patente de separacion de acido adipico
TRANSCRIPT
-
7/23/2019 Patente de Separacion de Acido Adipico
1/7
2 , 7 0 3 , 3 3 1
a r c h
l , 1 9 5 5
M . eoLnggcK; J n . ,
E 1 -
AL
P R O C E S S l
F O R S E P A R A T I N G A D I P I C A C I D P R E C U R S O R S
3
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l
Filed N O V .
6 ,
1 9 5 3
d
Franklin
BY
ATTORNEY
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7/23/2019 Patente de Separacion de Acido Adipico
2/7
March
l , 1955 M ,
GoLDBEcK, R . , E T A T .
2 , 7 0 3 , 3 3 1
PROCESS
FOR
SEPARATING ADIP IC AC ID PRECURSORS
Filed
N o v . 6 , 1 9 5 5 Z 5
S h e e t s - S h e e t
2
A ORNEY
BY
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u n a m e
t h e o x i d i z a b l e f e e d
t o V t h e
n i t r i c
a c i d o x i d i z e r
i s o b t a i n e d .
2 . P r o c e ss o f
v c l a i m
1
w h e r e i n
t h e
l i q u i d p h a s e
o x i
d a t i o n
o f
c y c l o h e x a n e
w i t h
' m o l e c u l a r oxygen i s c a r r i e d
out a t
a
temperature between 50 and 175 C . under
a
p r e s s u r e of 50 l b s . ' a n d
1 5 0
l b s .
p e r
s q . i n . and t h e o x i
d a t i o n l i s c o n t i n u e d u n t i l
t h e
c o n v e r s i o n o f
c y c l o h e x a n e
i s
w i t h i n ' t h e r a n g e o t ` from 5 t o 30%, t h e n i t r i c a c i d
o x i d a t i o n s t e p b e i n g c a r r i e d o u t i n
t w o
t e m p e r a t u r e
s t a g e s
t h e t e m p e r a t u r e i n t h e f i r s t s t a g e b e i n g
b e t w e e n
4 0
a n d
9 0 C . V w h i l e V t h e v t e m p e r a t u r e i n t h e s e c o n d s t a g e i s
4 b e t w e e n
9 0 and
. 1 2 0
C . ,
t h e
w e i g h t r a t i o o f
n i t r i c
a c i d :
o r g a n i c f e e d i n t h e . n i t r i c . a c i d o x i d i z e r s b e i n g
2 . 5 1 t o
~ 6 . 5 : l . ,
' t h e p r e s s u r e i n t h e
n i t r i c
a c i d o x i d a t i o n
s t e p
b e
i n g
maintained
w i t h i n t h e range o f
from
2
t o l 0
atmos
p h e r e s .
3 . l n th e
p r o c e s s
` f o r m a n u f a c t u r i n g a d i p i c a c i d b y
o x i d i z i n g
c y c l o h e x a n e
i n
the
v l i q u i d
p h a s e
w i t h
m o l e c u l a r
o x y g e n t o p r i m a r y
o x i d a t i o n
p r o d u c t s
c o m p r i s i n g c h i e l i y
c y c l o h e x a n o l a n d ` c y r ' z l o h e x a n o n e , f o l l o w e d
b y o x i d a t i o n
o f p r i m a r y ` p r o d u c t s
V t o
a d i p i c a c i d
by means o f
n i t r i c
a c i d , t h e > i m p r o v e m e n t
w h i c h
c o m p r i s e s e m p l o y i n g a s
t h e
f e e d
t o t h e n i t r i c v a c i d o x i d i z e r t h e m i x t u r e o f c y c l o
h e x a n e o x i d a t i o n
p r o d u c t s ,
c o m p r i s i n g
c h i e y
c y c l o
h e x a n o l
a n d
c y c l o h e x a n o n e , o b t a i n e d
b y i n j e c t i n g
w a t e r
i n t o
t h e
e i i u e n t
from a
l i q u i d p h a s e
c y c l o h e x a n e o x i
d a t i o n r e a c t i o n
v e s s e l ,
s e p a r a t i n g t h e
h y d r o c a r b o n
a n d
a q u e o u s
. p h a s e s i n
t h e r e s u l t i n g m i x t u r e ,
s a i d
a q u e o u s
p h a s e c o n t a i n i n g m a t e r i a l e x t r ac t ed f r o m s a i d h y d r o c a r
b o n ` p h a s e bythe s a i d i n j e ct e d w a t e r , a n d s t ea m
d i s t i l l i n g
t h e
s a i d
aquous p h a s e ,
whereby a r e s i d u e
c o n t a i n i n g
non
s t e a m - d i s t i l l a b l e o r g a n i c m a t t e r
i s o b t a i n e d ,
e x c l u d i n g
a t l e a s t
a p a r t o f
t h e
s a i d
o r g a n i c
m a t t e r
from
t h e n i t r i c
a c i d o x i d i z e r
f e e d
a n d
i n c l u d i n g s u b s t a n t i a l l y
a l l
o f
t h e
s t e a m - . d i s t i l l a b l e
o i l
v i n
t h e
r e m a i n d e r
o f
t h e
c y c l o h e x a n e
o x i d a t i o n
p r o d u c t ,
o t h e r
t h a n r e c o v e r e d h y d r o c a r b o n .
4 . P r o c e s s
o f
c l a i m 3 wherein 5 t o 30 o f
t h e
s a i d
c y c l o h e x a n e
i s o x i d i z e d
b y t h e ~ s a i d m o l e c u l a r
o x y g e n .
5 . P r o c e s s - o f
c l a i m
4 w h e r e i n th e q u a n t i ty o f i n j e c t e d
w a t e r
i s
from
0 . 1 t o
0 . 5
t i m e s
t h e w e i g h t o f aqueous
l a y e r .
6 . P r o c es s o f c l a i m 5 w h e r e i n
t h e
o n l y o x i d i z a b l e
o r g a n i c m a t e r i a l i n c l u d e d i n
t h e
n i t r i c a c i d o x i d i z e r f e e d
i s t h e s a i d s t e a m - d i s t i l l a b l e o i l .
7 . v I n
t h e p r o c e s s f o r ` m a n u f a c t u r i n g a d i p i c a c i d b y
o x i d i z i n g
c y c l o h e x a n e i n th e
l i q u i d
p h a s e w i t h m o l e c u l a r
o x y g e n t o
p r i m a r y o x i d a t i o n v p r o d u c t s c o m p r i s i n g c h i e f l y
' c y c l o h e x a n o l
a n d c y c l o h ex a n o n e , f o l l o w e d
b y o x i d a t i o n
o t
p r i m a r y p r o d u c t s t o
a d i p i c
a c i d by means
o f
n i t r i c
a c i d ,
t h e
i m p r o v e m e n t
w h i c h c o m p r i s e s e m p l o y i n g a s
t h e f e e d t o t h e n i t r i c a c i d o x i d i z e r t h e m i x t u r e o f c y c l o
h e x a n e
o x i d a t i o n p r o d u c t s , c o m p r i s i n g
c h i e f l y
c y c l o
h e x a n o l : a n d
c y c l o h e x a n o n e , o b t ai n e d
b y c o n t i n u i n g th e
l i q u i d p h a s e o x i d a t i o n
w i t h
m o l e c u l a r - o x y g e n u n t i l
f r o m
5 t o 1 2 % o f t h e c y c l o h e x a n e i s o x i d i z e d , w h i l e
remov
v i n g - a s
c o n d e n s a t e s u b s t a n t i a l l y
a l l
o f t h e
w a t e r
p r o d u c e d
b y
t h e o x i d a t i o n r e a c t i o m
i n j e c t i n g
w a t e r
i n t o t h e
e i i i u e n t
from . t h e
o x i d a t i o n v e s s e l w h e r e i n t h e
s a i d
c o n v e r s i o n
i s r e a c h e d ,
t h e
q u a n t i t y o f
t h e
s a i d i n j e c t e d w a t e r b e
i n g from
0 . 1
t o 0 . 5 t i m e s
t h e
t o t a l w e i g h t o f
t h e
r e s u l t
i n g a q u e o u s l a y e r ,
s e p a r a t i n g t h e
h y d r o c a r b o n a n d
a q u e o u s p h a s e s
i n
t h e
r e s u l t i n g
m i x t u r e ,
s a i d
a q u e o u s
p h a s e
c o n t a i n i n g m a t e r i a l e x t r a c t e d
f r o m h y d r o c a r b o n
p h a s e b y
s a i d - i n j e c t e d
w a t e r, e x h a u st i v e l y s t e a m d i s t i l l i n g
s a i d a q u e o u s p h a s e , whereby a r e s i d u e c o n t a i n i n g
n o n
s t e a m - d i s t i l l a b l e o r g a n i c
m a t t e r
and a s t e a m - d i s t i l l e d o i l
i s o b t a i n e d , e x c l u d i n g a t
l e a s t
a
p a r t
o f t h e
s a i d non
s t e a m - d i s t i l l a b l c o r g a n i c
m a t t e r
from t h e n i t r i c a c i d
o x i d i z e r
f e e d ,
and
i n c l u d i n g
i n
t h e
l f e e d
t o
t h e
n i t r i c
a c i d
o x i d i z e r s u b s t a n t i a l l y a l l o f
t h e
s t e a m
d i s t i l l a b l e
i n g r e
d i e n t s
o f t h e
c y c l o h e x a n e
o x i d a t i o n p r o d u c t o t h e r t h a n
r e c o v e r e d h y d r o c a r b o n .
No
r e f e r e n c e s
c i t e d .