pbo plattnerite

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goethi te A. Casoli 1 , P. Cremonesi 2 , P.P. Lottici 3 , I. Costantini 1 , V. E. Selva Bonino 1 1 Dipartimento di Chimica, Università degli Studi di Parma, Parco Area delle Scienze 17/a, 43124 Parma 2 Via Pascoli 1, 26854 Cornegliano Laudense, Lodi 3 Dipartimento di Fisica e Scienze della Terra, Università degli Studi di Parma, Parco Area delle Scienze 7/a, 43124 Parma Gli affreschi della cappella di S. Stefano a Montani: studio dei processi di alterazione di pigmenti a base di piombo All’interno della Cappella di S. Stefano a Montani (BZ) si riscontra l’imbrunimento di ampie campiture pittoriche causato da un fenomeno di alterazione di pigmenti a base di piombo. Durante prove preliminari di pulitura è stato applicato il metodo di riconversione della biacca utilizzando una soluzione di acido acetico e perossido di idrogeno in polpa di cellulosa. Analisi diagnostiche sono state condotte su frammenti pittorici prelevati sia da zone in cui è presente l’alterazione del pigmento sia da aree sottoposte a trattamento di riconversione al fine di caratterizzare il materiale di degrado e i pigmenti utilizzati dagli artisti. Spettro Raman acquisito sulla superficie del frammento di colore giallo in cui è presente l’alterazione di colore bruno (b) e spettro Raman della plattnerite cristallina (a) Analisi mediante XRF portatile: si nota l’utilizzo di un pigmento bianco a base di calce, bianco S. Giovanni, che non ha subito un processo di alterazione ed un pigmento a base di piombo, probabilmente biacca, fortemente imbrunito. SEM 330X (BSE) del frammento di colore giallo non sottoposto a trattamento di riconversione. Lo spettro EDS indica la presenza di un pigmento a base di piombo Campione di colore giallo dopo trattamento di riconversione Campione di colore verde dopo trattamento di riconversione Spettro Raman del campione costituito solo dal materiale di degrado proveniente da un’ area di colore arancio: indica la presenza di plattnerite, minio , giallo di piombo e stagno di tipo I. celadonit e Interno della cappella di Santo Stefano: zona presbiterale e volta in cui è possibile individuare un’ alterazione cromatica che influisce fortemente sulla corretta fruizione del ciclo pittorico Particolare della parete nord della cappella e tasselli in cui sono state effettuate le prove di riconversione Spettro Raman del campione costituito solo dal materiale di degrado proveniente da un’ area di colore giallo: mostra la presenza di plattnerite e massicot. Il picco a 232 cm -1 non può essere attributo a nessun ossido di piombo e la sua natura rimane ancora ignota. giallo di piombo e stagno tipo I giallo di piombo e stagno tipo II ematite Indagini diagnostiche chimico – fisiche: spettroscopia µ-Raman, miscoscopia elettronica a scansione (SEM-EDS), fluorescenza a raggi X in situ Plattnerite sintetica in polvere Plattneri te non degradata Evoluzione dello spettro Raman del massicot all’aumentare della potenza laser incidente : D2 (a) < D1(b)< D06 (c)<D03 (d) < D00 (e) Frequenze Raman del massicot acquisite variando la potenza del laser Evoluzione dello spettro Raman del litargirio all’aumentare della potenza laser incidente: D2 (a) < D1(b)< D06 (c)<D03 (d) < D00 (e) Frequenze Raman del litargirio acquisite variando la potenza del laser L’interpretazione dei dati consente di ipotizzare la presenza di uno dei prodotti di degrado del bianco di piombo, la plattnerite (PbO 2 ), sebbene gli spettri Raman acquisiti mostrino anche picchi caratteristici di ossidi di piombo come gialli di piombo e stagno, massicot e minio. Inoltre la banda caratteristica della plattnerite è sempre accompagnata da un picco intorno a 232 cm -1 di difficile interpretazione. La biacca non è mai stata identificata per mezzo della spettroscopia μ-Raman. Le analisi in spettroscopia µ Raman condotte su un campione in polvere di plattnerite sintetica hanno evidenziato importanti modificazioni strutturali generate dal riscaldamento indotto dalla luce laser. Il litargirio, il massicot e il minio sono stati caratterizzati come prodotti secondari del degrado termico del PbO 2 . Inoltre lo studio di tali ossidi di piombo ha evidenziato una notevole variabilità negli spettri Raman al variare della temperatura. L’estrema instabilità di questi composti e la risposta Raman dipendente dalla temperatura richiedono particolare attenzione per una loro corretta identificazione. Plattne rite 424 w 515 m 653 w cm -1 cm -1 cm -1 cm -1 cm -1 cm -1 cm -1

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Plattnerite

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goethite

A. Casoli 1, P. Cremonesi 2, P.P. Lottici 3, I. Costantini 1, V. E. Selva Bonino 11 Dipartimento di Chimica, Universit degli Studi di Parma, Parco Area delle Scienze 17/a, 43124 Parma2 Via Pascoli 1, 26854 Cornegliano Laudense, Lodi3 Dipartimento di Fisica e Scienze della Terra, Universit degli Studi di Parma, Parco Area delle Scienze 7/a, 43124 ParmaGli affreschi della cappella di S. Stefano a Montani: studio dei processi di alterazione di pigmenti a base di piombo

Allinterno della Cappella di S. Stefano a Montani (BZ) si riscontra limbrunimento di ampie campiture pittoriche causato da un fenomeno di alterazione di pigmenti a base di piombo. Durante prove preliminari di pulitura stato applicato il metodo di riconversione della biacca utilizzando una soluzione di acido acetico e perossido di idrogeno in polpa di cellulosa. Analisi diagnostiche sono state condotte su frammenti pittorici prelevati sia da zone in cui presente lalterazione del pigmento sia da aree sottoposte a trattamento di riconversione al fine di caratterizzare il materiale di degrado e i pigmenti utilizzati dagli artisti.

Spettro Raman acquisito sulla superficie del frammento di colore giallo in cui presente lalterazione di colore bruno (b) e spettro Raman della plattnerite cristallina (a)

Analisi mediante XRF portatile: si nota lutilizzo di un pigmento bianco a base di calce, bianco S. Giovanni, che non ha subito un processo di alterazione ed un pigmento a base di piombo, probabilmente biacca, fortemente imbrunito.

SEM 330X (BSE) del frammento di colore giallo non sottoposto a trattamento di riconversione. Lo spettro EDS indica la presenza di un pigmento a base di piombo

Campione di colore giallo dopo trattamento di riconversioneCampione di colore verde dopo trattamento di riconversioneSpettro Raman del campione costituito solo dal materiale di degrado proveniente da un area di colore arancio: indica la presenza di plattnerite, minio , giallo di piombo e stagno di tipo I.celadoniteInterno della cappella di Santo Stefano: zona presbiterale e volta in cui possibile individuare un alterazione cromatica che influisce fortemente sulla corretta fruizione del ciclo pittoricoParticolare della parete nord della cappella e tasselli in cui sono state effettuate le prove di riconversione Spettro Raman del campione costituito solo dal materiale di degrado proveniente da un area di colore giallo: mostra la presenza di plattnerite e massicot. Il picco a 232 cm-1 non pu essere attributo a nessun ossido di piombo e la sua natura rimane ancora ignota.

giallo di piombo e stagno tipo I giallo di piombo e stagno tipo II

ematiteIndagini diagnostiche chimico fisiche: spettroscopia -Raman, miscoscopia elettronica a scansione (SEM-EDS), fluorescenza a raggi X in situ

Plattnerite sintetica in polverePlattnerite non degradataEvoluzione dello spettro Raman del massicot allaumentare della potenza laser incidente : D2 (a) < D1(b)< D06 (c)