MICROSCOPIO ELECTRÓNICO DE BARRIDO

LUIS CARLOS CANTE MOLINA

ANDRÉS MOLINA SANDOVAL

MANUEL ANTONIO FORERO CASTAÑEDA

UNIVERSIDAD PEDAGÓGICA Y TECNOLÓGICA DE COLOMBIA

FACULTAD DE INGENIERÍA

ESCUELA DE METALURGIA

TUNJA

2013

MICROSCOPIO ELECTRÓNICO DE BARRIDO

LUIS CARLOS CANTE MOLINA

ANDRÉS MOLINA SANDOVAL

MANUEL ANTONIO FORERO CASTAÑEDA

INFORME DE LABORATORIO Nº 5

CARACTERIZACIÓN DE MATERIALES

ING. ÁLVARO FORERO

DOCENTE

UNIVERSIDAD PEDAGÓGICA Y TECNOLÓGICA DE COLOMBIA

FACULTAD DE INGENIERÍA

ESCUELA DE METALURGIA

TUNJA

2013

INTRODUCCIÓN

La microscopía electrónica de barrido es utilizada como una de las técnicas más

versátiles en el estudio y análisis de las características microestructurales de objetos

sólidos. Estatécnica nos permite observar muestras relacionadas con el campo de la

ciencia de materiales y de materiales biológicos. Otra característica importante de

microscopía electrónica de barrido (SEM) es que podemos observar muestras en tres

dimensiones en contraste con la microscopía electrónica de transmisión (TEM) en donde

las muestras son observadas en dos dimensiones, lo cual representa una pérdida en

información relacionada con el espesor. Además de que para ésta última técnica la

preparación de la muestra debe ser lo suficientemente delgada como para ser

transparente al haz de electrones

La versatilidad de la microscopía electrónica de barrido se deriva en gran medida de la

gran variedad de interacciones que sufre el haz de electrones en el espécimen y la

preparación. Las interacciones pueden dar información sobre la composición del

espécimen, topografía, cristalografía, potencial eléctrico, campo magnético local, etc.

Por tal razón los objetivos de este trabajo son los siguientes:

Tener el conocimiento sobre las principales características de la Microscopia

Electrónica de Barrido

Conocer cuáles son las condiciones de preparación,montaje, ataque,

recubrimientos, etc. de las muestras para ser observadas en el microscopio

electrónico de barrido, SEM

Ver las aplicaciones y los campos donde se utiliza el SEM

Consultar y observar diferentes micrografías tomadas en el SEM.

En el presente trabajo se describe principalmente las condiciones que se deben tener en

cuenta para el uso del microscopio electrónico de barrido, SEM. Previamente se da una

descripción general de dicho miscroscopio como también sus aplicaciones y finalmente se

muestran algunas micrografías tomadas en el SEM.

MICROSCOPIO ELÉCTRICO

El microscopio electrónico se caracteriza por la fuente de iluminación es un haz de electrones que incide sobre la muestra. La ventaja principal que presenta es el alto poder de resolución debido a que la longitud de onda asociada a los electrones es mucho menor

que la longitud de onda de la luz visible. Los aumentos que se pueden obtener a través de un microscopio electrónico son superiores a los 100000x.

El objeto de la microscopia electrónica es obtener micrografías de los materiales con una calidad que permita realizar estudios de la estructura de los mismos, para lograr esa calidad, es preciso disponer de muestras que cumplan una serie de especificaciones

características del tipo de microscopio que vaya ser utilizado para su observación y estudio. La preparación de la muestra será por tanto función del tipo de microscopio

electrónico que se vaya a utilizar para su análisis.

MICROSCOPIO ELECTRÓNICO DE BARRIDO

En el microscopio electrónico de barrido, se focaliza un haz de electrones sobre la superficie de la muestra. El haz electrónico incidente, barre la superficie y los electrones

reflejados producen una señal que se lleva a un tubo de rayos catódicos. En este tubo, la señal barre la pantalla de manera sincronizada con el movimiento del haz eléctrico sobre la muestra, formando una imagen de la superficie.

Las muestras que se estudian en microscopia electrónica de barrido pueden ser de dos clases: partículas y masivas. Los materiales masivos y partículas de gran tamaño se

pegan al soporte metálico del microscopio con adhesivos conductores. De esta manera se logran dos objetivos: por un lado, fijar la muestra al soporte y, por otro, establecer un contacto conductor de la electricidad entre el soporte y la muestra.

Los aumentos que se pueden obtener con un microscopio electrónico de barrido oscilan entre 10x y 200000x.

CONDICIONES SE LAS MUESTRAS PARA SEM(scanning electron microscope).

Para analizar una muestra por microscopia electrónica de barrido, debe satisfacer una

serie de condiciones que se resumen en:

Tamaño adecuado para su inserción en el porta muestras del microscopio. las superficies de la muestra deben ser lisas y estar limpias.

Representativa del material original.

Estable ante la irradiación de electrones.

Debe permanecer a potencial cero durante su observación.

Su estructura no debe modificarse en las sucesivas etapas de preparación.

PREPARACIÓN DE LAS MUESTRAS PARA SEM

Una vez seleccionada, extraída y montada una muestra representativa del material a analizar, se prepara la superficie para conseguir las condiciones adecuadas para el

examen metalográfico. Un requisito esencial que debe cumplir una muestra para analizarla con un microscopio

electrónico de barrido es que permanezca a potencial cero durante su observación. Si la conductividad de la muestra es pequeña, como consecuencia de la irradiación con el haz del microscopio, esta se carga y disminuye la calidad y resolución de la imagen. La

preparación de la muestra se carga fundamentalmente de este aspecto, recubriéndola con una película conductora que facilita su descarga a través del soporte metálico del

microscopio. Cada una de las etapas necesarias para preparar adecuadamente una muestra constituye un escalón en la preparación. Es fundamental para el éxito del estudio microscópico, que

la muestra se haya preparado con mucho cuidado. Para ello es necesario conocer con profundidad el mecanismo y las técnicas de cada escalón de la preparación.

Especial atención hay que tener con la limpieza de la muestra, ya que los restos de los reactivos de ataque y de líquidos de pulido pueden contaminar su superficie al colocarla en la cámara de vacío. ESCALONES DE LA PREPARACIÓN EN SEM

SELECCIÓN DE LA MUESTRA

El primer paso en una preparación metalográfica es seleccionar una muestra representativa del material a analizar.

Las muestras se deben seleccionar de diferentes puntos, cuya localización dependerá naturaleza del material y el propósito del examen. Así por ejemplo:

Para estudiar el comportamiento de una zona concreta de la pieza se extrae una muestra de dicha zona.

Para un control rutinario la selección se hace por métodos aleatorios. Para

investigar materiales que han fallado en servicio la muestra se extrae de una zona próxima a la fractura.

Las dimensiones de las muestras están limitadas por el método de análisis y por

conveniencias de manipulación durante el proceso de preparación. Las muestras demasiado pequeñas o muy grandes resultan difíciles de preparar mecánicamente, las primeras por la tendencia que presentan los bordes a redondearse y las últimas por la

dificultad de eliminar todas las rayas. Además, la muestra se sujeta con mayor facilidad cuando su espesor es menor que las dimensiones lineales de la cara a preparar.

TAMAÑO DE LAS MUESTRAS PARA SEM

En el análisis metalográfico mediante microscopio electrónico de barrido, el tamaño de las muestras está limitado por las dimensiones de la puerta de carga del microscopio.

Lo más recomendable es, una vez seleccionada la zona de la pieza a analizar, cortar la muestra con unas dimensiones lineales inferiores a los 20mm, de esta forma nos evitaremos posibles problemas de espacio que pueden conducirnos al comienzo de la

preparación, lo que supondría una considerable pérdida de tiempo.

RECUBRIMIENTO DE LAS MUESTRAS

Si la conductividad eléctrica de la muestra es pequeña, se recubre con una película

conductora, metálica o de carbono, que facilita su descarga eléctrica a través del soporte metálico y permite que permanezcan a potencial cero durante su observación.

La película conductora debe ser continua y recubrir todas las partes de la muestra que se pueden iluminar con el haz electrónico. Su espesor debe ser suficiente para proporcionar una buena conducción, pero lo más delgado posible para permitir revelar los detalles más

finos de la estructura. Para el recubrimiento se puede emplear materiales como el carbono, oro, platino, plata,

cobre y otros metales o aleaciones, de los cuales los dos primeros son los más utilizados.

MÉTODOS DE RECUBRIMIENTO

Las técnicas más comunes utilizadas en el laboratorio para recubrir las muestras metalográficas con películas conductoras para mantener la muestra a potencial cero durante su observación en el microscopio electrónico de barrido son:

EVAPORACIÓN EN VACÍO: Mediante la evaporación en vacío se puede recubrir la muestra con una película conductora que facilita la descarga eléctrica a través del soporte metálico del microscopio.

Cuando un metal se calienta a una temperatura superior a la de su punto de fusión, parte

del mismo se vaporiza de modo tanto más rápido cuando mayor es la temperatura. Si una superficie fría se coloca cerca del metal, pequeñas gotitas de metal condensado se depositan formando una película continua.

El metal que se va a evaporar se calienta hasta que se funde y evapora átomo a átomo.

Normalmente, los átomos no permanecen quietos en la posición de la pieza a la que han llegado, sino que se mueven a lo largo de la misma, chocando con otros y formando aglomerados, alrededor de los cuales la película se nuclea.

Las evaporaciones se realizan en altos vacíos (10-4 mbar) para que la naturaleza y calidad del depósitono se alteren por la interacción de la fuente caliente o del sustrato con la atmosfera. Durante el proceso de evaporación es necesario girar la muestra para que a

todos los puntos llegue la sustancia evaporada.

PULVERIZACIÓN CATÓDICA: Mediante la pulverización catódica, se recubre la muestra con una película conductora que

facilita la descarga eléctrica a través del soporte metálico del microscopio.

En esta técnica, los átomos de la superficie de un material metálico son expulsados por el bombardeo de iones cargados en una cámara de vacío. Estos átomos expulsados llegan a la muestra en direcciones al azar y la recubren formando la película conductora.

Para ello, se colocan dos electrodos, con forma de discos planos metálicos, en el interior de la cámara de vacío y separados una distancia de varios centímetros. La cámara

contiene un gas inerte, en general argón, a una presión entre 10-1 y 10-2 mbar. Al establecer una diferencia de potencial de 1000 voltios entre el ánodo y el cátodose produce una descarga eléctrica y se inicia el proceso.

PROCESOS DE PULVERIZACIÓN CATÓDICA Al establecer una diferencia de potencial entre el ánodo y el cátodo, se produce una

descarga eléctrica y comienza el proceso:

Algunos átomos del gas inerte de la cámara de vacíose ioniza dando lugar a

electrones e iones positivos.

Los electrones son atraídos por el electrodo positivo (ánodo).

Los iones positivos son atraídos por el electrodo negativo (cátodo) y al chocar con este expulsan átomos del cátodo.

Los átomos desprendidos del cátodo llegan al ánododespués de sufrir una serie de colisiones entre si y se condensan formando una película delgada. [1]

APLICACIONES

Las aplicaciones del microscopio electrónico de barrido son muy variadas, y van desde la

industria petroquímica o la metalurgia hasta la medicina forense. Sus análisis proporcionan datos como textura, tamaño y forma de la muestra.

Entre las áreas de aplicación de esta técnica, se pueden mencionar:

1. Geología: Investigaciones geomineras, cristalográficas, mineralógicas y

petrológicas. Estudio morfológico y estructural de las muestras. 2. Geología: Investigaciones geomineras, cristalográficas, mineralógicas y

petrológicas. Estudio morfológico y estructural de las muestras. 3. Metalurgia: Control de calidad y estudio de fatiga de materiales, características

texturales. Análisis de fractura (fractomecánica) en materiales.

4. Odontología: En este campo son muchas las aplicaciones de las caracterizaciones

morfológicas que se pueden realizar con el microscopio electrónico de barrido. Una aplicación específica de este microscopio se obtiene al estudiar la direccionalidad

de las varillas del esmalte dental.

5. Paleontología y Arqueología: Caracterización de aspectos morfológicos.[2]

MICROGRAFÍAS OBTENIDAS EN UN MICROSCOPIO ELECTRÓNICO DE BARRIDO.

[3-5]

1.

2.

3. En la figura podemos observar las Micrografías Electrónicas de barrido mostrando

detalles de los agregados de los cristales de la arcilla montmorillonita (vistas inferior

y superior izquierda). Los agregados están formados por partículas de forma irregular de dimensiones inferiores a una micra.

CONCLUSIONES

Después de ir al microscopio electrónico de barrido ubicado en el edificio de ingeniería de

la UPTC, y consultado el tema se puede dar las siguientes conclusiones:

Que el microscopio electrónico de barrido se basa en la detención y visualización

de los electrones secundarios y retro-dispersados procedentes de la interacción del

haz de electrones sobre la muestra que se va a observar.

Se ve la importancia de conocer las condiciones que se deben tener en cuenta al

momento de la preparación de la muestra, ya que de estas condiciones depende el

éxito del estudio a realizar en los diferentes materiales.

Dentro de la variedad de aplicaciones que tiene el uso del Microscopio Electrónico

de Barrido, SEM. Se puede destacar de especial interés en nuestro campo de la

Ingeniería de los materiales su uso en control de calidad y estudio de fatiga de

materiales, características de texturas, análisis de fractura, etc.

Se pudo ver algunas micrografías tomadas a varios materiales, y se observó la

calidad de dichas imágenes con respecto a la observación de detalles

característicos de textura, falla, tamaño de granos, inclusiones, entre otros.

BIBLIOGRAFÍA

[1] BORRAS VICENTE, ROMERO FÁTIMA. “curso de metalografía básica, unidad 9:

preparación metalográfica de muestras para Microscopia electrónica” Universidad

Politécnica de Valencia.

[2] http://cabierta.uchi le.cl/revista/28/articulos/pdf/edu3.pdf

[3]dialnet.unirio a.es descarga articulo 1 .pdf

[4] http://www.iim.umich.mx/foro_materiales/7%20Foro/caracterizacion/(243).pdf

[5]http://www.gef.es/Congresos/23/pdf/5-3.pdf