nghiÊn cỨu chiẾt tÁch phẨm mÀu annatto cỦa hẠt … · khoa hóa, trường Đại...

12
Tuyển tập Báo cáo Hội nghị Sinh viên Nghiên cứu Khoa học lần thứ 8 Đại học Đà Nẵng năm 2012 1 NGHIÊN CỨU CHIẾT TÁCH PHẨM MÀU ANNATTO CỦA HẠT ĐIỀU NHUỘM BẰNG MỘT SỐ DUNG MÔI KHÁC NHAU ĐỂ ỨNG DỤNG NHUỘM MÀU THỰC PHẨM A STUDY OF ANNATTO COLOUR EXTRACTION IN BIXA ORELLANA WITH DIFFERENT SOLVENTS FOR DYEING THE FOOD SVTH: Đinh Thị Thủy Tiên, Trương Thị Vương Cang, Lê Thị Ánh, Phan Thị Kiều Nguyên, Phan Thục Uyên, Võ Thị Ngọc Thanh Lớp 08SHH; 08CHD, Khoa Hóa, Trường Đại học Sư phạm, Đại học Đà Nẵng GVHD: GS.TS. Đào Hùng Cường, ThS. Trần Thị Ngọc Bích Khoa Hóa, Trường Đại học Sư Phạm, Đại học Đà Nẵng TÓM TẮT Bài báo trình bày các kết quả nghiên cứu chiết tách phẩm màu annatto trong hạt điều nhuộm bằng dung môi hữu cơ, dung dịch kiềm, dầu shortening, quy trình nhuộm màu hạt dưa và tạo màu bò khô. Điều kiện chiết tách phẩm màu từ hạt điều nhuộm bằng dung môi etanol 80 0 8 giờ, ở 86 0 ; với dung môi etyl axetat đạt hiệu suất tối ưu khi chiết với tỷ lệ rắn/lỏng 1/18 trong thời gian 6 giờ, ở nhiệt độ chiết là 86 0 ; với dung dịch kiềm đạt hiệu suất tối ưu khi sử dụng NaOH 0,5M trong thời gian 5h, tỷ lệ rắn/lỏng 1/16, ở nhiệt độ 80 0 C sẽ chiết được 14,575% phẩm màu về khối lượng; với dung môi dầu shortening đạt hiệu suất tối ưu khi chiết với tỉ lệ rắn/lỏng là 1/ 7, thời gian chiết 6h, nhiệt độ 70 0 C sẽ chiết được 14,32% về khối lượng. Kết quả sắc ký đồ của mẫu dịch chiết trong dung dịch kiềm so với mẫu hạt dưa sau khi nhuộm, và mẫu dịch chiết trong dầu Shortening so với bò khô sau khi tạo màu cho thấy hàm lượng phẩm màu annatto sau khi nhuộm hạt dưa và bò khô lớn hơn so với trước khi nhuộm. Hạt dưa sau khi nhuộm và bò khô sau khi tạo màu có màu sắc đẹp mắt và không gây ảnh hưởng đến sức khỏe người sử dụng. Từ khóa: Chiết tách phẩm màu annatto; dung môi hữu cơ; dung dịch kiềm; dầu shortening; quy trình nhuộm màu hạt dưa và tạo màu bò khô ABSTRACT This paper present the research results about extracting annatto colour in Bixa orellana with organic solvents, alkaline solution, shortening, processes of colouring melon seeds and dried beef. The extraction of annatto colour in Bixa orellana with ethanol solvents 80 0 gives optimal efficiency at 86 0 C with the ratio of solid/liquid 1/20 within 8h, the colour volum obtained is 7,92%; with ethyl acetate solvent gives optimal efficiency at 86 0 C with the ratio of solid/liquid 1/18 within 6h, the colour volum obtained is 8,54%; with alkaline solution gives optimal efficiency when using NaOH 0,5M within 5h at 80 0 C with the ratio of solid/liquid 1/16, the colour volum obtained is 14,575%; with shortening gives optimal efficiency at 70 0 C with the ratio of solid/liquid 1/7 within 6h, the colour volum obtained is 14,32%. The results of chromatograph of the sample extracts in alkaline solution with the dyed melon seeds, and the sample extracts in shortening with the dyed dried beef show the content of annatto colour after dyeing melon seeds and dried beef more than before dyeing. The dyed melon seeds and the dyed dried beef with beautiful colour do not affect the health of users. Key words: annatto colour extraction; organic solvents; alkaline solution; shoterning; process of colouring melon seeds and dried beef

Upload: others

Post on 06-Sep-2019

2 views

Category:

Documents


0 download

TRANSCRIPT

Page 1: NGHIÊN CỨU CHIẾT TÁCH PHẨM MÀU ANNATTO CỦA HẠT … · Khoa Hóa, Trường Đại học Sư Phạm, Đại học Đà Nẵng TÓM TẮT Bài báo trình bày các kết

Tuyển tập Báo cáo Hội nghị Sinh viên Nghiên cứu Khoa học lần thứ 8 Đại học Đà Nẵng năm 2012

1

NGHIÊN CỨU CHIẾT TÁCH PHẨM MÀU ANNATTO CỦA HẠT ĐIỀU

NHUỘM BẰNG MỘT SỐ DUNG MÔI KHÁC NHAU ĐỂ ỨNG DỤNG

NHUỘM MÀU THỰC PHẨM

A STUDY OF ANNATTO COLOUR EXTRACTION IN BIXA ORELLANA WITH

DIFFERENT SOLVENTS FOR DYEING THE FOOD

SVTH: Đinh Thị Thủy Tiên, Trương Thị Vương Cang, Lê Thị Ánh,

Phan Thị Kiều Nguyên, Phan Thục Uyên, Võ Thị Ngọc Thanh

Lớp 08SHH; 08CHD, Khoa Hóa, Trường Đại học Sư phạm, Đại học Đà Nẵng

GVHD: GS.TS. Đào Hùng Cường, ThS. Trần Thị Ngọc Bích

Khoa Hóa, Trường Đại học Sư Phạm, Đại học Đà Nẵng

TÓM TẮT

Bài báo trình bày các kết quả nghiên cứu chiết tách phẩm màu annatto trong hạt điều

nhuộm bằng dung môi hữu cơ, dung dịch kiềm, dầu shortening, quy trình nhuộm màu hạt dưa và

tạo màu bò khô. Điều kiện chiết tách phẩm màu từ hạt điều nhuộm bằng dung môi etanol 800

8 giờ, ở 860

; với dung môi etyl axetat đạt hiệu suất tối ưu khi chiết với tỷ lệ rắn/lỏng

1/18 trong thời gian 6 giờ, ở nhiệt độ chiết là 860

;

với dung dịch kiềm đạt hiệu suất tối ưu khi sử dụng NaOH 0,5M trong thời gian 5h, tỷ lệ rắn/lỏng

1/16, ở nhiệt độ 800C sẽ chiết được 14,575% phẩm màu về khối lượng; với dung môi dầu

shortening đạt hiệu suất tối ưu khi chiết với tỉ lệ rắn/lỏng là 1/ 7, thời gian chiết 6h, nhiệt độ 700C sẽ

chiết được 14,32% về khối lượng. Kết quả sắc ký đồ của mẫu dịch chiết trong dung dịch kiềm so

với mẫu hạt dưa sau khi nhuộm, và mẫu dịch chiết trong dầu Shortening so với bò khô sau khi tạo

màu cho thấy hàm lượng phẩm màu annatto sau khi nhuộm hạt dưa và bò khô lớn hơn so với

trước khi nhuộm. Hạt dưa sau khi nhuộm và bò khô sau khi tạo màu có màu sắc đẹp mắt và không

gây ảnh hưởng đến sức khỏe người sử dụng.

Từ khóa: Chiết tách phẩm màu annatto; dung môi hữu cơ; dung dịch kiềm; dầu

shortening; quy trình nhuộm màu hạt dưa và tạo màu bò khô

ABSTRACT

This paper present the research results about extracting annatto colour in Bixa orellana

with organic solvents, alkaline solution, shortening, processes of colouring melon seeds and dried

beef. The extraction of annatto colour in Bixa orellana with ethanol solvents 800 gives optimal

efficiency at 860C with the ratio of solid/liquid 1/20 within 8h, the colour volum obtained is 7,92%;

with ethyl acetate solvent gives optimal efficiency at 860C with the ratio of solid/liquid 1/18 within

6h, the colour volum obtained is 8,54%; with alkaline solution gives optimal efficiency when using

NaOH 0,5M within 5h at 800C with the ratio of solid/liquid 1/16, the colour volum obtained is

14,575%; with shortening gives optimal efficiency at 700C with the ratio of solid/liquid 1/7 within 6h,

the colour volum obtained is 14,32%. The results of chromatograph of the sample extracts in

alkaline solution with the dyed melon seeds, and the sample extracts in shortening with the dyed

dried beef show the content of annatto colour after dyeing melon seeds and dried beef more than

before dyeing. The dyed melon seeds and the dyed dried beef with beautiful colour do not affect

the health of users.

Key words: annatto colour extraction; organic solvents; alkaline solution; shoterning;

process of colouring melon seeds and dried beef

Page 2: NGHIÊN CỨU CHIẾT TÁCH PHẨM MÀU ANNATTO CỦA HẠT … · Khoa Hóa, Trường Đại học Sư Phạm, Đại học Đà Nẵng TÓM TẮT Bài báo trình bày các kết

Tuyển tập Báo cáo Hội nghị Sinh viên Nghiên cứu Khoa học lần thứ 8 Đại học Đà Nẵng năm 2012

2

1. Đặt vấn đề

Cách bày trí hấp dẫn và màu sắt đẹp mắt là một trong những yếu tố hàng đầu làm

nên sự thành công của ngành Ẩm thực nói chung trên toàn thế giới. Bởi thế từ xa xưa, các

bà nội trợ đã biết sử dụng những phẩm màu tự nhiên như quả gấc, lá cẩm, củ nghệ… để

chế biến món ăn thêm phần thu hút. Cùng với sự phát triển của ngành công nghiệp thực

phẩm, phẩm màu tổng hợp dần được ưa chuộng bởi đặc tính rẻ, màu sắc đẹp và phong phú,

độ bền màu cao… Tuy nhiên nỗi ám ảnh của người tiêu dùng về những phẩm màu tổng

hợp độc hại ẩn chứa nhiều nguy cơ gây hại đến sức khỏe con người tăng đột biến trong rất

nhiều loại thực phẩm hiện nay. Do đó việc lựa chọn phẩm màu thiên nhiên không có độc

tính để tạo màu cho thực phẩm đang là xu hướng được ưa chuộng. Vì vậy, việc tìm ra một

loại phẩm màu tự nhiên vừa đẹp, vừa có lợi cho sức khỏe, lại có độ bền màu cao đáp ứng

được những yêu cầu của người sử dụng đang được các nhà khoa học quan tâm.

Nhu cầu sử dụng chất màu thực phẩm của con người đang ngày càng gia tăng. Một

trong những loại phẩm màu được sử dụng phổ biến là chất màu annatto được lấy từ hạt

điều nhuộm có màu đỏ và vàng. Phẩm màu annatto được chiết từ hạt điều nhuộm là một

loại phẩm màu tự nhiên được CODEX đưa vào danh mục sử dụng an toàn trong thực

phẩm, dược phẩm, đem lại tính hấp dẫn cho thực phẩm. Ngoài ra, loại phẩm màu này còn

có hoạt tính sinh học cao, do đó giá trị sử dụng của nó càng được nâng cao.

Ở Việt Nam, cây điều nhuộm được trồng chủ yếu ở Nam bộ và Tây Nguyên. Nó đã

và đang được viện Hóa học xây dựng mô hình cộng đồng nhằm góp phần bảo tồn và phát

triển nguồn gene. Việc nghiên cứu các quy trình tách chiết chất màu của hạt điều nhuộm có

ý nghĩa rất lớn nhằm đưa chất màu tự nhiên annatto vào ứng dụng rộng rãi, góp phần tích

cực vào công cuộc phát triển cây công nghiệp nước ta. Trên thế giới mỗi năm sản xuất trên

10.000 tấn phẩm màu annatto, điều đó cho thấy sự phổ biến của loại phẩm màu này. Tuy

nhiên việc chế biến và ứng dụng loại phẩm màu này chưa được ứng dụng trên quy mô

công nghiệp ở nước ta, cũng như mong muốn xóa tan mối nghi ngờ về phẩm màu thực

phẩm đối với sức khỏe người sử dụng, nên nhóm chúng tôi chọn đề tài: “Nghiên cứu chiết

tách phẩm màu annatto của hạt điều nhuộmbằng một số dung môi khác nhau để ứng

dụng nhuộm màu thực phẩm”.

2. Giải quyết vấn đề

2.1. Nguyên liệu

Hạt điều nhuộm khô được mua ngẫu nhiên ở chợ Cồn, Quận Hải Châu, Đà Nẵng.

2.2. Phương pháp nghiên cứu

Phương pháp chiết soxhlet chiết tách màu annatto bằng dung môi hữu cơ.

Phương pháp chưng ninh chiết tách phẩm màu annatto bằng dung dịch kiềm, dầu

shortening.

Phương pháp quang phổ hấp thụ phân tử UV-Vis.

Ứng dụng phẩm màu annatto thu được để tạo màu cho hạt dưa và bò khô.

Phương pháp phân tích định tính, định lượng và kiểm tra hàm lượng kim loại nặng

của phẩm màu annatto.

Page 3: NGHIÊN CỨU CHIẾT TÁCH PHẨM MÀU ANNATTO CỦA HẠT … · Khoa Hóa, Trường Đại học Sư Phạm, Đại học Đà Nẵng TÓM TẮT Bài báo trình bày các kết

Tuyển tập Báo cáo Hội nghị Sinh viên Nghiên cứu Khoa học lần thứ 8 Đại học Đà Nẵng năm 2012

3

Dùng phương HPLC để kiểm tra cấu trúc của anntto trước và sau khi tạo màu bò

khô và nhuộm hạt dưa.

3. Kết quả và thảo luận

3.1. Nghiên cứu một số thông số của hạt điều nhuộm

Độ ẩm trung bình: 11,413%

Hàm lượng tro trung bình: 8,135%

Hàm lượng một số kim loại: được trình bày ở bảng 1

Bảng 1. Hàm lượng một số kim loại của hạt điều nhuộm

Kim loại Hàm lượng (mg/ kg) TCVN (mg/ kg)

Fe2+

15,58

Cu2+

13,02 30,000

Ca2+

0,05

Zn2+

11,21 20,000

Căn cứ vào tiêu chuẩn Việt Nam (TCVN) cho vệ sinh thực phẩm về hàm lượng kim

loại nặng tối đa cho phép trong rau quả sấy khô (theo quyết định củ -

.

3.2. Quy trình chiết tách phẩm màu annatto bằng dung môi hữu cơ

3.2.1.

.

a. Khảo sát độ cồn chiết tối ưu

Theo mật độ quang

860

500

(M1), 600

(M2), 700

(M3), 800

(M4),

900

. Đem đo

2.

800

800

.

T

800

: đạt 6,52%.

T ,

800.

Bảng 2.

nm

Mẫu

Mật độ quang (D)

M1 M2 M3 M4 M5

456 2,361 2,381 2,512 2,856 2,715

485 1,708 1,734 1,854 3,025 2,812

Page 4: NGHIÊN CỨU CHIẾT TÁCH PHẨM MÀU ANNATTO CỦA HẠT … · Khoa Hóa, Trường Đại học Sư Phạm, Đại học Đà Nẵng TÓM TẮT Bài báo trình bày các kết

Tuyển tập Báo cáo Hội nghị Sinh viên Nghiên cứu Khoa học lần thứ 8 Đại học Đà Nẵng năm 2012

4

b. Khảo sát thời gian chiết tối ưu

Theo mật độ quang

860

800

3.

3, M4 có giá trị mật độ quang D cao nhất và

gần bằng nhau.

T

800

hần trăm khối lượng phẩm màu cao nhất: đạt 6,34%.

T , thời gian chiết tối ưu là 8h

.

c. Khảo sát tỷ lệ rắn – lỏng chiết tối ưu

Theo mật độ quang

860

800

4.

2 (V= 200ml) có giá trị mật độ quang cao

nhất.

T

Đuổi dung môi trên bếp cách thủy ở 800

7,92%.

T , 1/20

Q 800;

1/20; ở 860

.

3.2.2. Chiết tách phẩm màu annatto trong dung môi etyl axetat

.

a. Khảo sát thời gian chiết tối ưu

Theo mật độ quang

860

Bảng 3.

nm

Mẫu

Mật độ quang D

M1 M2 M3 M4

457 2,613 2,665 2,762 2,774

487 2,268 2,332 2,653 2,722

Bảng 4.

nm

Mẫu

Mật độ quang D

M1 M2 M3 M4

456 2,431 2,673 1,675 1,721

486 2,014 2,882 1,303 1,312

Bảng 5.

nm

Mẫu

Mật độ quang (D)

M1 M2 M3 M4 M5

487 2,621 2,688 2,675 2,712 2,643

Page 5: NGHIÊN CỨU CHIẾT TÁCH PHẨM MÀU ANNATTO CỦA HẠT … · Khoa Hóa, Trường Đại học Sư Phạm, Đại học Đà Nẵng TÓM TẮT Bài báo trình bày các kết

Tuyển tập Báo cáo Hội nghị Sinh viên Nghiên cứu Khoa học lần thứ 8 Đại học Đà Nẵng năm 2012

5

4 giờ (M1), 6 giờ (M2),

5.

.

T

800

: đạt 4,46 %.

T 2 ph , thời gian chiết tối ưu là 6h

.

b. Khảo sát tỷ lệ rắn – lỏng chiết tối ưu

Theo mật độ quang

860C trong 6h

với dung môi etyl axetat có thể tích thay

đổ

6.

/L là 1/18 có giá trị mật độ quang D cao

nhất

T

800

8,54%.

T , tỷ lệ R/L tối ưu là 1/18

Qui trình chiết annatto tối 6 giờ, tỷ lệ

rắn/lỏng 1/18, ở 86o

.

Kết luận chung:

. C . Tuy nhiên, cao

màu chiết trong dung môi cồn thành phần màu có cả bixin và norbixin. Cao màu chiết

trong dung môi etyl axeta

.

3.3. Khảo sát chiết phẩm màu annatto bằng dung môi kiềm

3.3.1. Khảo sát dung môi và nồng độ chiết tối ưu

Tiến hành chưng ninh 5 mẫu hạt điều nhuộm khoảng 10g bằng bếp cách thủy ở

900C. Kết quả thực nghiệm khi xử lý 200 ml dung dịch NaOH và KOH có nồng độ (M)

khác nhau được trình bày ở hình 1 và hình 2.

Bảng 6.

nm

Mẫu

Mật độ quang (D)

M1 M2 M3 M4 M5

482 2,778 2,821 2,863 2,834 2,829

Page 6: NGHIÊN CỨU CHIẾT TÁCH PHẨM MÀU ANNATTO CỦA HẠT … · Khoa Hóa, Trường Đại học Sư Phạm, Đại học Đà Nẵng TÓM TẮT Bài báo trình bày các kết

Tuyển tập Báo cáo Hội nghị Sinh viên Nghiên cứu Khoa học lần thứ 8 Đại học Đà Nẵng năm 2012

6

Bảng 7. Sự phụ thuộc A vào dung dịch kiềm với các nồng độ khác nhau

λ

(nm)

Mật độ quang (A)

NaOH (M) KOH (M)

0,05 0,1 0,5 1 1,5 0,05 0,1 0,5 1 1,5

453 1,2509 1,4731 1,5701 1,4281 1,0968 0,8809 1,4112 1,5313 1,324 1,2221

481 1,0395 1,1989 1,3051 1,1673 0,8468 0,7257 1,1557 1,2571 1,1214 0,9691

Axit hóa phần dịch chiết thu được bằng 200ml dung dịch HCl 3M, lọc, rửa lấy kết

tủa. Sấy kết tủa trong tủ sấy ở 700C, khi đã khô, đem ra, cân, tính hàm lượng chất màu theo

khối lượng nguyên liệu ban đầu.

Bảng 8. Hàm lượng % chất màu khi chiết với các nồng độ dung môi khác nhau

Dung

môi

NaOH (M) KOH (M)

0,05 0,1 0,5 1 1,5 0,05 0,1 0,5 1 1,5

m0 10,004 10,006 10,012 10,012 10,007 10,007 10,009 10,009 10,011 10,008

m1 1,958 1,963 1,871 1,889 1,915 1,950 1,852 1,865 1,903 1,862

m2 2,72 2,961 3,038 2,868 2,594 2,524 2,763 2,958 2,704 2,579

%

chất

màu

7,617 9,974 11,656 9,778 6,785 5,736 9,102 10,920 8,001 7,164

m0: Khối lượng hạt điều nhuộm; m1: khối lượng giấy lọc; m2: khối lượng giấy lọc sau khi

lọc và sấy

Vậy dung dịch NaOH 0,5M chiết được nhiều chất màu nhất với hàm lượng là 10g

trong thời gian 4h ở nhiệt độ 900C.

3.3.2. Khảo sát tỷ lệ rắn lỏng

Kết quả tiến hành chưng ninh 5 mẫu hạt điều nhuộm ở nồng độ NaOH tối ưu là

1M ở nhiệt độ 900C với tỉ lệ hạt điều nhuộm/dung dịch NaOH (tỉ lệ R/L) được trình bày ở

bảng 9.

TT Mẫu MNaOH MKOH

1

0,05 0,05

2

0,1 0,1

3

0,05 0,05

4

1 1

5

1,5 1,5

Hình 1. Phổ UV-VIS chiết bằng NaOH

ở các nồng độ khác nhau Hình 2. Phổ UV-VIS chiết bằng

KOH ở các nồng độ khác nhau

Page 7: NGHIÊN CỨU CHIẾT TÁCH PHẨM MÀU ANNATTO CỦA HẠT … · Khoa Hóa, Trường Đại học Sư Phạm, Đại học Đà Nẵng TÓM TẮT Bài báo trình bày các kết

Tuyển tập Báo cáo Hội nghị Sinh viên Nghiên cứu Khoa học lần thứ 8 Đại học Đà Nẵng năm 2012

7

Bảng 9. Ảnh hưởng của tỉ lệ rắn lỏng đến quá trình chiết

VNaOH (ml) 120 140 160 180 200

m0 (g) 10,012 10,010 10,010 10,013 10,008

m1 (g) 1,869 1,903 1,819 1,869 1,863

m2 (g) 2,922 3,028 3,101 3,063 3,016

% chất màu 10,517 11,239 12,807 11,925 11,521

Từ bảng trên, với tỉ lệ khối lượng hạt điều nhuộm (10,010g)/thể tích dung dịch

NaOH (160ml), tức là tỷ lệ R/L khoảng 1/16 sẽ cho phần trăm phẩm màu hạt điều nhuộm

tốt nhất là 12,807%.

3.3.3. Khảo sát thời gian

Kết quả tiến hành chưng ninh 7 mẫu hạt điều nhuộm trên bếp cách thủy ở 900C,

dung dịch NaOH 1M, tỉ lệ R/L tối ưu 1/16 trong các thời gian khác nhau được trình bày ở

bảng 10.

Bảng 10. Ảnh hưởng của thời gian đến quá trình chiết

Thời gian (h) 3 4 5 6 7 8 9

m0 (g) 10,007 10,006 10,001 10,006 10,004 10,003 10,000

m1 (g) 1,851 1,810 1,935 1,790 1,822 1,765 1,823

m2 (g) 3,058 3,093 3,245 3,019 3,028 2,843 2,719

% chất màu 12,062 12,822 13,099 12,283 12,055 10,777 8,96

Từ bảng trên, ta thấy hàm lượng phẩm màu cao nhất khi sử dụng dung dịch NaOH

1M, tỉ lệ R/L 1/16 là 5 giờ. Sự kéo dài thêm thời gian không làm tăng hiệu quả chiết.

3.3.4. Khảo sát nhiệt độ

Kết quả tiến hành chưng ninh 5 mẫu hạt điều nhuộm khi sử dụng dd NaOH 1M, tỉ

lệ R/L 1/16 trong thời gian chiết tối ưu 6h ở các nhiệt độ khác nhau được trình bày ở bảng

11.

Bảng 11. Ảnh hưởng của nhiệt độ đến quá trình chiết

Nhiệt độ (0C) 60

0C 70

0C 80

0C 90

0C 100

0C

m0 (g) 10,008 10,002 10,010 10,011 10,009

m1 (g) 1,875 1,803 1,889 1,792 1,859

m2 (g) 3,03 3,106 3,348 3,161 3,132

% chất màu 11,541 13,027 14,575 13,675 12,719

Kết quả cho thấy, phần trăm khối lượng phẩm màu hạt điều nhuộm đạt giá trị cao

nhất là (14,575 %) ở nhiệt độ 800C.

3.4. Kết quả khảo sát điều kiện chiết tách phẩm màu annatto trong dầu shortening

3.4.1. Khảo sát ảnh hưởng của thời gian đến quá trình chiết

Tiến hành chưng ninh khoảng 10g hạt điều nhuộm trong 50g dầu shortening trên bếp

cách thủy ở 700C trong các thời gian khác nhau: 4h, 6h, 8h, 10h. Dịch chiết thu được đem

đo phổ UV – Vis. Mật độ quang của các mẫu được thể hiện trong bảng 12.

Page 8: NGHIÊN CỨU CHIẾT TÁCH PHẨM MÀU ANNATTO CỦA HẠT … · Khoa Hóa, Trường Đại học Sư Phạm, Đại học Đà Nẵng TÓM TẮT Bài báo trình bày các kết

Tuyển tập Báo cáo Hội nghị Sinh viên Nghiên cứu Khoa học lần thứ 8 Đại học Đà Nẵng năm 2012

8

Bảng 12. Mật độ quang của dịch chiết ở các thời gian chưng khác nhau

λ (nm) Mật độ quang A

M1 (4h) M2 (6h) M3 (8h) M4 (10h)

452÷459 2,3256 2,8755 2,9776 2,8981

482÷485 1,9601 2,7970 2,9391 2,8655

Từ kết quả trên bảng, ta thấy thời gian chưng ninh tối ưu là 6h.

3.4.2. Khảo sát tỷ lệ rắn lỏng tối ưu của quá trình chưng ninh

Tiến hành chưng ninh khoảng 10g hạt điều nhuộm trên bếp cách thủy ở 700C với các

khối lượng dung môi khác nhau: 50g, 70g, 90g, 110g trong thời gian 6h. Lấy dịch chiết đo

phổ UV -Vis. Mật độ quang của các mẫu được thể hiện trong bảng 13.

Bảng 13. Mật độ quang của các dịch chiết với tỉ lệ rắn lỏng khác nhau

λ (nm) Mật độ quang A

M1 (110g) M2 (90g) M3 (70g) M4 (50g)

452÷454 1,0109 1,3526 2,5382 1,8061

483÷484 0,8316 1,1228 2,2448 1,4861

Từ kết quả trên bảng, ta thấy tỉ lệ hạt điều nhuộm/khối lượng dầu tối ưu là 1: 7

Kết luận: Chiết chưng ninh hạt điều nhuộm bằng dung môi dầu shortening với tỉ lệ hạt

điều nhuộm/khối lượng dầu là 1: 7, thời gian chiết 6h, nhiệt độ 70oC thì hiệu suất chiết đạt

cao nhất. Đây là điều kiện chiết thích hợp trong phòng thí nghiệm.

3.5. Kết quả nghiên cứu ứng dụng phẩm màu annatto nhuộm màu hạt dưa

3.5.1. Quy trình nhuộm màu hạt dưa

Thuyết minh quy trình Quy trình nhuộm hạt dưa

Nguyên liệu: 500g hạt dưa khô; 3ml dầu phụng;

25g cao màu với 100ml nước; 100g cát sạch.

Hình 3. Hạt dưa thành phẩm

Nhận xét: Sản phẩm hạt dưa có màu đỏ nâu sẫm,

mịn. Theo đánh giá cảm quan thì hạt dưa nhuộm

HẠT DƯA

Xử lý nguyên liệu

HẠT DƯA SAU

XỬ LÝ

Rang với cát

HẠT DƯA CHÍN

NHUỘM HẠT

DƯA

Cho màu annatto

trong kiềm vào

Sấy khô

HẠT DƯA THÀNH

PHẨM

Page 9: NGHIÊN CỨU CHIẾT TÁCH PHẨM MÀU ANNATTO CỦA HẠT … · Khoa Hóa, Trường Đại học Sư Phạm, Đại học Đà Nẵng TÓM TẮT Bài báo trình bày các kết

Tuyển tập Báo cáo Hội nghị Sinh viên Nghiên cứu Khoa học lần thứ 8 Đại học Đà Nẵng năm 2012

9

màu annatto có màu sắc tự nhiên rất đều màu,

không quá đậm, sáng bóng. Khi để ẩm sẽ lấm

màu vào vải bông, vải lụa. Màu khá bền với ánh sáng

và nhiệt độ thường.

3.5.2. Kiểm tra phẩm màu trước và sau khi nhuộm hạt dưa

Phẩm màu sau khi chiết tách được và mẫu hạt dưa sau khi nhuộm xong mang đi chạy

sắc ký lỏng hiệu năng cao HPLC. Kết quả sắc ký đồ tại bước sóng 482nm được trình bày

trên hình 4. Tại bước sóng 453nm được trình bày trên hình 5.

Hình 4. Sắc ký đồ HPLC mẫu dịch chiết trong kiềm và mẫu nhuộm hạt dưa tại bước sóng 482 nm

Mẫu dịch chiết phẩm màu tại bước sóng 482 nm

Mẫu nhuộm hạt dưa tại bước sóng 482 nm

Hình 5. Sắc ký đồ HPLC mẫu dịch chiết trong kiềm và mẫu nhuộm hạt dưa tại bước sóng 453 nm

Mẫu dịch chiết phẩm màu tại bước sóng 453 nm

Mẫu nhuộm hạt dưa tại bước sóng 453 nm

Phẩm màu annatto chiết bằng dung dịch kiềm sau khi axit hóa hàm lượng chủ yếu

là norbixin. Theo các nghiên cứu trước đây và theo kết quả phân tích định tính và định

lượng ở trên thì tại hai bước sóng λ = 453 nm và λ = 482 nm là hai bước sóng hấp thụ cực

đại của norbixin trong dung dịch kiềm.

Kết quả sắc ký đồ cho thấy có thể khẳng định là hàm lượng phẩm màu annatto sau

khi nhuộm hạt dưa lớn hơn so với trước khi nhuộm.

3.6. Kết quả nghiên cứu ứng dụng phẩm màu annatto tạo màu cho bò khô

3.6.1. Quy trình tạo màu bò khô

Page 10: NGHIÊN CỨU CHIẾT TÁCH PHẨM MÀU ANNATTO CỦA HẠT … · Khoa Hóa, Trường Đại học Sư Phạm, Đại học Đà Nẵng TÓM TẮT Bài báo trình bày các kết

Tuyển tập Báo cáo Hội nghị Sinh viên Nghiên cứu Khoa học lần thứ 8 Đại học Đà Nẵng năm 2012

10

Hình 6. Bò khô nhuộm màu annatto

Nhận xét: Sản phẩm bò khô có màu đỏ vàng tự nhiên, mùi thơm của các gia vị.

Khi xé miếng bò ra thì thấy từng thớ thịt thấm đều màu annatto, chứng tỏ màu annatto có

khả năng hấp thụ tốt trong thịt bò.

3.6.2. Kết quả kiểm tra hàm lượng phẩm màu trước và sau khi tạo màu bò khô

Kết quả trên hình 7 cho thấy diện tích pic của dịch chiết trong dầu shortening thấp

hơn nhiều so với dịch chiết sau khi nhuộm.

Hình 7. Sắc ký đồ HPLC mẫu dịch chiết trong hòa tan trong ete dầu hỏa và mẫu tạo màu bò khô tại bước

sóng 487 nm

Mẫu dịch chiết trong dầu shortening – ete dầu hỏa tại bước sóng 487 nm

Mẫu tạo màu bò khô - ete dầu hỏa tại bước sóng 487 nm

Kết quả trên hình 8 cho thấy diện tích pic của dịch chiết trong dầu shortening thấp

hơn rất nhiều so với dịch chiết sau khi nhuộm.

THỊT BÒ

Xử lý nguyên liệu

THỊT BÒ SAU

XỬ LÝ

Ướp gia vị, màu annatto

trong dầu shortening

THỊT BÒ ĐÃ

ƯỚP

THỊT BÒ SAU KHI

NGẤM GIA VỊ MÀU

Đun trên bếp cách

thủy ở 50oC trong 3 tiếng

Sấy ở 100oC trong 1 tiếng

BÒ KHÔ

Page 11: NGHIÊN CỨU CHIẾT TÁCH PHẨM MÀU ANNATTO CỦA HẠT … · Khoa Hóa, Trường Đại học Sư Phạm, Đại học Đà Nẵng TÓM TẮT Bài báo trình bày các kết

Tuyển tập Báo cáo Hội nghị Sinh viên Nghiên cứu Khoa học lần thứ 8 Đại học Đà Nẵng năm 2012

11

Hình 8. Sắc ký đồ HPLC mẫu dịch chiết trong hòa tan trong ete dầu hỏa và mẫu tạo màu bò khô tại bước

sóng 457 nm

Mẫu dịch chiết trong dầu shortening – ete dầu hỏa tại bước sóng 457 nm

Mẫu tạo màu bò khô - ete dầu hỏa tại bước sóng 457 nm

Nhận xét: Phẩm màu annatto chiết trong dầu shortening hàm lượng bixin là chủ yếu.

Theo các nghiên cứu trước đây và kết quả đo phổ hấp thụ UV – Vis ở trên thì hai bước

sóng λ = 457 nm và λ = 487 nm là hai bước sóng hấp thụ cực đại của bixin trong dầu

shortening. Kết quả sắc ký đồ cho thấy có thể khẳng định hàm lượng phẩm màu annatto

sau khi tạo màu bò khô lớn hơn so với trước khi tạo màu.

KẾT LUẬN VÀ KIẾN NGHỊ

A. Kết luận

Đã xác định một số thông số vật lý của hạt điều nhộm khô: Độ ẩm chiếm 11,413 % khối

lượng hạt, hàm lượng tro chiếm 8,135 % khối lượng hạt, hàm lượng một số kim loại trong

hạt điều nhuộm là Fe: 15,58 mg/kg, Cu: 13,02 mg/kg, Ca: 0,05 mg/kg, Zn: 11,21mg/kg.

Nghiên cứu được quy trình chiết tách chất màu annatto bằng

800;

1/20; ở 860

.

+ Etyl axetat: 6 giờ, tỷ lệ rắn/lỏng 1/18, ở 86o

.

+ Dầu shortening: nhiệt độ: 700C, thời gian: 6h, tỉ lệ rắn lỏng: 1/7.

+ NaOH: Nồng độ 0,5 M, tỉ lệ rắn lỏng 1/16, thời gian 5 giờ, tại nhiệt độ 800C

+ KOH: Nồng độ 0,5 M

Ứng dụng thành công phẩm màu annatto nhuộm màu hạt dưa và tạo màu cho bò khô.

B. Kiến nghị

Annatto là phẩm màu tự nhiên có ý nghĩa rất lớn trong nhuộm màu thực phẩm, vì

vậy cần tiếp tục có nhiều nghiên cứu rộng hơn và sâu hơn nhằm tạo điều kiện thuận lợi cho

việc ứng dụng phẩm màu tự nhiên an toàn thực phẩm.

Page 12: NGHIÊN CỨU CHIẾT TÁCH PHẨM MÀU ANNATTO CỦA HẠT … · Khoa Hóa, Trường Đại học Sư Phạm, Đại học Đà Nẵng TÓM TẮT Bài báo trình bày các kết

Tuyển tập Báo cáo Hội nghị Sinh viên Nghiên cứu Khoa học lần thứ 8 Đại học Đà Nẵng năm 2012

12

TÀI LIỆU THAM KHẢO

[1] Bộ Y tế (2010), Quy chuẩn kỹ thuật quốc gia về phụ gia thực phẩm - phẩm màu, Hà

Nội, tr. 65-66.

[2] Trịnh Đình Chính, Nguyễn Thị Bích Tuyết (2003), Giáo trình hợp chất tự nhiên,

Trường Đại học sư phạm, Đại học Huế.

[3] Đào Hùng Cường (1996), Hóa học các hợp chất màu hữu cơ, Đại học Đà Nẵng.

[4] Đào Hùng Cường, Phan Thảo Thơ (2008), “Nghiên cứu chiết tách phẩm màu hạt điều

nhuộm bằng dung dịch kiềm”, Tạp chí Hóa học và ứng dụng.

[5] Nguyễn Hữu Đĩnh, Trần Thị Đà (1999), Ứng dụng một số phương pháp phổ nghiên

cứu cấu trúc phân tử, Nhà xuất bản giáo dục.

[6] Bình Minh (2002), “Chất nhuộm màu thực phẩm tự nhiên cho công nghiệp chế biến

sữa và thịt”, Tạp chí Công nghiệp hoá chất, (6).

[7] Lê Văn Nhân, Phan Bảo An (1995), “Cây điều nhuộm”, Khoa học phổ thông, (199),

tr. 10-13.

[8] Hồ Viết Quý (2000), Phân tích hóa lý, Nhà xuất bản giáo dục.

[9] Ngô Thị Thuận (2001), Thực tập hóa học hữu cơ, Nhà xuất bản Đại học quốc gia, Hà

Nội.

[10] Nguyễn Đình Triệu (2007), Các phương pháp phổ trong hóa học hữu cơ và hóa sinh, Nhà

xuất bản Đại học quốc gia, Hà Nội.