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Parte 3 Parte 3 Parte 3 Parte 3
TG, DSC, STA, ITCTG, DSC, STA, ITC
1
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Parte 3 Parte 3 Parte 3 Parte 3
TG – TermogravimetriaTG – Termogravimetria
2
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Parte 3 Parte 3 Parte 3 Parte 3 –––– TG (TG (TG (TG (TermogravimetriaTermogravimetriaTermogravimetriaTermogravimetria))))
3
AmostraResíduosólido
Voláteis
Energia(calor)
Massa (100%) Massa (x %) Massa (y %)
x% + y% = 100%
Massa em função da temperatura
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Parte 3 Parte 3 Parte 3 Parte 3 –––– TG (TG (TG (TG (TermogravimetriaTermogravimetriaTermogravimetriaTermogravimetria))))
4
TG 209 F3 Tarsus - NetzschT máx ∼∼∼∼ 1600 °°°°C
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Parte 3 Parte 3 Parte 3 Parte 3 –––– TG (TG (TG (TG (TermogravimetriaTermogravimetriaTermogravimetriaTermogravimetria))))
CaCCaCCaCCaC2222OOOO4444.H.H.H.H2222OOOO
5http://dc243.4shared.com/img/KgbOwjKr/preview.html
- H2O -CO
-CO2
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Parte 3 Parte 3 Parte 3 Parte 3 –––– TG (TG (TG (TG (TermogravimetriaTermogravimetriaTermogravimetriaTermogravimetria))))
6
Água adsorvida é a água retida na superfície de sólidos por forças de adsorção. A quantidade de água adsorvida depende da umidade relativa do ar, da temperatura e da área do sólido. A maioria dos sólidos possui água adsorvida.
Por exemplo, um folha de papel exposta ao ar num dia de chuva fica úmida devido à adsorção de moléculas de água em sua superfície.
Água absorvida é encontrada em muitas substâncias coloidais, como proteínas, maizena, carvão, zeólitas, sílica-gel. Em contraste com a água adsorvida, água absorvida apresenta-se em grande quantidade, podendo chegar a 20% do peso do material. Apesar disto, o material pode-se apresentar como um pó seco. Água absorvida também pode ser encontrada em buracos intersticiais do sólido. Uma demonstração do uso desta capacidade de absorção de água é a sílica-gel (SiO2) dopada com corante. Na ausência de água ela se apresenta azul e, a medida que a água é absorvida do meio, a sílica-gel muda para cor-de-rosa. Ao ser aquecida a aproximadamente 1000oC a sílica passa para azul novamente.
Água oclusa é um tipo muito especial de água retida em sólidos, pois apresenta-se como pequenas gotas presas em bolsões microscópicos em cristais sólidos. Isto gera o efeito de refração de luz em certos materiais. Não é afetada pela umidade ambiente.
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Parte 3 Parte 3 Parte 3 Parte 3 –––– TG (TG (TG (TG (TermogravimetriaTermogravimetriaTermogravimetriaTermogravimetria))))
7
200 400 600 800
0
20
40
60
80
100
300 350 400 450
20
40
60
80
ma
ssa
(%
)
temperatura (oC)
2
5
10
15
20
30
50
ma
ssa
(%
)
temperatura (oC)
Riegel et al.; Revista Árvore, Viçosa-MG, v.32, n.3, p.533-543, 2008
Diferentes taxas de aquecimento
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Parte 3 Parte 3 Parte 3 Parte 3 –––– TG (TG (TG (TG (TermogravimetriaTermogravimetriaTermogravimetriaTermogravimetria))))
8
1 2 3
Três regiões de análise
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Parte 3 Parte 3 Parte 3 Parte 3 –––– TG (TG (TG (TG (TermogravimetriaTermogravimetriaTermogravimetriaTermogravimetria))))
9http://www.abq.org.br/cbq/2008/trabalhos/4/4-533-643.htm
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Parte 3 Parte 3 Parte 3 Parte 3
DSC – Differential Scanning
Calorimetry
Calorimetria Exploratória
Diferencial - CED
DSC – Differential Scanning
Calorimetry
Calorimetria Exploratória
Diferencial - CED
10
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Parte 3 Parte 3 Parte 3 Parte 3 –––– DSC (Calorimetria Exploratória Diferencial DSC (Calorimetria Exploratória Diferencial DSC (Calorimetria Exploratória Diferencial DSC (Calorimetria Exploratória Diferencial ---- CED)CED)CED)CED)
11
Temperatura máxima: 600 °°°°C(cadinho)
Não desejável perda de massa
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Parte 3 Parte 3 Parte 3 Parte 3 –––– DSC (Calorimetria Exploratória Diferencial DSC (Calorimetria Exploratória Diferencial DSC (Calorimetria Exploratória Diferencial DSC (Calorimetria Exploratória Diferencial ---- CED)CED)CED)CED)
12
Forno – visão interna
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Parte 3 Parte 3 Parte 3 Parte 3 –––– DSC (Calorimetria Exploratória Diferencial DSC (Calorimetria Exploratória Diferencial DSC (Calorimetria Exploratória Diferencial DSC (Calorimetria Exploratória Diferencial ---- CED)CED)CED)CED)
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Cadinhos: fechado, selado, diversos materiais e volumes de amostra – para sólidos e líquidos
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Parte 3 Parte 3 Parte 3 Parte 3 –––– DSC (Calorimetria Exploratória Diferencial DSC (Calorimetria Exploratória Diferencial DSC (Calorimetria Exploratória Diferencial DSC (Calorimetria Exploratória Diferencial ---- CED)CED)CED)CED)
14
Cadinhos: compactação da amostra
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Parte 3 Parte 3 Parte 3 Parte 3 –––– DSC (Calorimetria Exploratória Diferencial DSC (Calorimetria Exploratória Diferencial DSC (Calorimetria Exploratória Diferencial DSC (Calorimetria Exploratória Diferencial ---- CED)CED)CED)CED)
15
Flu
xo
de
ca
lor
(mW
)
Calor
Potência: mW = 10-3 J/s
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Parte 3 Parte 3 Parte 3 Parte 3 –––– DSC (Calorimetria Exploratória Diferencial DSC (Calorimetria Exploratória Diferencial DSC (Calorimetria Exploratória Diferencial DSC (Calorimetria Exploratória Diferencial ---- CED)CED)CED)CED)
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Parte 3 Parte 3 Parte 3 Parte 3 –––– DSC (Calorimetria Exploratória Diferencial DSC (Calorimetria Exploratória Diferencial DSC (Calorimetria Exploratória Diferencial DSC (Calorimetria Exploratória Diferencial ---- CED)CED)CED)CED)
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Fatores Experimentais
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Parte 3 Parte 3 Parte 3 Parte 3
STA – Simultaneous Thermal
Analysis
Análise Térmica Simultânea
STA – Simultaneous Thermal
Analysis
Análise Térmica Simultânea
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Parte 3 Parte 3 Parte 3 Parte 3 –––– STA (Análise Térmica Simultânea STA (Análise Térmica Simultânea STA (Análise Térmica Simultânea STA (Análise Térmica Simultânea –––– DSC e TG)DSC e TG)DSC e TG)DSC e TG)
19STA 449 F3 Jupiter- Netzsch
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Parte 3 Parte 3 Parte 3 Parte 3 –––– STA (Análise Térmica Simultânea STA (Análise Térmica Simultânea STA (Análise Térmica Simultânea STA (Análise Térmica Simultânea –––– DSC e TG)DSC e TG)DSC e TG)DSC e TG)
20Curvas de TG e DSC obtidas oriundas da mesma amostra
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Parte 3 Parte 3 Parte 3 Parte 3
ITC – Isothermal Tritation
Calorimetry
Titulação Calorimétrica Isotérmica
ITC – Isothermal Tritation
Calorimetry
Titulação Calorimétrica Isotérmica
21
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Parte 3 Parte 3 Parte 3 Parte 3 –––– ITC (Titulação Calorimétrica Isotérmica)ITC (Titulação Calorimétrica Isotérmica)ITC (Titulação Calorimétrica Isotérmica)ITC (Titulação Calorimétrica Isotérmica)
22da Silva, R.C – Unicamp, QP 433 - Seminário
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Parte 3 Parte 3 Parte 3 Parte 3 –––– ITC (Titulação Calorimétrica Isotérmica)ITC (Titulação Calorimétrica Isotérmica)ITC (Titulação Calorimétrica Isotérmica)ITC (Titulação Calorimétrica Isotérmica)
23
Mede o calor associado com as interações intermoleculares a temperatura constante.
Em um único experimento:
-Variações de entalpia (ΔH)
- Afinidade (binding affinity/constante de associação - Ka)
- Estequiometria de associação
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Parte 3 Parte 3 Parte 3 Parte 3 –––– ITC (Titulação Calorimétrica Isotérmica)ITC (Titulação Calorimétrica Isotérmica)ITC (Titulação Calorimétrica Isotérmica)ITC (Titulação Calorimétrica Isotérmica)
24
Ligante Receptor Complexo
Energia(calor)
Ka= [complexo]
[ligante] [receptor]
-ΔG = -RTlnKa = ΔH – TΔS.
- Os parâmetros termodinâmicos
relacionam-se com o mecanismo de
interação ligante-receptor
(biomolécula)
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Parte 3 Parte 3 Parte 3 Parte 3 –––– ITC (Titulação Calorimétrica Isotérmica)ITC (Titulação Calorimétrica Isotérmica)ITC (Titulação Calorimétrica Isotérmica)ITC (Titulação Calorimétrica Isotérmica)
25
Nunez, S.; Venhorst, J.; Kruse, C. G. Target–drug interactions: First principles and their application
to drug discovery. Drug Discov. Today 2012, 17, 10–22.
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Parte 3 Parte 3 Parte 3 Parte 3 –––– ITC (Titulação Calorimétrica Isotérmica)ITC (Titulação Calorimétrica Isotérmica)ITC (Titulação Calorimétrica Isotérmica)ITC (Titulação Calorimétrica Isotérmica)
26
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Parte 3 Parte 3 Parte 3 Parte 3 –––– ITC (Titulação Calorimétrica Isotérmica)ITC (Titulação Calorimétrica Isotérmica)ITC (Titulação Calorimétrica Isotérmica)ITC (Titulação Calorimétrica Isotérmica)
27Grein, Tischer, Riegel-Vidotti et al, Carbohydrate Polymers, 2013.
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Parte 3 Parte 3 Parte 3 Parte 3 –––– ITC (Titulação Calorimétrica Isotérmica)ITC (Titulação Calorimétrica Isotérmica)ITC (Titulação Calorimétrica Isotérmica)ITC (Titulação Calorimétrica Isotérmica)
28da Silva, R.C – Unicamp, QP 433 - Seminário
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Parte 4 Parte 4 Parte 4 Parte 4
Estudo de CasosEstudo de Casos
29
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Parte 4Parte 4Parte 4Parte 4
Caso 1 Caso 1 Caso 1 Caso 1
Advances in the analysis of
isothermal titration calorimetry data
for ligand–DNA interactions
Buurma e Haq, Methods 42 (2007)
162–172
Advances in the analysis of
isothermal titration calorimetry data
for ligand–DNA interactions
Buurma e Haq, Methods 42 (2007)
162–172
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Parte 4 Parte 4 Parte 4 Parte 4 –––– Caso 1Caso 1Caso 1Caso 1
31
Sítios idênticos de ligaçãoresultam numa curva
sigmoidal
Casos mais complexos?
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Parte 4 Parte 4 Parte 4 Parte 4 –––– Caso 1Caso 1Caso 1Caso 1
32
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Parte 4 Parte 4 Parte 4 Parte 4 –––– Caso 1Caso 1Caso 1Caso 1
33
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Parte 4Parte 4Parte 4Parte 4
Caso 2 Caso 2 Caso 2 Caso 2 Polymorphic behavior during
isothermal crystallization of high
stearic high oleic
sunflower oil stearins
Herrera et al, Food Research
International 51 (2013) 86–97
Polymorphic behavior during
isothermal crystallization of high
stearic high oleic
sunflower oil stearins
Herrera et al, Food Research
International 51 (2013) 86–97
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Parte 4 Parte 4 Parte 4 Parte 4 –––– Caso 2Caso 2Caso 2Caso 2
Motivação:
WHO (World Health Organization) limita o percentual de1% de gordura trans em alimentos.
Gorduras trans: crocância, firmeza, propriedadesestruturais e texturais – aceitação pelo consumidor
Substituintes: óleos essenciais – a partir de ácidosgraxos presentes no óleo de girassol
Deve atingir mesmo tempo de prateleira
Propriedades: função do estado morfológico(polimorfismo)
Estudo térmico Estudo térmico Estudo térmico Estudo térmico –––– evidencia o processamento adequado evidencia o processamento adequado evidencia o processamento adequado evidencia o processamento adequado para atingir propriedades desejadaspara atingir propriedades desejadaspara atingir propriedades desejadaspara atingir propriedades desejadas
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Parte 4 Parte 4 Parte 4 Parte 4 –––– Caso 2Caso 2Caso 2Caso 2
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Parte 4Parte 4Parte 4Parte 4
Caso 3 Caso 3 Caso 3 Caso 3 Effects of Lipid Membrane Curvature
on Lipid Packing State
Evaluated by Isothermal Titration
Calorimetry
Yokoyama et al, Langmuir 2013, 29,
857−860
Effects of Lipid Membrane Curvature
on Lipid Packing State
Evaluated by Isothermal Titration
Calorimetry
Yokoyama et al, Langmuir 2013, 29,
857−860
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TritonX-100 - Surfactante não iônicopolyethylene glycol p-(1,1,3,3-tetramethylbutyl)-phenyl ether
Phosphatidylcholine - DMPC (1,2-dimyristoyl-snglycero-3-phosphocholine)
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Questões PropostasQuestões PropostasQuestões PropostasQuestões Propostas
1. Explique o princípio de funcionamento e a aplicabilidade das técnicas de análise térmica: a) TG e b) DSC.
2. Cite e discuta os fatores que podem afetar os resultados obtidos em uma análise de a) TG e b) DSC.
3. Explique brevemente, mas de forma clara e objetiva, esboçando qualitativamente gráficos para exemplificar, por por por por quequequeque você utilizaria as técnicas de DSC e/ou TG para avaliar: a) transições de fase em materiais, b) pureza de fármacos, c) cinética de uma reação, d) controle de qualidade de alimentos.
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Questões PropostasQuestões PropostasQuestões PropostasQuestões Propostas
4. Sobre o gráfico de DSC abaixo, interprete-o e esboce o respectivo gráfico de TGA (Cu=63,5 g/mol; S=32g/mol; O=16g/mol).
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Questões PropostasQuestões PropostasQuestões PropostasQuestões Propostas
5. Sendo os gráficos de a) TGA e b) DSC abaixo, representativos da mesma amostra, interprete-os e sugira as possíveis origens dos eventos térmicos observados.
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