DETERMINACION DE PLATA POR GRAVIMETRIA

DETERMINACION DE

PLOMO EN MINERAL CONCENTRADO DE ANTIMONIO

POR ABSORCION ATOMICA.El Plomo es soluble en HCl, formando complejos del tipo Pb Cl3 Pb Cl4. Se usa HCl al 10 % v/v para solubilizar el Pb. La solubilidad es aproximadamente de 1.0 mg/ml. El mtodo es aplicable para la determinacin de Pb en minerales, concentrados, relaves, productos intermedios y escorias de la fundicin.

Materiales y equipos:

1.- Espectrmetro de Absorcin Atmica PERKIN ELMER modelo A Analyst 200

2.- Vaso de precipitacin de vidrio de 250 ml alto.

3.- Matraz volumtrico de 100 ml clase A

4.- Embudo de vidrio de 80 mm dimetro

5.- Tapa de reloj de 80 mm dimetro.

6.- Papel filtro cualitativo ANOIA No. 1249

7.- Matraz volumtrico de 50 ml clase A

8.- Pipetas volumtricos de 5 y 10 ml.

Reactivos:

1.- cido Clorhdrico p.a. al 35 %

2.- cido Ntrico p.a. 65 %

3.- cido Clorhdrico diluido 2:1

4.- Clorato de Potasio p.a.

5.- Solucin de referencia de Pb 1000 ppm, trazable a los estndares de BECO

INTERNACIONAL LTDA

6.- Agua Oxigenada al 30 %

7.- Acido Clorhdrico diluido 2:1

8.- cido Clorhdrico diluido 2:1

Procedimiento:

1.- Pesar 0.20 gr. De muestra finamente pulverizada transferir a un vaso de precipitacin de vidrio de 250 ml alto.

2.- Agregar 15 ml de agua regia, 8 10 gotas de agua oxigenada al 30 % y 0.25 gr. de Clorato de Potasio, Cubrir con tapa de reloj, poner a la plancha caliente a la temperatura de 250 C. Hasta consistencia pastosa.

3.- Retirar de la plancha lavar la tapa y las paredes del vaso con solucin de HCl diluido 2:1 Agregar 5 ml de HCl concentrado. Subir a la plancha para hacer ebullicin por un instante.

4.- Retirar de la plancha; lavar la tapa y las paredes del vaso con solucin de HCl diluido 2:1; y filtrar la solucin a un matraz volumtrico de 100 ml, lavar el filtro con solucin de HCl diluido 2:1 y completar el volumen con HCl 2:1. Enfriar al ambiente, enrazar y agitar varias veces para homogenizar la solucin.

5.- Si es necesario hacer una segunda dilucin. Tomar la alcuota correspondiente; pasar a un matraz volumtrico, completar el volumen con HCl 2:1.

6.- Llevar la solucin al equipo de AA. Para hacer las respectivas lecturas.

Clculos:

% Pb =CXV

f. d.

10000 X P

C = Concentracin en ug/ml de Pb en solucin

V = Volumen de la solucin en ml

P = Peso de la muestra en gramos

f. d. = Factor de dilucin.

Tc. Tefilo Aviza M.

DETERMINACIONPLOMO EN TRIOXIDO DE ANTIMONIO.

POR ABSORCION ATOMICA.

Materiales y Equipos:1.- Espectrmetro de Absorcin Atmica PERKIN ELMER modelo A Analyst 200.

2.- vaso de precipitacin de vidrio de 250 ml alto.

3.- Matraz volumtrico de 100 ml clase A

4.- Embudo de vidrio de 80 mm. Dimetro.

5.- Papel filtro cualitativo WHATMAN No. 604.

6.- Matraz volumtrico de 50 ml clase A

7.- Pipetas volumtricos de 5 y 10 ml clase A

Reactivos:1.- cido Clorhdrico al 35 % p.a.

2.- Yoduro de Potasio p.a.

3.- Solucin de referencia de Plomo, 1000 ppm, trazable a los estndares de BECO INTERNACIONAL LTDA. Grado certificado.

4.- cido Clorhdrico diluido 2:1

Procedimiento:Oxido de Antimonio (producto final u Oxido crudo).

1.- Pesar exactamente 0.2000 gr. de muestra finamente pulverizada en vaso de precipitacin de vidrio de 250 ml alto.

2.- Agregar 50 ml de solucin de HCl diluido 2:1, para disolver la muestra. Agitar el contenido del vaso hasta completa disolucin de la masa. Sin utilizar varilla.

3.- Agregar 5 cristales de Yoduro de Potasio a la solucin del vaso y disolver por agitacin, sin ayuda de varilla de vidrio.

4.- Vaciar la solucin resultante en un matraz volumtrico de 100 ml, mediante un embudo de vidrio. Lavar el vaso con HCl diluido 2:1.

5.- Llenar el matraz volumtrico hasta aforar con cido Clorhdrico 2:1, tapar el matraz y agitar varias veces para homogenizar.

6.- Llevar la muestra al Absorcin Atmica y hacer las respectivas lecturas.

Clculos.

% Pb=CXV

f. d.

10000 X P

C = Concentracin en ug/ml de Pb en solucin

V = Volumen de la solucin en ml

P = Peso de la muestra en gramos.

f. d. = Factor de dilucin.

Tec.Tefilo Aviza M.

DETERMINACION DEARSENICO EN MINERAL DE SULFURO DE ANTIMONIO

POR ABSORCION ATOMICA.

Materiales y equipos:1.- Espectrmetro de Absorcin Atmica PERKIN ELMER modelo A Analyst 200.

2.- Matraz erlenmeyer de 500 ml.

3.- Matraz volumtrico de 100 ml. Clase A

4.- Embudo de vidrio de 80 mm. Dimetro.

5.- Papel filtro cualitativo WHATMAN No. 604

Reactivos:

1.- cido Clorhdrico al 35 % p.a.

2.- cido Sulfrico concentrado

3.- Solucin de referencia de Arsnico, 1000 ppm, trazable a los estndares de BECO

INTERNACIONAL LTDA.

4.- Sulfato de Sodio p.a.

5.- Sulfato de Amonio

6.- cido Clorhdrico diluido 2:1

Procedimiento:

1.- Pesar exactamente 1.00 gr. de muestra pulverizada en un matraz erlenmeyer de 500 ml.

2.- Agregar, 4 gr de Sulfato de Sodio, 3 gr de Sulfato de Amonio, una octava parte de papel filtro, y 10 ml de cido Sulfrico concentrado.3.- Subir a la plancha caliente a una temperatura de 300 C hasta completa disolucin de la muestra, que se observa la solucin un color amarillento, indica que est listo para fumar, luego se somete a la accin directa de la llama de un soplete mediante una teneza metlica se mantiene agitando en sentido de rotacin hasta conseguir un color ambarino y espeso, enfriar el erlenmeyer a la temperatura ambiente.

4.- Cuando el problema esta fri se adicionar 25 ml de agua destilada caliente, luego calentar suavemente sin llegar a hervir, aadir 25 ml de cido Clorhdrico concentrado agitar para disolver las sales que no se hubieran disuelto, si es posible calentar en plancha elctrica, pero por ningn motivo debe hervirse la solucin despus de aadir el cido Clorhdrico, por que se volatilizara parte del As, filtrar en un matraz volumtrico de 100 ml, a travs de papel filtro cualitativo No. 604 de 12.5 cm. Dimetro, previamente doblado y colocado en el embudo. Lavar vaso y filtro con HCl diluido 2:1, enfriar la solucin a temperatura ambiente.

5.- Llenar el matraz volumtrico hasta aforar con HCl diluido 2:1 y tapar el matraz volumtrico, agitar varias veces para homogenizar,

6.- Llevar la muestra a la sala de Absorcin Atmica y hacer las respetivas lecturas.

Clculo.

% As

=CXV f. d.

10000 x P

C = Concentracin en mg/ml de As en solucin

V = Volumen de la solucin en ml.

P = Peso de la muestra en gramos

f. d.= Factor de dilucin.

Tc. Tefilo Aviza M.

DETERMINACION DEARSENICO EN TRIOXIDO DE ANTIMONIO

POR ABSORCION ATOMICA.

Materiales y equipos:1.- Espectrmetro de Absorcin Atmica PERKIN ELMER modelo A Analyst 200.

2.- Vaso de precipitacin de vidrio de 250 ml (alto).

3.- Matraz volumtrico de 100 ml. Clase A

4.- Embudo de vidrio de 80 mm. Dimetro.

5.- Papel filtro cualitativo WHATMAN No. 604

Reactivos:

1.- cido Clorhdrico al 35 % p.a.

2.- Yoduro de Potasio

3.- Solucin de referencia de Arsnico, 1000 ppm, trazable a los estndares de BECO

INTERNACIONAL LTDA.

Procedimiento:

1.- Pesar exactamente 1.00 gr. de muestra pulverizada en vaso de precipitacin de vidrio de 250 ml alto.

2.- Agregar 50 ml de agua regia 3:1, tres partes de HCl y una de Acido Ntrico; preparar lo necesario.

3.- Hacer hervir hasta lograr la desaparicin de los gases naranjas y rojos

4.- Enfriar unos 5 minutos luego agregar 30 ml de HCl 2:1 subir a la plancha hervir hasta que reduzca de 30 a 20 ml del volumen total

5.- Vaciar la solucin problema sin filtrar al matraz aforado de 100 ml, lavar unas dos veces con una solucin de 2.1 de HCl Llenar el matraz volumtrico hasta aforar con HCl diluido 2:1 y tapar el matraz volumtrico, agitar varias veces para homogenizar.

6.- Llevar la muestra a la sala de Absorcin Atmica y hacer las respetivas lecturas.

Clculo.

% As

=CXV f. d.

10000 x P

C = Concentracin en ug/ml de As en solucin

V = Volumen de la solucin en ml.

P = Peso de la muestra en gramos

f. d.= Factor de dilucin.

Tc. Tefilo Aviza M.

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