Государственное санитарно-эпидемиологическое нормирование Российской Ф едерации

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Измерение концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны

Сборник методических указаний МУК 4.1.1644—4.1.1671—03

Выпуск 43

Издание официальное

М осква • 2007

болеро интернет магазин

Федеральная служба по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Измерение концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны

Сборник методических указаний МУК 4.1.1644—4.1.1671—03

Выпуск 43

ББК 51.21 И37

И37 Измерение концентраций вредных веществ в воздухе ра­бочей зоны: Сборник методических указаний.— М.: Федераль­ный центр гигиены и эпидемиологии Роспотребнадзора, 2007.— 244 с.— Вып. 43.

ISBN 5—7508—0633—2

1. Методические указания подготовлены творческим коллективом спе­циалистов Научно-исследовательского института медицины труда РАМН (Л. Г. Макеева - руководитель, Г. В. Муравьева, Е. М. Малинина, Е. Н. Грнцун,Г. Ф. Громова) при участии А. И. Кучеренко (Департамент госсанэпиднадзора Минздрава России).

2. Разработаны сотрудниками Государственного унитарного предприятия «Всероссийский научный центр по безопасности биологически активных ве­ществ» (ГУП ВНЦ БАВ).

3. Рекомендованы к утверждению на совместном заседании группы Главно­го эксперта Комиссии по государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию по проблеме «Лабораторно-инструментальное дело и метрологи­ческое обеспечение» и методбюро п/секции «Г^юмышленно-санитарная химия» Проблемной комиссии «Научные основы гигиены труда и профпатологии».

4. Рекомендованы к утверждению Комиссией по государственному сани­тарно-эпидемиологическому нормированию при Министерстве здравоохране­ния Российской Федерации.

5. Утверждены и введены в действие Главным государственным санитар­ным врачом Российской Федерации, Первым заместителем Министра здраво­охранения Российской Федерации 29.06.03.

6. Введены впервые.ББК 51Л

Редакторы Н. Е. Акопова, Н. В. Кожока, Л. С. Кучурова Верстка А. А. Григорьев

Технические редакторы Г. И. Климова, Е. В. Ломанова Подписано в печать 29.12.06

Формат 60x88/16 Печ. л. 15Д5Тираж 500 экз. Заказ 2

(1-Й завод 1—300 экз.)Федеральная служба по надзору в сфере защиты прав потребителей

и благополучия человека 127994, Москва, Вадковский пер., д. 18/20

Оригинал-макет подготовлен к печати издательским отделом итиражирован отделом информационно-технического обеспеченияФедерального центра гигиены и эпидемиологии Роспотребнадзора

117105, Москва, Варшавское ш., 19а Отделение реализации, телефакс 952-50-89

© Роспотребнадзор, 2007 © Федеральный центр гигиены

н эпидемиологии Роспотребнадзора, 2007

Содержание

Введение................... ........................................................................................... ................6Спектрофотометрическое измерение массовых концентраций М-(2-аминО'2-оксоэтил)ацетамида (аглиам) в воздухе рабочей зоны: МУК 4.1.1644— 03...... 7Спектрофотометрическое измерение массовых концентраций 3-(2-амино- этил)-1Н-индол-5-ола гександиоата (1 :1 ) (серотонина адипинат - 5-окси-триптамина адипинат) в воздухе рабочей зоны: МУК 4.1.1645—0 3 ....................15Спектрофотометрическое измерение массовых концентраций 3-(2- аминоэтил)-5-(фенилметокси)-1Н-индол-2-карбоновой кислоты (5- бензилокснтриптамин-2-карбоновая кислота) в воздухе рабочей зоны:МУК 4.1.1646—0 3 ...........................................................................................................23Спектрофотометрическое измерение массовых концентраций N- ацетиламиноэтановой кислоты (N-ацетилглицин) в воздухе рабочей зоны:МУК 4.1.1647— 0 3 .....................................................................................................32Спектрофотометрическое измерение массовых концентраций 2-0 0- гидроксидецил)-5,6-диметокси-3-метил-2,5-циклогександиен-1,4-диона (идебенон) в воздухе рабочей зоны: МУК 4.1.1648—03......................................... 40Спектрофотометрическое измерение массовых концентраций 4-O-a-D- глюкопиранозил-О-глюкозы моногидрата (Д-мальтоза моногидрат; солодовый сахар) в воздухе рабочей зоны: МУК 4.1.1649—0 3 - ................... 48Спектрофотометрическое измерение массовых концентраций 2-O-p-D- глюкопирануронозил-(3р,20р>-20-карбокси-11 -оксо-30-норолеан-12-ен-З- ил-а-О-глкжопиранозиуроната тринатрия (глицирризинат натрия,глицират) в воздухе рабочей зоны: МУК 4.1.1650—03........... - ..............................56Спектрофотометрическое измерение массовых концентраций 3-[[6-0(6- деокси-а-Ь-маннопиранозил)-Э-0-глюкопиранозил]окси]-2ЧЗ,4- д игидроксифени л)-5,7-дигидрокси-4Н-1 -бензопиран-4-она {рутин,рутозид) в воздухе рабочей зоны: МУК 4.1.1651—03........... .................................. 64Спектрофотометрическое измерение массовых концентраций N-[4-[[(2,4- диамино-6-птерцдиннл)метил] метиламино] бензоил]-С-глютаминовойкислоты (метотрексат) в воздухе рабочей зоны: МУК 4.1 Л 652—03....................72Измерение массовых концентраций (Зр, 5р, 12р)-3-[(0-2,6-дидеокси-р-Е)- рибо-гексопиранозил-( 1 ->4)-0-2,6-дндеокси-Р-Е>-рибо-гексмшранозил- (1 -»4)-0-2,6-дид еокси-Р-0-рибо-гексопиранозил)окси-]-12Д 4-дигидрокси- кард-20 (22)-енолида (дигоксин) в воздухе рабочей зоны методомвысокоэффективной жидкостной хроматографии: МУК 4.1.1653—0 3 .................... 81Спектрофотометрическое измерение массовых концентраций 3-[(N,N-диметилбензолметанаминий)-Ы-этилкарбамид]-6-[(гидроксимино)-метил]-1 -метил-пир идикий дийодида («1 -метил-5 -(2 -д имети лбензил-аммоний)этил) карбомоилпиридиний- 2-альдоксим», «дийодид») ввоздухе рабочей зоны: МУК 4.1Л654— 03 ............... ...... ....................... .............91

3

МУК 4.1.1644—1671—03

Спектрофотометрическое измерение массовых концентраций 3-[(N, N-диметилбензол-метанаминий)-^-этилкарбамид]-6-[(гидрокси-мино)метил]-1 -метилпиридиний дихлорида (карбоксим) в воздухерабочей зоны: МУК 4.1.1655—03............................................................................. 99Спектрофотометрическое измерение массовых концентраций N,N- диэтил-5,5-дифенил-2-пентинил амина гидрохлорида (педифен) в воздухерабочей зоны: МУК 4.1.1656—0 3 ............................................................................. 107Спектрофотометрическое измерение массовых концентраций 2-мет ил-6- метокси-4-хлор-5-[Н*(4,5-дигидро-1 Н-им ид азол-2-ил)]-пирим ид инамина(моксонвдин, физиотенз, цинт) в воздухе рабочей зоны: МУК 4.1.1657—03......115Спектрофотометрическое измерение массовых концентраций 1-нитро-4- (фенилметокси)-бензола (бензиловый эфир n-нитрофенола) в воздухерабочей зоны: МУК 4.1.1658—03 ............................................... .............. .............. 123Спектрофотометрическое измерение массовых концентраций 4-(1- пииеридил)-1 -фенил-1 -циклопентилбут-2-ин-1 -ола гидрохлорида(пентифин) в воздухе рабочей зоны: МУК 4.1.1659—0 3 .....................................131Спектрофотометрическое измерение массовых концентраций 2,3,4,9- тетрагиаро-6-(фенилметокси)-1Н-пирвдо[3,4-Ь]ивдол-1 -она («1 -кето-6- бензилокси-1,2,3,4-тегра-гидро-р-карболин», «карболин») в воздухерабочей зоны: МУК 4.1.1660—03.............................................................................139Спектрофотометрическое измерение массовых концентраций 4-(фенил- метокси)бензоламина гидрохлорида («бензинового эфира п-аминофенолагидрохлорид») в воздухе рабочей зоны: МУК 4.1.1661—0 3 ...............................148Спекгрофотометрическое измерение массовых концентраций 2-[2-[5- (фенилметокси)- Ш-индол-З-ил]этил]-1 Н-изоиндол-1,3(2Н)-диона (<^-фталил-5-бензилокситриитамин>>) в воздухе рабочей зоны:МУК 4.1.1662—0 3 ....................................................................................................... 156Спектрофотометрическое измерение массовых концентраций 5- (фенилметокси)- Ш-ивдол-З-этанамина («5-бензил окситриитамин»)в воздухе рабочей зоны: МУК 4.1.1663— 0 3 ...........................................................165Спектрофотометрическое измерение массовых концентраций 5-(фенил- метокси)-1 Н-индол-З-этанамина моногидрохлорида («5-бензилокси- тринтамина гидрохлорид») в воздухе рабочей зоны; МУК 4.1.1664— 0 3 .........174Спектрофотометрическое измерение массовых концентраций 3-[[4- (фенилметокси)фенил]гидразон]пиперидин-2,3 -диона («3-(п- бензолокси)фенилгидразон пиперидиндиона-2,3», «гидразон») в воздухерабочей зоны: МУК 4.1.1665—03 ............................................................................ 183Спектрофотометрическое измерение массовых концентраций 5-фтор- 2,4(1 Н,ЗН)-пиримидиндиона (фторурацил) в воздухе рабочей зоны:МУК 4.1.1666—0 3 ................................................... ....................................................191Спектрофотометрическое измерение 17-(циклобутилметил)морфинан- 3,14-д иола 2,3-дигидроксибутандиоата (1 :1 ) (буторфанола тартрат) в воздухе рабочей зоны: МУК 4.1.1667—03................... ..........................................199

4

МУК 4.1.1644— 1671— 03

Спектрофотометрическое измерение массовых концентраций эндо-а- фенилбензолуксусной кислоты 8-метил-8-азабицикло[3.2.1 ] окт-3 - илового эфира гидрохлорида (глипина гидрохлорид) в воздухе рабочей зоны: МУК 4.1.1668—03................................................................................... 207Спектрофотометрическое измерение массовых концентраций этил-6- [(гидрокскмино)метил]-3-пиридинкарбонат («5-этоксикарбонилпиридин- 2-альдоксям», «оксимоэфир») в воздухе рабочей зоны: МУК 4.1.1669—4)3.......216Спектрофотометрическое измерение массовых концентраций этил-2- оксо-3-пиперидинкарбоксилата («З-карбэтоксипиперидон-2») в воздухерабочей зоны: МУК 4.1.1670—03........................... 224Измерение массовых концентраций этил-4-(8-хлор-5,6-дигидро-11 Н- бензо[5,6]циклогепта[ 1,2-б]пиридин-11 -илиден)-1 -пиперидинкарбоната (лоратадин, кларитин, кларотадин) в воздухе рабочей зоны методом высокоэффективной жидкостной хроматографии: МУК 4.1.1671—03............ 233Приложение L Приведение объема воздуха к стандартным условиям............242Приложение 2. Коэффициенты для приведения объема воздуха к

стандартным условиям............................................................. 243Приложение 3. Указатель основных синонимов, технических, торговых

и фирменных названий веществ...............................................244

5

МУК 4.1 Л 644— 4.1.1671—03

Введение

Сборник методических указаний «Измерение концентраций вред­ных веществ в воздухе рабочей зоны» (выпуск 43) разработан с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вред­ных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориен­тировочным безопасным уровням воздействия (ОБУВ) и являются обя­зательными при осуществлении санитарного контроля.

Включенные в данный сборник 28 методик контроля вредных ве­ществ в воздухе рабочей зоны разработаны и подготовлены в соответст­вии с требованиями ГОСТ 12Л .005— 88 ССБТ «Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования», ГОСТ Р 8.563—96 «Го­сударственная система обеспечения единства измерений. Методики вы­полнения измерений», МИ 2335—95 «Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа», МИ 2336—95 «Ха­рактеристики погрешности результатов количественного химического анализа. Алгоритмы оценивания».

Методики выполнены с использованием современных методов ис­следования, метрологически аттестованы и дают возможность контро­лировать концентрации химических веществ на уровне и ниже их ПДК и ОБУВ в воздухе рабочей зоны, установленных в дополнениях 1 к ги­гиеническим нормативам ГН 2.2.5.1313—03 «Предельно допустимые концентрации (ПДК) вредных веществ в воздухе рабочей зоны» и ГН 2.2.5.1314—03 «Ориентировочные безопасные уровни воздействия (ОБУВ) вредных веществ в воздухе рабочей зоны».

Методические указания по измерению массовых концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны предназначены для центров госсанэпиднадзора, санитарных лабораторий промышленных предпри­ятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также научно-исследовательских институтов и других заинтересованных министерств и ведомств.

6

МУК 4Л .1661—03

УТВЕРЖДАЮГлавный государственный санитарный врач Российской Федерации,Первый заместитель Министра здравоохранения Российской Федерации

Г. Г, Онищенко29 июня 2003 г.Дата введения: с момента утверждения

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Спектрофотометрическое измерение массовых концентраций

4-(фенилметокси)беюоламина гидрохлорида («бензило- вого эфира n-аминофенола гидрохлорид»)

в воздухе рабочей зоны

Методические указания МУК 4.1.1661—03

1. Область примененияНастоящие методические указания устанавливают количественный

спектрофотометрический анализ воздуха рабочей зоны на содержание 4-(фенилметокси)бензоламина гидрохлорида в диапазоне массовых концентраций 0,5—5,0 мг/м3.

2. Характеристика вещества2.1. Структурная формула.

2.2. Эмпирическая формула C^Hj^NOCl.2.3. Молекулярная масса 235,70.2.4. Регистрационный номер CAS 51388-20-6.2.5. Физико-химические свойства.

148

МУК 4.1 Л 661—03

4-(Фенилметокси)бензоламина гидрохлорид - белый кристалличе­ский порошок с температурой плавления 216—218 °С. Легкорастворим в воде и горячем этиловом спирте 95 %.

Агрегатное состояние в воздухе — аэрозоль.2.6. Токсикологическая характеристика.4-(Фенилметокси)бензоламина гидрохлорид - промежуточный

продукт синтеза серотонина адипината, умеренно опасен при введении внутрь, малотоксичен при парентеральных путях поступления, оказыва­ет умеренное раздражающее действие на кожу и слизистые оболочки, имеет выраженную кумулятивную активность, обладает общетоксиче­ским действием.

Ориентировочный безопасный уровень воздействия (ОБУВ) 4-(фенилметокси)бензоламина гидрохлорида в воздухе рабочей зоны 1,0 мг/м3.

3. Погрешность измеренийМетодика обеспечивает выполнение измерений массовых концен­

траций 4-(фенилметокси)бензоламина гидрохлорида с погрешностью, не превышающей ± 18,0 %, при доверительной вероятности 0,95.

4. Метод измеренийИзмерения массовых концентраций 4-(фенилметокси)бензоламина

гидрохлорида выполняют методом спектрофотометрии.Метод определения основан на способности растворов 4-(фенил-

метокси)бензоламина гидрохлорида в дистиллированной воде погло­щать УФ-излучение.

Измерение проводят при длине волны 210 нм.Отбор проб проводят с концентрированием на фильтр.Нижний предел измерения содержания 4-(фенилметокси)бензол-

амина гидрохлорида в анализируемом объеме пробы - 15,0 мкг.Нижний предел измерения массовой концентрации 4-(фенилмет-

окси)бензоламина гидрохлорида в воздухе - 0,5 мг/м3 (при отборе 30 дм3 воздуха).

Метод специфичен в условиях производства серотонина адипината.Определению не мешают пары уксусной кислоты, этилового спир­

та, изопропилового спирта, 1-нитро-4-(фенилметокси)-бензол.

149

МУК 4.1 Л 661—03

5. Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, реактивы

При выполнении измерений применяют следующие средства изме­рений, вспомогательные устройства, материалы, реактивы.

S.L Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы

Спектрофотометр Specord М-40, Carl Zeiss Весы лабораторные ВЛА-200 Аспирационное устройство, модель 822 Фильтродержатели Фильтры АФА-ВП-10Колбы мерные, вместимостью 25, 50, 100 см3 Пипетки, вместимостью 1,2, 5,10 см3 Пробирки мерные с пришлифованными пробками, вместимостью 10 см3 Бюксы химические с пришлифованными крышками, вместимостью 25 см3 Палочки стеклянные Воронки химические, диаметром 30 мм Фильтры бумажные обеззоленные «белая лента», диаметром 5,5 см Кюветы с толщиной оптического слоя 10 мм Дистиллятор

ГОСТ 24104—88 Е ГОСТ 2.6.01—8 6 ТУ 95.72.05—77 ТУ 95-743—80 ГОСТ 1770—74 Е ГОСТ 29227-91

ГОСТ 25336—82 Е

ГОСТ 25336—82 Е ГОСТ 25336—82 Е ГОСТ 25336—82Е

ТУ 6-09-1678—77

ТУ 61-1-721— 79

5.2. Реактивы4-(Фенилметокси)бензоламина гидрохлорид, с содержанием основного вещества неменее 98,0 % в пересчете на сухое вещество МРТУ-42 № 3851—70Дистиллированная вода ГОСТ 6709— 12

Допускается применение иных средств измерений, вспомогатель­ных устройств, реактивов и материалов с техническими и метрологиче­скими характеристиками и квалификацией, не хуже приведенных в дан­ном разделе.

6. Требования безопасности6.1. При работе с реактивами соблюдают требования безопасности,

установленные для работ с токсичными, едкими и легковоспламеняю­щимися веществами по ГОСТ 12.1.005—88.

150

МУК 4.1.1661—03

6.2. При проведении анализов горючих и вредных веществ должны соблюдаться меры противопожарной безопасности по ГОСТ 12.1.004—91.

6.3. При выполнении измерений с использованием спектрофото­метра соблюдают правила электробезопасности в соответствии с ГОСТ 12.1.019—79 и инструкцией по эксплуатации прибора.

7. Требования к квалификации операторовК выполнению измерений и обработке их результатов допускаются

лица с высшим или средним специальным образованием, прошедшие обучение и имеющие навыки работы на спектрофотометре.

8. Условия измерений8.1. Процессы приготовления растворов и подготовки проб к анали­

зу проводят в нормальных условиях при температуре воздуха (20 ± 5) °С, атмосферном давлении 84— 106 кПа и относительной влаж­ности воздуха не более 80 %.

8.2. Выполнение измерений на спектрофотометре проводят в усло­виях, рекомендованных технической документацией к прибору.

9. Подготовка к выполнению измеренийПеред выполнением измерений проводят следующие работы: при­

готовление растворов, подготовка спектрофотометра, установление гра­дуировочной характеристики, отбор проб.

9.1. Приготовление растворов9.1.1. Основной стандартный раствор 4-(фенилметокси)бензол-

амина гидрохлорида с концентрацией 500 мкг/см3 готовят растворением 0,05 г вещества в дистиллированной воде в мерной колбе вместимостью 100 см3. Раствор используют свежеприготовленным.

9.1.2. Стандартный раствор 4-(фенилметокси)бензоламина гидро­хлорида № 1 с концентрацией 100мкг/см3 готовят разбавлением 5 см3 основного стандартного раствора дистиллированной водой в мерной колбе вместимостью 25 см3. Раствор используют свежеприготовленным.

9.1.3. Стандартный раствор 4-(фенилметокси)бензоламина гидро­хлорида № 2 с концентрацией 30 мкг/см3 готовят разбавлением 15 см3 стандартного раствора № 1 дистиллированной водой в мерной колбе вместимостью 50 см . Раствор используют свежеприготовленным.

9.2. Подготовка прибораПодготовку спектрофотометра проводят в соответствии с руковод­

ством по его эксплуатации.

151

МУК 4.1.1661—03

9.5. Установление градуировочной характеристикиГрадуировочную характеристику, выражающую зависимость опти­

ческой плотности раствора от массы 4-(фенилметокси)бензоламина гидрохлорида, устанавливают по шести сериям растворов из пяти па­раллельных определений в каждой серии растворов для градуировки согласно табл. 1.

Таблица 1Растворы для установления градуировочной характеристики при определении 4-(фенилметокси)бензоламнна гидрохлорида

Номерстандарта

Стандартный раствор 4-

(фенилметокси) бензоламина гидрохлорида

№ 1, см3

Стандартный раствор 4-

(фенилметокси) бензоламина гидрохлорида

№2, см3

Дистилли­рованная

водасм3

Содержание 4-(фенилметокси)

бензоламина гидрохлорида в градуировочном

растворе, мкг1 0,0 0,0 10,0 0,02 0,0 0,5 9,5 15,03 0,0 1,6 9,0 30,04 0,5 0,0 9,5 50,05 1,0 0,0 9,0 100,06 1,2 0,0 8,8 120,07 1,5 0,0 8,5 150,0

Градуировочные растворы устойчивы в течение часа.Подготовленные градуировочные растворы перемешивают и через

10 мин измеряют оптические плотности растворов в кювете с толщиной поглощающего слоя 10 мм при длине волны 210 нм по отношению к раствору сравнения, не содержащему определяемого вещества.

Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им содержания 4-(фенилметокси)6ензоламина гидро­хлорида (мкг).

Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в квартал или в случае использования новой партии реактивов, оборудования и после ремонта прибора.

9.4. Отбор проб воздухаВоздух с объёмным расходом 10 дм3/мин аспирируют через фильтр

АФА-ВП-10, помещенный в фильтродержатель. Для измерения Уг ОБУВ следует отобрать 30 дм3 воздуха. Пробы хранят в химическом бюксе с пришлифованной крышкой в сухом, защищенном от света месте при температуре не выше 20 °С не более трех суток.

152

МУК 4.1.1661—03

10. Выполнение измеренияФильтр с отобранной пробой переносят в бюкс химический с при­

шлифованной крышкой, вместимостью 25 см3, приливают 5 см3 дистил­лированной воды и оставляют на 15 мин, периодически помешивая стеклянной палочкой для лучшего растворения 4-(фенилметокси)бензо- ламина гидрохлорида. Затем фильтр тщательно отжимают и повторно обрабатывают 5 см3 дистиллированной воды. Фильтр снова тщательно отжимают стеклянной палочкой и удаляют. Оба раствора последова­тельно фильтруют на химической воронке через бумажный фильтр «бе­лая лента» в мерную пробирку вместимостью 10 см3 и доводят дистил­лированной водой до 10 см3. Степень десорбции 4-(фенилметокси)- бензоламина гидрохлорида с фильтра 98 %.

Оптическую плотность анализируемых растворов измеряют в кю­вете с толщиной поглощающего слоя 10 мм при длине волны 210 нм по отношению к раствору сравнения, который готовят одновременно и аналогично пробам, используя чистый фильтр.

Количественное определение содержания 4-(фенилметокси)бензол- амина гидрохлорида проводят по предварительно построенному гра­дуировочному графику.

Примечание. Фильтрование растворов анализируемых проб проводится для удаления нерастворимого в дистиллированной воде 1 -нитро-4-(фенил- метокси)-бензола.

11. Вычисление результатов измеренийМассовую концентрацию 4-(фенилметокси)бензоламина гидрохло­

рида (С, мг/м3) в воздухе рабочей зоны вычисляют по формуле:

_ а С = — , где V

а - содержание 4-(фенилметокси)бензоламина гидрохлорида в ана­лизируемом объеме раствора пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;

V - объём воздуха, отобранного для анализа (дм3) и приведенного к стандартным условиям (см. прилож. 1).

12. Оформление результатов анализаРезультат количественного анализа представляют в виде: С ± А,

мг/м3, Р — 0,95. Значение А = 0,016 + 0,18С, мг/м3, где А - характеристи­ка погрешности.

153

МУК 4Л .1661—03

13. Контроль погрешности методики КХАЗначения характеристики погрешности, норматива оперативного

контроля погрешности и норматива оперативного контроля воспроизво­димости приведены в табл. 2.

Таблица 2Диапазон

определяемыхмассовых

концентраций4-(фенилметокси)-

бензоламинагидрохлорида,

мг/м3

Наименование метрологической характеристики

характеристика погрешности,

А, мг/ м3,Р = 0,95

норматив оперативного

контроля погрешности,

К, мг/м3,{Р = 0,90, /и = 3)

нормативоперативного

контролявоспроизводимости,

(Р= 0,95, т = 2)0,5—5,0 0,016 + 0,18С 0,022+ 0,21C 0,062 + 0J24C

Метрологические характеристики приведены в виде зависимости от значения массовой концентрации анализируемого компонента в пробе - С.

13. L Оперативный контроль погрешностиОперативный контроль погрешности выполняют в одной серии с

КХА рабочих проб.Образцами для контроля являются реальные пробы воздуха рабочей

зоны. Объем отобранной для контроля пробы должен соответствовать удвоенному объему, необходимому для проведения анализа по методике. После отбора пробы экстракт с фильтра делят на две равные части, пер­вую из которых анализируют в точном соответствии с прописью методи­ки и получают результат анализа исходной рабочей пробы - С}. Вторую часть разбавляют соответствующим растворителем в два раза и снова делят на две равные части, первую из которых анализируют в точном со­ответствии с прописью методики, получая результат анализа рабочей пробы, разбавленной в два раза, - С2. Во вторую часть делают добавку анализируемого компонента (А) до массовой концентрации исходной ра­бочей пробы (С;) - общая концентрация не должна превышать верхней границы диапазона измерения - и анализируют в точном соответствии с прописью методики, получая результат анализа рабочей пробы, разбав­ленной в два раза, с добавкой - С3. Результаты анализа исходной рабочей пробы - Cj, рабочей пробы, разбавленной в два раза, - С2 и рабочей про­бы, разбавленной в два раза, с добавкой - С3 получают по возможности в одинаковых условиях, т. е. их получает один аналитик с использованием одного набора мерной посуды, одной партии реактивов и т. д.

Решение об удовлетворительной погрешности принимают при вы­полнении условия:

154

МУК 4.1.1661—03

\С3- С ; - Х \ + 12С2 - С, | < К, гдеС; - результат анализа рабочей пробы;С2 - результат анализа рабочей пробы, разбавленной в два раза;С3 - результат анализа рабочей пробы, разбавленной в два раза, с

добавкой анализируемого компонента;X - величина добавки анализируемого компонента;К - норматив оперативного контроля погрешности

К = 0,022+ 0,21C (мг/м3).

13.2. Оперативный контроль воспроизводимостиОбразцами для контроля являются реальные пробы воздуха рабо­

чей зоны. Объем отобранной для контроля пробы должен соответство­вать удвоенному объему, необходимому для проведения анализа по ме­тодике. После отбора пробы экстракт с фильтра делят на две равные части и анализируют в точном соответствии с прописью методики, мак­симально варьируя условия проведения анализа, т. е. получают два ре­зультата анализа в разных лабораториях или в одной, используя при этом разные наборы мерной посуды, разные партии реактивов. Два ре­зультата анализа не должны отличаться друг от друга на величину до­пускаемых расхождений между результатами анализа:

\Cj - С21 < D, гдеС2 - результат анализа рабочей пробы;С2 - результат анализа этой же пробы, полученной в другой лабо­

ратории или в этой же, но другим аналитиком с использованием другого набора мерной посуды и других партий реактивов;

D - допустимые расхождения между результатами анализа одной и той же пробы

D = 0,062+ 0,24С (мг/м3).При превышении норматива оперативного контроля воспроизво­

димости эксперимент повторяют. При повторном превышении указан­ного норматива D выясняют причины, приводящие к неудовлетвори­тельным результатам контроля, и устраняют их.

14» Нормы затрат времени на анализДля проведения серии анализов из 6 проб требуется 1 ч 30 мин.

Методические указания разработаны Государственным унитарным предприятием «Всероссийский научный центр по безопасности биоло­гически активных веществ» (В. П. Жестков, А. П. Крымов, В. Ф. Але­щенко, Л. И. Крымова).

155

МУК 4.1.1644-4.1.1671—03

Приложение 1

Приведениеобъема воздуха к стандартным условиям

Приведение объема воздуха к стандартным условиям (температура 20 °С и давление 101,33 кПа) проводят по формуле:

К,-(273 + 20)»/> 20 (273 + *) *101,33

где

Vt - объем воздуха, отобранного для анализа, дм3;Р - барометрическое давление, кПа(101,33 кПа=760 мм рт. ст.); * - температура воздуха в месте отбора пробы, °С.

Для удобства расчета V20 следует пользоваться таблицей коэффи­циентов (прилож. 2). Для приведения воздуха к стандартным условиям надо умножить Vt на соответствующий коэффициент.

242

МУК 4 Л . 1644— 4.1.4.1.1671— 03

Приложение 2

Коэффициенты для приведения объема воздуха к стандартным условиям

Давление Р, кПа/мм рт. ст.

т ° с 97,33 / 730

97,86/734

98,4/738

98,93 / 742

99,46/746

100/750

100,53/754

101,06/758

101,33/760

101,86/764

-30 1,1582 1,1646 1,1709 1,1772 1,1836 1,1899 1,1963 1,2026 1,2058 1,2122-26 1,1393 1,1456 1Д519 1,1581 1,1644 1,1705 1,1768 1,1831 1,1862 1,1925-22 1,1212 1,1274 1,1336 1,1396 1,1458 1,1519 1,1581 1,1643 1,1673 1,1735-18 1,1036 1,1097 1,1158 1,1218 1,1278 1,1338 1,1399 1,1460 1,1490 1,1551-14 1,0866 1,0926 1,0986 1,1045 1,1105 1,1164 1,1224 1,1284 1,1313 1,1373-10 1,0701 1,0760 1,0819 1,0877 1,0986 1,0994 1,1053 1,1112 1,1141 1,1200-6 1,0540 1,0599 1,0657 1,0714 1,0772 1,0829 1,0887 1,0945 1,0974 1,1032-2 1,0385 1,0442 1,0499 1,0556 1,0613 1,0669 1,0726 1,0784 1,0812 1,08690 1,0309 1,0366 1,0423 1,0477 1,0535 1,0591 1,0648 1,0705 1,0733 1,0789

+2 1,0234 1,0291 1,0347 1,0402 1,0459 1,0514 1,0571 1,0627 1,0655 1,0712+6 1,0087 1,0143 1,0198 1,0253 1,0309 1,0363 1,0419 1,0475 1,0502 1,0557+10 0,9944 0,9999 0,0054 1,0108 1,0162 1,0216 1,0272 1,0326 1,0353 1,0407+14 0,9806 0,9860 0,9914 0,9967 1,0027 1,0074 1,0128 1,0183 1,0209 1,0263+18 0,9671 0,9725 0,9778 0,9830 0,9884 0,9936 0,9989 1,0043 1,0069 1,0122+20 0,9605 0,9658 0,9711 0,9783 0,9816 0,9868 0,9921 0,9974 1,0000 1,0053+22 0,9539 0,9592 0,9645 0,9696 0,9749 0,9800 0,9853 0,9906 0,9932 0,9985+24 0,9475 0,9527 0,9579 0,9631 0,9683 0,9735 0,9787 0,9839 0,9865 0,9917+26 0,9412 0,9464 0,9516 0,9566 0,9618 0,9669 0,9721 0,9773 6,9799 0,9851+28 0,9349 0,9401 0,9453 0,9503 0,9555 0,9605 0,9657 0,9708 0,9734 0,9785+30 0,9288 0,9339 0,9391 0,9440 0,9432 0,9542 0,9594 0,9645 0,9670 0,9723+34 0,9167 0,9218 0,9268 0,9318 0,9368 0,9418 0,9468 0,9519 0,9544 0,9595+38 0,9049 0,9099 0,9149 0,9199 0,9248 0,9297 0,9347 10,9397 0,9421 0,9471

243

МУК 4.1.1644—4Л.1671—03

Приложение 3

Указатель основных синонимов, технических, торговых и фирменных названий веществ

стр.I аглиам 72 N-ацетилглицин 323 буторфанола тартрат 1994 глипина гидрохлорид 2075 глицират 566 глицирризинат натрия 567 дигоксин 818 дийодид 919 идебенон 4010 карбоксим 9911 кларитин 23312 кларотадин 23313 лоратадин 23314 Д-мальтоза моногидрат 4815 метотрексат 7216 моксонидин 11517 оксимоэфир 21618 5-окситриптамина адипинат 1519 педифен 10720 пентифин 13121 рутин 6422 серотонина адипинапг 1523 солодовый сахар 4824 физиотего 11525 фторурацил 19126 цинт 115

МУК 4.1.1661-03