metil ester

28
PEMBUATAN METIL ESTER PEMBUATAN METIL ESTER Senin, 23 September 2013 #Silahkan Mendownload file Word nya DISINI I. Tujuan Percobaan Mahasiswa dapat memahami pembuatan metil ester II. Alat dan Bahan Alat yang digunakan: Gelas kimia 250ml 2 buah Magnetic stirrer 1 buah Hot plate 1 buah Mortar 1 buah Spatula 1 buah Pipet ukur 25ml 1 buah

Upload: intan-tantantan

Post on 14-Jan-2016

6 views

Category:

Documents


0 download

DESCRIPTION

kimia

TRANSCRIPT

Page 1: Metil Ester

PEMBUATAN METIL ESTER

PEMBUATAN METIL ESTER

Senin, 23 September 2013

#Silahkan Mendownload file Word nya DISINI

         I.          Tujuan Percobaan

Mahasiswa dapat memahami pembuatan metil ester

      II.          Alat dan Bahan

Alat yang digunakan:

           Gelas kimia 250ml 2 buah

           Magnetic stirrer 1 buah

           Hot plate 1 buah

           Mortar 1 buah

           Spatula 1 buah

           Pipet ukur 25ml 1 buah

           Bola karet 1 buah

           Stopwatch 1 buah

Page 2: Metil Ester

           Neraca analitik 1 buah

           Corong pisah 500ml 1 buah

           Piknometer 1 buah

           Termometer 1 buah

           Erlenmeyer 250ml 1 buah

           Buret 50ml 1 buah

           Aerometer 1 buah

           Statif dan klem 1 buah

           Pipet tetes 1 buah

Bahan

           Minyak jelantah

           NaOH

           Metanol

           Aquadest

           Indikator PP

   III.          Gambar Alat : (terlampir)

   IV.          Dasar Teori

Metil ester merupakan ester asam lemak yang dibuat melalui proses esterifikasi

dari asam lemak dengan methanol. Pembuatan metal ester ada empat macam cara,

yaitu pencampuran dan penggunaan langsung, mikroemulsi, pirolisis (thermal cracking),

dan transesterifikasi. Namun, yang sering digunakan untuk pembuatan metal ester

adalah transesterifikasi yang merupakan reaksi antara trigliserida (lemak atau minyak)

dengan methanol untuk menghasilkan metal ester dan gliserol.

Metil ester dapat diperoleh dari hasil pengolahan bermacam-macam minyak nabati,

misalnya di jerman diperoleh dari minyak rapessed, di Eropa diperoleh dari minyak biji

bunga mataharprni dan minyak rapessed, di prancis dari itali diperoleh dari minyak biji

bunga matahari, di Amerika Serikat dan Brazil diperoleh dari minyak kedelai, di

Malaysia diperoleh dari minyak kelapa sawit, dan di Indonesia diperoleh dari minyak

kelapa sawit, minyak jarak pagar, minyak kelapa, dan minyak kedelai (2,3,4). Selain

Page 3: Metil Ester

minyak-minyak tersebut, minyak safflower, minyak linsedd, dan minyak zaitun juga

dapat digunakan dalam pembuatan senyawa metal ester (4,5). Pada pengolahan

minyak nabati di atas juga di hasilkan gliserol sebagai hasil sampingnya.

Metil ester merupakan bahan baku dalam pembuatan biodiesel atau emollen dalam

produk kosmetika, sedangkan gliserol dapat digunakan sebagai bahan baku dalam

berbagai aplikasi industri seperti kosmetika, sabun, dan farmasi. Gliserol yang diperoleh

sebagai hasil samping pengolahan minyak nabati ini bukanlah gliserol murni, melainkan

gliserol mentah (crude glycerol), biasanya memiliki kemurnian kira-kira 95%.

Minyak jelantah merupakan minyak nabati yang telah mengalami degradasi kimia

dan/atau mengandung akumulasi kontaminan-kontaminan di dalamnya. Minyak ini

dapat didaur ulang menjadi metil ester dengan reaksi transesterifikasi, sehingga minyak

jelantah yang sebelumnya merupakan limbah yang berbahaya jika langsung dibuang ke

lingkungan dapat menjadi suatu produk yang mempunyai nilai ekonomis dan juga dapat

mengurangi jumlah limbah minyak jelantah yang ada. Keuntungan penggunaan minyak

jelantah dalam pembuatan metil ester adalah dapat direduksinya biaya operasional,

karena harga minyak jelantah pasti lebih murah daripada minyak bersih atau minyak

baru. Kekurangannya adalah komposisi asam lemak yang terkandung di dalam minyak

dapat berubah akibat pemanasan dan terikat dengan bahan makanan yang digunakan

pada proses penggorengan.

Senyawa metil ester dapat digunakan sebagai zat tambahan pada suatu formulasi

kosmetika, salah satu contohnya yaitu caprylic atau caprylic triglyceride yang telah

digunakan dalam formulasi kosmetika sebagai emolien. Oleh karena itu, tidak menutup

kemungkinan bahwa senyawa metil ester lainnya juga dapat digunakan sebagai zat

tambahan, baik sebagai emolien maupun fungsi lainnya.

Metil ester yang diperoleh dari reaksi transesterifikasi dapat dimurnikan dan

ditetapkan kadarnya. Ada tiga metode analisis untuk menetapkan kadar metil ester

yaitu kromatografi gas, kromatografi cair kinerja tinggi, dan kromatografi lapis tipis.

4.1. Reaksi Transesterifikasi dengan Katalis

Biodiesel dibuat melalui proses kimia yang disebut transesterifikasi.

Proses ini menghasilkan dua produk yaitu metil esters (biodiesel)/mono-alkyl

esters dan gliserin yang merupakan produk samping. Bahan baku utama untuk

Page 4: Metil Ester

pembuatan biodiesel antara lain minyak nabati, lemak hewani, lemak bekas/lemak daur

ulang.

Sedangkan sebagai bahan baku penunjang yaitu alkohol. Pada pembuatan

biodiesel dibutuhkan katalis untuk prosesesterifikasi. Produk biodiesel tergantung pada

minyak nabati yang digunakan sebagai bahan baku serta pengolahan pendahuluan dari

bahan baku tersebut.Alkohol yang digunakan sebagai pereaksi untuk minyak nabati

adalah methanol, namun dapat pula digunakan ethanol, isopropanol atau butyl, tetapi

perlu diperhatikan juga kandungan air dalam alcohol tersebut. Bila kandungan air tinggi

akan mempengaruhi hasil biodiesel kualitasnya rendah, karena kandungan sabun, ALB

dan trigiserida tinggi. Disamping itu hasil biodiesel juga dipengaruhi oleh tingginya suhu

operasi proses produksi, lamanya waktu pencampuran atau kecepatan pencampuran

alkohol. Katalisator dibutuhkan pula guna meningkatkan daya larut pada saat reaksi

berlangsung, umumnya katalis yang digunakan bersifat basa kuat yaitu NaOH atau

KOH atau natrium metoksida. Katalis yang akan dipilih tergantung minyak nabati yang

digunakan, apabila digunakan minyak mentah dengan kandungan ALB kurang dari 2 %,

disamping terbentuk sabun dan juga gliserin. Katalis tersebut pada umumnya sangat

higroskopis dan bereaksi membentuk larutan kimia yang akan dihancurkan oleh reaktan

alkohol. Jika banyak air yang diserap oleh katalis maka kerja katalis kurang baik

sehingga produk biodiesel kurang baik. Setelah reaksi selesai, katalis harus di netralkan

dengan penambahan asam mineral kuat. Setelah biodiesel dicuci proses netralisasi

juga dapat dilakukan dengan penambahan air pencuci, HCl juga dapat dipakai untuk

proses netralisasi katalis basa, bila digunakan asam phosphate akan menghasil pupuk

phosphat (K3PO4)

4.2. Teori Transesterifikasi

Pembutan biodesel relatif sederhana dan mudah dikuasai dengan produk berupa

Fatty Acid Metyl Ester (FAME) yang melalui proses Transesterifikasi. Proses

Transesterifikasi adalah proses pertukaran antara gugus alkyl dari trigliserida dengan

gugus alkil dari Methanol (alcohol), sehingga terbentuk FAME dan gliserin.

CH2 – O – C – R1 CH3 – O – C – R1 CH2 – OH

KOH

Page 5: Metil Ester

CH – O – C – R2+3 CH3OH CH3 – O – C – R2 + CH – OH

Methanol

CH2 – O – C – R3 CH3 – O – C – R3 CH2 – OH

Triglyserida Fatty Acyd Metyl Gliserin

Ester (FAME)

4.3. Proses Uji Mutu

Beberapa jenis proses Analisa Uji Mutu dilakukan secara Kimia dan Fisika adalah

sebagai berikut:

Proses Uji Mutu secara Kimia

Analisa secara Kimia adalah sebagai berikut:

a.       Kadar Air

b.      FFA (Free Faty Acid)

c.       Rancidity

d.      Kandungan Logam

Proses Uji Mutu secara Fisika

Analisa secara Fisika adalah sebagai berikut :

a. Analisa Density (Massa Jenis)

b. Analisa Viscosity (Kekentalan)

a.  Kadar Air

Keterangan: 

a = sebelum di ovben

b = setelah di oven

b.  FFA (Free Faty Acid)

Keterangan:

N= Konsentrasi NaOH (N)

V= volume NaOH terpakai (ml)

W= Massa sample minyak goreng bekas

Page 6: Metil Ester

200= Ms.Asam Laurat (C11 H23 COOH)

Tabel biodisel dari minyak bekas

No. Jenis Analisa Standar

1. Kadar Air 0,3 %

2. FFA 0,3 %

3. Rancidity 10 %

4. Kandungan logam Negatif

5. Viskositas 2,3 – 6,0 mm2/s

6. Density 0,85 – 0,89 gr/cm3

      V.          Prosedur Kerja

      Pembuatan Metil Ester (Minggu Pertama)

1.      Menimbang 1 gr NaOH yang telah dihaluskan dan melarutkan dengan 41 ml

methanol. Mengaduk dengan stirrer hingga semua NaOH larut semua. Menempatkan

pada gelas kimia 250 ml.

2.      Memanaskan 200 ml sample minyak diatas hot plate dan mengaduk engan stiere

kira-kira 100 rpm hingga suhu 45-55oC.

3.      Menambahkan larutan Natrium Metoksida yang telah dibuat pada langkah 1 ke dalam

minyak yang telah dipanaskan dan pertahankan suhu pengaduk 55oC. lakukan

penambhanan larutan ini sedikit demi sedikit. Menghitung waktu pengadukan hingga 45

menit. Setelah semua natrium metoksida bercampur.

4.      Memindahkan metal ester ke dalam corong pisah dan didiamkan hingga terbentuk

dua lapisan selama 15 menit lalu mengeluarkan lapisan bawahnya,

5.      Memasukkan metal ester ke gelas dan melakukan pemurnian dengan memanaskan

aquadest sebanyak 50% volume metal ester hinggu suhu 60oC. menuangkan metil

ester ke dalam aquadest, mengaduk perlahan selama 10 menit.

6.      Memindahkan metil ester dan aquadest ke dalam corong pisah dan memisahkan

hingga terbentuk dua lapisan, kemudian lapisan bawahnya dikeluarkan.

Page 7: Metil Ester

7.      Menghitung volume yield yang di dapat.

      Analisa Produk (Minggu Kedua)

1.      Pengujian Densitas

-     Menimbang pikonometer kosong dan kering sebagai a gram

-     Menimbang piknometer dengan aquadest sampai penuh total dan ditimbang sebagai

b gram.

-     Menghitung volume piknometer.

-     Dengan cara yang sama, piknometer dibersihkan dan diisi dengan metil ester.

-     Menghitung dnsitas dari metil ester (gr metil ester/volume piknometer).

2.      Pengujian Viskositas

-     Membersihkan terlebih dahulu alat ostwald dengan contoh 2-3 kali.

-     Memipet 5 ml sampel dan masukkan ke dalam alat Ostwald.

-     Menetapkan berpa waktu yang diperlukan untuk megalirkan sampel dengan jalan

menghisapnya sampai melebihi tanda garis atas. Bila miniskus berhimpit perhitungan

dimulai lagi dengan tanda garis bawah.

-     Pengamatan dilakukan berulang minimal 3 kali.

-     Mencatat juga suhu pada saat pengamatan.

-     Mengulangi langkah diatas dengan menggunakan aquadest.

3.      Pengujian Asam Lemak Bebas

-     Menimbang 5 gr metil ester, menambahkan larutan 50 ml methanol 95% netral dan 3

tetes indicator pp.

-     Melakukan titrasi dengan NaOH 0,1 N sampai warna merah muda.

-     Mencatat banyaknya NaOH yang digunakan.

4.      Pembuatan Larutan

-     NaOH 0,1 N 500 ml (sebanyak 2 gr NaOH dilarutkan dalam 500 ml aquadest).

Page 8: Metil Ester

-     Methanol 95% netral (memasukkan methanol 95% sebanyak yang diperlukan ke

dalam Erlenmeyer, menambahkan 3 tetes indicator pp lalu titrasi dengan NaOH 0,1 N

sampai terbentuk warna merah muda).

-     Indicator pp (larutkan 0,5 gr fenolftalein dalam 100 ml etanol).

   VI.          Data Pengamatan

Tabel.1 Pengamatan pada Minggu Pertama

Perlakuan Hasil

       1 gr NaOH + 41 ml methanol

diaduk dengan kecepatan 50 rpm

       Larutan berwarna keruh

       Pemansan 200 ml sample

minyak + diaduk 75 – 150 rpm

      Berwarna coklat

       Penambahan natrium metoksida

dengan minyak yang telah

dipanaskan + diaduk pada suhu

50oC selama 45 menit

      Larutan berwarna cokat

kemerahan

      Terdapat endapan berwarna

hitam

      Terdapat gelembung diatasnya

      Terbagi 2 lapisan, diatas coklat

kemerahan dibawah berwarna

hitam

       Pemisahan metil ester di dalam

corong pisah

      Berbau menyengat

      Terbagi 2 lapisan, lapisan atas

coklat kemerahan dibawah

berwarna hitam

       Pemurnian metil ester dengan

penambahan 50% aquadest dari

volume ester + dipisahkan ke dalam

corong pisah dan didiamkan selama

beberapa menit

      Minyak menjadi lebih jernih

      Terbentuk dua lapisan, lapisan

atas berwarna coklat muda dan

lapisan bawah lebih bening

      Volume metil ester di dapat

sebnayak 218 ml

Page 9: Metil Ester

Table 2. Pengamatan pada Minggu Kedua

DensitasAsam Lemak Bebas

Kadarml NaOH

0,893 gr/ml1 2 3

2,2 %5,5 5,5 5,5

VIII.          Analisa Percobaan

Setelah melakukan percobaan “ Pembuatan Metil Ester” dapat dianalisa bahwa

bahan baku dalam praktikum ini yaitu minyak jelantah, metanol dan NaOH. NaOH

disina bertindak sebagai katalis pada pembuatan metil ester. Metil ester digunakan

sebagai biodisel atau bahan bakar alternatif menggunakan proses transesterifikasi.

Pada proses pengadukan dan pemanasan minyak diatass hot plate baik

menggunakan 75-150 rpm karena kecepatan putaran pengadukan berpengaruh

terhadap rendeman pada proses despicing dan netralisasi minyak goreng bekas atau

minyak jelantah.

Pada proses analisa produk, metil ester yang digunakan sebagai biodisel dilakukan

dengan menentukan densitas dan asam lemak bebas. Densitas metil ester yang

didapatkan dari praktikum yang kami lakukan adalah 0,893 gr/ml, sedangkan dari

reverenasi yang kami dapatkan densitas metil ester yang digunakan sebagai biodisel

adalah 0,85-0,89 gr/cm3. Dan FFA (Free Faty Acid) yang dihasilkan dari praktikum yang

dilakukan 2,2%. Sedangkan viskositas dan FFA yang digunakan untuk biodisel adalah

2,3-6 mm2/s untuk viskositas dan 0,3% untuk FFA.

   IX.          Kesimpulan

Setelah melakukan percobaan ini dapat disimpulkan bahwa:

      Proses pembuatan metil ester adalah transesterifikasi

      Density metil ester secara praktikum adalah 0,893 g/ml

      Nilai FFA yang dihasilkan secara praktikum adalah 2,2 %.

PEMBUATAN METIL ESTER

Page 10: Metil Ester

I.                   TUJUAN PERCOBAAN

Mahasiswa dapat memahami pembuatan Metil Ester

II.                BAHAN DAN ALAT YANG DIGUNAKAN

Bahan yang digunakan :

·         Minyak jelantah

·         NaOH

·         Indikator Phenolptalein

·         Metanol

·         Aquadest

Alat yang digunakan :

·         corong pisah

·         termometer

·         gelas ukur

·         gelas kimia

·         hot plate

·         pipet tetes

·         pipet ukur

·         buret

·         piknometer

·         erlenmeyer

Page 11: Metil Ester

·         stpwatch

·         stirrer

·         viscometer ostwald

III.             DASAR TEORI

Bahan bakar nabati (BBN) - bioethanol dan biodiesel - merupakan dua kandidat kuat

pengganti bensin dan solar yang selama ini digunakan sebagai bahan bakar mesin Otto

dan Diesel. Pemerintah Indonesia telah mencanangkan pengembangan dan

implementasi dua macam bahan bakar tersebut, bukan hanya untuk menanggulangi

krisis energi yang mendera bangsa namun juga sebagai salah satu solusi kebangkitan

ekonomi masyarakat.

Saat ini pengembangan bahan bakar nabati untuk menggantikan bahan bakar fosil

terus dilakukan. Biofuel akan menggantikan premium, solar, maupun kerosin atau

minyak tanah. Pemerintah mentargetkan antara tahun 2009-2010 komposisi biofuel dan

bahan bakar fosil mencapai 15 persen berbanding 85 persen. Kebutuhan nasional

untuk bahan bakar nabati sedikitnya 18 miliar liter per tahun. Akan tetapi keterbatasan

bahan baku menjadi kendala utama karena harus berbagi dengan berbagai industri lain

Biodiesel adalah sebuah alternatif untuk bahan bakar diesel berbasis minyak bumi

yang terbuat dari sumber daya terbarukan seperti minyak nabati, lemak hewan, atau

alga. Ia memiliki sifat pembakaran yang sangat mirip dengan diesel petroleum, dan

dapat menggantikannya dalam menggunakan saat ini. Namun, yang paling sering

digunakan sebagai aditif untuk minyak diesel, meningkatkan pelumasan dinyatakan

rendah bahan bakar solar murni ultra rendah belerang. Ini adalah salah satu kandidat

yang mungkin untuk menggantikan bahan bakar fosil sebagai sumber energi utama

dunia transportasi, karena merupakan bahan bakar terbarukan yang dapat

menggantikan solar pada mesin saat ini dan dapat diangkut dan dijual dengan

menggunakan infrastruktur sekarang ini. Semakin banyak stasiun bahan bakar yang

membuat biodiesel tersedia bagi konsumen, dan semakin banyak armada transportasi

yang besar menggunakan beberapa proporsi biodiesel dalam bahan bakar mereka.

Page 12: Metil Ester

Biodiesel terdiri dari asam lemak rantai panjang dengan alkohol terpasang, sering

berasal dari minyak nabati. Hal ini dihasilkan melalui reaksi minyak nabati dengan

alkohol metil atau etil alkohol dengan adanya katalis. Lemak hewani adalah sumber

potensial. Umumnya katalis digunakan adalah kalium hidroksida (KOH) atau sodium

hidroksida (NaOH). Proses kimia yang disebut transesterifikasi yang menghasilkan

biodiesel dan gliserin. Kimia, biodiesel disebut ester metil jika alkohol yang digunakan

adalah metanol. Jika etanol yang digunakan, disebut ester etil.

Faktor-faktor yang mempengaruhi kecepatan transesterifikasi :

1.       Suhu

Kecepatan reaksi secara kuat dipengaruhi oleh temperatur reaksi pada ummnya

reaksi ini dapat dijalankan pada suhu mendekati titik didih metanol (65oC) pada

tekanan atmosfer. Kecepatan reksi akan meningkat sejalan dengan kenaikan

temperatur semakin tinggi temperatur berarti semakin banyak yang dapat digunakan

oleh reaktan untuk mencapai energi aktivasi.

2.       Waktu reaksi

Semakin lama waktu reaksi maka semakin banyak produk yang dihasilkan karena ini

akan memberikan kesempatan rektan untuk bertumbukan satu sama lain. Namun

setelah kesetimbangan tercapai tambahan waktu reaksi tidak akan mempengaruhi

reaksi. Penelitian yang menggunakan lama reaksi 3 jam (Azis., 2005 )

3.       Katalis

Katalis berfungsi untuk mempercepat reaksi dengan menurunkan energi aktivasi

reaksi namun tidak menggeser letak kesetimbangan. Tanpa katalis rekasi

transesterifikasi baru dapat berjalan pada suhu sekitar 250°C. Penambahan katalis

bertujuan untuk mempercepat reaksi dan menurunkan kondisi operasi. Katalis yang

dapat digunakan adalah katalis asam, katalis basa ataupu penukar ion. Dengan katalis

basa reaksi dapat berjalan pada suhu kamar sedangkan katalis.

4.      Pengadukan

Page 13: Metil Ester

Pada reaksi transesterifikasi reaktan-reaktan awalnya membentuk sistim cairan dua

fasa. Reaksi dikendalikan oleh difusi diantara diantara fase-fase yang berlangsung

lambat. Seiring dengan terbentuknya metil ester ia bertindak sebagai pelarut tunggal

yang dipakai bersama oleh reaktan-reaktan dan sistim dengan fase tunggalpun

terbentuk. Dampak pengadukan ini sangat signifikan selama reaksi. Setelah sistim

tunggal terbentuk maka pengudukan menjadi tidak lagi mempunyai pengaruh yang

signifikan terhadap reaksi. Pengadukan dilakukan dengan tujuan untuk mendapatkan

campuran reaksi yang bagus. Pengadukan yang tepat akan mengurangi hambatan

antar massa. Pengadukan transesterifikasi 1500 rpm.

5.      Perbandingan reaktan

Variabel penting lain yang mempengaruhi hasil ester adalah rasio molar antara

alkohol dan minyak nabati. Stoikiometri reaksi transesterifikasi memerlukan 1 mol

minyak trigliserida memerlukan 6 mol metanol menggunakan rasio molar alkohol-

minyak = 1 : 6. Terlalu banyak alkohol yang dipakai menyebabkan biodiesel mempnyai

viskositas yang rendah dibandingkan viskositas solar juga akan menurunkan titik nyala

(flas point). Hal ini disebabkan karena pengaruh sifat-sifat alkohol yang mudah terbakar.

Perbandingan alkohol minyak = 1 : 2,2 (etanol : minyak).

IV.             LANGKAH KERJA

a.       Pembuatan Metil Ester

·           Menimbang 1 gram NaOH yang telah dihaluskan dan melarutkanya dengan metanol

p.a, mengaduknya dengan stirrer hingga semua NaOH larut semua. Menaruhnya di

dalam gelas kimia 250 ml.

·           Memanaskan 200 ml minyak jelantah di atas hotplate dan mengaduknya

menggunakan stirrer kira-kira 750-1500 rpm hingga mencapai suhu 45-550C.

·           Menambahkan larutan natrium metoksida yang telah dibuat pada langkah 1

kedalam minyak jelantah yang telah dipanaskan dan mempertahankan suhu

pengadukanya pada 550C. Melakukan penambahan larutanh ini sedikit demi sedikit.

Page 14: Metil Ester

Menghitung waktu pengadukan hingga 45 menit, setelah semua natriummetoksida

bercampur semua.

·           Memindahkan metil ester kedalam corong pisah dan mendiamkanya hingga

terbentuk lapisan selama kurangn lebih 10 menit, lalu mengeluarkan lapisan bawahnya.

·           Memasukkan metil ester kedalam gelas kimia dan melakukan pemurnian dengan

memanaskan aquadest sebanyak 50% volume metil ester hingga suhu 600C,

menuangkan metil ester kedalam aquadest dan mengaduknya perlahan selama 10

menit.

·           Memindahkan metil esterdan aquadest kedalam corong pisah dan membiarkanya

sampai terbentuk dua lapisan, kemudian lapisan bawahnnya dikeluarkan.

·           Menghiung volume metil ester yang diperoleh.

b.      Prosedur analisa pengujian densitas

·           Menimbang piknometer yang telah di bersihkan dalam keadaan belum ada isi

sebagai a gram

·           Mengisi piknometer dengan sampel dan menimbangnya sebagai b gram

·           Membersihkan piknometer yg telah digunakan dengan sabun dan alkohol

·           Menghitung besar densitas yang diperoleh.

c.       Pengujian viscositas

·           Membersihkan gelas ukur 250 mL dan mengeringkanya dengan tissue.

·           Memasukkan sampel keadalam geals ukur tersebut sampai ¾ volume gelas ukur,

lalu memasukkan viscometer ostwald kedalam gelas ukur berisi sampel

·           Secara otomasis membaca viskositas yang tertera dalam alat tersebut.

d.      Pengujian asam lemak bebas (ALB)

Page 15: Metil Ester

·           Menimbang 2- 5 gram metil ester, menambahkan larutan metanol 95% sebanyak 50

ml dan 3 tetes indikator pp.

·           Melaukakan titrasi menggunakan larutan NaOH 0.1 N sampai berwana merah

muda.

·           Mencatat banyaknya volume NaOH yang terpakai.

Keterangan :

M  = Berat molekul asam lemak (gr/mol)

T   = Normalitas NaOH

m  = Berat molekul asam lemak

Y  = Volume NaOH yang diperlukan untuk titrasi (mL)

e. Pembuatan Larutan

·         NaOH 0.1 N 500 mL (sebanyak 2 gram NaOH dilarutkan dalam 500ml aquadest)

·         Metanol 95 % netral (memasukkan metanol (95% sebannyak yang diperlukan

kedalam erlenmeyer, menambhkan 3 tetes indikator PP lalu titrasi dengan NaOH 0.1 N

sampai terbentuk warna merah muda)

·         Indikator pp (melarurkan 0.5 gram fenolftalein dalam 100 ml etanol).

V.                DATA PENGAMATAN

Data pengamatan pembuatan metil ester

No Perlakuan Pengamatan

1 Menghaluskan NaOH sebanyak 1 gr Sebuk putih, higroskopis, tidak berbau.

2 NaOH + 41 ml methanol Putih kekeruhan, volatile, dan tidak berbau.

3 Minyak jelantah + natrium metoksida

dan dilakukan pemanasan sampai 45

Terbentuk 2 lapisan yaitu atas berupa

warna putuh dan bawah berupa warna

Page 16: Metil Ester

menit dengan suhu 550C kekuningan.

-       5 menit awal bagian atas bercampur

dengan minyak dan berupa kuning pucat

sedangkan bagian bawah berupa warna

kuning.

-       10 menit berlanjut, bagian atas terdapat

gumpalan lemak, mirip dengan minyak

sedangkan bagian bawah berwarna

kuning.

-       15 menit kemudian bagian atas tidak

mengalami perubahan sedangkan bagian

bawah sama.

-       20 menit selanjutnya bagian bawah dan

atas sama- sama  membentuk gelembung

dan warna sama.

-       25 menit kemudian bagian atas berupa

kuning keruh menggumpal, sedangkan

bagian bawah berupa minyak dengan

warna kuning.

-       30 menit selanjutnya baik bagian atas

maupun bawah tidak terjadi perubahan yag

mencolok, namun ester mulai terbentuk.

-       35 menit kemudian semakin banyak

ester yang terbentuk.

-       40 menit kemudian terdapat banyak

gelembung.

-       45 menit akhir bagian atas berwarna

kuning yaitu ester sedangkan bagian

bawah berupa kuning kecoklatan.

Page 17: Metil Ester

I.                   PERHITUNGAN

Data yang digunakan :

NaOH                               = 1 gram

Volume methanol              = 41 mL

Volume minyak jelantah   = 200 mL

Volume metil ester            = 115 mL

1.      Analisis Densitas

Berat piknometer kosong (a)   = 42,5 gr

Berat pikno + isi (b)                = 65 gr

Volume piknometer (c)           = 25 ml

Densitas metil ester                 =

                                    =

                                    = 0.99 gr/mL

2.      Analaisis viscositas

Dilakukan dengan membaca skala yang tertera dalam aerometer yaitu 0,802

3.      Analisis Asam Lemak Bebas

Berat gelas kimia kosong        = 89 gr

Berat gelas kimia + isi = 93 gr

Page 18: Metil Ester

Berat sampel                           = 4 gr

Volume titran                          = 4,7 mL

Bm                                          = 283,77 gr/mol

Kadar FFA(ALB)                   =

                                    =

                                     = 6,6 x 10-6

II.                ANALISIS PERCOBAAN

Percobaan ini bertujuan untuk mengetahui proses pembuatan metil ester, dimana

metil ester itu merupakan ester asam lemak yang dibuat melalui proses esterifikasi dari

asam lemak dengan metanol. Pembuatan metil ester dapat dilakukan melalui 4 cara

yaitu pencampuran dan penggunaan secara langsung, mikroemulsi, pirolisis, dan

transesterifikasi. Metode yang di gunakan pada percobaan kali ini adalah dengan cara

transesterifikasi. Bahan utama yang digunakan dalam pembuatan metil ester adalah

minyak goreng bekas.

Minyak goreng bekas merupakan minyak yang telah digunakan berulang kali untuk

proses penggorengan. Minyak goreng bekas ini tidak dibuang langsung karena masih

dapat dipergunakan kembali dan sekaligus untuk penghematan. Komposisi minyak

goreng bekas yang masih mengandung asam lemak bebas mempunyai potensi untuk

dimanfaatkan dalam pembuatan oleo kimia. Salah satu pemanfaatannya adalah

sebagai bahan baku untuk pembuatan methyl ester atau bahan bakar alternatif melalui

proses transesterifikasi atau esterifikasi.

Page 19: Metil Ester

Pada saat larutan NaOH dilarutkan kedalam minyak jelantah terbentuk dua lapisan

yaitu lapisan bawah berwarna putih dan lapisan atas berwarna kuning. Kemudian

dilakukan pengadukan selama 45 menit, selain itu dilakukan analisa metil ester yang

berupa analisis densitas, viskositas serta penentuan kadarasam lemak bebas (ALB).

Dari percobaan diperoleh densitas 0.99 gr/ml, viscositas 0.802 dan kadar asam lemak

bebas 6.6 x 10-6.

III.             KESIMPULAN

Setelah melakukan percobaan dapat disimpulkan bahwa :

a.       Metil ester adalah ester asam lemak yang dibuat melalui proses esterifikasi dari

asam lemak dan metanol.

b.      Data analisa :

·         Densitas          = 0.99 gr/ml

·         Viscositas        = 0.802

·         ALB                = 6.6 x 10-6.

Page 20: Metil Ester

Setelah melakukan percobaan “ Pembuatan Metil Ester” dapat dianalisa bahwa

bahan baku dalam praktikum ini yaitu minyak jelantah, metanol dan NaOH. NaOH

disina bertindak sebagai katalis pada pembuatan metil ester. Metil ester digunakan

sebagai biodisel atau bahan bakar alternatif menggunakan proses transesterifikasi.

Pada proses pengadukan dan pemanasan minyak diatass hot plate baik

menggunakan 75-150 rpm karena kecepatan putaran pengadukan berpengaruh

terhadap rendeman pada proses despicing dan netralisasi minyak goreng bekas atau

minyak jelantah.

Pada proses analisa produk, metil ester yang digunakan sebagai biodisel dilakukan

dengan menentukan densitas dan asam lemak bebas.

Percobaan ini bertujuan untuk mengetahui proses pembuatan metil ester, dimana

metil ester itu merupakan ester asam lemak yang dibuat melalui proses esterifikasi dari

asam lemak dengan metanol. Pembuatan metil ester dapat dilakukan melalui 4 cara

yaitu pencampuran dan penggunaan secara langsung, mikroemulsi, pirolisis, dan

transesterifikasi. Metode yang di gunakan pada percobaan kali ini adalah dengan cara

transesterifikasi. Bahan utama yang digunakan dalam pembuatan metil ester adalah

minyak goreng bekas.

Minyak goreng bekas merupakan minyak yang telah digunakan berulang kali untuk

proses penggorengan. Minyak goreng bekas ini tidak dibuang langsung karena masih

dapat dipergunakan kembali dan sekaligus untuk penghematan. Komposisi minyak

goreng bekas yang masih mengandung asam lemak bebas mempunyai potensi untuk

dimanfaatkan dalam pembuatan oleo kimia. Salah satu pemanfaatannya adalah

sebagai bahan baku untuk pembuatan methyl ester atau bahan bakar alternatif melalui

proses transesterifikasi atau esterifikasi.

Pada saat larutan NaOH dilarutkan kedalam minyak jelantah terbentuk dua lapisan

yaitu lapisan bawah berwarna putih dan lapisan atas berwarna kuning. Kemudian

dilakukan pengadukan selama 45 menit, selain itu dilakukan analisa metil ester yang

berupa analisis densitas, viskositas serta penentuan kadarasam lemak bebas (ALB).

Dari percobaan diperoleh densitas 0.99 gr/ml, viscositas 0.802 dan kadar asam lemak

bebas 6.6 x 10-6.