oc-praktikum für ingenieurwissenschaften ba-bci / ba-wi-fr ... · oc-praktikum für...
TRANSCRIPT
OC-Praktikum für Ingenieurwissenschaften Ba-BCI / Ba-WI-FR Chemie
Organische Chemie – Dr. I. Kempter - 1 -
Herzlich Willkommen
„Fortgeschrittene Laboratoriumstechniken“
für den Studiengange Bachelor Chemie
WS 2017/2018
Seminar 23.10.17
OC-Praktikum für Ingenieurwissenschaften Ba-BCI / Ba-WI-FR Chemie
Organische Chemie – Dr. I. Kempter - 2 -
Fortgeschrittene Laboratoriumstechniken
Praktikumsleiter: Prof. Dr. J. Hartung
Verantwortlicher Assistent: Dr. I. Kempter Dr. U. Bergsträßer
Raum: 54-473 Raum: 54-484Tel.: 205-2967 Tel.: 205-2957E-Mail: [email protected] E-Mail: [email protected]
Internetseite: http://www.chemie.uni-kl.de/hartung/lehre/praktika/oc-fortgeschrittene-laboratoriumstechnik/
Zugangsvoraussetzung:
• Das Praktikum des Modul GM-11, Organische Chemie III muss erfolgreich absolviert sein!
• Die Sicherheitsbelehrung darf nicht länger als 1 Jahr zurückliegen!• Teilnahme an der praktikumsspezifischen Sicherheitsunterweisung
1. Allgemeine Praktikumshinweise
OC-Praktikum für Ingenieurwissenschaften Ba-BCI / Ba-WI-FR Chemie
Organische Chemie – Dr. I. Kempter - 3 -
Fortgeschrittene Laboratoriumstechniken
1. Allgemeine Praktikumshinweise
Beteiligte Assistenten
• Versuchsassistenten (Antestate und Korrektur der Protokolle)
Präparate A1, C3 Herr Uwe BergsträßerPräparate B4, E3 Frau Alexandra FrickePräparate B2, F1 Herr Mike MüllerPräparate B1, E4 Frau Mark NiebergallPräparate D3, E2 Herr Alexander HeyerPräparat F2 Herr Daniel BauerPräparat A2 Frau Julia BartlPräparat D1 Herr Alexander JonesPräparat D4, C4, E5 Herr Bünyamin OezkayaPräparat D2 Herr Christian RankPräparat C1 Frau Christina BubPräparat E1 Frau Lena ReinkePräparat A3, A4, D5 Frau Beatrice AndraePräparat B3, F3 Frau Disha MungalparaPräparat C2, F4 Frau Irina Kempter
OC-Praktikum für Ingenieurwissenschaften Ba-BCI / Ba-WI-FR Chemie
Organische Chemie – Dr. I. Kempter - 4 -
Fortgeschrittene Laboratoriumstechniken
1. Allgemeine Praktikumshinweise
• Saalassistenten
Saalaufsicht, Ansprechpartner für Fragen während der Versuchsdurchführung!
• 6 Präparate-Gruppen A‒F, jeder Student bearbeitet eine Gruppe.
• Jede Präparate-Gruppe besteht aus 7 Stufen.
• Ein Antestat für den jeweiligen Versuch.
• Versuchsassistenten Antestate und Korrektur der Protokolle
• Ein Protokoll pro Stufe, pro Versuch in einem Schnellhefter.
OC-Praktikum für Ingenieurwissenschaften Ba-BCI / Ba-WI-FR Chemie
Organische Chemie – Dr. I. Kempter - 5 -
Fortgeschrittene Laboratoriumstechniken
1. Allgemeine Praktikumshinweise
Praktikum: Erlernen fortgeschrittener Laboratoriumstechniken zur
mehrstufigen Synthese komplexerer organischer Verbindungen
• Inertgastechniken und Arbeiten unter wasserfreien Bedingungen
• Reaktion mit reaktiven Gasen (fl. Ammoniak)
• Photochemie
• Katalyse
• Stereoselektive Synthese und Enantiomerenanalytik
• Naturstoffisolierung und -derivatisierung
OC-Praktikum für Ingenieurwissenschaften Ba-BCI / Ba-WI-FR Chemie
Organische Chemie – Dr. I. Kempter - 6 -
Fortgeschrittene Laboratoriumstechniken
1. Allgemeine Praktikumshinweise
Termine:Vorbesprechung: Mo, 23.10.2017 10:00 Uhr in HS 52-206
Platzübernahme: Do, 26.10.2017 um 13:00 Uhr (54-Labor, 3. OG)Zahlung: Verbrauchsmittel: 20 €
Kaution: 50 €bitte 70€ passend mitbringen!
Beginn der prakt.Laborarbeit: Do, 02.11.2017 13:00 Uhr (54-Labor, 3. OG)
Ende der prakt.Laborarbeit: Do, 14.12.2017 18:00 Uhr
Laborputz: Fr, 15.12.2017 13:00 UhrAnwesenheitspflicht für alle Teilnehmer!
Platzabgabe: Mo, 18.12.2017 9:00 UhrDi, 19.12.2017 9:00 Uhr
OC-Praktikum für Ingenieurwissenschaften Ba-BCI / Ba-WI-FR Chemie
Organische Chemie – Dr. I. Kempter - 7 -
Fortgeschrittene Laboratoriumstechniken
1. Allgemeine Praktikumshinweise
Termine:
Öffnungszeiten: Mo, Mi, Do: 13:00 bis 18:00 UhrDi: 10:00 bis 17:00 UhrFr: 13:00 bis 17:00 Uhr
finden am Do Vorträge im Rahmen des OC-Kolloquiums statt, schließt das Praktikum bereits um 17:00 Uhr
Bekanntgabe durch Aushang am schwarzen Brett des Praktikums!
Öffnungszeiten Chemikalienausgabe:Di, Fr: 10:00 bis 11:00 UhrMo, Di, Mi, Do: 13:30 bis 14:30 Uhr
Öffnungszeiten Geräteausgabe:Mo, Di, Mi, Do: 14:00 bis 15:00 UhrFr: Geräteausgabe geschlossen!
OC-Praktikum für Ingenieurwissenschaften Ba-BCI / Ba-WI-FR Chemie
Organische Chemie – Dr. I. Kempter - 8 -
Fortgeschrittene Laboratoriumstechniken
1. Allgemeine Praktikumshinweise
Termine:
Praktikumsspezifisches Seminar: Montags um 10:00 Uhr in HS 52-204
Einführung in gemeinsamgenutzte Geräteim Praktikum: Do, 26.10.17 ab 14:00 Uhr in den Praktikumsräumen
(Pflichttermin!)
OC-Praktikum für Ingenieurwissenschaften Ba-BCI / Ba-WI-FR Chemie
Organische Chemie – Dr. I. Kempter - 9 -
Fortgeschrittene Laboratoriumstechniken
1. Allgemeine Praktikumshinweise
OC-Praktikum für Ingenieurwissenschaften Ba-BCI / Ba-WI-FR Chemie
Organische Chemie – Dr. I. Kempter - 10 -
Fortgeschrittene Laboratoriumstechniken
1. Allgemeine Praktikumshinweise
Informationen über:
• Synthesevorschrift in der angegebenen Literatur
• Theoretischen Hintergrund
• Sicherheitsrelevante Aspekte
OC-Praktikum für Ingenieurwissenschaften Ba-BCI / Ba-WI-FR Chemie
Organische Chemie – Dr. I. Kempter - 11 -
Fortgeschrittene Laboratoriumstechniken
1. Allgemeine Praktikumshinweise
Termine der Antestate werden im Praktikum ausgehängt (ab Mi, 25.10.2017)(Bitte die entsprechende Raumnummern beachten!)
Zum Antestat sind mitzubringen:
• vollständig ausgefüllte versuchsspezifische Betriebsanweisung
• ausgefüllter Chemikalien-Anforderungsschein für die Chemikalienausgabe
• gute Kenntnisse der versuchsspezifischen sicherheitsrelevanten Aspekte (Apparatur-Aufbau, Entsorgung, Durchführung etc.)
• gute Kenntnisse der versuchsspezifischen theoretischen Hintergründe (Mechanismus der Reaktion, gewählte Aufarbeitungsmethoden, etc.)
OC-Praktikum für Ingenieurwissenschaften Ba-BCI / Ba-WI-FR Chemie
Organische Chemie – Dr. I. Kempter - 12 -
Fortgeschrittene Laboratoriumstechniken
1. Allgemeine Praktikumshinweise
Musterprotokoll
OC-Praktikum für Ingenieurwissenschaften Ba-BCI / Ba-WI-FR Chemie
Organische Chemie – Dr. I. Kempter - 13 -
Fortgeschrittene Laboratoriumstechniken
1. Allgemeine Praktikumshinweise
Musterprotokoll
OC-Praktikum für Ingenieurwissenschaften Ba-BCI / Ba-WI-FR Chemie
Organische Chemie – Dr. I. Kempter - 14 -
Fortgeschrittene Laboratoriumstechniken
1. Allgemeine Praktikumshinweise
Musterprotokoll
Von allen Stufen sind zur Reaktionsverfolgung DC-Untersuchungen zu machen !
OC-Praktikum für Ingenieurwissenschaften Ba-BCI / Ba-WI-FR Chemie
Organische Chemie – Dr. I. Kempter - 15 -
Fortgeschrittene Laboratoriumstechniken
1. Allgemeine Praktikumshinweise
Musterprotokoll
OC-Praktikum für Ingenieurwissenschaften Ba-BCI / Ba-WI-FR Chemie
Organische Chemie – Dr. I. Kempter - 16 -
Fortgeschrittene Laboratoriumstechniken
1. Allgemeine Praktikumshinweise
Spektren
OC-Praktikum für Ingenieurwissenschaften Ba-BCI / Ba-WI-FR Chemie
Organische Chemie – Dr. I. Kempter - 17 -
Fortgeschrittene Laboratoriumstechniken
1. Allgemeine Praktikumshinweise
Spektren
{zwei Fingerbreit} 1 cm
- bei Feststoffen:ca. 20 mg bzw. eine etwa linsengroße (kleine Linse) Menge Substanz in einem Präparategläschen mit deuteriertem Lösungsmittel lösen und erst dann in das NMR-Röhrchen füllen.
- bei Flüssigkeiten: eine Pipettenspitze hoch (ca. 1 cm) Substanz hochziehen lassen und von oben mit ca. 0.4–0.5 ml (zwei Fingerbreit) deuteriertem Lösungsmittel in das NMR-Röhrchen durchspülen (siehe Skizze)
OC-Praktikum für Ingenieurwissenschaften Ba-BCI / Ba-WI-FR Chemie
Organische Chemie – Dr. I. Kempter - 18 -
Fortgeschrittene Laboratoriumstechniken
1. Allgemeine Praktikumshinweise
Präparat-Abgabe
• Die Ausbeute wird im Assistentenzimmer gewogen und abgezeichnet, das Präparat wird danach dort abgegeben.
• Die Analysen müssen alle erledigt sein.
• Alle DCs und Spektren müssen von einem Assistenten abgezeichnet werden.
• Achtung: DCs und Spektren vor der Abgabe abzeichnen lassen, falls sie eventuell wiederholt werden müssen.
• Die Präparate-Gläschen sind tariert und mit der Platznummer beschriftet.
OC-Praktikum für Ingenieurwissenschaften Ba-BCI / Ba-WI-FR Chemie
Organische Chemie – Dr. I. Kempter - 19 -
Fortgeschrittene Laboratoriumstechniken
1. Allgemeine Praktikumshinweise
Bewertung
Syntheseaufgaben:
Bachelor Chemie:Bewertung Labor: je Präparatekombination sind 7 Stufen zu bearbeiten
je Stufe max. 2 Pkt. S = 14je Stufe für Ausbeute max. 3 Pkt. S = 21je Stufe für Protokoll max. 3 Pkt. S = 21je Stufe für Reinheit max. 3 Pkt. S = 21
mögliche Gesamtpunktzahl: S = 77
Ab 90% 1,0 von 85-89% 1,3 von 80-84% 1,7von 75-79% 2,0 von 65-69% 2,7 von 60-64% 3,0von 55-59% 3,3 von 50-54% 3,7 von 45–49% 4,0unter 45 % 5,0
OC-Praktikum für Ingenieurwissenschaften Ba-BCI / Ba-WI-FR Chemie
Organische Chemie – Dr. I. Kempter - 20 -
Fortgeschrittene Laboratoriumstechniken
1. Allgemeine Praktikumshinweise
Bewertung
Zusatzpunkte:
• Teilnahme an OC-Kolloquien (Vorträge)
• Bearbeitung eines Literaturpräparates im Rahmen des Seminars
Achtung: Punktabzug bei Vergehen im Praktikum!
OC-Praktikum für Ingenieurwissenschaften Ba-BCI / Ba-WI-FR Chemie
Organische Chemie – Dr. I. Kempter - 21 -
Fortgeschrittene Laboratoriumstechniken
1. Allgemeine Praktikumshinweise
Bewertung
OC-Praktikum für Ingenieurwissenschaften Ba-BCI / Ba-WI-FR Chemie
Organische Chemie – Dr. I. Kempter - 22 -
Fortgeschrittene Laboratoriumstechniken
1. Allgemeine Praktikumshinweise
Bewertung
OC-Praktikum für Ingenieurwissenschaften Ba-BCI / Ba-WI-FR Chemie
Organische Chemie – Dr. I. Kempter - 23 -
Fortgeschrittene Laboratoriumstechniken
1. Allgemeine Praktikumshinweise
Arbeiten mit reaktiven Gasen
PVC-Schlauch
Waschflache mit
AUS
200 400300
500
60050 0
AN
AUS
AN
1000
AN
750
U/min
500oC
0
AUS
1500 25050
100
150200
300
LaboBib©
LaboBib©
NS29
250 mL
Aceton-TrockeneisKühler
KPG-Rührer
Dewar mit
Aceton/Trockeneis
Blasenzähler mit
Rückschlagventil und
Ableitungsschlauch aufsetzen
KOH-Plätzchen
Ammonaiak-
Gasflasche
OC-Praktikum für Ingenieurwissenschaften Ba-BCI / Ba-WI-FR Chemie
Organische Chemie – Dr. I. Kempter - 24 -
Fortgeschrittene Laboratoriumstechniken
1. Allgemeine Praktikumshinweise
Arbeiten mit reaktiven Gasen
AMMONIAK
04 – Gasflasche 06 – Giftig oder 05 – Ätzend 09 – Umweltgefährlichsehr giftig
Signalwort: Gefahr
Sdp.: - 33 °CSchmp.: - 77,7 °C
OC-Praktikum für Ingenieurwissenschaften Ba-BCI / Ba-WI-FR Chemie
Organische Chemie – Dr. I. Kempter - 25 -
Fortgeschrittene Laboratoriumstechniken
1. Allgemeine Praktikumshinweise
Arbeiten mit reaktiven Gasen
AMMONIAK
OC-Praktikum für Ingenieurwissenschaften Ba-BCI / Ba-WI-FR Chemie
Organische Chemie – Dr. I. Kempter - 26 -
Fortgeschrittene Laboratoriumstechniken
1. Allgemeine Praktikumshinweise
Inertgas: Schlenk-Technik
• Einführung in die Apparatur im Praktikum.
OC-Praktikum für Ingenieurwissenschaften Ba-BCI / Ba-WI-FR Chemie
Organische Chemie – Dr. I. Kempter - 27 -
Fortgeschrittene Laboratoriumstechniken
1. Allgemeine Praktikumshinweise
Vielen Dank!