Nejistota m ěřěřěřěření, návaznost a kontrola kvality

Miroslav Janošík

Obsah

• Referen čččční materiály• Návaznost referen ččččních materiál ůůůů• Nejistota• Kontrola kvality• Westgardova pravidla• Unity

Referen čččční materiál

Je materiál o dostate ččččné homogenit ěěěě a stabilit ěěěě jednénebo více specifikovaných vlastností (veli ččččin), ustanovených tak, aby byly vhodné pro jejich zamýšle népou žžžžití v procesech m ěřěřěřěření.

Základními vlastnostmi referen ččččních materiál ůůůů (RM) jsou:� Vysoká čistota

� Homogenita

� Stabilita

Rodina referen ččččních materiál ůůůů

• QCMhomogenní a stabilní materiály jsou ur ččččeny pro řřřřízení a kontrolu (vnit řřřřní i externí) necertifikovanébez uvedeného odhadu nejistoty hodnot veli ččččin

• CRMreferen čččční materiál doprovázený certifikátemjedna nebo více hodnot vlastností jsou certifikovány postupem,který vytvá řřřří návaznost na správnou realizaci jednotkykažžžždá certifikovaná hodnota je doprovázena nejistotou jedná se základní materiály pro zajišt ěěěění a prokázánímetrologické návaznosti výsledk ůůůů měřěřěřěření

• RM (kalibrátory)referen čččční materiály ur ččččené ke kalibraci m ěřěřěřěřicích postup ůůůůnecertifikované materiályhodnoty kalibrátor ůůůů musí mít ur ččččen odhad nejistoty výsledk ůůůů měřěřěřěření

ISO/EIC 17025, ISO 15189

Návaznost

Vlastnost výsledku m ěřěřěřěřenínebo hodnoty etalonu, kterou můžůžůžůže být ur ččččen vztah k uvedeným referencím, zpravidla národním nebo mezinárodním etalon ůůůům neporušeným řřřřetěěěězcem porovnání, jejich žžžž nejistotyjsou uvedeny.

Pouze RM a CRM nikoli QCM

Návaznost

Návaznost v praxi

IVD direktiva� Výsledek měření má být navázán na referenční metodu nebo kalibrátor pomocí nepřerušovaného řetězce porovnávání s deklarovanou hodnotou nejistoty měření (EN/ISO 17511 a EN/ISO 18153).� Výrobci souprav a kalibrátorů má poskytnout doklad o návaznosti pro potřeby laboratorního měření.� Materiály pro každodenní intralaboratorní kontrolu jsou určeny k MONITOROVÁNÍ stability měření a zabezpečení analytickéspolehlivosti měření a jako takové jsou VYJMUTY z norem EN/ISO 17511 a EN/ISO 18153.

Nejistota

Nejistota m ěřěřěřěření� Charakterizuje rozsah naměřených hodnot okolo výsledku měření, který lze zdůvodněně přiřadit k hodnotě měřené veličiny (nejistota by měla být součástí výsledku měření).

Chyba m ěřěřěřěření� Je vlastností individuálního výsledku nebo souboru výsledků a je definována jako rozdíl individuálního výsledku měření od skutečné hodnoty.

ISO 15189�§ 5.6.2 … Laboratoře určí nejistoty výsledků, kde je to možné…

ISO IEC 17025� Obecné požadavky na způsobilost zkušebních laboratoří …

�§ 5.4.6 … laboratoř provádějící vlastní kalibrace, musí mítpostup pro odhad nejistoty měření pro všechny kalibrace

Akreditace

Pročččč nejistota …

Typy nejistot

Nejistoty typu I

� Zjišťují se laboratorním experimentem, konkrétně stanovením přesnosti, správnosti a intervalů spolehlivosti výsledků měření

Nejistoty typu II

� Zjišťují se z literárních dat, certifikátů shody či technické dokumentace. V klinické laboratoři se jedná obvykle o:

nejistoty hodnot kalibrátorůnejistoty preanalytického procesu biologické nejistoty, vyjádřené individuálními biologickými variacemi

Doporu ččččení

Tento dokument redukuje stanovení nejistoty měření na stanovení nepřesnosti (CV%, SD)…

"Pro praktické účely jsou data o nepřesnosti získaná běžným používáním vnitřní kontroly kvality doporučeným zdrojem nejistoty měření."

Doporu ččččení

Pro účely odhadu nejistoty měření by nepřesnost (CV%, SD) měla být vyjádřena jako 95% interval spolehlivosti (± 1,96 SD nebo ± 1,96% CV).

Pro výpočet běžné nepřesnosti by měli být použity údaje interní QC za nejméně šesti měsíců…,

U nových metod by mělo být vyhodnoceno nejméně 30 datových bodů pro každou úroveň QC u nejméně dvou různých šarží kalibrátorů a reagencií …

Přřřřesnost a správnost

Přřřřesnost m ěřěřěřěření� je definována jako rozmezístatistické nejistoty výsledků. Souvisí s náhodnými chybami a odpovídáreprodukovatelnosti měření. Vyjadřuje se jako rozptyl kolem střední hodnoty n-tice naměřených výsledků.

Správnost m ěřěřěřěření� udává průměrnou vzdálenost výsledků měření od skutečné hodnoty a souvisí se systematickými chybami. Odpovídá odchýlení průměrné hodnoty výsledku měření od teoretické hodnoty (true/reference value).

Základní vzorce

Odchylka průměru měření od správnéhodnoty.

SD kvantifikuje míru rozptýlení datovýchbodů kolem střední hodnoty.

CV - relativní směrodatnou odchylku (vyjádřena v %).

Základy kontroly kvality

XX

X X XX

XXX

X X

X

XXXXX

XXXXXXX

250 260245240 255235 265

265

250

260

255

245

1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 1 2 3 4 5 6 7 8 9 20 1 2 3 4Run Number (or Time, Date)

240

235

X

XX

XX X

X

X

X

X

XX

X

XX X

XX

X

X

X

XX

X

Neočekávaná hodnota

Neočekávaná hodnota

• Provést min 20 kontrolních měření

• Vypočítat průměr, SD, rozmezí hodnot

• Hodnoty kontrol:

95% do 2 SD

99,7% do 3 SD

• Vytvořit graf kontrolních hodnot vs. čas

• Identifikovat neočekávané hodnoty

Cíle kontroly kvality

Hodnotit a minimalizovat analytické chyby

• Minimalizace chyb Denní údržba, pravidelná kontrola, servis atd.

• Posouzení výsledk ůůůůVnitřní kontrola kvality

• Ověřěřěřěřovat p řřřřesnost a pravdivost Unity, EQA,

Kontrola kvality NENÍ kalibrace

Kalibrace � je proces sloužící k "nastavení" analyzátoru aby poskytoval správné výsledky pomocí kalibračních materiálů, které mají určitou návaznost na referenční materiál.

Kontrola kvality � je proces který kontroluje, zda je analyzátor vydává správnévýsledky. Kontroluje kalibraci přístroje a dalších analytických procesů…

Jak funguje základní kontrola kvality?

• Spustit kontrolní vzorek• Porovnat výsledek s o ččččekávaným rozmezím hodnot získaných z p řřřředchozích m ěřěřěřěření• Zkontrolovat, zda výsledek je správný

• ANO - systém pracuje správně– Možno reportovat výsledky

• NE - systém nefunguje správně– Nevydávat výsledky

?

Westgardova pravidla: 1 2s

Westgardova pravidla: 1 3s

Westgardova pravidla: 2 2s

Westgardova pravidla: R 4s

Westgardova pravidla: 10x

Troubleshooting

Problémy identifikovatelné pomocí SPC pravidel

Systematická chyba (bias): 13s, 22s, 41s, 10xPosun (shift) nebo trend Selhání kalibrace, …

Náhodná chyba (imprecision): 13s, R4s

Špatná reprodukovatelnost / Odlehlé hodnoty

Unity software

2000 Interna tion al Sales MeetingJanuary 5-10 • Ma ui

Unity Real TimeUnity Real Time

Unity Real Time

Děěěěkuji za pozornost . . .