2003.01.08 1

MTA Műszaki Fizikai és Anyagtudományi Kutató intézete, 1121 Budapest, Konkoly-Thege M. u. 29-33

radnoczi@mfa.kfki.hu

2003.01.08 2

Egy mikroszkóp feloldástesztjének elvégzéséhez mindenekelőtt szükséges

egy erre alkalmas minta, amely a mi esetünkben vékony (t<10 nm) amorf

Ge rétegen lévő Au nanoszemcsékből állt. Az amorf réteg feladata a

mintában egy folyamatos térbeli frekvenciaspektrum előállítása, az Au

szemcséké a frekvencia spektrum kalibrálása. A kalibrálást az

Au(111)=0.23 nm vagy Au(200)=0,20 nm rácssíkok leképezése illetve

reflexióik alapján lehet elvégezni. Mivel a két reflexió nagyon közel van

egymáshoz azonosításuk nem mindig egyértelmű, ha csak az egyik

reflexió van jelen. A JEOL 3010 feloldástesztjéhez a mintát a JEOL

bocsátotta rendelkezésünkre. A mérést a mikroszkópon Mr. Iiuma

végezte, a kiértékelést mi végeztük.

2003.01.08 3

A feloldásteszt fontosabb lépései: • Felvételek és diffrakciós képek készítése a Scherzer defókuszhoz

közeli elfókuszálással, lehetőleg fókuszsort készítsünk kb. 5 nm-es lépésenként.

• Az átviteli függvény kiszámítása a mikroszkóp paramétereinek a segítségével, több f értékre a Scherzer defókusz környezetében.

• A nagyfeloldású képek vizuális értékelése, a kristályos (itt Au) részecskék rácsképei alapján.

• A képek Fourier transzformációja. A kapott diffrakciós kép a kristályszemcsék rácssíkjainak megfelelő diszkrét maximumokból és az a-Ge képétől származó folyamatos spektrumból áll. A diffrakciók kalibrálása (a Didi=const egyenletben az állandó meghatározása, ahol Di a Fourier transzformáltban mért átmérő, di az ehhez tartozó rácssíktávolság) a kristályos refleksziók (itt Au) alapján.

• A folyamatos Fourier spektrumban az első nullapont megkeresése, az ehhez tartozó térbeli frekvencia meghatározása a diffrakciós (Didi=const) egyenlet segítségével.

2003.01.08 4

Az átviteli függvény kiszámítása a mikroszkóp paramétereinek a segítségével,

több f értékre a Scherzer defókusz környezetében.

2003.01.08 5

JEOL 3010 Számított átviteli függvények (CERIUS, ELTE)

Kapottértékek:=0,182 nminf=0,130 nm

Paraméterek:U= 300 kVf= -35 nm (Scherzer f)Defocus spread = 7 nmCs= 0.6 mmBeam div.= 0.4 mradGépkönyvi felbontás: =0,17 nm

inf

2003.01.08 6

JEOL 3010 átviteli függvények. A Scherzer defókusz (-35 nm) alatti fókusznál a felbontás még egy ideig javul!! (CERIUS, ELTE)

=0,162 nm

f= -45 nm

=0,172 nm

foptimum= -40 nm

=0,200 nm

f= -30 nm

2003.01.08 7

A nagyfeloldású képek vizuális értékelése,

a kristályos részecskék (itt Au)

rácsképei alapján.

2003.01.08 8

JEM3010 Feloldásteszt

Fotó 192

{200}

{110}

{110

}

2003.01.08 9

A vizuális értékelés (Fotó 192) eredményeképpenazt állapíthatjuk meg, hogy egyes Au szemcsék

{001} orientációban állnak a hordozón. Ekkor az {111} reflexiók nem figyelhetők meg,

viszont megjelenik a {200} mind a rácsképben, annak Fourier transzformáltjában,

mind a diffrakcióban.

2003.01.08 10

A képek Fourier transzformációja.

A diffrakciók kalibrálása (a Dd=Const egyenletben az állandó meghatározása, ahol D a Fourier transzformáltban mért átmérő, d

az ehhez tartozó térbeli frekvencia) a vizuális értékelés (itt Au(200)) alapján

(Fotó 182 és 192):

D200d200=65[mm] x 0,2[nm]=13,0[mmxnm]

Const= 13,0[mmxnm]

2003.01.08 11

JEM3010 Feloldásteszt

Photo 182

1/0.2 nm-1 ↔ D200

=0.162 nmAu (200)

=0,

17 n

m

Fourier transzformált, fotó 182

A 0,17 nm felbontásmegvalósul, a 0,16 nm nem tekinthető megvalósultnak.

2003.01.08 12

A diffrakciók kalibrálása (a Dd=Const egyenletben az állandó meghatározása, ahol D a Fourier transzformáltban mért átmérő, d

az ehhez tartozó térbeli frekvencia a (itt Au(111), Fotó 182) alapján.

D111d(111)=65[mm] x 0,23[nm]=15,0[mmxnm]

Const=15,0[mmxnm]

2003.01.08 13

Photo 182

JEM3010 Feloldásteszt

Au(111)

f= -45 nm1/0.23 nm-1 ↔ D111

Fourier transzformált, fotó 182

A 0,23 nm felbontásmegvalósul, a 0,16 nm nem tekinthető megvalósultnak.

=1/0.162 nm-1

2003.01.08 14

JEM3010 Feloldásteszt

Photo 212

D111 ↔ 1/0.23 nm-1

=0.17 nm

A 0,17 nm felbontásitt megvalósul.

2003.01.08 15

JEM3010 Feloldásteszt

Photo 193

D111 ↔ 1/0.23 nm-1=0.17 nm

A 0,17 nm felbontás biztonsággalmegvalósul.

2003.01.08 16

JEM3010 Feloldásteszt

=0.21 nmPhoto 203

=1/0.162 nm-1

A 0,23 nm felbontás megvalósul, az elsőnullapontnak megfelelő felbontás itt 0,21 nm. A feloldásteszt egyik legnehezebb feladata az átviteli függvény nulla pontjának kijelölése volt.

D111 ↔ 1/0.23 nm-1

2003.01.08 17

JEM3010, feloldásteszt

Összefoglalás

Ha a Au(111) rácstávolságra kalibrálunk a feloldás 0.17-0.21 nm, ha az Au(200) rácstávolságra akkor a felbontás 0.17 nm vagy jobb.

A két értékelés közül egyik sem cáfolható, de egyik sem védhető meg!

A JEOL által garantált pontfelbontás 0,17 nm.

2003.01.08 18

Research Institute for Technical Physics and Materials Science of the Hungarian Academy of Sciences