Pembuatan larutan baku sefadroksil dan larutan pereaksi1) Pembuatan larutan baku sefadroksil

100,0 dan 200,0 mg sefadroksil

Dilarutkan dalam aquadest hingga volume 50,0 mL

Larutan baku sefadroksil 0,0052M dan 0,0105M

2) Pembuatan larutan pereaksi berbagai pH

4,0 mL larutan natrium asetat 0,2M

larutanDitambah 8,5 mL larutan asam asetat 0,2M

Ditambah 2,0 mL (2mol) etil asetoasetat dan 3,8 mL (1mol) formaldehid

Larutan pereaksiDitambah asam asetat 0,2M (bila larutan terlalu basa) atau NaOH dan bila terlalu asam diencerkan dengan aquadest sampai 100,0 mL

Pencarian kondisi untuk penetapan kadar sefadroksil dengan metode spektrofotometri visible1) Penentuan panjang gelombang maksimum

1,0 mL larutan baku sefadroksil 0,0052M

Dimasukkan kedalam labu takar 25,0 mLDitambah 4,0 mL larutan pereaksi dengan pH 3,0 (didiamkan selama 20 menit pada suhu 45C, didinginkan, diencerkan dengan aquadest

Larutan berwarna kuning dan di scanning pada panjang gelombang 200-500 nm

2) 1,0 mL larutan baku sefadroksil 0,0052MPenentuan pH optimum larutan pereaksi

Dimasukkan kedalam labu takar 25,0 mLDitambah 4,0 mL larutan pereaksi dengan (pH= 2,0; 2,5; 3,0 dan 3,5) didiamkan selama 20 menit pada suhu 45C, didinginkan, diencerkan dengan aquadest

Nilai pH optimumMasing-masing diukur serapannya pda max 3) Penentuan volume larutan pereaksi optimum

1,0 mL larutan baku sefadroksil 0,0105M

Dimasukkan kedalam labu takar 25,0 mLDitambah larutan pereaksi pH optimum, latutan didiamkan selama 20 menit pada suhu 45C, didinginkan, diencerkan dengan aquadestMasing-masing diukur serapannya pda max

Volume larutan pereaksi optimum

4) Penetapan waktu reaksi optimum

1,0 mL larutan baku sefadroksil 0,0105MDimasukkan kedalam labu takar 25,0 mLDitambah larutan pereaksi (volume dan pH optimum), latutan didiamkan dalam selang waktu yangg berbeda suhu 45C, didinginkan, diencerkan dengan aquadest

Waktu reaksi optimumMasing-masing diukur serapannya pda max

Sejumlah 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; dan 5,0 laruran baku sefardroksil 0,0052MPenentuan persamaan regresi linier dan koefisien korelasi kurva baku sefadroksil

Masing-masing dimasukkan dalam labu takar 25 mLDitambah 4,0 mL larutan pereaksi pH optimum dan diinkubasi pada suhu 45C, larutan didinginkan, diencerkan dengan aquadestLarutan berwarna kuning diukur serapannya pada max

hasilDibuat kurva hubungan antara kadar versus serapan kemudian ditentukan persamaan regresi linier serta koefisien korelasinya

Penetapan kadar sefadroksil dalam kapsul X1) Pengujian presisi

Sampel sefadroksil X (112,5mg)

Dilarutkan dalam aquadest hingga volumenya 50,0 mL, disaring

filtratresidu Diencerkan dengan aquadest hingga 10,0 mLDiambil sejumlah 5,0 mL dan dimasukkan kedalam labu takar 10 mLDitambah 4,0 mL larutan pereaksi optimum, diinkubasi pada suhu 45C, didinginkan dan diencerkan dengan aquadestLarutan berwarna kuning diukur serapannya pada max

hasilDihitung kadar sefadroksil

2) Penentuan recovery

Sejumlah 112,5 mg sampel kapsul sefadroksil X dan 10,0 mgbaku sefadroksil

Dilarutkan dengan aquadest dan diencerkan secara kuantitatif dalam labu takar 50,0 mLLarutan dipipet 5,0 mL dan dimasukkan dalam labu takar 10 mLDitambah 4,0 mL larutan pereaksi dengan pH optimum, diinkubasi pada suhu 45C, didinginkan dan diencerkan dengan aquadestLarutan berwarna kuning diukur serapannya pada max

hasilDihitung kadar sefadroksil