metody zpracování difrakčních dat 1. přednáška 1/0 (z/zk.) 1 kredit
DESCRIPTION
Metody zpracování difrakčních dat 1. přednáška 1/0 (Z/Zk.) 1 kredit. Jakub Plášil, NM v Praze a MU Brno ( [email protected] ) Zimní semestr, 2010/2011. Difrakce – úvod. Co to je difrakce?. - PowerPoint PPT PresentationTRANSCRIPT
![Page 1: Metody zpracování difrakčních dat 1. přednáška 1/0 (Z/Zk.) 1 kredit](https://reader037.vdocuments.pub/reader037/viewer/2022110103/568149db550346895db6fefc/html5/thumbnails/1.jpg)
Metody zpracování difrakčních dat1. přednáška1/0 (Z/Zk.) 1 kredit
Jakub Plášil, NM v Praze a MU Brno ([email protected])Zimní semestr, 2010/2011
![Page 2: Metody zpracování difrakčních dat 1. přednáška 1/0 (Z/Zk.) 1 kredit](https://reader037.vdocuments.pub/reader037/viewer/2022110103/568149db550346895db6fefc/html5/thumbnails/2.jpg)
2
Difrakce – úvod
Co to je difrakce?
Aby nastala difrakce na periodickém objektu, musí být ozářen zářením s vlnovou délkou srovnatelnou s jeho periodicitou.
![Page 3: Metody zpracování difrakčních dat 1. přednáška 1/0 (Z/Zk.) 1 kredit](https://reader037.vdocuments.pub/reader037/viewer/2022110103/568149db550346895db6fefc/html5/thumbnails/3.jpg)
3
Difrakce – úvod
![Page 4: Metody zpracování difrakčních dat 1. přednáška 1/0 (Z/Zk.) 1 kredit](https://reader037.vdocuments.pub/reader037/viewer/2022110103/568149db550346895db6fefc/html5/thumbnails/4.jpg)
4
Difrakce – úvod
Fraunhoferova difrakce na lamelách objektivu fotoaparátu (téměř monochromatická Na výbojka)
![Page 5: Metody zpracování difrakčních dat 1. přednáška 1/0 (Z/Zk.) 1 kredit](https://reader037.vdocuments.pub/reader037/viewer/2022110103/568149db550346895db6fefc/html5/thumbnails/5.jpg)
5
Difrakce – úvod
Interakce záření s periodickou strukturou
Laueho rovnice:
a(s-s0) = hλ
…
![Page 6: Metody zpracování difrakčních dat 1. přednáška 1/0 (Z/Zk.) 1 kredit](https://reader037.vdocuments.pub/reader037/viewer/2022110103/568149db550346895db6fefc/html5/thumbnails/6.jpg)
6
Difrakce – úvod
![Page 7: Metody zpracování difrakčních dat 1. přednáška 1/0 (Z/Zk.) 1 kredit](https://reader037.vdocuments.pub/reader037/viewer/2022110103/568149db550346895db6fefc/html5/thumbnails/7.jpg)
7
Difrakce – úvod
Laueho rovnice vs. Braggova rovnice: dva přístupy k témuž jevu
nλ = 2dsinθ
![Page 8: Metody zpracování difrakčních dat 1. přednáška 1/0 (Z/Zk.) 1 kredit](https://reader037.vdocuments.pub/reader037/viewer/2022110103/568149db550346895db6fefc/html5/thumbnails/8.jpg)
8
Difrakce – úvod
Reciproká mříž
Ghkl
= ha* + kb* + lc*⎢G
hkl= 1/d⎥
hkl
Ghkl
= (s-s0)/λ
![Page 9: Metody zpracování difrakčních dat 1. přednáška 1/0 (Z/Zk.) 1 kredit](https://reader037.vdocuments.pub/reader037/viewer/2022110103/568149db550346895db6fefc/html5/thumbnails/9.jpg)
9
Difrakce – úvod
Ewaldova konstrukce
Difrakční záznam je obrazem reciproké mříže (θ)
![Page 10: Metody zpracování difrakčních dat 1. přednáška 1/0 (Z/Zk.) 1 kredit](https://reader037.vdocuments.pub/reader037/viewer/2022110103/568149db550346895db6fefc/html5/thumbnails/10.jpg)
10
http://www.matter.org.uk/diffraction/introduction/what_is_diffraction.htmhttp://www.matter.org.uk/diffraction/geometry/superposition_of_waves_exercises.htmhttp://www.eserc.stonybrook.edu/ProjectJava/Bragg/http://escher.epfl.ch/rlattice/http://www.matter.org.uk/diffraction/geometry/reciprocal_lattice_exercises.htmhttp://www.xray.cz/kryst/giaco/bragg/ewald.htmhttp://escher.epfl.ch/diffractOgram/
![Page 11: Metody zpracování difrakčních dat 1. přednáška 1/0 (Z/Zk.) 1 kredit](https://reader037.vdocuments.pub/reader037/viewer/2022110103/568149db550346895db6fefc/html5/thumbnails/11.jpg)
11
Difrakce – Kinematická teorie
Difrakční a absorpční efekty jsou vyšetřovány odděleně
Popis:
1. Rozptyl záření na 1 elektronu2. Rozptyl atomu3. Rozptyl 1. buňky4. Rozptyl malého krystalu
Difrakce – Kinematická teorieDifrakce – Kinematická teorie
![Page 12: Metody zpracování difrakčních dat 1. přednáška 1/0 (Z/Zk.) 1 kredit](https://reader037.vdocuments.pub/reader037/viewer/2022110103/568149db550346895db6fefc/html5/thumbnails/12.jpg)
12
Základní difrakční experimenty
Podle „zdroje záření”:
Rentgenová (+ synchrotron)
Neutronová
Elektronová
Prášková (na polykrystalickém materiálu) vs. monokrystalová
![Page 13: Metody zpracování difrakčních dat 1. přednáška 1/0 (Z/Zk.) 1 kredit](https://reader037.vdocuments.pub/reader037/viewer/2022110103/568149db550346895db6fefc/html5/thumbnails/13.jpg)
13
Prášková vs. monokrystalová difrakce
Prášková
![Page 14: Metody zpracování difrakčních dat 1. přednáška 1/0 (Z/Zk.) 1 kredit](https://reader037.vdocuments.pub/reader037/viewer/2022110103/568149db550346895db6fefc/html5/thumbnails/14.jpg)
14
Prášková vs. monokrystalová difrakce
Monokrystalová
![Page 15: Metody zpracování difrakčních dat 1. přednáška 1/0 (Z/Zk.) 1 kredit](https://reader037.vdocuments.pub/reader037/viewer/2022110103/568149db550346895db6fefc/html5/thumbnails/15.jpg)
15
Rentgenový laboratorní práškový difraktometr
![Page 16: Metody zpracování difrakčních dat 1. přednáška 1/0 (Z/Zk.) 1 kredit](https://reader037.vdocuments.pub/reader037/viewer/2022110103/568149db550346895db6fefc/html5/thumbnails/16.jpg)
16
Práškový difraktometr na synchrotronovém zdroji
![Page 17: Metody zpracování difrakčních dat 1. přednáška 1/0 (Z/Zk.) 1 kredit](https://reader037.vdocuments.pub/reader037/viewer/2022110103/568149db550346895db6fefc/html5/thumbnails/17.jpg)
17
Monokrystalový difraktometr
![Page 18: Metody zpracování difrakčních dat 1. přednáška 1/0 (Z/Zk.) 1 kredit](https://reader037.vdocuments.pub/reader037/viewer/2022110103/568149db550346895db6fefc/html5/thumbnails/18.jpg)
18
Rentgenová prášková difrakce
Uspořádání difrakčního experimentu:
Bragg-Brentano/transmise
![Page 19: Metody zpracování difrakčních dat 1. přednáška 1/0 (Z/Zk.) 1 kredit](https://reader037.vdocuments.pub/reader037/viewer/2022110103/568149db550346895db6fefc/html5/thumbnails/19.jpg)
19
Rentgenová prášková difrakce
Laboratorní zdroje:
Výkon max. 2.2 kW (vyjímku tvoří rotační anody)
Různé vlnové délky:
Nejčastěji Cu, Co, méně Fe, Mo, Ag
![Page 20: Metody zpracování difrakčních dat 1. přednáška 1/0 (Z/Zk.) 1 kredit](https://reader037.vdocuments.pub/reader037/viewer/2022110103/568149db550346895db6fefc/html5/thumbnails/20.jpg)
20
Rentgenová prášková difrakce
Experiment:
Čeho chceme dosáhnout...?
Volba zdroje, monochromatizace, poloměru goniometru, atd...
![Page 21: Metody zpracování difrakčních dat 1. přednáška 1/0 (Z/Zk.) 1 kredit](https://reader037.vdocuments.pub/reader037/viewer/2022110103/568149db550346895db6fefc/html5/thumbnails/21.jpg)
21
Rentgenová prášková difrakce – zpracovnání dat
Výstupní data:
6 19136.006718436.013318836.02 19186.026718666.03331818...
Pozice + intenzita
![Page 22: Metody zpracování difrakčních dat 1. přednáška 1/0 (Z/Zk.) 1 kredit](https://reader037.vdocuments.pub/reader037/viewer/2022110103/568149db550346895db6fefc/html5/thumbnails/22.jpg)
22
Rentgenová prášková difrakce – zpracovnání dat
Kvalitativní fázová analýza
Vyhledání v databázi ICDD:
PDF2 (http://www.icdd.com/products/pdf2.htm), 230 346 záznamůPDF4 (http://www.icdd.com/products/pdf4.htm)
Search-match algorithm (na základě pozic difrakcí, +/- intenzity)
Vyhodnocení:
Obrázek experimentálního difrakčního záznamu se zobrazenými pozicemi referenčního záznamu
![Page 23: Metody zpracování difrakčních dat 1. přednáška 1/0 (Z/Zk.) 1 kredit](https://reader037.vdocuments.pub/reader037/viewer/2022110103/568149db550346895db6fefc/html5/thumbnails/23.jpg)
23
Rentgenová prášková difrakce – zpracovnání dat
Kvalitativní fázová analýza
In Goss (2009)
![Page 24: Metody zpracování difrakčních dat 1. přednáška 1/0 (Z/Zk.) 1 kredit](https://reader037.vdocuments.pub/reader037/viewer/2022110103/568149db550346895db6fefc/html5/thumbnails/24.jpg)
24
Rentgenová prášková difrakce – zpracovnání dat
Možnosti zpracování práškových difrakčních dat:
Single-profile fittingCeloprofilové/whole profile (total) fitting
Co (nejen) můžeme získat z práškových dat?
Zpřesněná základní buňkaZpřesněné atomové koordináty (frakční souřadnice)Okupační faktory
...Další fyzikální parmetry:
Velikost krystalitů, strain...
![Page 25: Metody zpracování difrakčních dat 1. přednáška 1/0 (Z/Zk.) 1 kredit](https://reader037.vdocuments.pub/reader037/viewer/2022110103/568149db550346895db6fefc/html5/thumbnails/25.jpg)
25
Rentgenová prášková difrakce – zpracovnání dat
Možnosti zpracování práškových difrakčních dat:
Rozdílné přístupy k difrakčním záznamům:
Single-profile fitting Whole profile fitting
![Page 26: Metody zpracování difrakčních dat 1. přednáška 1/0 (Z/Zk.) 1 kredit](https://reader037.vdocuments.pub/reader037/viewer/2022110103/568149db550346895db6fefc/html5/thumbnails/26.jpg)
26
Rentgenová prášková difrakce – zpracovnání dat
Možnosti zpracování práškových difrakčních dat:
Rozdílné přístupy k difrakčním záznamům:
Single-profile fitting Whole profile fitting
![Page 27: Metody zpracování difrakčních dat 1. přednáška 1/0 (Z/Zk.) 1 kredit](https://reader037.vdocuments.pub/reader037/viewer/2022110103/568149db550346895db6fefc/html5/thumbnails/27.jpg)
27
Rentgenová prášková difrakce – zpracovnání dat
Možnosti zpracování práškových difrakčních dat:
Z profilového fitu:
Zpřesněná difrakční maxima
↓Zpřesnění buňky
![Page 28: Metody zpracování difrakčních dat 1. přednáška 1/0 (Z/Zk.) 1 kredit](https://reader037.vdocuments.pub/reader037/viewer/2022110103/568149db550346895db6fefc/html5/thumbnails/28.jpg)
28
Různé programy:
Např. Unit-Cell (Holland & Redfern 2003), Celref (LMPG; Laugier & Bochu), Burnham (Burnham 1978)
Rentgenová prášková difrakce – zpracovnání dat
Metoda nejmenších čtverců na základě jednotlivých pozorování/hodnot (2θ, d)
Přístě ;)
![Page 29: Metody zpracování difrakčních dat 1. přednáška 1/0 (Z/Zk.) 1 kredit](https://reader037.vdocuments.pub/reader037/viewer/2022110103/568149db550346895db6fefc/html5/thumbnails/29.jpg)
29
Rentgenová prášková difrakce – zpracovnání dat
Celoprofilové metody
Extrakce intenzit a pozic z experimentálního záznamu
Le Bailova metoda (Le Bail et al. 1988, ARIT program, http://www.cristal.org/iniref/lbm-story/)
Pawleyho metoda (Pawley 1980)
Rietveldova metoda (Rietveld 1969, 1967)
![Page 30: Metody zpracování difrakčních dat 1. přednáška 1/0 (Z/Zk.) 1 kredit](https://reader037.vdocuments.pub/reader037/viewer/2022110103/568149db550346895db6fefc/html5/thumbnails/30.jpg)
30
Rentgenová prášková difrakce – zpracovnání dat
Praktická část
Notebooky s sebou!
Stáhnout předem dané programy (instrukce budou na webu)
Řešený příklad zpřesnění mřížkových parametrů:
a) nejmenší nelineární čtverce (Unit-Cell) + příprava dat, úpravyb) LeBailovou metodou – Jana2006
Řešený příklad zpřesnění jednoduché struktury Rietveldovou metodou (Jana2006)