pembuatan elektroda selektif ion dengan membran pendukung cair sebagai sensor logam gd (iii )
DESCRIPTION
PEMBUATAN ELEKTRODA SELEKTIF ION DENGAN MEMBRAN PENDUKUNG CAIR SEBAGAI SENSOR LOGAM Gd (III ). Guiliano Fernando 10506026 Pembimbing Prof. Dr. Buchari. Agenda Seminar. Pendahuluan Logam tanah jarang Elektroda selektif ion Senyawa H2SbBP dan H2AdBP Ruang lingkup penelitian Tujuan - PowerPoint PPT PresentationTRANSCRIPT
PEMBUATAN ELEKTRODA SELEKTIF ION DENGAN MEMBRAN PENDUKUNG CAIR SEBAGAI SENSOR LOGAM
Gd(III)
Guiliano Fernando10506026
PembimbingProf. Dr. Buchari
Pendahuluan • Logam tanah jarang• Elektroda selektif ion• Senyawa H2SbBP dan H2AdBP• Ruang lingkup penelitian• Tujuan
Metodologi Penelitian• Pembuatan dan karakterisasi elektroda pembanding• Pembuatan dan karakterisasi membran cair berpendukung• Pembuatan dan karakterisasi elektroda selektif ion
Hasil dan Pembahasan Kesimpulan
Agenda Seminar
Logam Tanah Jarang
Pendahuluan
Metodologi Penelitian
Hasil dan Pembahasan Kesimpulan
Symbol Nama Unsur No Atom Symbol Nama Unsur No Atom
Y Yttrium 39 Gd Gadolinium 64
Sc Scandium 21 Tb Terbium 65
La Lanthanum 57 Dy Dysprosium 66
Ce Cerium 58 Ho Holmium 67
Pr Praseodymium 59 Er Erbium 68
Nd Neodymium 60 Tm Thulium 69
Pm Promethium 61 Yb Ytterbium 70
Sm Samarium 62 Lu Lutetium 71
Eu Europium 63 Th Thorium 90
Prinsip dasar yang digunakan adalah sel galvanic dengan mengukur potensial listrik yang dihasilkan oleh membran pada ion tertentu dan dibandingkan dengan reference electrode
Esel = E ISE – E refPerbedaan pada permukaan membran ESI ditentukan dari persamaan :
E = K – (2.303RT/nF) log (a)Dimana :K = konstanta R = konstanta gasT = temperaturen = jumlah elektron yang berpindahF = konstanta Faradaya = aktivitas ion analit dalam larutan
Elektroda Selektif Ion (ESI)
Pendahuluan
Metodologi Penelitian
Hasil dan Pembahasan Kesimpulan
Struktur molekul H2AdBP (4-adipoilbis(1-fenil-3-metilpirazolon-5))
Struktur molekul H2SbBP (4-Acylbis(pyrazolones))
H2SbBP lebih sesuai untuk pemisahan logam tanah jarang karena bersifat nonpolar dan LTJ merupakan asam lewis keras. Pada ligan ini atom oksigen mampu mendonorkan elektron untuk membentuk kompleks dengan LTJ
Senyawa H2SbBP dan H2AdBP
OH
O
CHN
NCH3
N
N
OH
O
CH3
(CH2)8
Pendahuluan
Metodologi Penelitian
Hasil dan Pembahasan Kesimpulan
Penelitian tugas akhir difokuskan pada pembuatan elektroda selektif ion logam gadolinium dengan membran polimer berpori PTFE (politetrafluoroetilen) sebagai membran pendukung yang direndam dalam larutan H2SbBP (1-fenil-3-metil-5-pirazolon) dengan pelarut kloroform. Selanjutnya elektroda selektif ion ini diuji secara potensiometri melalui berbagai parameter seperti selektifitas, limit deteksi, waktu respon dan usia pemakaian.
Ruang Lingkup Penelitian
Pendahuluan
Metodologi Penelitian
Hasil dan Pembahasan Kesimpulan
Membuat Elektroda Selektif Ion Gd sebagai sensor ion Gd3+ dengan membran pendukung cair.
Karakterisasi membran pendukung cair.
Menentukan kinerja Elektroda Selektif Ion Gd melalui berbagai parameter seperti faktor Nernst, kisaran pengukuran, limit deteksi, dan waktu respon.
Tujuan
Pendahuluan
Metodologi Penelitian
Hasil dan Pembahasan Kesimpulan
Elektroda Pembanding
Kawat Ag dibersihkan dengan larutan HNO3 pekat dan etanol teknis
Sambung kawat perak pada kutub positif dan kawat platina pada kutub negative
baterai/adaptor.
Rendam kawat perak dan platina dalam larutan KCl 3M sambil dialiri arus dari baterai/adaptor 3 volt selama sepuluh
menit (proses elektrolisis)
Angkat setelah muncul endapan AgCl
Kawat Ag/AgCl
Tempatkan pada elektroda gelas berisi larutan KCl jenuh
Elektroda Ag/AgCl
Uji kinerja elektroda dengan larutan KCl dengan konsentrasi 10-1M-10-5M.
Metodologi Penelitian
Pendahuluan
Hasil dan Pembahasan Kesimpulan
Pembuatan dan Karakterisasi ESI dengan Membran Cair Berpendukung
Kawat Ag/AgCl tempatkan pada badan elektroda
Tempel membran pada pada salah satu lubang badan
elektroda
Isi dengan larutan KCl dan Standar Gd3+
Elektroda Kerja
Uji kinerja ESI dengan Larutan standar luar Gd3+ dengan konsentrasi 10-1M-10-7M
Membran PTFE direndam dalam larutan H2SbBP dengan kloroform
0,1 M selama 24 jam
Karakterisasi dengan FTIR-DRS dan SEM
Uji kinerja ESI meliputi selektifitas, limit deteksi, waktu respon dan usia pemakaian.
Metodologi Penelitian
Pendahuluan
Hasil dan Pembahasan Kesimpulan
Metode pertama dengan Ag/AgCl yang sudah dikalibrasi
Karakterisasi Elektroda Pembanding
0.5 1 1.5 2 2.5 3 3.5 4 4.5 5 5.50
20
40
60
80
100
f(x) = − 2.67 x + 89.67R² = 0.331681648149183
Elektroda Ag/AgCl II yang diuji meng-gunakan Ag/AgCl kalibrasi
- log Cl
Pote
nsia
l E (
mV)
0.5 1 1.5 2 2.5 3 3.5 4 4.5 5 5.50
20406080
100f(x) = − 4.2 x + 96.98R² = 0.773114547175765
Elektroda Ag/AgCl I yang diuji meng-gunakan Ag/AgCl kalibrasi
- log ClPo
tens
ial E
(m
V)
Hasil dan Pembahasan
Pendahuluan
Metodologi Penelitian Kesimpulan
Metode kedua dengan kawat Ag
Karakterisasi Elektroda Pembanding
0.5 1 1.5 2 2.5 3 3.5 4 4.50
50100150200250
f(x) = 44.17 x + 51.75R² = 0.983134635032496
Elektroda Ag/AgCl I yang diuji meng-gunakan kawat Ag
- log ClPo
tens
ial E
(m
V)
0.5 1 1.5 2 2.5 3 3.5 4 4.50
50100150200250
f(x) = 43.57 x + 52.4
Elektroda Ag/AgCl II yang diuji meng-gunakan kawat Ag
- log Cl
Pote
nsia
l E (
mV)
Hasil dan Pembahasan
Pendahuluan
Metodologi Penelitian Kesimpulan
Kurva Potensial terhadap –log Konsentrasi Gd (III) dengan Parameter Uji Waktu Respon
1.5 2 2.5 3 3.5 4 4.5 5 5.5 6 6.50
20
40
60
80
100
120
140
160
180
menit 1menit 2menit 3menit 4menit 5menit 6menit 7menit 8menit 9menit 10
- Log Gd (III)
Pote
nsia
l E m
V
Hasil dan Pembahasan
Pendahuluan
Metodologi Penelitian Kesimpulan
Persamaan Regresi ESI Gd (III)Waktu (menit) Persamaan regresi R
1 E = 193,52+17,31 log [Gd3+] 0,9492
2 E = 198,23+18,05 log [Gd3+] 0,9596
3 E = 202,27+18,69 log [Gd3+] 0,9655
4 E = 203,92+18,90 log [Gd3+] 0,9681
5 E = 204,83+18,98 log [Gd3+] 0,9683
6 E = 205,89+19,07 log [Gd3+] 0,9678
7 E = 206,06+19,01 log [Gd3+] 0,9669
8 E = 206,21+18,95 log [Gd3+] 0,9666
9 E = 205,85+18,75 log [Gd3+] 0,9648
10 E = 205,91+18,68 log [Gd3+] 0,9628
Hasil dan Pembahasan
Pendahuluan
Metodologi Penelitian
Kesimpulan
Hasil SEM Membran Cair Berpendukung
Hasil dan Pembahasan
Pendahuluan
Metodologi Penelitian Kesimpulan
Hasil SEM Membran Cair Berpendukung (lanjutan…)
Hasil dan Pembahasan
Pendahuluan
Metodologi Penelitian Kesimpulan
Hasil FTIR-DRS Membran Cair Berpendukung
50075010001250150017502000250030003500400045001/cm
15
30
45
60
75
90
105
%T
3761
.19
3716
.83
3450
.65
3072
.60
2939
.52
2922
.16
2887
.44
2854
.65
1708
.93
1624
.06
1589
.34
1554
.63
1496
.76
1463
.97
1440
.83
1398
.39
1363
.67
1315
.45 12
71.0
912
11.3
0 1184
.29
1074
.35
1029
.99
1002
.98
983.
7091
0.40
854.
4777
7.31
752.
2468
8.59
640.
3760
7.58
509.
21
401.
19
ligmelanew
Spektrum IR
H2SbBP
Hasil dan Pembahasan
Pendahuluan
Metodologi Penelitian Kesimpulan
Spektrum IR PTFE
50075010001250150017502000250030003500400045001/cm
0
15
30
45
60
75
90
%T
4320
.55
4239
.54
4058
.23
3734
.19
2960
.73
2939
.52
2922
.16
2883
.58
2864
.29
2846
.93
2721
.56
2578
.83
2428
.38
2173
.78
1703
.14
1620
.21
1560
.41
1490
.97
1456
.26
1373
.32
1298
.09
1253
.73
1215
.15
1165
.00
1076
.28
999.
1397
4.05
902.
6984
0.96
750.
3172
1.38
686.
6663
8.44
624.
9455
3.57
497.
63
ptfe
Hasil FTIR-DRS Membran Cair Berpendukung (lanjutan…)
Spektrum IR PTFE yang
telah direndam H2SbBP
Hasil dan Pembahasan
Pendahuluan
Metodologi Penelitian Kesimpulan
Elektroda selektif ion Gd (III) dengan membran cair berpendukung telah berhasil dibuat dengan kinerja yang optimal.
Hasil karakterisasi terhadap membran cair berpendukung menunjukkan senyawa H2SbBP telah teradsorbsi ke dalam PTFE dan mendukung kinerja ESI-Gd(III)
Uji kualitas ESI-Gd(III) memberikan nilai faktor Nernst yang optimal yaitu sebesar 19,07 mV/dekade dengan kisaran pengukuran 10-1 – 10-
6 M pada pH 4,2. Waktu respon yang diberikan ESI-Gd cukup
stabil dalam waktu yang cukup lama.
Kesimpulan
Kesimpulan Pendahuluan
Metodologi Penelitian
Hasil dan Pembahasan
1. Allah SWT2. Kedua orang tua dan semua anggota keluarga3. Prof. Dr. Buchari4. Dr. Suryo Gandasasmita, MT5. Teman-teman 20066. Staf laboratorium kimia analitik7. Semua yang hadir di seminar ini
Ucapan Terima Kasih
Terima Kasih