УДК 622.346.2-15:543.06:006.354 Группа АЗ?

Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й С Т А Н Д А Р Т С О Ю З А С С Р '

Метод определение вольфрамового ангидрида

КОНЦЕНТРАТЫ МОЛИБДЕНОВЫЕ ГОСТ 2082.I0—81

Molibdenum concentrates. Method for the determination

of tungsten anhydride content.Взамен

ГОСТ 2082.10— 71

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 27 фев­рале 1981 г. N9 1196 срок действие установлен

Настоящий стандарт распространяется на молибденовые кон­центраты и устанавливает фотометрический метод определения вольфрамового ангидрида (при содержании от 0,2 до 6 %).

.Метод основан на образовании окрашенного комплексного сое­динения пятивалентного вольфрама с роданидом в солянокислом растворе после отделения молибдена в виде сульфида.

1.1. Общие требования к методу анализа — по ГОСТ 2082.0-81.

Фотоэлектроколориметр любого типа.Кислота серная по ГОСТ 4204—77.Кислота соляная по ГОСТ 3118—77, разбавленная 2:1.Кислота винная (виннокаменная кислота) по ГОСТ 5817—77. Аммоний надсернокислый (персульфат) по ГОСТ 20478—75. Аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765—78.Аммоний роданистый по СТ СЭВ 222—75, раствор 250 г/дм3 Натрия гидроокись (натр едкий) по ГОСТ 4328—77, раствор

200 г/дм3.Натрий сернистый (сульфид натрия) по ГОСТ 2053—77.

Издание официальное Перепечатка воспрещена

С 01.01. 1982 г.

до 01.07. 1987 г.

Несоблюдение стандарта преследуется по закон)

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

2. АППАРАТУРА. РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

48

сертификация автомобилей

ГОСТ 2083.10— 81 Стр. 2

Натрия перекись.Спирт этиловый (гидролизный) ректификованный.Титан треххлористый (раствор) по ГОСТ 311—78.Ангидрид вольфрамовый:раствор А; готовят следующим образом: 0,500 г вольфрамово­

го ангидрида, прокаленного при 750—800 СС, растворяют в 200 см3 раствора едкого натра, переливают в мерную колбу вместимо­стью 500 см3, доливают до метки водой н перемешивают.

1 см3 раствора А содержит 1 мг вольфрамового ангидрида;раствор Б; готовят следующим образом: пинеткой отбирают

50 см3 раствора А в мерную колбу вместимостью 250 см3, долива­ют до метки водой н перемешивают.

1 см3 раствора Б содержит 0.2 мг вольфрамового ангидрида.Стандартные растворы хранят в полиэтиленовой посуде.

У. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

3.1. Навеску концентрата массой 0,25 г помешают н железный тигель, прибавляют 3 г перекиси натрия, перемешивают железной проволочкой, добавляют еще 2 г перекиси натрия и помещают в муфельную печь, нагретую до 450—500 °С. Затем температуру пе­чи повышают до 750—800 °С, плав перемешивают и выдерживают при той же температуре 5—8 мин. Тигель с плавом охлаждают, помешают в стакан вместимостью 250 см3, приливают 100--150 см3 теплой воды, накрывают стакан часовым стеклом и нагревают содержимое до полного выщелачивания плава. Часо­вое стекло снимают, тигель вынимают щипцами и ополаскивают его над стаканом водой. Если раствор над осадком окрашен в зе­леный или красный цвет, то приливают 5—10 капель этило­вого спирта, кипятят 1—2 мин и охлаждают. Раствор вместе с осадком переливают в мерную колбу вместимостью 250 см3, доли­вают до метки водой и перемешивают. Осадку дают отстояться, раствор фильтруют через сухой фильтр в сухую колбу, отбрасы­вая первые порции фильтрата. Пипеткой отбирают аликвотную часть испытуемого раствора 100 см3 при содержании 0.2—1 % вольфрамового ангидрида или 50 см3 при содержании 1—6 % воль­фрамового ангидрида и помещают в коническую колбу вмес­тимостью 250—300 см3, приливают воду до объема раствора 120 см3, прибавляют 2 г винной кислоты и 12 см3 серной кислоты. Раствор нагревают до кипения и при перемешивании приливают небольшими порциями 50 см3 раствора сульфида натрия. Содер­жимое колбы кипятят в течение 20 мин, (коагулировавшийся оса­док отфильтровывают на вату, уплотненную’ фильтробумажной массой, собирая фильтрат в коническую колбу вместимостью 400—450 см3. Колбу и фильтр с осадком промывают 8 раз водой, фильтр с осадком выбрасывают. Если фильтрат окрашен в синий

49

Стр. 3 ГОСТ 2082.(0—81

цвет, что указывает на присутствие восстановленного молиб­дена, то раствор кипятят I—2 мин. Далее к раствору прибавляют 0,5 г винной кислоты, нагревают до кипения и при перемешивании приливают 10 см3 раствора сульфида натрия. Раствор кипятят то полного просветления, охлаждают, переливают вместе с осадком в мерную колбу вместимостью 200 см3, доливают до метки водой и перемешивают. Осадку дают отстояться и раствор фильтруют через сухой фильтр средней плотности в сухую колбу, отбрасывая первые порции фильтрата. Пипеткой отбирают 20 см3 раствора в мерную колбу вместимостью 50 см3, приливают 2,5 см3 роданисто­го аммония, 25 см3 разбавленной 2:1 соляной кислоты, перемеши­вают, приливают 1—2 капли треххлористого титана, доливают до метки разбавленной 2:1 соляной кислотой и снова перемешивают.

Через 10—15 мин измеряют оптическую плотность раствора, применяя светофильтры при содержании 0,2—1 % вольфрамового ангидрида с максимумом светопропускання 413 нм к при содер­жании 1—6 % вольфрамового ангидрида с максимумом светопоо- пускания 453 нм и кювету с толщиной колориметрируемого слоя 50 мм. Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта, проведенный через все стадии анализа.

Содержание вольфрамового ангидрида в миллиграммах уста­навливают по калибровочному графику.

3.2. Для построения калибровочного графика в семь железных тиглей помещают по 0,25 г молибденовокислого аммония, добавля­ют по 5 г перекиси натрия и перемешивают. Сплавление, выщела­чивание, переведение в мерные колбы вместимостью по 250 см3 и фильтрование проводят, как указано в п. 3.1.

3.3. Для построения калибровочного графика при содержании от 0,2 до 1 % вольфрамового ангидрида в семь конических колб вместимостью по 250—300 см3 от растворов, полученных по п. 3.2, отбирают пипеткой аликвотные части по 100 см3. В шесть колб микробюреткой отмеривают 1, 2, 3, 4, 5 н 6 см3 стандартного ра­створа Б, что соответствует в колорнметрнрусмых растворах 0.02: 0,04: 0,06; 0,08: 0.1 и 0,12 мг вольфрамового ангидрида. В седьмую колбу стандартный раствор Б не вводят. Во все колбы приливают воду до объема 120 см3, прибавляют по 2 г винной кислоты, по 12 см3 серной кислоты и далее продолжают, как указано в п. 3.2. Раствором сравнения служит раствор, в который стандартный раствор Б не пнодили.

По найденным значениям оптической плотпости и соответству­ющим им содержаниям вольфрамового ангидрида строят калиб­ровочный график.

3.4. Для построения калибровочного графика при содержании от 1 до 6 % вольфрамового ангидрида в семь конических колб вместимостью по 250—300 см3 от растворов, полученных по п. 3.2, отмеривают пипеткой аликвотные части по 50 см3. В шесть колб50

ГОСТ 2082.10— 81 C tp . 4

микробюреткой отмеривают 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 2.5:3,0 см3 стандартно­го раствора А, что соответствует в колориметрнруемых растворах 0,05; 0,10; 0,15; 0,20; 0,25 н 0,30 мг вольфрамового ангидрида. В седьмую колбу стандартный раствор А не вводят. Во все колбы приливают воду до объема растворов 120 см3, прибавляют по 2 г винной кислоты, по 12 см3 серной кислоты и далее продолжают, как указано в п. 3.1.

Раствором сравнения служит раствор, в который стандартный раствор А не вводили.

По найденным значениям оптической плотности и соответству­ющим им содержаниям вольфрамового ангидрида строят калиб­ровочный график.

4.1. Массовую долю вольфрамового ангидрида (А) в процентах вычисляют по формуле

r.l'.U . 1ПЛ

где С — количество вольфрамового ангидрида, найденное по ка­либровочному графику, мг;

V, К ,— объемы испытуемого раствора в мерных колбах, см3;т — масса навески концентрата, г;\ / 2 — объем аликвотной части испытуемого раствора, взятый

для осаждения молибдена, см3;V4 — объем аликвотной части испытуемого растзора, взятий

для колориметрировання, см3.•1.2. Расхождение между результатами параллельных определе­

ний при доверительной вероятности Р=0,95 не должно превышать величины.указанной в таблице.

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

У.ясетаая холя оольфракэ- вог© лягларнлв. %

От 0.2 ДО 0.4 Св. 0,4 » о,а » 0.8 » 1» ] » 2» 2 * 4» 4 » 6

0,040.0*30.08сиг0.240.30

51

Изменение 7* I ГОСТ 2082.10—81 Концентраты молибденовые. Метод опреде­ления вольфрамового ангидридаПостановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 17.12.86

3887 срок введения установленс 01.05.87

Иод наименованием стандарта проставить код: ОКСТУ 1741.Раздел 2 Второй абзац дополнить словами- «и раствор 2 иоль/дм1 (112 см5

серной кислоты вливают в 500 см* воды, охлаждают и доливают водой дв 1 дм*)*:

третий абзац дополнить словами: сраствор 250 г/дм '»; девятый абзац дополнить словами: «и раствор ЗСО г/дм*»; одиннадцатый абзац дополнить словами: «по ГОСТ 5962—77»;

(Продолжение см. с. 6Ф)59

{Продолжение изменения к ГОСТ 2082.10—81)двенадцатый абзац дополнить словами: «или титан сернокислый, раствор

25 г/дм 1, в мерную колбу вместимостью 25 си5 вносят 2,5 см* титана треххло­ристого и доливают до метки разбавленной соляной кислотой 250 г/дм ’; или титан сернокислый, в мерную колбу вместимостью 25 см3 вносят 2,5 см* титана сернокислого п доливают до метки серной кислотой 2 моль/дм*»;

дополнить абзацами (после двенадцатого): «Трс.твзлентныА 7итан при хра­нении частично окисляется, вследствие чего перед употреблением необходимо проводить его восстановление. Для этого бюретку вместимостью 25 см ' заполня­ют амальгамированным цинком, наливают Приготовленный раствор титана и пос­ле того, как раствор приобретает чисто фиолетовый цвет, употребляют в каче­стве восстановителя (раствором можно пользоваться п течение рабочего дня).

Кислота азотная по ГОСТ 446i—77, раствор 20 г/дм 1.Цинк гранулированный я о ГОСТ 959—75.

(Продолжение см. с. б /]

60

(Продолжение изменения к ГОСТ 2032.10—31) Ртуть азотнокислая закисная по ГОСТ 4521—78, раствор 20 г/дм* в азотной

кислоте 20 г/дм*.Цннх амальгамированный, приготовленный следующим образок: в стзкан

помещают 80—100 г гранулированного цинка, приливают раствор азотнокислой гзкяской ртути, чтобы цинк был полностью покрыт раствором и оставляют на

(Продолжение см. с. 62)

(Продолжение изменения к ГОСТ 2082 10—81)

10 мин, время от времени взбалтывая содержимое алкана, затеи раствор сли­вают и промывают цинк водой»

Пункт 3.1. Первый абэаи. Заменить слова: «раствор кипятят 1—2 мин» и* «раствор кипятят 5 —10 мин, добавляют 0.05 г надсернох(к:лого аммония н снова кипятят 1—2 мин». «I -2 капли треххлористого» на «1 2 капли раствора».

(ИУС St 3 1087 г.)

Изменение J* 2 ГОСТ 2082.10—82 Концентраты молибденовые. Метод опреде­ления вольфрамового ангидридаУтверждено н введено в действие Постановлением Комитета стандартизации и метрологии СССР от 04.10.91 ЛЬ 1594

Дата введения 01.05.92

Вводная часть. Первый абзац. Заменить слова: «при содержании от 0.2» «я «при массовой дате от 0,1».

(Продолжение см с■ 24)

23

(Продолжение изменения к ГОСТ 2082.10—82) Рзздел 2. Заменить ссылки: СТ СЭВ 2 2 2 -7 5 на ГОСТ 27067 - 8 6 ; ГОСТ

3 1 1 -7 8 на ТУ 6 - 0 9 - 0 1 - 7 5 6 - 8 8 ; ГОСТ 9 8 9 -7 5 но ТУ 6 -0 9 -5 2 9 2 - 8 6 . ГОСТ 5962 -7 7 на ГОСТ 5962—07;

(Продолжение см с. 25)

(Продолжение изменения к ГОСТ 2082.10—82)

десятый абзац дополнить ссылкой: «по ТУ 6—09—2706—79»;тринадцатый абзац дополнить ссылкой: «по ТУ 6—09—17—250—88».Раздел 3. По всему тексту заменить слова: «при содержании» на «при мас­

совой доле» (6 раз).Пункт 4.2 наложить в новой редакции: <4.2. Разность результатов двух

параллельных определений и двух результатов анализа при доверительной ве­роятности Р =>0.95 нс должна превышать абсолютных допускаемых расхожде­ний сходимости (de.) и воспроизводимости (О), приведенных в таблице.

(Продолжение см. с. 26)

(Продолжение изменения к ГОСТ 2082.10—82>

Мессоэая доля хольфрвыоюго аигадра- ia, к

Абсолютов лоаускаехоз расхождение, %

пврал.'влытх опреде­лений (rfC4) анализов (О)

От 0,10 до 0,20 включ. 0.03 0.04Со 0,20 э 0,40 > 0,04 0.06

» 0,40 » 0,80 > 0.0S 0,07» 0,80 » 1,00 э 0,08 0.1?» 1,00 * 2,00 > 0,12 0,2и» 2,00 » 4,00 > 0.24 0,28* 4,00 * 6,00 » 0.30 0.32

(ИУС 1 1992 г.)

ГОСТ 2082.10-81