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UNIVERSIDAD NACIONAL AUTÓNOMA DE MÉXICO FACULTAD DE QUÍMICA RAMÍREZ DÍAZ CARLOS URIEL CLAVE: 8 8-septiembre-2015 QUÍMICA ORGÁNICA 1 (1311-24) PRÁCTICA No.3 “CRISTALIZACION POR PAR DE DISOLVENTES” DESARROLLO. RESULTADOS. Tabla 1. Solubilidad en disolventes orgánicos. Disolventes Hexano Acetato de etilo Acetona Etanol Metanol Agua Soluble en frio Soluble en caliente Formación de cristales 1.SOLUBILIDAD EN DISOLVENTES ORGÁNICOS. Dados 6 tubos de ensayo colocar la punta de espatula de muestra problema, adicionar disolvente(1mL) agitar y observar. Si la muestra no se disuelve repetir el procedimiento asta obtener 3mL de disolvente como máximo. Si no se disuelve el sólido se concluye que es insoluble en frio, por lo tanto se calienta la muestra a baño María. Si el sólido se disuelve enfriar a temperatura ambiente, posteriormente baño agua hielo. Observar formación de cristales. Encontrado el par de disolventes comprobar que abos son miscibles. Registrar resultados Tabla 1. 2. CRISTALIZACIÓN POR PAR DE DISOLVENTES. Antes de pesar la muestra conservar una pequeña porción para determinar su punto de fusión. Pesar el resto de la muestra colocarla en un matraz Erlenmeyer y agregar cuerpos de ebullición. En otro matraz calentar el disolvente (30 mL aprox.) en el que la muestra fue soluble. Agregar poco a poco el disolvente hasta obtener una disolucion total de entre 10 y 15 mL. Si la muestra conriene impurezas colorodidas o resinosas , adicionar carn activado calentar nuevamente y posteriormente filtrar en caliente Agregar gota agota el disolvente en el cual la muesrta fue insoluble hasta observar una solucion turbia. Agregar unas cuantas gotas del primer disolventepara eliminar turbidez. La solucion saturada resultante se deja enfriar a temperatura ambiente. Posteriormente se enfria en baño agua hielo induciendo la cristalizacion, secar ,pesar y determinar punto de fusion

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UNIVERSIDAD NACIONAL AUTÓNOMA DE MÉXICOFACULTAD DE QUÍMICA

RAMÍREZ DÍAZ CARLOS URIELCLAVE: 8

8-septiembre-2015

QUÍMICA ORGÁNICA 1 (1311-24)PRÁCTICA No.3

“CRISTALIZACION POR PAR DE DISOLVENTES”

DESARROLLO.

RESULTADOS.

Tabla 1. Solubilidad en disolventes orgánicos.Disolventes Hexano Acetato de

etiloAcetona Etanol Metanol Agua

Soluble en frio Soluble en caliente Formación de cristales

1.SOLUBILIDAD EN DISOLVENTES ORGÁNICOS.Dados 6 tubos de ensayo

colocar la punta de espatula de muestra problema,

adicionar disolvente(1mL) agitar y observar.

Si la muestra no se disuelve repetir el procedimiento

asta obtener 3mL de disolvente como máximo.

Si no se disuelve el sólido se concluye que es insoluble

en frio, por lo tanto se calienta la muestra a baño

María.

Si el sólido se disuelve enfriar a temperatura

ambiente, posteriormente baño agua hielo. Observar

formación de cristales.

Encontrado el par de disolventes comprobar que

abos son miscibles. Registrar resultados Tabla 1.

2. CRISTALIZACIÓN POR PAR DE DISOLVENTES.

Antes de pesar la muestra conservar una pequeña

porción para determinar su punto de fusión.

Pesar el resto de la muestra colocarla en un matraz

Erlenmeyer y agregar cuerpos de ebullición.

En otro matraz calentar el disolvente (30 mL aprox.) en

el que la muestra fue soluble.

Agregar poco a poco el disolvente hasta obtener una disolucion total de entre 10 y

15 mL.

Si la muestra conriene impurezas colorodidas o resinosas , adicionar carn

activado calentar nuevamente y posteriormente filtrar en

caliente

Agregar gota agota el disolvente en el cual la muesrta

fue insoluble hasta observar una solucion turbia.

Agregar unas cuantas gotas del primer disolventepara eliminar turbidez. La solucion saturada

resultante se deja enfriar a temperatura ambiente.

Posteriormente se enfria en baño agua hielo

induciendo la cristalizacion, secar ,pesar

y determinar punto de fusion