modifikasi proses in situ esterifikasi untuk...
TRANSCRIPT
SEMINAR SKRIPSI
MODIFIKASI PROSES IN SITU ESTERIFIKASI
UNTUK PRODUKSI BIODIESEL
DARI DEDAK PADI
Dosen Pembimbing:
Prof.Dr.Ir.H.M.Rachimoellah,Dipl.EST
NIP. 194911171976121001
Siti Zullaikah, ST, MT, Ph.D
NIP. 197807162008122002
LABORATORIUM BIOMASSA DAN KONVERSI ENERGI
JURUSAN TEKNIK KIMIA FTI-ITS
Oleh:
Arsita Permatasari 2308 100 539 Indah Marita 2308 100 540
BIODIESEL
LATAR BELAKANG PENELITIAN
Kendala :
Biaya produksi tinggi
1. Pemilihan bahan
baku
2. Penyederhanaan
proses
antara lain : SOLUSI
Alasan pemilihan bahan baku
DEDAK
PADI
Ketersediaan yang
melimpah sebagai hasil
samping penggilingan padi.
Minyak dedak padi mengandung
lipid 15-19% dimana 90% dari
lipid ini adalah neutral lipid yang
dapat diubah menjadi biodiesel
Pembuatan biodiesel dari dedak padi (secara umum)
EKSTRAKSI MINYAK DEDAK PADI
REAKSI ESTERIFIKASI/TRANSESTERIFIKASI
Membutuhkan waktu yang cukup lama
kebutuhan bahan masih cukup banyak (solvent,
reaktan, katalis)
Pembuatan biodiesel dari dedak padi
METODE IN-SITU
EKSTRAKSI DAN REAKSI
BERLANGSUNG SIMULTAN
Pemisahan fase solid & liquid
Fase solid
(deffated rice bran)
Fase liquid
(biodiesel, methanol, katalis, minyak yang
tidak bereaksi, produk samping)
Efisiensi waktu
(penyederhanaan
proses)
kebutuhan bahan masih sangat tinggi :
- metanol (untuk pencucian deffated rice
bran)
- katalis (ada kemungkinan menempel
pada dedak padi)
MODIFIKASI METODE IN-SITU
EKSTRAKSI DAN REAKSI
BERLANGSUNG SIMULTAN
Dedak padi dalam timble filter
katalis, solvent sekaligus reaktan
dalam labu
Efisiensi waktu (penyederhanaan proses)
Mengurangi kebutuhan metanol karena
tidak dibutuhkan pencucian pada deffated
rice bran
PEMILIHAN PROSES
BIODIESEL
Reaksi Esterifikasi (katalis asam)
Reaksi Transesterifikasi (katalis basa)
Esterifikasi
*katalis asam*
Kandungan FFA dalam dedak cukup tinggi
Dedak padi mudah terhidrolisa (FFA )
Katalis asam jg dapat mengesterifikasi TG;
reaksi berjalan lambat, (Lei,2009)
Mempelajari pengaruh waktu ekstraksi terhadap
yield dan kualitas minyak yang diperoleh.
Mempelajari faktor-faktor yang
mempengaruhi modifikasi proses
in-situ esterifikasi, seperti jumlah
methanol, jumlah katalis dan
waktu reaksi.
Menganalisa laju kehilangan
karbohidrat pada defatted rice bran.
TUJUAN
PENELITIAN
VARIABEL PENELITIAN
Variabel Tetap
* Temperatur operasi (65 oC)
* Volume solvent (150 ml)
* Rasio volume metanol terhadap massa
dedak padi (15:1)
Variabel Berubah
* Waktu Ekstraksi (1/2, 1, 3, 5 jam)
* Waktu reaksi (1/2, 1, 3, 5 jam)
* Jumlah katalis H2SO4 (2,37, 4,75,
9,2% berat H2SO4 /berat dedak
padi)
Variabel Respon
* Berat CRBO
* Kadar FFA dalam CRBO
* Komposisi & Yield FAME
* Kadar Karbohidrat
PRETREATMENT BAHAN BAKU
METODOLOGI PENELITIAN
Pengayakan
* Menghilangkan kotoran
yang ada pada dedak padi
Menyimpan dedak padi dalam
lemari pendingin < 20°C untuk
mencegah terjadinya kenaikan
kandungan FFA
Mengurangi kadar air dengan
cara dioven selama 2 jam pada
suhu ±80°C.
Menganalisa kandungan
karbohidrat pada dedak padi
Kadar air yang dapat
dihilangkan sebesar 9,29%
Kandungan karbohidrat
yang dimiiki dedak padi
sebesar 41,82%
Oven (T = 800C ; t = 1 jam)
Analisa Yield & FFA
Methanol
Minyak Mentah Dedak Padi (CRBO)
Distilasi
Campuran minyak dan methanol
Defatted rice bran
Analisa
Karbohidrat
Ekstraksi (0,5 ; 1 ; 3 ; 5 jam)
Dedak padi (10gram)
Metanol (150 ml)
Minyak Mentah Dedak Padi (CRBO)
Fase solid (defatted rice bran)
Campuran biodiesel
(biodiesel, methanol, katalis, minyak yang tidak
bereaksi, produk samping)
Dedak Padi (10 gram)
In situ esterifikasi :
Katalis (H2SO4) : 2,37 % ; 4,75% ; 9,2%
t reaksi : 0,5 ; 1 ; 3 ; 5 jam
Distilasi
Campuran biodiesel
Ekstraksi n-hexane (3x50ml)
Biodiesel, minyak
Katalis, produk samping
Pencucian dengan air (3x50ml)
Waste water
Crude FAME
Distilasi
Oven (T = 80°C ; t = 1 jam)
Crude FAME
Analisa GC
n-hexane
Crude FAME
Metanol
1. Analisa berat CRBO
Berat CRBO =
Botol + isi sebelum dioven (a)
Botol + isi stelah dioven (b)
2. Analisa FFA
dilakukan dengan cara titrasi
3. Analisa karbohidrat Methoda Luff Schoorl
4. Analisa komposisi produk
menggunakan GC
5. Analisa Yield FAME
berat produk x 100%
berat dedak padi
HASIL PENELITIAN & PEMBAHASAN
Ekstraksi dedak padi dengan n-hexane
Kondisi operasi : T=650C ; t = 3 jam
Perbandingan
n-hexane :
dedak (ml/gr)
% minyak
dedak padi
%
FFA
100: 10 - -
130: 13 - -
150: 15 8,5 37,58
150: 10 17,23 39,27
Jumlah solvent terlalu sedikit,
terjadi satu kali putaran proses ekstraksi tidak
maximal
Massa dedak padi terlalu banyak, sehingga
kontak solvent dengan dedak tidak dapat
berlangsung baik.
Hasil ekstraksi telah sesuai dengan literatur,
yang mengatakan bahwa dalam dedak padi
mengandung minyak 15-19%
Solvent yang digunakan
n-hexane atau etanol
Ekstraksi dengan metanol
•Viscositas & densitas lebih rendah,
sehingga lebih mudah berdifusi masuk
keluar padatan dedak, dapat dengan cepat
mengalami kontak dengan seluruh dedak.
(Subriyer Nasir,2009)
HANYA SEBAGAI ACUAN
N-hexane
Metanol berfungsi ganda
saat proses In situ
esterifikasi berlangsung,
sebagai solvent & reaktan
Metanol lebih selektif, hanya melarutkan FFA
sedangkan TG & komponen polar lain tidak
ikut terlarut (Ozgul,2003)
Hasil Ekstraksi dedak padi dengan solvent Metanol menggunakan metode soxchlet
Run 0,5 jam 1 jam 3 jam 5 jam
Berat CRBO
(%)
% FFA Berat CRBO
(%)
% FFA
Berat CRBO
(%)
% FFA Berat CRBO
(%)
% FFA
I
II
Rata-rata
5,90
30,86
14,64
36,47
17,30
37,87
19,71
56,10
6,29
33,67
15,30
33,67
18,50
35,07
19,20
50,96
6,10
32,27
14,97
35,07
17,90
36,47
19,46
53,53
1. Pengaruh waktu ekstraksi terhadap berat CRBO (%)
2. Pengaruh waktu ekstraksi terhadap kandungan FFA (%) dalam CRBO
3. Hubungan waktu ekstraksi dengan kadar karbohidrat
semakin lama waktu ekstraksi menunjukkan kenaikan jumlah minyak
yang terekstrak, karena adanya kemungkinan senyawa polar &
unsaponifiable lipids ikut terekstrak oleh metanol
Minyak dedak terbanyak diperoleh pada waktu ekstraksi 5 jam yaitu
sebesar 19,46 %.
Hasil ekstraksi telah sesuai dengan penelitian ( Lei,2009) , dalam
waktu ekstraksi 5-7 jam diperoleh minyak dedak ± 20% karena proses
ekstraksi berlangsung sempurna.
1. Pengaruh waktu ekstraksi terhadap berat CRBO (%)
Kandungan FFA pada minyak dedak padi semakin meningkat seiring
dengan bertambah lamanya waktu ekstraksi.
Terjadi kenaikan FFA dari waktu ekstraksi 0,5 jam ke 5 jam yaitu
sebesar 21,26%
Hasil telah sesuai dengan penelitian (Lei,2009), kandungan FFA
terus meningkat seiring lamanya waktu ekstraksi karena terhidrolisanya
TG, DG, MG menjadi FFA.
2. Pengaruh waktu ekstraksi terhadap kandungan FFA (%) dalam CRBO
Laju kehilangan karbohidrat dalam proses ekstraksi
terbesar adalah 34,36 %, karena adanya
kemungkinan karbohidrat ikut terekstrak oleh
metanol.
Nufi dkk (2010) Penelitian kami
• In situ dua tahap
•10 gram dedak padi; 150 ml metanol; 1 ml
H2SO4; waktu reaksi 0,5 jam
• Laju kehilangan karbohidrat sebesar 28,17%
Analisa dilakukan setelah reaksi in-situ, dedak
padi berkontak dengan metanol dan katalis.
• Modifikasi In situ esterifikasi
•10 gram dedak padi; 150 ml metanol; waktu
ekstraksi 0,5 jam
• Laju kehilangan karbohidrat sebesar 9,21%
Analisa dilakukan setelah proses ekstraksi,
karena pada modifikasi ini, dedak padi hanya
berkontak dengan metanol sebagai solvent.
Dengan modifikasi in-situ esterifikasi, dapat
menurunkan laju kehilangan karbohidrat
pada defatted rice bran.
3. Hubungan waktu ekstraksi dengan kadar karbohidrat
No. Jumlah katalis
Waktu Metanol H2SO4 Berat
Produk (g)
Komposisi Produk Yield (%)
(jam) (ml) (ml) FAME (%)
FFA
(%)
Lain-
lain
1 katalis 2,37 %
0,5 150 0,1 0,62 48,77 5,61 45,62 6,21
1 150 0,1 1,37 55,53 0 44,47 13,70
3 150 0,1 1,57 66,13 0 33,87 15,68
5 150 0,1 1,80 67,04 0 32,96 17,99
2 katalis 4,75 %
0,5 150 0,2 0,59 53,40 0 46,60 5,95
1 150 0,2 1,31 60,37 0 39,63 13,13
3 150 0,2 1,68 64,04 0 35,96 16,83
5 150 0,2 1,68 73,26 0 26,74 16,76
3 katalis 9,2 %
0,5 150 0,5 0,87 62,50 0 37,50 8,71
1 150 0,5 1,43 66,24 0 33,76 14,31
3 150 0,5 1,70 74,15 0 25,85 16,97
5 150 0,5 1,75 74,92 0 25,08 17,47
1. Pengaruh waktu reaksi terhadap kemurnian &yield FAME (%)
2. Pengaruh penambahan katalis terhadap yield (%)
3. Pengaruh waktu reaksi terhadap kandungan FFA (%) dalam crude FAME
semakin lama waktu reaksi, yield FAME (%) yang diperoleh semakin besar, karena semakin
lama waktu reaksi maka semakin banyak FFA yang berubah menjadi FAME
Pada penelitian ini yield terbesar diperoleh pada variabel katalis 2,37% dan waktu reaksi 5 jam
yaitu 17,99%.
Lei at al (2009) Penelitian kami
•50 gram dedak padi; 0,4 ml katalis asam
sulfat; 200 ml metanol; waktu reaksi 5 jam
• Yield : 16,47 %
• 10 gram dedak padi; 0,25 ml katalis asam
sulfat; 150 ml metanol; waktu reaksi 5 jam
• Yield : 16,76 %
Penggunaan metanol secara berlebih
tidak banyak berpengaruh terhadap yield (%)
6,21
13,70 15,68
17,99
0
5
10
15
20
0 2 4 6
% F
AM
E
waktu (jam)
katalis 2,37%
1. Pengaruh waktu reaksi terhadap kemurnian &yield FAME (%)
Dengan bertambahnya jumlah katalis maka yield FAME (%) yang diperoleh akan semakin meningkat.
Hal ini disebabkan karena pada proses in-situ esterifikasi berkatalis asam sulfat (H2SO4) ini dapat
mengkatalisasiTrigliseride (TG) (Lei, 2009) dan sebagian besar FFA yang terlarut dalam metanol akan
terkonversi menjadi FAME (Ozgul,2003).
Lidia dkk (2009) Penelitian kami
• In situ esterifikasi dengan penambahan
ultrasound
• 10 gram dedak padi; 1,5 ml katalis asam
sulfat; 100 ml metanol; waktu reaksi 1 jam
• Yield : 9,92%
• Modifikasi In situ esterifikasi
• 10 gram dedak padi; 0,1 ml katalis asam
sulfat; 150 ml metanol; waktu reaksi 1 jam
• Yield : 13,7%
Dengan modifikasi in-situ esterifikasi,
dapat meminimalkan kebutuhan
katalis.
2. Pengaruh penambahan katalis terhadap yield (%)
15,68
16,83 16,97
15,6
15,8
16
16,2
16,4
16,6
16,8
17
17,2
0 2 4 6 8 10
% F
AM
E
katalis (%)
waktu reaksi 3 jam
Kandungan FFA setelah reaksi esterifikasi semakin menurun. Pada
waktu reaksi 0,5 jam dengan katalis 2,37% diperoleh sisa kandungan FFA
sebesar 5,61%, dan ketika waktu reaksi diperpanjang, kandungan FFA
telah habis bereaksi. Begitu pula pada penambahan katalis 4,75% dan
9,2%, diperoleh sisa kandungan FFA 0%.
Hasil penelitian telah sesuai dengan penelitian Lei yang mengatakan
bahwa kandungan FFA semakin menurun seiring bertambahnya waktu
reaksi, karena FFA telah berubah menjadi biodiesel.
3. Pengaruh waktu reaksi terhadap kandungan FFA (%) dalam crude FAME
Semakin lama waktu ekstraksi, semakin besar yield CRBO (%) dan
kandungan FFA dalam CRBO. Yield CRBO terbesar diperoleh pada waktu
ekstraksi selama 5 jam yaitu 19,46% dengan kandungan FFA sebesar 53,53%.
Faktor yang mempengaruhi proses modifikasi in-situ esterifikasi antara lain
lamanya waktu reaksi dan banyaknya jumlah katalis yang digunakan. Modifikasi
proses in-situ esterifikasi menghasilkan yield FAME (%) terbesar yaitu 17,99%
pada variabel jumlah katalis 2,37 %wt dengan lama waktu reaksi 5 jam.
Kandungan karbohidrat pada dedak padi sebesar 41,82 % dan mengalami
penurunan setelah melalui proses ekstraksi selama 5 jam menjadi 27,45%. Laju
kehilangan pati terbesar adalah 34,36%.
KESIMPULAN