks dengan fenantrolin....................................................................52

3.1.1.3. Pembentukan Ion Kompleks Dengan KSCN Dalam Eter Atau Amil Alkohol.............................52

3.1.1. Golongan IV................................................................................................................................52

3.1.2. Golongan V.................................................................................................................................52

3.2. ALAT DAN BAHAN...........................................................................................................................52

3.2.1. Alat.............................................................................................................................................52

3.2.2. Bahan..........................................................................................................................................53

3.3. PROSEDUR......................................................................................................................................53

3.3.1. Identifikasi kation Golongan I Ion Ag+(Perak), Pb2+ (timbal), dan Hg+ (Merkuro)........................53

3.3.2. Identifikasi kation Golongan II Ion Hg2+ (merkuri), Ion Cu2+ (Cupri), Hg+ (Merkuro), dan ion As3+ (As2O3)/Arsen..............................................................................................................................................54

3.3.2.1. Ion Hg2+ (merkuri)..................................................................................................................54

3.3.2.2. Ion Cu2+ (Cupri)......................................................................................................................54

3.3.2.3. Reaksi ion As3+ (As2O3)/Arsen, Menggunakan Cara GUTZEIT...................................................54

3.3.3. Identifikasi kation Golongan III Fe, Al, Zn2+, Cr, Co, Ni, Mn.......................................................55

3.3.3.1. Reaksi ion Al3+ dan Zn2+ (Alumunium dan Seng/Zink)..............................................................55

3.3.3.2. Reaksi Ion Fe2+ dan Fe3+ (Fero dan Feri) atau Besi (II) dan Besi (III)......................................55

3.3.3.3. Reaksi Ion Fe2+ [Fero/ besi (II)]..............................................................................................56

3.3.3.4. Reaksi Ion Fe3+ [Feri/ besi (III)]...............................................................................................56

3.3.3.5. Ion Ni2+ (Nikel).......................................................................................................................56

3.4. Lembar kerja siswa.........................................................................................................................60

3.4.1. Identifikasi kation Golongan I Ion Ag + (Perak), Pb2+ (timbal), dan Hg+ (Merkuro)...................60

3.4.2. Identifikasi kation Golongan II Ion Hg2+ (merkuri), Ion Cu2+ (Cupri), dan Hg+ (Merkuro)........61

3.4.2.1. Ion Hg2+ (merkuri)..................................................................................................................61

3.4.2.2. Ion Cu2+ (Cupri)......................................................................................................................62

3.4.2.3. Ion As3+ (As2O3)/Arsen, Menggunakan Cara GUTZEIT..........................................................62

3.4.3. Identifikasi kation Golongan III Fe, Al, Zn2+, Cr, Co, Ni, Mn.......................................................62

3.4.3.1. Ion Al3+ dan Zn2+ (Alumunium dan Seng/Zink).........................................................................62

3.4.3.2. Reaksi Ion Fe2+ dan Fe3+ (Fero dan Feri) atau Besi (II) dan Besi (III)......................................63

3.4.3.3. Reaksi Ion Fe2+ [Fero/ besi (II)]................................................................................................63

3.4.3.4. Reaksi Ion Fe3+ [Feri/ besi (III)]...............................................................................................64

3.1.1.1. Ion Ni2+ (Nikel).......................................................................................................................64

BAB V ACIDIMETRI DAN ALKALIMETRI...........................................................................................................64

3.1. MENGENALI SIFAT ASAM DAN BASA SENYAWA.............................................................................64

3.1.1. Tujuan Praktikum........................................................................................................................64

3.1.2. Dasar Teori..................................................................................................................................64


3.1.4. Bahan dan Alat............................................................................................................................65

3.1.4.1. Bahan (Ditentukan oleh pengawas praktikum).......................................................................65

3.1.4.2. Alat..........................................................................................................................................65

3.1.5. Prosedur Percobaan....................................................................................................................66

3.1.6. Lembar Kerja Siswa.....................................................................................................................66

3.1.6.1. Tugas Pendahuluan.................................................................................................................66

3.1.6.2. Hasil Pengamatan...................................................................................................................66

3.2. MELAKUKAN TITRASI ASAM - BASA................................................................................................67


3.2.2. Dasar Teori..................................................................................................................................67

3.2.3. Bahan dan Alat............................................................................................................................68

3.2.3.1. Bahan......................................................................................................................................68

3.2.3.2. Alat..........................................................................................................................................69

3.2.4. Prosedur Percobaan....................................................................................................................69



3.2.7. Hasil Pengamatan.......................................................................................................................71

3.3. MEMBUAT LARUTAN BAKU PEMBANDING DAN LARUTAN HASIL PEMBAKUAN............................72


3.3.2. Dasar Teori..................................................................................................................................72

3.3.3. Bahan dan Alat............................................................................................................................73

3.3.3.1. Bahan......................................................................................................................................73

3.3.3.2. Alat..........................................................................................................................................73

3.3.3.3. Prosedur Percobaan................................................................................................................73


3.3.4.1. Tugas Pendahuluan.................................................................................................................75

3.3.4.2. Hasil Pengamatan...................................................................................................................75


BAB VI JENIS-JENIS TITRASI............................................................................................................................76


4.2. Dasar Teori......................................................................................................................................76

4.2.1. Titrasi Pengendapan...................................................................................................................76

4.2.2. Titrasi Oksidasi-Reduksi..............................................................................................................77

4.3. Bahan Dan Alat...............................................................................................................................78

4.4. Prosedur.........................................................................................................................................78



4.5.1.1. Hasil Kegiatan.........................................................................................................................78

BAB VII KOLORIMETRI....................................................................................................................................79


5.2. Dasar Teori......................................................................................................................................79

5.2.1. Definisi Kolorimetri.....................................................................................................................79

5.2.2. Faktor yang mempengaruhi kolorimetri.....................................................................................81

5.2.3. Percobaan Kolorimetri Pada Asetosal.........................................................................................81

5.3. Bahan Dan Alat...............................................................................................................................82

5.3.1. Bahan..........................................................................................................................................82

5.3.2. Alat.............................................................................................................................................82

5.4. Prosedur.........................................................................................................................................82




BAB VIII SPEKTROFOTOMETRI.......................................................................................................................85


6.2. Dasar Teori......................................................................................................................................85

6.3. ALAT & BAHAN................................................................................................................................88

6.3.1. Bahan..........................................................................................................................................88

6.3.2. Alat.............................................................................................................................................88

6.4. PROSEDUR PENETAPAN KADAR PARASETAMOL.............................................................................88




DAFTAR PUSTAKA...........................................................................................................................................91

Gambar 2 Skema Sistematika Praktikum...............................................................................................9Gambar 3 Label bahan beserta tingkat bahayanya..............................................................................24Gambar 4 Simbol bahan berbahaya....................................................................................................24Gambar 5 Simbol bahan beracun........................................................................................................25Gambar 6 Simbol bahan korosif..........................................................................................................25Gambar 7 Simbol bahan mudah terbakar............................................................................................25Gambar 8 Simbol bahan mudah meledak............................................................................................25Gambar 9 Simbol bahan oksidator......................................................................................................26Gambar 10 Memanaskan Zat...............................................................................................................29Gambar 11 Cara memanaskan zat dalam tabung reaksi......................................................................29Gambar 12 Batu didih dan penggunaannya........................................................................................30Gambar 13 Menyiapkan Kertas Saring................................................................................................30Gambar 14 Cara meneteskan zat pada tabung reaksi.........................................................................31Gambar 15 Cara mengocok zat dalam labu ukur.................................................................................31Gambar 16 Mengocok zat dalam Erlenmeyer.....................................................................................32Gambar 17 Timbangan analitis digital.................................................................................................32Gambar 18 Timbangan teknis..............................................................................................................32Gambar 19 Wadah zat untuk ditimbang..............................................................................................33Gambar 20 wadah-wadah lain untuk menimbang...............................................................................33Gambar 21 Cara mengukur zat cair dalam alat ukur volume gelas......................................................34Gambar 22 Cara mengambil zat dengan volume pipet........................................................................36Gambar 23 Cara membersihkan ujung pipet volume..........................................................................36Gambar 24 Memindahkan zat dari pipet volume................................................................................37Gambar 25 Posisi tangan saat titrasi...................................................................................................39Gambar 26 Struktur Nyala Bunsen......................................................................................................43Gambar 1 A Nessler Cylinder...............................................................................................................43Gambar 27 A Nessler Cylinder.............................................................................................................94Gambar 28 A drawing and diagram of a Duboscq colorimeter, for visually obtaining a color match between two columns of fluid to arrive at a quantitative concentration ratio...................................................94Gambar 29 Rumus struktur asam asetilsalisilat...................................................................................95Gambar 30 Reaksi pembentukan kompleks warna besi salisilat..........................................................96Gambar 31 Contoh instrumen spektrofotometri uv-vis.....................................................................100Gambar 32 Contoh model struktur senyawa isoprene dengan spektrogramnya..............................101Gambar 33 Struktur molekul parasetamol........................................................................................101

Penjelasan teori berikut responsi

Tes lisan dan tulisan untuk memastikan pemahaman peserta

Pembuatan Jurnal Praktikum dan tugas pendahuluan oleh peserta praktikum

Pelaksanaan praktikum baik perorangan ataupun perkelompok

Pembuatan Laporan

Gambar Skema Sistematika Praktikum

Penilaian

PENDAHULUAN

Praktikum Kimia Analisis Farmasi untuk kalangan Sekolah Menengah

Kejuruan dengan Kompetensi Kejuruan Farmasi ini merupakan pendukung

Dasar Kompetensi Kejuruan pada Kompetensi Keahlian Farmasi yang

tergabung dalam cluster Kimia Analisis Farmasi Untuk Sekolah Menengah

Kejuruan. Secara umum bertujuan untuk memberikan keterampilan dasar

kepada siswa tingkat SMK dalam melakukan teknik analisis kualitatif dan

kuantitatif dengan benar dan dengan disertai penguasaan konsep-konsep

dasar analisis kualitatif maupun kuantitatif yang dapat bermanfaat baik dalam

praktek kehidupan sehari –hari maupun untuk dikembangkan di dunia industri.

Keterampilan dasar analisis kualitatif meliputi cara-cara mencampur zat

dengan pereaksi, mengendapkan, mencuci endapan, melarutkan endapan,

menyaring endapan, memijarkan zat, memanaskan, serta teknik reaksi kristal

dengan mikroskop. Teknik analisis kuantitatif meliputi cara pembuatan larutan

uji maupun pereaksi, pengenceran, pengukuran dan penimbangan dengan

saksama, penggunaan buret, teknik titrasi, penentuan titik akhir, pembacaan

volume titrasi, analisis data secara statistik sampai dengan penarikan

kesimpulan hasil analisis.

POLA METODE PRAKTIKUM

Pola yang digunakan adalah

pola kegiatan yang didasarkan pada

prinsip mengaplikasikan konsep

dalam praktek. Yaitu pelaksanaan

praktikum yang disadari dengan

benar alasan dan tujuan dari

praktikum sehingga tidak menjadi

beban bagi peserta praktikum. Pola

ini bertujuan membentuk pola pikir

ilmiah yang edukatif dan tidak

sekedar aplikatif. Siswa sebagai

calon asisten apoteker diharapkan


mampu melaksanakan praktikum dengan penuh kesadaran dan kehati-hatian

karena mengerti betul akan kegiatan yang dilakukan dalam praktikum. Secara

umum sistematika praktikum kimia analisis farmasi dapat dijelaskan dengan

skema pada Gambar1.

SISTEM PENILAIAN

Penilaian Praktikum meliputi semua tahap, mulai dari tes lisan dan

tulisan, jurnal praktikum, tata tertib peserta selama praktikum, dan diakhiri

dengan penilaian laporan. Sistem yang digunakan adalah sistem standar

mutlak dengan nilai akhir. Sistematika penilaian Praktikum Kimia Analisis

Farmasi Untuk Jenjang SMK adalah sebagai berikut:

Alokasi Penilaian :

Test awal (lisan/tulisan) :2 5 %

Jurnal praktikum/Tugas pendahuluan : 10 %

Tata tertib selama praktikum: 40 %

Laporan Hasil : 25 %

TATA TERTIB PRAKTIKUM

Siswa yang diperkenankan melakukan praktikum adalah yang terdaftar

secara akademik sebagai siswa SMKN 7 Bandung, yang selanjutnya disebut

sebagai Praktikan.

1. KETENTUAN PRAKTIKUM

1. Praktikan diwajibkan menghadiri pertemuan teori ataupun responsi yang

dilakukan sebelum praktikum dilaksanakan

2. Sebelum praktikum dimulai, praktikan membawa perlengkapan

praktikum lengkap yang telah ditetapkan baik yang umum untuk semua

praktikum maupun perlengkapan yang ditugaskan untuk masing-masing

praktikum.

3. Praktikan tidak diperbolehkan makan, minum, dan atau merokok di

dalam laboratorium selama praktikum berlangsung

4. Praktikan tidak diperbolehkan bersenda-gurau yang mengakibatkan

terganggunya kelancaran praktikum

5. Dilarang bermain-main dengan peralatan laboratorium dan bahan Kimia

6. Selama praktikum praktikan tidak diperbolehkan menggunakan peralatan

elektronik selain yang disediakan untuk praktikum

7. Praktikan bertanggung jawab atas peralatan yang dipinjamnya,

kebersihan meja masing-masing, serta lantai di sekitarnya

8. Setelah menggunakan reagen atau bahan yang diambil dari gudang

bahan, praktikan wajib meletakkan kembali pada tempatnya semula

9. Praktikan dilarang menghambur-hamburkan reagen praktikum dan

membuang sisa praktikum dengan memperhatikan kebersihan dan

keamanan

10. Jika akan meninggalkan ruang laboratorium, praktikan wajib

meminta izin kepada pengawas praktikum atau asisten jaga

11. Praktikan melakukan kegiatan sesuai bagiannya masing-masing,

mencatat hasilnya pada lembar kerja praktikum, serta meminta

penjelasan bila terdapat ketidaksesuaian dengan perencanaan

sebelumnya

12. Praktikan dilarang mengerjakan pekerjaan yang belum dipahami

atau belum dikuasainya

13. Praktikan dilarang menggunakan peralatan atau bahan-bahan di

luar yang telah disediakan untuk praktikum

14. Praktikan wajib hadir tepat waktu, keterlambatan lebih dari 10

menit sejak praktikum dimulai, praktikan dianggap tidak hadir

15. Seluruh jadwal praktikum wajib diikuti praktikan, dengan kata lain

kehadiran 100 %

16. Jika berhalangan hadir, praktikan dapat memberikan keterangan

tertulis dan resmi terkait dengan alasan ketidakhadirannya dan

diwajibkan mengganti praktikum di hari lain.

17. Dilarang bekerja sendirian di laboratorium, minimal ada asisten

yang mengawasi.

18. Dilarang memakai perhiasan yang dapat rusak karena bahan

Kimia.


19. Dilarang memakai sandal atau sepatu terbuka atau sepatu berhak

tinggi.

20. Wanita yang berambut panjang harus diikat kecuali bagi yang

berkerudung.

2. SANKSI-SANKSI

Sanksi yang diberikan pada praktikan adalah sebagai berikut:

1. Sanksi terhadap pelanggaran tata tertib yang dilanggar sebelum

praktikum dimulai yang menyebabkan ketidaksiapan praktikan

adalah tidak diperbolehkan mengikuti praktikum pada hari itu.

2. Sanksi ringan terhadap pelanggaran tata tertib saat praktikum

dimulai adalah pengurangan nilai tata tertib selama praktikum

3. Sanksi berat terhadap pelanggaran saat praktikum dimulai

adalah dikeluarkan dari laboratorium atau tidak diperkenankan

melanjutkan praktikum.

4. Bila praktikan telah mendapat sanksi berat minimal dua kali akan

dilaporkan kepada wali siswa dengan alasan ketidakdisiplinan

dan menunggu keputusan dari wali siswa akan hak untuk

mengikuti praktikum selanjutnya

3. PERLENGKAPAN UMUM YANG WAJIB DIBAWA

Selain perlengkapan untuk tiap-tiap pertemuan yang berbeda tergantung

kegiatan masing-masingnya, praktikan diwajibkan membawa perlengkapan

umum sebagai berikut

jas laboratorium sesuai kesepakatan

laporan hasil praktikum sebelumnya jika sebelumnya jika ada

praktikum sebelumnya yang mewajibkan penulisan laporan

jurnal praktikum atau tugas pendahuluan yang dikerjakan sendiri

masker

sarung tangan karet untuk praktikum

spatula

tisu

korek api

pipet tetes

penutup kepala

lap kering

sikat tabung

kalkulator Scientifiec

sistem periodik

peralatan untuk praktikum sesuai dengan ketentuan tiap modul dapat

berupa:

a. satu set peralatan umum

gelas kimia 100 cc (atau sesuai kebutuhan)

Erlenmeyer 200 cc (atau sesuai kebutuhan)

Batang pengaduk

Spatula logam

Kaca arloji sedang (atau sesuai kebutuhan)

Pipet tetes (minimal 1 pendek, 1 panjang)

Corong (minimal 1 kecil)

Botol semprot berisi aquades

b. Satu set peralatan titrasi

Erlenmeyer 200 cc (atau sesuai kebutuhan)

Pipet tetes (minimal 1 pendek, 1 panjang)

Buret sesuai ukuran yang dibutuhkan

Statip buret lengkap dengan klem buret dan alas berwarna putih

polos

Corong (minimal 1 kecil)

Batang pengaduk

gelas kimia 100 cc (atau sesuai kebutuhan)

Botol semprot berisi aquades

Kertas saring

Pipet volume dengan ukuran sesuai kebutuhan

Ball pipet atau filler

Labu ukur dengan ukuran sesuai kebutuhan

c. Satu set peralatan pengenceran

Gelas kimia 200 cc (atau sesuai kebutuhan)

Pipet volume dengan ukuran sesuai kebutuhan

Labu ukur dengan ukuran sesuai kebutuhan

Corong


Kertas saring

Ball pipet atau filler

KEAMANAN & KESELAMATAN KERJA LABORATORIUM

1. Biasakanlah mencuci tangan dengan sabun dan air bersih terutama

setelah melakukan praktikum.

2. Bila kulit terkena bahan Kimia, janganlah digaruk agar tidak

tersebar segera melapor ke pembimbing praktikum.

3. Bila terjadi kecelakaan yang berkaitan dengan bahan kimia,

laporkan segera pada pembimbing praktikum. Segera pergi ke

dokter untuk mendapat pertolongan secepatnya.

4. Sebelum dan sesudah praktikum disarankan meminum susu murni

segar minimal 250 cc

5. Gunakan peralatan kerja seperti masker, jas laboratorium untuk

melindungi pakaian dan sepatu tertutup untuk melindungi kaki.

6. Zat yang akan dianalisis disimpan dalam tempat tertutup agar

tidak kena kotoran yang mempersulit analisis

7. Hindari kontak langsung dengan bahan kimia.

8. Hindari mengisap langsung uap bahan kimia, tetapi kipaslah uap

tersebut dengan tangan ke muka anda

9. Dilarang mencicipi atau mencium bahan kimia kecuali ada perintah

khusus.

10. Bahan kimia dapat bereaksi langsung dengan kulit

menimbulkan iritasi (pedih atau gatal).

11. Baca label bahan Kimia sekurang-kurangnya dua kali untuk

menghindari kesalahan.

12. Pindahkan sesuai dengan jumlah yang diperlukan, jangan

menggunakan bahan Kimia secara berlebihan.

13. Jangan mengembalikan bahan kimia ke dalam botol semula

untuk mencegah kontaminasi.

14. Jagalah kebersihan meja praktikum, apabila meja praktikum

basah segera keringkan dengan lap

15. Hindarkan dari api bahan-bahan yang mudah terbakar seperti

eter, kloroform, dsb.

16. Hati-hati dalam menggunakan bahan-bahan yang dapat

menimbulkan luka bakar, misalnya asam-asam pekat (H2SO4, HNO3,


HCl), basa-basa kuat (KOH, NaOH, dan NH4OH), dan oksidator kuat

(air brom, iod, senyawa klor, permanganat)

17. Percobaan dengan penguapan menggunakan asam-asam

kuat dan menghasilkan gas-gas beracun dilakukan di lemari asam

18. Jangan memanaskan zat dalam gelas ukur/labu ukur

19. Menetralkan asam/basa dengan penetral sebagai berikut

a. asam pada pakaian: dengan amonia encer

b. basa pada pakaian : dengan asam cuka encer, kemudian

amonia encer

c. asam/basa pada meja/lantai: dicuci dengan air yang banyak

d. asam, basa, dan zat-zat yang merusak kulit: dicuci dengan

air, kemudian diberi vaselin

BAB IPENGENALAN PERALATAN DAN BAHAN

1.1. Tujuan Praktikum

Pada akhir praktikum siswa mendapat nilai ketuntasan dengan indikasi:

a. Alat-alat kimia dapat disebutkan dengan benar (kode kompetensi

079DK010202)

b. Karakteristik bahan-bahan kimia disebutkan dengan benar (kode

kompetensi 079DK010202)

1.2. Dasar Teori

1.2.1. Pengenalan Alat Laboratorium Kimia dan Penyimpanannya

Alat laboratorium kimia merupakan benda yang digunakan dalam

kegiatan di laboratorium kimia yang dapat dipergunakan berulang–ulang.

Contoh alat laboratorium kimia: pembakar spiritus, termometer, tabung reaksi,

gelas ukur jangka sorong dan lain sebagainya. Alat yang digunakan secara

tidak langsung di dalam praktikum merupakan alat bantu laboratorium, seperti

pemadam kebakaran dan kotak Pertolongan Pertama. Sebelum mulai

melakukan praktikum di laboratorium, praktikan harus mengenal dan

memahami cara penggunaan semua peralatan dasar yang biasa digunakan

dalam laboratorium kimia serta menerapkan K3 di laboratorium. Berikut ini

diuraikan beberapa peralatan yang digunakan pada Praktikum IPA kimia, di

antaranya:


Tabel 1 Daftar Peralatan Kimia Beserta Fungsi Dan Penyimpanannya

Dengan diketahuinya bahan dasar dari suatu alat kita dapat

menentukan atau mempertimbangkan cara penyimpanannya. Alat yang

terbuat dari logam tentunya harus dipisahkan dari alat yang terbuat dari

gelas atau porselen. Jadi alat seperti kaki tiga harus dikelompokkan dengan

Statip atau klem tiga jari karena ketiganya memiliki bahan dasar yang sama

yaitu logam, sedangkan gelas kimia dikelompokkan dengan labu

Erlenmeyer dan labu dasar rata karena bahan dasarnya gelas. Belumlah cukup

hanya dengan memperhatikan bahan dasar dari alat, namun penyimpanan

alat yang memiliki bahan dasar yang sama harus ditata kembali. Jika tempat

penyimpanan kaki tiga dan klem tiga jari adalah menggunakan lemari rak,

maka tahapan rak untuk kaki tiga harus berbeda dengan tahap rak klem tiga

jari, akan tetapi kedua tahap rak harus berdekatan. Dengan memperhatikan

bahan dasar alat pula, peralatan yang terbuat dari logam umumnya

memiliki bobot lebih tinggi dari peralatan yang terbuat dari gelas atau

plastik. Oleh karena itu dalam penyimpanan dan penataan alat aspek bobot

benda perlu juga diperhatikan. Janganlah menyimpan alat-alat yang berat

di tempat yang lebih tinggi,agar mudah diambil dan disimpan kembali.

1.2.2. Pengenalan Bahan – Bahan Kimia dan Penyimpanannya

Bahan kimia yang ada di lab jumlahnya relatif banyak seperti

halnya jumlah peralatan. Di samping jumlahnya cukup banyak juga bahan

kimia dapat menimbulkan risiko bahaya cukup tinggi, oleh karena itu dalam

pengelolaan lab aspek penyimpanan, penataan dan pemeliharaan bahan

kimia merupakan bagian penting yang harus diperhatikan. Hal umum

yang harus menjadi perhatian di dalam penyimpanan dan penataan

bahan kimia di antaranya meliputi aspek pemisahan (segregation), tingkat

risiko bahaya (multiple hazards), pelabelan (labeling), fasilitas penyimpanan

(storage facilities), wadah sekunder (secondary containment), bahan

kadaluwarsa (outdate chemicals), inventarisasi (inventory), dan informasi

risiko bahaya (hazard information). Penyimpanan dan penataan bahan

kimia berdasarkan urutan alfabetis tidaklah tepat, kebutuhan itu hanya

diperlukan untuk melakukan proses pengadministrasian. Pengurutan secara

alfabetis akan lebih tepat apabila bahan kimia sudah dikelompokkan menurut

sifat fisis, dan sifat kimianya terutama tingkat bahayaannya.


Bahan kimia yang tidak boleh disimpan dengan bahan kimia lain, harus

disimpan secara khusus dalam wadah sekunder yang terisolasi. Hal ini

dimaksudkan untuk mencegah pencampuran dengan sumber bahaya lain

seperti api, gas beracun, ledakan, atau degradasi kimia. Banyak bahan kimia

yang memiliki sifat lebih dari satu jenis tingkat bahaya. Penyimpanan

bahan kimia tersebut harus didasarkan atas tingkat risiko bahayanya yang

paling tinggi. Misalnya benzena memiliki sifat flammable dan toxic. Sifat

dapat terbakar dipandang memiliki risiko lebih tinggi daripada timbulnya

karsinogen. Oleh karena itu penyimpanan benzena harus ditempatkan

pada kabinet tempat menyimpan zat cair flammable daripada disimpan

pada kabinet bahan toxic. Berikut ini merupakan panduan umum untuk

mengurutkan tingkat bahaya bahan kimia dalam kaitan dengan

penyimpanannya:

Wadah bahan kimia dan lokasi penyimpanan harus diberi label yang

jelas. Label wadah harus mencantumkan nama bahan, tingkat bahaya,

tanggal diterima dan dipakai. Alangkah baiknya jika tempat penyimpanan

masing-masing kelompok bahan tersebut diberi label dengan warna

berbeda. Misalnya warna merah untuk bahan flammable, kuning untuk

bahan oksidator, biru untuk bahan toksik, putih untuk bahan korosif, dan hijau

untuk bahan yang bahayanya rendah. label bahan flammable label bahan

oksidator label bahan toksik label bahan korosif label bahan dengan

tingkat bahaya rendah Di samping pemberian label pada lokasi

penyimpanan, pelabelan pada botol reagen jauh lebih penting. Informasi

yang harus dicantumkan pada botol reagen di antaranya :

Gambar 1 Label bahan beserta tingkat bahayanya

Di samping pemberian label pada lokasi penyimpanan, pelabelan

pada botol reagen jauh lebih penting. Informasi yang harus dicantumkan

pada botol reagen di antaranya : Nama kimia dan rumusnya, konsentrasi,

Tanggal penerimaan, Tanggal pembuatan, Nama orang yang membuat

reagen, Lama hidup, Tingkat bahaya, Klasifikasi lokasi penyimpanan, Nama

dan alamat pabrik, Sebaiknya bahan kimia ditempatkan pada fasilitas

penyimpanan secara tertutup seperti dalam kabinet, loker, dsb. Tempat

penyimpanan harus bersih, kering dan jauh dari sumber panas atau kena

sengatan sinar matahari. Di samping itu tempat penyimpanan harus

dilengkapi dengan ventilasi yang menuju ruang asap atau ke luar ruangan.

Pada penataan bahan kimia pun diperlukan sumber literatur untuk

mengetahui spesifikasi masing-masing bahan kimia tersebut. Spesifikasi

bahan kimia akan dijumpai pada buku katalog bahan.

1.2.3. Pengenalan Simbol Bahaya (Hazard Symbol)

a. Harmful (Berbahaya).

Bahan kimia iritan menyebabkan luka bakar pada

kulit, berlendir, mengganggu sistem pernafasan. Semua bahan

kimia mempunyai sifat seperti ini (harmful) khususnya bila

kontak dengan kulit, dihirup atau ditelan

Gambar 2 Simbol bahan berbahaya

b. Toxic (beracun)


Produk ini dapat menyebabkan kematian atau sakit yang

serius bila bahan kimia tersebut masuk ke dalam tubuh

melalui pernafasan, menghirup uap, bau atau debu, atau

penyerapan melalui kulit

Gambar 3 Simbol bahan beracun

c. Corrosive korosif)

Produk ini dapat merusak jaringan hidup,

menyebabkan iritasi pada kulit, gatal-gatal bahkan

dapat menyebabkan kulit mengelupas. Awas! Jangan

sampai terpercik pada Mata.

Gambar 4 Simbol bahan korosif

d. Flammable (Mudah terbakar)

Senyawa ini memiliki titik nyala rendah dan bahan

yang bereaksi dengan air atau membasahi udara

(berkabut) untuk menghasilkan gas yang mudah

terbakar (seperti misalnya hidrogen) dari hidrida metal.

Sumber nyala dapat dari api bunsen, permukaan

metal panas, loncatan bunga.

Gambar 5 Simbol bahan mudah terbakar

e. Explosive (mudah meledak)

Produk ini dapat meledak dengan adanya panas,

percikkan bunga api, guncangan atau gesekan. Beberapa

senyawa membentuk garam yang eksplosif pada kontak

(singgungan dengan logam/metal)

Gambar 6 Simbol bahan mudah meledak

f. Oksidator (Pengoksidasi)

Senyawa ini dapat menyebabkan kebakaran. Senyawa ini menghasilkan

panas pada kontak dengan bahan organik dan agen pereduksi

(reduktor) api listrik, dan lain-lain.

Gambar 7 Simbol bahan oksidator

Kecelakaan bisa saja terjadi di laboratorium. Beberapa jenis kecelakaan

yang sering terjadi dapat diakibatkan oleh beberapa faktor seperti tercantum

pada tabel di bawah ini


Tabel 2 Beberapa Jenis Kecelakaan Yang Sering Terjadi

1.3.Bahan dan Alat

1.3.1. Bahan

Perwakilan bahan untuk masing -masing jenis bahan

1.3.2. Alat

Seperangkat alat-alat praktikum yang mewakili

1.4.Prosedur Percobaan a. disiapkan beberapa bahan dan peralatan yang mewakili

b. semua label yang tertera pada bahan dicatat dan diberi keterangan

mengenai hal-hal yang berkaitan dengan bahan tersebut

c. digambar beberapa peralatan yang telah disiapkan untuk

kemudian diberi nama dan fungsinya

1.5.Lembar KerjaNama Siswa : ……………………………. Pembimbing : …………………..

NIS : ……………………………. Paraf : …………………..

Judul Praktikum : Pengenalan Alat dan Bahan

Tanggal : ……………………………..

1.5.1. Tugas Pendahuluana. Bacalah dengan seksama teori dasar pada bagian dari bab ini!

b. Tulislah pertanyaan-pertanyaan yang tidak dimengerti dari

penjelasan pada teori dasar dan dibawa sebagai persyaratan

sebelum praktikum!

1.5.2. Hasil Kegiatan :


BAB IIPENGGUNAAN PERALATAN LABORATORIUM KIMIA


Pada akhir praktikum siswa mempunyai kompentesi dengan indikasi

a. peralatan laboratorium kimia dapat digunakan dengan benar (kode


b. teknik dasar analisis kualitatif dapat dilakukan dengan benar (kode


c. teknik dasar analisis kuantitatif dapat dilakukan dengan benar

2.2.Dasar Teori

2.2.1. Teknik-Teknik Dasar Analisis Kualitatif Dan Kuantitatif

2.2.1.1. Memanaskan larutan

a. Cara memanaskan zat dalam cawan

porselen/Erlenmeyer/gelas beker

ambillah kaki tiga

dan letakkan kasa

kawat di atasnya

letakkan

gelas kimia yang

berisi larutan di

atas kasa dan

panaskan

dengan

pemanas

spiritus

b. Cara memanaskan zat dalam tabung reaksi

jepit tabung reaksi yang berisi larutan

dengan penjepit kayu/besi,

Gambar 8 Memanaskan Zat

panaskan dengan nyala api spiritus, api

pemanas hendaknya terletak pada bagian

atas larutan

goyangkan tabung reaksi agar pemanasan

merata

arahkan mulut tabung reaksi pada tempat

yang aman agar percikannya tidak melukai

orang lain maupun diri sendiri

Gambar 10 Batu didih dan penggunaannya

Pada saat memanaskan larutan perlu ditambahkan batu didih untuk

menghindari letupan larutan ketika mendidih dikarenakan pemanasan yang

tidak merata. Batu didih berupa serpihan kasar keramik atau porselen yang

berpori dengan ukuran seragam. Ditambahkan dalam larutan sebelum

dipanaskan.

2.2.1.2. Cara menyaring endapan


Gambar 11 Menyiapkan Kertas Saring

Cara memanaskan zat dalam tabung reaksi

a. gunakan kertas saring yang dibentuk seperti gambar di atas untuk

kemudian disimpan pada corong gelas

b. bilas terlebih dahulu dengan cara melewatkan pelarut mulai dari

pinggir atas kertas bergerak memutar hingga ke tengah dan cairan

bilasan dibuang

c. saringlah sedikit demi sedikit, kira-kira banyaknya larutan adalah

sepertiga tinggi kertas

2.2.1.3. Meneteskan larutan ke dalam tabung reaksi

cara meneteskan seperti ini berlaku untuk cairan yang umum,

tidak mudah bereaksi dengan cepat dan bukan bahan yang

berbahaya hanya dibutuhkan untuk mempercepat proses

penetesan.

Cara meneteskan seperti ini sangat dianjurkan untuk setiap

penetesan terutama untuk zat-zat seperti berikut:

1. zat yang sangat reaktif

2. zat yang pekat dan berbahaya

3. zat yang proses terjadinya reaksi sangat diperhatikan

4.

Gambar 12 Cara meneteskan zat pada tabung reaksi

2.2.1.4. Cara mengocok larutan

a. Cara mengocok larutan dalam labu ukur

Gambar 13 Cara mengocok zat dalam labu ukur

b. Cara mengocok zat dalam Erlenmeyer

Gambar 14 Mengocok zat dalam Erlenmeyer

2.2.1.5. Menimbang

a. Neraca:

menimbang zat baku primer dengan neraca analitis

Gambar 15 Timbangan analitis digital


Menimbang zat baku sekunder atau zat untuk pereaksi dengan

neraca teknis

Gambar 16 Timbangan teknis

b. wadah timbang

Gunakan botol timbang kaca untuk zat yang reaktif, oksidator

Gambar 17 Wadah zat untuk ditimbang

Dapat digunakan kaca arloji atau kertas timbang untuk zat yang

tidak reaktif

Gambar 18 wadah-wadah lain untuk menimbang

c. Prosedur umum penimbangan

Gunakan sendok atau spatula untuk mengambil zat yang akan ditimbang

sesuai dengan karakteristik zat yang akan ditimbang. Gunakanlah sendok

porselen untuk zat yang bersifat oksidator. Pilih timbangan yang tepat sesuai

kapasitasnya. Jangan menimbang zat melebihi kapasitas maksimal timbangan

yang digunakan. Catat hasil timbangan. Perhatikan contoh perintah

penimbangan berikut:

“ Timbang lebih kurang…” artinya: jumlah yang harus ditimbang tidak

boleh kurang dari 90% dan tidak boleh lebih dari 110% dari jumlah yang harus

ditimbang.

“ Timbang dengan saksama…” artinya: deviasi penimbangan tidak boleh

lebih dari 0,1% dari jumlah yang ditimbang. Misalnya dengan pernyataan

timbang seksama 500 mg, berarti batas kesalahan penimbangan tidak boleh

lebih dari 0,5 mg. Oleh karena itu, penimbangan harus dilakukan dengan

neraca analitis kepekaan minimal 0,5 mg. Penimbangan saksama dapat juga

dinyatakan dengan menambahkan angka 0 di belakang koma pada akhir

bilangan bersangkutan. Misalnya, dengan pernyataan timbang 200,0 mg

dimaksudkan bahwa penimbangan harus dilakukan dengan tepat tanpa ada

lebih di belakang koma.

2.2.1.6. Mengukur volume zat cair dengan alat ukur volume gelas

Pengukuran volume larutan bisa menggunakan gelas ukur, kecuali jika

dinyatakan perintah ”ukur dengan saksama...”, dimaksudkan bahwa

pengukuran dilakukan dengan memakai pipet standar dan harus digunakan

sedemikian rupa sehingga kesalahannya tidak melebihi batas yang ditetapkan.

Penggunaan pipet dapat diganti dengan buret yang sesuai dan memenuhi

standar. Pengukuran saksama dapat juga dinyatakan dengan menambahkan

angka 0 di belakang angka koma terakhir bilangan yang bersangkutan.

Misalnya dengan pernyataan pipet 10,0 ml atau ukur 10,0 ml dimaksudkan

bahwa pengukuran harus dilakukan dengan saksama


Katup pengeluaran udara

Badan Balon Penghisap, di keluarkan udara di dalamnya sebelum digunakan atau ketika akan disimpan

Katup penarikan zat oleh pipet bila balon penghisap bertekanan rendah

Katup pengeluaran zat dari pipet

Pipet yang dipasangkan untuk mengambil zat

Gambar 19 Cara mengukur zat cair dalam alat ukur volume gelas

2.2.1.7. Cara memepet dan mengeluarkan larutan dari pipet yang benar

Bila Ball Pipet dalam kondisi siap pakai (badan balon kempes) maka cara

pengambilan zat menggunakan pipet adalah:

1. tekan katup hisap

(nomor 2) hingga zat

terhisap dalam pipet

sesuai tanda ukuran.

Gambar 20 Cara mengambil zat dengan volume pipet

2. Lepaskan katup

hisap (nomor 2)

dan pastikan

cairan dalam

pipet tidak

berubah posisi.

Kemudian angkat

dari sumber zat

dan ujung pipet

dikeringkan

dengan cara

diusap

menggunakan

tissue kering dari

atas ke bawah namun jangan sampai cairan

di ujung pipet bersentuhan dengan tissue.

Gambar 21 Cara membersihkan ujung pipet volume

3. Pemindaha

n zat dalam

pipet berisi

zat yang

akan

dituangkan

seperti

gambar di

samping.

Tekan

katup

pengeluaran zat (nomor 3) secara

perlahan hingga zat tertuang dengan

perlahan.


Gambar 22 Memindahkan zat dari pipet volume

2.2.2. Teknik dasar titrasi

2.2.2.1. Penggunaan buret

- Periksa terlebih dahulu apakah buret dalam kondisi baik (tidak

pecah atau bocor), berikan sedikit saja vaselin pada kran agar

pengaturan penetesan mudah dilakukan.

- Bersihkan buret sebelum digunakan dengan aquades, bilaslah

buret tersebut dengan sedikit aquades pada tahap pertama dan

bilasan kedua dengan sedikti zat kimia yang akan dimasukkan ke

dalamnya minimal tiga kali untuk tahap aquades dan satu kali

untuk zat kimia yang akan dimasukkan. Cara pembilasan adalah

dengan posisi kran buret tertutup dan buret dibaringkan dan

diputar dengan tangan sehingga zat dapat membilas

keseluruhan dalam buret kemudian zat dibuang lewat kran buret

yang dibuka.

- Masukkan zat kimia yang akan digunakan ke dalam buret

tersebut dengan menggunakan corong. Lakukan pengisian

sampai seluruh bagian buret terisi (perhatikan bagian

bawahnya !) dan tidak terdapat gelembung gas pada buret.

- Pasang buret pada statip dan klem agar posisinya stabil seperti

gambar di atas

2.2.2.2. Pemilihan buret.

- Lakukan titrasi orientasi terlebih dahulu menggunakan buret

kapasitas 50,0 ml. Untuk selanjutnya, pada titrasi replikasi

pemilihan buret harus berdasarkan ketentuan: Volume terukur

yang teliti adalah sebanyak 30 – 70% dari kapasitas buret.

- Jika dari hasil orientasi didapat volume titrasi 10,0 ml, maka

titrasi selanjutnya gantilah dengan buret kapasitas 25,0 ml

2.2.2.3. Cara titrasi.

- Zat yang akan di titrasi disebut sebagai titrat (ditampung dalam

Erlenmeyer), sedangkan larutan yang digunakan untuk menitrasi


disebut sebagai titran (dimasukkan ke dalam buret). Posisi

tangan pada saat titrasi ditunjukkan seperti gambar di bawah.

Gambar 23 Posisi tangan saat titrasi

2.3. Alat Dan Bahan

2.3.1. Alat

a. Seperangkat peralatan untuk peragaan teknik dasar kimia

b. Seperangkat peralatan untuk peragaan teknik dasar titrasi

2.3.2. Bahan

a. Aquades

b. Bahan lain untuk mendukung peragaan

2.4. Prosedur

a. Setiap peragaan yang diperlihatkan oleh pembimbing praktikum

diamati dengan baik

b. Setiap peragaan yang diperintahkan oleh pembimbing praktikum

dilakukan dengan baik

Tangan kiri memegang & mengatur kran buret

Tangan kanan memegang dan mengocok/memutar gelas Erlenmeyer

Kertas putih untuk alas

Tambahkan titran sedikit

2.5. Lembar Kerja Siswa

Nama Siswa : ……………………………. Pembimbing :

…………………..

NIS : ……………………………. Paraf :

…………………..

Judul Praktikum : Penggunaan Peralatan Laboratorium Kimia

Tanggal : ……………………………..

2.5.1. Tugas Pendahuluan

a. Bacalah dengan seksama teori dasar pada bagian dari bab ini!



sebelum praktikum!

2.5.2. Hasil Kegiatan


BAB IIIORGANOLEPTIK DAN REAKSI KERING

3.1.TUJUAN

Pada akhir kegiatan praktikum, siswa dapat memiliki kompetensi

dengan indikator:

1. Uji kering dapat dilakukan dengan benar

2. Uji Organoleptis dapat dilakukan dengan benar

3.2.DASAR TEORI

Dalam Farmakope Indonesia Edisi IV tahun 1995 terdapat sejumlah uji

yang dapat dilakukan dalam keadaan kering yakni tanpa melarutkan contoh.

Pengujian ini dapat dilakukan dengan :

a. Organoleptis

Setiap zat mempunyai karakteristik yang berbeda-beda dan beberapa di

antaranya ada yang menjadi ciri khas tersendiri yang dapat dimanfaatkan

sebagai indikasi dalam identifikasi zat tersebut. Dengan menggunakan panca

indra secara langsung, kita dapat mengenali beberapa zat yang mempunyai

ciri khas mulai dari wujud, bentuk serbuk,bau, warna, serta rasa dari zat

tersebut. Pada umumnya kumpulan dari berbagai karakteristik tersebut

ditetapkan dalam daftar monografi yang dapat dilihat pada farmakope sebagai

uji pendahuluan. Dengan adanya uji pendahuluan maka akan memudahkan

identifikasi suatu zat terutama senyawa obat pada tahapan berikutnya.

b. Pemanasan

Beberapa zat dapat memberikan menunjukkan sifat-sifat tertentu yang

muncul saat zat dipanaskan. Sifat-siat yang muncul tersebut dapat

dimanfaatkan untuk mengenali zat tersebut dalam upaya identifikasi suatu zat.

Meskipun tidak semua zat menunjukkan ciri khas saat dipanaskan, beberapa

zat dapat dikenali setelah menunjukkan perubahan warna, wujud, bau dan

sifat-sifat lain seperti dapat terjadi sublimasi, pelelehan, atau penguraian yang

disertai perubahan warna, atau dapat dibebaskan suatu gas yang dapat di-

kenali dari sifat-sifat khas tertentu saat dipanaskan.

Sejumlah zat dimasukkan ke dalam sebuah tabung pengapian (tabung

bola) yang terbuat dari pipa kaca lunak untuk dapat dengan mudah diamati

saat dipanaskan, kemudian dipanaskan dalam sebuah nyala bunsen. Mula-

mula dengan nyala kecil kecil kemudian dengan nyala yang lebih kuat agar

perubahan yang terjadi tidak ada yang terlewat. Tabung reaksi kecil, 60-70 mm

x 7-8mm, yang mudah diperoleh dan murah dapat juga dipakai.

c. Uji Nyala

Beberapa zat dapat memberikan ciri khas yang unik yaitu memberikan

warna nyala yang tajam pada saat terbakar. Halaman ini menguraikan bagai-

mana melakukan sebuah uji nyala untuk berbagai ion logam dan secara

ringkas menjelaskan bagaimana warna nyala bisa terbentuk. Uji nyala

digunakan untuk mengidentifikasi keberadaan ion logam dalam jumlah yang

relatif kecil pada sebuah senyawa. Tidak semua ion logam menghasilkan warna

nyala. Untuk senyawa-senyawa Golongan 1 pada sistem periodik unsur, uji

nyala biasanya merupakan cara yang paling mudah untuk mengidentifikasi

logam mana yang terdapat dalam senyawa. Untuk logam-logam lain, biasanya

ada metode mudah lainnya yang lebih dapat dipercaya - meski demikian uji

nyala bisa memberikan petunjuk bermanfaat seperti metode mana yang akan

dipakai. Untuk ini maka perlu mengetahui struktur nyala bunsen tak terang.

A B

E

D

F

C

Zona mengoksid atas (d)

Zona mereduksiatas (e)

Bagian terpanas nyala (b)

Zona mengoksidbawah (c)

Zona mereduksi bawah (f)

Zona temperatur bawah (a)

Gambar 24 Struktur Nyala Bunsen

Temperatur yang terendah adalah pada dasar nyala (a), ini dimanfaatkan

untuk menguji nyala dari zat-zat atsiri. Bagian terpanas nyala adalah zona

pelelehan pada (b), daerah ini dimanfaatkan untuk menguji kedapat-lelehan

zat dan juga melengkapi (a) dalam menguji keatsirian relatif dari campuran

zat-zat. Zat mengoksid bawah terletak ada batas luar (b) dan dapat digunakan

untuk mengoksid zat-zat yang terlarut dalam manik borak, natrium karbonat


atau garam mikroskopik. Zat mengoksid atas (d), daerah ini digunakan untuk

semua proses oksidasi yang tidak diperlukan temperatur tinggi. Zona reduksi

atas (e) adalah ujung kerucut biru dalam. Daerah ini berguna untuk mereduksi

oksida kerak menjadi logam. Zona mereduksi bawah (f) berguna untuk

mereduksi boraks lelehan.

3.3. ALAT DAN BAHAN

3.3.1. Organoleptis

Alat : kaca arloji, tabung reaksi, spatula, pipet tetes

Bahan : beberapa zat kimia padat dan zat kimia cair

3.3.2. Uji Pemanasan

3.3.3. Uji nyala

Alat : 1. kawat Ni-krom 3. penjepit tabung reaksi

2. Tabung reaksi 4. lampu spiritus atau

Bunsen

Bahan : zat padat atau larutan zat yang diperiksa

3.4.PROSEDUR

3.4.1. Organoleptis

a. sejumlah zat padat diletakkan pada kaca arloji untuk bahan padat

b. jika zat yang diperiksa cairan maka dimasukkan zat cair tersebut

secukupnya ke dalam tabung reaksi.

c. Berbagai karakteristik zat diamati seperti warna, bentuk kristal

dan bau dari tiap-tiap zat

3.4.2. Uji Pemanasan

a. Sejumlah zat yang sudah disiapkan pengawas praktikum

dimasukkan ke dalam tabung reaksi

b. Panaskan zat tersebut dengan api spiritus atau api bunsen yang

dapat diatur besar kecilnya api dan mulai dari api kecil

c. Perubahan yang terjadi diamati dan dicatat

3.4.3. Uji Nyala

a. Kawat Ni-krom dicelupkan ke dalam HCl pekat dan dibakar pada

nyala api oksidasi sampai tidak timbul warna nyala sebagai tanda

bahwa kawat telah terbebas dari zat yang mempengaruhi reaksi

nyala

b. Kawat Ni-krom tersebut ditusukkan ke dalam padatan atau

dicelupkan ke dalam larutan zat yang diperiksa dan kemudian

dibakar kembali pada nyala api oksidasi.

c. Warna nyala yang timbul diamati dan dicatat.

3.5. LEMBAR KERJA SISWA


…………………..

NIS : ……………………………. Paraf :

…………………..

Judul Praktikum : REAKSI KERING DAN ORGANOLEPTIS

Tanggal : ……………………………..

3.6. Tugas Pendahuluan

3.7.Hasil Pengamatan

3.7.1. Organoleptis

No

Zat (Senyawa)

padat &

semipadat

Bentuk Warna BauKarakteristi

k lainnya

1 CuSO4

2 FeSO4

3 FeCl3

4 NiSO4


IrvanKhair, 14/08/11,

belum

5 MgSO4

6 K2CrO4

7 K2CrO7

8 K3Fe(CN)6

9 NaOH

10 KMnO4

11 Vaselin album

12 Vaselin flavum

13 Adeps lanae

14 Cetil Alkohol

15

16

17

18

19

20

N

o

Zat (Senyawa)

cair

Kekentalan Warna Bau Karakteristik

lainnya

1 Amoniak

2 Aseton

3 Dietileter

4 Etanol

5 Kloroform

6 Etil asetat

7 Asam asetat

8 Oleum Sesami

9 Parafin liq

1

0

Oleum Mentha

Piperita

1

5

1

6

1

7

1

8

1

9

2

0

1. Uji Nyala

N

o

Zat yang diperiksa Warna nyala

1 Na+

2 K+

3 Ca2+

4 Ba2+

5 Sr2+

6 Pb2+


BAB IVIDENTIFIKASI KATION

3.1.TUJUAN

Pada akhir kegiatan praktikum, siswa dapat memiliki kompetensi dengan

indikator: Identifikasi kation dapat dilakukan dengan benar

3.2.DASAR TEORI

Untuk tujuan analisis kualitatif, sistematik kation-kation diklasifikasikan dalam lima

golongan berdasarkan sifat-sifat kation itu terhadap beberapa reagensia. Dengan

menggunakan reagensia golongan secara sistematik dapat ditetapkan ada tidaknya

golongan-golongan kation, dan dapat juga digunakan untuk pemisahan golongan–

golongan ini untuk pemeriksaan lebih lanjut.

Reagensia yang digunakan untuk klasifikasi kation yang paling umum adalah asam

klorida, hidrogen sulfida, amonium sulfida dan amonium karbonat. Klasifikasi ini didasar-

kan apakah suatu kation bereaksi dengan reagensia-reagensia ini dengan membentuk

endapan.

Kelima golonan kation dan ciri-ciri khas golongan–golongan ini adalah sebagai

berikut:

3.2.1. Kation Golongan I

Golongan ini membentuk endapan dengan asam klorida encer. Ion-ion golongan ini

adalah timbal (Pb), merkurium (I) raksa, dan perak(Ag). Beberapa reaksi yang dapat

menjadi ciri khas kation golongan I di antaranya:

3.2.1.1. Perubahan kelarutan dalam suasana asam dan basa tertentu

a. AgNO3 + HCl AgCl↓ (putih) + HNO3

b. AgCl(s) + 2 NH3 (Ag(NH3)2)Cl

Endapan AgCl sukar larut dalam air dingin/panas, mudah

larut dalam amonia encer dan sukar larut dalam suasana

asam

c. Pb(NO3)2 + 2HCl PbCl2↓(putih) + 2HNO3

d. PbCl2 + 2HCl(pekat) H2(PbCl4)

e. PbCl2 + 2CH3COONH4 Pb(CH3COO)2 + 2NH4Cl

Endapan PbCl2 dapat larut dalam

- air panas

- HCl pekat

- (NH4 asetat)

f. Hg2(NO3)2 + 2HCl Hg2Cl 2↓(putih) + 2HNO3

g. Hg2Cl2 + 2NH3 (Hg(NH2) Cl ↓ + Hg↓)(endapan Hitam) + NH4Cl

Hg2Cl 2 + (2 HNO3 + 6 HCl)(aqua regia) → 6 HgCl2+ 4H2O + 2NO

endapan Hg2Cl2 sukar larut dalam

- air dingin/ panas

- asam encer

- ammonia

tetapi mudah larut dalam aqua regia atau aqua bromata

3.2.1.2. Perubahan Kelarutan Pada Penambahan Larutan KI

a. AgNO3 + KI AgI ↓ (kuning) + HNO3

endapan sukar larut dalam air, dalam asam dan dalam

ammonia encer/pekat

b. Pb(NO3)2 + 2KI PbI2↓ (putih) + 2KNO3

c. PbI2 + 2KI K2[PbI4] + 2 KNO3

endapan PbI2 agak larut dalam air panas dan dalam KI

berkelebihan

d. Hg2(NO3)2 + 2KI Hg2I2↓ (hijau kuning) + 2KNO3

e. Hg2I2 + 2KI (berkelebihan) K2[HgI4] + Hg↓ (hitam)

3.2.1.3. Perubahan Kelarutan Pada Penambahan Larutan K2CrO4

a. AgNO3 + K2CrO4 Ag2CrO4↓(merah) + 2KNO3

endapan sukar larut dalam air dan dalam asam asetat encer

b. Pb(NO3)2 + K2CrO4 PbCrO4↓(kuning) + 2KNO3

endapan kuning PbCrO4 sukar larut dalam asam asetat dan

dalam ammonia


mudah larut dalam Asam nitrat encer dan dalam KOH/ NaOH

(beda dengan dikromat)

c. Hg2(NO3)2 + K2CrO4→ Hg2CrO4↓ (cokelat) + 2KNO3

endapan menjadi merah bila dididihkan

3.2.1.4. Perubahan Kelarutan Pada Penambahan Larutan K2CrO4

a. 2AgNO3 + 2NaOH Ag2O↓ (cokelat) + H2O + 2NaNO3

endapan sukar larut dalam NaOH berlebih

b. Pb(NO3)2 + 2NaOH Pb(OH)2↓ (putih) + 2NaNO3

Endapan larut dalam NaOH berkelebihan

c. Hg2(NO3)2 + 2NaOH Hg2O↓ (hitam) + H2O + 2NaNO3

3.2.2. Golongan II

Kation golongan ini tidak bereaksi dengan asam klorida tetapi membentuk endapan

dengan hidrogen sulfida dalam suasana asam mineral encer. Ion-ion golongan ini adalah

golongan IIA yaitu merkurium(II), tembaga , bismuth, kadmium, dan golongan IIB yaitu

arsenik (III), arsenik (V), stibium(III), stibium (V), timah (II) danTimah (III) (IV). Sulfida dari

kation golongan IIA tidak dapat larut dalam amoniumpolisulfida sedangkan sulfida dari

golongan IIB justru dapat larut. Beberapa reaksi yang dapat menjadi ciri khas kation

golongan II di antaranya:

3.2.2.1. Perubahan Kelarutan Pada Ion Hg2+ Pada Penambahan NaOH, HCl , dan KI

a. HgCl2 + 2NaOH → HgO ↓(kuning) + H2O + 2NaNO3

HgCl2 dengan HCl tidak memberikan endapan.

b. HgCl2 + 2KI → HgI2↓ (merah) + 2KNO3

HgCI2 + 2KI (berlebih) ↔ K2[ HgI4] (endapan menjadi larut)

Endapan larut saat didiamkan

3.2.2.2. Perubahan Kelarutan Pada Ion Cu2+ Dengan NaOH, NH3, K4Fe(CN)6 dan Besi (Fe)

a. CuSO4 + 2NaOH Cu(OH)2↓ (biru) + Na2SO4

endapan tidak larut dalam NaOH berlebih

b. CuSO4 + 2NH3 + 2H2O CuSO4.Cu(OH)2↓ (birumuda) + Na2SO4

endapan larut lagi dalam NH4OH berlebih.

c. CuSO4.Cu(OH)2 + (NH4)2SO4 + 6NH3 2(Cu(NH3)4)SO4 (larut)

+ 2H2O

d. CuSO4 + K4Fe(CN)6 Cu2((Fe(CN)6)↓ (coklat kemerahan) + K2SO4

e. CuSO4 + Fe FeSO4(karat besi) + Cu↓ (tembaga)

f. As2O3 + 6Zn + 12HCl 2AsH3 ↑ + 6ZnCl2 + 3H2O

g. AsH3 ↑ + AgNO3 + 3H2O 6Ag↓(hitam) + 6HNO3 + H3AsO3

3.2.3. Golongan III

Kation golongan ini tidak bereaksi dengan asam klorida encer ataupun dengan

hidrogen sulfida dalam suasana asam mineral encer. Namun kation ini membentuk endap-

an dengan amonium sulfida dalam suasana netral atau amoniakal. Kation-kation golongan

ini adalah kobalt (II), nikel (II), besi (II), besi (III), kromium(III) aluminium, zink dan mangan

(II). Beberapa reaksi yang dapat menjadi ciri khas kation golongan III di antaranya:

3.2.3.1. Perubahan Kelarutan Hasil Reaksi Dengan NaOH dan Pereaksi Alizarin-s

a. Al2(SO4)3 + 6NaOH 2Al(OH)3↓ (putih kental) + 3Na2SO4

endapan dapat larut lagi dalam NaOH berlebih.

b. Al(OH)3 + NaOH ↔ NaAlO2 + 3H2O

NaAlO2 atau ion [Al(OH]4]- dapat membentuk endapan merah

dengan Alizarin-S/Alizarin-S (natrium alizarin-sulfonat)

Gambar 25 Struktur molekul Alizarin-s

c. ZnSO4 + 2NaOH Zn(OH)2↓(putih) + Na2SO4

endapan larut dalam NaOH berlebih

d. Zn(OH)2 + NaOH ↔ Na2ZnO2 + 2H2O

3.2.3.2. Perubahan Kelarutan Hasil Reaksi Dengan K4Fe(CN)6

a. Al2(SO4)3 + 2K4Fe(CN)6 2AlK[Fe(CN)6] + 3K2SO4

b. 2ZnSO4 + K4Fe(CN)6 2Zn2[Fe(CN)6]↓(putih) + 2K2SO4

c. FeSO4 + K4Fe(CN)6 K2Fe[Fe(CN)6] ↓(putih) + K2SO4


d. FeCl3 + K4Fe(CN)6 KFe[Fe(CN)6] ↓(biru tua)/(biru berlin) + 3KCl

3.2.3.3. Perubahan Kelarutan Dan Warna Larutan Hasil Reaksi Dengan K3Fe(CN)6

a. FeSO4 + K3Fe(CN)6 KFe[Fe(CN)6 ] ↓(biru tua)/(biru berlin) + K2SO4

b. FeCl3 + K3Fe(CN)6 Fe[Fe(CN)6] (larutan cokelat) + 3KCl

3.1.1.1. Perubahan Kelarutan Hasil Reaksi Dengan NH4OH

a. FeSO4 + 2NH4OH Fe(OH)2↓ (putih/hijau kotor) + (NH4)2SO4

b. FeCl3 + 3NH4OH Fe(OH)3↓ (merah cokelat) + 3NH4Cl

3.1.1.2. Pembentukan ion kompleks dengan fenantrolin

FeSO4 + 1,10–fenantrolina [Fe(C18H8N2)3]2+(merah)

3.1.1.3. Pembentukan Ion Kompleks Dengan KSCN Dalam Eter Atau Amil Alkohol

FeCl3 + 3 SCN- Fe(SCN)3 (merah tua)

Molekul yang tak bermuatan ini (Fe(SCN)3) dapat diekstraksi oleh

eter atau amil alkohol. Warna merah yang terbentuk dulu disangka

karena terbentuk ferirhodanida Fe(SCN)3 sekarang ternyata

disebabkan oleh ion kompleks ferirhodanida [Fe(SCN)]2+ karena ion

kompleks tersebut lebih mudah larut dalam eter atau amil alkohol

3.1.1. Golongan IV

Kation golongan ini tidak bereaksi dengan reagensia golongan I, II, dan III. Kation-

kation ini membentuk endapan dengan amonium karbonat dengan adanya amonium klo-

rida dalam suasana netral atau sedikit asam. Kation-kation golongan ini adalah kalsium,

stronsium dan barium.

3.1.2. Golongan V

Kation-kation yang umum, yang tidak bereaksi dengan reagensia golongan

sebelumnya, merupakan golongan kation terakhir (sisa) yang meliputi ion magnesium,

natrium, kalium, dan amonium

3.2.ALAT DAN BAHAN

3.2.1. Alat

a. tabung reaksi

b. rak tabung

c. pipet tetes

3.2.2. Bahan

Ditentukan oleh pengawas praktikum

3.3.PROSEDUR

3.3.1. Identifikasi kation Golongan I Ion Ag+(Perak), Pb2+ (timbal), dan Hg+ (Merkuro)

a. ke dalam masing-masing 3 (tiga) tabung reaksi yang bebeda

dimasukkan sejumlah larutan Ag+ /AgNO3 ,larutan Pb2+/(CH3COO)2Pb

atau Pb (NO3)2 dan tabung ke-3 diisi dengan larutan Hg+ /Hg2(NO3)2

b. ke dalam tiap tabung ditambahkan HCl encer secukupnya,

perubahan yang terjadi diamati dan dicatat.

c. Kemudian masing-masing tabung, perubahan yang terjadi diamati

dan dicatat.

d. dilanjutkan dengan penambahan larutan NH4OH berlebih pada tiap

tabung, perubahan yang terjadi diamati dan dicatat

e. dilanjutkan dengan penambahan larutan HNO3 encer berlebih pada

tiap tabung, perubahan yang terjadi diamati dan dicatat.

f. Disiapkan 3 (tiga) tabung reaksi baru dan masing-masing diisi

larutan seperti pada prosedur ‘a’ di atas.

g. Ke dalam tiap tabung ditambahkan larutan KI (Kalium Iodida),


h. Dilanjutkan dengan penambahkan lagi KI berlebih, perubahan yang

terjadi diamati dan dicatat.

i. Disiapkan 3 (tiga) tabung reaksi baru dan masing-masing diisi


j. ke dalam tiap tabung ditambahkan larutan K2CrO4 (Kalium kromat),



k. Disiapkan 3 (tiga) tabung reaksi baru dan masing-masing diisi


l. ke dalam tiap tabung ditambahkan larutan NaOH, perubahan yang


3.3.2. Identifikasi kation Golongan II Ion Hg2+ (merkuri), Ion Cu2+ (Cupri), Hg+ (Merkuro), dan ion As3+ (As2O3)/Arsen

3.3.2.1. Ion Hg2+ (merkuri)

Prosedur :

a. Ke dalam tabung reaksi dimasukkan sejumlah larutan Hg2+ (HgCl2)

b. kemudian ditambahkan larutan NaOH encer. Perubahan yang


c. Disiapkan dua tabung reaksi baru dan diisi masing-masing larutan

seperti pada prosedur ‘a’ di atas. kemudian dilakukan percobaan

seperti prosedur ‘b’ untuk larutan HCl encer dan larutan KI. Masing-

masing perubahan yang terjadi diamati dan dicatat.

3.3.2.2. Ion Cu2+ (Cupri)

a. Ke dalam 4 (empat) buah tabung reaksi dimasukkan sejumlah

larutan ion Cu2+ (CuSO4)

b. tabung ke-1 ditambahkan larutan NaOH lalu panaskan. perubahan

yang terjadi diamati dan dicatat.

c. Tabung ke-2 ditambahkan larutan NH4OH berlebih. perubahan yang


d. Tabung ke-3 ditambahkan larutan K4Fe(CN)6. perubahan yang


e. Tabung ke-4 masukkan paku besi, didiamkan beberapa saat.


3.3.2.3. Reaksi ion As3+ (As2O3)/Arsen, Menggunakan Cara GUTZEIT

a. Ke dalam tabung reaksi dimasukkan sejumlah larutan As3+

b. Kemudian ditambahkan 2 ml larutan HCl/ SnCl2 dan logam Zn.

Kertas HgCl2/AgNO3

KapasPb Asetat

As3+ HCl/SnCl2Zn

c. kapas yang dibasahi Pb asetat ditempatkan kira-kira 5 cm di

bawah mulut tabung yang dipasang longgar.

d. Mulut tabung reaksi ditutup dengan kertas HgCl2 atau Ag NO3.

Warna kertas diamati dan dicatat.

e. Ilustrasi prosedur dapat dilihat pada gambar di bawah ini.

Gambar 26 Ilustrasi identifikasi arsen dengan cara Gutzeit

3.3.3. Identifikasi kation Golongan III Fe, Al, Zn2+, Cr, Co, Ni, Mn

3.3.3.1. Reaksi ion Al3+ dan Zn2+ (Alumunium dan Seng/Zink)

a. disediakan dua buah tabung reaksi, tabung pertama diisi larutan

Al3+ /Al 2(SO4)3, tabung kedua diisi larutan Zn2+/ZnSO4

b. masing-masing ditambahkan larutan NaOH encer, perubahan yang

terjadi diamati dan dicatat. Kemudian ditambahkan lagi larutan

NaOH encer sampai berlebih, perubahan yang terjadi diamati dan

dicatat.

c. kemudian ditambahkan larutan Alizarin-S, perubahan yang terjadi

diamati dan dicatat.

d. Kemudian diasamkan dengan CH3COOH, perubahan yang terjadi


e. Disiapkan dua tabung reaksi baru dan diisi masing-masing larutan

seperti pada prosedur ‘a’ di atas. Kemudian ke dalam tiap tabung


Sampel

ditambahkan larutan K4Fe(CN)6, perubahan yang terjadi diamati

dan dicatat.

3.3.3.2. Reaksi Ion Fe2+ dan Fe3+ (Fero dan Feri) atau Besi (II) dan Besi (III)

a. disediakan 2 (dua) tabung reaksi, tabung pertama diisi larutan ion

Fe2+(FeSO4),tabung kedua diisi larutan ion Fe3+(FeCl3)

b. ke dalam tiap tabung ditambahkan larutan K4Fe(CN)6, perubahan

yang terjadi diamati dan dicatat.

c. Disiapkan dua tabung reaksi baru dan diisi masing-masing larutan

seperti pada prosedur ‘a’ di atas.

d. kemudian tambahkan larutan K3Fe(CN)6 , perubahan yang terjadi


e. Disiapkan dua tabung reaksi baru dan diisi masing-masing larutan

seperti pada prosedur ‘a’ di atas.

f. Tambahkan ke dalamnya larutan NH4OH encer. Perubahan yang


3.3.3.3. Reaksi Ion Fe2+ [Fero/ besi (II)]

a. Ke dalam tabung reaksi berisi larutan ion Fe2+ ditambahkan

larutan H2SO4 encer.

b. Kemudian ditambahkan larutan 1,10-fenantrolin, perubahan yang


3.3.3.4. Reaksi Ion Fe3+ [Feri/ besi (III)]

a. Ke dalam tabung reaksi berisi larutan ion Fe3+ ditambahkan

larutan NH4SCN atau KSCN encer, perubahan yang terjadi diamati

dan dicatat.

b. Kemudian ditambahkan ke dalamnya 1-2 ml eter amil alkohol dan

dikocok, perubahan yang terjadi pada lapisan eter atau amil

alcohol diamati dan dicatat.

c. Ke dalam tabung reaksi berisi larutan ion Fe3+ yang baru

ditambahkan larutan 1,10-fenantrolin, perubahan yang terjadi

diamati dan dicatat

3.3.3.5. Ion Ni2+ (Nikel)

Ke dalam tabung reaksi berisi larutan ion Ni2+ (Ni SO4),

ditambahkan larutan NH4OH kemudian ditambah beberapa tetes

larutan Dimetilglioksim (DMG) perubahan yang terjadi diamati dan

dicatat

Gol IV

Ba , Ca, Sr

Gol V

Mg, K, NH4

Identifikasi Kation Golongan IV

Reaksi ion Ba2+, Ca2+ dan Sr2+ (Barium, Calsium, Stronsium)

Prosedur

Sediakan 3 (tiga) tabung reaksi,

Tabung no. 1 diisi larutan Ba2+ (BaCl2)

Tabung no. 2 diisi larutan Ca2+ (CaCl2)

Tabung no. 3 diisi larutan Sr2+ (SrCl2)

Ke dalam tiap tabung tambahkan H2SO4 encer, amati perubahan yang

terjadi. Tambahkan ke dalamnya 1 ml HCl encer, panaskan, amati perubahan

yang terjadi

Tabel Pengamatan

N

o

Z

at

Perubahan yang terjadi

+ H2SO4 +HCl dipanaskan

1 B

a2+

2 C

a2+

3 S

r2+

Reaksi:

BaCl2 + H2SO4 → BaSO4 ↓ putih + 2 HCl


(endapan putih BaSO4 sukar larut dalam asam kuat)

CaCl2 + H2SO4 → CaSO4 ↓ putih + 2 HCl

(endapan putih CaSO4 mudah larut dalam asam)

SrCl2 + H2SO4 → SrSO4 ↓ putih + 2 HCl

(endapan putih SrSO4 sukar larut dalam asam kuat)

Reaksi ion Ba2+ (Barium)

Prosedur :

Isilah tabung reaksi dengan larutan yang mengandung kation Ba2+,

tambahkan ke dalamnya larutan K2CrO4. Amati perubahan yang terjadi.

Kemudian tambahkan ke dalamnya larutan asam asetat (CH3COOH), amati

perubahan yang terjadi.

Z

at


+ K2CrO4 + CH3COOH

B

a2+

Reaksi : BaCl2 + K2CrO4 → BaCrO4 ↓ kuning + 2 KCl

Endapan kuning BaCrO4 sukar larut dalam asam asetat encer berbeda

dengan Sr dan Ca.

Reaksi ion Ca2+ (Calsium)

Prosedur :

ke dalam tabung reaksi berisi larutan ion Ca2+, tambahkan ke dalamnya

beberapa tetes larutan NH4OH dan (NH4)2C2O4. Amati perubahan yang

terjadi.kemudian tambahkan ke dalamnya CH3COOH. Amati perubahan yang

terjadi.

Ke dalam tabung reaksi berisi larutan Ca2+, ditambahkan larutan

K4Fe(CN)6.dan dipanaskan amati perubahan yang terjadi

a. Tabel Pengamatan


NH4OH dan +CH3COOH

Z

at

(NH4)2C2O4

C

a2+

Reaksi : CaCl2 + (NH4)2C2O4 → Ca(COO)2 + 2 NH4Cl

Endapan putih Calsium oksalat sukar larut dalam asam asetat.

b. Tabel Pengamatan

Z

at


K4Fe(CN)6 dipanaskan

C

a2+

Reaksi : CaCl2 + K4Fe(CN)6→ Ca K2 [Fe(CN)6]+ 2 KCl

Endapan putih Calsium oksalat sukar larut dalam asam asetat.

Gol v

Reaksi ion Mg2+ (Magnesium)

Prosedur :

Sediakan 3 (tiga) tabung reaksi, masing-masing diisi dengan larutan yang

mengandung ion Mg2+ (misalnya MgSO4). Kemudian ke dalam:

Tabung no.1 tambahkan larutan NH4OH, amati

Tabung no.2 ditambah Na2HPO4 dan NH4OH, amati

Tabung no.3 ditambah Titan Kuning dan NaOH, amati perubahan

yang terjadi.

N

O

Z

AT

Pereaksi Perubahan yang

terjadi

1 M

g2+

NH4OH


2 M

g2+

Na2HPO4 +

NH4OH

3 M

g2+

Titan kuning

dan NaOH

Reaksi

MgSO4 + 2 NH3 + 2H2O → Mg (OH)2 ↓ putih + (NH4)2SO4

MgSO4 + Na2HPO4 + NH3 → MgNH4PO4↓ putih + Na2SO4

MgSO4 dengan Titan Kuning dan NaOH akan menghasilkan warna merah

Titan kuning = C28H19N5S2 (SO3Na)2

Reaksi Ion NH4+ (Amonium)

Prosedur

Kedalam tiga tabung reaksi isilah larutan zat yang mengandung ion NH4+

(misalnya NH4Cl) kemudian ke dalam :

tabung pertama : tambahkan NaOH encer, letakkan kertas lakmus merah

basah pada mulut tabung reaksi, lalu panaskan dan amati perubahan warna

kertas lakmus.

Tabung kedua : tambahkan beberapa tetes reagen Nessler. Amati

perubahan (warna endapan ) yang terjadi.

Tabung ketiga : tambahkan NaOH encer, lalu celupkan sebatang

pengaduk yang sebelumnya dibasahi dahulu dengan HCl pekat. Amati adanya

asap putih yang terbentuk.

Tabel Pengamatan

N

o

Zat yang diperiksa Perubahan yang

terjadi

1 NH4+ + NaOH + kertas

lakmus merah

2 NH4+ + reagen Nessler

(K2HgI4)

3 NH4+ + NaOH + (HCl pekat

pd pengaduk)

Reaksi

1. NH4Cl + NaOH → NaCl + NH3 (g) + H2O

2. NH4Cl + 2 KOH + 2K2(HgI4) → NH2.Hg2I3 (↓ kuning-coklat) + KCl + 5 KI

+ 2H2O

3. NH3 + HCl → NH4Cl (asap putih)

3.4.Lembar kerja siswa

3.4.1. Identifikasi kation Golongan I Ion Ag + (Perak), Pb2+ (timbal), dan Hg+ (Merkuro)

a. Tabel Pengamatan Penambahan HCl encer, NH4OH, dan HNO3

No Zat


+HCl Dipanaskan +NH4OH +HNO3

1 Ag +

2 Pb2+

3 Hg+

b. Tabel Pengamatan Penambahan Larutan KI

No Zat


+KI +KI berlebih

1 Ag +

2 Pb2+

3 Hg+

c. Tabel Pengamatan Penambahan K2CrO4

No Zat


+ larutan K2CrO4

1 Ag +


2 Pb2+

3 Hg+

d. Tabel Pengamatan Penambahan NaOH

No Zat


+ larutan NaOH

1 Ag +

2 Pb2+

3 Hg+

3.4.2. Identifikasi kation Golongan II Ion Hg2+ (merkuri), Ion Cu2+ (Cupri), dan Hg+ (Merkuro)

3.4.2.1. Ion Hg2+ (merkuri)

a. Tabel Pengamatan Penambahan NaOH dan HCl

No

Zat yang

ditambahka

n

Perubahan yang terjadi pada larutan Hg2+

+ larutan NaOH

1 NaOH

2 HCl

b. Tabel Pengamatan Penambahan KI

No ZatPerubahan yang terjadi

+KI Didiamkan +KI berlebih

1 Hg2+

3.4.2.2. Ion Cu2+ (Cupri)

Warna larutan Cu2+: ................................

Zat + Pereaksi Perubahan yang terjadi

Cu2+ NaOH, dipanaskan

NH4OH berlebih

Paku besi

warna pada paku : .................................................

3.4.2.3. Ion As3+ (As2O3)/Arsen, Menggunakan Cara GUTZEIT

ZAT Pereaksi Warna kertas HgCl2/ AgNO3

As3+ SnCl2/ HCl

+ Zn

3.4.3. Identifikasi kation Golongan III Fe, Al, Zn2+, Cr, Co, Ni, Mn

3.4.3.1. Ion Al3+ dan Zn2+ (Alumunium dan Seng/Zink)

a. Reaksi dengan NaOH dan Alizarin-s


+NaOH +NaOH berlebih +Alizarin-S +CH3COOH

1 Al 3+

2 Zn2+

b. Reaksi dengan K4Fe(CN)6


+ larutan K4Fe(CN)6

1 Al 3+

2 Zn2+

3.4.3.2. Reaksi Ion Fe2+ dan Fe3+ (Fero dan Feri) atau Besi (II) dan Besi (III)

Zat Warna larutan

Fe2+

Fe3+

………………………………………………….

………………………………………………….

N Zat Pereaksi Perubahan yang terjadi


O

a Fe2+

Fe3+K4Fe(CN)6 …………………………………

…………………………………

b Fe2+

Fe3+K3Fe(CN)6 …………………………………

…………………………………

c Fe2+

Fe3+NH4OH …………………………………

…………………………………

3.4.3.3. Reaksi Ion Fe2+ [Fero/ besi (II)]

ZatPerubahan yang terjadi

+ 1,10-fenantrolin

Fe2

+...............................................................................................

...............................................................................................

3.4.3.4. Reaksi Ion Fe3+ [Feri/ besi (III)]

ZATPerubahan yang terjadi

+ KSCN Warna eter/ amil alkohol

Fe3+

3.1.1.1. Ion Ni2+ (Nikel)

Zat Pereaksi Perubahan yang terjadi

Ni2+ NH4OH + DMG

Warna larutan Ni2+ …………………………………

BAB VACIDIMETRI DAN ALKALIMETRI

3.1. MENGENALI SIFAT ASAM DAN BASA SENYAWA

3.1.1. Tujuan Praktikum

Pada akhir praktikum siswa diharapkan dapat nilai tuntas dengan

indikasi:

a. Sifat asam dan basa suatu zat dapat dibedakan dengan benar

b. tingkat keasaman suatu zat dapat diukur dengan benar

c. tingkat kebasaan suatu zat dapat diukur dengan benar

d. nilai pH suatu larutan dapat diukur dengan benar

3.1.2. Dasar Teori

Sifat asam dan basa suatu senyawa dapat diuji dengan kertas lakmus.

Jika kertas lakmus biru oleh sesuatu zat diubah menjadi merah, maka zat

tersebut bersifat asam. Jika kertas lakmus merah diubah menjadi biru, maka

zat tersebut adalah basa atau bersifat basa.

Sifat asam maupun basa bisa diterangkan dengan tiga teori asam basa

menurut :

Arrehenius

Bronsted – Lowry

Lewis

Sedangkan kekuatan asam dan basa dapat diukur dengan pH paper

universil atau dengan pH meter.


a. Rangkumlah kembali mengenai teori asam basa yang pernah

diajarkan minimal dari tiga ilmuwan terkemuka

b. Berikan contoh minimal 3 zat dari jenis berikut ini berikut

penjelasan singkatnya:

1. Asam kuat


2. Basa kuat

3. Asam lemah

4. Basa lemah

3.1.4. Bahan dan Alat

3.1.4.1. Bahan (Ditentukan oleh pengawas praktikum)

a. Larutan A

b. Larutan B

c. Larutan C

d. Larutan D

3.1.4.2. Alat

1. Plat Tetes

2. pH paper universal 4 potong

3. kertas lakmus biru 4 potong

4. kertas lakmus merah 4 potong

5. pH meter digital

3.1.5. Prosedur Percobaan

a. 4 buah pH paper universal & 4 buah kertas lakmus

dimasukkan masing-masing ke dalam minimal 5 ml larutan

yang telah disediakan

b. Perubahan yang terjadi diamati.

c. perubahan pada kertas universal dibandingkan warnanya

dengan indikator pada kemasan kertas universal dan

hasilnya dicatat

d. ukur masing-masing larutan dengan pH meter yang tersedia

sesuai dengan prosedur untuk alat pH meter tersebut

e. hasil dari ketiga cara tersebut dibandingkan

3.1.6. Lembar Kerja Siswa


…………………..

NIS : ……………………………. Paraf :

…………………..

Judul Praktikum : Mengenali Sifat Asam Dan Basa Senyawa

Tanggal : ……………………………..

3.1.6.1. Tugas Pendahuluan

a. Berikan uraian singkat mengenai tiga teori terkemuka mengenai sifat

asam-basa suatu zat!

b. Apa yang dimaksud dengan pH?

c. Cari informasi mengenai kertas lakmus beserta alasan perubahan

ketika dicelupkan pada senyawa asam/basa!

d. Cari informasi mengenai pH meter digital yang ada di laboratorium

yang akan digunakan dalam praktikum!

3.1.6.2. Hasil Pengamatan


3.2. MELAKUKAN TITRASI ASAM - BASA



indikasi:

a. Proses titrasi dapat dilakukan dengan benar

b. Titrasi asidimetri dapat dilakukan dengan benar

c. Titrasi alkalimetri dapat dilakukan dengan benar

d. Hasil titrasi dapat dihitung dengan benar

3.2.2. Dasar Teori

Analisis titrimetri yang sering disebut titrasi volumetrik adalah metode

penentuan kadar suatu zat dalam bentuk larutan dengan cara meneteskan zat

titran (yang berada dalam buret) pada titrat (zat yang ditetesi titran yang

berada pada Erlenmeyer). Tetesan titran dari buret diatur sedemikian rupa

hingga dihentikan apabila diperoleh tanda yang diperlihatkan pada titrat

sebagai indikasi bahwa reaksi pada titrat telah mencapai tingkat yang

diharapkan sehingga diperoleh volume titran sebagai bahan perhitungan

analisis penentuan kadar. Tanda berakhirnya titrasi tersebut umumnya

menggunakan zat berwarna yang dapat berubah saat reaksi tertentu yang

sering disebut dengan indikator. Kadar yang dicari tergantung tujuan dari

titrasi, bisa titran atau titrat yang ingin dicari kadarnya.

Asidimetri adalah metode titrasi dengan menggunakan larutan asam

yang sudah diketahui sebelumnya (titran) digunakan untuk mencari kadar

suatu larutan basa. Larutan asam yang biasa digunakan adalah HCl, asam

cuka, asam oksalat dan asam borat. Sedangkan Alkalimetri adalah kebalikan

dari asidimetri yaitu mencari kadar suatu larutan asam dengan menggunakan

larutan basa yang sudah diketahui kadarnya sebagai titran. Larutan basa yang

biasa digunakan adalah NaOH. Indikator yang sering digunakan dalam titrasi

asidi-alkalimetri adalah phenoftalein (pp), bromtimol biru (bb) dan metil merah.


3.2.3.1. Bahan

a. HCl 0,1 M (Disiapkan oleh pengawas)

b. NaOH 0,1 M (Disiapkan oleh pengawas)

c. Larutan asam A (Disiapkan oleh pengawas)

d. Larutan basa B (Disiapkan oleh pengawas)

e. indikator phenoftalein

f. indikator metil merah


Titran

Titrat

3.2.3.2. Alat

Satu set perlengkapan titrasi (lihat di peralatan yang wajib dibawa pada

tata tertib praktikum)

3.2.4. Prosedur Percobaan

Alkalimetri:

1. Larutan A diambil menggunakan pipet volume dengan ukuran yang

ditentukan oleh pengawas kemudian hasilnya dimasukkan dalam

Erlenmeyer.

2. 2-3 tetes indikator pp ditambahkan pada larutan langkah 1.

3. Digunakan titran NaOH 0,1 N dan Volume awal pada buret dicatat

4. Larutan pada langkah 2 di titrasi dengan NaOH 0,1 N sampai warna

merah muda yang timbul stabil atau tidak hilang lagi saat titrasi

berlangsung.

5. volume akhir titran diukur dan dicatat.

6. Langkah 1 sampai 5 diulangi hingga diperoleh 2 volume awal dan 2

volume akhir.

7. dilakukan perhitungan dengan format sebagai berikut :

a. volume rata-rata hasil titrasi dicari

Tabel 3 Perhitungan Volume Hasil Pengukuran

Pembacaan Buret I II

Akhir Titrasi ……… ml ……… ml

Awal Tirasi ……… ml ……… ml

Volume Larutan NaOH ……… ml ……… ml

Rata-rata ……………………..

b. jumlah mol titran dicari menggunakan volume rata-rata hasil

titrasi

c. jumlah mol titrat dicari dengan persamaan reaksi

menggunakan mol titran yang sudah diketahui

d. kadar titrat dihitung menggunakan jumlah mol dan volume

titrat yang sudah diketahui

contoh perhitungan:

diketahui:

1. volume hasil rata-rata titran = 12,5 ml NaOH 0,1 M

2. volume titrat HCl yang digunakan adalah 20 ml

3. reaksi netralisasi antara HCl dengan NaOH adalah

HCl + NaOH NaCl+H2O

Maka langkah untuk mencari kadar HCl yang di titrasi adalah:

1. jumlah mol NaOH yang bereaksi saat titrasi adalah

12,5ml×0,1M ×L

1000ml=0.00125mol

2. mol ekuivalen dari HCl sesuai persamaan reaksi adalah 0,00125 mol

3. kadar HCl bila dihitung adalah 0,00125mol

20ml×

1000L

=0,0625M

Asidimetri:

Langkah seperti alkalimetri dilakukan sama untuk setiap tahap dengan

digunakan titran HCl 0,1 M dan titrat larutan B dan indikator yang digunakan

adalah metil merah.



…………………..

NIS : ……………………………. Paraf :

…………………..

Judul Praktikum : MELAKUKAN TITRASI ASAM - BASA

Tanggal : ……………………………..


1. Jawablah pertanyaan berikut ini

a. Apa yang dimaksud dengan larutan

b. Apa yang dimaksud dengan mol

c. Apa yang dimaksud dengan molaritas (M) dan normalitas (N),

apa perbedaannya?

d. Apa yang dimaksud dengan pH

e. Berapa mol zat di bawah ini:


1) NaOH 4 gr

2) HCl 3,5 gr

3) H2SO4 100 gr

4) 0,1 M HNO3 200ml

5) 30 % b/v NH4OH 200ml

f. Hitunglah pH larutan di bawah ini:

1) HCl 0,1 M

2) NaOH 0,1 M

3) H2SO4 0,1 M

4) CH3COOH 0,1 M

5) NH4OH 0,1 M

g. Bagaimana cara membuat larutan NaOH 0,1 M sebanyak 200 ml bila terdapat zat padat NaOH sebanyak 1kg ? buatlah prosedur baku lengkap dengan alat dan bahan!

h. Bagaimana cara membuat larutan HCl 0,01 M bila terdapat HCl yang mempunyai BJ = 1,1878 dan konsentrasinya 37% (Mr = 36,5)? buatlah prosedur baku lengkap dengan alat dan bahan!

i. Berapa gram dibutuhkan HCl untuk menetralkan NaOH 0,01

M sebanyak 150 ml?

j. Berapakah kadar 100ml sampel NaOH yang di titrasi dengan

HCl 0,1 M bila ketika di titrasi dibutuhkan titran sebanyak

22.5 ml?

3.2.7. Hasil Pengamatan

3.3. MEMBUAT LARUTAN BAKU PEMBANDING DAN LARUTAN HASIL PEMBAKUAN



indikasi:

a. Pengertian larutan baku pembanding dapat disebutkan dengan

benar

b. Pengertian larutan hasil pembakuan dapat disebutkan dengan

benar

c. larutan baku pembanding primer dapat dibuat dengan benar

d. Proses pembakuan larutan baku pembanding sekunder dapat

dilakukan dengan benar

3.3.2. Dasar Teori

Pada praktikum sebelumnya kita menentukan kadar suatu zat dengan

cara titrasi dengan menggunakan titran yang sudah diketahui kadarnya

sebelumnya. Yang menjadi masalah adalah kepastian data mengenai kadar

titran harus terjamin. Bila kadar titran tidak tepat maka kadar zat hasil titrasi

tidak akurat. Bila titran terjamin kadarnya maka dengan teknik yang baik hasil

titrasi dari zat akan lebih akurat. Kepastian kadar titran sangat terkandung dari

zat sumber titran tersebut.

Bila titran tersebut mempunyai karakteristik yang stabil pada

penyimpanan dan pada proses pelarutan maka kadar yang tercantum pada

label bahan tersebut akan sesuai dengan hasil perhitungan. Namun bila zat

tersebut tidak stabil maka kadar zat harus di ukur kembali dengan teknik-

teknik tertentu. Sumber pembuatan zat juga sangat mempengaruhi kepastian

kadar suatu zat. Bila zat tersebut termasuk kategori teknis maka kadar zat

tidak terjamin secara praktis untuk tujuan analitis. Bila zat tersebut diproduksi

untuk tujuan analitis maka zat tersebut termasuk kategori pro analitis (PA)

yang sudah tentu harga dan kualitasnya jauh lebih tinggi bila dibandingkan

dengan zat kategori teknis.

Untuk dapat menentukan kadar larutan dengan metode titrasi diperlukan

suatu larutan lain yang kadarnya telah diketahui. Larutan ini sering disebut


sebagai larutan baku. Larutan baku dibedakan atas larutan baku primer dan

larutan baku sekunder. Larutan baku primer merupakan larutan yang diperoleh

dari zat padat yang mempunyai karakteristik relatif stabil kadarnya secara

analitis bila dibuat dalam bentuk larutan sehingga dapat dijadikan sebagai

patokan atau standar pertama dari suatu larutan baku. Sedangkan larutan

baku sekunder adalah larutan yang kadarnya diketahui dengan cara

menggunakan larutan baku primer melalui metode titrasi. Larutan baku

sekunder inilah yang sering digunakan dalam titrasi karena dapat dibuat dalam

skala banyak untuk satu kali penentuan kadar sampel dengan harga relatif

murah bila dibandingkan larutan baku primer. Daftar bahan baku untuk

membuat larutan baku primer dapat dilihat pada Farmakope edisi IV pada

bagian Larutan Volumetrik (LV) halaman 1212.

Khusus untuk titrasi asidi-alkalimetri umumnya digunakan baku

pembanding primer dalam bentuk zat padat yang dibuat larutan baku primer

sebagai titrat. Sedangkan titran yang digunakan justru akan dicari kadar

sebenarnya dengan menggunakan larutan baku primer tersebut.

Larutan baku primer yang sering digunakan dalam asidimetri adalah

larutan borax (B4O7). Keuntungan standarisasi dengan borax daripada yang lain

adalah Borax mempunyai sifat anhygropic (tidak mudah menyerap air)

sehingga dalam penyimpanan kadar air dapat diabaikan. Kemudian dalam

penggunaannya ada titrasi didapat titik akhir titrasi pada temperatur kamar

yang jelas dengan menggunakan indikator metyl merah. Reaksi titrasi borax

dengan titran HCl adalah sebagai berikut:

2H+ + B4O7 + 5H2O 4H3BO3 + Na2+

1 gr Na2B4O7 = 2 grek Na2B4O7

Dengan menggunakan larutan baku primer borax maka akan diperoleh

HCl yang sudah dibakukan dan dapat digunakan untuk titrasi asidimetri. Untuk

melakukan titrasi alkalimetri maka dilakukan terlebih dahulu pembakuan NaOH

dengan menggunakan HCl yang sudah baku.


3.3.3.1. Bahan

a. Borax PA (jumlah ditentukan pengawas)

b. HCl (konsentrasi ditentukan pengawas)

c. Indikator MO

3.3.3.2. Alat

a. Satu set peralatan titrasi

b. Satu set peralatan pengenceran

3.3.3.3. Prosedur Percobaan

1. Borax PA ditimbang dengan jumlah tertentu yang telah

ditentukan pengawas

2. Borax yang telah ditimbang kemudian dilarutkan dalam labu ukur

sesuai ukuran yang telah ditentukan pengawas.

3. Larutan borax diambil beberapa ml sesuai yang ditetapkan

pengawas praktikum kemudian dimasukkan ke dalam

Erlenmeyer.

4. Beberapa tetes indikator MO ditambahkan

5. Larutan langkah 4 di titrasi dengan larutan HCl yang akan

dibakukan secara perlahan-lahan dengan dikocok hingga warna

berubah dari kuning menjadi merah muda

6. Langkah 3 hingga 5 diulangi sekali lagi dan masing-masing

volume titrasi dicatat

7. Kadar HCl dihitung dengan format sebagai berikut:

a. volume rata-rata hasil titrasi dicari

Tabel 4 Perhitungan Volume Hasil Pengukuran

Pembacaan Buret I II

Akhir Titrasi ……… ml ……… ml

Awal Tirasi ……… ml ……… ml

Volume Larutan HCl ……… ml ……… ml

Rata-rata ……………………..

b. jumlah mol titrat dicari menggunakan rumus pencarian mol

dari hasil perkalian kadar dengan volume titrat volume yang di

titrasi


c. jumlah mol titran dicari dengan persamaan reaksi

menggunakan mol titrat yang sudah diketahui

d. kadar titran dihitung menggunakan jumlah mol titrat dan

volume peniter (hasil titrasi) yang sudah diketahui

contoh perhitungan:

diketahui:

1. volume titrat borax yang digunakan misal 20 ml

2. konsentrasi borax misalkan 0,1 M

3. reaksi netralisasi antara HCl dengan borax adalah

2H+ + B4O7 + 5H2O 4H3BO3 + Na2+

Maka langkah untuk mencari kadar HCl yang di titrasi adalah:

1. Jumlah mol borax adalah 0,1 M x 20 ml x L

1000ml= 0,002 mol

2. Perbandingan mol antara HCl dengan borax menurut reaksi

adalah 2:1 maka perbandingan HCl dengan borax saat titrasi

seharusnya 0,004 mol : 0,002 mol dengan kata lain mol HCl yang

seharusnya bereaksi adalah 0,004 mol

3. volume hasil rata-rata titran misalkan = 12,5 ml , maka kadar HCl

yang sudah dibakukan adalah:

0,004mol12,5ml

×1000L

=0,32M



…………………..

NIS : ……………………………. Paraf :

…………………..

Judul Praktikum : Membuat Larutan Baku Pembanding dan Larutan Hasil

Pembakuan

Tanggal : ……………………………..

3.3.4.1. Tugas Pendahuluan

1. Carilah karakteristik dari beberapa zat berikut ini dari berbagai

pustaka monografi:

a. Borax

b. Natrium karbonat

c. Asam oksalat

2. Berapa kadar HCl yang telah dibakukan dengan Borax (2,122 gr

dalam 100 ml) bila HCl yang dibutuhkan dalam titrasi adalah 20,5

ml?

3. Carilah dari literatur mengenai pembakuan zat di bawah ini:

a. HCl

b. NaOH

c. H2SO4

3.3.4.2. Hasil Pengamatan


BAB VIJENIS-JENIS TITRASI

4.1.Tujuan Praktikum


indikasi:

a. Prinsip titrasi pengendapan dapat dijelaskan dengan benar

b. Prinsip titrasi permanganometri dapat dijelaskan dengan benar

c. Prinsip titrasi iodometri dapat dijelaskan dengan benar

d. Prinsip titrasi iodimetri dapat dijelaskan dengan benar

e. Prinsip titrasi kompleksometri dapat dijelaskan dengan benar

4.2. Dasar Teori

Selain titrasi Acidi–Alkalimetri dikenal berbagai titrasi lain yang

digunakan dalam penentuan kadar suatu zat sesuai dengan karakteristik zat

tersebut. Beberapa metode titrasi tersebut di antaranya:

4.2.1. Titrasi Pengendapan

Titrasi ini berdasarkan reaksi pembentukan endapan:

Ag+ + X- AgX

Titrasi pengendapan umumnya digunakan endapan dari garam perak-

klorida. Titrasi ini dikenal dengan nama argentometri. Pada titrasi argentometri

ini dikenal beberapa cara, yaitu:

a. Cara Mohr.

Menggunakan indikator CrO42- (ion kromat). Titik akhir titrasi pada saat

terbentuk endapan Ag2CrO4 berwarna merah bata. Titrasi ini dilakukan dalam

suasana netral, karena dalam suasana basa akan terbentuk Ag2O, sedangkan

dalam suasana asam, ion kromat akan berubah menjadi ion dikromat yang

akan menyebabkan titik akhir titrasi sulit dicapai.

b. Cara Volhard.

Berdasarkan pada pembentukan AgSCN, ion Ag+ yang bereaksi dengan

ion SCN- merupakan kelebihan dari reaksi Ag+ dengan X-.

Indikator yang digunakan ion Fe3+, pada titik akhir titrasi terbentuk

senyawa kompleks Fe (SCN)2+ berwarna merah.

c. Cara Fayans.

Menggunakan indikator adsorpsi sehingga pada titik akhir titrasi

permukaan endapan akan berwarna. Beberapa indikator adsorpsi adalah:

Diklorofluorescein, Eosin, Metilviolet dan rodamin 6G

4.2.2. Titrasi Oksidasi-Reduksi

a. Permanganometri

Titrasi permanganometri berdasarkan reaksi oksidasi – reduksi dengan

menggunakan kalium permanganat (KMnO4) sebagai oksidator dalam suasana

asam.

Reaksi reduksi:

Dalam suasana asam kuat

MnO4- + 8H+ + 5e-Mn2

+ + 4H2O

Dalam basa, netral dan asam lemah

MnO4- + 4H+ + 3e- MnO2 + H2O

Reaksi KMnO4 sangat menguntungkan dalam suasana asam kuat,

karena berat ekuivalennya (BE) hanya 1/5 berat molekulnya (BM) (berdasarkan

jumlah elektron yang terlibat dalam reaksi)

Reaksi oksidasi:

C2O42- 2CO2 + 2e-

Reaksi redoks:

2MnO4- + 16H+ + 5C2O4

2-2Mn2+ + 10CO2 + 8H2O

Reaksi ini berlangsung lambat, sehingga untuk mempercepat diperlukan

pemanasan.

Titik akhir titrasi dapat diketahui tanpa menggunakan indikator, karena

kelebihan sedikit KMnO4 akan memberikan warna merah muda. KMnO4 disebut

autoindikator.

KMnO4 termasuk zat baku sekunder karena tidak dapat diperoleh dalam

keadaan murni. Larutannya akan selalu menurun konsentrasinya karena

terurai oleh cahaya matahari dan reduktor senyawa organik dan anorganik

dalam air, membentuk MnO2.

b. Iodometri-Iodimetri


Titrasi iodometri adalah titrasi dengan I2 yang dihasilkan suatu reaksi

dengan larutan Na2S2O3 (Natrium Tiosulfat).

Reaksi :

Zat Oksidator + KI + H+ K+ + I2 + ……..

I2 + Na2S2O32NaI + Na2S4O6

Titrasi Iodimetri adalah titrasi reduktor dengan I2 langsung.

Reaksi:

Zat Reduktor + I22I- + ……

Titrasi Iodometri dan Iodimetri berlangsung dalam suasana asam.

Indikator yang digunakan adalah amilum, CCl4 dan CHCl3.

Titik akhir titrasi Iodometri

warna biru hilang, jika digunakan amilum sebagai indikator.

warna ungu hilang, jika digunakan CCl4 atau CHCl3 sebagai indikator.

Titik akhir titrasi iodimetri

Terbentuk warna biru, jika digunakan amilum sebagai indikator.

Terbentuk warna ungu, jika digunakan CCl4 atau CHCl3 sebagai indikator

4.3. Bahan Dan Alat

Seperangkat alat tulis

4.4. Prosedur

Dibuat prosedur dari masing-masing jenis titrasi yang sudah dipahami



…………………..

NIS : ……………………………. Paraf :

…………………..

Judul Praktikum : Jenis – Jenis Titrasi

Tanggal : ……………………………..





sebelum praktikum!

4.5.1.1. Hasil Kegiatan

BAB VIIKOLORIMETRI



indikasi:

a. Prinsip dasar penentuan kadar dengan metode kolorimetri dapat

dijelaskan dengan benar

b. Kadar larutan dalam skala ppm dapat dibuat dengan benar

c. Penentuan kadar sampel dengan metode kolorimetri dapat


5.2. Dasar Teori

5.2.1. Definisi Kolorimetri

Kolorimetri adalah suatu metode analisa kimia yang berdasarkan pada

perbandingan intensitas warna larutan dengan warna larutan standarnya.

Metode ini merupakan bagian dari analisis fotometri. Fotometri adalah bagian

dari optik yang mempelajari mengenai kuat cahaya(intensity) dan derajat

penerangan(brightness).

Beberapa metode penentuan kadar dengan kolorimetri di antaranya:

1. Metode deret standar (misal tabung Nessler)

Tabung-tabung seragam yang tidak berwarna dengan dasar datar

(disebut tabung Nessler) digunakan untuk menampung larutan berwarna

dengan jumlah volume tertentu. Pada dasarnya, pengukur Nessler bekerja

berdasarkan prinsip perbandingan warna


2. Metode pengenceran

Larutan sampel dan larutan standar dengan konsentrasi cx dan cy

ditempatkan pada tabung kaca dengan ukuran yang sama. Larutan yang lebih

pekat diencerkan sampai warnanya mempunyai intensitas yang sama dengan

yang lebih encer.

3. Metode kesetimbangan

Metode kesetimbangan adalah metode yang paling umum digunakan

pada kolorimetri visual.

Metode Kolorimetri merupakan bagian dari metode spektroskopi sinar

tampak yang berdasarkan pada panjang sinar tampak oleh suatu larutan

berwarna, hanya senyawa yang dapat ditentukan dengan metode

spektroskopi, senyawa yang tidak berwarna dapat dibuat menjadi berwarna,

seperti ion Fe3+ dan SCN- menghasilkan larutan berwarna merah.

Kolorimetri dilakukan dengan membandingkan larutan standar dengan

aplikasi yang dibuat pada keadaan yang sama dengan menggunakan tabung

Nessler atau kolorimeter Dubosque. Dengan kolorimetri elektronik, jumlah

cahaya yang diserap berbanding lurus dengan konsentrasi larutan. Metode ini

sering digunakan dalam menentukan konsentrasi besi dalam air minum.

Gambar 27 A Nessler Cylinder

Gambar 28 A drawing and diagram of a Duboscq colorimeter, for visually obtaining a color match between two columns of fluid to arrive at a quantitative concentration ratio

Pada kolorimetri, suatu duplikasi warna dilakukan dengan dua larutan

yang mengandung zat yang sama pada kolom dengan kemampuan areometer

penampang yang sama serta tegak lurus dengan arah sinar atau alat

visualisasi. Biasanya zat-zat yang dapat menimbulkan warna adalah ion-ion

kompleks. Warna tersebut muncul karena adanya elektron - elektron yang

tidak berpasangan.

Konsentrasi berwarna dapat diperkirakan secara visual. Hal ini dapat

dilakukan dengan cara membandingkan cuplikan dengan sederet larutan yang

konsentrasinya sudah diketahui terlebih dahulu yaitu larutan standar.

5.2.2. Faktor yang mempengaruhi kolorimetri

Pemakaian indikator tidak mempengaruhi pH kolorimetri. Hal ini

disebabkan karena indikator pada umumnya adalah asam atau basa yang

sangat lemah. Faktor yang mempengaruhi kolorimetri adalah pemakaian

indikator yang tidak cocok dengan pH larutan. Selain itu, dengan adanya

protein dan asam amino. Karena bersifat amfoter sehingga dapat bereaksi

dengan asam ataupun basa.


5.2.3. Percobaan Kolorimetri Pada Asetosal

Prinsip metode kolorimetri pada penetapan kadar asam asetilsalisilat adalah

pembentukan kompleks antara besi nitrat dengan gugus fenolik asam salisilat

pada asam asetilsalisilat menjadi kompleks besi salisilat yang berwarna ungu.

Gambar 29 Rumus struktur asam asetilsalisilat

Asam asetilsalisilat mempunyai nama sinonim asetosal, asam salisilat

asetat dan yang paling terkenal adalah aspirin (brandname produk dari Bayer).

Serbuk asam asetilsalisilat dari tidak berwarna atau kristal putih atau serbuk

granul kristal yang berwarna putih. Asam asetilsalisilat stabil dalam udara

kering tapi terdegradasi perlahan jika terkena uap air menjadi asam asetat dan

asam salisilat. Nilai titik lebur dari asam asetilsalisilat adalah 1350C. Asam 4

asetilsalisilat larut dalam air (1:300), etanol (1:5), kloroform (1:17) dan eter

(1:10-15), larut dalam larutan asetat dan sitrat dan dengan adanya senyawa

yang terdekomposisi, asam asetilsalisilat larut dalam larutan hidroksida dan

karbonat

Gambar 30 Reaksi pembentukan kompleks warna besi salisilat

Asetosal merupakan ester fenolik dari asam salisilat sehingga tidak dapat

bereaksi dengan Fe3+. Gugus ester tersebut harus dipecah melalui hidrolisis

terlebih dahulu dengan NaOH sehingga terbentuk Na salisilat dan Na asetat.

Setelah diasamkan dengan HCl, asam salisilat hasil hidrolisis asetosal dapat

membentuk kompleks dengan pereaksi Fe3+ yang berwarna ungu yang dapat

diukur serapannya pada panjang gelombang sinar tampak (525 nm).

5.3. Bahan Dan Alat

5.3.1. Bahan

a. Standar baku pembanding asam salisilat (BPFI)

b. Sampel (berupa serbuk salisilat ditentukan oleh pengawas)

c. Larutan FeCl3 1%

5.3.2. Alat

a. Satu set perlengkapan pengenceran (labu takar 100 ml minimal 6

buah)

b. Tabung Nessler minimal 6 buah

c. Timbangan analitis

5.4. Prosedur

a. Disiapkan 5 buah labu takar 100 mL.

b. Dibuat larutan baku standar asam salisilat dengan cara ditimbang

2.5 mg asam salisilat baku pembanding dan dilarutkan dalam labu

takar 250 ml dengan aquades untuk mendapatkan larutan stok

asam salisilat 10 ppm(10 µg/ml).

c. Larutan baku yang sudah dibuat dipipet dan diencerkan dengan

menggunakan pipet volume dan labu takar hingga diperoleh

larutan baku standar dengan kadar 1 ppm, 3 ppm, 5 ppm dan 7

ppm dan masing – masing dimasukkan 100ml dalam tabung

Nessler.


d. Sampel diencerkan mirip dengan pengenceran larutan baku

(sekitar 5-7 ppm) untuk kemudian dimasukkan 100ml dalam

tabung Nessler

e. Sampel dan larutan baku standar ditambah 1 mL larutan FeCl3 1%

dalam waktu bersamaan

f. tunggu selama 5 menit.

g. Warna sampel dibandingkan dengan warna baku standar untuk

kemudian ditentukan perkiraan kadar sampel dari hasil

perbandingan warna sampel yang mendekati warna pembanding.



…………………..

NIS : ……………………………. Paraf :

…………………..

Judul Praktikum : Penetapan Kadar Dengan Kolorimeter

Tanggal : ……………………………..





sebelum praktikum!

c. Jelaskan pengertian singkat dari ppm!

d. Ubah satuan berikut ke dalam ppm:

1. 1 M

2. 20 % b/v

3. 2 mol NaOH dalam 1500 ml air

4. 3,65 g HCl dalam 20000 ml air

e. Bagaimana cara mengencerkan larutan berikut ini, tulis lengkap

dengan prosedur beserta alat dan bahannya:

1. 4 mg NaOH dalam 100 ml menjadi 10 ppm

2. HCl 0,1 M 10 ml menjadi 8 ppm

BAB VIIISPEKTROFOTOMETRI

6.1.Tujuan Praktikum


indikasi:

a. Prinsip dasar penentuan kadar dengan metode spektrofotometri

dapat dijelaskan dengan benar

b. Larutan untuk pengukuran spektrofotometri dapat dibuat dengan

benar

c. Penentuan kadar sampel dengan metode spektrofotometri dapat


6.2. Dasar Teori

A. Hukum Lambert-Beer

Adalah hubungan jumlah zat atau warna yang diserap oleh larutan yang

disebut absorbansi A dengan zat-zat c. di mana salah satu larutan telah

diketahui konsentrasinya, untuk kedua larutan tersebut maka :

A1 = a . b1c1 dan A2 = a . b2c2

Dengan : a = tetapan jenis zat

b = tebal ukuran yang disinari

c = konsentrasi zat

Jika kedua larutan tersebut kepekatannya sama maka :

A1 = A2

ab1c1 = ab2c2

b1c1 = b2c2

B. Hukum Boogner Lambert

Lambert menyelidiki hubungan antara intensitas mula-mula dan setelah

melalui media. Hubungan antara tebal dari suatu media dan serapan sinar

dikenal sebagai :

“ Hukum Boogner Lambert”

Apabila sinar monokromatis mengenai suatu media yang transparan,

maka berkurangnya intensitas sebanding dengan bertambahnya tebal media

yang dilewatinya. Maka semakin tebal suatu media, semakin banyak pula

cahaya yang hilang (intensitasnya berkurang) karena semakin banyaknya

cahaya yang diserap oleh media.

Dapat kita katakan, bahwa :

DI = K.I.dt

Dengan : I = intensitas sinar mula-mula

K = koefisien serapan

t = tebal media yang ditembus

C. spektroskopi uv-vis

Umumnya spektroskopi dengan sinar ultraviolet (UV) dan sinar tampak

(VIS) dibahas bersama karena sering kedua pengukuran dilakukan pada waktu

yang sama. Berkaitan dengan proses berenergi tinggi yakni transisi elektron

dalam molekul,maka informasi yang didapat cenderung untuk molekul

keseluruhan bukan bagian-bagian molekulnya dengan kata lain setiap molekul

akan memiliki ciri masing-masing dari hasil interaksi dengan sinar uv/vis.

Metode ini sangat cocok untuk tujuan analisis karena metode ini sangat

sensitif, sangat kuantitatif dan jumlah sinar yang diserap oleh sampel diberikan

oleh ungkapan hukum Lambert-Beer. Menurut hukum Beer, absorbans larutan

sampel sebanding dengan panjang lintasan cahaya d dan konsentrasi

larutannya c

di mana,

A= serapan

Io = Intensitas sinar yang datang

I = Intensitas sinar yang diteruskan

ε = absorptivitas molar

ι = panjang atau tebal larutan

c = konsentrasi larutan


Gambar 31 Contoh instrumen spektrofotometri uv-vis

Spektrofotogram adalah hasil cetak dari instrumen spektrofotometri yang

menggambarkan serapan sinar uv/vis yang terdeteksi dari suatu zat dengan

panjang gelombang yang berbeda-beda sehingga diperoleh satu titik panjang

gelombang saat sinar diserap paling tinggi atau disebut panjang gelombang

serapan maksimum (λmax).

Gambar 32 Contoh model struktur senyawa isoprene dengan spektrogramnya

D. Profil Fisikokimia Parasetamol

1) Nama lain : Asetaminofen

2) Nama kimia : 4’-hidroksiasetanilida

3) Struktur molekul :

Gambar 33 Struktur molekul parasetamol

4) Rumus molekul : C8H9NO2

5) Berat molekul : 151,61

6) Bentuk : serbuk hablur

7) Warna : putih

8) Rasa : sedikit pahit

9) Bau : tidak berbau

10) Kelarutan : larut 1:70 dalam air dingin, 1:20 dalam air

mendidih, 1:7 dalam etanol, 1:13 dalam aseton, 1:40 dalam

gliserol, 1:9 dalam propilenglikol. Larut dalam metanol,

dimetilformamida, etil diklorida, etil asetat, dan dalam larutan

alkali hidroksida.

11) Titik leleh : 168-172oC

12) pH : 5,3-6,5

13) Stabilitas : Laju penguraian parasetamol dalam larutan

bervariasi tergantung pada pH dan temperatur. Parasetamol dapat

dihidrolisis oleh katalis asam maupun katalis basa, dan merupakan

hal yang utama yang berkenaan dengan parasetamol, ion hidrogen

dan konsentrasi ion hidroksida. Laju penguraian parasetamol

secara langsung tergantung pada konsentrasi parasetamol dan

tidak dipengaruhi kekuatan ion. Pada rentang pH 2 – 9 energi

aktivasi penguraian parasetamol 73,22 kJ/mol dan reaksi hidrolisis

minimum pada pH 5-7. Dalam bentuk larutan, parasetamol harus

terlindung dari cahaya dan pada bentuk kering stabil pada suhu

hingga 45oC. Jika produk hidrolisis parasetamol, yaitu p-aminofenol

hadir sebagai kontaminan sebagai akibat penyimpanan pada

lingkungan lembab, maka dapat didegradasi melalui proses

oksidasi menjadi kuinonimin yang berwarna pink, coklat dan hitam.

Parasetamol relatif stabil terhadap oksidasi.

(FI IV : 649)

2. Fungsi Farmakologi Parasetamol

Berfungsi sebagai analgesik (dengan menghambat sintesis prostaglandin

pada sistem saraf pusat dan melalui aksi perifer dengan memblok impuls rasa

sakit) dan antipiretik (bekerja terpusat pada pusat pengaturan suhu di

hipotalamus, menyebabkan vasodilatasi perifer).


6.3. ALAT & BAHAN

6.3.1. Bahan

a. NaOH 0,1 N

b. Parasetamol BPFI

c. Sampel serbuk parasetamol (ditentukan oleh pengawas)

6.3.2. Alat

a. Spektrofotometer uv-vis + kuvet

b. Labu takar 10ml, 25 ml, 50 ml dan 100 ml

c. Pipet ukur,pipet volume 1ml,5ml,10ml

d. Timbangan analitis

6.4. PROSEDUR PENETAPAN KADAR PARASETAMOL

1. Dibuat pelarut dasar untuk standar dan sampel berupa NaOH 0,1 N

minimal 250 ml

2. Dibuat larutan standar baku pembanding stok parasetamol dengan

melarutkan 25 mg parasetamol BPFI pada NaOH 0,1 N pada labu

25 ml (C=1mg/ml)

3. Dibuat seri larutan standar baku pembanding dengan

mengencerkan larutan standar baku pembanding stok hingga

diperoleh konsentrasi 2,6,10,12 dan 14 µg/ml (ppm).

4. Dibuat larutan sampel parasetamol dengan mirip dengan cara

membuat salah satu dari seri larutan dengan perkiraan konsentrasi

6 µg/ml.

5. Diukur serapan maksimum dari tiap konsentrasi larutan standar

baku pembanding untuk memperoleh kurva kalibrasi dengan

spektrofotometer uv-vis pada panjang gelombang 224 nm (atau

sesuai serapan maksimum hasil pengukuran dari alat

spektrofotometer). Prosedur pengukuran disesuaikan alat

spektrofotometer yang digunakan.

6. Diukur serapan maksimum dari sampel minimal tiga kali

pengukuran untuk sumber sampel yang sama dengan waktu

pengukuran tidak berjauhan antara masing- masing sampel dengan

waktu pengukuran larutan standar dan dengan alat yang sama

7. Ditentukan kadar sampel dengan cara memasukkan nilai absorpsi

pada persamaan linier yang diperoleh dari kurva kalibrasi



…………………..

NIS : ……………………………. Paraf :

…………………..

Judul Praktikum : Kolorimeter

Tanggal : ……………………………..





sebelum praktikum!

c. Apa yang dimaksud dengan Baku Pembanding Farmakope

Indonesia?

d. Mengapa parasetamol dapat diuji dengan menggunakan

spektrofotometri uv? Mengapa tidak bisa dengan visibel?

e. Apa saja yang mempengaruhi hasil pengukuran menggunakan

spektrofotometri uv-vis?



DAFTAR PUSTAKA

Blaschke,Gottfried, Roth, Hermann J.1998. Analisis Farmasi edisi kedua. Yogyakarta: Gajahmada University Press. hal.367-373.

Fessenden & Fessenden. 1982 . Kimia Organik edisi kedua. Jakarta: Erlangga. hal.436-437.

Kosasih, Satiadarma, et al. 2004. Asas Pengembangan Prosedur Analisis edisi pertama. Jakarta: Erlangga. hal.87-97.

Departemen Kesehatan Republik Indonesia. 1995. FARMAKOPE INDONESIA EDISI IV 1995. Jakarta: Kementrian Kesehatan Republik Indonesia.

http://en.wikipedia.org, diakses pada tanggal 10 Maret 2010 pukul 18.15

meta data modul praktikum kimia farmasi analisis smkn7 bandung 2011

Documents