metalografi bilimi (1.kısım) numune hazırlama ve dağlama reaktifi

·""d~ mETALOGRAFiBiLimi

(1.KISIM)NUMUNE

HAlIRLAMA veDAGLAMA REAKTiFLERi

Prof. Dr. Serdar SALMANDr. H. Ozkan GOLSOY

•

METALOGRAFI•• •

BILIMI(1.KISIM) NUMUNE RAZIRlAMA

ve DAGlAMAREAKTiFlERI

Mehmet H. KORKUT009. Dr

Mehmet H. KORKUTDol'. Dr

nobelYAYIN DAGITIM

-~ANKARA, EYLUl2004_=_

PROF. DR. SERDAR SALMANDR. H. OZKAN GOLSOY

(1.KISIM)NUMUNE HAZIRLAMA

veDAGLAMA REAKTiFLERi

•

METALOGRAfJBiLiMi

Prof, Dr, Mehmet H.KORKU1'EO. Tek. Egt. Fal:.. .

Prof. Dr. Mehme[ H.KORKlJ1'F.O. Tell. EgL Fait. /

.""met H. KORKUT~.Dr

Nobel Yaytn No:701Teknik Yoymlan Dizi No:48

ISBN 975-591-686-5eNsez

KOTOPHANE BllGI KARTI

©1. Boslm, Eylul 2004

Soyfo TosoflmNormin Korahon

Baskl ve CiltNobol Boslmevi+90312 2569762

Insanligln hizmetine sunulan tOm malzemelenn mekanik, optik, elektnk-elektronik, fiziksel vekimyasal Clzelliklenni bu malzemelenn iy yapisl ve bilegimlen ile aylklamak mOmkOndOr.Mevcut malzeme Clzelliklen lie ilgili belinemeler yapmak yanlnda, bu malzemelerdeki hata vehasanann tespitinde de malzemelenn iy yap,s'nln bilinmeslnin gerekliligi kaYlnllmazdlr.Teknolojiye uygun malzeme geligtinlmesi iyin de malzeme iy yaplslnln iyi bilinmesi Clnemlidir.Kullanmakta oldugumuz malzemelenn ve kullanma flrsatl bulacaglmlz malzemelenn kullanabilirliginin belinenmesi; malzemelenn iy yap,s,nl inceleyen bilim dali alan "METALOGRAFI"ile saglanlr. Metalografi bir bilim dalinda daha yak bir sanat Clzelligi gClstenr.

Metalografi lie ilgili Ilk aragtlrmalarda malzemelenn iy yapllan hakklndaki bllgller dOzensiz veyetersizdi. Yaklaglk 150 yll Clnce metalografi biliminin kurucusu Sorby taraflndan yapllanbasit ama temel olugturan yaligmalar metalografi bilimi iyin baglangly noktaslnl tegkil etmigtir.Sorbyden sonra yapllan yallgmalarda hem yeni metalografik inceleme tekniklen geliglinlmighem de yeni malzeme yegitlen yallgllmlgtlr. Metalografi yClntemler Ozenne dOzenlenen ilkyazill metinler birkay sayfa iken artlk bugOn bu metinler yOzlerce sayfalik kitaplar haline.gelmigtir. GOnOmOzde, metalografik numune hazlnama tekniklen, geligmig incelemeteknikleri, daglama reaktiften ve solOsyonlar ayn ayn kitaplar halinde yazllmaktadlr. Bilimselve teknolojik geligmelere paralel olarak, malzeme bilimi Ozenne yeni geligtinlen teonlerinceleme tekniklenni; yeni Oretilen lien teknoloji malzemelen ise farkli daglama reaktiftenniortaya Ylkarmlg!lr.

Hazlnanan bu kitapta metalografik numune hazlrlama tekniklen, bu tekniklenn kullanllmaslnda kargilagllan gOylOkler ve yClzOmlen ve de pratikte slkya kullanllan bagta metal vealaglmlar olmak Ozere seramik malzemeler iyin geligtinlmig makro ve mikro daglamareaktiften ve solOsyonlar venlmigtir.

Bu kitapta Teknik Egitim FakOltelennde, mOhendislik FakOltelennde ve bazl Meslek YOksekOkullannda okutulan "Metalografi" derslen iyin Clgrencilere ve de endOstriyel uygulamalardametalografik yMtemlen kullanan aragtirmaci ve teknisyenlere kolaylik saglayacaktlr."Metalografi" konusunda daha once mevcut kitaplan bulunan Prof. Dr.Emel GEl;GINLI veProf. Dr. Hikmet Ol;I:;;IK'a bu bilim dalina katkllanndan dolayl tegekkOr edenz.

Bu kitap hazlrllgl Marmara Oniversitesi, Teknik Egitim FakOltesi'nde Metalografi dersi olarakilk defa ders programl kapsamlna alinlp okuttugumdan ben dOgOndOgOm bir kbnuydu.Ogrencim alan Arg.Grv. Dr. H.Ozkan GOLSOY'un bu dersime yardimci oldugu laboratuaruygulamalan ile "Metalografi" kitablnln olugturulmasl dOgOncesinin geryage dClnOgecegiinanclm arttl. Dr. H.Ozkan GOLSOY i1e hazlrladlglmlz bu kitabln eksiklen ve varsa hatalan ileilgili uyan ve gClrOglere, her zaman daha iyi ve dogruya ulagmak aylslndan saygl duyacaglz.

Kitabl hazlrlayan yazarlann yetigtinlmesinde emegi geyenlere, rahat bir ortam saglayan ailelenmize gOkranlanmlzl sunarken bOyoklenmizden ebediyete kavuganlan rahmetle anlyoruz.

Prof. Dr. Serdar SALMAN

Dr. HOzkan GOLSOYIstanbul, Ocak 2004

(ttJMalia Fenari 50kak No:38 Cagaloglu . !STAN8UL yaym~au~TEl;~90212 5116144 FAK5:~90212 5116149 dagI

GENEL DAGITIM

Solman, Sardar; GCilsoy, H.6zkonMalologrofi Bilimi/Prof-Dr. SerdorSa/man· Dr. H. Ozkan Gii/soy1. Boskl, VII1+ 144 s, 160x2J5mmKaynaklar vor va Indaksi vorISBN; 975-591-6B6-5J. Mela/ogron, 2. MClb:ema, J. MDhendis/ik

METALOGRAFi BiLiMiProf. Dr. Serdar SalmanDr. H. Ozkan GOlsoy

Kapok TasonmMahtap Bayroktor Yilrilmaz

dl.gj@nQb~ll'l'yin.tam

GENEL YAYIN DANI.MANIProf. Dr. Hasan BACANLI

hosanbocanli@nabe/yuyin.com

lID Copyrighl 2004, NOBEL YAYIN DAGITIMBu kitobln biliUn haklan Nobel YOyln Dogilim Lld. ~li'no aitHr.

YOYlnovinin yozlh izni olmakstzm, kitabm tUmilniln veya bir klsmlnlnolaktronik, makonik yo da fotokapi yoluyla baslml, yaylrnl, o;ogolhlmosl va dagl!lml

yopl1omoz.

~"9!l~J.... ? Adakale 50kak Na: I6/2 Yenl~ehlr - ANKARATEL:+90312 4356131 PIIX fAK5:~90312 4344832

~ www.nabelyayln.com . [email protected]

Prof. Dr. ~\,hmet H.KORKllTF.O. Tek. Egl Fall.

\lro!. Dr, MehmetH,KORK1Jl'.. l' O. Tek, Egt. Fall.

ic;;:iNDEKiLER

1. METALOGRAFI BILIMI , , , , , , , 11.1, MIKROSKOP CNCESI NliMUNE HAZIRLlKLARI , 2

1.1.1, NUMUNE SEQIMI 21.1.2. NUMUNEALMA., .. , , ,.. " .., ,.. , , " ,., 21,1.3, KALiPLAMA.. ,.. ", " .. ,.. ,.. , , " , " , " 6

1.1,3,1. SICAK KALiPLAMA 71.1.3.2, SOGUK KALiPLAMA , , , , 101.1.3.3. VAKUMLA GOZENEKLERIN DOLDURULMASI... 12

1,1.4.NUMUNELERIN KODLANMASI ve MUHAFAZASI 121,1,5. ZIMPARALAMA VE PARLATMA 13

1,1.5.1. ZIMPARALAMA VE PARLATMADA KULLANILAN GEREQLER 131.1,5,1,1. ZIMPARALAR.. , " , , ,.. , , ,.. 131.1.5,1,2. PARLATMADA KULLANILAN A$INDIRICILAR VE QUHALAR 141.1.5.1.3, ZIMPARALAMA VE PARLATMA CIHAZLARI 15

1,1.5.2. MEKANIK ZIMPARALAMA VE PARLATMA 161.1,5.2.1. KABAZIMPARALAMAKADEMESI 161.1.5.2.2. INCE ZIMPARALAMA KADEMESI. 171,1,5.2.3. KABAPARLATMAKADEMESI 181.1.5.2.4, INCE PARLATMA KADEMESI 19

1.1.5,3, OTOMATIK PARLATMA 201.1.5.4. ELEKTROLITIK PARLATMA 201.1.5,5. KIMYASAL PARLATMA : 23

1.1,6. YIKAMA , ,.. , , " , "." , , 231.1.7. DAGLAMA "", .. , , " " .. " ,.. 24

1.1.7.1. DAGLAMA I$LEMININ UYGULANI$I 261.1.7.2, ELEKTROLITIK DAGLAMA 271.1.7.3. MAKRO DAGLAMA 28

1,1,7.4. RENKLENDIRME DAGLAMASI 292. ZIMPARALAMA, PARLATMA VE DAGLAMA PROBLEMLERI. 30

2.1, ZIMPARALAMA VE PARLATMA QIZIKLERI 312.2. NUMUNE HAZIRLAMA SIRASINDA OLU$AN DEFORMASYON , 312.3, DEFORMASYON BANTLARI " ..,.. ,., ,.. , ,.",., 322.4. NUMUNE KENARLARININ YUVARLAKLA$MASI 332,5. FARKLI ORANLARDA A$INMA ,.. ", , , ,.. , ,.. "." .. 332.6. AYRILMA HATASI.." , " ""." , ,., .. " " .. " , 342.7. YARIKLAR"., , "., .. ,.. " .. """ .. ,., , ,.. ,.. , 352.8. QATLAKLAR .., , ,.. " .. "" .. , , " .. 352,9. HATALI BO$LUKLAR" .. ", , , , , " " .. ,.. ,., ,.. , " .. " .. ", 362.10. KUYRUKLU YILDIZ $EKLINDEKI HATALAR. 372.11. BULA$MA HATASI : 382,12.A$INDIRICI PARTIKOLLERIN GOMOLMESI 382.13. RENK BOZUKLUGU., ,.. , , , ,.. " , , ,.. ".392.14. DAGLAMA PROBLEMLERI. .. ,.., " , ", , ,.. " " ,., 39

3. MIKROSKOBIK <;ALI$MALAR 40. 3.1. MEfALURJI MIKROSKOBU 40

3.1.1. OBJEKTIFLER 433.1.1.1. AKROMATIK OBJEKTIFLER 443.1.1.2. APOKRAMATIK OBJEKTIFLER 453.1.1.3. YARIAPOKRAMATIK OBJEKTIFLER 453.1.1.4. OZEL OBJEKTIFLER. 45

3.1.2. OBJEKTIF ClZELLlKLERI 463.1.2.1. BOYOTME 463.1.2.2.NOMERIKA<;IKL.IK ..: , 463.1.2.3. AYIRT EfME GUCU 473.1.2.4. DERINLIGINE AYIRT ETME GOcO 49

3.1.3. OKOLER 493.1.3.1. NEGATIFTlp OKOLER 503.1.3.2. POZITIFTlp OKOLER , 513.1.3.3. DENGELEYlcl (KOMPANZE EDlcl, DOZENLEYICI ) Tip OKOLER 513.1.3.4. AMPLlFIKATClR (FOTOGRAFIK) Tip OKOLER 52

3.1.4. AYDINLATMA SISTEMLERI 523.1.5. MERCEK KUSURLARI. 53

3.3. MIKROSKOBIK INCELEME YClNTEMLERI 543.3.1. KARANLIK SAHA AYDINLATMASI 543.3.2. FAZ KONTRAST 563.3.3. POLARIZE I$IK 563.3.4. YOKSEK SICAKLIK MIKROSKOBU 57

4 MEfALOGRAFIDE KULLANILAN ClNEMLI DAGLAMA REAKTIFLERI VE. - . ~SOLUSYONLAR ..4.1. ALTIN, IRIDYUM, OSMIYUM, PALADYUM, PLATIN, RODYUM,

RUTENYUM ve ALA$IMLARI (Au,lr,Os,Pd,Pt,Rh,Ru): 584.2. ALOMINYUM ve ALA$IMLARI(AI): 6143 BAKIR ve ALA$IMLARI(Cu): 65. . 04.4. BERILYUMveALA$IMLARI (Be): : 7

24.5. BIZMUT, ANTIMUAN ve ALA$IMLARI (BI, Sb): 74.6. CIVAALA$IMLARI (AMALGAMLAR) (Hg): 744.7. <;INKO ve ALA$IMLARI (Zn): 7548. DEMIR <;ELlK DClKME DEMIR (Fe): 784:9. GERMANYUM: SELENYUM, SILISYUM, TELLOR,

AIIIBv VE AIIBv, ve ALA$IMLARI (Ge,Se,SI,Te): 864.10. GOMO$ ve ALA$IMLARI (Ag): 884.11. HAFNIYUM, ZIRKONYUM ve ALA$IMLARI (HI,Zr): 914.12. KADMIYUM, INDIYUM, TALYUM ve ALA$IMLARI (Cd,ln, 11): 944.13. KALAYveALA$IMLARI (Sn): 954.14. KOBALT ve ALA$IMLARI (Co): : 984.15. KROM, MoLlBDEN, NIYOBYUM, RENYUM, TANTAL, VANADYUM,

TUNGSTEN veALA$IMLARI (Cr,Mo,Nb,Re,Ta,V,W): 1014.16. KUR$UN veALA$IMLARI (Pb): 1054.17. LANTAN VE NADIR TOPRAK MEfALLERI (LANTINITLER)

(Re,Ce,Dy,Er,Gd,Ho,La,Lu,Nd,Pm,Pr,Sm,Tb,Tm,Vb): 108

ii

4.18. MANGANEZ ve ALA$IMLARI (Mn): 1094.19. MAGNEZYUM ve ALA$IMLARI (Mg): 1094.20. NIKEL ve ALA$IMLARI (Ni): 1124.21. PLUTONYUM, TORYUM, URANYUM ve ALA$IMLARI (Pu,Th,U): 1174.22. TITANYUM ve ALA$IMLARI (Ti): 120

5. ClZEL SERAMIKLERIN VE SERMEfLERIN MEfALOGRAFIK HAZIRLANMASI(SERAMAGROFI) 1235.1. OKSITLER: 1245.2. KARBORLER: 1275.3. NITRORLER: 1305.4. BORORLER: 1315.5. FOSFITLER VE SOLFORLER: 1325.6. SERMETLER: 1325.7. DEMIRDE DEMIR OKsITTABAKALARI: 134

EKA: 135TEHLlKELI MALZEMELERIN KULLANILMASINDA DIKKAT EDILECEK HUSUSLAR .. 135EKB: 137KAYNAKLAR 141INDEKS _ , 143

iii

Prof. Dr. ~iehmet H.KORKUTFO. 1ek. Egl Fa\<.

1. METALOGRAFi SiLiMi

GOnlOk hayallmlzda kullandlglmlz malzemeler, Isler geleneksel Isler ilerileknoloji malzemeleri olsun. iy yapllan ile Clzelllkieri birbiri ile dogrudanilgilidir.Pralikte kullantlan bu malzemeler Ozerine uygulanan herhangi bir i§lembiyimi mOhendislik Clzelllkierini degi§lirir. Malzemenin mOhendislik Clzelllkierindekibu degi§iklikler iy yapl gClz ClnOne altnarak aYlklanabilir. Iy yapldaki degi§iklikleryalntzca malzeme Clzelllkierindeki bu degi§imlerin aylklanmastnda kUliantlmaz,aynt zamanda hasarla sonuylanml§ olaylartn aylklanmastnda da iy yaptntnincelenmesi gerekli kllar. Melal ve ala§lmlann iy yaplstnl inceleyen, iy yapl ileClzelllkier arastnda ili§ki kuran bu biiim dall "METALOGRAFI" olarak isimlendirilir.

Melalografinin larihyesi 19. yOzYlltn ba§lartna kadar uzansa da ilk melalografikyall§malar 1863 Ylltnda Sheffield Oniversilesinde ProfesClr Henry Clifton SORBYlaraftndan geryekle§lirilmi§lir. Sorby taraftndan geryekle§lirilen ilk yall§malardaoldukya ilkel melollar kullantlsa da, melalografinin lemelini olu§luran ilkeler busayede aillml§llr. 19. yOzY11 sonlannda melalografik yall§malar laboraluvarlardaklsilli imkaniarla geryekle§liriiirken, gOnomOzde oldukya ileri ve geli§mi§melalografi leknikleri ve laboraluarlan, hem ara§llrma merkezlerinde hem deendOslrinin biryok dallnda mevcuttur.

19. yOzYlltn ba§lannda ba§layan metalografi serOveni, bugOn yak daha geli§mi§ve ilerlemi§lir. Bu geli§menin en bOyOk ilici gOcO, yeni ve yOksek performansllmalzemelere duyulan ihliyayllr. Yeni malzemelerin Orelilmesi ve Orelilen bumalzemelerdeki iy yapl-Clzellik ili§kilerinin belirlenmesi bir sonraki malzeme iyinbir basamak olu§lurmu§lur. Melalografi bilimi sadece iy yapl ve ozelllk ili§kisininincelenmesi ile stnlrll kalmaml§, aynt zamanda Orelim basamaklartnlnslandartla§mastnda da kullantlml§llr. Bu standartla§ma Orelimden ylkanOrOnlerin belli normlarda olmastnl saglarhl§llr.

Sorby laraftndan geryekle§lirilen ilk yall§malarda kullantlan oplik mikroskop,melalografinin lemel elemanlanndandlr. Ilk yall§malardan bugOne yakla§lk 150yil geymesine ragmen oplik mikroskop halen melalografide en yak kullantlanmikroskoplur. X-I§tnlanntn ke§fi ve iy yapllann incelenmesinde kullanllmasl,farkll eleklron mikroskobi lekniklerinin geli§lirilmesine ragmen, optik mikroskobien pralik ve en yak kullantlan metottur. Bununla birlikle degi§ik ekipman ve 1§lklekniklerinin kullantlmasl ile oplik mikroskobi de geli§imini sOrdOrmekledir.

Malzemelerin iy yaplslnl incelerken hangi yClntemin ve hangi cihaztn seyileceginekarar verebilmek iyin, hem yapllacak mikroyapl yall§maStntn boyulu hakktnda,hem de ybnlem ve cihazlann bu boyula duyarlillgl hakktnda bilgi sahibi olmakgereklidir. Malzeme iyerisindeki mevcut fazlann, faz miktarlanntn, lane boyulU velane dagllimlannln incelenmesinde oplik mikroskop yeterlidir; fakalmikroyapldaki nano olyekli yokellilerin lespil edilmesinde ve gozlemlenmesindedaha ileri cihaz ve leknikler kUliantlmalldlr. Buna benzer §ekilde farkllincelemeler iyin farkll cihaz ve leknikler kullanllabilir, fakal her leknik iyin numunehazlrlama a§amasl ayn larzda olacakllr.

2 Metalografi Silimi

1.1. MiKROSKOP ONCESi NUMUNE HAZIRLlKLARI

1.1.1. NUMUNE SECiMi

Incelenecek numunelerin se9iminde dikkat edilmesi gereken husus, numuneninhakkmda ~Ir yarglya vanlacak olan par9a ya da par9alann yaplslnt yansltabilmes.ldlr. or~egln; sementasyon 1~leml uygulanml~ par9alarda karbonlama derinliginin019ulecegl _numuneler, tavlanml~ gelik 9ubuklarda perlit tane bOyOklOgOnonbellrlenecegl numuneler hakkmda bi/gi edini/ecek par9alan temsil etmek Ozere6rnek/eme yo/u ile se9i1melidir. TOm bun/ann dl~mda kalan hasar tespiti yapi/acakpar9alarda numune hasara ugraml~ bolgeden ya da bu bolge yakmlanndanalmmalldlr. Meta/ografik inceleme hangi ama91a yaplhyorsa, numune se9imi de buamaca uygun o/arak se9i1melidir.

G.enel ama91i meta.lografik ince/emelerde, numune alman beige par9anmtumundekl yaplyl ozetleyen blr bolgeden se9ilmelidir. Ornegin; bir telinmlkroyaplsml mcelemek 19m numune tel sargmm her iki ucundan ve tel sargmmorta klslm/anndan belirli .sa~l/arda almmalldlr. Numune saylsmm fazlaligl e/deedllen sonu91ann guvenlhrhgml artlrlrken, ekonomik a91dan da ilave masrafgetirecektir.

Temelde 9atlak ve klrllma bO/gelerinin Incelenmesinin amaCI olaym olu~ nedenivB. kaynagml bulmaya yenehktlr. Bu ama91a numune tespiti yaplhrken bu amacigoz onunde tutarak9atlamanm veya klnlmanm ba~ladlgl noktadan hasarmolu~tugu noktadan ve par9anm diger hasara ugramaml~ noktalarmda~ numunealmmalldlr. Boylece hasarll bolge ile hasara ugramaml~ be/genin kar~lla~tlrll

masl mOmkOn o/abilmektedir.

Oze/ metalografik incelem~ler i9in degi~ik ~e tamamen amaca uygun tespit1~lemlen yapllmahdlr. Ornegm; haddelenml~ blr par9adan numune allrken haddeYO~O'. dokOm bir par9ada kalip yOzeyinden merkeze dogru mikroyapldegl~lkllklen ve gaz bo~luklan onem arz etmektedlr. Bu gibi ozel durumlardaIncelenecek beige ozenle ve dikkat/e se9i1melidir.

Metalografik numunelerin boyoklOgonOn tespitinde en onemli kriter mikroskoptablasl uzenne rahat9a oturtu/abllmesl ve numunenin objekt/fier altmda kolayliklahareket2~ttlnlebllmesldJr. Bu ba~lmdan numunelerin kesit a/anlan genellikle 2530 .mm yl, 9aplan Ise. 25 mm yl ge9niemehdir. Bu 0190lerin 90k altmdaki veOstundekl numunelenn mcelenmes/ de mOmkOndOr.

1.1.2. NUMUNE ALMA

Metalografik n~muneler gerek sOre9 ve gerekse nitelik denetim/nde 90kkullanl/lr. Kendlnden numune a/macak olan OrOn ya da par9a ko/ayllkla elege/ebl/ecek ve kesllebllecek durumda degilse, 0 zaman ayn ayn deney par9a/anes.as par9ayla blr/lkte ya da bir dekOm veya devme par9asma enceden i1i~tirilmi~

blr ek par9a olarak hazlrlantr.

Metalografi SHimi 3

Numuneler, yapmm genelini temsil edecek bir noktadan se9ilmelidir. En gergek9isonucu almak amaci ile belirli bir bolgeden enine ve boyuna numuneler allnmahdlr.Enine ve boyuna alman numunelerdeki mikroyapl gorOntoleri birbirlerinde 0lduk9a

farkhhk arz eder. Ornek olarak; dovOlmO~ veya tavlanml~ malzemelerde enine kesitOzerine yapllan incelemelerde yOzeydenmerkeze dogru olu~an yaplsal farkhhglgormek mOmkOndOrDokOm malzemelerde bOton dOzlemler birbirine benzemeklebirlikte, katlla~ma yonOne paralel alman numunelerin incelenmesi tercih edilir.Yuvarlak 9ubuk veya tel ~eklindeki numunelerdeki mikroyapl, ~ekillendirme ekseniboyunca bOlOn dOzelemlerde yakla~lk olarak aYnldlr. Malzemelerde bazl ozellikleringorOlebilmesi i9in numuneler standart olarak enine veya boyuna kesilir. Enine veboyuna kesit almmasl gerekli olan bazl ko~ullar a~aglda maddeler halinde verilmi~tir.

Enine kesit allnmaslnl gerektiren durumlar

1. Genel mikroyapl incelemeleri

2. Karbonla~ma derinligi ve bOlgenin i9 yaplsl

3. DekarbOrizasyon derinligi

4. Korozyon derinligi ve yaplsl

5. Oksitlenme derinligi

6. Kaplama ve kaplama kaiml@nm tesbiti

7. YOzey hatalannm tesbiti

8. YOzeyden merkeze dogru yapl degi~iklikleri

9. Kalmtllann kesit alanmdaki daglhml

10. Gozeneklerin yapldaki dagillmi

Boyuna kesit almmasml gerektiren durumlar

1. Genel mikroyapl gorOnOmO

2. ISII i~lem gormo~ yapllar

3. Plastik deformasyon gormO~ yapllar

4. 19 yapIda meydana gelen bantla~ma

Kesme i~lemi i9in zorunlu kahnmadlk9a ISII kesme metotlan kullanllmamahdlr. ISIIkesme metotlan, kesme bolgesinde a~1rI Ismmaya sebep olarak kesilen bOlgeninyaplslnl degi~tireceginden bu tOr metotlar terclh edilmemelidir. Bundan dolaYldlr kikesme i~lemi i9in otomatik kesme cihazlan kullanllmahdlr. Kesme metodunun se9imi

kesilecek malzemenin cinsine, bOyOklOgOne ve nasll bir inceleme yaplJacagmabaglldlr. BoyOk par98lar i9in el testeresi yada testere cihazlan kullanllabilir, fakat en

4· Metalografi Bilimi

uygun ve kullanl§1I kesme cihazlan doner diskli kesme cihazlandlr. Su tip doner disklikesme cihazlannda farkll yaplarda ve farldl ozelliklerde kesici diskler kullanJllr. Donerdiskli cihazlar yOksek devirlerde kullanJlarak uygun kesme i§lemi geryekle§tirilir. :;iekil1'de Oy farkll tipte kesme cihazl gorOlmektedir.

$ekill. Ot;: fakh nurnune-kesme cihazl

Kesme i§leminde §u iki noktaya dikkat edilmelidir;

• Numune olarak alman paryada kesme slrasmda olu§an plastik deformasyonyaplYI yanll§ yorumlara yol ayacak biyimde degi§tirmemelidir.

• SOrtOnmeden dolayl meydana gelen lSI, yaplda donO§omlere yol aymamall vekesilen yozeylerde yanma belirtileri olu§mamalldlr.

Yukanda bahsedilen iki husustan dolayl kesme i§lemi iyin a§mdinci doner disklergeli§tirilmi§tir. Su tOr a§lndJrlcl diskler kesme esnasmda minimum lSI ve minimumdeformasyon olu§tururlar. A§mdinci kesme disklen Ozerine tutturulmu§ (AI,03), SiC,CSN (kObik bor nitrOr) ve elmas partikOlier kesme i§lemini yaparlar. Kesici partikollerdiskler Ozenne bakalit veya metal baglaylcllarla baglanlrlar. Her iki tip a§mdJrlclkesme diski sert malzemelerin kesilmesinde kullanJlabilir; fakat metalik baglla§mdlrJcl kesme disklen seramik ve gevrek malzemelerin kesiminde, bakalit baglla§mdJrlcl kesme diskleri ise sinterlenmi§ karbOr torO malzemelerin kesimindekullanJllrlar. Yumu§ak malzemelerin kesiminde metalik bagll diskler kullanJllrken, sertmalzemelerin kesiminde bakalit bagll diskler kullanJlmalldlr. AI,03 tipi diskler dO§Ok·ala§lmll yelikler, paslanmaz yelikler alOminyum ve nikel ala§lmlan; SiC diskler baklrve ala§lmlan; CSN diskler yok sert demir grubu malzemeler, elmas kesici diskler iseultra sert (>1000 HV) malzemeler iyin kullanJllr. :;iekiI2'de farkll sertlikteki malzemeleriyin tavsiye edilen disk seyimi belirtilmi§tir.

Kesme i§lemi esnasmda olu§an lSI birikimlerini azaltmak iyin sogutucu SIVIkullanJlmalldlr. KullanJlan sogutucu SIVI numunede korozyona yol aymayacak yag veyag kan§lmlanndan olu§malldlr. Sogutucu SIVI bir taraftan olu§an ISIYI azaltlrken birtaraftan da yOzeyden kopan partikOlleri kesme bolgesinden uzakla§tJrlr.

Metalografi Bilimi 5

Disk No Uvaulama Alan!PlasUk ve cok vumu"ak malzemeler

I Demir dtst vumusak maizemeierII I Cok sOnek maizemeier lTDIII Yumusak demir esaslt malzemelerIV Orta vumusakllktaki demir esaslt malzemelerV Orta sertllkteki demir esaslt malzemelerVI Sert demir esasll malzemelerVII I Cok sert demir esasll maizemeierVIII Ekstra cok sert demir esaslt maizemeierIX Sinterlenmls karbOrler ve sert seramlklerX Mineral ve seramlkler

$ekil2. Farkh sertlikteki malzemelerin se,imi i,in kullamlan disk se,lm dlyagraml

6 Metalografi Bilimi

1.1.3. KALIPLAMA

Metalografik incelemeye tabi tutulacak numuneler elle tutulamayacak kadarkO<;:Okse velveya dOz bir zeminde stabil halde duramayacak bir §ekle sahipse budurumda bu tip numuneler kallplanJr./Temelde bu ama<;:larm dl§mda otomatikparlatma Oniteleri i<;:inde belirli bOyOklOklerde kalJplama yapllabildigi gibihazlrlanan numunelerin istiflenmesi ve muhafazasl i<;:inde kallplama yapllabilir..Kallplama i§leminin zor ve masrafll oldugu durumlarda aynJ ama<;:lara uygun§ekilde metal kelep<;:eler kullanJllr; fakat bu, kallplama i§leminden kullanl§1Jdegildir. $ekil 3'te metal kelep<;:elere tutturulmu§ numuneler gorOlmektedir.

Do/gu

Numune

Numune =_1-

NumUlle

:fe/ciI3. KaIJplama il'in metal kelepl'e kullamml

Numune kallplamanm diger bir onemli sebebi de, zlmparalama ve parlatmaesnaslnda temizligin kolayca s~J!jIanmasldlr. Numunenin yan yOzeyleri pOrOzlOoldugu i<;:in zlmparalama ve parlatma esnasmda a§lndlflcl tozlan tutar venumune, ne kadar YlkanJrsa ylkansm yine de Ozerinde bir miktar a§mdinci tozkallr. Bu tozlar bir sonraki parlatma kademesinde dokOlerek numune yOzeyindederin <;:izikler meydana getirirler. Kallplanml§ numunelerde bu dezavantaj ortadankalkar.

Metalografik ama<;:1J numune kalJplama i§lemlerinde temelde iki farkll kallplamayontemi uygulanJr:

• Sicak kallplama

• Soguk kallplama

Her iki tip kallplama metodunda da degi§ik re<;:ineler, plastikler ve sertle§tiricilerkulianllJr. Elde edilen kalJplanml§ numuneler dOzgOn §ekle sahip olmakla beraberiki metodun da birbirlerine gore avantaj ve dezavantajlan vardlr.


1.1.3.1. SICAK KALiPLAMA

Sicak kaIJplama i§lemi i<;:in genellikle bu i§ i<;:in geli§tirilmi§ cihazlar kulianJIJr.Bu cihazlar basit olmakla beraber 30MPa ve 200°C ye <;:Ikabllen clhazlardlr.Son geli§melerle birlikte daha fazla otomatikle§en ve insan gOcOnO minimumseviyeye indiren cihazlar uygulamada gorOlmektedir. $ekil 4'te tam otomatlkkallplama cihazl gorOlmektedir.

$ekil 4. Tarn otomatik sicak kahplama cihazl

Sicak kalJplama yonteminde kullanJlan malzeme genellikle polimerik esasllplastik karakterli tozlardlr. KullanJlan tozlar termoset veya. termoplastlk. olmakOzere iki gruba aynllrlar ve her iki tozun kalJplanabllJrllk ozelllkl.en blrblnndenfarklldlr. Basm<;: ve slcaklJgm etkisi altmda tozlar blrblrlenne. tamamenkayna§arak (ergime sicakilkianna yakm sicakilklarda) n~munenJn etraflnJsararlar. Se<;:ilen plastik malzemenin aynJ zamanda daglama esnasmodakullanJlacak daglama reaktiflerinden etkilenmemesl gerekmektedlr. Digertaraftan se<;:ilen plastik malzeme katlla§ma esnasmda <;:ok. bOyOk 01<;:0degi§ikligi (<;:ekme) gostermemeli ve kallptan kolayca <;:Ikabllmelldlr, Buozelliklere sahip bir<;:ok plastik malzeme mevcut olup bunlann en <;:okkullanllanlan Tablo 1'de verilmi§tir.

8, _ Metalografi Silimi Metalografi SHimi 9

Tabla 2. Sicak kahplama i~lemi esnasmda kar~lla~llan tipik hatalar

Kallplama iyin uygun plastik malzeme seyilerek kallplama cihazlna numune ile birlikteyerle~tirilir ve yakla~lk 15 dakika iyensinde kallplama tamamlamr. Biryok kallplamacihazl otomatik olarak yall~maktadlr. Kallplama parametreleri (basIny, slcakllk, sOre)seyilen plastik malzeme IOrOne gore degi~iklik gosterir. Ergime noktasl dO~Ok olankur~un ve kalay gibi malzemeler bu metotla kallplanmamalldlr.

Sicak kallplama i~lemi esnasmda uygun olmayan kallplama malzemesi veyakallplama parametrelerinin seyiminden kaynaklanan bazl uygulama problemleriile kar~lla~llabilir. Uygulamada slkya kar~lla~llan bu durumlann meydana geli~

sebepleri ve yozOm yollan Tablo 2'de verilmi~tir.

Hata bicimi Sebep r;:5zum

~KOC;Ok kallp veya keskin k5,eli Kahp boyutlan bOyOtolOrbOyOk numune veya numune boyutu

kOc;OItOiOr.

Radval aVn"ma

'iii t=3 Kallplama malzemesinin fazla S,cakllk dO,OrOlOr,III miktarda c;ekme gostermesi kallplama malzemesiE kahba doldurulmadan onceJj kahp sogutulur.'" Kenar bOzOlmesiE

®'" Kallplama malzemesinin nemli Kal1plama malzemesininE olu,u veya katlla,ma esnaslnda nemi ahnmahdlr, katlla,ma'"g. kallplama malzemesi ic;erisinde gaz esnasmda fasllall olarak'iii hapsolmasl baslnc; kaldlrllmahdlr.'" Cevresel vanlma-IIIUl ;6.... K,sa sOreli katlla,ma veya yetersiz Katlla!?ma sOresi uzatlhr,0

E 'lJn,"\-- baslnc; basInc; artlinllr.IIII-

-Patlama

~Katlla,ma slraslnda yetersiz basinC; Kallplama sOresi veve sOre I baslncl arttrnhr.

Erimeme

'iiiYetersiz kallplama sOresi va baSlnCI Kahplama sOresi ve

III bas inC! arttlrll1r.

'" E ~tllJ',."0-

'" '" Pamukla"mac.E

~o '" Kallplama sirasmda veya hemen . Kallplama oncesindeEE sonraslnda gerilme azaimasl slcakllk azaltilir.Ill'"1-"9-

'iii

'" YOzeysel c;atlama

" c en::l roE E::l Cc~

";:: N" roUl.c

i:!a

N::lU:J

ro.cro0..

ro.cro0..

.:.:ro""::l

E::l>-

C

"]i

.!=

B"c"u;.

::lN.8~

E"o

"'"N=o en2m" "Ul

.:.:'N':o en2m" "Ul

'OJcl'!">.c~

.cro;>,

U5,'C

t9

"'0'0._ro OJE ijjN ~

~

OJenoE~

OJenoE"I-

'.:.:0._Em~ ro,,1-0..

'.:.:0._Em~ ro,,1-0..

'.:.:o ._Em~ ro,,1-0..

"E"Nro:;;;

w '- :::J'§ (/) '2 r: § .b!...10 0 .~ Q) v;. ~ ~.?:-EN8.. E 2: 16 co 0 'OUlQ.),:::J

"E ill ~ ~ NO ~ ffi ~ »v ~ ~>

~I--j--~+---+---I----+---I-----Ica .!2 NE 7Q W \- ~::::JroE en c: 0>'§ c. 0 'u)' E (ij., ro ~.~.~"._ F aJ ro ro ..c: :o(/)E"§. ~ _ >- U I- co ::c:cQ.)

c:ii ro OJ ~ D... -ffi .......~i:5 I- ~~

GI--j----+---I---j----+---+------;;;

-,

~,:;f--+-----1-----1---+---+---l-----I

10 Metalografi SHimi Metalografi Silimi ll

Sekil 5. Soguk kahplama i,lemlnin iki farkli ,ekilde uygulam,1

Havada katllal?tlrma sQresiartlnlmaJldlr, finn sicaklrgidQl?QrQlmelidir ve rec;:inesertlel?tirici oram uygunsecilmelidir.

Uygunoran sec;:iJmeJidir,kanl?lmln homojenitesisaglanmalldlr

YaV8§ karr§tlrma yapllmallva hava girl!?! engellenmelidir.

Uygun oran sec;:i1melidir.

Uygun oran sec;:ilmelidir,rec;:inenin oksitJenmesiengellenir

Uygun oran sec;:ilmelidir,kanl?lmln homojenitesisaglanmahdlr

Kanl?tlrma yaval? yapllmallve karrl?lma hava giril?ionJenmelidir,

Uygun rec;:ine-sertlel?tiricioram sec;:Hmeli ve oksitlenmeengellenmelidir,

Uygun rec;:ine-sertlel?tiricioranl sec;:iJmelidir ve iyikarJlit",lmaIJdlr.

I Coziim

Uygun olmayan rec;:inesertle!?tirici cram, homojenolmayan kanl?lm

Uygun olmayan rec;:inesertle§tirici oranl, regineoksitlenmi§

Seben

Regine veya sertle9tiricinin!?lddetli karr!?t1rrlmasl

Uygun olmayan rec;:inesertle§tirici aranl, homojenolmayan kan!?lm

Uygun almayan rec;:ineserile!?tirlci oranl, hlZl1

kaliialima

Rec;:ine ve sertlel?tiricininkatllmasl sJraslnda l?iddetlikanl?tlrma

Flrlnda katrlal?madan oncehavada yetersizkatllal?tlrma veya uygunolmayan rec;:ine-sertlel?tiricioranl

Uygun oJmayan rec;:inesertlel?tirici oram veyasertlel?tirici oksitlenmil?

Uygun olmayan rec;:inesertlefi>tirici oranJ veyarec;:ine-sertlel?tirici iyikanl?mamll?

~RenkJenme

~~

Yumusama

KabarclkJar

~<;:aliaklar

~C~tlaklar

~lEJ

Baloncuklar

RenkJenme

~®YaDlskan vOzev

~--'

, ,I, ,

Yumusak Gamme

Hala Biclmi

""'<;;'

&!~o0.

W

",,,:: c:'i: "c:;,

"'''<II:

Soguk kalrplama i~leml esnasmda uygun olmayan kalrplama malzemesi veyakallplama parametrelerinln seyiminden kaynaklanan bazl uygulama problemlerii1e kar~lla~llablliir. Uygulamada slkya kar~lla~llan bu durumlarm meydana geli~

sebepleri ve yOZOm yollan Tablo 4'de verilml~tir.

Tabla 4. SDguk kahpJama i,lemi esnasmda kar,Iia,IJan tipik halalar

Numuna ~'karmaKal,plamil m<l1zemcslnln

bD~alhlma~1

(a)

Num\l"~ VIIrl~~lIrm~

(b)

W

1.1.3.2. SOGUK KALIPLAMA

Bu kalrplama yontemi tamamen oda slcakllgmda geryeKle~tirilir ve dl~andan

uygulanan herhangi bir basmy yada slcaklrk soz konusu degildir. Sogukkalrplama 1~leminde kallplama malzemesi Iki bile~enden olu~ur. Bunlardan birlreyine, digeri ise sertle~tirlcldir. Her Iklsl blrlikte belirli oranlarda kan~tlnlarak SIVI

halde kallba dokOIOr. Soguk kalrplama 1~leminde kullanJlan reyineler; polyester,epoksl ve akrilik olmak Ozere Oy ye~iltir. Polyester katlla~tlgl zaman saydam,epoksl yan saydam ve akrilik ise opak goronO~IOdOr. Uygulamada slkyakullanJlan soguk kallplama malzemeleri Tablo 3'te verilmi~tir.

Tabla 3 Farkh sDguk kahpJama malzemeleri

Malzeme Akrilik Polvester EroksiKaliialima 15 dak. 40 dak. 8 saalsOres[118'(;)

(ekme Az YOksek ok azFilial Pahall Ucuz NOffilal

DOliOk vizkozile,bzelligi Kolay ililenir Ucuza malolur dOliOk buhar baslncl,

ivi vaDIS"

Uygulama Genel melalografik i;ok saylda numune . Minerolojiuvaulamalar

Reyine ve sertle~tirici belirli. oranlarda kan~tJrllrp iyerlsine numune konulmu~ kalrpiyerisine dokOldOkten sonra, kan~lm oda slcakllgmda egzotermik reaksiyonaugrayarak katlla~Jr. Katlla~ma, kullanJlan reyine ve sertle~tirici mlktanna baglr olarak30 ldakika lie 24 saat gibl bir sOrede geryekle~lr. Bu sOreyi klsaltmak iyin numunelerc;lO~Ok slcakllktaki bir flnnda k,sa sOrell olarak tutulabllir.

Soguk kallplama i~leminde kallp malzemesl olarak yumu~ak lastik veya ortayumu~akllktaki plastik malzemeler seyillr. Seyimde temel kriter kallplanml~

humunenin kalrptan kolayllkla Ylkartllabilmesidlr. ~ekil 5'te soguk kallplama1~ler1iinin uygulanJ~1 gorolmektedir.

~4Q tr~1 {ilfil

~~~:Y

12 _ Metalografi Bilimi Metalografi Bilimi 13

1.1.3.3. VAKUMLA GOZENEKLERiN DOLDURULMASI1.1.5. ZIMPARALAMA VE PARLATMA

$eld/6. Vakumla gozeneklerin kullantlmasmda kullamlan vakumlarna cihazi

1.1.4. NUMUNELERiN KODLANMASI ve MUHAFAZASI

Zimpara Uzun Yazlh§ Kisaltllml§ TaneTaneNo $ekli $ekli Boyulu(flm)

80 4 - 210-177

150 3 - 105-88

180 2 - 88-74

240 1 - 53-45

320 0 1/0 37-31

400 00 2/0 31-27

600 000 3/0 22-18

800 0000 4/0 15-11

Mikroskop allmda incelenecek alan numune yozeylerlnin kahplama i§lemindensonra bellrll bJr yOzey pOrOzlOIOk degerine ula§masl gerekmekledir. Bu ama91anharekelle numune yOzeyleri zlmparalama ve parlalma i§lemlerinden ge9ir1lir.Zimparalama ve parlalma i§lemleri ge§illi kademeleri igerir. Her kademede birevvelkl kademede kullanllan a§mdJrlcllardan daha ince a§mdlrJcllar kullanllir vebtiylece her kademenin numune yOzeyinde olu§turdugu deformasyon ve 9izikmlklan minimum sevlyeye indirilir. Zimparalama i§leminin ilk a§amalannda (kabazlmparalama) yOzeydeki pOrOzlOIOk degeri yakla§lk 10-1OOflm seviyesine indirilir.Son zlmparalama kademesinden sonra bu deger 1flm allma indirilebilir.Zimparalama kademesini moteakip yozeyler parlalma i§lemine labi lululur venumune yOzeyleri daglama i§leminden tince nihai dOzgOnlOge ve' parlakllgaula§llrJhr.

1.1.5.1 ZIMPARALAMA VE PARLATMADA KULLANILAN GERECLER

1.1.5.1.1. ZIMPARALAR

Kum ve karbondan elde edilmi§ SiC lanelerinin belirli bir kuma§ yada kagllOzerine yapI§llnlmasl i1e elde edilen a§mdlrJcllardlr. Zimparalar SiC denyapllabildigi. gibi %55-75 AI20 3 ve magnetil tozu ihliva eden a§mdlrJcllardan daImal edlleblhrler. Sadece Alz0 3 ihtiva eden zlmpara kagilian da mevcuttur.Zimpara kagillannm tasnif edili§i Tabla 5'le verilmi§lir.

Tablo 5 ZImpara kagltlarmm tasnifi

ZI.mpara kagillannda zlmpara numarasl arttlk9a a§mdlrJcl lane boyutu daku?ulmekledlr. 800 numaranm Ozerindeki zlmpara kagltlan 90k ince oldugundan909.u zaman kullanllmazlar. Zimparalar genellikle zlmpara numarasl i1e ifadeedllirier. Farkll Ifadeler arasmdaki ili§ki $ekil Tde verilmi§lir.

Gtizeneklerdeki havanln vakumla bo§altlhp bunun yerine epoksi ile doidurulmasli§lemidir. Gtizenekli, gevrek ve kolayca ufalanabilen numunelerin epoksi re9ineleri ilekahba aimmasl araclll9iyla uygulanlr. Vakum, gtizeneklerdeki ve 9allaklardaki havaylbo§altarak epoksinin bu btilgelere dolmasml saglar. Eger i§lem ba§anh olmazsazlmparalama ve parlalma esnasinda numunenin bir klsml kopabilir. Gtizeneklerinepoksi ile doldurulmasl aynl zamanda gtizenek bi9iminin korunmasml da saglar. Buytintem uygulanmadlgl taklirde gtizenekli malzemelerde parlatma esnasmdagtizenekler bOyOr ve kenarlan yuvarlakla§lr. Bunun dl§mda gtizenek ve 9atlaklarparlatma esnasmda pariailci abrasiflerle dolarak parlalma kademesinde 9izilmelereyol a9ar. A91k gtizenekler daglama esnasmda lekelenmelere yol a9ar.

Vakumla gtizeneklerin doldurulmasl i§lemi genelllkle loz melalu~isi OrOnOnumunelerde, seramiklerde, korozyon ve kink yOzeylerin elOdOnde uygulanlr. $ekil6'da uygulamada slk9a kullanllan modern bir vakurnlama cihazl gtirOlmekledir.

INumunelerin saklanmasl slrasmda yOzeyde olu§acak oksit filmine kar§I' numunelergenellikle desikattirler igerisinde muhafaza edilir. Kullanllan desikaltirler neme kar§1duyarh ve vakumlanabilir larzda olmahdlr. Bunun haricinde bir90k numuneyi uzunsOreler muhafaza edecek saklama kabinleri mevcutlur.

Numune saylsmm 90k fazla oldugu 9all§malarda numunelerin l(Qdlanmasll(a91n1lmazdlr. Numunelerin arka veya yan yOzeyleri lilre§imli kalemle kodlanabildigigibi, daglama esnasmda kimyasallardan elkilenmeyecek kalemler de kullanllabilirveya eliketlenebilir. Soguk kahplama i§lemi esnasmda numunelerin arka veya yanyOzeylerinden okunabilecek §ekilde kahp malzemesi igerisine k090k beliTte91erkonulabilir.

14, _ Metalografi Bilimi Metalografi Bilimi _ 15

Tabla 6. Parlatma i§leminde kullamlan a§mdlflciiar ve kullamrn alanlan

Zimparalama ve parlalma cihazlan uzerinde genellikle bir ka<;: lane diskbulunmasma ragmen lek diskli cihazlar da mevcuttur. Disk <;:aplan 200, 250, 300mm dir ve amaca uygun olarak larkll <;:aplarda diskler de kullamlabilir. $ekil B'debir zimparalama ve parlalma cihazi gorulmekledir.

Parlalma esnasmda parlatma kademesine ve numune karakleristigine gore <;:adlrbezi, sert <;:uha,llanel, naylon, poplin ve kadile gibi <;:uhalar kullanllir. Cuhalardaaranan temel ozellik dok~lannm slk ve homojen olmasldlr.

1.1.5.1.3. ZIMPARALAMA VE PARLATMA CiHAZLARI

ZimparalamaEnince Incezimoaralama zimoaralama Kaba

ParlatmaSon

ince parlatma Kaba parlatmazimparalama

oarlatmaSOnoer laSIAI~I la'llSnO,MaOFe20JGr,O,ZimparaDoaal karundSentetik korundBeO IAhO,SiGB,G .

Elmas

""""

"""....

'( ')O"'~

lne. 7~mll".....I"ml1 R.b"Pllrl"lmllKnlm Znl1l'lIl".dllmn

1/

/1/ <;/ •

J.,./' ,,1/V v ,

1/ / ,/ /

'v ,, '/

/'" V'"'"

//"~" V Mesh ___

e 1/ Zlmpnra No ------.

~fane ___

"1I1111

" '''' 1000tolO70IO!l(l0l0 " " ta' • T 5'

Seidl 7. Tane boyutu ve zimpara numaraSI arasmdaki ili§ki

MilU"lIll

,."

,~...., "";; "",..E un

~ ~

.a

1.1.5.1.2. PARLATMADA KULLANILAN A$INDIRICILAR VE 9UHALAR

Parlatma kademesinde genellikle AI,03, Cr,03, MgO, Fe,03 ve elmas lozu gibia~mdlncllar kullanilir. Elmas lozu macun veya sprey ~eklinde, dig:-rleri ise damllik suile suspansiyon ~eklinde kullamlir. Parlalilan numuneler eger su kar~lslndaoksidasyona ugruyorsa bu durumda etilen, glikol, alkol ve gllsenn kullamlir. Parlalmai~leminde kullamlan a~lndlflcllar ve kullamm alanIan Tablo 6'da verilmi~lir.

$ekil 8. Farkh zlmparalama ve parlalma cihazlan

16 Metalografi Silim! Metalografi Silimi 17

Zimparalama ve parlalmadaki ama« loplam deformasyona ugraml~ labakanmortadan kaldlrllmasldlr. Bu amaca dort kademeden ge«lIerek vanllr.

• Kaba zimparalama kademesi

• Ince zimparalama kademesi

kagltlanyle zimparalama yapilir. Bu i~lem donen disk veya l?eril l?eklindekizimpara kagilian Ozerinde yapilir. 1~lem esnasmda numunenin Ismmasma izinverllmez ve slk slk su lie sogululur veya akan su allmda yapilir.

1.1.5.2.2. iNCE ZIMPARALAMA KADEMESi

Ince zimparalama kademesinln amaci kaba zimparalamada olul?an derin«iziklerin ortadan kaldlrllmasl ve olul?an deformasyon miklannm azaltllmasldlr.Bu kademede 180, 240, 320,400, 500, 600 ve 800 numarall zimpara kagiliankullamllr. Bazi ozel malzemeler i«in ise 800 numara zimparanm Ozeri olan 1000,1200 ve 2500 numarall zimpara kagilian kullamlmalldlr. Bir zimparadan digerinege«lIdigi zaman bir onceki zimpara lanelerinin kendisinden daha ince lanelizimpara kagldma ge«mesini onlemek i«in eller ve numune akan su allmda iyiceYlkanmalldlr. Al?mdirlci lanelerin gozenek ve «allak gibi bolgelere girmesidurumunda ullrasonik ylkama yapllmalldlr.

Ince zimparalama kademesi islisnai durumlar dll?mda genellikle yal? yapilir.Kullanllan SIVI, numunenin Ismmasml onledi~i gibi numune lie zimpara kagldlarasmda homojen bir lemas saglar. Numune ozelliklerine bagll olarak su yerinedaha yOksek viskoz slvllar da kullamlabilir.

Uygulamada her farkll zimpara kagldl kullamldlgmda numune $ekll 10'da dagorOldOgO gibi 90' dondOrOlmeli ve numune diskin dl~ yOzeylerinden merkezinedogru harekel etlirllmelidir.

IIIIII,

IIIIIII

321Kesme Sonrasl

Sekil9. Kesrne i~lemi sonrasmda numune yOzeyinin §ematik gorUnU§U

D

c

B

Mekanik zimparalama ve parlalma i~lemi numunelerin hazlrlanmasmda onemlibir yer lutar. Mekanik il?lem genellikle donen bir disk, lilrel?imli bir plaka veya ~eril

l?eklindeki bir abrasiv Ozerinde uygulamr. Numune yOzeylerinde kesmei~leminden dolaYI bir miklar deformasyon bulunur. Bu deformasyon zimparalamave parlalma kademelerinde minimuma indirilir. Kesme il?lemi sonrasmda numuneyOzeyinin l?emalik gorOnO~O $ekil 9'da verilmil?lir.

KUllanllan diskler korozyona karl?1 dayamkll plfln«, bronz veya alOminyumalal?lmlanndan imal edilirler. Disklerin donme hlzlan 500-400 dev/dak. arasmdadegi~ir. YOksek devir kaba zimparalama ve parlalma kademesinde, dOl?Ok devirise nihai parialma kademesinde kullamllr.

1.1.5.2. MEKANiK ZIMPARALAMA VE PARLATMA

• Kaba parialma kademesi

• Nihai (ince) parlalma kademesi

1.1.5.2.1. KABA ZIMPARALAMA KADEMESi

1l?lem genellikle kallplama il?leminden once yapilir. Bu nedenden dolayl daglamaoncesi yOzey haZirlama il?leminin ince zlmparalama il?lemiyle bal?ladlglsoylenebilir. Kaba zlmparalama kademesinin amaci bir sonraki zimparalamakademeleri i«in yOzeyi hazlrlamakllr. Bu kademede numunenin keskin ko~e

kenarlan ortadan kaldlnllrken, kesme il?leminde olu~an kesme izleri yok edilir.Keskin noktalar la~lanarak almdlklan sonra 60,80, 120 ve 150 numarall zimpara

SekilJ O. Nurnunelerin zlmparalanrnasl

1l?lem slrasmda zimparalanan yOzey slk slk gozle konlrol edllmeli ve bir oncekizlmparalama kademesinde olul?an «izikler lamamen ortadan kaldlnlmalldlr.Zimparalama esnasmda olul?an «iziklerin derinligi ve deformasyon labakasmmkalmllgl numunenin sertliginin yam slra zlmpara kagldmdaki a~mdirlci laneboyulu ile dogrudan ilil?kilidir. $ekll 11 'de a~mdlflci lane boyulunun «izik derinligilie deformasyon labakasma elkisi gorOlmekledir.

18 _ Metalografi BHimi Metalografi Bilimi 19

Sekil] J. A~II1dJrIcl tane boyutunun 9izik derinligi He deformasyon tabakasma etkisi

Uygulamada bu egriye en 90k uyum saglayan a~mdlrletlar elmas lozlusospansiyonlardlr. Elmas lozlu sOspansiyonlar parlalma esnasmda ant IneellmehtZI dO~meleri saglar. A~mdtrtellar '~amllik su veya degi~ik yaglaYlellarlasOspansiyon yapllarak kullantltr. Oksil esaslt a~mdlrtellar (AI20 3, Cr203, MgO,Fe203) damllik su ile sOspansiyon yaptl!rken, elmas a~mdtrtellar maeun veyasprey ~eklinde kullantltr. A~mdlrtel olarak MgO.kullantltyorsa MgO'in igerisindesuda 90z0nen diger alkaliler bulunmamaltdlr. Aksi halde bu lOr alkaltler numuneyOzeyinde leke btraklr ve numune lie kimyasal reaksiyona girerler. Diger laraftanMgO yava~9a su ile reaksiyona girerek zamanlamagnezyum htdroksll olu~lur~r.Bu da havadaki veya musluk suyundaki CO2 ile birle~erek karbonal. haltnedonO~Or ve parialma diski Ozerinde 10rlula~lr. Bu durumda parlalma kuma~t

lamamen degi~lirllmeli veya %2HCI solOsyonu ile Ylkanmalldlr.

Numune, parialma 9uhast Ozerinde diskin donme yonOne lers yonde vemerkezden gevreye ejogru harekel ettirllmelidir. Numune harekeli sonueundaeuha Ozerinde homojen bir ylpranma, a~mdlrlemtn yOzeyde homojen olarakdagllllmaSt ve inee 90kelli bulunan numunelerde gorOlen yonlenmi~ parlalmantnolumsuzluklartnm giderilmesi saglantr.

I<aba parialma kademesinde numune 9uha Ozerine yeleri kadar basltrtlmal.ldtr..Uzun sOreli parlatmalardan l<a9mllmaltdlr. Gereginden fazla yapllan uzun sureltparlalmalar sonueunda yapl igerisindeki ikinell fazlar ve grafit gibi yapllardokOlebilir. Numune parlalma esnasmda slk slk gozle veya 100X boyOlmedeineelenerek konlrol edilmelidir.

1.1.5.2.4. iNeE PARLATMA KADEMESi

"50 60

A~,nd"'t:, IlInelmyUlu rml~n",}

""

,IH"""r g6"", /"tr"k/lfhllnIJ(J;

-r61-1~

D.fDtm'llItr~kas,

~ r---

'JI~

~~.{~I- • ~ •,I •~

"1/

I -C-.Ttlllmll' d'~ t..bab

I,,

Zimparalama esnastnda baskl kuweli ve tatbik noktasl iyi ayarlanmaltdtr. NumuneyOzeyinde egik dOzlemler olu~tunulmamaltdtr. Bu gibi olumsuzluklar halall daglama vemlkroskop alttndaki gorOnlOnOn nileligini direkt etkilemektedir. Numune yOzeyineuygulanan a~trt yOk, numunenin tsmmaslna sebebiyel vererek yaptntn degi~mesineneden .alur. Sert malzemelerin zlmparalanmastnda dO~Ok zlmparalama htzlartSe9tlmeltdtr. Buna ka~tn 90k sert olan seramik, inlermetalik ve karbOr yaptlt malzemelerbu gene~lementn dt~tnda lululurlar. Artan ztmparalama hlzlart diger laraftan yOzey Iststntarllraeagtndan ISlya duyarlt malzemelerde dO~Ok ztmparalama hlzlart segilmelidir.

1.1.5.2.3. KABA PARLATMA KADEMESi

Ba~artlt bir parlatma i~leminde en onemli kademe kaba parlalma kademesidir.Ba~artlt bir kaba parlatma kademesi inee parlalmanm daha kolay ve sagllklt sonugaltnmasmt ve de giziksiz bir yOzey elde edilmesini saglar. TOm parlalmakademelerin~e oldugu gibi bu kademede de parlalma geregleri parlatllan YOzeyinkaltlestnt dogrudan elktlemektedtr. Bu gereglerden en onemlileri ise parlalma guhaslve a~tndtrtetlardtrJKaba PiJIliJlma kademesinde' genellikle .. 9adlr .bezigilJi JOySOzJs!Jma~liJr kullanilir. Bu kademede kullantlan a~tndlrtetlar slraslyle a-alOmina (15O.3I1m), r-alOmina (O.05I1m) dlr. A~tndtrtet tane boyutu kOgOldOkge numuneleri birimzamandaki ineellme hlzt dO~mekledir. Bu ili~kiyi gosteren egri $ekiI12'de verilmi~lir.

Kaba parlalma sonueunda en dO~Ok seviyeye inen, fakat henOz meveul olanplaslik deformasyon bolgeleri inee parlalma lie tamamen orladan kaldlrtltr. Kabaparlalmadaki i~lemler bu kademede de ayntdtr, fakat kullanllan parlalmageregleri farkltltk goslerir. Bu kademede kullantlan guhalar daha inee ve k,salOylO olmaltdlr. A~mdtrtet olarak ise demir ve baklr ala~tmlart igin A120 3, AI ve Mgala~tmlart, igin seryum oksil kullantlmaltdlr. Bunlartn dl~tnda elmas. ga.:nuru:Cr203 ve MgO kullantlabllir. MgO'in kullantmmda daha once de bellrtlldtgt gtbldikkalli olunmaltdtr. Parlalma strasmda guha Ozerindeki nem miklartna dikkaledilmelidir. En dO~Ok nem miklart, numune parlalma diskindenuzakla~ttrtldlglnda havada 1-5 saniye igerisinde 'hemen kurumastna lekabOIeder. Nem miklartnm az olmast numune yOzeyinde lekelenmelere yol a9ar. A~lrt

nem ise parlatma sOresini uzaltr ve yOzeyde oyukla~malara yol agar. Parlalmaesnasmda yOzeydeki a~mdlrtet miklart onemlidir ve bu miklar yOzeyde opak birlabaka ~eklinde beliren yeleri miklardaki a~mdtrtel miklartdlr.

Inee parialma sonrasmda numune daglanmadan once mikroskopla ineeleneeekise alkol ve kuru hava lie yozey lemizlenip kurululur. Inee parlalma sonrasmdayOzeyde parmak izi, leke ve 9izik bulunmamaltdtr.

-.

NihalParfBtma

10 1BOyi1kWk (mikron)

1001000

i:' Kaba Inco Inco~ Zlmpara/ama Zlmparnlama Par/afma

i~

I.",

$ekil12. ideal parlatma egrlsi

20, _ Metalografi BilimiMetalografi BHimi _ 21

A§mdJrlcllar yerine elektrolitik hOcrelerin kullamlmaslyle gergekle§tirilen bu metot1930'da Jacquet ve Figour taralmdan bulunmu§tur. Sorby'nin 9all§malanndansonraki en onemli metalografik geli§medir. Elektrolitik parlatma en onemli ve eniyi sonu9 alman parlatma yontemlerindendir. Mekanik parlatmanm zorluklanmortadan kaldlrmak amaci i1e geli§tirilmi§ bir parlatma metodudur. Elektrolitikparlatma 0lduk9a basit, lakat bir 0 kadar da deneyim isteyen bir i§tir. $ekil 13'tebasit bir elektrolitik parlatma dozenegi 9ali§ma §emasl gorOlmektedir.

Elektrolitik hOcre igerisinde yalmzea az bir gerilim dO§mesi soz konusu olan90zeltiler i9in potansiyometrik bir devre, 90k olanlar i9in ise yOksek aklmyogunluguna uygun olarak bir seri devre Iwllanilir. Burada numune anoddurumundadlr. Elektrolit, elektroliz banyosu igerisine parlatllaeak numuneninmetal iyonlannm ve kompleks bile§iklerinin 90z0nebileeegi iletken 90zeltilerdir.Elektrolit se9imi numunenin kimyasal bile§imine ve mikroyaplsma baglidlr.Uygulamada slk9a kullamlan elektrolitler ve larkll metallerde kullanlla.nelektrolitler parlatma reaktilleri tablolar halinde sonraki bolOmlerde verilmi§tir.

Par/atllan Yilzey

$ekiI14. Elektrolitik parlatma esnaslnda ytizeyde olu~an film tabakaSI

Numune anod durumunda oldugundan, (+) yOklO iyonlar numune yOzeyini terkederek katoda giderler. Numunenin bu §ekilde 90z0nmesi esnasmda numuneyOzeyinin hemen Ozerinde metal iyoniannm meydana getirdigi bir Iilm taba,ka~1olu§ur. Bu film tabakasmm elektrik direnci, elektrolitin direneinden daha buyuktur

Elektrolitik parlatma pratikteki kolayllgl ve temizligi a91slndan end.0stride ve ara§tlrmalaboratuarlannda mekanik parlatmadan daha 90k terclh edlilr. Tum bunlann yam sirabazl dezavantajlan vardlr. Bu avantaj ve dezavantajlar a§aglda verilmi§tir.

Avantajlar

• Mekanik parlatmadan daha dozgOn ve nitelikli yozeyler elde edilir.

• (:ok saYldaki numuneler klsa zamanda parlatllabilir.

• Mekanik parlatmanln olu§turdugu 9iziklerden otOrO, yumu§ak ala§lmlar i9inidealdir.

• Mekanik parlatma ile bazl duyarll yapllarda mekanik ikizler gibi istenmeyenolu§umlar elektrolitil< parlatma ile onlenir.

• Elektrolitik parlatllml§ yOzeyler tOm mekanik etkilerden uzak ?Idugundandolayl halil yOklerle sertlik 0190mleri ve X-I§lnlan deneylen saglikli olarakyapllabilir.

• Elektron mikroskobisi i9in numuneler sadece bu yontemle parlatllabilir.

Dezavantajlan

• Kullamlan kimyasal gere91erin bir 90gu toksiktir.

• K090k numunelerin i§leme sokulmasl problemlidir.

• (:atlak, bo§luk, kallntl ve 90kelti gibi bozukluklar i§lem sonrasmda larklila§lr.

Elektrolitik parlatmada parlatma mekanizmasl analitik 90zonmedir.. NumuneyOzeyindeki pOrOzlerin ortadan kaldlnlmasl 911<lntllann tercihli 90zu.nmesi IIe.ol.ur ve91kmtllar arasmdaki 9ukurlar anodik 90z0nmeden korunurlar. Bu bolgelenn 90zunmehlZI, 91kmtlli klslmlara klyasla daha azdlr. Bu durum $ekil14'te verilmi§tir.

110VDC

Tennometre r0-,\ Kan§tJrfCI

- - -- _. -Katot - -- -- - ;;;:- - - -- - .- -- -

~n~( - -A=- - -- -

- - -- - -- - -- - --- - -- -- s1-----

. Sog!Jtma S-;nyosu '~

W/~~Reosta

Anahtar

50· ±----1

(B)

5-12 V

Sekill3. Basit bir eleklrolitik parialma dUzeneginin jematik g5rUnUjU

r-0-KarJ$(IrICI

- 1.1 KaCol I -- - A- - - - -- - - - -- - -I- Anal

i is '::.. - - -- - - -

Potansiyometre ~ Anahtar

I .~

(A)

1.1.5.3. OTOMATiK PARLATMA

Elle yapllan parlatmanm zorluklanndan dolayl 1950'li Yillarda geli§tirilen bu metot90k saylda numunenin klsa zamanda parlatllmasml saglar. Bazl ozel durumlardaparlatma mOml<On olmaz (radyoaktil numunelerin parlatllmasl) ve bu durumdaotomatik parlatma ka9mllmazdlr. (:ok saylda numune tek bir tabla Ozerinebaglanarak aym zamanda parlatllabilir. Parlatma i§leminde numunelerin numunetutucu tabla Ozerine baglanmasl, disk Ozerine baskl kuvveti, numunelerin diskOzerindeki hareket miktan ve diskin donme hlzl gibi parametreler onem arz eder.

1.1.5.4. ELEKTROLiTiK PARLATMA

22 _ Metalografi Silimi Metalografi Silimi 23

Uzun zamandlr metalografistler, Cu, Zn, Cd ve pirincin parlatllmasmda kimyasalparlatmayl kullanmaktadlrlar. Son zamanlarda bu metot yeni parlatma solOsyonlanmngeli~tirilmesi ve kullamlmasl i1e onemli ol<;:Ode geli~tirilmi~ ve diger metaller Ozerindede uygulanmaya ba~lanml~tlr. Kimyasal parlatma, metal numunelerin uygun bir<;:ozeltiye daldlnlarak yOzeyin parlatllmasl i~lemidir. Numuneler sOrekli olarakkan~tlfllan bir <;:ozelti i<;:erisine daldlnllr ve yOzeyin parlatllmasl saglamr. Elektrolitikparlatmada oldugu gibi yOzeyde bir metal filmi olu~ur. Kimyasal parlatma parlatllacakmalzemenin cinsine, banyo bi<;:imine, banyo slcakllgma, numune boyutuna, onparlatma i~lemine ve parlatma sOresine baglldlr. Kimyasal parlatmamn diger parlatmayontemlerine gore avanlaj ve dezavanlajlan slraslyla ~oyledir:

Avantajlar

• Parlatma dOzenegi basit ve ekonomiktir (1 numune i<;:in)

• Parlatma sOresi klsadlr. <;:ok klsa zamanda kaba deformasyon tabakaslortadan kalkar.

• Karma~lk ~ekilli pan,alar homojen olarak parlatilir.

• Mekanik ve elektrolitik parlatmanm zorlukla uygulanabildigi Mg, Pb ve Zn gibimetaller kolayllkla parlatllabilir.

Dezavantaj!ar

Ylkama i~lemi metalografik <;:all~malarda ba~anli sonu<;:lar i<;:in ka<;:lmlmaz bir i~lem

kademesidir. Numuneler tOm hazlrllk kademelerinden soma Ylkanmalldlr. Herzlmparalama ve parlatma kademesinden bir Ost a~amaya ge<;:meden oncenumuneler ylkanmall ve yOzeye yapl~ml~ olan partikoller ve lekeler uzakla~tlnl

malldlr. Ylkama i~lemi Illk hava Ofieyerek, kurutularak veya ultrasonik olarak yapilir.Bu metotlann i<;:erisinde en iyi sonu<;: veren ultrasonik ylkama i~lemidir. Ultrasonikylkama sadece yOzeydeki temizlemeyi yapmaz aym zamanda da gozenek ve<;:atlaklardaki kavitasyonlan da uzakla~tlflr. Ylkama i~leminden soma numuneler alkol,benzen veya dO~Ok kaynama sicakligma sahip slvllarla hlzll bir ~ekilde silinmeli ve

1.1.6. YIKAMA

1.1.5.5. KiMYASAL PARLATMA

• Hazlrlanan banyo <;:ok saylda numune i<;:in kullanllmaz.

• Yapldaki mevcut kalmtllann etrafl ve keskin ko~eler tercihli <;:ozOnmeye ugrar.

Kimyasal parlatma ozellikle <;:ekme <;:ubuklan gibi bOyOk boyutlardaki par<;:alarm par-. latllmasl i<;:in uygundur. BOyOk numunelerin parlatllmasl diger yontemlerle hem eko

nomik degil hem de uzun zaman allr. Slk<;:a kullamlan bazl melal ve ala~lmlann

kimyasal parlatllmasmda kullamlan solOsyonlar sonraki bolOmlerde tablolar halindeverilmi~tir.

31 2Voltaj (V)

0F

~ IEI... 1/C D

5 .1-

lu

ve farkll bile~imdedir. Parlatma mekanizmasl hakkmdaki genel goro~; yOzeydeki<;:Ikmtlll klslmlarda film tabakasl ince, metal iyonlan konsantrasyonu YOksek veelektrik direncinin dO~Ok oldugudur. Bu duruma gore uygulanan potansiyelaltmda pOrOzlO klslmlardaki aklm yogunlugu <;:ukur klslmlara klyasla daha fazlaolacaktlr. Eger yeterli miktarda bir potansiyel uygulanml~sa metal <;:Ikmtlllklslmlardan <;:ukur klslmlara klyasla daha hlzll elektrolite ge<;:ecektir. Bu sOre<;:yozeyin tamamen dOz olmasma kadar devam eder.

Ba~anll bir elektrolitik parlatma i<;:in en onemli faktor, uygulanan aklm yogunluguile voltaj arasmdaki i1i~kidir. Voltajm degi~mesi halinde aklm yogunlugundaherhangi bir degi~iklik olmamasl gerekir. Bu durum :;>ekiI15'te verilmi~tir.

!jekiIIS. Elektrolitik parlatma esnaslnda aklm yogunlugu He gerilimin degi,imi

Numune yOzeyindeki film tabakasl A-B bCilgesinde kararll degildir. Fakat voltajarttlk<;:a kararll bir hal allr. B noktasmda kararll durum maksimumdur ve filmte~ekkOIO tamamlanml~tlr. Filmin elektrik direnci ve Zit elektromotor kuvveti birmiktar artar ve aklm yogunlugu dO~meye ba~lar. Voltajm artmasl ile aklmyogunlugu C noktasma ula~lr ve bu degerde film olu~um hlzl ile elektrolitteyaymma hlzl arasmda bir denge meydana gelir. Film metal iyonlan ile doyar, aymzamanda numune metalm <;:ozOnme hlzmm yOksek ve voltajm smlrll bir degerinekadar artmasl nedeniyle film Oniform olarak kalmla~lr. Kalmllktaki bu artl~ filminbelirli bir degerine kadar elektrik direncinin orantlll olarak artmasma kar~lllk aklmyogunlugu voltajm yOkselmesiyle sabit kallr. Bu slmr deger onceki ~ekilde 0noktasl i1e gosterilmi~tir. Egrinin C-D bolgesi ba~anll elektrolitik parlatmabCilgesidir. Voltajln daha fazla artlfllmasl numune yozeyinden gaz <;:Ikl~ma sebepolur. D-E bCilgesinde voltajm artlfllmaslyla aklm yogunlugu yeniden artar. Budurum filmin sOrekli par<;:alanmasma neden olur. YOksek voltaj aynl zamandaelektrolit ve numunenin Ismmasma sebep olacagmdan sakmcalldlr.

Eger elektrolitin i<;:erisine tungsten, magnezyum ve <;:inko gibi metaller i1aveedilirse C-D bolgesi uzar. Bakl r ve kobalt i<;:eren elektrolitlerde C-D bolgesilldekibu uzama sadece 0.1-0.3 volt kadardlr. A-B bolgesinde voltaj arttlk<;:a aklmyogunl~gu da artmaktadlr. Bu artl~ numune yOzeyinde kararll olmayan bir filmtabakasmm olu~umu ile ilgilidir. Bu bCilgede numune i1e elektrolit arasmdaklkimyasal reaksiyonlardan dolaYI yOzey mat bir gorOnO~kazamr.

24, _ Metalografi Bilimi Metalografi Bilimi 25

kurutulmalidlr. Bazl durumlarda musluk suyu kullanllabillr fakat oksidasyonolu~umuna dikkat edilmelidir.

1.1.7. DAGLAMA

Parlatllml~ fakat henOz daglanmaml~ yOzeylerden istisnai durumlar dl~mda

mikroskop altmda gorOnlO almak olanakslzdlr. Numunelerin gok ba~anll

parlatma i~lemlerinden gegirilmesi durumlarmda daglama i~lemi yapllmakslzmanlamll gorOnlOler almabilir. Ancak bu durum pek nadir gergekle~ir. Parlatmasonrasmda numune yozeyi oldul<ca dOzdOr ve yOzeye dO~en 1~lk demetleri e~it

~ekilde yansldlklanndan, numuneden bu haliyle gorOnlO allnamaz. Bu nedenleyaplda kontras olu~turulmasl gerekir. Bunun igin uygulanan yonteme "daglama"adl verilir. Daglama i~lemi uygulanl~ bigimine gore kimyasai daglama ve fizikseldaglama olarak iki klslmda degerlendirilir. Fiziksel daglamada belirli bir enerjiuygulanarak (lSI veya yOksek voltaj) yOzeyden atom tabakalarl atilir. Kimyasaldaglamada ise numune kimyasal maddelerle reaksiyona sokulur ve yOzeydekontras olu~turulur. Bu i~leme "kimyasal daglama" veya klsaca "daglama" denilir.

Daglamanm uygulama amacma bagll olarak da iki klslmda degerlendirilir. BOyOkyapJlardaki kaba katlla~ma yapllarl, deformasyon akl~ izleri ve kaynakll yapllarlngorOnlOsOnO glkarmak igin yapllan daglama i~lemi "makrodaglama"; tanedagillml, faz daglliml ve faz tanlmlamalarl gibi gorOnlOleri glkarmak igin yapllani~leme "mikrodaglama" denir.

$ekil 16'da zlmparalanml~, parlatllml~ ve daglanml~ bir numunenin hera~amadaki fotografl gorOlmektedir.

Numune yOzeylerinin daglanarak gorOnlOnOn aimmasmda, hazlrlanan daglamareaktifinin yOzeyden ig klslmlara dogru tesiri ba~arlli daglama i~lemini mOmkOnkllar. <;:ok fazll yapllarda farkli fazlarln veya' tek fazll aia~lmiarda ve safmaddelerde farkli yonlerde yonlenmi~ taneierin daglama reaktifi igerisindekigozOnme miktan farklidlr. Buna gore daglama mekanizmasl gok fazli ve safmaddelerde farkll bigimlerde ve hlzlardadlr.

<;:ok fazll ala~lmlarda numune reaktif ile temas ettirildiginde yapl bile~enleri

(fazlar) arasmda potansiyel farkl dogar. YOksek potansiyele sahip faz dO~Okpotansiyele sahip faza gore anodik davranlr ve daglama slrasmda gozOnmeyeba~lar. DO~Ok potansiyele sahip faz katodik olarak davrandlgmdan daglamaesnasmda gozonmez ve herhangi bir bozunmaya ugramaz.

Anodik ve katodik fazlar arasmdaki potansiyel farkl anodik fazm genelliklekullanllan dagiaylci reaktif igerisinde uygun hlz ve oranlarda gozOnmesi iginyeterii bOyOklOktedir. Bundan dolayl numunenin a~1rl daglanmamasl igin dikkatliolunmalidlr. A~ln daglama numunenin reaktif igerisinde gereginden fazlabekletilmesi sonucunda katodik fazm anodik faz karakterinde davranmaslsonucu olu~ur. Bu durumda a~1rl daglanml~ numune yOzeyi tekrardan nihaiparlatmaya tutulur.

Daglama i~lemi slrasmda anodik fazm gozOnmesi sonucunda belirli miktarlardayOzeyde gUkurla~malar ve gozOnmeyen bolgelerde dOzlOkler olu~ur. Bu durummikroskop altmda anlamli gorOnlOlerin almmasml saglar. <;:ok fazll yapllardadaglama ve daglanml~ yapllardan gorOntO almmasl ~ematik olarak $ekil 17'degorOlmektedir.

(a) (b) (e)

,~ekil 16. Zlmparalanml> (a), pariatIiml> (b) ve daglanml> ylizey (e) fatagraflan

$ekil 16'da da gorOldOgO gibi zlmparalanml~ fakat daglanmaml~ numuneyOzeylerindeki gorOnlO yalnlzca zlmparalama giziklerinden ibarettir. Parlatllml~ fakatdaglanmaml~ yOzeylerde ise dOz ve anlamslz bir gorOntO vardlr. Daglanml~ numuneyozeylerinde ise mikroyaplyl anlatan anlamll gorontoler vardlr. Daglama i~lemi

sonrasmda dislokasyonlarln yerlerinin belirlenmesi ve ikizlenme olu~umlarl gorOlebilir. $ekil17. <;ok faziJ yapiiarda daglama mekanizmasl

26 ---,--- Metalografi Bilimi Metalografi Bilimi 27

SeIdl 18. Tane slnJrlannda daglama sonucu vadi Qlu~umu ve mikroskoptaki gorlinlimli

1.1.7.1. DAGLAMA i$LEMiNiNUYGULANI$1

Tek fazll ala~lmlar ve saf maddelerin daglanmasl 90k fazll ala~lmlarm

daglanmasmdan farklidlr. Ana metal ile kalmtlve tane slnlrlan arasmdakipotansiyel farkmm 90k dO~Ok seviyelerde olmasmdan dolayl daglama i~lemi

90910kle yapllir ve sonu9 almlr. Tek fazli yapllarda her tane parlatllfnl~

numunenin yOzeyine klyasla yonlenmesiyle iIi~kili bir hlzda 90z0nOr. Yapl tek fazllolmasma ragmen mikroskopta baklldlgmda aYni ytindeki taneler aynl parlakllkta,farkll yondeki taneler farkli koyulukta gorOnorler. Bu olaya "yonlenmi~ taneparlakll9i" denilir. Atomik seviyedetane slnlrlan daima hatali bolgelerdir vebundan dolayI diger bolgelere gore yOksek enerjiye sphiptirler. Daglamasonucunda yOksek enerjili tane slnlrlan 90z0nerek 9ukurlar,meydana getirirler vebu ise mikroskop altmda karanlik gorOIOr. Bu durum :;;ekil18!de lierilmi~tir.

Daglama esnasmda numune yOzeyindeki parlakligm kaybolup ilk matla~manm

ba~ladlgl sOre daglama sOresi i9in yeterlidir. Bu sOrenin tesbiti ise, uygulaylcmmslk slk yOzeyi kontroloyle mOmkOndOr. Daglama slcakllgl se9i1en reaktifinigerigine gore degi~ir. Genellikle reaktifier oda slcakligmda uygulanlrlar, fakatbazl reaktifler daha yOksek slcakliklarda uygulanlrlar. Bu uygulama slcakllklanreaktif haZirlaylcl ve uygulaylcllar tarafmdan iyi bilinmelidir.Uygulamada slk9akullanllan kimyasal daglama yontemleri Tablo Tde verilmi~tir.

Tabla 7. Uygulamada k-lJllamlan kimyasal daglama yontemleri

Elektrolitik parlatmada kullanllan mekanizmanm modifiyesi ile elektrolitikdaglama yapllir. Elektrolitik parlatmada kullanllan solOsyon elektrolitikdaglamada da kullanllir, fakat bu genel anlamda her zaman iyi sonu9vermeyebilir. Elektrolitik daglamada parlatmada kullanllan voltajm yakla~lk 1/10seviyesine inilir ve burada 1-3 sn tutulur. Elektrolitik daglama solosyonlan0lduk9a basit olup asidik, bazik ve tuzlu 90zeltilerdir. Daglama i~leminde

genellikle dogru aklm kullanillr ve daglama sOresi boyunca voltaj degi~tirilerek

kontrol edilir.

1.1.7.2. ELEKTROLiTiK DAGL~MA

YONTEM TANIM VE ONERiLER

Daldlrma Numune daglama reaktlfine daldlnllr

Damlalma Daglama reaktifinden blrkag damla numune yOzeyine damlalilir.t;:ok pahall reakliflerde uygulamr.

Y,kama. Numunenin yOzeyi daglama reaklifi ile galkalamr. GenelliklebOyOk numunelerde uygulanlr.

Alternalif Daldlrma Numune alternali! olarak iki farkll daglama reaklifi lie daglanlr.Ikinci daglamada, birinci daglama sonucu bozulan labakalar90zlinur.

Slime Numunenln yOzeyi daglama reaklifine daldmlml. bir pamuk veyabezle silinir.

Temperleme Numune ISIIII,r. Faz yaplsma g5re renklenme meydana gelir.

S,eak Daglama Numune ISllllml. daglama reaktlfi Igerisine daldmllr.

t;:ifte Daglama Farkll fazlar, farkll renklere kar.1 duyarll oldugunda kullamilr.

TesbilDagiamasl Belirli fazlann laylni Igln 5zel reaktiflerin kullamimasl

Elektrolilik Numune eleklrolilik igerlsinde anal durumundadlf, daglama belirli birDaglama aklm yogunlugu ve voltajm uyguianmasl lie gergekle.tirilir.

Ba~anll bir daglama i~leminin temel ~artl, malzemeye uygun daglama reaktifininsegilmesi ve hazlrlanmasldlr. Ne kadar ba~anli bir uygulama yapllirsa yapllsln yanli~

reaktif kullanllmasl daglamayl ba~anslz kllar. Uygun daglama reaktifinin se911mesikadar uygulama bi9imi, uygulama sOresi ve uygulama slcakligl da onemlidir.

Daglama reaktifinin uygulanmasl ya numunenin reaktife daldlnlmasl ya dareaktifin bir pamukla yozeye uygulanmasl bi9iminde yapllir. Daldlrma yontemindenumune, daglama reaktifine yOzeyi tamamen temas edecek ~ekilde daldlrllir ve .yOzeyde kabarclklar olu~mamasl i9in hareket ettirilir. Numunenin hareketettirilmesi aynca reaktifle yOzeyin temasml daha iyi saglayacaktlr. Raektifinpamukla uygulanmasl durumunda, reaktif ile Islatllan pamuk numune yOzeyinefazla bastlrllmadan silinir. Reaktifli pamuk ma~a lie tutulmalidlr.

Numune yozeyinin yeteri derecede daglanmasmdan soma, yOzeyin reaktifleili~kisi kesilir ve akan su altmda Ylkanlr. Numune yOzeyindeki olu~abilecek sulekelerini onlemek i9in yOzey alkolle Ylkanlr ve Illk hava cereyanmda kurutulur.

Numune yaplsmm ortaya 91kartllmasmda uygun reaktif se9imi tek ba~ma ba~anli.

olamaz. Reaktifin uygulama sOresi ve slcakllgl da iyi tesbit edilmelidir.Malzemenin cinsine ve se9ilen reaktifin igerigine gore uygulama sOresi veslcakllgl farkllilk gosterir. DO~Ok bOyOtmede incelenecek numunelerde yaplyltam olarak ortaya 91karmak i9in gerekli daglama sOresi, yOksek boyotmelerdeaynntlyl ortaya 91karmak i9in gerekli zamandan fazladlr. Fotografl gekileceknumunelerin daglama sOresi daha k,sa tutulmalidlr.

Tane Smm


1.1.7.3. MAKRO DAGLAMA1.1.7.4. RENKLENDiRME DAGLAMASI

Seidl 19. Farkll makrodaglama ornekleri (a)Ylizeyi sertle~tirilmi-? l1umune, (b) Dovmeyapll1111~ pan;adaki deformasyon bantlan, (c) <;ok pasolu kaynak bolgesi

Metalografide kullamlan metotlardan birisi de renklendirme daglamasldlr. Bumetot literalOrde hafif boyama daglamasl, dekoratif daglama ve ISltmarenklendirmesi gibi isimlerle de amllr. Metalurji mikroskoplannda 1~lk kaynagln'dan allnan Oy rengin (I<lfmIZI, ye~il, mavi) kan~lmlan kullamlarak farkli renklerde1~lk elde etmek mOmkOndOr, Bu ozellikten yararlanarak parlatllml~ yOzeylerinfarkll renklerde gorOnmesi saglanabilir. Daglama esnaslnda kullamlan farklireaktifler sayesinde numune yOzeyinde birbirinden farkli ince film tabakalanolu~turularak yOzey renklendirilir. Yapllan bu i~leme "renklendirme daglamasl",i~lemde kullanllan reaktiflere ise "renklendirme reaktifleri" denilir. Renklendirmedaglamasl diger daglama i~lemlerinden pek farkll degildir. Yanlizca kullamlandaglama reaktifleri ve uygulam~ biyimleri farkillik gosterir, Renklendirmedaglamaslyla renklendirmenin birkay metodu vardlr:

1, ISII proseslerle numune yOzeyinde bir film tabakaslnln yokeltilmesi (isilrenklendirme)

2, Elektrokimyasal ve kimyasal proseslerle bir film tabakaslnln yokeltilmesi

3, Vakumda film yokeltilmesi

Renklendirme reaktifleri asit, su ve alkol kan~lmlanndan olu~ur, HaZiflananrenklendirme reaktifleri numune yOzeyinde yok ince (40-5000nm) oksit, sOlfOr,elemental selenyum veya kromat filmi olu~turur. YOzeyde olu~an bu tabakalargorOnlOnOn renkli olmaslnl saglar, Renklendirme reaktiflerinin uygulam~1

genellikle numunelerin reaktif iyerisine daldmlmasl ~eklinde yapilir.

Renklendirme daglamasl konusunda biryok yall~ma yapllmaslna ragmen enkapsamli yall~malar Beraha taraflndan yapllml~tlr. Beraha'nln geli~tirdigi

renklendirme reaktiflerinde, reaktif anodlk film olup anodik bile~enlerden olu~ur

ve renklendirme bu bolgelerde olu~ur. Katodik reaktiflerde ise film katodikbile~enlerde olu~ur ve bu bolgeler renklenir. En yok kullamlan renl<lendirmereaktifi. bile~enleri ~unlardlr: SodyummetabisOlfOr (NazSzOs), potasyummetabisOlfOr (KzSzOs), sodyum thiosOlfat (NazSzO,), hidroklorOr (HCI), sodyummolibdat (NazMo04,2HzO), molibdil< asit (HzMo04), alkol ve arsenik asittir, Enyok kullamlan ve en popOler renklendirme daglama reaktifleri tabla halinde ektesunulmu~tur, .

Renklendirme daglama i~lemi diger daglama i~lemlerinde pek farkll degildir,yalnlzca yozeyde herhangi bir yizik olu~turmamak iyin pamukla silme i~lemi

uygulanmaz, Daglama' esnaslnda yOzeyde olu~an yiziklenmeler oksit filminiparyaladlglndan daglama i~lemi hlz kazamr. Renklendirmenin ba~ansl iyin yOzeydaha once genel amayll bir daglaYlcl i1e daglanmalldlr. Buna mOtEakip numunerenklendirme daglama reaklifi iyerisine daldmlarak yOzey daglamr ve akan sualtlnda ylkanarak kurutulur. TOm bu i~lemler yapllirken numune yOzeyinekesinlikle dokunulmamalldlr. :;>el<ll 20'de degi~ik renklendirme daglamaslyapllml~ numunelere ait fotograflar gorOlmektedir.

(e)(b)(a)

Mikrosegregasyon (gobeklenme)

KarbOrizasyon ve dekarbOrizasyon

Porozite ve yatlaklar

Aynk klslmlar ve katmerle~me

Kaynakll yapl etOdO

•

•

•

•

•

Ma.kro daglam,a malzemelerdeki heterejenligi ortaya ylkarmak iyin yapllan birdaglama 1~lemldlr, Makro daglamada ~u yapl ozellikleri ortaya ylkartllabilir:

• Tene boyutlanndaki farklila~ma

• Deformasyon akl~ izleri

• Kolonsal yapl

• Dentritil< yapl

• Segregasyon ve kallntllar

• KarbOrler

Makro daglama i~lemi iyin numune 400 numarall zlmparaya kadar zlmparalamr.Islisnalar dl~lnda numune yOzeyinin parlatllmaslna gerek yoktur, Makro daglamareaktlflen yok ku~vetli ve teslrlldlrler, bu yOzden yOksek zlmparalama ve parlatmakademelenne Ihtlyay duyulmaz, Makro daglama real<tifleri genellikle HCI H SOHNO, gibi kuvvetli asitler ihtiva ederler. Reaktif deri~ikligini kontrol etmek iyin s;;su ve alkollOrevleri kullanilir.

Makro daglama genellikle yelik edOstrisinde kalite kontrol amaclyla dovmeendOstrisinde dovme izlerinin tesbiti ve alOminyum endOstrisinde slkya kUllanllir.:;>ekI119'da farl<ll makro daglama ornekleri verilmi~tir.

2. ZIMPARALAMA, PARLATMA VE DAGLAMA PROBLEMLERi

(h)(a)

2.1. ZIMPARALAMA VE PARLATMA CiziKLERi

$ekil21. Uygun yapilmayan zimparalarna ve parlatma esnasmda ylizeyde olu,an ,Izlkler

(a- Parlatrna ,izikleri 200X, b- zlmparalarna ,Izikleri 200X)

Zimparalama ve parlatma kademeleri esnaslnda yozeyde meydana gelen9iziklerdir. TOm zlmparalama ve pariatma kademelerinin klsa sOreli yapllmasl vea~lndirlci yOzeye numunenin' fazla bastlrllmaslndan dolayl olu~urlar. Ozelliklekaba • ve ince zlmparalama kademeleri uygun sOrelerde kontroliO olarakyapllmalidlr. Zimparalama kademesi ba~anll yaplldlktan sonra parlatmakademesine ge9ilmelidir. $ekil 21 'de yanli~ yapllml~ zlmparalama ve parlatmasonucu olu~an yOzey gorOntosO gorOlmektedir.


1. Eger numune ilk defa incelenmek Ozere hazlrlanlyorsa her kademedemikroskop altlnda incelenmelidir. Yapllan bu incelemeler ei i1e yapllanhazlrllk kademelerinde dogabilecel< hatalan minimize eder.

2. Bir sonraki a~amaya ge9meden once bir onceki a~amada olu~an hatalanntamaml yok edilmelidir. Bu yapllmadlgl taktirde numuneler son a~amaya

kadar getirilseler bile bir miktar hata igerirler.

3. Numune haZlrllk a~amalan mOmkOn oldugu kadar klsa zamandayapllmalldlr, fakat gereginden klsa tutulmamalldlr. Gereginden uzun sOreyapllan i~lemler sonucunda farkll hatalar olu~abilir.

4. TOm a~amalarda uygun gere9 ve uygulama bi9imi se9i1melidir.

Zimparalama, parlatma ve daglama a~amalannda olabilecek yanll~ ve hatalluygulamalar ve bunlann giderilme bi9imleri slraslyla verilmi~tir.

(1)

(c)

Metalografi Bilimi

(e)

(b)(a)

(d)

$ekil 20. Farkh renklendlrme daglamasl ornekleri (a) Soguk i,lem gonnli, Hfkristal ,ubuk,65X, (b) Dliklim ile liretilmi, Zirealoy 4 alajlml, 200X, (c) Mekanik olarak blikiilmli, Hfkaymildl

par,a, 60X, (d) Kromlanml, ,elik sac levha, IOOX, (e) Slirtllnrne kaynagl ile birle,tlrilmi, ,eliklevha, 200X, (1) cryap Idaki saftltanyum, 50X, (g) Yeniden laristalle,tirilrnl, 'FOAI-4Valajlmmm

slirlinme testl sonueundaki ,adak olu,umu, IOOX, (h) Soguk i,lem gonnli, ve tavlanrnl, Alfa '- pirlnci, IOOX, (I) Isd 1,Iem gonnli, Al bronzu, 500X

3o _

Mikroskop incelemeleri oncesinde yap/Ian hazlrllklarln tek amaCI, numunenin yaplslmifade eden gorOnlOnan uygun ~ekilde elde edilmesidir. Bundan dolayl yapllan heri~lem kademesi kontrol edilmeli ve olabilecek yanll~ uygulamalar zamamnda bertarafedilmelidir. Ba~anll bir hazlrllk i9in ~u temel kurallar dikkate allnmalldlr.

2.2. NUMUNE HAZIRLAMA SIRASINDA OLU;iAN DEFORMASYON

Elastik ve plastik olmak azere iki tip deformasyon mevcuttur. Yaklemekaldlrlldlglnda elastik deformasyon ortadan kalkar. Plastik deformasyonda iseyak kaldlrlldlglnda dahi ~ekil degi~imi mevcuttur. Bu anlamda zlmparalama veparlatma esnaslnda az da olsa numunelerde plastik deformasyon olu~ur. Olu~an

32__-,- Metalografi SHimi Metalografi Silimi 33

Seidl 24. Parlatma esnasmda kenarlanll yuvarlakla~masl

(a- yuvarlakla~ml~ kenarlar 500X, b-ideal parlatma, kenaI' yuvarlakl~masl yak 500X)

2.4. NUMUNE KENARLARININ YUVARLAKLA;lMASI

YOksek esneme kabiliyetine sahip parlatma yuhalan kullanlldlglflda hemnumune yOzeyinden hem de kenarlanndan a~lfIma olur, lakat kenarlardakia~lfIma daha lazla olur. Bu tip a~lfIma sonraslflda numune kenarlan daha lazlaa~lfIdl9lndan mikroskop altlfldaki gorOnlO kenarlarda net degildir. Bu tip parlatmahatasl kailplanml~ numunelerde yok daha bariz ortaya Ylkar. Bu hatanlflolu~mamasl iyin kailplama kademesinde uygun kailplama maizemesiseyilmelidir. Kailplanml~ numuneler zlmparalama ve parlatma kademelerinde slkslk mikroskop altlflda kontrol edilmelidir. Eger parlatma kademesinde kenarlarlazla yuvarlakla~lyorsa parlatma sOresi klsa tutulmall ve a~lfIdlnCI disk Ozerinebaskl kuvveti azaltllmalldlr. TOm bu onlemlere ragmen hata hala mevcut isea~lfIdlnCI sOspansiyonun uygun seyilip seyilmedigi kontrol edilmelidir. $ekil 24'tebu tip bir hata gorOlmektedir.

(b)(a)

plastik delormasyonun bir miktan daglama i~leminden sonra dahi mevcuttur.Delormasyon izlerinin ortadan kaldlfllmasl iyin ba~langly itibariyle numune almaa~amaslflda uygun kesme metodu ve kesici seyilmelidir. Zira en lazla plastikdelormasyon bu a~amada geryekle~mektedir. Zimparalama ve parlatmakademelennde malzeme ClnSlne gore uygun gereyler seyilmeli ve numunea~lfIdlnCI disk Ozerine gereginden lazla bastlfllmamalldlr. $ekil 22'dedelormasyon iyeren Oy larkll numune gorOlmektedir.

$ekil 22.YUzey i~Jemleri esnasmda olu~an defofm3syon yizikleri

(a-kor ,izile, polarize I,ile, 500X, b- leeskin ,izileler 200X. c-klsa ,izileler IOOX)

2.3. DEFORMASYON BANTLARI

Numune yOzeylerindeki geni~ delormasyon bantlanna verilen isimdir. Uygunseyllmeyen gereyierden ve yanil~ uygulanan zlmparalama ve parlatma1~I.emlennden dolayl olu~ur.. Zimparalama v.e pariatma kademelerinde dO~Okmlktarda kUllanllan sOspanslyon ve slvllar, yOksek esneme kabiliyetine sahipparlatma yUhalannlfl kullanlml ve yok kOyOk a~lfIdlflCI elmas taneciklerininkullanlml bu hatanlfl olu~maslfla yol ayar. $ekil 23'te iki larkil delormasyon bantlgorOlmektedir.

SeMI 23. Defomlasyon bantlan

(Sunele ,eliktelei deformasyoll banllan a-15X, b-25X)

(a) (b)

2.5. FARKLI ORANLARDA A$INMA

Malzemelerin y'!PISI iyerisinde larl<ll lazlar mevcuttur. Her lazlfl sertlik degeri vea~lnma davranl~lan birbirinden larklldlr. Bu ozellikle kompozit malzemelerde yokdaha yarplCI boyutlardadlr. Zimparalama ve parlatma esnaslflda sertlikleri larkllolan lazlar ve bolgeler degi~ik oranlarda a~lfImaya maruz kailrlar Bu durum,sertligi dO~Ok bOlgelerin daha yok a~lfIarak yUkurla~maslfla ve bunun sonucundabu bolgelerin net olmayan gorOntO vermesine sebep olur. Bu tip hate genellikleparlatma a~amaslflda ortaya Ylkar. Bu hatanlfl onlenmesinde en onemli ikiparametre parlatma sOresi ve parlatma yUhaSI cinsidir. Parlatma sOresi mOmkOnoldugu kadar klsa tutulmall ve parlatma cuhasl dO~Ok esneme kabiliyetine sahipolmalldlr. $ekil 25'te hatail ve hataslz parlatllml~ iki larkil uygulamaya ait gorontOverilmi~tir.

34 -.:.- _ Metalografi BilimiMetalografi Bilimi 35

(b)

$ekil 25. Zlmparalama ve parlat~a esnas~l~da farkh oranlarda a-?mma g6stermi~ B4C takviyeliAISI kompozltme ait yiizey gortintlisti

(a-Farkh oranlarda a~mma g6stermi~ 20DX, b-farkh oranlarda a'iimma gostennemi~ 200X)

2.6. AYRILMA HATASI

Aynlma, numune yozeyinden metal partikOlierin koparak uzakla~masl ~eklinde

tanlmlanan blr hazlrllk a~amasl hatasldlr. Metal yOzeyindeki sert ve klnlganta_neler veya bblgeler zlmparalama ve parlatma esnasmda plastik deformasyonaugr~madlklan Iyin yOzeyden koparlar ve bu da bblgesel oyuklanmalara yol ayarInkllJzyonlar matns metalden daha sert ve klnlgan olabilir ve sonuyta YOzeyde~kopabllirler.Graflt partlkolleri.aynl ~ekilde parlatma esnasmda uzun tOylO vehomoJen olmayan yuhalar tarafmdan yerlerinden kopartilabilirler.

Bu gibi hatalan bnlemek iyin numuneler mutlaka kallplanarak hazlrlika~amalanna ba~lanmalldlr. ince zlmparalama a~amasmda a~1rI basl<1 kuvvetlerive kaba a~mdlrlcllar kullanJimamalldlr. Par/atma kademesinde klsa tOylO vehomoJen yaplli yuhalar ve de dO~Ok esnemec kabiliyetine sah/p yuhalarkullanllmalldlr.. Her blr ka~emede yozeyde bu gibi hatalann olu~up olu~madl-I

kontrol edllmelJdlr. $ekll 26 da bu tip bir aynlma hatasl g6rolmelidir. 9

2.7. YARIKLAR

Numune ile kallplama malzemesi arasmda bo~luk ve yanklann olu~masldlr. Butip hatalar haZirlik kadel1)elerinde I<enarlann yuvarlakla~masma, parlatmayuhasmm pisiiklerle bula~masma, daglama problemlerine ve yOzeylnrenklenmesine yol ayar. Bu hatanm olu~mamasl iyin uygun kallplama metodu veuygun kallplama malzemesi seyilmeli ve kallplama bncesinde numuneyOzeylerinin daha iyi yapl~masml saglamak amaclyla numune yozeyieriYlkanmalldlr. $ekiI27'de bu tip bir aynlma hatasl gbrOlmel<tedir.

$ekil 27. Numune ile kahplama malzemesinin aynlmasl, 1.00X

2.8. 'CATLAKLAR

,.

Farkll fazlara sahip ve gevrek malzemelerde g6rOIen bir hata biyimidir. GenelliklenumunE! kesme a~amasmda olu~ur ve sebebi a~1rI miktarda baskl ve hlzllkesmedir. Bu hata biyimi en yok kaliplama yapllml~ numunelerde kendisinig6sterir. Hatanm olu~mamasl iyin uygun kesme diski, uygun besleme ve uygunkesme )112;lan kullanllmalldlr. Numune olabill.cek titre~imlere kar~1 mengeneyeuygun ve dikkatli bir biyimde baglanmalldlr. Kolay klnlabilir ve nazik paryalannkallplanmasmda, slcak kallplama yerine soguk kaliplama tercih edilmelidir.Soguk kaliplama iyin dO~Ok yekme g6steren reyineler seyilmelidir; zira yOksek

'1;ekme gbsteren reyineler katlla~ma esnasmda tabakalar arasmda yatlakolu~turabilir.$ekil28'de bu tip bir hata g6rOlmektedir.

$ekil26. Aynlma hatasl i,eren n~mune garUntUsU, 500X

36 Metalografi Bilimi Metalografi Bilimi 37

(e)

(b)

(b)

(a)

(a)

$ekil3I. Uygun olmayan pariatma ,arllannda olu,an kuyruklu ylld,z hatas, (a-20X, b-200X)

$ekiI30. Plasma spray ile kaplanml§ Cr20J kaplamada farkil sUrelerde yapl1ao parlatmasonrasmdaki mikroyapl gtirUntUsU

(a-Klsa sUreH parlatma, b-a'daki numune 1 dak.fazla parlatllml§, eM b'deki numune daha fazlaparlatIiml,)

Her il<i tip malzemede de bu hataYI onlemek i,in parlatma esnas', da elmasagmdmci kullarulmalldlr. Her iki dakikada bir, yozey mikroskopta incelenmeli vedegigim gozlenmelidir.

2.10. KUYRUKLU YILDIZ $EKLiNDEKi HATALAR

Bu tip hatalar birbirine bitigik gozenek ve inkilizyonlarda parlatma esnasmdameydana gelir. $ekillerinden dolayl bu ismi alJrlar. Parlatma esnasmda otomatikveya tam otomatik parlatma cihazlan kullaruldlgmda eger agmdinci disl< ilenumune yOzeyi arasmda dinamik bir temas oluguyorsa bu tip hatalarkaglrulmazdlr. Bu yOzden dinamik temaslardan ka,mllmall ve otomatik cihazlarkUliarulmasl durumunda uygun parametreler segilmelidir. $ekil 31'de bu tip birhata gorOlmektedir.

Sert ve gevrek malzemelerin YOzeylerinde ozellikle ilk zlmparalama kademelerinde,atlaklar olugur. Bu ise yozeyin normal halindeki dunumu degil daha lazla ,atlaki,eren durumunu gosterir. $ekil 30'da sert ve vevrek numunelerde larkll sOrelerdeklparlatmalar sonrasmda olugan mikroyapl gorOntOleri verilmigtir.

(a) (b)$eldI28. c,:atlak oIu,mu, bir mikroyapl Ye re,ine lie ,atiak doidurulmasl

(aMPlazmn sprey He yapIian kaplamanm nurnune kesme i§le11]i slrnsmda aynlmaslb- yUzeyde olu~an <;atlagm rer;ine He dodurulmasl)

(e) (d)

$eld/29. Farkh sUrelerde parlatIian ve gozenek ir;eren s[jperala~lm mikroyapilafl, 500X

(a-5 dale ParlatIiml" b-6 dale PariatIim", e-7 dak.pariatIiml" d-8 dak. PariatIim,,)

2.9. HATALI BO$LUKLAR

Dakme demir, termal pOskOrtme ile kaplanmlg malzemeler, seramikler ve toz metalurjisi(TM) OrOnO pargalar dogal olarak gazenek igerirler. Bu tip malzemeler uygun hazlrllkIglemlerinden gegirilmediklerinde yanllg yorumlara yol agabilecek garOntOler elde edilir.

Yumugak ve sOnek malzemeler kolay delorme olurlar. Bu yuzden gazenel<lerklsmen kapanarak normalden daha azallr ve boyutlan kOgOlebilir. $ekil 29'da budurumu anlatan dart larkll sOrede parlatma yapllmlg yumugak ve sOnek

.numuneden almmlg mikroyapl lotograllan verilmigtir.


2.11. BULA~MA HATASI

Zimparalama ve parlatma esnasmda numune yOzeylerindeki birikintl ve kallntllannyOzeye bula~masldlr Genellikle kademeler esnasmda temiz 9ail~mama ve YOzeylerinyeten dereeede temlzlenmemeslnden kaynaklamr. BOtOn malzemelerde bu tip hatalargorOlebllir. gekll 32'de bu tip bir hata gOnOlmektedlr.

SeI,il32. Numune ylizeyine baklf bula~masI, 200X

2.12. A~INDIRICI PARTiKOLLERiN GOMOLMESi

Yumu~ak. malzemelerde zlmparalama veya parlatma kademeslnde a~lrIdlrlelparllkOlienn maizemeye gomOlmesldir. A~rndlrlel tane boyutunun '90k k090kolmasl, dO~Ok esneme kabillyetlne sahip 9uhalann kullamlmasr ve dO~Okvrskozrtell suspanslyon kullamml bu hatanlrl olu~masrna yol a9ar gekil 33'te butrp blr hata gorOlmektedir


2.13. RENK BOZUKLUGU

Numunelerln daglama veya ylkama sonraslrlda dogal renklerlnln bozulmasrdlrYrkama ve daglama esnaslrlda kullamlan su, aikol ve daglama reaktifi numuneile kallp malzemesi araslnda olu~an 9atlaklara dolar ve burada kuruyarak bubolgelerde renk bozukluklan meydana getlrlr Bu bolgelere mikroskoptabaklldrglrlda renk bozukluklan kolaylrkla gorOleblllr Bu hatanlrl olu~mamasl i91noneelikle 9atlak olu~umunu onlemek gerellir. Numuneler her kademe sonrasrndahrzla kurutulmalrdlr Numune yOzeylerlne basrn911 hava Ofleyerek kurutmayapllmamalrdlr, zlra baSlrl911 hava az da olsa bir miktar yag ve su igerir. Kurutmaesnaslrlda sleak hava kullanrlmamalrdrr Sleak hava Ilrk ve soguk havaya goredaha etkili olup daglamanrn ~iddetini arttlnr. Bu tip bir hata gekll 34'te verilmi~tlr.

(a) (b)

Sekif 34. Farkh ala.lmlarda renk bazuklugu hatasl alu.umu(a) Zirkaltay ala>lmlnda lablama ,izikleri, 200X (b) Saftantalyum ala>lmmda son parlatma

samasllablamada alu.an ytizey, 500X

Sekit 33. Altiminyum numunede a.mdmci partikUlterin gomUlmesi, 500X

(a-3~lm luk elmas a!?mdmcJlarrn alQrpinyum yiizeye g5mU.lmesi, b- nihai parlatmayaptlmasma ragmen· halen ehnas partiktiller mevcut'

(a) (b)

2.14. DAGLAMA PROBLEMLERi

Numuneler daglama a~amaslrla kadar ne denli Iyl hazrrlanrrsa hazlrlansrn yanil~

yapllan daglama bOton emekleri bo~a 9rkarlabilir Parlatmasonraslrlda numuneyOzeyi gayet iyl temlzlenmeli ve daglama reaktifinin homojen olarak tesirisaglanmalldrr.

Numunenin daglama reaktlfi igerisinde gereginden fazla tululRlasl ve derl~ikligi

yOksek reaklifier kullanrlmasl sonueunda numune yOzeyleri a~ln daglanrr A~1rI

daglanml~ numune yOzeylerinden elde edilen gorOntoler anlamslz ve yorumakapalrdrr. A~rrr daglamayl onlemek 19in uygun deri~iklikle reaklifier ve uygun daglamasOreleri se9l1melidir. Eger yOzey a~rn daglanmr~ ise a~rn daglamanlrl mlktanna bagilolarak tekrardan parlatma ve de gerekiyorsa Inee zrmparalama yapllmalldrr.

Daglama kademesindeki bir dlger problem ise numune yOzeylerinin lekelenmesldir.Bu tip bir halayl onlemek i9in daglama reaktlfi igerislne blrika9 damla Gifklns EDTA(etilen-diamintelra-aselik asit) damlatllmalldrr Bu ~ekllde yOzeyde olu~an oksll filmiortadan kaldlnllr Ozellikle deformasyona ugraml~, kayma banllan igerennumunelerin daglanmasrnda EDTA kullamml90k ba~anll sonu91ar vemrekledlr.


Huygenian oklJleri

'"Alan mercegi ve' !objektif tarafmdan'olu!jtU/ulan ilk I

gergek gorilntii

(GorlintiJ lers ve donmu§J

-,Goz bebegi

- -,...., Retina g6riintilsii

---

Retina --

insan goziJ --iris _

Numune

Goz mercegJ --rH+'hI

IDlyafram 'g I:-:~

ilk goriintii __ - -I~

noktasl - I fd--I--H- - +":/'H---I-1Alan merce{Ji - - - I

I I/ /

/ /,/

,1,///{,

.1',I/

/ / Yans/tlcl aynaI 1$lk kaynagl

/'l ""YF=::::::::::~====~w:==/ Objektif \

~ arkasmdal,1 - - \\~ odak noktasl ...j.J.----J.\- } \

1 \1f Objektit ~

~ ~L' \\7 Objektif oniindeki .. Numunenin ~

odak noktasl _ _ objektil alam ~

~

l' - - - --~f'b""'"IIIIIII,,,,II,III,IIIII

II

IIIIIIII

II

~:il'"

I~I,,I,II,,,

.L'- -:s..:a=n=a/~g:.:b~·ru::.:..n::t:.ii__::...,....---,---~(Ters ve donmlh;)

3. MiKROSKOsiK <;:ALI$MALAR

Mikroskop9all~malan metalografik 9all~malar igerisinde Onemli bir yere sahiptir.Mikroskobik incelemeler Oncesinde numune hazlrlama i~lemleri ne kadarmOkemmel yaplllrsa yapllsm eger uygun olmayan mikroskop dOzenekleriI<ullanillyorsa sonU9 ka9'n1lmaz olarak ba~anslzllktlr. Bu baklmdan mikroskopsistemleri iyi bilinmelidir.

Mikroskoplar temel olarak iki ana klslmda eie almlrlar:

• Elektron mikroskop/an: Taramall Elektron Mikroskobu (SEM) ve Ge9irmeliElektron Mikroskobu (TEM) olmak Ozere iki ge~ittir. Elektronmikroskoplannm aylrt etme 9090 yakla~lk olarak 1DAo mertebesinde olup90k yOksek bOyOtmelere 9lkabilirler. Elektron mikroskoplannm 9ail~ma

prensipleri optik mikroskoplardan tamamen larklldlr.

• Oplik mikroskoplar: Optik mikroskoplar metalurjik ve biyolojik ama911 olmakOzere iki tiptedir. Her iki tip mikroskopta 9all~ma prensibi itibariyle birbirinebenzemesine ragmen kullanlm baklmmdan larklldlrlar. Metalurjimikroskoplannda numune yOzeylerinden yanslyan 1~lk demetlerindengOrOntO allnlrken, biyolojik ama911 mikroskoplarda 1~lk demetleri numuneigerisinden gegerek gOrOntO verirler.

3.1. METALURJi MiKROSKOBU

Metal ve ala~lmlann incelenmesinde kullanllan mikrosl<oplardlr. 1~lk kaynagmdan alman 1~lk demetleri yansltici aynalar Ozerinden onceden hazlrlanml~

numune yOzeyine dO~OrOIOr. Numune yOzeyinden larkll a911arda yanslyan 1~lk

demetleri, objektil ve okOlerden gegerek gOronlO olarak belirirler. $ekil 35'te basitbir metalurji mikroslmbunun 9all~ma prensibi gOrOlmektedir.

Sadece mOkemmel olarak parlatllml~ numune yOzeylerinden i9yapi yorumunaa9lk, sagllkll gOrOnlOler almak 909tOr. TOm numune yOzeyi dOz oldugundan veyOzeyden yanslyan 1~lk demetleri aYni a91da yanslyacagmdan gOrontO teklazdald renkten olu~ur. Daglanml~ numune yOzeylerinde ise durum bOyledegildir. Daglanml~ yOzeyin degi~ik aynntl ve konumlanna gOre yanslmalarlarl\llla~lr ve gbrOnlO anlam kazanlr. Metalurji mikroskoplannda gOrOnlOnOnolu~umu $ekil 36'da verilmi~tir.

$ekil 35. Bash bir metalurji mikroskobunun 9ah~ma prensibi

42 Metalografi SHimi Metalografi Silimi 43

12

---9

·-----11

------7

-----·---8

~lp!'!IIIL 10

2 4 5

I

ikl tsnell Yapmm GorOniJ§iJ

~~r."':"~~,:s,,~,.. Day/ama 9ukurlannda: : " DaglJml§ l§,k .

Kesit

Plan

G6z Marcey/ne Galen Iglk

R-;..::::::,-.........--', .

c

A

B\

Sekil 36. Metalurji mikroskoplannda gtlrUnlUnUn olu~umu

Basit bir metalurji mikroskobunda O\; temel par\;a bulunur:

1, Objektifler

2, OkOler

3, Aydmlatma sistemleri

SeMI 37. Basit bir polarize metalurji mikroskobu kesiti ve parcalan

I)Hareketli mereek, 2) half slop, 3) A91khk diyaframl, 4) polarize prizmasl veya fillre, 5) alandiyafralUI, 6) merkezleme mereegi, 7) numune, 8) objektif, 9) dengeleyiei prizma, 10) !Up

mereekler, 11) gorUnlU dtlndUrUeU, 12) Goz mereekleri

3.1.1. OBJEKTiFLER

$ekil '37'de basit bir polarize metaiurji mikroskobu kesiti ve par\;alan.gbrOlmektedir.

Mikroskop Ozerindeki optik sistemler i\;erisinde en bnemli par\;adrr. GbrOntonOnolu§turulmasmr ve esas boyotmeyi saglar. Optik sistemlerde yetersizlik veeksiklik gbrontonOn yorumlanmasmr etkilemesine ragmen, optik mOkemmelligiolan objektifteki degl§iklikler gbrOnto kalitesinde ort!Jmli bl\;Ode olumsuzetkilenmeye yol a\;ar. Objektifler farklr bOyOtmelerde dizayn edilmi§tir ve toplambOyotmeye esas katkryr saglarlar. Objektifler 4 tipte smrflandrnlrrlar:

44 Metalografi BilimiMetalografi Bilimi 45

1. Akromatik objektifler

2. Apokromatik objektifler

3. Yan apokromatlk objektifler

4. Ozel objektifler

$ekil 38'de farkil tipte objektifler gorOlmektedir.

Akromatik objektifler sapma hatalannl bilinen olgOde dOzelttiklerinden, gorOnOrtayfm yakla~lk orta bolgesine tekabOI eden 1~lgm dalga boyunun uygun birfiltrelemeyle aydmlatma igin kullanlldlklanndan randlmanlan en iyi alanobjektiflerdir. Eger aydmlatmada daha uzun ve daha klsa dalga boyunda 1~lk

1<Ullanlllrsa, goronto kalitesi dO~ecektir. Klrmlzl, mavi ve mar 1~lk filtrelerikullanlmmdan kagmllmaildlr.

3.1.1.2. APOKRAMATiK OBJEKTiFLER

$ekil38. Mikroskobide kuIlanJlan farkll tipteki objektiller

3.1.1.1. AKROMATiK OBJEKTiFLER

Apokramatik objektifler, optik hatalan mOkemmel ~ekilde dOzelttiklerinden dolaylmikroskoplar igin en iyi objektifler olup, maliyetleri diger objektiflere gore dahayOksektir. Diger objektiflerde daha az odaklama uzakl@nda odal<lanabilirler,fakat e~deger akromatik objektiflerle klyaslandlgmda nOmerik aglkllklan dahabOyOktor ve genelde on bOyOtmeleri daha da yOksektir. Apokromatik objektiflerdemOkemmel optik kalite olmaslyla beraber akromatlara gore eksikligi, gorOntonondOz alanda olu~masldlr. Apokromatik objel<tiflerde yOksek kaliteli goronto eldeetmek igin mikroskoptaki aydmlatma ve gerekli ayarlar, tam ve yOksek derecedehassas dOzenlemeler yapllarak kullanllmaildlr.

Apokromatik objektifler dizaynlannda daha bOyOk numarall mercekelemanlannm birle~tirilmeleri nedeniyle, akromatik objektiflere klyasla 1~lk

sapmasl hatalannl daha yOksek dogrulukta dOzeltirler. Apokromatik objektiflerkOresel sapmalan yOksek derecedeki dogrulukta dOzeittiklerinden, belli miktardayanal kromatik hatalar devam eder. Bu artlk renk hatasl, apokromatik objektifHuygens okOleri veya diger basit tipte okOlerle beraber kullanlldlgmda, gorOntOalanmda az da olsa renk sagaklanna neden olur. Bununla beraber, objektiftarafmdan olu~turulmu~ ozellikle renk gorOntolerindeki boyut degi~imini

dOzeltmek i"in dizayn edilen dengeleyici ol<Olerin kullanlmlyia mOkemmelkalitede nihai gorOntO meydana getirilebilir. Bu nedenle, apokromatikobjektiflerde verimli bir "all~ma i"in dengeleyici ozellikte okOlerin kullanllmaslgereklidir. Apokromatik objektifler uygun filtreleme yaplldlgmda ye~il-san veyamavi 1~lkla aydmlatma ile, gOn 1~lgl kalitesinde 1~lk ve beyaz 1~lkla

kullanll<;llgmda verimli "all~lrlar.

3.1.1.3. YARIAPOKRAMATiK OBJEKTiFLER

Dalla once de deginildigi gibi, mikroskop objektifleri bazl belirli mekanik boruuzunluklanndaki okOlerle beraber kullanlldlgmda en etkili verimde gall~acak

~ekilde dizayn edilirler. Metalografik numunelerin aydmlatllmaslyla olu~an 1~lklar

Yanapoluomatik objektiflerden kastedilen flOoritierdir, yOksek kalitede akromatlardiye de bilinirler. Sapma hatalannl dOzeltmeleri dikkate almdlgmda, akromatikobjektiflerle apokromatik objektifler arasmda alan yanapokromatik objektiflerinoptik kalitesi ve genel performansl apokromatlara yakmdlr. Bir dengeleyiciokOlerle beraber kullanlldlgmda, yOksek gO"IO yanapokromatik objektiflerapokromatik objektiflere gore daha mOkemmel gorOnto verirler.

3.1.1.4. bZEL OBJEKTiFLER

,,,--,~

l:--? fl

:i

Bu tip objektifler mikroskop objektifleri i"erisinde en yaygln kullanllan objektif tipidir.Bu objektiflerin sapmalardan ve diger optik hatalardan relatif olaraketkilenmemesinden dolayl maliyetleri dO~Oktor. Akromatik objektifler, gorOntO alanlnlnalia klsmlnda iyi gorOntO verdikleri halde kenarlarda net gorOntO vermezler.Akromatik objektifler, 1,8-32 mm arasmda degi~en geni~ bir odaklanma mesafesindeslraslyla 4X ve 97X arasmda, on bOyOtmelere bagll bi"imde metalografik olarakkullanllabilir. Akromatil< objektiflerin optik randlmam, bunlann dO~Ok ve orta gO"seviyelerinde Huygens ve dOzeltilmi~ okOlerle birle~tirilerek kullamldlgmda ve bunlannyOksek gO" seviyelerinde artlk renk hatalan dOzeltmek igin ozellikie kompanze edilenokOlerler beraber kullanlldlgmda iyidir.


N.A = TjSin8

Burada N.A nOmerlk a9lklJk, Tj ortamln klnlma indisi, 8 1~lk tepe a91slmn yansldlr.

Objektifterde nOmerik a91kIJ91 artml1ak i9in kullamlan ortamm klnlma indisi arttlnlJr.:?ekil 39'da farklJ kmlma indislerine sahip ortamlardaki nOmerik a91kIJgm degi~imi

gilrolmektedir.

$ekil39. Kuru ve yagh objektifteki nUmerik al'lkhgm degi~imi

Tepe a91s1 600

olan bir objektifte farkll ortamlar kullamldlgmda (hava Tj=1, yag Tj=1 ,5)

N.A degerleri

N.A (hava)= 1. Sin 30= 0,5

N.A (ya9) =1,5. Sin30= 0,75

KJrllma indisi degerinin yOksek olu~u N.A degerini arttlnr ve bu ise objektiflerdeaylrt etme gOcOnU artlrarak birbirine yakm nesnelerin fark edilebilmesinikolayla~tJrlr.

3.1.2.3. AVIRT ETME GOCO

(b) Yagll Objektll(a) Kuru objektJl

Objektifierdeki bu ilzellik, en yakm iki noktanm birbirinden net olarak aylrtedllebllmesini ifade eder. Eger bir objektifte objektif a91kllgl tamamen1~lklandlnlml~ ise maksimum aylrt etme gUco elde edilir. AYlrt etme gOco ~u

bagmtl ile bulunur;

AYlrt etme gUcU = 2 (N.A) / )"

Burada N.A nUmerik a9lkllk, )" objektiften gegen 1~lgm dalga boyudur.

AYlrt etme gOcOnden daha 90k kullamlan bir diger ifade ise "AYlrt Etme Smln"dlr.Bu ise ~u bagmtl ile bulunur;

AYlrt etme smJrl =1 / AYlrt etme gOcO = ),,/ 2(N.A)

NUmerik a91kllgl (N.A)=1 ve iln bOyotmesi 100X olan bir objektif dalga boyu),,=0,00053 mm olan ye~il 1~lk kUiiamldlgmda,

AYlrt etme smJrl = ),,/ 2(N.A) = 0,00053 /2 F 0,000265 mm

Objektifler kendilerine ilzgU bUyotme oranlanna sahiptirler. Buna "iln bOyotme"adl verilir ve objektif Uzerindeki iln bOyOtme miktan "X" ~eklinde belirtilir. OnbOyotmeler 5X, 10X, 20X, 40X, 1OOX ~eklindedirler.Mikroskoptaki toplambOyotme okOler ve objektifteki bUyOtme miktarlannm 9arplml ile bulunur. Objektifboyotmesi 10X, okUler bOyOtmesi 20X olan bir mikroskobun toplam bOyUtmesi200X olacaktlr. Toplam bUyotme her iki mercek (okUler, objektif) arasmdakimesafe lie dogrudan i1i~kilidir. Bir90k mikroskopta bu mesafe 160mm dir, fakat250mm olan mikroskoplar da mevcuttur.

3.1.2.2. NOMERiK ACIKLlK

dOzlem cam yansltlcldan gegerek distorsiyona ugrayabilirler ve olu~an nihaigilrOnto de tam belirgin ve net olmayabilir. Bu sakmcalJ durum kademesiz uzunboru ile dozeitillni~ objektiflerin kuiiammlyla ortadan kaldJrllabilir. Mikroskopekipmanlan Oreten 909u metalografik 9alJ~malar i9in bu tip objektifler kuiiamllr.

Mikroskoptaki objektiflerin degi~tirilmeslyle ilgili sakmcalan ortadan kaldlrmaki9in, bazl masa tipi metalurji mikroskoplan, dilrtlO dilner tip objektiflerledonatllml~tlr ve e~it odaklJdlrlar. Objektlfierin e~deger klasik tipteki olanlanna;klyasla, e~it odakll objektifier farklJ odak uzaklJklannda dizayn edilmi~lerdir vemekanik olarak montajlarmda mesafe e~degerdir. Bu olay, dilrtlO dilner tipobjektiflerden birinin odaklanan noktaya gevrllme avantajml saglarken, digerobjektifierde odaklamanm uzamasma neden olur.

NOmerik a91kllk objektifin 1~lk toplama yetenegini ifade eder. Objektif ne kadar 90k1~lk toplayabllirse 0 oranda gilrunto alam artar. NOmerik a91kIJk degeri bUyUdOkgeobjektifin nesneleri aylrt etme yetenegi de artar. Objektifteki nOmerik a91kl1k ~u baglntllie bulunur:

3.1.2. OBJEKTiF OZELLiKLERi

Objektif bOyotmeleri arttlk.;:a gilrontO alam daralJr, bu nedenle yOksek bOyotmeliobjektiflerle 9alJ~lrken objektifin daralan gilrOntO alanmda kalabilmesi i9in 1~lk alanmmmerkezine allnacak bi9imde yerle~tirllmesi gerekir. Aynca bOyOk objektiflerse9ildiginde bOyotme artarken, gilrOntO alammn k090lmesi lie birlikte derinlik de azalJr

"ve daha fazla 1~lga gereksinim duyulur. Bu nedenle boyOk objektiflerle 9alJ~lrken

diyafram daha fazla a911arak numune yOzeyine daha fazla 1~lk do~UrOlmesi saglamr.Objektifler gilrontOnOn kalitesini dogrudan etkilediginden ilzetlikleri iyi bilinmelidir.Objektiflerin temel ilzetlikleri ~unlardlr:

1. BOyotme yetenegi

2. NOmerik a91kllk

3. AYlrt etme yetenegi

4. Derinligine aylrt etme gOco (Alan derinligi)

3.1.2.1. BOVOTME

48, Metalografi Bilimi Metalografi Bilimi 49

o halde toplam bOyOlme 415X olmalldlr. Bu durumda on bOyOtmesi 1OOX olan birobjektif kullanlldlfjlnda, okOler bOyotmesi 5X olmalldlr.

NOmerik a"lkllgm aylrt elme gOcO Ozerine elkisi $ekil 40'la verilen i"yaplgoronlOierinde daha barizdir. Burada farkil NA degerlerinde ve aynlbOyOtmelerde almml~ i"yapl gorOnlOlerindeki fark nettir.

kullanllan 1~lfjIn dalga boyu degi~lirilerek aylrt elme gOcO artlrllabilir. Laboraluvarortamlannda ye~ill~lkla (;\.,,5000 A) birlikle yag (11=1,3) kullanlldlfjlnda aylrt elmegOcO teorik olarak 0,2f1m degerine "Ikar fakat bu pratikle ancak 1flm duro Klrllmaindisi 11>1,3 len daha fazla yaglarda mevcuttur fakal bunlann 1~lk ge"irgenligi iyidegildir, Bu durumda aylrt elme gOcOnOn arttlrllmasmdaki en onemli etl<en 1~lk

dalga boyudur. Bu ise eleklron mikroskoplannda saglanlr (;\.=0,037 A).

3.1.2.4. DERiNLiGiNE AYIRT ETME GOCO

Daglanml~ numune yozeylerinde farkll yOksekliklerde bolgeler bulunur.Derinligine aylrt etme gOcO, yOzeydeki farkli yOksekliklere sahip bolgeleringorOntO nelligi yilirilmeden birlikte gorOnlOlenmesi yetenegidir. NumuneyOzeyindeki en YOksek ve en al"ak bolgelerin birbirlerine olan dik uzakliklan ve1/(N.A)' degeriyle derinligine aylrt etme gOcO oranlilldir. Bu baklmdan NA degenkO"Ok, diger deyi~le bOyOtmesi kO"Ok olan bir objektifin derinligine aylrt elmegOcO fazladlr.

Mikroskoplarda bu i~ i"in ozel haZirlanml~ objeklifler I<ullanilir. Objektifin Ozerineyaga daldlrllml~ ince bir cam "ubukla bir damla yag damlalilir. Vag miklan fazlalUlulmamalldlr; zira fazla yag nelle~lirme esnasmda giirOnlOnOn kaymasmasebep olur, Bu ~ekilde sadece yag damlatllan bolgeden gorOnlO almabilir. 1~lem

sonrasmda objeklifler lemizlenmelidir,

3.1.3. OKOLER

, OI<Oler, objektifin meydana gelirdigi i11< gorOnlOyO geni~lelen ve sanal gorOntOolaral< gorOlebilir hale geliren veya ilk gorOnlOyO ger"ek gorOnlO olarak lespileden oplik sislemlerdir. OkOler lemel olarak bu i~levi yapmasmm yanl siraobjektif kusurlannl da klsmen dOzellirler. Bazl durumlarda, objektiflerdeki artlksapma hatalan i"inde dengeleyici (kompanze edici) giirev gorOrler. OkOlergenellikle 5X, 7,5X, 'lOX bOyOlmeye ve 24-30mm gorO~ alanlanna sahiptirler.10X bOyOlmenin Ozerinde 12X, 15X, 20X, ve 25X bOyOtmeli okOlerde mevcutlur;fakal genellikle '1 OX bOyOlmeli okOler sll<lll<la kullanilir. OkOler Ozerinde yapliacakolan oynamalarla gorO~ alanIan artlrllabilir. OkOler dorl farkll lipledir:

1. Negatif lipler (i"bokey mercekli veya Iraksak mercekli)

2. Pozitif lipler (DI~bOkey mercekli veya lopiaylci mercekli)

3. Dengeleyici (Kompanze edici, Dozenleyici ) Tipler

4. Amplifikaliir (Folografik) tipler

0" farkli lipleki okOlerin "all~ma prensibi $ekil 41 'de giirOlmektedir.

(d)

(il)(a)

(e)

Bunun anlaml, eger iki nesne arasmdaki mesafe 0,000265 mm ve daha fazla isenel gorOnlOler elde edilebilir fakal 0,000265 mm den daha dar arallklaki nesnelerbirbirinden aylrt edilemez. Insan gozO, 250 mm mesafedeki bir numune Ozerindeyakla~lk olarak 0,11 mm arallklaki "izgileri aylrt edebilir. Dolaylslyla yukandakiornekle verilen objeklifin aylrt edebildigi 0,000265 mm arallkll "izgileri gozOn aylrtedebilmesi i"in loplam bOyOlme (k);

0,000265 (k) = 0,11

k = 0,111 0,000265 = 415

Seidl 40. Farkh nlimerik ar;lkhklann aylrt etme glicUne etldsini gosteren mikroyapl goriintlileli, 600X(a):Nlimerik o,lkllk 0,25, (b) Nlimerik o,lkllk 0,40, (e) NOmerik o,lldIl, 0,65, (d) NOmer!k o,lkllk 0,95

Mikroskobil< incelemelerde aylrt etme gOcOnOn artlrllmasl, alman gorOnlOnOnkalitesini ve buna dayall yorumlanabilirligi artlrlr. AYlrt elme gOcO objektifinnOmerik a"lkllgl nedeniyle sabittir. Bu durumda ortamm klrllma indisi veya

5o Metalografi Bilimi Metalografi Bilimi ~ 51

geni~ gorOnlO alanr olu~tururlar ve dengelenmi~ (kompanze) okOlerden daha dOzgorOnlO alanr verirler.

Huygens objektifleri alan mercekleri ba~langl<;: gorOntOsonOn meydana gelmesindeobjektife yardlmCi olur ve mikroskoba uygun odaklama lie _goronlOyO g?Zmerceklerinin odagl i<;:erisinde veya odaglnda yer almaslnl saglar. $ekll 35 tegtisterildigi gibi adak noktaslndan biraz uzakta olu~an gtirOnlOde, insan gozO lieberaber gtiz merceginin gorontOyo ger<;:ek bir gorOntO olarak algliama mesafeslyakla~lk 250 mm dir.

3.1.3.2. poziriF rip OKOLER

Pozitif tip okOler, iki veya daha fazla mercek elemanlnln bir optik sistemolu~turmak Ozere birle~tirilmesidir ve boylece e~deger pozitif mercekler olarak<;:all~masl esaslna gore hesaplanara" kullanrilrlar. Optik sistemin ilk pre~slbl,

adak noktaslnln alan mercekleri tinOnde yer almasl ve bu nedenle okulennuygun ko~ullar altlnda basit bir boyote<;: gibi kullanrlabilmesidir. Bu durum,genellikle negatif okOlerle pozitif okOler araslndaki farkl olu~turur.

Ramsden okOleri pozitif okOlerin en basiti ve en <;:ok kullamlanldlr. Bu okOler bir taraflkonveks (dl~bOkey) mercek elemanlanndan olu~maktadlr. Bu mercek elemanlan gozmercekleri ve alan mercekleridir. Bu mercekler okOlerin bulundugu govdede konveks(dl~bokey) taraflan blrbirine dtinOk olacak pozisyonda yer almaktadlr. Renksapmaslyla klyaslandlglnda, Ramsden okOleri Huygens okOlerinden daha fazla hataverlr, fakat kOresel hata a<;:lslndan kesinlikle Ramsden okOleri daha iyl sonu<;: venr.E~deger tin bOyotme gO<;:lerinde, Ramsden okOleri negatif tip okOlerden blraz dahakO<;:Ok blr gorOnto alanl verir; bir<;:ok durumda bu clay saklncail degildir.

3.1.3.3.DENGELEViCi (KOMPANZE EDici, DOZENLEVici ) rip OKOLER

Dengeleyici okOlerler ozel olarak dizayn edilmi~ bir okOler grubudur. Apokromatik veyanapokromatik .objektiflerde mevcut artlk renk hatalanm dengelemek 1<;:ln renka<;:lslndan (kromatik olarak) bu okOlerlerde a~1rI dOzeltme yapilir. Dengeleylcller yanegatif yada pozitif tipte dizayn edilir. Bunun nedeni, optik hatalan dOzeltmeye devametmek i<;:indir. Dengeleyici tipteki okOlerlerin tin bOyotmeleri Ramsden tipi okOlerlerdende Huygens tipi okOlerlerden de daha yOksektir. Genellikle, daha yOksek bOyotmelrokOlerlerin dizaynl pozitif ve dO~Ok gO<;:tekiler negatiftir.

GtirOntOnOn kalitesi a<;:lslndan kromatik hatalardan uzakla~mak mOrhkOndor:VOksek gO<;:teki apokromatik ve yan apokromatik objektifler dengeleylciokOlerlerle kullanrldlgrnda kromatik hatalann tamamen yak oldugu gtirOnlO eldeedilebilir. Nihai gtironto i<;:erisinde Zit kromatik (renk) etkil.eri ba~latabilecek

okOlerin a~IrI' dOzeltme ozelliginden dolayl kompanzat6rlerin dO~Ok gO<;:teakromatik objektiflerle kulianllmasl uygun degildir.

---- Nesne

Ge1'gek gortJntO

ObjektlfvD ohUlertarafmdan ofU~furulen

ge1'geh gfJrOntQ

(e) FotognafJkOkUler

~ ,__ Objektiftarafmdan

flercek aorllntlJ

_Nesne

Ge~kgorlJntD

(b) Paz/tif OhUier (Ramsden)

_ Gilz mercegl M - - ""~=:'R~- Ii

- Nesne

Gem;ek g5rllntU

(a) Negatff OklJler (Huygan/an)

Giiz mercetilnlnIlk odek noktBsl

" '(\, A~~~

... ......: Alan merce(jJ ... merceklerlnln= /~ =>..r~_ ""'-n-r--b-" I/kodaknoktasl

A/an merce{jf va .-1 - . Dfyafn1m_objekriftarafmdan' / - ->-=o/u!fturu1an ""1""-- A/an merc~iilgerr;ek goriJntiJ

3.1.3.1. NEGAriF rip OKOLER

$ekil41. VI' farkh tipteki oktilerde gartintti olu.umu

Negatif tip okOler Huygens okOlerinin en onemli temsHcisi olarak tammlanmaktadlr.Huygens okOlerinin en basitlerinden alan negatif tip okOler iki akromauk olmayantipten biri 01up bir tarafl konveks (dl~bOkey) mercek elemanlannln konveks taraflobjektife dogru olacak bi<;:imde okOler borusuna monte edilmi~lerdir. $ekil 41-a' da dagosterildigi gibi iki mercek elemam araslnda bir diyaframda tam olarak gozmerceklerinin ilk odaklama noktaslna yerie~tirilmi~lerdir. OkOlerin bu grubuna negatifteriminin kullanllmasl uygun degildir. i;OnkO bu tip okOlerler amplifika16r okOlerdeoldugu gibi tam bir negatif mercek sistemi olarak gorev yapmaz. Bu negatififadesinden anlatllmak istenen; bu tip okOlerin pozitif tip okOlerden farkll olmasl ve gozve alan merceklerinin kombinasyonundaki e~deger adak noktaslnln iki mercekelemam araslnda bulunmasldlr. E~deger adak noktaslnln yeri nedeniyle, negatif tipokOler all~llml~ bOyote<;: olarak kullanllmazlar.

Bir .Huygeris . okOleri optik dOzeltmelerdeki eksiklik nedeniyle, tamamendistorsiyonsuz bir gorOnlO vermez. Bu nedenle bu okOlerin dO~Ok ve orta gO<;:teakromatik objektiflerle kullanllmasl tavsiye edilmektedir. GoronlO. alanlnln di~

. kenarlannda onemsiz miktarda goronlO distorsiyonuna izin verilebilir. Negatit··okOlerlerhiper dOzlemler ve <;:evresel dOzlemler gibi dOzlemlerde sapmahatalannl klsmen dOzeltirler. Bu ama<;:la negatif okOlerle beraber kullanrlmasltavsiye edilen· objektifler, yOksek gO<;:IO akromatlar ve yanapokromatobjektiflerdir. Bu orta dOzeyde dOzeltllmi~ okOlerler Huygens okOlerlerinden daha'

3.1.3.4. AMPLiFiKATOR (FOTOGRAFiK) Tip OKOLER

Amplifikatdr merceklerin Ampliplan ve Hamal diye adlandlfllan ornekleri vardlr,Bu gruptaki mercekler mikroyapl fotograflan veya relatif olarak klsa mesafeligorunto yansltmasl amaclyla ozel olarak dizayn edilmi~ okuler olarak ifade edilir.Amplifikator bir grup mercek elemanmdan meydana gelmi~ olup gergek birnegatif mercek sistemi olarak gorev yaparlar.

Amplifikatorler dengeleyici (kompanze edici) okuler gibi yakla~lk aym geni~likte

sapma hatalannl duzeltlikleri i9in ozellikle apol<romatik ve yanapokromatikobjektifierle uygun bir ~ekilde kullamllrlar. Amplifikator olarak dizayn edilerekkullanrlan objektifin on buyotme gucune sahip oldugunda, gorunto alanl ozellikleduzle~ecektir, Amplifikator mercekleri ile gergek gorunlOyu olu~turmak i9in objektifsisteminin bir par9asl olarak gorev yaparlar, Amplifikatdrler daima mekanik boruboyunu azaltmakta kullanllrrlar ve bu i~lemde mikroskop sistemi igerisinde yer alanuygun okuler adaptdru ile saglamr. Ilk gorunlO objektifie olu~tunulmadan oncegorunlOyu olu~turan 1~lnlar amplifikator igerisinden gegerler, Ilk gergek goruntuobjektif amplifikatdr kombinasyonu ile olu~turulur ve gorOnlO lie gorOnlOyo olu~turan

1~lnlar araslnda uygun bir ~ekllde yer aldlgmda gorOntolenebilir,

3.1.4. AYDINLATMA SiSTEMLERi

"Nesnelerin gorOnmesini r~lk demetleri saglar. Nesneler Ozerine dO~en 1~lk demetleriyanslyarak gorOnto olarak gozOmOzde anlam bulur, Mikroskopta 1~lk kaynaglolmakslzln gorOnto elde edilemez, Kullanllan 1~lk kaynagma baglr olarak gorOnlOkalitesi degi~ir, Metalurji mikroskoplannda gorOnlO olu~umu numune yozeyindenyanslyan 1~lk miktanna bagll oldugundan 1~lk kaynaklan onemlidir. Bu baklmdan 1~lk

kaynagmrn kuwetli olmasl istenir, Metalurji mikroskoplarrnda tungsten fiamanlllambalar, karbon ark lambalan, zenon lambalar, zirkonyum ark lambasl, civa buharlrlambalar ve ultraviyole lambalar en 90k kullanllan lambalardlr,

Tungsten flamanlr lambalar genellikle dO~OI< voltaj ve yOksek aklm altlnda9all~lrlar, Modern mikrosl<opiann genelinde bu tor lambalar homojen aydlnlatmasagladlgr i9in slk9a kullanrllr, Tungsten lambalar tek renkte r~lk verdiklerindenrenkli I~rk elde edebilmek i9in filtre (klrmlzl, ye~il gibi) kullanillr,

Karbon ark lambalan yOksek ~iddetli 1~lk saglayan lambalardlr, Ozellikle fazkontraslan, polarize 1~lk ve karanlll< saha 9all~malan i9in elveri~lidirler. 1~lk

olu~umu esnaslnda ark boyunun belli bir degerde tutulmamasl ve arkm boyununkU9ulmesi bu tor lambanln en dnemli dezavantajldlr, I~rk tayfmln gune~ 1~lglna

90k benzemesi nedeniyle fotograf gekimleri i9in olduk9a uygundurlar,

Ultraviyole lambalarda kadmiyum klvllclmlarr kullanrllr, Bu s,ayede beyaz 1~lkta

elde edllen aylrt etme gOcOnden daha fazla (2,5 kat) bir aylrt etme gOconeula~lllr. Kullanlm esnasmda ultraviyole radyasyon, cam mercekler tarafmdanfazla tutuldugu i9in kuartz mercekler kullanrlrr, Bu baklmdan bu lambalarpahalldlr ve metalografil< mikroskobik 9all~malanndaki kullanrml klsltlldlr,

52 _ Metalografi BilimiMetalografi Bilimi 53

Zenon lambalann 1~lk ~iddeti yOksektir ve kararlldlr, bundan dolayI fotografgekimleri i9in uygundur. Fakat bu tip lambalann pahall olu~u kullanlmmlklsltlamaktadrr. Zirkonyum ark lambalan da zenon lambalarr gibi pahalr; fakat1~lk ~iddeti yOksek ve renkli fotograf baskllan i9in uygundur.

3.1.5. MERCEK KUSURLARI

Mercekler ge~itli kusurlara sahip olabilirler ve bundan dolayl mOkemmel gorontoveremezler. Bu mercek kusurlannm saYlsl yedidir ve bunlardan be~ tanesimonokromatik 1~lkta olu~ur. Bunlar:

1. Sferikel kusur

2, Kama

3, Astigmatism 1'rot,Dr, ~\e\unet ~,~O~\lT4, GorOnto alanmm kavislenmesi 1'.0, Tel<, Eg\. a

5, Distorsiyon

6, Boyuna kromatik kusur (beyaz 1~lkta)

7, Enine kromatik kusur (beyaz 1~lkta)

Bu kusurlar nedeniyle optik mikroskoplarda basit mercel<lerin kullanrlmaslsaklncalldlr.

Sferikal kusurun sebebi, 1~lklann mercegin ge~itli bolumlerinden gegerek esas eksenboyunca farkll odaklanmasldlr. Bu kusuru gidermek i9in en basit yol mercegin onOnebir diyafram koyarak sadece mercegin el<senine yakrn gegen 1~lklardan gorontOyOsaglamaktlr, Bu yontemin tek sakmcasl gelen 1~lk miktannln azalmasl nedeniylegorOntO parlakllgmln kaybolmasldlr. Diyaframa alternatif bir yontem ise numuneyisapma olmayacak bir ~ekilde bir yere yerle~tirmektir.

Kama kusuru, numunenin mercegin esas ekseni Ozerinde yer almasl halindemeydana gelen bir ge~it sferikal kusurdur. Mercegin degi~ik bolgelerinden gegen1~lklar farkll bolgelerde gorontO verirler ve gorOnlOde halkalar olu~ur. Bu halkalann9api mercekten gegen 1~lklann, mercek eksenine alan uzakllgl ile artar, GorOntOnOntOmO, birbiri Ozerine binmi~ ve gitlikge artan halkalardan ibaretlir, Bu kusuru gidermeki9in diyafram kullanarak gorOntOnOn mOmkOn oldugu kadar mercegin ortaklslmlanndan gegen 1~lklardan elde edllmesi saglanmalrdlr.

Mercegin esas ekseninden uzakta bulunan bir numunenin gorontOsO mercegeteget 1~lnlardan olu~ursa bu durumda astigmatism olu~ur,

GorontonOn kavislenmesi kusurunda dOz bir cisim gorOntOsO kavisli olarakte~ekl<OI eder, Bu kusur, mercegin klfllma indisine ve mercegin bombeyan9aprna bagll olup ancak mercek dizaynl lie ortadan kaldlnlabilir.

54, _ Metalografi Bllimi Metalografi Bilimi 55

Konkav yans/tlcllaT

1~lk top/aYlel

Numune

DDz yanS/tlcl

ObjektiJ {

(a)

!jekif 42. Karanhk saha aydmlatmasmm 9ah~ma prensibi

(h

!jekif 43. Aydmhk ve karanhk alan aydmlatinalar yapdarak gekilmi~ iki farkh gorUntU, 1000X(a) Aydmhk alan aydmlatmasl, (b) Karanhk alan aydmlatmasl

Bu yOntemle, incelenen numunenin tam yOzey dOzlemi Ozerinde bulunmayanaynntllar rahatllkla incelenebilir. Ozellikle korozyon oyuklan, ~atlaklar, gOzeneklerve tane saylmlan yapllabilir. $ekil 43'le aydmlik ve karanlik alan aydmlatmalaryapllarak ~ekilmi~ iki gOrOnlO verilmi~tir.

3.3.1. KARANLIK SAHA AYDINLATMASI

1. Karanlik saha aydmlatmasl

2. Faz-kontrast

3. Polarize 1~lk

4. Interference

5. Renk aynml

3.3. MiKROSKOBiK iNCELEME YONTEMLERi

Distorsiyon, cismin optik eksenden olan uzakllgl ile bOyOtmede meydana gelendegi~medir. Eksenden olan uzaklik arttlk~a ~ayet bOyOlme ko~oIOyorsa,

g6rOnlOnOn dl~ klslmlan esas skalaya g6re kO~Ok cilur ve sonu~ta "fl~I"distorsiyonu meydana gelir. Eger bunun tersi bir durum olursa "igne yasllgl"distorsiyonu olu~ur.

TOm camlar dispersiyon 6zelligi gOsterdiklerinden, farkll dalga boyuna sahip1~lgm klrllma indisi aYni degildir. Bunun sonucu olarak konveks merceklerdeolu~an gOrOnlOde dalga boyuna bagIi olarak beyaz 1~lkla aydmlatllml~ noktanmgorontoso, mavi nokta etrafmda klrmlzl hal.kalardan olu~ur. Buna "boyunakromatik kusur" adl verilir. Bu kusur, konveks merceklerin hafif konkav birmercekle bir arada kullanlldlgmda Onlenebilir. Benzer ~ekilde, "enine kromatik"kusur da, esas eksen dl~mda bulunan bir cisim beyaz 1~lkla aydmlatlldlgmdagOrOnlOde merkeze dogru radyal olarak yOnlenmi~ lineer spektrum olu~masldlr.

Bunun sonucu olarak bOyOlme renkle degi~ir. Bu kusurda yine merceklerinuygun bir ~ekilde kombinasyonu i1e Onlenebilir.

Malzemeler genellikle farkli boyOlmelerde ve "aydmlik saha" aydmlatllmasl ileincelenirler. Aydmllk saha aydmlatmasmda 1~lk demetleri objektiften ge~irilerek

numune Ozerine dO~orOIOr. Ne kadar yeterli bOyOlme saglanlrsa sagiansm bazldurumlarda bu bile yeterli olmaz ve degi~ik kontrast dOzenleri kullanilir.Metalografik incelemelerde numunenin daglanmasl ile faz kontrastl saglanlr;fakat daglama i1e yeterli miktarda faz kontrastl olu~turulamlyorsa. bu durumdaoptik yOntemlerle faz kontrastl olu~turulur. Bu ama~la temelde be~ farkli yOntemkullanilir. Bunlar:

Bu metot aydmllk saha aydmlatmasmm tam tersidir. Aydmlik sahaaydmlatmasmda aydmllk bOlgeler aydmllk, karanllk bOlgeler ise karanllkgOrOnOrler. Karanllk saha aydmiatmasmda ise aydmllk bOlgeler karanlik, karanllkbOlgeler ise aydmlik gOrOnOr. Bu ~ekilde gorOnlO alabilmek i~in 1~lk demetleriobjektiften ge~meden aynalar yardlmlyla direkt numune Ozerine dO~OrOIOr.

Karanllk saha aydmlatmasmm ~all~ma prensibi $ekil 42'de gOrOlmektedir.


$eIii144. Cu-8,9P otektik ala,lml, IOOOX

(a) AydmiIk saha aydmlatmaSi (b) Karanhk saha aydmlatmaSi (e) Faz kontrastl

3.3.3. POLARizE I$IK

Bir~ol< metal ve metal olamayan fazlar optik bzellikleri baklmmdan a~izotropikoldugundan, polarize 1§lktan yararlanarak bunlan .kolayllkla gorebllmekmOmkOndOr. Polarizasyon mikroskobu herhangl blr optlk mlkroskoba polanze1§lk verebilen bir dOZenegin. eklenn:~si ile .olu§turulur. .. Polanze !§Ik,yogunla§tlrlci mercegin bnOne blr polanzbr ve mlkroskobun g?rme mercegmlnbnOne.ve mikroskop i~erisine bir analizbr yerle§tinlerek elde edilir. i;)ekll 45'te butip bir polarizasyon dO~enegi gbrOlmektedir. Anizotropik bir fazdan yansl.yan 1§lk,~bzDmleyicinin her 90° dtinO§Onde slraslyla blr karanllk, blr aydmllk gorulecektlr:Izotrop'lk fazlar ise bu dbndOrme sonucu gtirontOden tomden ~Ikar. Bunun sebeblanizotropik malzemelerde optik tizelliklerin kristalografik ytin ile degi§mesidir.

Giirms Mercejji

Numune

----a--a'" .i§/k_' .,,,,,,..') Kayna{jI

I --jI Polarizer Yogunlsgtlrma

MercegiII11,~

."",~... ObJektl1

lik GOrDnW _

DUz/em PolarizeGormelgml

90ziJmleyici

DOzlem PolarizeGelen I§tn

YOksek slcakhk mikroskobu, ~ok tizel durumlar i~in geli§tirilmi§ ve genelliklear.a§tlrma laboratuvarlannda kullamlan bir mikroskop bi~imidir. Tane boyomesi,~?kelme davr~nl§lan, yemden knstalle§me, faz dCinO§Omleri gibi melalu~ik olaylanngozlemlenmesl mOmkOndOr. Bu gibi gtizlemlerin oda slcakllgmda ~all§an

mlkrosko.plarda yapllmasl. Imkanslzdlr. Vakum altmda elektrik diren~ ISltmah kO~Ok

blr flrl~. I~enslne yerle§tlnlen numunelerin yOzeyleri rahatllkla incelenebilir. Objektifmerceglnln lSI I radyasyondan dolayl bozulmamasl i~in ya su sogutmah ya da uzunmesafell mercekler kullamhr. Mlkroskop Ozerine degi§ik eklemelerle malzemelerdekisertllk ve mukavemet gibi tizelliklerin slcakllkla degi§imi de gtizlenebilir.

$eki/45. Polarize l,lk mikroskobunun ,aiI,ma prensibi

Polarize 1§lk genellikle anizotropik fazlar, kalmtllar ve tanelerin konumlannmbelirlenmesinde .kullanlhr. Anizotropik yaplh malzemelerden Sb, Be, Cd, Mg, Sn,TI, U, Zn, Zr glbl malzemeler polarize 1§lk altmda ba§anll blr §ekilde incelenirler.Demir ala§lmlannda en geni§ uygulamalar dtikme demirlerdeki grafitinIncelenmesmde gbrOIOr. <;:eliklerde ise martenzilik yaplh ~eliklerde primer osten itlane boyutunun saptanmasmda kullanilir.

3.3.4. VUKSEK SICAKLIK MiKROSKOBU

(e)(b)(a)

3.3.2. FAZ KONTRAST

Numune yOzeyindeki pOrozler, yanslyan 1§lkta faz farkm8 sebep olur. Fazkontrast metodunda bu faz farkl gtizle fark edllebliecek §ekllde §Iddet farkmadtinO§Or. Bunun i~in 1§lk kaynagmm ve objektifin tinOne halka disk §eklinde "fazge~irme" haikalan konuiur. Halkaiann konumuna bagil o.larak halkadan .ge~en1§lk geciktirilir veya ilerietilir. Eger geclktlrme yapllml§sa yuzeydekl ~ukur bolgelerdaha karanllk, yOksek btilgeler ise daha aydmll~. gtirOlecektlr. Bunun tersl olarakilerletme yapllml§sa gtirontO ters ytinde degl§ecektlr. $ekllde faz kontrastsistemin ~11§ma prensibi gtirOlmektedir. Bu metotla .tizelilkle tane .slnirlan,kayma bantlan, ikizlenmeler ve belirli bOyOklOkteki ~tikellilerrahatilkia gorulebilir.$ekil 44'te O~ farkll bi~imde incelenmi§ i~yapi gtirOntolen venlml§tlr.

I.·!~I. ~~.lll.I(f~\ ~~"{~I.~I\., ~~~,~~III" l~'~ ~«':';i"<'::C'

It:''\\ \,:hj~;;?J?,~D,;~;5g~\.Al,h<·~,,·<7:;"':';·%0t;:?~,~8W~J};[~~;J;'i~':r£[t~~z

4. METALOGRAFiOE KULLANILAN ONEMLi OAGLAMA REAKTiFLERi VE SOLOSYONLAR

Daglama, parlatma sonrasmda yapllan ve melalografik numune haZlrllklanl~ensJnde en tinemli yere sahip olan bir i§lem basamagldlr. Daglama tincesindeki1§lemler ne kadar ba§anll yaplhrsa yapllsm, iyi yapllmayan daglama sonrasmda

58, '--__ Metalografi Bilimi Metalografi Bilimi 59

Mikrodaglama:

Hazlrlama:

Zimparalama:

a. 600 numara SiC zimpara Ozerinde Islak zimpara,dma yaplllr.Z,mpara kagldlbalmumu lie kaplanlr. .

b. Elmas bl9ak kullanan mikrotom ile hazlrlama 1.50 HV altmdaki sertliktekitOm ala§lmlar i9in faydalldlr. '

Parlatma:

b. Elektrolitik:No Eleklrolit Bile§imi Miktar Uygulama Uyan1 Salsu 1000ml 2-4 dak. 7,5 V de Genellikle

Potasyum siyanOr 80gr Grafit kalod AuPotasyum karbonat 40gr III. Bkz. EKAAllin (III) klorOr 50gr

2 Salsu 3ml 8-12 V de GenellikleKonsantre asetik asil 75ml paslanmaz gelik katod, 65'C AuKrom (VI)oksit 15gr de 1 saat elektrolitin

kan'itlrllmaslIII Bkz. EK A

e. Elektrolitik laplama:No Elektrolit Bile§imi Miktar Uygulama Uyan1 Sal su 820mI 2-3 dak., 1,2-1,5 Alem' dc, Pd ve Pd

Sodyum sOlfit 50gr 150 dev/dak ala'ilmlanPotasyum tiyosiyanat 70gr !!l Bkz. EKA Au-Pt 90Amonyum klorOr 60gr ala'ilmlan

2 Salsu 940ml 4-5 dak., 55mAlem' de AuPotasyum tiyosiyanat 20gr !!I Bkz. EK AAmonyum klorOr 20grAmonyum sOlfit 20gr

3 Salsu 610ml Yakla'i,k 15 dak., Pt, 70/30 veHidrok!orik asit 50ml 0,5 AlO,25em' ae 50/50 Au-PtSodyum florOr 150gr !I! Bkz. EK A ala'ilmlanPotasyum klorOr 100grPotasyum nitrat 50grPotasyum tiyosiyanat 40gr

numunelerden anlamll gorOnto almak mOmkOn degildir. Bu baklmdan numuneyeuygun daglama reaktifi ve uygun tatbik metodu se9ilmelidir. Dag lamaa~amaslndaki ba~anslzllklar yanll~ goronto yorumlamalanna yol a9ar ki bu daba~anslz daglama i~leminin en koto sonueudur.

A~aglda tablolar halinde, farkll metal ve ala~lm ve de seramiklere ait daglamareaktifleri verilmi~tir. Tablo igerisinde numune haZirlama tekniklerinin uygulam~l,

varsa kimyasal ve elektrolitik parlatma solOsyon ve uygulama ~artlan, makro vemikro daglama reaktilleri ve uygulama ~artlan geni~ bir spektrum igerisindeverilmi~tir. Aynea, bazi malzemeler i9in kullamlaeak mikroskop 9all~malan i9inonemli tavsiyeler sunulmu~tur. Tablolardan se9im yaplllrken makrodaglama i9in"M" (FeM1, FeM2, CuM1, CoM1 ...). mikrodaglama i9in "m" (Fem1, Fem2, Cum1,Com2...) indislemesine dikkat edilmelidir. EKA'da metalografik haZlrllklardakullamlan kimyasal maddelerin kullamlmaslnda dikkat edileeek hususlarverilmi~tir. EKB'de metalografik 9all~malarda kullamlan kimyasallar ve bun lara ait

. formOlier verilmi~tir.

4.1. ALTIN, iRiDVUM, OSMivUM, PALADVUM, PLATiN, RODVUM,

RUTENVUM ve ALA$IMLARI (Au,lr,Os,Pd,Pt,Rh,Ru):

Bu metaller genellikle yumu~ak metallerdir. Bu metallerde deformasyontabakalannln olu~umu egilimi vardlr (iridyum, osmiyum, rodyum ve rutenyumsafllklanna bagll olarak larkll davram~lar gosterirler). Ala§lmlar numunelerinmetalografik olarak hazlrlanmaslnda zorluklar gosterir.

Makrodaglama:

Hazlrlama:

Makrodaglama i9in yapllan haZlrllklar mikrodaglama i9in yapllan haZlrllklarla aymolup a§aglda detaylandlrllml§tlr.

Daglama:No Daglama Reaktifi Miktar Uygulama $artlan Uygulama

AlanlanAu Hidroklorik asil (1,19) 66ml Birka9 dak. S,eek kullanln ! Au, PI ve PdM1 Nitrik asil (1 ,40) 34ml !I! Bkz. EKA ala§lmlanAu Laktik asit (%90) veya 50ml Birka9dak. Ru ve RuM2 Hidroklorik asit (1,19) !II Bkz. EKA ala'i1mlan

Nitrik asit (1 ,40) 20ml Os ve OsHidroflorik asit (%40) 30ml ala'ilmlan

Rh ve Rhala§lmlan

Au Elektrolitik Birka9 dak. 6V de PI ve PtM3 SodyumklororOn 80ml PI katod ala'i1mlan

doymu'i sulu 9QzeltisiHidroklorik asit (1,19) 20ml

a. AIOmina 9amuru veya elmas pasta k090k partikOI boyutuna getirmek i9inkullamllr: C;:ok yonlu parlatma ile elektrolitik daglama i9in kullanllanmlkrodaglama reaklillen delormasyona ugraml§ tabakalan klsa zamandaortadan kaldlrlr.

"60----------------- Metalografi Bilimi Metalografi Bilimi 61

Daglama:

No Daglama ReaktifiAu NitJik asit (1 AD)m1 Hidroklonk asit (1 ,19)

Konsatrasyondegi§tirilebilir

Au 8. Safsum2 Potasyum siyanOr

b. SalsuAmonyumpersUifal

4.2. ALOMiNYUM ve ALA$IMLARI(AI):

Uygulama AlanlanAI ve A! ala~lmian

CU,Mn,SI,Hg,Tiihtiva edenala~lmlar.

YOksek Si i,erikliAI d5kOmala~lmlan

AI esasllmalzemeler,yOksek safilktaki AImalzemeler,AI-Mn,AI-Mg-Mn ve AIMg-Si ala~lmlan,tane bayutununbelirlenmesi

AI esasllmalzemeler. sal AI, Cu-AI ala~lmlan

YOksek safilktaklAI, Mn-AI, Si-AI,Mg-AI ve Mg-Si-AIala~lmlan

Sal AI'm yOzeykusurlan iyin

Uygulama :;iartlan5-15 dakikada, 6070'Cada slcakllgmdadaha konsatrey5zeltilerle yall§lllrSaniyeden dakikayakadar hemenkullanlimallMOmkOnse 25mI salsu lie sulandlrllmall,slcak su He ,alkala!I! Bkz. EK A

1-3 dakika!I! Bkz. EK A

5 saniyeden 3dakikaya kadarI!! Bkz. EKA

Sanlyeden dakikayakadar hemenkullamlmall!I! Bkz. EK A

Saniyeden dakikayakadar

Miktar100ml10-20 gr

75ml25ml5ml

20(50)ml20(15)ml20(25)ml5(10)ml

90ml15ml10ml

25ml45ml15ml15ml

100ml5.5ml

AI Sal suM1 Sodyum hldroksit

AI Hidroksit asit (1.19)M2 Nltrik asit (1.40)

Hidrafiorlk asit (%40)

AI Sal suM3 Hidroklarik asit (1.19)

Hidrofiorik asit (%40)(Flick Reak!ifi)

AI Sal suM4 Hldroklarik asi! (1.19)

Nitrik asit (1.40)Hidrafiarik asi! (%40)(Keller Reaktifi)

AI Sal suM5 Hidrokiarik asit (1.19)

Nitrik asit (1.40)Hidrofiorik asit (%40)(Tucker Reaktifi)

AI Sal suM6 SOlfirik asit(1.64)

Alominyum ve bir90k alOminyum ala~lml yumu~ak, sOnek ve deformasyontabakalannln olu~umuna egilimlldir. Zimparalama ve parlatma a~lndlncllan

kolayllkla alOminyuma gomolOrler. Anodlk tabakalar, lak tabakalan, galvanlktabakalar, lehlm ve kaynak tabakalan daglanarak incelenmelidir.

Makrodaglama:

Hazlrlama:

Normalde kaba zimparalama yeterlidir. Zimparalama SiC zimparalan Ozerindesulu olarak yapilir.

Daglama:

Na Daglama Reaktifi

Os esasll ala!?lmlar,saf Pd ve Pd ala!iilmlan,Pt~Au ala~lmlan, lr

Pt ala§lmlan, Rh, Ir

Rh esasll ala!ii1mlar,Au ve pt,tane farkhllgr ir;:in daglamaIr

Rh esash ala§lmlar,Pt-%10Rh ala§lmlan,Ir ala!iilmlan,saf Pt ve Pt ala~lmlan,Ru esash ala§lmlar

Ru'ca zengin ala§lmlar,Au ve Au ala§lmlan

Sal Pd ve Pt, Auala!iilmlan,Ozellikleparantezdeki oranlar Ptir;:in kullamllr

Au-Cu-Ag ala§lmlan

Saf Au ve Au'ca zenginala!?lmlar,Pd ve PtalaSlmlan

Pd, Ph, Au ala~i1mlan ile%90 dan daha az degerlimetal ihtiva edenala§lrnlar. YOksekmiktarda defierli rnetallerleAu ala§lrnlan, beyaz altln,Pt va Pd ala$mlan

Os ve Os-W ala!?lmlan

Sat Au ve PdAu-Pt, Pd alal}lmlan ile%90 dan fazla degerlimetalleri ihtiva edenala$lmlar, Rh ala§lmlan

Uygulama Alanlan

Pt ve Pt ala~lmlanAu ve Au ala!iilmlan

Saniyeden dakikaya kadar

30 dak, lie 3 saat araslnda,0,1 Nem2

, grafit veya Ptkatod

1 saate kadar, 1-5 Vae,0,05-0,2 Ncm2

, grafit katod

30sn., 10 V dc, grafit katod

Birkay dak.

1-2 dak., 5 V aePt katod

Birkay dakikaIII Bkz. EKA

Uygulama SarUBnBirkay sn. den 1 dak. kadarISltma istenebilir, hemenkullammzIII Bkz. EKA

25 sn., 10Vae1dak.,1,5Vac1-2 Oak., 20 V ac1dak.,6Vac1 dak., 5-20 V acgrafit veya Pt katod

1~5 dak. Araslnda sleakkullamlmahAmonyum hidroksitle altlnklorOrOn et/)keltilerini ortadankaldlnTlak

30 sn.- 2 dak. Arasl(a)ve (b) kullanllmadanonce 1:1 oranmdakan§tlnllr. PotasyumsiyanOr iki katl amonyumpersOlfatII! Bkz. EKA

Saniyeden dakikaya kadarII! Bkz. EKA

1-2 dak., 1-5 V ac, 0,5-1,5Nem2

,

Pt kalod!I! Bkz. EKA

100ml10gr100ml10gr

30(50)ml25(100)ml5(10)ml

65ml20ml25g

90ml5-10ml

Miktar

100ml1-5gr

BOml20ml1ml

150ml3,59r19r

100ml5gr

40(1)ml60(10)ml

100ml100ml32gr

90ml10ml

BOml20ml

SafsuHidrojen peroksit (%3)Demir (III) klorUr

SafsuPotasyum demirsiyanOrSodyum hidroksit

SafsuHidroklonk asit (1,19)Nilnk asit(1 AD)Konsantrasyonde9i$tirilebilirHidro klorik asit(1,19)Krom (VI) oksit

EleklrolltikSafsuHidroklonk asit(1,19)Sodyum klorOr

ElektrolllikSafsuPotasyum siyanQr

EleklrolltikHidroklonk asit (1,19)

EleklrolillkEtanol(%96)Hidroklorik asii(1 ,19)

SafsuHidroklonk asit (1,19)Hidrojen peroksit (%3)

EieklrolitikSafsuHidroklonk asit(1, 19)Konsantrasyondegi$tirilebilirElektrolitikSafsuSOlfirik asit(1 ,841

Aum12

Aum11

Aum4

Aum3

Aum6

Aum7

Aum9

AumB

Aum5

Aum13

Au.l"10


Elmas kesiei taklmla Irezeleme. MOmkOnse (b)'deki i~lemi takip eden veyalnlz sert ala~lmlar ic;:in uygulanan yaglama ve sogutma ic;:in metanolkullanlmJ.

Daglama:

AL Salsu 100mlm4 Sodyum hidroksi! 0.5-25gr

Cinko klorOr 19rAI Salsu 75mlm5 Nilrik asi! (1.40) 25mI

AI Salsu 92mlm6 Nitrik asit (1.40) 6ml

Hidroftorik asit (%40) 2ml(Kroll Reak!ifi)

b. Elmas pasta He yaplilr (tane boyutu Bllm). Daha sonra elektrolitik olarak: No

No Elektroli! BHe§imi Mik!ar Uygulama Uyan' AI

1 Salsu 350ml 4-6 dakika, 40'C m1

Etanol(%96) 380mi 40-60 V deFoslorik asit(1.71) 400ml AI ka!od

2 Metanol (%95) 950ml 10-60sn. I!! Bkz. EK ANi!rik asi! (1.40) 15ml 30-60 V de

AIPerklorik asit (%60) 50ml Paslanmaz ,ellk katodm2

3 Salsu 140ml 15-60sn. III Bkz. EKAE!anol (%96) 800ml 30-80 V dePerklorik asi! (%60) BOml Paslanmaz c;ellk katod

Mikrodaglama:

Hazlrlama:

Zimparalama:

BOO numara altmda SiC zlmparalamada sulu olarak yapllir.

Parlatma:

a. Elmas pasta He yaplldlgmda tane boyutu 1-Bllm mOmkOnse 0.251lmeivanndadlr. Daha sonra yumu~ak kuma~ Ozerinde 120ml sleak sal su,20ml sulu amonyum tartarat (%15) ve 1 gr magnezyum oksitten olu~an

C;:Ozelti He 1-5 dakika arasmda parlatlllr.YOzelti Hk kullanlmda liltre edilir.Baklr ihtiva etmeyen numuneler baklr ihtiva eden numunelerle aYniparlatma c;:uhasmda parlatllmamalidlr (koyu renkte c;:Okelti olu~abilir).

e. Elmas pasta ile yapllir (tane boyutu Bllm).Daha sonra kimyasal olarak:1 SOlfirik asi! (1.84) 25mI 30 sn. lie 2 .

Foslorik aslt (1.71) 70ml dak. arasmdaNi!rik asi! (1.40) 5mi 80'C

2 Salsu 65-80ml 5-30 sn.Doymu§ amonyum 50-60'Chidrojen fiorOr yozeltisi 10-20mlNi!rik asi! (1.40) 10-20ml

d. 51lm He 111m alOmina c;:amuru He hlzll donen kec;:e Ozerinde yapllanparlatmadan sonra 0.31lm alOmina c;:amuru ile pamuklu c;:uha Ozerinde parlatmayapilir. Nihai parlatma 0.051lm gama alOmina c;:amuru alkol He sulandlfJlir ve ipekc;:uhada yapJllr.

e.No

f.

AIm3

Elektrolitik parlatma:

Elektroli! Bile§imiSalsuAlumina 9amuru(0.05Ilm)SOlfirik asit (1.84)Sodyum fiorOr

Daglama ReaktifiSalsuHidroftorik asit (%40)Eger gerekirse asi!miktan 10ml'ye kadararttlnimah

SalsuNitrik asi! (1.40)Hidrok!orik asit (1.19)Hidroftorik asit (%40)Konsatrasyondegi§tirHebilir(Dix-Keller Reaklifi)SalsuSodyum hidroksi! '

Miktar95ml10ml5mi0.59r

Mik!ar100ml0.5ml

190ml5(10)ml3(6)ml2(4)ml

100ml1-2gr

Uygulama2-6 dak. 1-10 mN6.5cm2,dcHer 15 sn.de kutupdegi§imiKadile yuha

Uygulama sarllan10-60sn!l! Bkz. EKA

10-30sn. Hemenkullanllma!1I!I Bkz. EKA

MOmkOnse 50'Cde 5-10sn.95ml sal su ile5ml nitrik asityalkalanmall15 dak. Daglama,10 dak. sudayalkalamaBlrkay sn. Hebirkay dak.arasmda40 ·sn. 70'C de

15sn.,I!! Bkz. EK A

Uygulama AlanlSal AI,DuralOminyum,DO§OkmiktardakiZn,Mg,Cu,Fe,Ti,Mn,SiAIala§lmlan

Uygulama AlanlanCok larkh tiplerdeAI ve AI ala§lmlanTane slnirlan vayOksek saftlktakiAl'un kaymadOzelemleri<;:ok larkhtiplerdeki AIala§lmlan, yOksekmiktarda Si ihtivaeden AI ala§lmlanhariy

Sal Ai, CU-AI, MgSi-AI, Mg-AI veZn-AIala§lmlan.Egerdaglamadazaman klsa olursaAI2Curenklenmez.<;:ok larkhtiplerdekl AI ve AIala§lmlan<;:ok larkli lipte AIve AI ala§lmlan,ozellikle Cu ihtivaedenlerOzellikle Cu-AIala§lmlanMakrodaglamaiyindekullanllabilir.


AI Salsu 80ml 30 sn. lie 30 dak. YOksek 4.3. BAKIR ve ALA$IMLARI(Cu):m7 SOlfirik asit (1.84) 20ml arasmda 70'C de CU,Mn,Mg,Fe,Be,

uygulamr. Ti ihtiva eden AI Sal baklr 90k yumu§aktlr ve metalografik haZiflamalarda genellikle delorme olmu§ala~lmlan. tabakalarla sonu91anIr. llmparalama ve parlatma atlklan mikrokesitin yOzeyineAra lazlarm rahatllkla gomOlor. Baklr ala§lmlanflin metalografik olarak hazlrlanmasmda genelliklelarklannm zorluklarla ka~lla§llmaz.bulunmasmda veFe,A1 i9in Makrodaglama:kullamllr.

AI Salsu 80ml 30 dak. AI-Mg esasll Hazlrlama:m8 Foslorik asit (1.88 20ml ala~lmlardakl

kristalin) taneler arasl Kaba zlmparalama yeterlidir (400 numara zimparanm altmda SiC zimparalarkorozyonun ortaya Ozerinde Islak olarak yaplllr).91karlilmasl.Korozyona hassas Daglama:ala~lmlann tane

No Daglama Reaktifi Miktar Uygulama Sartlan Uygulama Alanlanslmrlanndakilarklann tesbitL Cu Sal su veya Etanol 120(100)ml Birka9 dak. Cu ve tom pirin9

AI Salsu 80ml Daglamadan once Siraslyle Beta M1 (%96) 30(6)mi tipleri, tane larkllllgim9 Foslorik asit (1.88 20ml numune 100'C'ye AlaM5 veya AI,Mg, Hidroklorik asit 10(20)gr bronzlar,AI bronzu,

kristalin) kadar tavlamr ve 90keltileri, AI-Mg Demir(llI) klorOr alia ala~lmlan

yava~ca esasll ala~lmlannsogutulur. birit"1 ~ekll Konsantrasyon

degi$lmi gosterimi degistirllebilir

AI Metanol(%95) 25(50)ml 10-60 sn. Sal AI, AI-Mg ve Cu a. Salsu 100ml (a) ve (b) eslt miktarlar- Pirin91em1 Hidroklorik asit (1.19) 25(30)ml III Bkz. EK A AI-Mg-Si M2 Civa(lI) nitrat 19r da kan~tlrlllr, daglama gerilmelerin0 Nitrik asit (1.40) 25(20)ml ala~lmlan b. Sal su 100ml zamam numunede belirlenmesi, belirli

Hidrofiorik asit (%40) 1 damla gerilmenin 92t1ak ba~- bir zaman sonraAI Sal su 60ml 2 dak. l;okeltiler, tane Nitrik asit 1ml langlcma neden oldu- numunelerdem1 Sodyumhidroksit 10gr' slmrlan, AI-Si ve gu sareye kadardlr. gerilmenin 92t1ak1 Potasyum ferrosiyanOr 5gr AI-Cu ala§lmlan !I! Bkz. EKA olu~umu tesbitiAI Sal su 90ml 1-3 dak., 50'C Sal AI, AI-Cu, AI- Cu Salsu 90ml Birka9 dak. Cu ve tOm pirin9m1 Foslorik asit (1.71) 10ml Elektrolitik Mg, AI-Mn, AI-Mn- M3 Nitrik asit 10-60ml tipleri, taneler ve2 olarak,5-10 sn., 1- Si ala~lmlan c;atlaklar

8 V dc paslanmazgelik katod Cu Salsu 50ml Birka9 dak. Cu ve pirin9ler,

AI Elektrolitik 1-2 dak.20-40 V Sal AI, AI-Zn, AI- M4 Nitrik asit 50ml tane larkllllgi

m1 Salsu 200ml dc, l;ozelti i~lem Mn, AI-Mg-Si, AI- Cu 'Sat su 50ml San. lie dak. araslnda TOm Cu ve Cu3 Fluoborik asit (%35) 10ml slrasmda i~lemi Zn-Mg, AI-Mn-Mg M5 Nitrik asit 50ml uygulamr, derin ala~lmlan

(Barker Reaktifi) durdurmaymlz. ala~lmlan. AI-Cu-GOma§ nitrat 5gr daglama

Katod ve anod Mg ala~lmlanna

yOksek safilkta uygulamasl Cu Salsu 100mi San. lie dak. arasmda Si ihtiva edenAl,Pb veya zordur.GorOntO M6 Nitrik asit 50ml uygulanlr pirin9ler, Sipaslanmaz i9in polarize 1~lk SOlfirik asit 8ml· !!! Bkz. EK A bronzlangelikten kullamlmalldlr.

Amonyum klorOr 7,5gryapllmalldlr.Krom (VI) oksit 40gr

Cu Safsu 100ml San. lie dak. arasmda Pirin9ler, ozellikleM7 Amonyum persOlfat 25gr uygulamr Co ihtiva eden

pirinc;ler


Mikrodaglama:

Hazlrlama:

Zimparalama:

a. 600 numaradan kogOk SiC zimparalarda Islak zimparalama yapllir

b. Mikrotom ile haZlrlamr, sementit karbOr veya daha iyi elmas kesieHerinkuliamml mikrotom He hazlrlik igin gerekiidir. Baklr ala§lmlan igin 150 HValtmdaki sertlikier hazlrlama igin daha laydalidlr.

Pariatma:

a. En inee boyutun altmda aiOmina gamuru veya elmas pasta He mOmkOnseamonyum hidroksit veya baklr amonyum persOllat Havesi, bu Have daglamaylslk slk eiimine eder.

e.No1

2

Kimyasai:

BHe!iimiNitrik asitHidroklorik asitFoslorik asitAsitik sirke asitiKonsantrasyondegi!itirHebilirSalsuNitrik asitKrom (VI) oksitKonsantrasyondegi§tirilebilir

Miktar30ml10ml10ml50ml

35(100)ml40(7)ml25(27)gr

Uygulama1-2 dak.,80'C'ye kadar

Parlatmasonrasmdaolu§an oksittabakalanhidrofiorik asitleuzakla§tJrllirII! Bkz. EKA

UyanTOm Cu veCu aia§lmlan

Tanesmlrlan, CuAI ala§lmlan,alia ve gamalazlan

b. (a) daki He aymdlr lakat ilaveten daglama parlatma slrasl daglama reaktifi Cu Daglama:m6 §ekiindedir. No Daglama Miktar Uygulama :;iartlan Uygulama Alanlan

Reaktifie. Elektrolitlk:

Cu'm tom tipleri,Cu-Cu m1 Salsu veya 100-120ml Sn. He dak.No Elektrolit Miktar Uygulama Uyan etanol(%95) arasmda uygulamr, BeBile§imi 20-50mlmOmkOnse Cu m4 ala§lmlan,piringler(b

1 Salsu 300mI 5-15 dak. ,1,5-2 V dc, Cu Si bronzu harig Cu ve Hidroklorik asit 5-10ml reaktifide bu reaklifi eta piringleriFoslorik asit 700ml katod Cu ala§lmlan, Demlr(lIl) klorur takriben uygulamr renklenir), ozel

parlatmadan SonraKonsantrasyon bronzlar, otektoit AI

loslorik asitin %20 Iik bronzu, Almansulu gozeltisi igerisine degi§tirilebilir

gOmO§Odaldlfllir

Cu m2 Salsu 100ml Sn. He dak. Cu, piring,2 Salsu 300mI 15 dak., 2 V dc, Cu katod 1 deki ile aymdJr, Sn arasmda uygulamr, bronzlar,AI b;onzu,Foslorik asit 670ml bronzlan iginde ""monyum 10gr

mOmkOnse ISltllir, Cu-Ni ve Cu-AgSOlfirik asjt 100ml kullamllr persOllal

hemen kullamlmali, ala§lmla",Alman3 Salsu 100ml 3-6 sn., 6 V dc, AI katod AI ve Be bronzlan

(mOmkOnse)Cu m1 ve Cu m2'yi gOmO§O, alia10ml

Krom (VI) oksit 19r Hidroklorik e§it veya 3:1 bronzlarmdaki laneasit 20gr oranmda larklillgl, Cu

Amonyum kan§tJrmali veya Cu kaynaklan,makrodag

d. Elektrolitik laplama: persOllat m1 ve Cu m2'ye lama igindedaldJrarak daglama laydalamlir

No Elektrolit BHe§imi Miktar Uygulama Uyan yapllmali1 .Sal su 885mI 5-7 dak., 5mA/em' YOksek safilktaki Cu, Cum3 Salsu 120ml 5-60 sn., eger Cu, alla,beta

Sodyum sOlfil 12gr 8-9 mA/0,64em' haddelenmi§ CU,80Ag-BakJr (II) 10gr gokelti gok sert ise pirinci,ozel

BakJr(II) nitrat 19r 10mA/0,8cm' 20Cu ala§lml sal su lie seyreltilir plringler,AIamonyumpirinci,kJrmlzl dokOmTiyoOre 2gr klorOrbronzu,alman

yokeltilerin gOmO§O,Cu-Sn ..gozOiebilmesi ala§lmlanigin amonyumhidroksit i1aveedilir

Metalografi Bilimi Metalografi Bilimi 6968

Cu m11 Salsu 25ml Sn. lie dak. Cu ve CuCum4 Salsu BOml 3-30 sn., Pirin9ler,allaarasmda uygulanJr, ala~lmlannJn bir90kkullanJlmadan once bronzu,alman Amonyum 25mlhemen kullanm, tipi, CU-Ag lehimSQlfirik aslt 5ml

gQmQ§Q,Cu-Be,Cu- hidraksitacilen 2 damla5-25ml potasyum tabakalan,Sodyum veya 10gr hidroklorik asit Ilave Cr,Cu-Ni,Cu-Mn,Cu-

Hidrojen hidroksltin(%20) 1- Mn,P,Be,AI-SIpotasyum edilmeli SI ala§lmlanperakslt (%3) 5ml 90zeltisinin branzlan,allabikramat

Havesi gerekli pirln91eriCu m5 Sodyum 50ml 6-8 dak. Cu tane larkilligi ve olabllecek Havesl

tlyosQllatm renklendirHmesindeTane slnlrlandoymu~ sulu

Az hidrajen90zeltlsiperokslt Tane larkliligl

Potasyum 5gr AlIa ve beta prin91eriDaha lazlametablsQlfitHidrajen

Potasyum 19r 3 dak peroksltmetabisQlfit

Cu m12 Salsu 50ml Sn. He dak. Cu ve Cu ala§lmlan,(Klemm

Nitrik aslt 50ml araslnda uygulanlf plrln9 akl~ 9izgHerireaktlfi)

Konsantrasyondegl~tirilebilir

Cum6 Salsu 100ml Kadile 9uha Cu ve Cu daki Cu m13 Elektrolitik 3-6 sn., 6 V dc, AI AI branzlan, Cu-BeEtanol(%96) 100ml Ozerinde a~rndlrJcl oksit,sQlfit

katod ala~lmlani1avesi He 8!?Jndlrlcr enklizyonlann hlzli Kram (VI)Demir(lIl) 10gr parlatma Iyl parlatlimasl ve oksitinnitrOr daglanmasl doymu~ sulu

Cu m? Sal su 30(100)ml Sn. He dak. Sn bronzlan degi~lk90zeltisl (%1)

10(8)ml arasrnda bHe~lklerl, delta lazl, Cu m14 Elektrolitik 1sn., 8-10 V dc, Cu Beta pirinci, almanHidraklorlkCu-Ga ala§lmlan 19in katod gQmQ~Q, munel veaslt Salsu 950ml

Cu-NI ala~lmlan,10(25)gr parantez 19indekiNltrik aslt oranlar uygulanJr Sulfirik asIt 50ml bronzlar

Cu mB Salsu 45ml 3-5 dak. Branzlann renkli Sodyum 2grdaglanmasl, tane hidraksit 15grSodyum 5ml

tlyosQllatln larklillgl i91n Demir(lI) sQllatdoymu§ sulu

Cu m15 Elektrolitik 5-10sn., 1-8 V dc, CU'ln tom tipleri,90zeltlsi 20grSal su 90ml Cu katod fi~ek pirinci, tombak,

munt metali,PotasyumFoslorik asIt 10ml kolayllkla i~lenebilirmetabisQlfit

pirin91er

Cu m9 Krom (VI) 5-30 sn. Tane slnlrlan, saf Cu m16 Elektrolilik Plrln91eroksltin

!!I Bkz. EK A Cu, plrln9ler, Sal su 480ml 30sn., 1,1 Ncm' 5doymu~ sulu branziar, alman

Foslorik asIt 960ml V cd, paslanmaz90zeltisl gumu~Q gelik katod

Cu m10 Salsu 100ml Birka, dak. AI branzlan Hldraflorik 15mliii Bkz. EKA

asit(%40)Nltrlk asIt 13ml III Bkz. EKA

Krom(VI) oksltHidraflorik 6,6ml 9grasll(%40)

70 Metalografi Bilimi Metalografi Bilimi __--'- ,.--:- 71

4.4. BERiLYUM ve ALA~IMLARI (Be):

a. Kadile guha Ozerinde %30 luk hidrojen peroksit i9inde konsanlremagnezyum oksil gamuruyle yaprlrr.

UyanII! Bkz. EK A

Be ve Beala~lmlarr

III Bkz. EK A

Be-U, BeNb,Be-Y veBe-Zrala~lmlan

Be-Ag ve BeAI-Ti ala~lmlan

Be ala~lmlan

UygulamaAlanlan

Farklr tipte Beve Beala~lmlan

250 Nem', 70-80'Gpaslanmaz ,elik katod

Uygulama

2-4 Nem',paslanmaz ,elik katod

1-1,5 A/em'naylon ,uha

Uygulama Uyan

Uygulama $artlan

Sal su veya etanol(%86) 100ml Saniye ile dakika arasl

Hidrofiorik asit(%40) 2- II! Bkz. EK A10ml

Sal su 100ml 1-155n.

SOlfirik asit (1,84) 5ml

Salsu 50ml Saniye ile dakika

Amonyum hidroksit 20mI arasmda

Hidrojen peroksit(%30) 3mlHemen kulianrlmalr !

Gliserin 25ml Yakla~lk 15 sn. HF

Hidrofiorik asit(%40) 5ml miktan 15ml'ye kadaryOkseltilebilir

Nitrik asit(1.40) 5ml !I! Bkz. EKA

Laktik asit(%80) 50ml Saniye ile dakika

Nitrik asit(1 ,40) 50ml arasmda

Hidrofiorik a5it(%40) 50ml II! Bkz. EK A

Bem2

Bem4

Bem3

Bem5

1 Etilen glikol(1 ,11) 87mlHidroklorik asit(1, 18) 1mlNitrik asit(1 ,40) 2ml

Be

m1

1 Sal su 200mlFoslorik asit(1,71) 800mlSal su i,erisinde krom (VI) 240mloksitin doymu~ 90zelti5i

2 Foslorikasit(1,71) 100mlSOlfirOk asit(1 ,84) 30mIPropenil 30mlEtanol(%86) 30ml

d. Elektrolitik LaplamaNo Elektrolit Bile~imi

Ipek 9uha Ozerinde %10 luk oksalik asil iginde alOmina 9amuru ile yaprlrr.Nihai parlalma 15-30 sn sOrer, uzun 10yl0 naylon Ozerinde yaprlrr. Nihaiparlalmada 100ml su ile alOmina gamuru gozellisi hazrrianrr, ayrrea 14mlloslorik asil 1 ml sOlfirik asil ve 20gr krom (VI) oksil 10 parga sal su ilesulandrrrirr (II! Bkz. EK A).Hazrrlanan bu solOsyon parlalma srrasrndaa~Jndrrrer disk Ozerine damlatrlarak ilave edilir.

e. Eleklrolilik:

No Elektrolit Bile~imi Miktar

Daglama:

No Daglama Reaktifi Miktar

b.

Be'nin tekniktertipieri ozelliklerbOyOk tane boyutluolanlar i,in

Uygulama Alanlan

Be'nin tekniktertipleri iizelliklerbOyOk tane boyuUuolanlar i,in, dO~Okala~lmll BeTane Slnin dagillmi

Birka, dakikaDaldlrarak veya pamlklasilinerek

Uygulama $artlan

Birka, dakikaDaldlrarak veya pamlklasilinerek

Saniyeden daklkayakadar, 45'G!ll Bkz. EK A

Miktar80ml10ml4gr

80mI10ml2gr2gr

25mi500ml58gr

Be Sal suM1 Hidroklorik asit(1,18)

Amonyun klorOr

Be Sal suM2 Hidroklorik asit(1, 18)

Amonyun klorOrPikrik asit

Elmas pasla (6-0,25Ilm) lereih edilir lakal alOmina paslada kullanrlabilir.Bu mikrodaglama igin gegerli bir parlatmadrr.

Daglama:

No Daglama Reaktifi

Melalogralik hazrrlama srrasrnda zehirli lozlar olu~abileeegindenhazrrlama i~lemi

eldivenle ve kapalr bir ortamda yaprlmalrdrr. Berilyum asia leneffOs edilmemelidir(!!! Bkz. EK A ve EK B).

Makrodaglama:

Hazrrlama:

Zrmparalama:

Daima 600 numaradan k090k SiC zrmpara kagrllarr Ozerinde rslak zrmparalamayaprlrr. Bu iri laneli malzemeler igin yelerlidir. KOgOk tane boyuluna sahipberilyum parlalrlmalrdrr.

Parlalma:

Be SOlfirik asit(1 ,84)M3 Foslorik asit(1,71)

Krom (VI) oksitMOmkOnse saf su iJekulianllrr

Inee laneli Be ile makrodaglama sonueu gorOnlO almak zordur.

Mikrodaglama:

Hazrrlama:

Makrodaglamadaki teknik tiplerle kar,I1a,tmlarak

Parlalma:

72 Metalografi Bilimi MetalDgrafi Bilimi 73

Zimparatama:

320 numaradan kor;:Ok SiC zrmpara Ozerlnde Istak zrmparalama yapillr, egergerekiyorsa 600 numaradan kOr;:Ok zimpara kullamllr.

Partatma:

a. Mikrodagtama 1r;:1n hazlrlamada alOmina ite kadlfe Ozerlnde partatllir(yakla~lk 150 dev/dak)

b. Elektrotitll<:

No Elektrollt Bile~imi Miktar Uygulama Uyan1 Propenil 75ml 1-5 dak. 12V dc Bi i~in

Asedik sirke asiti 12,5ml Depolamayrnlz I ozeldir

Nitrik asit(1 ,40) 12,5ml !t! Bkz. EK A

2 Doymwi potasyum lyodOr 98ml 30sn., birka~ delasulu ~ozeltisi 5-7 V dc, 0,2Hidroklorik aslt(1 ,19) 2ml Alcm2

Hazlrlama:

Makrodaglama:Uygulama Alanlan

UygulamaAlanlan

KristaldOzenlenmesi,Sb ve Bi dokOmhatalan

Sb-Pb, Bi-Snala~lmlan

Sal ve teknik .anlamda sal Sbtlpleri i~in, dO~Ok

ala~lmll Sb

Teknik anlamdasal Sb, kristaldOzenlenmesi,Sb-Bi ala~lmlan

Sb ve Sb ala~lmlan

Sbve Sbala~rmlan, Pb-Sb,Bi-Sn ve Bi-Cdala~lmlan

Sb ala~rmlan, tanelarkllilkianm ortaya~rkaracak daglama

Uygulama $artlan

Once (a) daki reaktil40'C ye ,S,t,l,r. YOzeyparlaYlncaya kadaryeniden parlatrllr.(b) deki reaktiile 1-2saat yeniden daglanlrSaniye ile dakikaarasmda.Kullanllmadan once(a) ve (b) e~it

oranlarda kan~trnllr.

Saniye ile dakikaarasmda uygulanlr

Uygulama $artlan

Saniye ile dakika araslnda

Saniye ile dakika araslnda

Saniye ite dakika araslnda

Kullanmadan once azmiktarda krom(Vl)oksit ilaveedin. Krom(Vl) oksit mildanarttrnlabilir.

!II Bkz. EKA

Miktar

160ml40ml30ml400ml1ml

220ml80ml300ml45gr

100ml25gr10gr

70ml

30ml

5ml

Mildar

30ml

10ml

100ml

30ml

2ml

3ml

30mI

15ml

50ml

Bi a. Sal suM1 Nitrik asit(1 ,40)

Asldik sirke asltib. Salsu

Asidlk slrke asiti

Bi a. SalsuM2 Nitrik asit(1 ,40)

b. SalsuAmonyum mollbdat

Bi Sal suM3 Sitrik asit

Amonyum molibdat

Bi Salsu

m1 Hidroklorik asit

Hidrojenperoksit(%30)

Bi Asetik sirke asiti

m2 Hidrojenperoksit(%30)

Bi Salsu

m3 Hidroklorik asit

Demir(lIl) klorOr

Bi Sal su

m4 Hidroklorik aslt

Sodyum sOlfitin sulu0zeltisl(%16)

Krom(Vl)oksitin sulu~ozeltisi (%10)

Czochralski Reaktlfi

Dagtama:

No Daglama Reaktifi

Mikrodaglama:

Hazlrlama:

Makrodaglama ile aynJ

Daglama:

No Daglama Reaktifi

C;;5keltiler

C;;okeltiler, taneslnlrlan

Be ve Beala~lmlan,

hrzll sonu~allnlr

Be ve Beala~lmlan

Betaneslnlrlannlndaglanmasl,polarize 1~lk

altrnda kontraslarttlrmak i~in

kullamllr.

6 dak. 30'C, 13-20 Vdc

paslanmaz ~elik katod

30-45 sn. 35'C altlnda,50Vdc

paslanmaz ~elik katod

!II Bkz. EKA

30 sn.

2.dak., 16 dak.kaynatlllr

1 dak. 10'C, sogutulur,25 Vdc

paslanmaz ~elik veyaMo katod

10ml

10ml

100ml

30mI

30ml

2,5ml

100ml

10gr

35ml

294ml

4ml

2ml

Sal sudaki doymu~ baklr(II) sOllat ~ozeltisi

Elektrolltik

Etanol(%96)

Perklorik asit(%10)

BOtii gllkol

Salsu

Oksalik asit

Elektrolltik

Foslorik asit(1,71)

Gliserin

Etanol(%96)

SOlfirik asit(1 ,84)

Elektrolitik

Etilen glikol(1, 11)

Hidroilorik asit(1,19)

Nitrik asit(1 ,40)

Bem9

Bem7

Bem6

Bem8

Bem1o

4.5. SiZMUT, ANTiMUAN ve ALA~IMLARI (Si, Sb):


Amalgamlar ISlya kar~1 hassasllrlar. Pislenmeye meyillidirler. Numune sadeeedl~andan sogulma ile 90k dO~Ok basm91arda kullanllir. Mikroskop Ineelemesinumune hazlrlandlklan sonra hemen yapllmalidlr. Amalgamlar zehirleyleldir. (!!!Bkz. EKA)

Mikrodaglama:

Hazrrlama:

4.6. CiVA ALAl?IMLARI (AMALGAMLAR) (Hg):

4.7. CiNKO ve ALAl?IMLARI (Zn):

Civanln ayn ayn ala~lm melallerinin daglama 90zellileri i91n sulandlnlml~hallerinde uygundur.

Miktar Uygulama Uygulama Alanlanl;iartlan

90ml 1-3 dak. Amalgamlann 90gu

10ml Suya klsa Genelde (a) yeterlidir. .90ml sOreli (a) ve (b) ile iki dela ~ ~

10ml daldtrma daglama daha iyikontras verir

1mlYakla§lk 15 Hg-Sn ve Hd-Sn-Cudak ala§lmlan

100ml San. ile dak. Ag-Sn-Hg ala§lmlan ••25mI arasmda

(100)ml uygulantr

Hg a. Saf su veya etanolm1 (96)

Hidroklorik asltb. Sal su

Demir (III) klorOrOnsulu 90zeltisi (%5)Hidroklorik asit

Cinkonun melalografik olarak hazlrlanmasl slrasmda, deformasyon labakalankolayllkla olu~ur. Hll,lali mlkroyaplda kolaylikla olu~abilmekledir. Boyleeemelalografik numune hazlrlamada mekanik birim ~ekll degi~llrmeden ve 151olu~umundan saklnllmalidlr.

Daglama:

No Daglama Reaktifi

Hg Amonyum hidroksitm3 Hidrojen peroksit(%30)

MumkOnse saf su

Hg Asitik slrke asitim2

Bi-Sn otektigi

BI-Cd aia§lmlan

Sb-Pb ala§lmlan

Sb,Bi ve ala§lmlan

Bi

100ml Saniye lie dakika araslnda

25ml

25ml/

100ml Saniye lie daklka araslnda

5gr

50mi 1-10 dakika araslnda

50ml

95ml Sanlye lie dakika araslnda

5ml

Salsu

GOmO§ nitrat

Etanol(%96)

Nitrik aslt

Salsu

Hidroklorik asit

Propenil

Nitrik asit

Asitik sirke asiti

Konsatrasyondegl§ebilir

Bim7

Bim6

BimS

Bim5

Uygulama AlanlanSaf Zn, CU'SIZ Znala§lmlan, dokOmmalzemeteri

Cu i,eren Znala§lmlan, Eger mikrodaglamadakullanlltyorsa 100mlsu ile sulandlnlmall

Uygulama l;iartlanYakla§lk 15 sn.Akan suda olu§acakfilm tabakasltemizlenir

San. ile dak.araslnda uygulanlr,eger sodyum sOllatkullantltyorsa krlstalsu (Na,S04 10H,O)miktannl 3,5grkadar arttlnlabilirIII Bkz. EKA

50ml50ml

Miktar

100ml20gr1.5gr

Zn Sal suM1 Hidroklorik asit

veya konsantrehidroklorik asit veyakonsantre nitrik asit

Zn Sal suM2 Krom (VI) oksit

Sodyum sOllat (katlhalde)Palmerton reaktifi

Makrodaglama:

Hazlrlama:

Kaba zimparalama yelerlidir. MOmkOnse on parlatma 6flm lane boyullu elmaspasta ile yapllmalldlr.

Daglama:

No Daglama Reaktifi

Zimparalama:

SIC zimpara kagldmda Islak zimparalama yapllir (mOmkOnse zimpara kagldlbalmumu ile kaplanlr). Kullanllan zimparalar 320-600 numara arasmda olmalidlr.600 numara yumu~ak'malzemelerdekullanilir.

Parlatma:

Elmas pasta (3-0,25flln) ile yakla~lk 5-15 dak. Slrilslyle alOmlna pasta veya dahaIyi denilebileeek kadlfe veya yumu~ak deri 9uha Ozerinde magnezya 9ainurukullanlllr.Halilge baslJrllmall, hlzll harekel ettirilmemeli. Sal suda' numune9alkalanlp Ylkanmall. Numune emiei kagll Ozerinde kurululmali. Soguk hava ilekurululmall. MOmkOnse daglama-parlalma slrayle olmall zlmparalama veparlatma yerlne mlkrolomla hazlrlama yapllabllir.


Mikroda{jlama:

Hazlrlama:

Daglama:

Qinko polorize 1~lk altmda incelemeye uygundur.

Makrodaglamadaki tavsiyelere bakmlz. No Daglama Reaklifi Miktar Uygulama $artlan Uygulama Alanlan

Teknik olarak saf Zn,Zn-Co ve Zn-Cuala~lmlan, geneldedO~Ok aia~lmli Zn

Galvanizasyonuygulanml~ ,elik veya \demir asasl!malzemelerdeki Zn-Fetabakalan, Zn-AI ve ZnCr ala~lmlan, taneslnlrlan

Zn ve Zn ala~lmlan,

ozellikle Pb i,erenhaddelenmi~ Zn-Cuala~lmlan, Eger Krom(VI) oksit i,erigi 5grdanve sodyum sOlfal i,erigi0,5grdan az ise daglamabasln,li d6kOmala~lmlan ve Znkaplamalarda uygulamr.

Zn ve dO~Ok ala~lmli

Zn'nun renklendirmedaglamasl

Zn ve Zn ce zenginala~lmlar, Zn-Cu-AIala~lmlan

Demir grubu metallerdeZn ala~lmlan, Znkaplamalar

2-3 dak., Cu i,erenala~lmlar i,insodyum sOlfallnyerine sukullamlmali,100misaf su 20gr Krom(VI) oksitle,alkalanmali

I!! Bkz. EKA

San. ile dak.araslnda uygulamr,daglama reaktifi 1saatten fazlabekletiimemelidir,lekelerdenka,lmlmalldlr,daglamadan sonranumune sulu kromikasit(%20) 90zeltisiile <;:alkalanmalldlr.

1-5 sn.

30 sn.

San. ile dak.araslnda uygulamr

San. ile dak.araslnda uygulamr

100ml

100ml

20gr

1,5gr

0,5-1ml

100ml

10gr

50ml

1-5ml

100ml

1gr

70ml

30ml

0,3gr

Safsu

Krom (VI) oksit

Sodyum sOlfat

Saf su, etanol,melanol veyaanil alkol (95)

Nitrik asil

Saf su

Sodyumhidroksit

SodyumliyosOllalln sulu,6zellisi

PotasyummetabisOifit

Sal su veyaelanol (%96)

Hidroklorik asit

MOmkOnse sumiklanartllnlmali

Salsu

Elanol (%96)

Pikrik asit

Konsantasyondegi~tirilebilir

Znm1

Znm2

Znm3

Znm4

Znm5

Znm6

Uyan

UyanUygulama30 dak., reaksiyonOrOnO tabakalar su He,6z0lebilir!!! Bkz. EK A

40-50 sn., 60 V dc, Ptveya Zn kalod!!! Bkz. EK A1 saal veya daha uzunsOreler, 4-6 V dc,paslanmaz ,elik katodI!! Bkz. EKA

Uygulama100ml20gr

Miklar

Miklar100ml5ml1,5gr20gr

50ml50ml

SafsuNilrik asitSodyum sOlfalKrom (VI) oksit

SafsuKrom (VI) oksit

Kimyasal:

Eleklrolit Bile~imi

Foslorik asilElanol (%96)

2

1

c.

No

Zimparaiama:

a. 600 numaradan kO<;:Ok SiC'de Islak olarak zimparalanir (zimparabalmumu ile korunur).

b. Parlatmayl elimine eden mikrotom ile hazlrlamada, sementit karbOr veyaelmas bl<;:ak kullanllabilir.

Parlatma:

a. AIOmina <;:amuru veya elmas pasta ile parlatmayl takiben 120 ml slcaksal sulu <;:ozeltiyle parlatma, daha sonra amonyum tartaratm(%5) 20misulu <;:ozeltisi ve 19r magnezyum oksit kan~lmlyle parlatma. Ince naylonveya pamukiu malzeme ile <;:ozelti filtre edilmelidir.

b. Zimparaiama slrasmda olu~an deformasyon tabakasml ortadan kaldlrmaki<;:in, on parlatma laydall olabilir. AIOll)ina <;:amuruna sabun ilave edilir venumune bu kan~lmla yumu~ak yOnlo <;:uha Ozerinde parlatlhr. Reaktifieparlatma daha da laydall olabilir. Burada, alOmina veya elmas pasta ileparlatma Zn m1 daglama reaktifinin uygulandlgl daglama ile yer degi~tirebilir.

A~agldaki ~u i~lem Slrasl denenmi~ ve ba~anll olmu~tur: 4 dak. elmas pasta(6flm) ile parlatma, 3,5 dak daglama, 6 dak. elmas pasta (3flm) ile parlatma,1,5 dak daglama, 8 dak. elmas pasta (1flm) ile parlatma, 30sn. daglama, 10dak. elmas pasta (0,25flm) ile parlatma, 10 sn. daglama, alOmina <;:amuru(0,05flm) ile parlatma, 5 sn. daglama.

Elektrolitik:

Elektrolil Bile~imi

d.No

78__~ Metalografi Bilimi Metalografi Bilimi ~ 79

.~ ..

Uygulama Alanlan

Fe ve \'8likleri i,in ,okyonlO laydalldtr,karbOrize vedekarbOrize olmu~

tabakalar,segragasyon,mikrodaglama I,indefaydalldlr.

Ala~lmll ve ala~lmslz

,eliklerde ,ok yonlOdaglama,yOzeykontrolO vesegregasyon i,inderindaglama,porozite,sertligin belirlenmesi,\'8t1aklar, inkilizyonlar,dentritler, akl~ hatian,lerrit

Uygulama $artlan

10-30 dak., 80'C yekadar, akan su altmdafilm tabakaSi ortadankaikar, korozyonadiren,li ,elikler i,ln lliksuya %20 lik sulu nltrikasit ,ozellisine daldlnllr

1-5 dak.,derinlemesinedaglama

Miktar

90ml

10ml

50ml

50ml

Salsu

Hidroklorik asit

Kansantrasyondegi§tiriiebilir

Fe Etanol(%96)

M1 Nitrik asit

Konsantrasyondegi§tirilebilir

FeM2

Makrodaglama:

Hazlrlama:,Yozey kalitesi 19m makine ile i~leme, kaba zlmparalama veya kesit almayeterlidir. Genellikle, 400 numaradan k090k SiC zlmparalar lie Islak zlmparalamayeterlidir. Segregasyon belirlenmesi ve akl~ hatlan gibi 6zel durumlarda 600numaradan k090k zlmparalar ile Islak zlmparalama veya 320 ile 800 numara SiCtozlan lie laplama gereklidir. Yozey kusurlannm incelenmesinde claglamadogrudan dogruyauygulantr.'

Daglama:

No Daglama Reaktifi

Zn-Cu ala~lmlannda

gama ve epsilon laZlntaylrt etmek i,inkullantltr

Sal ve dO~Ok ala~lmll

Zn

Fe, Pb, Mg, Cu ve NiZn ala~lmlan, Zn'cazengin lazm koyurenkte olu~umu,

makrodaglama i,indeuygulanabilir.

EkstrOzyona tabitutulmu~ Znala~lmlanndaki fiberyaplsl

Cu, Ag, Au gibi degerlimetallerle Zn'nunyaptlgl ala~lmlar

San. i1e dak.araslnda uygulantr

San. i1e dak.araslnda uygulanlf,

12 V dc, Pt katod

I!! Bkz. EKA

15 dak., 6 V dc, Cukatod

San. i1e dak.arasmda uygulanlf

San. ile dak.araslnda uygulanlf,

Kristallerdeki,okeltilerin,okelmesineyardlmcl olur

I!! Bkz. EKA

100ml

19r

11 gr

100m!

25gr

900ml

60m!

100ml

10gr

122gr

75gr

6,5gr

1250ml

30ml

4gr

Salsu

Baktr (II) nitratlndoymu~ ,ozeltisl

Potasyumhidroksit

PotasyumsiyanOr

Sitrik asit

Konsantrasyondegi~tirilebilir

Schramm reaktifi

Salsu

Sitrik asit

AmonyumpersOllat

Elektrolitik

Salsu

Krom (VI) oksit

Salsu

Hidroklorik asit

Demir (III) klorOr

Elektrolitik

Salsu

Sodyumhldrokslt

Znm10

Znm8

Znm9

Znm7

Znm11

4.8. DEMiR, l;ELiK, DOKME DEMiR (Fe):

Demirin, geligin ve ferro ala~lmlann haztrianmasl genellikle farkli zorluklargostermez. Bununla beraber, bu katagorideki belirli mikroyapllann ve 6zellikleringe~itliligi farkll hamllk metotlanna gereksinim duymaktadlr. Ala~lmslz demirlerve dO~Ok karbonlu gelikler kolayllkla deforme olabilirler ve b6ylece deformasyontabakalan slk slk olu~ur. <;elikler, d6kme demirler (%2-4,5) toktan gevrege dogruge9i~ g6sterirler. Sertle~tirilmi~ geliklerin mikroyapllanda d6no~ome

ugrayabileceklerinden dolayl metalografik hamlama slrasmda ISltllmamalldlr.Buna ilaveten, malzemeler bir ~ekillendirme i~lemine maruz kaldlklannda,deformasyon y6no dikkate almmalldlr. Fiber Y6nlenmesi, tanelerin uzamaSI,bantla~ml~ yapllar ve metalik olmayan inklizyonlar uzunlamasma kesitte daha iyifikir verirler.

FeM3

FeM4

Hidroklorik asit

Baktr(ll) sOlfatmdoymu~ ,ozellisi

Marble's reaklifi

Safsu

Hidroklorik asit

Baktr (II) klorOr

Fry reaktifi

50ml

25ml

100ml

120-180ml

45-90ml

San. i1e dak. arasmdauygulantr

5-20 dak., daglamadanonce 150-200'C'ye 530 dakika arasmdaISltllmall.Dag!amadansoma konsantrehidroklorik asitedaldtrllmah, sudaYlkantp amonyumhidroksit i,ensindenotralize edilmeli

Ostenilik ve yOksekslcakllk ,elikleri, FeCr-NI dokOmala~lmlan, nitrirasyonderinligl

DO~Ok karbonlunitrurasyon\'8liklerinde akl~

hatian, Thomas,elikleri, Fe m13 dekimikrodaglama reaktifiile kan~tlnlabillr

80, Metalografi Bilimi Metalografi Bilimi 81

Hazlrlama:

Mikrodaglama:

a. Ke'(e Ozerinde alOmina '(amuru lie yapllir. Parlatma i:;;leminin sonunadogru bol mikltarda su lIave edllir (mOmkOnse %0.1 lik amonyum tartaratsulu '(ozeltisi kullanllmall). Numunenin bol miktarda su ile ylkanmaslnumuneye yapl:;;an alOmina taneciklerini uzakla:;;IJrlr.

b. yozey ozelliklerinin '(ok iizel istekleri i'(in 0.25[lm luk, diger durumlarda 61llm luk elmas pasta kullanilir. Elmasla parlatma; dokme demir,dovOlebllir dokme demir ve '(ellkler gibi mikroyapl bile:;;enlerl larklisertliklere sahip heterojen malzemeler i'(in ozellikle '(ok uygundur. Grafitolu:;;umu ve metalik olmayan inkllizyonlar daglama yapmadan elmaslaparlatma sonraslnda incelenebllir.

UyaflKorozyon diren~li

~elikler, sal demir

Korozyon diren~1i

~elikler, yOkseka!aO;lmll ~elikler

Uygulama

2-10 dak., 1.5-9 Vdc, Ni kalod!I! Bkz. EKA

2-6 dak., 1.5-6 Vdc, Ni katod

c. Elektrolltik:

No Eleklrollt Bileo;imi Miktar

1 Salsu 400mlSOlfirik asit 600ml

2 Safsu 830mlKrom (VI) oksil 620gr

Makrodaglama i'(in onerilenlerie kar:;;lla:;;tJrllabilir.

Zimparalama:

600 numaradan kO'(Ok SiC zlmpara kagltlan Ozerinde Islak zlmparalama yapilif.Sertle:;;tirilmi:;; '(elikler i'(in ISltmadan ka'(lnllmalidlr.

Parlatma:

c;elikler ve ozel~elikler, demircezengin alanlarkaranhkgorOnOr,segregasyon, birincil yapllar, fiberyonlenmesi

Fe ve Mn sUlfUrInkilizyonlaflfIJndaglhmlfIJnbelirlenmesi vedOzenlenmesi,sUlfUrikasitle kOkOrlreaksiyonu hidrojensUifUrOoluo;turur.Daha sonrabu oluo;um fotografkagldlfldaki gOmOo;bromOrden gOmOo; vesiyahlmsl sUifUrlebirleo;ir

DOo;Ok karbonlu ~elik

lerde foslorsegregasyonu, fiberyonlenmesi, kaynakbOlgeleri,lanelarkllhklafl, birincilyapllar

GOmOo; bromOr kagldl\'6zelti ile doyurulur vehazlrlanan yOzeyeslklca bastlflhr.1-5 dak.sonra 100ml suya 6grsodyum liyosOifattanoluo;an \'6zeltiyedaldlflhr, YlkafIJr vekurutulur

San. ile dak. araslfldauygulafIJr, Mikro kesitparlalilmalldlr,dagiamadan sonra Etanol vehidroklorik asilin 4:1kaflO;lmlna daldlflilf

2-10 dak.

Cu \'6keltileri su ileorladan kaldlflilf

120ml

20gr

100ml

5ml

500ml

500ml

42ml

30gr

0.5gr

Safsu

Elanol (%96)

Hidroklorik asil

Demir (III) klorOr

Kalay (II) klorOr

Son olarakhidrokiorik asitekle

Oberhoffer reaktifi

Safsu

SUifUrik asil

(sUifUr-baskl testi)

Bauman basklsl

Safsu

Baklf(ll)amonyumklorOr

Heyn reaktifi

FeM6

FeM5

FeM7

Mikrodaglama reaktifi Fe m22 makrodaglama i'(inde kullanllabilir.

Fe

M8

SodyumtiyosOlfallndoymuo; sulu~ozeltisi

PotasyummelabisOlfit

Konsantrasyondegi§tiritebitir

Klemm reaktifi

50ml

19r

San. ile dak. araslfldauygulafIJr

Dokme ~Iik vedokme demirlerdeloslor daglhml

Daglama:

Sal demir: Fe m1 ,3,4,9, 19,20,21

Yapl '(elikler! ve ISII i:;;lem gormO:;; '(elikler: Fe m1-9, 12,13,14,16, 17,19,20,21 ,24

YOksek slcaklik '(ellkleri: Fe m1-12, 17, 18,22-25

Taklm '(ellkleri: Fe m1-10,14,15,18

Paslanmaz '(elikler: Fe m5,6, 10, 11,12,21-25


No Daglama Reaklifi Miktar Uygulama $artlan Uygulama Alanlan Fe Etanol (%96) 80ml San.. ile dak. Martenzitik

Fe Elanol(%95) 100mi San. lie dak. Sal demir, dO~Okm7 Nitrik asit 10ml arasJnda uyguianlr, mikroyapldaki tane

slntrlanm1 Nilrik asit (Nital) 1-10ml 8fasmda uygulamr, karbonlu Hidroklorik asit 10ml !!I Bkz. EK A

[kaz; %10 luk gelikler,ala~lmli

Bkz. Fe m3 deki9tizelti

gelikler ve gri dtikme Pikrik asit 1grnota

a~llmamalidrr,demirlerde en 90k MOmkOnse Islatici

PallaYlcldrr ! kullanllan daglama madde lIave edilirreaktifidir,segregasyonlarda Fe Sal su 75ml 3-15 dak., 50'C Semenlit ile %10 CradQzensiz tesir edebilir. m8 Sodyum hidroksit 25gr !!I Bkz. EK A kadar olu~an yapllar

koyu rankte g6rOnOr,Fe Elanol veya 100ml 5-30 dak., hemen KObik ve telragonal Pikrik asit 2gr %10'dan lazla Cr renkm2 metanol (%95) 20ml

kUllanilmall, martenzitik larkliliklan, vermez, (Fe,Cr),C3,Hidroklorik asit mOmkOnse hidrojen Ni ihtiva eden Cr (Fe-Cr)23Cs, WC ve VC

peroksit (%30) lIave gelikleri, yOksek rankH g6rOnto vermez.Konsantrasyon edilmeli slcakl,k gelikleridegi~tirilebilir Fe Salsu 100ml 2-20 dak., 20;50'C, % 10 Cr dan daha

Fe Elanol (%96) 100ml San. lie dak. Genelde demir ve ISIIm9 Potasyum veya 10gr Hemen kullanllmalil

lazla Cr'lu Fe3C dahaaz Cr lu Fe3C den

m3 Pikrik asil 2-4gr arasmda uyguJantf, i~lem gtirmO~ sodyum hidroksit!II Bkz. EK A daha hlZl1 koyu renkte

I!! Bkz. EKA geliklerde uygulanrr, Potasyum lerro gorOnto verir.Konsantrasyon perl it, martenzit ve siyanOr 10grdegi~tirilebilir beynit, Fe m1 den (Fe,Cr),C3. (Fe,Crh3Cs(pikral) daha dO~Ok Konsantrasyon ve demir lostil renkli

Nital veya pikral konsantrasyondadrr, degi~lirllebllir gonJnW verir.

(Fe m1 ve Fe m3) segregasyonlarda Murakami reaktifikan~tlnlabilir.

dahi daha Onilormdaglama saglar, Fe3C Fe Salsu 100ml San. lie dak Mn ile ala~lmslz Cr-Nia91k 'san renkte m10 Hidroklorik asit 100ml arasJnda oda gelikleri, sigma lazl veg6rOnOr slcakllgl lie 500'C lerril, ala~lmll

Nilrik asit 10ml arasJnda uygulanrr geliklerde ince i9Fe Melanol veya 100ml 'San. lie dak. Fe m1 ve Fe m3 0 yapllarm4 etanol (%96) araslnda uygulanrr, kan~!rnn, Fe m3 Vogel'in tizel 0.3ml

Ostonde bir kontrasl reaktifiNitrik asit 0.2ml

geli~lirmek bazen Fe (V2A reaktifi)Pikrik asit 0.3ml m1 'in dOzensiz

elkisini onler Fe Gliserin 45ml San. lie dak YOksek Cr igeriklim11 Nitrik asit 15ml araslnda uygulantr paslanmaz gelikler,

Fe Etanol (%96) 100m!- San. ile dak. Ala~lmll geliklerde Fe Cr-Ni dokme demirlerm5 araslnda uygulanrr, m2 nin etkisini arttrrrr, Hidroklorik asit 30ml !!! Bkz. EK A

Hidroklorik asi! 1-5mltane slnlrlannt Cr-Ni Ii geliklerde lane

KonsanlrasyonPikrik asit 1-4gr meydana 91karmak slnlrlanndakii9in 10 dak. 300- 90keltileri gorOnOr degi~tirilebilir

MOmkOnse birka9damla hidrojen 500'C'ye daglama hale gelirir Viella reaktifi

peroksit(%3) damla- oncesi 91kartllrrFe Gliserin 20-40ml San. [Ie dak YOksek Si igerikli

tlllr veya Isiailci II! Bkz. EKA m12 Nitrik asit 10ml araslnda uygulanrr geliklermadde kullanllrr

III Bkz. EK AFe Etanol veya 85ml Birka9 dak. kadar ISII i~lem gormO~

Hidrofiorik 20mI

m6 melanol (%95) uygulanrr !aklm geliklerindeki asit(%40)

Hidroklorik asit II! Bkz. EKA tane slnirlan, ala!?lmll Konsantrasyon1-10ml Cr gelikleri degi~tirllebilir

Nilrik asit 1-5ml


Fe Sal su 30mI San. ile dak. Narmalizasyan Fe Salsu 60ml 20,40sn, 50'C Sigma lazl renkli

m13 Elanal veyaaraslnda uygulamr, lavlamasl yapllml~, m19

Palasyum 30gr Hemen kullamlmall gorOnOr, donO~mO~25mI

Metanal(%95)daglamadan once azal ihtlva eden dO~Ok hidroksil aslenil kallnillan, lerril

40ml 150-200'C ye karbanlu <;sllklerdeki30gr III Bkz. EK A san-kahverengi

Hidroklarlk asll 5gr ISlllllr, Fe M4 delarmasyana ugraml~Palasyum lerra gorOnOr

Baklr (II) klarOr makradaglama alanlar delarmasyanasiyanOr

Fry reaktlfireaktifi ile kan~I"'lIr ugramaml~ bill~lk Fe Salsu 100ml 20-40 sn., verilen Ala~lmli gelikler,

alanlardan aynlabillr, m20 slrada klmyasallar dokme demirler, saldovme yapllml~

Sadyum t1yasOllal 24gr0zOlmesl, her blr demir ve karbanlu

<;sllklerdeki akl~ hallan Sllrlk asil 3gr bile~en blr sanrakl geliklerin renkJendirme

Fe MOmkGnse 100ml 30-60 sn., 75-85'C YOzey sertle~llrllmi~ Kadmiyum klarOr 2-2.5gr bile~en ilave reaktifi, lerrit

m14 sulandlnlml~, sulu amonyum gellkler veedllmeden lamamlyle (kahverenglnden

pikrlk asllin hidroksll 90zellill lemperlenmi~Beraha reaklifi 0z0lmelidlr, en fezla menekii8

daymu~ sulu pamugu numune geliklerdeki aslenll20'C de kayu rengine)karbOrler,

90zellisi 80mgr Ozerine silerek tane slnlrlankahverengi 1~lk losfiller ve nllrOrler

Baklr (II) klorOrslyah film tabakaSi ge91rmez ~I~ede (parlak) araslndakl

60ml lemlzlenmelldepalanmall,0zeill larkllilklar

Islalma maddesi kullamlmadan once

Fe Fe m14 ile aynl San. lie dak Saguk sertle~lirilmi~

fillre edllmell, 0zelti 4saat i9inde laydalidlr

m15 alup 1ml araslnda uygulanlr geliklerdekl lane

Hldroklarik asit Sin Irian Fe Salsu 100ml San. lie dak. Sal demir, karbanlum21 arasmda uygu[anlr, gelikler, dO~Ok

ilave edllir Patasyum 10grmelablsOlfil mOmkGnse Fe m1 ala~lmll gelikler, lerril,

Fe Salsu 25ml San. ile dak YOzey sertle~lirilml~ile on daglama martenzit, beynit VB

m16 Elanal (%96) 75ml araslnda uygulamr geliklerde aslenll laneyapllmall sarbilln renklendirme

slnirlan daglamasl, daglama

Daymu~ pikrik asil 20ml 9ukurlan, alt lane

(alkalde) slnirlan, ikizler,

Islalma maddesikarbOrler, nilrOrler,

14ml lasfiller ve sOlfOrlere

Demir (II) klarOr 10grtesir etmez

l;inka (II) klorOr 3grFe Salsu 100ml 5-20 sn. DO~Ok karbanlum22 Amanyum 10gr Hemen kullamlmall! geliklerdeki lerrilin lane

Fe Etanal (%96) 50ml San. ile dak YOzey sertle~lirilml~ persOllat larkllllgl,lranslarmalor

m17 Islalma meddesi 10ml araslnda uygulamr gelikler, temperlenml~ saci melaller, aslenillk

gelikler ve vall Makrodaglamada NI gelikleriAmonyum 1ml geliklerinin aslenil da kullamllr

hidraksil 1ml tane srnlrlan

Hldroklarlk aslt 3grYakla~lk 2 dak. DO~Ok ala~lmli

gellklerdeki karbOrlerPikrlk aslt 1gr

veya lasfiller, sadece

Baklr (II)malrlks elkilenir

amanyum klarOr

Fe Etanal (%96) 48ml San. lie dak Saguk sertle~llrilmi~ Eleklrollllk: YOksek ala~lmll Cr-Ni

m18 Islalma meddesi 10ml araslnda uygulamr gellklerdeki astenil San. ile dak. <;slikleli (donO~Om ve

tane slnirlan arasmda uygulamr, 0kelme mlkroyapllan,Pikrlk asll 6gr karbOrler), martenzi!6 V dc, NI kaladBaklr (II) 1gr

yapldaki sertle~llrilml~

amanyum klarOrgelil<ler

86, ~--------- Metalografi Bilimi Metalografi Bilimi 87

SiC, BC ve alumina 9amuruna suda lapiama (320-800 numara)

Parialma:

a. En ince tane boyutun aitrnda alumina 9amuru veya elmas pastakullanrlrr. Daglama ve parlatma kullanrm 9Qzeltileri (c1) veya (c2) deverHen kimyasal parlatmada kullanrlrr.

Fem23

Fem24

Elektrofitik

Salsu

Kurl?un asetat

Elektrolitik

Amonyumhidroksilkonsantrasyonu

100ml

10gr

Saniyelerdeuygulanlr, 2 V dc,paslanmaz gelikkatod

30-60 sn., 1.5-6 Vdc

PI katod

Fe-Cr-Ni d6kOmala§lmlan, sigma lazi(mavi,kJrmlzl),lerrit(koyu mavi), ostenit(a91k mavi), vekarbOrler (san)fazlarrn paslanmaz vayOksek aia§lmll lSIdiren91i gelikler

YOksek ala§lmirgelikler, yalnlzkarbOrler daglanlr,dOz sigma lazlandegi§mez

b.No

Eiektrolitik:

Elektrolit Bile§imiMetanol (%95)Bulil 9likolPerklorik asit (%65)

Miktar590ml350mI60ml

Uygulama30-60 sn., 25-35 Vdc, paslanmaz gelikkalodIII Bkz. EKA

Uyan

4.9. GERMANYUM, SELENYUM, SiLiSYUM, TELLOR,

Daglama:

No Daglama Reaklifi

Uygulama

Uygulama $artlan UygulamaAlanlan

Sive Geala§lmlan,ozellikle Si i9inparantez ic;indearanlar

Yakla§lk 50'C dekimyasalparlatmada yaplirr

UyanGe

Si

5-10 sn.,I!I Bkz. EKA

5-20 sn.

II! Bkz. EKA

5-10 sn.Il! Bkz. EK A

Miktar

5(90)ml

25(5)ml

25(5)ml

15ml25mI15ml3-4 damla

20ml5ml

MiktarHidrofiorik asit (%40)Nitrik asitAsilik sirke asitiBromNitrik asitHidrofiorik asit (%40)

Kimyasal:

Bile§imi

Salsu

Nitrik asit

'Hidrofiorik asit (%40)

Gem1

2

1

c.No

Sigma fazlnlnbeJirlenmesi, oncesandan koyukahverengiye dogrurenk degi§ir, dahasonra ferritinba§langlcmdarenklenme ba§lar,devammdadaglanmayla karbOrlerortaya 91kar

Cr ve Cr-Ni gelikleri,sementit hlzlaetkilenir, ostenit dahaaz hlzda etkilenir,lerrit ve losfit enyava§ elkilenlr, karbOrdaglaylcldJr, korozyondiren91i d6vOIebilirgelikler

D6kme demir

Potansiyostalik

at +450 mV

at-700 mV

DaldJrma Hedaglama

5-60 sn., 1-3 V dc,Pt katod

3-60sn., 3-6 V dc,Pt katod

Iii Bkz. EKA100ml

10gr

100ml

40gr

Elektrolitik

Sal su

Krom (VI) oksit

Elektrolitik

Salsu

Sodyum hidroksit

Fem26

Fem25

AmBv VE AIIBvl ve ALA§IMLARI (Ge,Se,Si,Te):

Selenyum ve bile~ikleri zehirlidir. (I!i Bkz. EK A ve EK C deki toksik bilim ve emniyetiie ilgi!i referanslara).

MikrodagJama:

Hazrr!ama:

llmparalama:

Ge Etanol(%96) 100ml San. ile dak.m2 Hidrofiorik asit 5ml

araslnda uygulanJr

Pikrik asit 19r

Ge Hidrofiorik asit (%40) 10ml San. iie dak.m3 Nitrik asit 10ml arasmda uygulanlr

II! Bkz. EK A

Ag, Au-Bi,CuHaveli Ge-Inaia§lmlan, tanesJnlrlan

Si,Geveala§lmlan In-Sb,(111)duzlemindekidaglama 9ukurlan


Makrodaglama:

Hazlrlama:

Uygulama AlanlanSalAgAz ala~lmh Ag

Birka~ dakikaUygulama $artlanMiklar

9501110nil

Ag Methanol (%95)M1 Nitrik asll (1.40)

llmparalamada SiC zimpara kagilian ve sal su kullamlmalldlr. llmparanumaralan 600 den k090klOr. llmpara kagldl balmumu ile korunur.

Daglama:

No Daglama Reaklifi

Mikrodaglama:InAs

Si ve Geala~lmlan,

GaSb,lnSb, Si'un(100) ve (111)dQzlemlerlndekidislokasyonlar

SI, Ge veala~lmlan, InAs,InSb,GaSb,GaAs,AISb,lnTe,CdTe,lnP

Metalografi Bilimi

3-25 sn.,kuilamlmadanonce karHitJrllmah

II! Bkz. EK A

1-3 dak.

II! Bkz. EKA

88

Ge Salsu 40011014 Hldroflorik aslt(%40) 10011

Hldrojen peroksit(%30) 10011

Ge Nitrlk asit 50011015 Hidroflorik asit(%40) 30011

Asitlk slrke asiti 30011

Bram 0.6011

(CP4 ~ozeltisi)

Bromsuz

Ge016

Ge017

Ge018

Nitrik asit

MOmkOnse sat su HesulandJrllml~ ve/veyahidroklorik asitlekan~tJrllml~

Salsu

Hldroklorik asit

Demir (III) klorQr

Sal su

Hidroklorlk asit(%40)

Nltrlk asit

GQmQ~ nitrat

40011

50011

20gr

40011

40011

20011

2gr

San. ile dak.araslnda uygulanrr

San. lie dak.araslnda uygulamr

Kaynatllmall

30 sn. lie 2 dak.araslnda uygulamr

I!! Bkz. EKA

Ge,Te,Se,Teilenitler,Selenitier veZr silisit

Ge ve ala~lmlan,

tane larkllllklan,makrodaglamai~inde kullamhr

Ge ve ala~lmlan,

GaAs,lnAs,AlAs, taneslmrlan, (111)dQzlemindekidislakasyonlar

Hazlrlama:

a. SiC Ozerinde sulu zimparalama yapilir. llmpara numaraSI 600numaradan dO~OklOr (zimpara kagldl balmumu ile korunur ve sal sukullamllr).

b. Mikrolom lie hazlrlamr, semenlit karbOr veya daha iyi elmas kesicilerinkullamml mikrolom ile hamllk i91n gereklldir. GOmO~ ala~lmlan i9in 150HV allindaki sertlikler hazlrllk 19in aynca faydalldlr.

Parlalma:

a. Nihai tane boyuluna indirmek i9in alOmina veya elmas pasla kullamllr. Birparlatma-daglama i~lemi wasl veya 90k yonlO parlatma, IIslede yer alanbir mikrodaglamanln kUllamml, delorme olmu~ labakalann azalmaslnayardimci olur.

GQmQ~ olduk9a sOnek bir' metaldir. Numunelerln hamianmasl siraslnda,kolayllkla onemli ol90de hasara ugraml~ tabakalar olu~abilir. A~lndlnCI

laneciklerinin yozeye gomOlmesi egiliml yOkseklir. Mekanik zimparalama veparlalma sirasinda bu durum dikkate allnmalldlr. GOmO~ suda 90z0nebllenhidroksilier ve karbonallar olu~turdugundan dolayl musluk suyu hazlrllka~amaslnda kullanllmamalldlr. GOmO~ ala~lmlannln hazlrlanmasl genelilklelazla zor degildir. GOmO~ bile~ikleri ozellikle kuru halde paliaylci olabillr.

4,10 GOMO$ ve ALA$IMLARI (Ag):

Ge019

Ge011o

Salsu

Sodyum hidrokslt

Elektrolitik

Salsu

Oksallk aslt

100011

50100mi

100mi

10gr

San. ile dak.araslnda uygulanrf

10-20 sn., 4-6 Vdc, paslanmaz~elik katod

SI, Te,Se

Ge ve aJa;;lmlan,tans slnirlan

b. Eleklrolilik:

No Elektroiil Bile~imi1 Sal su

Potasyum slyanQrPotasyum karbonatGQmQ~ slyanQr

2 SalsuEtanol (%96 )Foslorik aslt (1.71)

3 SalsuSodyum siyanQrPotasyum lerroslyanQr

Miktar100001137gr38gr35gr2000113800114000111000011100gr100gr

Uygulama10 dakika2.5-3 V dcAg katod

4-6 dak. Yakla~lk 40'C2.5-3 VdcAI katodYakla§lk 1 dak.2.5Vdcgrafit katod

Uyan!I! Bkz. EKA

I!! Bkz. EKA

90' _ Metalografi BHimi Metalografi Bilimi 91

Eleklrolilik Laplama:

Eleklrolit Bile§imi

c.No

SafsuSodyum tiyosOlfatTiyoOreBaklr(lI) nilrOr

1000ml12gr2gr19r

Uygulama2-5 dak.6-8 mNcm'

UyanAgm6

Agm7

Safsu

Hidrojen peroksil (%3)

Amonyak suyu

Safsu

Demir (111) klorOr

25ml

50ml

25ml

100ml

2gr

1 dakikaya kadarhemen kullammz!

5-30 saniye

Ag-zengin AgCd ala§lmlan,Ag lehimleri,Ag-Cuala§lmlan

Ag lehlmleri

d.1

Kimyasal parialma:

SafsuKrom(VI) oksltin suyadoymu§ ~ozellisi

Hidroklorik asil (%10)

800mI100ml

45ml

III Bkz. EK A

Agm8

Sodyum hldroksitin sulu~ozeltisl (%10)

PotasyumferrosiyanOrOn sulu~ozellisi (%30)

10ml

10ml

5-15 saniyede egerhlzla reaksiyonagirerse % 50 lik saf suHe sulandlnlir

Ag-Moala§lmlan

Ag-Wala§lmlan

Ag-WkarbOrleri

4.11. HA~NiYUM, ZiRKONYUM ve ALA$IMLARI (Hf,Zr):

Ag ala§lmlan

Uygulama Alanlan

Zr , Hf ve ala§lmlanve bu ala§lmlannyOksek ala§lmbHe§imli yapllan,dO§Ok ala§lmli Zr veHf ala§lmlannda isesaf su yerine elanol(%96) kullamlir.

Zlrkaloy-2 ve Hf

15 saniyeden 1daklkaya kadar 6V dc,Ag kalod, mOmkOnse2-3 damla nitrik aslt(1.40)damlalllir.

San. ile dak. arasmdauygulanJrReaktifi temizlemeIii Bkz. EKA

Uygulama :;JaTtlan

San. ile dak. arasmdauygulamrReaktifi temizlemeill Bkz. EK A

10ml

10gr

70ml30mI5ml

Miktar

45ml45ml10ml

Elektrolitik

Safsu

Sitrik asil (limon tuzu)

Hf Saf suM1 Nitrik asit

Hidrofiorlk asit(%40)

Agm9

Hf Saf suM2 Nitrik asil

Hidrofiorik asil(%40)

Saf hafniyum ve zirkonyum yumu~akllr ve melalografik hazJrlamada genellikledeforme olmu~ labakalarla rasllamr. Hafniyum ve zirkonyum ala~lmlannln

melalografik olarak hazJrlanmaslnda pek gOylOkle kar~lla~llmaz.

Makrodaglama:

Hazlrlama:

600 numaradan kOyOk SiC zimpara Ozerinde Islak zimparalama yapilir.MOmkOnse zimpara kagldl balmumu ile korunur.

Daglama:

No Daglama Reaklifi

Daglama:

No Daglama Reaklifi Miktar Uygulama :;JaTtlan UygulamaAlanlan

Ag Safsu 100ml 1 dak. Qncelikle Ag

m1 SOlfirik aslt(1.1~) 2-11 ml III Bkz. EK Aala§lmlan,ozelilkle Ag-Ni

Krom(VI) oksit degl§ik 2gr ala§lmlan vekonsantrasyonlarda Ag-Mg-Ni

ala§lmlan

Ag ,sOlfirik asit (1.84) 10ml Saniyeden daklkaya Saf Ag ve Ag

m2 Polasyum dikromal su 100mlkadar1:g oranlnda saf su ala§lmlanile sulandlnlml§tlr.

He doymu§ ~ozellisi MOmkOnse sOifirik asilslzAg lehimleri

Sodyum klorOr su He 2ml kullanllmalldJr.doymu§ ~ozellisi

Ag a. Safsu 100ml 30 saniyeden 2 Ag ve dO§Ok

m3 Amonyum persOlfat 10gr dakikaya ala§lmli Agkadar.Daglamadanonce (a) ve (b) 1:1

b. Safsu 100ml oranmda hemenhazJrlanmalidJr

Polasyum slyanOr 10grIII Bkz. EKA

Ag Amonyak suyu 100ml Birka~ saniye Saf Ag ve

m4 Potasyum siyanOr 5-10gr !I! Bkz. EKAdigermelallerle Agkompozitleri

Ag Amonyak suyu 50ml 1 dakikaya kadar Saf Ag, Ag-Ni

m5 Hldrojen peroksit (%3) 50mlhemen kullammz! ala§lmlan, Ag-

Pd ala§lmlan

92 Metalografi Bilimi Metalografi Bilimi 93HI Hidrojen peroksit 45ml, San. ile dak. arasmda lr ve HI ala'i,mlan, Daglama:M3 (%30) 45ml uygulanlr dU'iUk ala'ilm

Nitrik asit 10ml Reaktifi temizleme eleman! i1aveli No Daglama Reaktifi Mlktar Uygulama :;lartlan Uygulama AlanlanHidrofiorik asit (%40) III Bkz. EK A olanlar iyin

HI Nitrik asit 15ml 3-10 sn., reaktif lr ve HI esas!lm1Mikrodaglama: Hldrofiorik asit (%40) 30mI temlzlenmeli, 2 dak. ala'i,mlar, lr-Nb

Nitrik asitdald"ma ile ala'ilmlan

Hazlrlama:30mI daglama

ill Bkz. EK AZimparalama: HI Salsu 45ml 5-20 sn.

m2 Salve dU'iUkMakrodaglama ile aynldlf. Hatta sementit karbUrUn kesici olarak mikrotom igin Nitrlk asit 45ml iii Bkz. EKA ala'i1m!l HI ve lr

kullanlrken, elmasrn kullanlmmda yOzeyin pOrUzlenme riski vardlr. Hidrofiorlk 10ml'un polorize l'ilk

asit(%40) altmda incelenecek

Parlatma: hale gelmesi, lr-U,lr-AI, Hf-Re

a. En ince tane boyutunun altma inmek igin alOmina gamuru ve elmas ala'i1mlan

pasta kullanlllr.MUmkOnse parlatma-daglama i'ilemleri slrasrnda HI Sal su 200mI 5-60 sn. HI esas!l ala'ilmlarmikrodaglama reaktillerinden birinin kullanlml.

m3Hidrofiorik asit(%40) 5ml ill Bkz. EK AGUmU'i nltratln suluyQzeltisi(%5)

2mlb. Elektrolitik: lie saf su

100ml 10-60 sn. lr esas!l ala'ilmlarNo Elektrolit Bile'iimi Miktar Uygulama Uyan HI Safsu 100ml 1-5 sn. lr, Be-lr, lr-H ve1 Asitlk sirke asiti 90ml 30 sn. ile 8 dak. m4

Perklorik asit (%70) 10ml araslnda, 12-18 V dc, Hldrofiorik asit 5-10ml I!i Bkz. EKA lr-Nb ala'ilmlan,paslanmaz yelik katod, lirkaloy

II! Bkz. EKA HI Nitrlk aslt 90ml Sn. ile dak. lr-Tb, lr-Nb, lr-m52 Glikol 870mI 1-10 dak., 9-12 V dc, Hidrofiorik aslt (%40) 10ml araslnda uygulanlr Sn, lr-Cu, lr-SI,

Hidrofiorik aslt (%40) 43ml paslanmaz yellk katod Konsantrasyon il! Bkz. EK A lr-Ni ala'i,mlan,

Nitrik asit 87ml Hemen kullanllmall ! degi'itlrilebillr Bile'ienlerln e'iltAI,Be,Fe,NI,Si

Depolanmamah ! oranlardakiala'ilmll ala'ilmlar

Iii Bkz. EKA klslmlanHf Glikol 85(45)ml Sn. lie dak. lr-Mg, lr-Mo, lr-m6 Nitrik asit araslnda uygulan" Sn, lr-U, lr-B, lr-

c. Kimyasal: Hidrofiorik asit (%40) 10(45)ml Depolanmaz I Fe, lr-Ni

No Bile'iimi Miktar Uygulama Uyan Konsantrasyon III Bkz. EK Aala'i,mlan,ala'ilmlann dU'iUk

1 Saf su veya hidrojen 45ml 5-10sn. degi'itlrilebilir ala'ilm!l olanlanperokslt (%30) tekrarlanarak 5(10)ml igin parantezHidrofiorik asit(%40) 10ml II! Bkz. EKA Iyindeki oranlarNitrik asit 45ml kullanl!lr

Hf Elektrolitik 1-10 dak., 9-12 V lr ve ala'i1mlanm7 dc, Pt katodGlikol 100ml

Nltrik aslt 10ml Depolanmaz I

Hidrofiorik aslt 1%40) 5ml lil Bkz. EK A

Zimparalama:

94· _

Miktar Uygulama $artlan UygulamaAlanlan

98ml Saniye ile dakika Cd ve Cd

2ml araslnda ala~lmlan

100ml 1-10 dakika arasmda Cd ve TI

10gr II! Bkz. EK A iyeren lehimala~lmlan

100ml Saniye lie dakika Cd-Sn ve Cd-

25ml araslnda Zn 51eklikleri

8gr

40ml 5-10 sn. Cd,ln,TI, In-Sb

10ml !I! Bkz. EKA ve In-Asala~lmlan

10ml

100m! Saniye ile dak!ka In ve In'ce

5ml araslnda zenginala~lmlar

1gr

5-10 dak.,8-9 V dc Cd, Ti

100ml Cd katod

200ml

200ml

Safsu

Krom (VI)oksil

Elanol (%96)

Nilrik asit

Saf su

Hidroklorik asil(%40)

Hidrojenperoksil(%30)

Safsu

Hidroklorik asit

Demir (III) klorOr

Elektrolitik

Safsu

Gliserin

Fosforik asit

Elanol(%96)

Hidrok!orik asit

Pikrik asil

Cdm2

Cdm1

Cdm4

Cdm3

Cdm6

Cdm5


Dagiama:

No Daglama Reaklifi

AIOmina "amuru veya elmas. pasta lie 200-300 dev/dak disk Ozerindeinee tane boyutunun altlna inilir. Eger yozey sOl gibi goronoyorsa 1 gramonyum asetat 1000ml saf su lIave edllir ve numune bu solOsyonadaldJrlIlr.

b.

Kadmiyum, indiyum, talyum ve ala§lmian yumu§ak metallerdir ve yenidenkritalle§me sleakilkian do§oktor. Zimparalama ve parlatma esnaslnda uygulananbasin" ve numune yOzeyinde lSI birikimine neden oiaeaglndan dO§Oktutulmalldlr, aksi halde deforme olmu§ tabakalar hatall mikroyapl gorOntosoolarak gOzlemlenebilir. Kadmiyum ve talyum zehirleyicidir (III Bkz. EK A).

Mikrodaglama:

Hazlrlama:

d.

Hafif ve yumu§ak metaller i"in Ozel ege kullamlmalldlr.

600 numaradan kO"Ok SiC zlmpara kagltlannda Islak olarakzlmparalanmalldlr.

25J.lm'nun altlnda kesme derinligi'i"in torna veya freze kullamlmalldlr.

Mikrotom lie numune hazlrlamada sert maden veya elmas kullamlmall,bu durumda parlatma elimine edilmi§ olur.

Parlatma:

a.

a.

Metalografi BHimi

4.1.2 KADMivUM, iNDivUM, TALVUM ve ALA$IMLARI (Cd, In, TI):

e.

b. Elektrolitik:

No Elektrolit Bile~iml Miklar Uygulama Uyan1 Safsu 550ml 30 dak. 2 V dc, Ni Cd, TI

Fosforik asit 450ml kalod

2 Melanol 670ml 1-2 dak. 40-50 V dc, InNitrik aslt 330ml paslanmaz yelik kalod

c. Kimyasal:

No Elektrolil Blle~imi Miktar Uygulama Uyan1 Safsu 25mI 5-10 sn. Cd

Nilrik asil 75ml

4.13. KALAV ve ALA$IMLARI (Sn):

KalaYIn kolay deformasyonu ve dO§Ok yeniden kristalle§me slcakllgl nedeniyle,deformasyon tabakalan saf kalay ve bazl ala§lmlarlnda olu§abilir. Elle§ekillendirme ve mekanik ikizlenme meydana gelir. Metalografik metotlannkullammlnda mekanik birim §ekil degi§tirme ve lSI olu§turmaz.

Makrodaglama:

HazJrlama:

SiC zlmpara Ozerinde kaba zlmparalamanln Islak olarak yapllmasl genellikleyeterlidir. Ozel bir ege hafif ve yumu§ak metaller iyinde kUllamlabilir. MOmkOnse6J.lm dan kO"Ok tane boyutlu elmas parlatma yapilir.

1I

96 Metalografi Bilimi I Metalografi Bilimi 97I

Dag[ama:,

Daglama:

No Daglama Reaktifi Miklar Uyguiama :;;artlan Uygulama No Daglama Reaktifi Miktar Uygulama Uygulama AlanlanAlanlan :;;artlan

Sn Amonyum 20-30 dak. Sn ve Sn esasli Sn Etanol veya metanol 100ml B[rka9 dak. Sal Sn, Sn-Cd, Sn-M1 po[isOifOrOn doymu~ Dag[amadan sonra ala~lmlar, lane m1 (%95) veya sal su Fe, Sn-Pb ve Sn-Sb-

sulu 90zeltlsl pamukla silinir daglliml Cu ala~lmlanSn Salsu 100ml 30 sn. lie 5 dak. Sn'ea zengin H[droklorik asil 2-5mlM2 Hidroklorik asit 2ml yatak

Demir (III) klorOr 10gr malzemeleri ve Sn Sal su veya 100ml 10-30 sn. Sn ee zengln yatakbeyaz melaller m2 metano[(%5)

5-25ml (mOmkOnse 5 malzemeleri ve

Mikrodaglama: Hidrok[orik asit dakikaya kadar) beyaz metaller, Sn-10gr Cu ala~lmlan ve Bi-

Demir (III) klorOr Sn otektigiHazlrlama:

25ml 1 dak. <;eiikte SnSn GiiserinMakrodaglama kurallart gozden ge9lrilmeli. m3 Hidrofiorik asit(%40) 2m[ II! Bkz. EK A tabakalan, Sn-Pb

ala~lmlan

Zimparalama: Nitrik asit 1 damla

Sn Etanol (%96) 100m[ 2-3 sn., Sal Sn, Sn'ea zengina. 600 numaradan k090k SiC zimparalaria Islak zimparalama ylllpilir. m4 Nitrik asit (nital) 1-5ml mOmkOnse Cd, Fe, Sb, Cu

kuvvetli nital ala~lmlanb. Parlatmanm elimine edildigi mikrotom lie hazlrlamada sementit karbOr daglama

veya elmas bl9ak kullanilir. reaktifi (nilrikasit miktan

e. YOksek kalayll beyaz metaller i9in geliklerde uygu[anan aynl metotlar kullanllmamali)uygulanlr.

Sn Salsu 100ml San. lie dak. Sn tabakalan, Sn

Parlatma: m5 Amonyum persO[lat 5-10gr araslnda yatak malzemeleriuygulanlr

a. Elektrolitik: Sn Sodyum tiyosOllatm 50ml 60-90 sn Sal Sn ve bir90k Sn

No E[ektroiit Blle~im[ Miktar Uygu[ama Uyan m6 doymu~ sulu 90zeltisi a[a~lmlannda tane

1 Sal su 13ml Yakla~lk 10 dak., 20-30 V Potasyum metab[sOlfit larkllllgi (renkli)5gr

Perklorik asit(%70) 63ml dc, Sn katodEtanol (%96) San. ile dak. <;eiik ve dokmeAsitik sirke asiti 300ml !I! Bkz. EK A Sn 100ml

m7 arasmda demirlerde Sn2 Sal su 780ml 3-5 sn., 20-40'C, 15-17 V Pikrik asit (pikral) 4gr

uygulanlr tabakalanF[uoborik asit (%35) 200ml dc, paslanmaz gelik kalod

Sn Elektrolilik San. lie dak. SalSnSOlfOrik as[t 20ml !I! Bkz. EK A

m8 arasmdaSalsu 80mluygulanlr,b. AIOmina 9amuru veya eimas pasla (6-0.25Ilm) kullanllmall. 120ml sleak SOlfOrik asit 20mI

sal su 96ze[tisini yumu~ak 9uha Ozerinde kullanmali, daha sonra 20ml 30 V dc, AItartarik asit (%5) ve 19r magnezyadan olu~an sulu 96zeitinin yumu~ak katod

9uhada kullanlml. Q6zelti kullanllmadan 6nee (inee naylon lie filtre Sn Eleklrolilik 10 dak., 20-30 Sn ve Sn'ca zenginedilebilir) filtre edllme[i. m9 Salsu 25mI V dc, Sn katod ala~lmlar

Asilik sirke asiti 300mI II! Bkz. EK A

Perklorik asil(%70) 50ml

600 numara'zlmparadan kO~Ok SiC zimparaiarda Islak olarak zimparalamr.

a. Elmas pasla (lane boyulu 15-1 Ilm)

b. Eleklrolilik:

Zimparalama:

Makrodaglama ile aymdlr. Semenlil karbOrler gibi sert madenler i~in dtlkmedemir disk Ozerinde ,sal su lie hazlrlanan SiC'ler (220-800 numara)kullamlmalidlr.

Parlalma:

Sal koball 10k bir malzemedir ve labakalann delorme olma egillmi vardlr. Koballala§lmlannm melalograflk olarak hazlrlanmasmda belirli zorluklar vardlr. Sieliileglbi larkll ht'llerojenllklerdekl ala§lmlar fazlar arasmdaki bOyOk sertllk larklannedeniyle basm~ allmda yapl oiu§umu egilimi gaslerirler.

MakrodagJama:

Hazlriama:

Daglama:

No Daglama Reaktifr Miktar Uygulama $artlan Uygulama Alanlart

Co Melanol(%9S) 100ml Sanlye ile daklkaarasmda Sal Co, Co-Fe

m1 Nitrik asll 1-100ml II! Bkz. EKA ala§lmlan,

WC-nC-NbC-CoIlpl sementilkarbOrier

Co Salsu 1Sml 5-30 sn., kullanmadan Salve dO§Okm2 Asltik slrke aslll 1Sml once en az 1 saal beklelin ala§lmll Co, Co-B

alaslmlan,Hldroklorik asit 60ml II! Bkz. EKA

Co-n ~la~lmlan veNltJik asll 1Sml Co-Mn ala§lmlan,

WC-nC-TaC-CoIlpl sementi!karbOrier, laneslmrtan daglamasl

CD Hidroklorik ,!sll 100ml Birka~ saniye, hemen A§mma dlren~1I

m3 Hldrojen peroksll Sml kullamn! ala§lmlar, CDesasll keslcl(%30) I!I Bkz. EKAlaklmlardakullamlanala§lmlar,sOperala§lmlar

Co Salsu 100ml Sanlye lie daklka arasmda Semenlit karbOrlerm4 Amonyum 2D-30gr uygulamr ve dlger Co esasll

persOifal ala§lmlar


No Eleklrolll Blle§lml Mlklar Uygulama Uyan1 Melanol (%9S) 600ml 10-60 sn. 40-70 V dc, III Bkz. EK A .

Nllrlk asll 330mI paslanmaz ~elik kalod

2 Foslorlk asll 3-S dak., 1,S V dc,paslanmaz ~elik kalod

3 Salsu 600ml 1-1S dak.,1-2 V dc,Foslorlk asll 400ml paslanmaz ~ellk kalod

c. Kimyasal:

No Blle§imi Uygulama Uyan

1 Laklik asil(%90) 40ml Sn. lie dak. arasmda

Hidroklorik asll 30ml

Nilrik asil 5ml

1

UygulamaAlanlan

Co-2SCr-10NI8W,Co-21 Cr-20NI

veCo-3Cr-3Mo-1 Nbala§lmlan vedlger steil/tier

Co-Cr ala§lmlan,halla Slelllte

Co-NI-Fe esasllala§lmlar,yOksek sleakllkala§lmlan

Metalografi Bilimi

Uygulama $artlan

Pamukla sllerek, Ilik suyadaldlrlllr

30-60 dak. Sleak suI~erislne daldlrlilr.

San. lie dak. Arasmda

SOmlSOml

Miklar

100ml10mlSOml10gr

2SmlSOml2Sml

Co SalsuM1 Hidroklorlk asilCo Sal suM2 Nilrlk asll

Hldroklorlk asIIDemir(liI) klorOr

98, _

CD Sal suM3 Hldroklorlk asll

Nltrlk asII

4.14. KOSAlT ve AlA$IMlARI (Co):

Daglama:

No Daglama Reaklifr

MikrodagJama:

HaZlrlama:

102 Metalografi Silimi Metalografi Silimi 103

·b. Elektrolitik: Daglama:

No Elektrolit Bile~imi Miktar Uygulama Uyan No Daglama Reaktifi Miktar Uyguiama Uygulama Alanlan

1 Metanol ('logS) veya sal su 87Smi 30 sn. lie 2 dak. Mo$artlan

Sulfirik as!t 12Sml araslnda, II! Bkz. EK A Cr Nitrik asit 20ml S-60 sn., Cr ve Cr esasli

6-18 V dc,m1 Hidroklorik asit 60ml Depolanmaz !

ala~lmlar

paslanmaz gelik20ml Yakla~lk 10 sn. Cr, Nbve

katod Cr Nitrik asit

2 Sulfirik asit 900ml S-10 dak., Nb, Ta m2 Hidroflorik asit (%40) 60ml III Bkz. EKAala~lmlan

Hidroflorik asit (%40) 100ml yakla~,k 40'C !II Bkz. EK A Cr Salsu 100ml 1S-60 ns., e~it Cr,Mo,Mo-Cra.3 Salsu 1000ml 10-2S dak., 6V dc, W, Cr m3 miktarda (a) ve ala~,mlan (%80'e

Sodyum hidrokslt 100ml grafit katodPotasyum hidroksil 10gr (b) hemsn kadar Cr), Mo-Fe

4 Asitik sirke a5iM 900-9S0ml Sn. ile dak. Cr,V,Re b. Safsu 100ml kullanntntz ! ala~lmlan, W ve W

Perklorik asit(%60) SO-100ml araslOda, II! Bkz. EKA Potasyum lerro 10gr MoveWi9inesasli ala~lmlar,Mo..Re .

2S-30 V dc, siyanur sodyum hidroksitala~,mlarl,Re ve

ve sadyum lerro Re esasli ala~lmlarsiyanur

Elektrolitik laplama:kullantlabilir

e.Cr Safsu SO(SO)ml San. lie dak. Ta,Nbve

No Elektrolit Blle~lmi Miktar Uygulama Uyan m4 arasmda ala~lmlarl, Crve Cr

1 Salsu 100ml 1-10 dak. aras,nda, 10-20 VNitrik asit SO(2S)ml uygulantr sitilitler, Re sitilit,

W- dc, paslanmaz gelik katod, Hidroflorik asil (%40) SO(2S)ml II! Bkz. EKA

W-Th ala~lmlari

Sodyum hidroksit 2grkadile parlatma 9uhas, Konsantrasyon

2 Alumina 9amuru ile destile 30ml S-10 dak., 40 V dc, Mo degi~tirilebilir

su (O,OS~m) paslanmaz gelik katod, tok Cr Safsu SO(70)ml San. ile dak. Move Mo-Ni

Potasyum lerro siyanur 1grQzelilkte naylon 9uha mS Hidrojen peroksil(%3) SO(20)ml

araslnda ala~,mlan, W ve Wuygulantr, ala~lmlan,

3 Alumina 9amuru ile destile 300ml 20 dak., 1-10 mAlem', Nb Amonyum hidroksit SO(10)ml 10 dak. kaynatllirparentez i9indekl

su (O,OS~m) paslanmaz gelik katodcranlar Nbala~,mlan i9indir

Hidrojen peroksit (%30) 10ml

40sn., SmA/em',Cr Salsu SOml 10 sn. Ta ve Ta esasli

4 Melanol ('logS) S10ml Nb m6 ala~lmlar

Nitrlk asit 170ml paslanmaz gelik katodHidroflorik asit (%40) SOml !lI Bkz. EKA

Hidroflorik asit (%40) SOml !I! Bkz. EK AKonsantrasyondegi~tirilebilir

Sitrik asit Sgr 10(10)ml 1S-20 sn. Nb,Ta,MoCr Hidroflorik asit(%40)m7 Nitrik asit 30(10)ml Depolanmaz I

ala~lmlan,

parentez i9inde

d. Kimyasal:Laktik asit (%90) 60(30)ml III Bkz. EKA olanlar Ta ve Nb

i9indirNo Elektrolit Bile~imi Miktar Uygulama Uyan

1 Sulfirik asit SOml S-10 sn., Tereihen Ta ve NbCr Asitik sirke asiti SOml 10-30sn. Ta esasli ala~lmlar,

Nitrik asit 20m1 !II Bkz. EK Am8 Nitrik asit 20ml !I! Bkz. EKA Nb ala~,mlan

Hidrofiorik asit (%40) 20ml Hidroflorik asit (%40) Sml


104 Metalografi SHimi Metalografi Bilimi 105

Kur~unun dO~Ok sertligl ve dO~Ok yenlden krlstalizasyon sicakhgi nedeniyle,deformasyon tabakalarmdan ka9mmak zordur ve hatah mikroyapl olu~umlarl

olduk9a kolaydlr. Metalografik haZirlama metotlarl",n mekanik birim ~ekil

degi~tirme ve lSI olu~turmasl terclh edilmez. Kur~unun haZirlanmasl solunumrahalslzhgl ve mide rahatslzhgl olu~turabilir(I!! Bkz. EK A).

Makrodaglama:

Hazrrlama:

Genelde, yumu~ak ve hafif metalleri ya 6zel ege ile yada kaba zlmpara iledOzeltmek yeterlidir. YOzey alanmda gerekli olmayan klslmlar plastik sprey liekaplanrr.

Daglama:

4.16. KUR$UN va ALA$IMLARI (Pb):

Crm9

Crm10

Crm11

Crm12

Crm13

Crm14

Crm15

Crm16

Crm17

Crm16

Safsu

Hldrojen peroksll (%30)

Konsantrasyondegi~lirilebllir

Gllserln

Hldroflorik asll (%40)

Nllrik aslt

Hidroklorik aslt

Nltrik asit

Gliserin

Hidroklorik aslt

Hidrojen peroksll (%3)

SafsO

Pikrik asit

Sodyum hidroksit

Safsu

Hldroflorik asit (%40)

Nitrik aslt

SUifOrlk asil

Konsantrasyondegl~llrilebilir

Safsu

Sodyum hidroksll

Elektrolltik

Safsu

Sodyum hidroksll

Elektrolitik

Safsu

Oksalik aslt

Elektrolitik

Saf su veya Elanol(96)

Hidroklorlk asll

100ml

1ml

10-20ml

10ml

10ml

30ml

15ml

45ml

10ml

10ml

100ml

2gr

25gr

50(10)ml

20(20)ml

10(20)ml

15(50)ml

100ml

10gr

100ml

10gr

100ml

10gr

95ml

5ml

30-90 sn.

Kaynatlhr

5 dak. kadar

I/! Bkz, EKA

Sn, lie dak.araslndauygulanlr

Sn. lie dak.arasJndauygulanlr

15 sn. kaynatlhr

Sn.lledak.araslndauygulanlr

I!! Bkz. EKA

Sn Iledak.araslnda kullanllir

Sn, lie dak.araslndauygulanlr, 1,5-6 Vdc, paslanmazgellk kalod

2-5 san., 6 V dc,paslanmaz gelikkalod, 1 dak.

San. lie dak.araslndauygulanlr, 5-10Vdc, paslanmazgelik kalad

WveWesashala~lmlar

Mo,Ta,Nb,Mo-Tia!a~lmlan, Ta-Nbala~lmlan, safV veV esash a!a~lml(lf

Cr ve Cr ala~lmlan

%10-70 W ihllvaedenW-Coala~lmlan

(ileklik W-Coala~lmlan, Wblle~lklerinl slyahaC;8virir

Ta va Ta eSBslrala~lmlar, Nb veNb esashala~lmlar, Nb-Crala~lmlan,Mo veMo ela~lmlan

SafTa

W ve W ala~lmlan,

Ta ve ala~lmlan

Mo (lane farkhllgl19In), safV ve Vesash ala~lmlar, Crva Cresasl!ala~lmlar, Re veRe esash ala~lmlar

VveVesashala~lmlar, yOksekCr 198rikli ala~lmlar,ferrovanadyum CrsillsiUeri, galvanikCr tabakalan

Crm19

Crm20

Crm21

Crm22

NoPbM1

Elektrolitik

Asllik slrke aslli

Perklarik aslt(%60) ,

Elektrolitik

Metanol (%95)

SUifirik asll

Hldroflorik asit (%40)

Elektrolitik

Metanol (%95)

SUifirik asit

Hldroklarik asil

Elektrolitik

Safsu

Nllrlk aslt

Hidroflorik asit (%40)

Daglama Reaktlfi

SafsuNllrlk asltKansantrasyondegl~llrilebilir

95ml

5ml

100ml

5ml

1ml

75ml

10ml

25ml

65ml

17ml

17ml

Miktar

BOml20mI

15sn., 30-50 Vdc, paslanmazgelik katad veyaPt katad

II! Bkz. EKA

10-20 sn., 50-60Vdc,

II! Bkz. EKA

30sn., 30 V dc,paslanmaz gelikkalad

II! Bkz. EKA

San. lie dak.arasrndauygulanlr, 12-30V dc, PI kalad

I!! Bkz. EKA

Uygulama 9artlan10 dak., Reaktiflemlzlenmelidlr

Cr ve Cr esashala~lmlar,Fe-Cr

asash alal?lmJar, V

WveWesashala~lmlar,Mo veMo esash ala~lmlar

Ta ve Ta esashala~lmlar, Mo veMo esashala~lmlar, V ve Vasash ala~lmlar

SafNb, Mo

Uygulama AlanlanTane farkllhgl,kaynak dikl~lerl,

labakalar

106 ~ Metalografi Bilimi Metalografi Bilimi 107

Makrodaglama ile ilgili kurallarm incelenmesi.

Zimparalama:

a. 600 numaradan k090k SiC zlmparalar ile kuru zrmparalama yaprlir vezlmpara kagldl baimumu ile korunur.

b. Torna ile i~lemede her pasoda 251lm den daha az derlnlige girilmeli

c. Parlatmanm elimine edildigi mikro!om ile hazlrlamada semen!i! karbOr veyaelmas bl9ak kullamimaii.

Parla!ma:

a. Elek!roli!ik:

300 fnl Perklorik asi! (%60) ve 700ml asi!ik sirke asi!in! damla damlakarr~!lrmall,buzda sogu!mali, 15°C de 3-4 dakika, 8 V da (II! Bkz. EK A)

b. AIOmina 9amuru yOzeyde bir film olu~!urmak i91n her li!reye 1 gramonyum ase!a! eklenir.Yumu~akparla!ma 9uhasl. DO~Ok devirde diskhlzr (200-300 dev/dak).

c. Sert kur~un, kur~unca zengln beyaz me!aller ve ma!baada kUliamlankur~un ala~lmlarr i9in numune hazlrlama geliklerde oldugu gibidir.

Pana!madan sonra, sal suda 9alkalanmali. Daglanacak yOzey su ile Ylkanmalidrr.

Mikrodaglama:

Hazlrlama:

Daglama:

No Daglama Reaktifi

Tane larklillgl

Kur~un lehimleri

Pb-Sn ala~lmlarr

Sal Pb, Pb-Sb, Pb-Caala~tmlan, tane srntrlan

TOm Pb ala~tmlan, sertkur~un, yOksek Pb Ii beyazmetaller ve matbaadakullamlan Pb ala~tmlan,

yatak malzemeleri

Kur~un lehimi, Pb-Sbala~tmlan ve yOksek Pb Iibeyaz metaller ve matbaadakullamlan Pb ala~lmlan

Pb ve Pb ala~tmlan, sertkur~un ve Pb beyaz metallerve matbaada kullamlan Pbala~tmlan, Pb katt-90keltikrislalleri koyu renkte .daglantr

Uygulama Alanlan

Pb, Pb-Sn, Pb-Cd, Pb-Cuala~lmlan, Cu ihliva edenkur~un ve bronzlar, YOksekPb!lu beyaz metaller, lanestnlrlan ve 90keltiler

1-10 dak.

1-10 dak.,daglamadansonra krsasOre sualtmdaylkanmalt

14-30 dak.,40'C

Hemenkullamlmall !

5-15 sn.

Birka9 sn.,MOmkOnse800 C

Hemenkullamlmali I

1-2 V dc Pbveya Cukatod

I!! Bkz. EKA

San. lie dak.arasmdauygulanmali

;;Jaglanlp9alkalanmali

Uygulama$artlan

100ml

5-10gr

75ml

25mI

80ml

15ml

20ml

84(76)ml

8(16)ml

8ml

100ml

90(90)ml

20(30)ml

0(10)ml

1-5ml

Miktar

30ml

70ml

Salsu

GOmO~ nilrat

Asilik sirke asiti

Nitrik asit

Salsu

Elektrolitik

Perklorik asit (%60)

Asitik sirke asiti

Sogutmak i9in buzi9ine damla damladamlatllmali

Asitik sirke asiti

Hidrojen peroksit(%30)


Pbm5

Pbm4

Pb Sal su veya Etanolm3 (%96)

Hidroklorik asit

Demir (III) klorOr

Konsantrasuondegi~tirilebilir

Pb Gliserin veya Etanolm1 (%96)

Asitik sirke asiti

Nitrik asit

Konsantrasyondegi~tirilebiiir

Pbm7

Pbm6

Pb Etanol veyam2 Metanol (%95)

Nitrik asit

Makrodaglamai9inde kullamltr

Delorme olmu~

tabakalaruzakla~tlfllir, sal vedO~Ok ala~tmli Pb

Tane larkilligl, Sbihtiva eden Pb

(a) ve (b) e~lt

oranlardakan~tlfllir, 10-30sn.,Reaktiltemizlenmeli,akan sudatemizlenmeli

Birka.9 dak.,Hemenkullamlmali IMikrodaglamai9inde laydalidlr(birka9 sn.) .

100ml15gr42ml58ml

68ml16ml16ml

a. Sal suAmonyum molibtat

b. Sal suNitrik asit

GliserinAsitik sirke asitiNitrik asit

PbM3

PbM2


Pbm8

Elektrolitik

Safsu 40ml

Perklorlk asil (%60) 60ml

10sn.,2Vdc, PI anod,katodnumune

III Bkz. EKA

Pb, Pb-Sb ve Pb-Snala~lmlan

4.18. MANGANEZ ve ALA;lIMLARI (Mn):

MikrodagJama:

Hazlrlama:

Parlatma:

a. Elmas pasta (tane boyutu 6-0.25J.lm) ile veya alOmina 9amuru ile

Zimparalama:

600 numaradan k090k SiC zimparalarda Islak zimparalama yaplhr

Magmezyumda deformasyon tabakalan sOrekli olu~maktadlr. Halla, olduk9adO~Ok deformasyonlarda mekanik ikizlenme egilimi gosterir. A~lndinci veparlatici maddeler magmezyum yozeyinden i9ine dogru gomOIOr. Magnezyumlubazl fazlar sudan etkilenir. Boylece, suyla i1gili i~lem sOresinin uzatllmaslndanka9lnilmalldlr. Magnezyum tozlan ve tala~lan yanlcldlr (!il Bkz. EK A)

Mn ve Mn-Guala~lmlan

Uyan18 V dc,paslanmaz gelikkatod!II Bkz. EK A

Uygulama50ml25mI25mI

Mlklar

Elektrolitik:

Eleklrolit Blle~lmlElanol (%96)GliserinFosforik aslt

Daglama:

No Oaglama Reaktlfi Mlktar Uygulama $artlan UygulamaAlanlan

Mn Safsu 90ml San. lie dak. araslnda Mn-SI-Gam1 Hidrofiorik aslt (%40) 10ml uygulamr ala~lmlan

I!! Bkz. EKA FerromanganezMn Etanol (%96) 98ml San. lie dak. araslnda Mn-Fe, Mn-Ni,m2 Nitrlk aslt (nllal) 2ml uygulamr Mn-Gu, Mn-Go

ala~lmlan

Mn Gliserin 40ml 1-3 sn. Mn-Ge, Mn-SI,m3 Hldrofiorik asll (%40) 30ml III Bkz. EKA Mn-Sn-Ge, Mn-

Hldroklorik aslt 25mI Sn-SI ala~lmlan

Nltrik aslt 10mlMn Asetilen aseton 200ml 2-18 dak. SafMn,m4 Nllrlk aslt 1-2ml Eger mOmkOnse ultrasonlk Ni,Co,Fe,Ge ve

olarak okslt filml ortadan Gu Ihtlva edenkaldlrlhr dO~Ok ala~lmh

Mn ala~lmlan

1

b.

No

4.19. MAGNEZYUM ve ALA$IMLARI (Mg):

Daglama:

No Oaglama Reaktlfi Mlktar Uygulama $artlan Uygulama AlanlanRe Asilik sirke asiti 75ml '5-15 sn. Re melallerinin bir-m1 Hldrojen peroksll (%30) 25ml 90gu ve ala~lmlan

Re Havada renklendlrme Oak. ile saat Re melallerinlnm2 lsrtmasl, ada srcaklJgl i1e araslnda uygulanlr blr90gu ve

200'G araslnda ala~lmlan

Re Nllrik asil 15ml 10-15 sn. Oy, Er, Gd, Ho-m)' Asitlk slrke asltl 10ml esash ala~lmlar,

Fosforlk aslt 5ml Re-Go ala~lmlan

Laktlk asit(%90) 20mlSOifirik asit 1mlKonsantrasyondegl~lirllebllir

Re Etanol (%96) 49ml 2-3 daklka araslnda Saf Gd, Re-Gom4 Nltrik aslt 1ml 30ml nitrik aslt ve ala~lmlan, lane

70ml gliserinden Slnlfl daglamastolu~an 90zeltiyemOmkOnseondaglama yapllmasl,90zelti sleak olmah

Zimparalama:

600 numaradan k090k SIC'da Islak olarak zimparalanir. Oropiyum, lantan venadir toprak-kobalt ala~lmlan kuru olarak zimparalanir.

Parlatma:

4.17. LANTAN VE NADiR TOPRAK METALLERi (LANTINITLER)(Re,Ce,Dy,Er,Gd,Ho,La,Lu,Nd,Pm,Pr,Sm,Tb,Tm,Vb):

Seryum, Diprozyum, Erbiyum, Oropiyum, Gadolinyum, Holmiyum, Lanlan,Lutesyum, Neodinyum, Promatyum, Praseodyum, Samaryum, Terbiyum,TOlyum, Iterbiyum

MikrodagJama:

HaZirlama:

Kege veya kadife Ozerinde en ince tane Doyutu i9in elmas pasta ve/veya alOmina9amuru kullanilir.

110 Metalografi Bilimi Metalografi Bilimi l11

Makrodaglama:

Hazlrlama:

SiC Ozerinde kaba zimparaiama geneliikle yeteriidir. Eger suya hassas bile~enlermevcutsa, zimparalama kuru yapllmalidlr veya uygun havalandlrma tertibatI alanortamda alkol veya kerosen gibi yaglaYlcllar kullanJlmalidlr.

Daglama:

Mg SalsuM2

Uyan

Uygulama Alanlan

Uygulama

Uygulama Uyan2 dak., 2S-S0'C, 10 V dc, Mgveya AI katodI!! Bkz. EKA

3 sn. periyotlarla daldlnlmali Sal Mg

yakla~lk 1 dak. sonraparlatma etkili olur

Daha sonra daglama ba~lar

Uygulama $artlanMiktar

Miktar2S0ml300ml400ml

Kimyasal:

SalsuEtanol (%96)Foslorik asit

No Elektrolit Bile~imi Miktar

1 Nitrik asit

No

b.

Daglama:

No Oaglama Reaktifi

ParlatmaYI eiimine etmek I<;:in sementit. karbOr veya daha iyisi elmasbl<;:ak kullanarak mikrotom He hazlrlama yapllir.

Parlatma:

a. AIOmina pasta veya elmas pasta (tane boyutu 1-Bllm) kullanJlir. S"aslyle120ml slcak saf su <;:tizeltisinin yumu~ak <;:uhada kullanJml. 20 mlamonyum tartaratm (%5) sulu <;:tizeltisi ile 1 gr MgO 'in kullal1lml. QtizeltikullanJlmadan tince filtre edilmeli (ince pamuklu veya naylon malzeme ilefiltre edilir).

Elektroiitik:

Elektrolit Bile~imi

c.

c.

Oakum ingotlanndakikusurlar,segregasyonlar,davUlmu~

par<;alardaki akl~izleri

Uygulama Alanlan

Oaku!mO~ vedavUlmu~

par<;alardaki akl~hatlan

Uygulama $artlan

I!I Bkz. EKA

30 sn. ile 3 dak.araslndauygulamr,Slcak suda<;akeltiler su lieylkamr

30 sn. lie 3 dak.arasmda uygu!amr.

Reaktil temizlenmeli

Miktar

20mI

20ml

SOml

100ml

10ml

Salsu

Daglama Reaktifi

Etanol (%96) ilepikrik asit (%64)"azeltisi

Asitik sirke asiti

MumkOnse yUksekmiktarda su ilekullamlmall

Asitik sirke asiti

No

Mg

M1

Zimparalama:

a. Makrodaglama taiimatlan incelenmeiidir.

b. BOO numaradan kO<;Ok SiC zlmparalar Ozerinde sal su He Islakzlmparalama (suya kar~1 hassas olmayan l1umuneler i<;:in uygun)

Mg SalsuM3

Nitrik asit

Mikrodaglama:

Hazlrlama:

100ml

20ml

30 sn. ile Sdak.arasmda uygulamr

Oakum ingotlanndakikusurlar,segregasyonlar,davUlmu~

par<;alardaki akl~izleri, Mg-Mn ve MgZr ala~lmlari

Mg Etanol, MetanolM1 (%9S) veya sal su

Nitrik asit

Mg Salsu

m2 Oksalik asit

M9 Salsu

m3 l:artarik asit

100ml

1-Bml

100ml

2gr

90ml

2-10gr

San. ile dak. arasmdauygulamr

6-10 sn

10 sn. lie 2 dak. arasmdakuru parlatllmali !

Kuwetli bir daglama i<;innumuneyi solusyonda<;alkalaymlz

Siraslyle alkolle <;alkalayip ylkayln ve sogukhava aklmlnda kurulun

Sal Mg ve Mg unbir<;ok ala~lmlan,

dakum ve davmei~lemlerinde ge<;mi~

yapliar

Sal Mg, Mg-Mn, Mg-AI,Mg-AI-Zr, Mg-Th-Zr,Mg-Zn-Zr ala~lmlan,ekstrOzyondan ge<;mi~

tipleride uygulamr

Akl~ hatlan, dakOmmalzemelerde taneslmrtan, Mg-AI, Mg-Mnve Mg-Mn-AI-Znala~lmlan


Mg Safsu 19m1 1-30 sn. , Reaklif Mg ala~lmlannin blr\'Ok Daglama:

m4 Etilen glikal 60ml temizlenmeli tipleri, dekOm ve

S,cak 90zeltiye daldlnllp devme 1~lemlnden

Asllik slrke aslli 20mltemlzlenmeli ' ge9mi~ malzemeler

No Daglama Reaktlfi Mlktar Uygulama sartlan Uygulama AlanlanNltrik aslt 1ml Ni Safsu SOml 20-30 dak. YOksek ala~lmh Ni,

Mg Safsu 24ml 30-60 sn arasmda Mg ala~lmlannin M1 Nitrik aslt So-100ml NI-Cu ala~lmlan

mS Elilen glikal 7Sml dekOgm ve ISII 1~lem Kansantrasyan(monel), NI-AI, Ni-Fe

germO~ tom tlpleri, degi~lirilebilirala~lmlan, parozite

Nltrik aslt 1ml tane sm", daglanmasl ve akl~ haUan

Mg Safsu 90ml 3-30 sn. Teknlk alarak saf Mg, Ni Safsu SOml San. lie dak. araslnda Ni ve Ni esash

m6 Mg-AI-Zn, Mg-Zn-Th- M2 Elanal (%96) SOml uygulanlr ala~lmlar, NI-CuHldrafiarik 10ml II! Bkz. EKA

Zr, Mg-nadlr taprak Hidroklarik asit SOmlala~lmlan, NI-Cr-Fe

aslt(%40) ala~lmlan,elemenUeri-Zr Bal"r (II) sOffat 10gr sOperala~lmlardaMOmkOnse daha ala~Imlan

az hldroflarik asll tane slnirlankullanlhr NI Safsu 10(100)ml 20-30 sn. DO~Ok ala~lmh Ni,

Mg Elanal (%96) 100ml 30 sn. Mgve Mg-CuM3 Nilrik asll 20(100)ml yatlaklar, parozlteler

m7 Sitrik aslt 2-11ml ala~lmlan, Mg basm9h Bak" (II) sOifal 10(20)grdekOm ala~Imlan Ni Asltik slrke aslli SOml San. lie dak. araslnda <!Cr va Fe ihtiva eden

Mg Safsu 8Sml 10-30 sn. Mg-AI ala~lmlan, 1511 M4 Nilrik aslt SOml uygulan", Ni ala~lmlan,

m8 Nilrik aslt 1Sml yOksek AI 1geren i~lem germO~ Hldroklarik aslt (7S)ml Reaktifin temlzlenmesi, kaynakll

ala~lmlarda su mlktan dekOmlerde tane Hldroklarik asil Ihmal birle~lirmeler

Krom (V1)aksll 12grarttJrllmah farkhhgl, devme i~lemi edilebllir

germO~ malzemelerde NI Safsu 20-30ml 2 dak. NI-Cr ve Ni-Fe-Cr!!i Bkz. EKA akl~ izleri MS esasll Incanel tiplNltdk asil 0-20ml Hemen kullanllmah I

Mg Elektrolilik 2-4 dak. 4 V dc, Cu AI, Zn, Cd, Bi igeren Hidraklarik asit 20mlala~lmlar, Ni-Nb, Ni-

m9Safsu 100ml katad, parlatmadan kompleks Mg

Hldrojen 10mlTa,NI-SI, NI-Cr-Ca

hemen soma ala~lmlan ala~lmlan,

Sadyum hldroksit 10gr daglanmahd" peroksil(%30) sOperala~lmlarda

Mg Elektrolitlk 1-10 dak. 10-3S V dc, Mg ve Mg esashKansanjrasyan yOksek abrazyan

m10 Mg katad ala~lmlardegl~tlrilebilir 8§tnmaSI

Safsu 20ml NI Demir (III) 12Sml 5-10 dak., kaynatll" SOperala~lmlar

Elanal (%96) 20ml I!! Bkz. EKA M6 klartirtin sulu

Fasfarlk asit 40mlgezeltisl

Hldroklarik aslt 600ml

4.20. NiKEL ve ALAl;>IMLARI (Ni): Nilrik aslt 18.Sml

Saf nikel taktur ve deforma5yan tabakalan stirekli alu~ur. Nikel ala~Imlan metalografiki~lemlerde herhangi bir zarluk ge5termezler. Nikelle temas eden deride ve salunum Mikrodaglama:5isteminde zehirlenme alabilir

Haz"lama:Makrodaglama:

Zimparalama:

Hazrrlama:a. 600 numaradan kO<;:Ok SiC zrmpara kagltlarl Ozerinde rslak zlmparalama

400 numaradan kO<;:Ok SiC zlmparalarla rslak zrmparalama narmalde yeterlidir. yapll".

Uyarr

_____________ 115Metalografi Bilimi .

e. Kimyasal:

No Bile'limi Miktar Uygulama

Nitrik asit 30mI 30-60 sn., 80-90'C

SGifirik asit 10mi

Foslorik asit 10ml

Asitik sirke asiti 50ml

a. 1 nolu alUmina gamuru (Sl1m) ve 1C nolu alUmina gamuru (111m) guhaUzerinde uygulanlr. Parlatma l'iieminin bitimine dogru, yapl'ian a'irndlriCItanelerln uzakla'itlrllmasl igin su Ilave edilir.

b. ParlatmaYI elimine etmek igin, mikrotom He hazlrlamada sementit karbUrveya elmas blgak kuHanillr. Numunenin sertligi 1s0 HV den bGyUkolmalldlr.

Parlatma:


b. Tane boyutu 6 He 111m luk elmas pasta. En yliksek kalite igin 0.2Sl1m lukelmas pasta kullanilir. Daglama-parlatma i'ilem slrasrnda (C.2) ve (e)gozeltHeri lie delormasyon tabakalarlnrn ortadan kaldlrllmasl saglanlr. Daglama:

Elektrolitlk: No Daglama Reaktifi Miktar Uygulama Uygulama AlanlarrC. $artlarr

No Elektrolit Bile'limi Miktar Uygulama UyarlSal su veya 5-6 sn. Ni-Fe,NI-Cu ve Ni-Ag

Ni1 Asitik slrke asiti 700ml 1-S dak. 40-100 V dc, Ni Etanol(%96) 20-100ml Reaktif

ala'l,mlarr, Ni esasll

Perklorik aslt (%60) 300mI katod m1 sGperala'llmlar,monel

!i! Bkz. EK A Hidrok!orik asit 2-25mi temizlenmeli

2 Salsu 400ml 2-6 dak., 1.5-6 V dc, Ni Demir (III) klorOr 5-8gr

SGlfirik asit 600ml katod Konsantrasyon3 Metanol (%95) 660ml 10-60 sn.. 40-70 V dc, Ni degi'ltirilebilir

Nitrik asit 330mI katodNi m2 Salsu 0(10)ml 5-30 sn. Tane sm"larr, yOksek

!i! Bkz. EKA Ni i,erikli ala'llmlar veNitrik asit 50(38)ml Hemen sal tipteki Ni'ler , Ni-Ti

Asitik sirke asiti 50(100)mkullanllmalr I ve Ni-Cu ala'llmlarl

d. Elektrolitik Laplama: I !il Bkz. EK AKonsantrasyon

No Elektrolit Bile'limi Miktar Uygulama Uyarl degi'ltirilebilir

1 Salsu 840mI Yakla'llk 5 dak., 1.3 Ni m3 Nltrik asit 20ml 5-6 sn. Niesaslr2 • sGperala'l,mlar

Potasyum tiyosiyanat 50gr AlOAem , aeHidreklorik asit 100ml Saklanmamalrd rr

Disodyum hidrojen loslat 50gr !i! Bkz. EK ASodyum fiorOr 60gr

a. Sal su 95ml San. i1e dak. Ni-Zn-Ag, Ni-Ag-Cu ve2 Salsu 985ml 3-4 dak., 4-6 mAlO.7 Ni dokGm

Nim4arasrnda Ni-AI-Mo ala'l,mlarr

Sodyum tiyosGllat 12gr em2 Potasyum siyanGr 5gr uygulanmall Metalik olmayan

Bak" (II) nltrat 19r alOmina ilaveli de b. Sal su 100ml Hemen inkilizyonlarda tesirli

TitoOre 2grilavesiz de kullanrlrr Amonyum 10gr kullanrlmall ! degildir.

3 Salsu 100ml 0.5-1 dak., 0.05- persOllat E'lit miktarlarda

AIGmina ,amuru 10ml 0.1 mAlO.08em'- Hldrojen birka,(a) ve (b)

No3(0.05 ~m) NICr10 katod pereksit(%3) damla karr'lt",i"

Amonyum klorOr 5gr!i! Bkz.·EK A

Potasyum nitrat 2gr Ni m5 Hidroklorik asit 100ml San. ile dak. Ni-AI, Mo-Ni, Ni-Ti

0.01-1 grarasrnda ala'llmlarl

Krem (VI) oksit uygulanmalr

!i! Bkz. EK A


Ni de tane farkllhgl,

Ni-Ag, Ni-AI, Ni-Cr, NiCu, Ni-Fe ve Ni-Tiala.lmlan

Ni ve Ni esashala.,mlar,

Ni-Cr, Ni-Fe ala.lmlan,Nimonic tipisOperala.lmiar

Ni ve Ni esashala.,mlar, Ni-Cr ve NiFe ala.,mlan, dokOmala.lmlan

Ni-Au, Ni-Mo ve Mo-Crala.lmlan,SOperala.lmlardamikrohomojenlteler

Ni esasllsOperala.lmlar, gama,okeltileri, Ti ve Nbmikrosegregasyonlan

San. ile dak.arasmdauygulanmall

Ni katod

III Bkz. EKA

5-60 sn., 2-10 Vdc, Ni katad

2-10 sn., 2-3 Vdc, Ni katad

III Bkz. EK A

20-60 sn., 1.5 Vdc, Pt katad

Depolanmaz I

I!! Bkz. EK A

5-30 sn., 10 Vdc, Pt katod

III Bkz. EKA

10-15 sn, 6 Vdc, paslanmaz,elik katod

85ml

10ml

5ml

100ml

10gr

6gr

100ml

10gr

85ml

5ml

8gr

30mI

70ml

15ml(max)

85mI

10ml

5ml

Elektrolitik

Safsu

Amonyum persOlfatveya Krom (VI oksit

Elektrolitik

Safsu

Fosforik asit

MOmkOnse SOlfOrikasit

Elektrolillk

Fosforik asit

SOlfirik asit

Krom (VI) oksit

Elektrolitik

Safsu

Oksallk asit

Elektrolitik

Safsu

Gliserin

Hldroflorik asit

Elektrolitik

Safsu

Nitrik asit

Asitik sirke asiti

Nim17

NIm16

Nim19

Nim21

Nim20

Nim18


Ni-Fe ve Ni-AIala.,mlan

NI esasll sOperala.,mlar,ozellikle HastalJoy tipiala.,mlar i,ln uygundur

NI ve Ni esashala.,mlar

NI-Cr ala.lmlan

WC-Moz-TiC-Nisementit karbOrler

Ni-Cu ala.,mlan,

Ni sOperala.lmlan

Ni silisiller

5-20sn.

III Bkz.EK A

San. ile dak.arasmdauygulanmail

San. ile dak. araslnda uygulanmall,

Daglamadanonce mikrokesitsuda kaynatllmah

III Bkz. EKA

5-15sn.,

Saklanmamahdlr

5 dak.

San. ile dak.arasmdauygulanmah

Depolanmaz I

III Bkz.EKA

San. ile dak.arasJndauygulanmah

III Bkz. EKA

40-80ml

85ml

15ml

50ml

150ml

25gr

80mi

3ml

40ml

30mI

10ml

20ml

40ml

2gr

10mi

10ml

80mi

10mi

10ml

Saf su

Nitrik asit

Hidroflorikasit(%40)

Metanol (%95)

Nitrik asit

Amonyum hidroksit

Hidrojen peroksit(%30)

Hidroklorik asit

Nitrik aslt

Gliserin

Asitik sirke asiti

Kansantrasyondegi.tirilebilir

Etanol veyametanal (%95)

Hidroklorik asit

Baklr (II) kiorOr

Safsu

Hldroklorik asit

Krom (VI) oksit

Nitrik asit

Hidroflorik asit(%40)

Nim7

Nim6

Nim9

Nim8

Nim10

Nim11

Nim12

Nim13

Nim14

Nim15

Saf su

Nitrik asit

Elektrolitik

Safsu

Potasyum siyanOr

Elektrolitik

Saf su

SOlfOrik asit

50ml

50ml

100ml

10gr

100ml

2-50ml

30-60 sn., 901QO'C

Yakla.,k 3 dak.,6 V dc, Pt katod

I!! Bkz. EK A

5-15 sn., 6 V dc,Pt katod

80Ni-20Cr ve

35Ni-20Cr-45Feala.,mlan

Ni-Cr ala.lmlanndakikarbOrler

NI ve Ni esasllala.,mlar, Ni-Cu ve NiCr ala.,mlan,karbOr inkilizyonlan

4.21. PLUTONYUM, TORYUM, URANYUM ve ALAl?IMLARI (Pu,Th,U):

Dikkatli olunmasl tavsiye ediiir. Radyoaktif malzemelerdir I (III Bkz. EK A). Egerkritik bir radyasyon limiti a§lhrsa gall§ma uygun havalandlfma, eldiven vekoruyucu maske kullanlml veya "slcak hOcrelerde yapllmalldlf". Her durumdaradyasyon kontrol edilmelidir. Bu malzemeler solunum yoluyle cigerleregekilmemelidir. Bunlann kullanlmmda deneyimli, egitimli personelbulundurulmalldlr.

Parlatma: .

a. En ince lane boyulunun allmda alOmina 9amuru veya elmas pasta ileparlailimali.

Kaba zimparalamada 400 numaradan k090k zimpara kagldl kulJanilmall ve SiCzimpara Isiak olarak kullanllmalidlr.

Zimparalama:

600 numaradan k090k SiC zimpara kagillarl Ozerinde Isiak zimparalama yapllir.

Daglama:

Uranyum polorize 1~lk allmda incelenmeye uygundur. Uranyum ve uranyumala~lmlarinm bir90k lipi 100-200°C sicakhklarda birka9 saal ISllilarak renkll yaplile sonu91anacak iyi g6rOni0 verir.

No Dagiama Reaktifi Miklar Uygulama $artian Uyguiama Alanlan

Pu Nilrik asil 30ml 5-30sn. U ve bir,ok U

Asllik sirke aslti 30mi III Bkz. EKA aia~lmianm1

Giiserin 30ml

Pu Saf.su 100(50)ml San. lie dak. U-AI ala~lmlan,m2 38(25)ml araslnda uygulanJr UAi, (a9lk mavi),Nilrik asll veya

!!I Bkz. EKA UAh (san), UAI4Hidroflorik asll (%40) 1(25)ml • (gri)

Konsanlrasyondegl~lirilebiiir

Pu Foslorik asft 70ml San. lie dak. U ala~lmlan

m3 SOlfirik asil 25ml araslnda uygulanJr

Nllrik asll 5ml

Pu Hldroflorik aslt(%40) 1ml 5-30sn. U-Be ala~lmlan,U-

m4 30ml !II Bkz. EKA boriiitler, U-Zr ve U-Nilrik asilNb ala~lmlan

Laklik asil (%90) veya 30mlsalsu

Pu Gliserin 40ml 5-10sn. Gama faZI stabilizem5 40ml !!! Bkz. EKA olmu~ U-Mo ve U-Nilrik asit

Zr ala~lmlanHidroflorik asll(%40) 10ml

Pu Hldroflorik asll (%40) 50ml Birka9 saniye Th ve Th esashm6 50ml I!! Bkz. EKA ala~lmlarNilrik asil

Pu Laklik asil (%90) 30ml San. lie dak. U-sllisltlerm7 Nltrik asil 30ml araslnda uygulanlr

Hidroflorik asll (%40) 3 damla

Pu Eleklrolilik 5-15 dak., 18-20 V SalUveThm8 Asilik slrke asiti gOml dc, paslanmaz \'BIlk

kalodPerklorik asll 10ml !J! Bkz. EKA

2 Pu ve Pu esashPu Eleklrolillk 2 dak., 0.05 Ncm ,mg

20ml paslanmaz \'BIlk ala~lmlarMelanol(%95)kalod

Eillen gllkol 50ml

Nilrik asll 5m1


U ve U ala~lmlan

Uygulama Alanlan

U ve U'nun blr90kala~lml

Metalografi Bilimi

Uygulama $artlan1-5sn.

15 dak. kadar, 20 Vdc, AI kalod

Miklar

90ml10ml

EleklrolilikSalsuFoslorik asil

PuM2

Pu Nilrlk asltM1

118, -,-__

Makrodaglama:

Hazlrlama:

Daglama:

No Daglama Reaklifi

Mikrodaglama:

Hazlrlama:

b. Elektrolilik:

No Eleklrolil Bile~imi Miklar Uygulama Uyan1 Asllik slrke asili 900ml 30 sn. lie 1 dak. araslnda Ozelilkle Pu-AI

Perklorlk asil (%60) 100ml uygulanlr, 12-20 V dc, ala~lmlanpaslanmaz gelik kalod,I!! Bkz. EK A

2 Elanol (%96) 300mI 4-6 dak., 20-30 V dc, AIFoslorlk asit 300mI kalod .Gliserin 300ml I!! Bkz. EKA

3 Elanol (%96) 445ml 1-5 dak., 18-20 V dc,Elilen glikol 275ml paslanmaz gelik kalodFosforik asil 275ml Iii Bkz. EKA

120, _ Metalografi Bilimi Metalografi Bilimi 121

4.22. TiTANYUM ve ALA$IMLARI (Ti): Parlalma:

Sal tilanyum yumu§aktlr ve delormasyon labakalan kolayea olu§ur. Titanyumala§lmlannm metalografik ineelenmesinde ozel bir problemle kar§lla§llmaz.

Makrodaglama:

Hazlrlama:

a.No

Eleklrolilik:

Eleklrolit Bile~imi

Asilik sirke asiliPerklorik asit (%70)

Mlktar900ml60ml

Uygulama1-5 dak., 20-60 V dc,paslanmaz gelikkatodIII Bkz. EKA

Uyarr

Bir90k Ilpinde Tive Ti ala~lmlarr,Ti-Mn, TI-V-CrAI ala~lmlarr

Birka9 Tihammaddelerii9ln, ozellikle TiAI-V ala~lmlarr

UygulamaAlanlarr

Uyarr

2-3 sn.

1I! Bkz. EK A

3-10 sn.

III Bkz. EK A

1-6 dak., 20-25 V dc,paslanmaz gellkkatod!II Bkz. EKA

1Oml Yakla~lk 5-2010ml sn.30ml 1I I Bkz. EK A

Miktar Uygulama

85(96)ml

10(2)ml

5(2)ml

100ml

1-3ml

2-6ml

Salsu

Hldrofiorik asik (%40)

Nilrlk asit

(Kroll reaklifi)

Hldrofiorlk asil (%40)Nitrik asltLaktik asll (%90)

Elmas pasta veya alOmina 9amuru lie inee laneli tane boyulunun allmagelirilir. MOmkOnse, parlalma yukanda goslerllen eleklrolilik yonlemleveya daglama-parlalma §eklinde birbirini izleyen i~lem srrasl lie veyabunlann birbirini lekrarlayan i§lemleriyle 90k saylda yapllmalrdlr.

Mlkrodaglama reaklifi TiM1He

Makrodaglama reaklifiTiM2i1e

Kimyasal:

Elektrolit Bile~imi

Etanol (%96) 90mln-BOlii alkol 10mlAIOminyum klorOr 6grCinko klorOr 28gr

Ti

m2

Ti

m1

2

Safsu

Hldrofiorlk aslt (%40)

Nitrik asll

Konsanlrasyondegl~tirllebilir

---

Daglama:

Tilanyum polarize 1§lk allmda ineelemeye uygundur.

No Daglama Reaktifi Miklar Uygulama :;lartlarr

3

2

e.No

b.

Alfa ve bela Tifarklrllklarr

Titanyum iyodOr

Kaynak diki~leri

UygulamaAlanlarr

Ti ve Ti esasllala~lmlar, Ti-AIMo ala~lmlarr

San. lie dak. araslndauygulanrr

San. ile dak. araslndauygulanrr

50_600

II! Bkz. EKA

Istenilen konsantrasyonelde edilene kadarreaktifie i~leme tabltutulur

Uygulama :;lartlarr

5-8 dak., 60-BO'C

III Bkz. EKA

30mI

10ml

60ml

Miktar

50ml

50ml

50ml

40ml

10ml

200mI

2ml

10gr

35gr

Safsu

Hidrofiorik asit (%40)

Hldrojen peroksit(%30)

Salsu

Hidroklorlk aslt

Salsu

Hidrofiorik asit(%40)

Demir (III) nilrat

Oksalik asit

Sal su

Nitrik asll

Hldrofiorik asit (%40)

Hldrofiorik asitinmiktarr azaltllabillr

TiM1

TiM4

TIM2

TIM3

Zimparalama:

a. Makrodaglamanm aynrsldrr. 400 numara zlmpara ile zimparalamayapllrr. Zimpara kagrdl balmumu ile korunur.

b. Mikrolom ile numune hazrrlamada semenlil karbOr bl9ak kullanilmair. Bui§lemden sonra nihayl parlalma yapllrr. Numune yOzeyinipOrOzlendireblleeeginden elmas bl98k lie mikrotom i9irtnumune hazrrlamaya .uygun degildir.

600 numaradan k090k SiC zimpara kagldl Ozerinde Islak olarak zlmparalamayapllmalldlr.

Daglama:

No Daglama Reakllfi

Mikrodaglama:

Hazlrlama:


Eger daglama sirasinda birikinti olursa, hemen numune sQlfOrik asilin ('/010-30)sulu "bzellisinde lemizlenmeli.

5. bZEL SERAMiKLERiN VE SERMETLERiN METALOGRAFiKHAZIRLANMASI (SERAMAGROFi)

TI

m3

TI

m4

Salsu

Hidrollorlk asit(%40)

Veya

SQlfOrlk asIt

Salsu

Hldrojen perokslt(%30)

Potasyum hldroksitlnsulu <;Qzeltisi

Konsantrasyondegi'ltlrilebilir

100ml

1-10ml

1-10ml

78(20)ml

15(5)ml

12(10)ml

San. ile dak.araslnda uygulanlr

Su yerine gliserlnreaksiyon hlZlni

yQkseltir

!ii Bkz. EK A

3-20 sn., reaktifipamukla numuneyOzeyine uygulanlf

TI ala'limlan,alia TI etkilenlr

Ti, Ferra-TI, TIAI-V-Snala'limlan, aliaTI etkilenlr, betaTi d6nO~Omeugramaz

miD Salsu

Etanal (%96)

Laktlk asIt (%90)

Foslorlk asIt

Sltrlk asit

Oksalik asit

35mI

60ml

10ml

5ml

5gr

5gr

paslanmaz ~elik

katod, mQmkQnsee'lit mlklarlardagliserln liesulandmlmall dahasoma 130 V dc, 60sn. kullanllmall

iii Bkz. EK A

ala;;lmlan,renklendirmedaglamasl~okeltller

TI

m5

Ti

m6

Ti

m7

Ti

m8

TI

m9

Salsu

Gliserin

Nitrlk aslt

Hldrofiarlk aslt (%40)

Hidrofiorlk aslt(%40)

Nitrlk aslt

Laktik a51t(%90)

Konsantrasyondegl'ltirilebillr

Salsu

Hldrofiorlk aslt (%40)

Hldrojen peroksit(%30)

Elektrolitik

Salsu

Metanol (%95)

Etllen gllkal

Perklarlk asit (%70)

Elektrolitlk

Asitik sirke asiti

Perklarlk asit

20mI

45ml

25ml

1ml

1ml

30ml

30ml

100ml

2ml

5ml

25mI

390mI

350mI

35ml

80ml

5ml

3-20 sn.

reaktlfi pamuklanumune yOzeyineuygulanlr

!i! Bkz. EK A

su yerine 3 mlhidroklorlk asltkullanllabillr

5-30sn,

Depolanmaz i

!Ii Bkz. EK A

30-60sn.

!Ii Bkz. EK A

10-40 sn., 5-10'C,30-50 V dc,paslanmaz ~elik

katad

i!i Bkz. EKA

1-5 dak., 20-60 Vdc, paslanmaz yelikkatod

ii! Bkz. EK A

Ti-AI-Sn ve TiAI-NI

Tercihli alarakTi'de hidrltlerletkiler

Ti ve Tiala'limlan, taneslnlralanreaktifleri

SalTI

SafTl ve TIesasll alaglmlar

Bir"ok mOhendislik seramigi ve sermel, yanslyan 1:;lk mikroskobu lie ineelenir.Silikal seramikleri genelde inee kesitlerinden ge"irici 1:;lk mikroskobu kullanllarakineelenir. Uygun numune haZiflama ali:;llml:; melalogralik i:;lemlerden farldlilkgbsterir, bu nedenle "seramografi" diye isimlendirilir.

Seramik numunelerin haZiflanmaslnda gbzenek ve klnlmalar en boyOk problemdir.Seramik ve metalik bile:;enler araslndaki sertlik farklillklan sermetlerinhazlrlanmaslnda belli ba:;11 en bnemli problemlerdir. Ozel seramiklerin ve sermetlerinmakroskobik ineelenmesi normalde gerekli degildir. Makroskobik ineelemelerdekihaZiflama metotlan mikroskobik ineelemelerle benze:;ir.

Seramikler genellikle gbzeneklidirler ve "allak ihtiva ederler, bu yozdenineeleneeek numuneyi korumak i"in numuneye re"ine emdirilir. Berilyum oksiI,uranyum oksil bile:;ikleri ve pululonyum bile:;ikleri gibi zehirli mazlemeler EK A'dabnlemlerle belirtildigi gibi dikkalliee lululmalidlr. Bu bnlemlerin gerekliligi !I!i:;aretleriyle gbslerilmi:;lir.

Hazlrlama:

Zimparalama:

a. 320 veya 600 numaradan kO"Ok SiC zlmparalar ozerinde lslak zlmparalamayapllir.

b. 320 numara zlmpara ile ba:;lanlyorsa, elmas ta:;lama ile inee zlmparalamayapllir.

e. Dbkme demir diskle 7-1 11m tane boyulunda SiC "amuru ile laplama yapilif.

Parlatma:

Ti Elektrolitlk 10 sn., 30-50 V dc, Ti ve Ti


Otomalik parlalma gihazlyle (mesela vlbrasyonlu parlalma) 1-2 gOnarasmda veya daha uzun sOrede 15-1 /lm lane boyulunda elmas pasta lieparlatma

Sert agagtan disk Ozerinde hlzlJ devirde 6-1/lm lane boyutlu elmas paslalie parlalma

6-1/lm lane boyullu elmas pasla ile yakla~lk 15 mm gapmda gOIagacmdan bir gubuk ve bir ei malkabl ile parlatma yapllir. Parlalmahlzlldlr. Parlalllml~ yozey alanl agag gubugun gapma e~il olup dOzdegildir. Agag gubuk gomOlen malzemeye degdirilmemelidir.

5/lm ve 1/lm alOmlna gamuru hlzll devirde donen dOz ve saglam guhaOzerinde par/alilma yapllir.

Nem/endirllmi~ kadife veya kege kapli hlzll devirde donen disk OzerindealUmina gamuru lie (0,05/lm, 140 ml %3 /Ok hidrojen peroksil igerisinde30 gr alOmina gamuru) parlalma. Nihai par/alma yOksek basmglayapllmalldlr. Par/atmadan sonra numune akan su a/tmda hemenYlkanmalidlr.

Eleklrik ilelkenllgi o/an seramik/erle (karbOrler) elektrolilik parlalmayapmak mOmkOndOr. E/eklrol/lik par/alma igin uygun daglama reaklif/eria~aglda lislelenmi~lir. Parlalma sOresi daglama sOresinden 6-10 defadaha fazladlr.

m6 fiorOr erglylgi

° Potasyum hldrojenm7 sOlfat ergiyigl

a.

b.

c.

d.

e.

f.

5.1.No

°m1

°m2

°m3

°m4

°m5

°

OKsiTLER:

Daglama Reaktifi

Atmosferik ortamdasleak daglama

Saf, kuru hidrojenortamda slcakdaglama

Kuru hldrojenortamda slcakdaglama

Su buhan He argon

1:1 kan~lmmda

sleak daglama

Termal daglama

Potasyum hidroksit

Miktar Uygulama $artlan

2 saat, 1100-1500'C,4 dak.

1-3 dak., 700-1600'C,500 torr, 3 dak.,

II! Skz. EKA

500 torr, 3-10 dak.,1200'C

2 saat, 1250'C

1 saat, 10 torr, 1600'C

5-10 dak., Pt potada

UygulamaAlanlan

AI,O,.AbO,MgO, SnO,

AI,O,.BeO (I!I)

UD,(I!I)

UO, (III)

UO, (I!I)

Tane boyutu

UO, (III)

AI,O,. AbSIOs

°m8

°m9

°m10

°m11

°m12

°m13

°m14

°m15

°m16

Hidroklorik asit

Safsu

Hidroklorik asit

Hidrofiorlk aslt(%40)

Safsu

Hidrofiorik asit(%40)

Konsantrasyondegi~tirilebllir

Safsu

Hldroklorik asit

Saklr (II) sOlfatmdoymu~ sulugQzeltisl

Fosforik aslt·

Safsu

Fosforik asit

Safsu

Nitrik asit

Konsantarsyondegl~tirHebHir

SOlfOrik asit

10ml

10ml

10(100)ml

110(1)ml

10ml

10ml

10ml

15ml

85mI

10(100)ml

10(15)ml

ergimi~ tuz

III Bkz. EKA

3-10 dak., Pt potadaerglmi~ tuz, 15-25 sn.

II! Bkz. EK A

3sn. He 8 dak.

San. ile dak. arasmdauygulanlr

Kaynatllir

2 sn. ile 6 dak.

II! Bkz. EK A

10-20 dak., 60-80'C

II! Bkz. EK A

5 sn.

1-30 dak., kaynatllJr

5 dak.- 2 saat,kaynatllir

3 sn. lie 5 dak.arasmda odasrcaklrgrnda uygulamr

1 dak. He 2 saatarasmda uygulamr, 12 dak, 60'C

Fosforik asltiegalkalanmalJ

Cr,O,.CeO,.AI,O,

CaO,MgO

ThO,-Y,O,kan~lml (I!!)

BeO(111),Zr,O,.BaO,MgO.Ca,Zr,_,O,

AbO"SIO,.SeO-UO,Y,O, kan~lml(I!I)

Eu,O,

MgO,ThO,(11I).AbNi04,Pu0, (gamasinterlenml~)

(I II)

Y,O,-ZrO, veSm,O,2rO,kan~lmlan

MgO.UO, (I!I)

AbO"UO,(liI).ThO,(i1I)

AI,O,-MgOkan~lmlan


a Safsu 50(10)ml 1-5dak. kaynatllir ZrO,.U,Oa (II!) 0 Metanol (%95) 100ml 1 dak. MgO-AI,O,-

m17m28 Hidroklorik asit 3ml !I! Bkz .EKA

SiO,-ZrO,

SOlfOrik asit 50(1)ml 1-5 dak., 30'C Nd,O, iginparantez igindeki Hidroflorik asit 0,5ml

kan~rmlan

10 sn., 30'C miktarlar (%40)

0 Safsu 100ml San. ile dak. arasmda ZnO 0 Elektrolitlk 10-15 V dc, 1A1cm', UO, (!ll)

m18 uygulanlrAsitik sirke asiti 5ml

m29 Saf su 15ml paslanmaz gelik katod,

0 Hidroflorik asit 10(1)011 5-10 dak., 60-80'C UO, SOlfOrik asit60-90 sn. (daglama)

10ml

m19 (%40) I!! Bkz. EK A(!!!).Th,UyO,(! I!)

Asitik sirke asitl30-50 sn. (parlatma)

20ml

Nltrik asit 50(30)ml 10 dak. kaynatllirPuO" d6kOm (!!!) !!I Bkz .EKA

Krom (VI) oksit 1gr

Konsantrasyon 30sn-1 dak., kaynatllirPuO, (gama,

0 Elektrolitikdegi'itirilebilir sinterlenmi'i) (!!!) 3 sn.-60 dak., 17-20 V Nb oksiller NbO

m30 Sal su 35mldc, paslanmaz gelik (mavi),

0 Safsu 20(100)ml 5-15 dak CeO" SrTiO,. katod

m20 Nitrik asit 20(90)ml II! Bkz. EKAAI,O,.zrO-ZrC Konsantre sulu 30ml

NbO, (ye'iilimsi

kan'ilmlan oksalik asit !I! Bkz. EK A mavi),

Hidroflorik asit(%40) 10(10)ml Konsantre sulu Nb,Os

0 Hidroklorlk asit 10ml 7 dak.- 2 saat BaTiO,.BaTi,O, sitrik asit30ml (klrmlzlmsl

m21 Hidroflorik 3ml I!! Bkz. EK A Laktlk asit (%90)10ml kahverengi)

asit(%40) Etanol(%96)60ml

0 Hidrojen peroksit 1(1 O)ml 1-11 dak. UO,.UO,-PuP, Fosforik asit5ml

m22 (%30) 10(1)ml UO,-U40,

SOlfOrik asit veUO,-CeO,0 Elektrolitik 30-45 sn., 2-4 mAlcm', NiO

kan'ilmlan (I!!)m31 Safsu 60-70ml

6-12 V dc, paslanmaz

Konsantrasyon gelik katod

degi'itirilebilir Hidroflorik asit 25ml!I! Bkz. EKA

0 Salsu 9ml San. ile dak. arasmda U409 (!!I)(%40)

25mI

m23 Nitrik asit 1mluygulamf Asitlk sirke asiti

Hidrojen 2ml 5.2. KARBORLER:peroksit(%30)

0 Sodyum sOlfOrOn 15-70sn. CaONo Daglama Reaktlfi Miktar Uygulama $artlan Uygulama

m24 doymu'i suluAlanlan

g6zeltisiC 011 Atmosler 10 dak.-24 saat,20-25'C ThC (!!!)

0 Saf su 100ml 3-5 dak., 60'C BeO (!II) Cm2 YOksek slcakllkta 20 dak.-24 saat, 20-25'C ThO, (I!!)

m25 Amonyum hidrojen 25-50gr numune suda 6nkuru Argon

florGr ISltllmalldlr C m3 Hidrojen sOlfOr 12-30 sn. KC

0 Laktik asit(%90) 90ml 10 dak.-1saat, 65'C BeO (!!!) !I! Bkz. EKA

m26 Nitrik asit 15ml I!! Bkz. EKA C m4 Termal daglama Maksimum 1O~ torr, 1200'C SiC

Hidroflorik asit(%40) 5ml C m5 Sodyum veya 10 dak., ergiyik tuz SiC

0 Safsu 80ml San. ile dak. araslnda UO,-PuO,potasyum bikarbonat

I!! Bkz. EK A

mn uygulamr kan'ilmlan (I!!)ergiyigi

Nitrik asi! 20ml!I! Bkz. EKA

Cm6 Sodyum tetraborat Birkag dakika SiC

Hidroflorik asit (%40) 3damla ergiyigi

Seryum (IV) nitrat 19r

II! Bkz .EK A


5.3. NiTRORLER: Etanol(%96} 60ml paslanmaz ~elik

No Daglama Reaktifi Miktar Uygulama $artlan Uygulama Alanlankatod

Doymu~ Oksalik 3ml

N m1 YOksek safllktaki kuru 5 saat, 1600oC,asitin sulu ~ozeltisi

III,skz. EK ASi,N.

Argon iyerislnde degi~tirtlebilir Doymu~ Sitrik asitin 3mlsleak daglama sulu ~ozeltisi

Nm2 YOksek safllktakl kuru 3 saat, 16500C UN (III) Laktik asit (%90) 10ml

Hidrojen i~erisinde III Bkz. EKA Foslorik asit 5mlsleak daglama

N m3 Termal daglama 18 saat, 1B50'C, UN (III)minimum 10.5 torr

Nm4 Potasyu!11 karbonat 95,4gr 1-4 dak., ergiyik tuz Si,N. 5.4. BORORLER:

Sodyum florOr 12gr III Bkz. EK A No Daglama Reaktifi Miktar Uygulama $artlan Uygulama

Nm5 Foslorik asit 5-15 dak. Kaynatlhr

Alanlan \

Si3N., UN (III)

N m6 Hidroflorik asit(%40}B m1 Laktik asit 30mI San. lie dak. arasmda ZrB,.TiB,

10-15 dak. Si,N. uygulanJrNitrik asit 10ml

III Bkz. EK A Laktik asit yerine 10mlHidroflorik asit (%40) 10ml

N m7 Sal su 10ml San. lie dak. arasmda (AI,Ti)Ngliserin kullamlabilir

Asitik sirke asit! 10ml uygulamr Bm2 Hidroklorik asit 10ml 1-5 dak. 'l0'C buharla CrB,.MoB,

Nitrik asit 10ml Nitrik asit 10mldaglama

Nm8 Laktik asit(%90) 10ml 30 sn. 1 dak. 30 sn. UN, UN-U,N3 Bm3 Hidroklorik asit 100ml 15 sn. TiB,

Nitrik asit 10ml daglamadan sonra kan~lmlan Nitrik asit 10mlhidroflorik asitlen 7 (I II) HfB,-NbB,damla eklenmeli Bm4 Hidroklorik asit 6ml 9 sn., 30-40'C

I!I Bkz. EKA Nitrik asit 2ml III Bkz. EK Akan~lmlan

3 dak., 40'C Hidroflorik Hidroflorik asit (%40) 1ml

asltsiz Bm5 Salsu 10ml San. lie dak. arasmda ZrB,

N m9 Salsu BOml 30 sn., 10'C UN (!II) Hidroflorik asit (%40) 10mluyguiamr

Asitik sirke asiti BOOmI II! Bkz. EKA Nitrik asit 10ml!I! Bkz. EKA

Krom (VI) oksit 50gr BmB Sal su 10ml 15 sn. TiB,

Nm10 Elektrolitik 3-10 sn., 4 V dc, UN(I!I) SOlfOrik asit 1ml

SOlfOrik asit 10ml paslanmaz ~ellk San. lie dak. arasmda TaB" LaB.katod B m7 Eletrolitik

Foslorik aslt 30mIIII Bkz. EKA Salsu 10ml

uygulamr

Gliserin 30mI Sodyum hidroksit 1-2gr10-15 V dc, paslanmaz~elik katod

Nm11 Elektrolitik 4sn, 40 V dc, UN-U,N3

Asitik sirke asiti 18ml paslanmaz ~elik kan~lmlan

katodKrom (VI) oksit 19r (! II)

II! Bkz. EKA

Nm12 Elektrolitik San. ile dak. arasmda NbN (san)

Salsu 35mI uygulamrNb,N (a~lk

17-20 V dc, kJrmlzl)


5.5. FOSFiTLER VE SOLFORLER: Ct Safsu 50(10 San. ile dak. TiN-Co, TiN-Fe, TiN-Mo,

m5 Nitrik asit)ml araslnda uygulanlr TiN-W parantez i~indeki

No Daglama Reaklifi Miktar Uygulama $artlan Uygulama Alanlan aranlar HfC-Hf i~indirHidroflorik asit

30(10 !II Bkz. EKAP Laktik asit (%90) San. ile dak. araslnda PuP (!!I), PuS (II!) (%40)

)mlm1 uygulanlr 10(10P Saf su 10ml San. ile dak. araslnda UO (!II) )mlm2 Hidroflorlk asit(%40) 10ml uygulanlr

Ct Safsu 10ml San. ile dak. US-Co, UC,-Fe, (Uzr)C-

Nitrik asit 20mIII! Bkz. EK A

m6 Nitrik asit 10mlaraslnda uygulanlr Nb, (Uzr)C-Ta, (Uzr)C-W

Hidroflorik asitin(!II)

SulfUrik asit 20ml Asitik sirke asiii 10ml (%40) mumkunseP Hidroklarik asit 6-12 sn., kaynatillr, CdS birka~ damlaslm3 buharla daglama !!I Bkz. EKA

P Hidrojen peroksit 10ml San. ile dak. araslnda US (III)Ct Nitrik asit 10ml San. ile dak. NbC,-NbFe-Nb

m4 (%30) 1ml uygulanlr araslnda uygulanlrm7 SUlfUrik asit 20ml

SulfUrik asit !II Bkz. EKA

P Saf su 30mI 1-10 dak., 60'C PbSHidroflorik asit 10ml

m5(%40)

Hidroklorik asit 10mlCt Safsu 50ml San. ile dak. TiC-Ni

Dimetil tiyoure 1grmB Nitrik asit 47ml

araslnda uygulanlr

Hidroklorik asit 3ml

5.6. SERMETLER:Ct Hidroflorik asit 50ml 1-5 sn. UO,..Nb (!II)

m9(%40) 50ml III Bkz. EKA

No Daglama Reaktifi Miktar Uygulama $artlan Uygulama Alanlan Nitrik asit 3mlCt YOksek safllktaki 2,5 saat, 1500'C UO,-Mo (III) Laktik asit (%90)

m1kuru Hidrojen I!I Bkz. EKA Ctm10 SOifOrik asit 10ml San. ile dak. PuC-Pu (!I!)i~erisinde sleak araslnda uygulanlrdaglama Laktik asit (%90) 10ml

Ct Hidrojen sUlfUr 15-30 sn., ada UO,-Cr (!II) Asitik sirke asit! 10ml

m2slcakhgl Ct m11 a. Saf su 100ml 10 sn., 50'C UO,-AI (!II)

!II Bkz. EKA Hidroklorik asit 6ml !I! Bkz. EKA

Ct a. Safsu 100ml Kullanllmadan ZrO,-W, ThO,-W (!II) Nitrik asit 2mlm3 Potasyum 10gr once (a) ve (b) 1:1

W,C-W, UC-Cr (!I!)oranlnda kan:;tJrlIJr, Hidroflorik 5ml

ferrosiyanOr 100ml 1-4 dak. UC-Fe (!II), UC-Ni (!I!) asit(%40) 3 dak., 25'C onceb. Safsu 10gr !II Bkz. EKA UC-UFe, (!I!) b. Safsu (a) sonra (b) kullan

10mlPotasyum veya Nitrik asi!sodyum 10ml

hidroksit Ctm12 Laktik asit (%95) San. ile dak. (Y,AI)C-Y,C-Y

Kosantrasyon araslnda uygulanlr

degi:;tirilebilir Ctm13 Hidrojen peroksit 10ml San. iledak. UN-U, UN-W (!I!)

Ct Nitrik asit San. ile dak. Cr23C6- UF"" (!!I), (%30) 10mlaraslnda uygulanlr

m4araslnda uygulanlr

US-U (!I!), UC,-UNis (!!I) Amonyum hidroksit

134, _

5.7. DEMiRDE DEMiR OKsiT TABAKALARI:

Metalografi Bilimi Metalografi Bilimi ~_ 135

EKA:No

OFe m1

OFem2

OFem3

OFem4

OFem5

Daglama Reaktifi

Salsu

Nitrik asitin sulu90zeltlsi(%1)

Sitrik asitin sulu90zeltisi(%5)

Tiyoglikolik asitin sulu90zeltisi(%5)

Sitrik asitin sulu90zellisi(%10)

Sodyum tiyosiyanatlnsulu 90zeltisi(%10)

a. Salsu

Formik asit

b. Salsu

Fluoborik asit

Tiyoglikolik asit %5)

Potasyum diptaiatm sulu90zellisi (%5)

Amonyum sitratm sulu90zeltisi (%5)

Sitrik asitin sulu 90zellisi(%5)

Eleklrolitik

Tiyoglikolik asit %5)

Potasyum diptalatln sulu90zeltisi (%5)

Amonyum sitratm sulu90zeltisi (%5)

Sodyum kromatln sulu90zellisi(%O,5)

Miktar

10ml

5ml

5ml

5mi

6mi

5ml

15ml

5ml

15ml

5ml

10ml

5ml

2ml

3ml

10ml

5ml

2ml

50ml

Uygulama:?artlan

15-60sn.Reaktillemizlenmeli

45-90sn., reakliltemizienmeli

5 sn., reaktiltemizlenmeli

(a) daha soma(b) uY9ulanir 2sn.

30-60sn.,reaktillemizlenmeli

15sn., 2-4mA/em', 9 V dc,paslanmaz gelikkatod,kullanmadanonce sodyumkromat90zellisini ekle

UygulamaAlanlan

Fe203, Fe304 vaFe'e etki etmez

Fe,03

Fe304 e etkietmez

Fe304

Eger Fe,03daglandlgmdaOFem2'yi Iilkolarak kUllan,daha sonraOFem3'0 kullan

FeO

Fe304, Fe veFe,Oi e elkietmez

TEHLiKELi MALZEMELERiN KULLANILMASINOA OiKKATEoiLECEK HUSUSLAR

Insan organizmasl i9in bir90k metal ve oksitleride igeren kimyasallar belliderecede tehlikelidir. Bunlar deri ve gtiz glbi organlarrn dl§ ortam ileetkile§imleriyle, solunum veya sindirim sistemi yoluyle tesirli olabilirler. Esasrnda,metalografi labratuarlarrnda uygulanan uyarrlar kimya laboratuarlarrnda dabulunur, yalnrz tizel kritik yerler uyarrlar a91srndan buna dahil degiidir.

Bazl tinemli uyarrlar §unlardlr:

• TOm saklama kaplarr temiz bir §ekilde etiketlenmelidir.

• Mahalli atlk kullanma kurallarrnl gtizden ge9irip atmadan tinGe konsantrekimyasallar sulandlrrlmalldlr.

• Kritik maddeler (yanabilir, patlaylcl, zehirli veya korozi!) serin, ate§edayanrkll izoLe edilmi§ onaylanml§ kaplarda depolanmalldlr.

• Asitler, bazlar, peroksitler ve bazl tuzlar gibi yakici maddeler emniyetgoziogo, lastik eldiven, labratuar elbisesi ve onlOk gibi koruyucu giysi ilekullanrlmalldlr. Bu malzemelerin buharr genellikle zararlrdlr. Zehirli gazlar ve§Ophelenilen buharlardan koruyucu gaz maskeleri kullanrlarakkorunulmalldlr.

• SOIlOrik asit gibi etkili kimyasallarr igeren daglama reaktiflerininhazlrlanmasrnda, kimyasallara daima 9tizOcO (su, alkol, gliserin gibi) ilaveedilmeli ve karr§tlrrlmaildlr. lSI artl§1 ozellikla hlzlr ve fazla ise harici birsogutma gereklidir.

• Benzen, aseton, eter, perklorit, nitrat v.b. gibi buharla§abilen, yanabilen Vepatlama riski alan maizemeler ISltllmamalr veya aleve yakrn yerlerden uzaktutulmalrdlf.

• Berilyum gibi zehirli malzemelerin, radyoaktif maddelerin veya uranyum,toryum ve plutonyum ihtiva eden ala§lmlarrn mikrokesitlerininhazlrlanmasrnda eldiven veya koruyucu slcak hOcre kullanrlmalrdlr. Ozellikledaglama'reaklifi kompozisyonlarrnda EK B'de listelenen kimyasallar (!II)i§aretleriyle belirtilmi§tir. Bunlara ilave a91klamalar gereklidir.

• Konsantrasyondaki peroksit asit %60'1 a§tlgrnda oldu'k9a yanrci ve patiaylciozelliktedir. Bu tehlike organik maizemelerin veya bizmut gibi kolayca oksideolabilen metallerin varlrgrnda olduk9a artar. Plastik kaplarda yOksekkonsantrasyonda peroksit 90zeltiler asia depolanmamalrdlr; ozellikleelektrolitik parlatmada ve daglamada bu 9tizeltilerin ISltllmasrndan ve yOksek

136 Metalografi Silimi

konsantrasyondan sakrmlmalrdrr. Peroksit asit ve alkol karr$trrrldrgrnda,yOksek patlayrcr nitelikte alkil perkloratlar olu$abilir. Perkiorik asit sabitkarr$trrma altrnda yava$9a 90zeltiye eklenmelidir. !;:ozeltinin srcaklrgr35°C'den dO$Ok srcaklrklarda muhafaza edilmeli ve eger gereklrse sogutucubanyo kullamlmalrdrr. Emniyet gOzlOgO faydalIdrr, fakat 9alr$malarrnkoruyucu bir siper altrnda yaprlmasr tercih sebebidir.

• Alkol ve hldroksit asit karr$rmlarr ge$itli yollarla aidehitler, yag asitleri,patlayrcr . azot bile$lkleri v.b meydana getirmek i9in kar$rlrklr olarakreaksiyona girebilirler. Artan molekOI hacmiyle patlama egilimi artar.Etanoldeki hidroksit asit miktarr %5'i, metanoldeki ise %35'i a$mamalrdrr. Bukarr$rmlar depolanmamalrdrr.

• Alkol ve sOlfOrik asit karr$rmlarr ester olu$umu ile sonu9lanabilirler, esterinbazrlarrda etkili sinir zehirleyicidir. Eger bu esterler deriye nOfuz eder veyasolunum yoluyle vOcuda alrnrrsa, blr90k ki$i i9in tehlikeli olabillr.

• Metanol ve sOlfOrik asit karr$rmlarr dimetil sOlfat, kokusuz ve tatsrz bile$iklerolu$tururlar. Bunlar yeterince deriye nOfuz ederse veya solunum yoluylealimrsa oldOrOcO olabilirler. Hatta gaz maskeleri yeterince koruyuculukgOrevinl yerine getlrmez. YOksek alkol miktarlarrnda sOlfatlar potanslyelolarak tehlikeli degildir.

• Krom (VI) oksit ve organik malzemelerin karr$rmlarr patlayrcrdlr, dikkatlicekarr$trrrimall ve depolanmaildlr.

• Kur$un ve kur$un tuzlarr zehirlidir, ve miktarr arttrk9a zararrda artar.Kadmiyum, talyum, nikel, civa ve diger aglr metallerde kullanrlrrkentavsiyelere dikkat edilmelidir.

• TOm siyanOr bile$ikleri (CN) kolayca hidrosiyonik asit (HCN)olu$turabileceklerinden olduk9a tehlikelidir. Bunlar hlzla tesir ettiklerlnden90k dO$Ok konsantrasyonlarda bile olOme sebep olabilirler.

• Hidrofiorik asit kontrol edilmesi zor Dian bir asit olup, 90k kuvvetli deri vesolunuma etki eder. Bu asiti kullamrken son derece dikkatli olunmalrdrr,90nkO bu asitln sebep oldugu yaralar kolaylIkla iyile$mezler. Hidroflorik asitcam malzemelere dahi tesir edebilir ve HF 90zeltisiyle daglanannumunelerden 91kan buharlar mikroskop mercekleri onOndeki elementlerikolaylIkla tahrip edebilir. Numuneler suda ylkanmalr ve ge$itli ama91ar i9ininceleme yapmadan once vakum desikator i9inde 1 veya 2 saat kalmalIdlr.

• Pikrik asit anhidrit patlayrcldrr.

Metalografi Silimi 137

EK B:

Hazrrlanan daglama reaktifieri i9in kullamlan kimyasallar ve formOlasyonlarra~agrdaki tabloda verilmi~tir.

F : Yanabilir

I!! : Zehirlidir

E : Patlayrcldlr

L : 8rvr

G : Gaz

C : Kristal halinde

0 : Yogunluk

Kimyasal ismi FormUiO Ag,klay,c, bilgiler

Aselik asit CH,COOH !!i (yaklcl)

Asetilaseton C5H,O, F,L,D 0,972

(2,3- Pentanlion, diasetilmelan) (CH,COCH,COCH,)

AIOminyum klorOr AICI, C

Amonyak NH, !!l,G,D 0,596

Amonyum hidroksil (amonyak NH,+H,O I!!, L,D 0,91suyu)

Amonyum aselal CH,COONH, C

Amonyum klorOr NH,CI C

Amo~yum disitrik C6H"N,O, C

(diamonyum hidrojen sitrik) (NH,),HC6H50 ,

Amonyum ditartarat (NH,),C,H,06 C

Amonyum hidrojen florOr (NH,)HF, C

Amonyum paramolibdal (NH,)Mo,O".4H,O C

(molibden asiii)

Amonyum peroksidisOlfal (NH,),S,O, C

Amonyum polisOlfOr (NH,),Sx !!!, L

Amonyum liyosOlfat (NH,)S,O, C

Argon Ar C

Brom Br, !II (buhar), L,D 3,11

138 Metalografi Bilimi Metalografi BHim! 139

I-Butanol CH,(CH,),OH F,L Nitrik asit HNO, !!I (yaklcl),L,O 1,19

Kadmiyum kiorGr CdCI,.H,O !!!,e Azot N, G

Seryum (IV) nitrat Ce(NO')4 C Oksalik asit C,H,04.2H,O !I!,C

Krom (Iii) oksi! Cr,O, C Perkiorik asi! HCI04 !Ii (yaklcl),L,E,D 1,67

Krom (V!) oksit (Kromik as!t) CrO, !!I (yaklcl),C Fosforik asit H,P04 II! (yaklcl),L,D 1,71

Sitrik asit C,H,O,.H,O C Pikrik asit C,H,N,O, I!! (yaklcl),E,C

Baklr (i!) amonyum klorGr (NH4J,[CuCI4].2H,O !!I,C Potasyum bikarbonat KHCO, C

Baklr amonyum persGlfat jCu(NH')4]S,O, C Potasyum karbonat K,CO, C

Baklr (II) klorGr CuCb.H,O !!!,C Potasyum klorGr KCI C

Baklr (iI) nitrat Cu(NO,),.6H,O I!!,C Potasyum siyanGr KCN !!I,C

Baklr (II) sGifat CuS04.5H,O !!I,C Potasyum dikromat K,Cr,O, II! (yaklcl),C

1,2, etandiol (dihidroksi etan, C,H,O, L,D 1,11 Potasyum ferrosiyanat K,[Fe(CN),] Celilen glikolG, glikol)

(HOCH,CH,OH) Potasyum ferrosiyanGr K4[Fe(CN),] C

Etanetiol C,HI40, L,D 0,99 Potasyum hidrat 9Qzel!isi KOH+H,O I!! (yaklcl),L

Etanol C,H50H F,L,D 0,81-0,79 Potasyum hidrojen florGr KHF, C

Elilen glikolu (Bkz. 1,2-etandiol) Potasyum hidrojen sGlfat KHS04 C

Fluoborik asi! HBF4 II! (yaklcl),L,D 1,23 Potasyum hidroksit KOH I!! (yaklcl),C

Formik asit HCOOH L,D 1,22 Potasyum iodid KI C

Gliserin C,H,03 L,D 1,26 Potasyum metabisGlfit K,S,05 C

(HOCH,CHOHCH,OH) Potasyum nitrat KNO, C

Allin (ill) klorGr AuCI,.H,O C Potasyum ftala! (di-) C,H4K,04 C

Hidroklorik asit HCI I!! (yaklcl),L,D 1,19 Po!asyum tiyosiyanat KSCN !!I,C

Hidroflorik asit HF+H,O !!! (yaklcl),l,%40 GGmG~ siyanGr AgCN !!!,C

Hidrojen H, E,F,G GGmG~ nitrat AgNO, C

Hidrojen peroksit H,O, L,D 1,11 Sodyum bikarbonat NaCHO, C

Hidrojen sGlfUr H,S !!!, G Sodyum karbonat Na,CO,.10H,O C

Demir (ill) klorGr FeCb.6H,O C Sodyum klorGr NaCI C

Demir (ill) nitrat Fe(NO,),.9H,O C Sodyum kromat Na,Cr04 C

Demir (iI) sGlfa! FeS04.7H,O C Sodyum siyanGr NaCN !!!,C

Laktik asit C,H,O, L,D 1,21 Sodyum dikromat Na,Cr,O,.2H,O I!! (yaklcl),C

Kur~un asetat Pb(CH,COO), !!!,C Sodyum florGr NaF C

Magnezyum oksit (magnezya) MgO C Sodyum hidrojen fosfat Na,HP04.12H,O C

Civa (iI) nitrat Hg(NO,J,.8H,O !l!te Sodyum hidroksit NaOH III (yaklcl),C

Metanol CH,OH !!!,L,D 0,76 Sodyum sGifat Na,SO,.10H,O C

140 Metalografi SHimi

Sodyum sOlfat, susuz Na,S04 C

Sodyum sOIfOr Na,S C

Sodyum tetraborat Na2B40 7 C

Sodyum tiyosiyanat 'NaSCN C

Sodyum tiyosOlfat, Na,S,O,.5H,O C

(tesbit maddesi)

Amonyum hidrat NH,+H,O !!!,L,O 0,91

SOlfOrik asit H,S04 !I! (yaklci),L,D 1,84

Tartarik asit C4H606 L

Tiyoglikaiik asit HSCH,COOH L

TiyaOre CS(NH,), C

1,3-dimrtil C,HaN,S C

2-tiyoOre (CH,NHCSNHCH,)

Klay (II) k!arOr SnCl,.2H,O !I! (yaklcl),C

Vogel'in ozel reaktifi Katran ve sOlfOr asidi L

(paslanmaz gelik daglama kan~trnltr, kaynatlltr ve

reaktifi) filtre edilir; koruyucusanayi OrOnO

Islatma maddeleri YOzey gerilimini dO~Orenkatkr maddeleri

Cinko klorOr ZnCl, Ii! (yaklcr),C

Metalografi SHimi 141

KAYNAKLAR

Metals Handbook, Vol 7, "Atlas of Microstructures", A.S.M., 1972

Metals Handbook, Vol 8, "Metallography, Structures and Phase Diagrams",AS.M., 1973

R.E.SMALLMAN, K.H.G. ASHBEE, "Modern Metallography", 1966.."Applications of Modern Metallographic Techniques", AS.M., 1969

G.FVANDER, "Metallography Principles and Practice", 1984

G.L.KELH, "The Principles of Metallographic Laboratory Practice", 1949

Special Report 80, "Metallography", The Iron and Steel Institute, 1963

R.H.GREAVES, H. WRINGHTON, "Practical Microscopical Metallography", 1971

L.E.SAMUELS, "Metallographie Polishing by Mechanical Methods", AS.M., 1982

G.PETZOW, "Metallographic Etching", A.S.M., 1978

E.BERAHA, B.SHPIGLER, "Color Metallography", AS.M., 1977

S.SALMAN, "Metalografi Ders Notlan", M.O.I.E.F., 1997

E. TEKIN, "Demir Ala§rmlannrn Uygulamalr Optik Metalografisi", S.E.G.E.M.,1982

E.GEQGINLI, "Metaiografi", I.TO., 1982

H.OQi$IK, "Metalografik Numune Hazrrlama Tekniginde Daglama ve DagiamaReaktifieri", I.T.O., 1981

M.TORKER, "Metalografi Ders Notlan", G.O.TE.F., 1999

G.A.CHADWICK, "Metallography of Phase Transfc·,mation", 1972

S.BRADBURY, "An Introduction to the Optical Microscope", Oxford UniversityPress, 1984

"Metalog Guide", Struers, 1992

W.J.HUPPMANN, K.DALAL, "Metallographic Atlas of Powder Metallurgy", 1986

KONU iNDEKSi

A I~ E ~akrilik, 10 elektrolitik daglama, 27, 59akromatik objektifler, 45, 50, 51 elektrolitik parlatma, 8, 20, 21, 22, 23, 58,amplifikator okOler, 50 101,124,135apokromatik objektifler, 44, 45 epoksi, 10, 12a~md",cl partikOlierin gomOlmesl, 38a~md",cllar, 13, 14, 15, 18, 19,34

F I)aylrt etme yetenegl, 46 .aynlma, 34, 35

farklt oranlarda a~lnma, 34fizlksel daglama, 24

B ~ fosfitler ve sOlfUrler, 85

bakallt, 4

~boyuna kesit almmasl, 3boyuna kromatik kusur, 54

lSI I kesme metollan, 3

I; I) I),atlaklar, 12,28,37,55,65,79,113,elik, 2, 28, 30, 59, 62, 64, 69, 71, 72, 76, Ince parlatma, 18, 19

77,80, 86, 87, 88, 92, 94, 96, 99, 100, Ince zlmparalama, 15, 16,31,39,123

101,102,104,105,109,117,118,119,121,122,127,129,130,131,134,140 K I)

D ~ kaba parlatma, 18kaba zimparalama, 13, 16, 17,61,79,95,

daglama, 7, 12, 13, 16, 18, 24, 25, 26, 27, 110

28,29,31,32,35,39,54, 57, 58,60,65, kabarclklar,26

66,67,70,73,74,75,76,77,79,81,82, kaltplama, 6, 7, 9, 10, II, 12, 13, 16,33,85,86,87,89,92,93,97, 101, 108, II I, 35121,123,124,127,130,131,132,135, karbOrler, 5, 85, 86, 98, 99, 100, 116, 124137, 140 kimyasal daglama, 24, 27

daglama problemlerl, 35 klmyasal parlatma, 23, 87daglama reaktlfi, 25, 26, 27, 29, 39, 58,

66,76,77, 82, 97, 135, 140L IIdeformasyon banllan, 28, 32

deformasyon ,Iziklerl, 32lantan, 108dengeleyici okOler, 45, 51

derinliglne aylrt etme gOcO, 49dokme demir, 57, 78, 80, 81, 82, 83, 85,

97,98

, indeks

renk bozuklugu, 39renklendirme daglamasl, 29, 30, 77, 85,

122renklenme, 27, 86

sementasyon, 2seryum, 19sicak daglama, 100, 124, 130, 132sicak kaliplama, 7, 8, 35silme,29

,soguk.kallplama, 10,35

lalyum ve ala~lmlan, 94

ullrasonik Ylkama, 17, 23

yan apokromatik objekllfier, 51Ylkama, 23, 39

CJ SD 5 1'.5

zzlmparalama,6, 12, 13, 15, 16, 17, 18,23,

24,28,31,32,33,34,37,38,59,65,66,70,72,74,75,79,81,88,89,91,96,101, 106, 109, 110, 112, 113, 1t8, 120,123

II

metalografi bilimi (1.kısım) numune hazırlama ve dağlama reaktifi

Documents