Penetapan Kadar Benzocain dalam Vaselin

1. Tujuan Untuk mengetahui kadar Benzocain dalam Vaselin.

1. MetodeNitrimetri (Titrasi Diazotasi)

1. TeoriNitrimetri (Titrasi Diazotasi)Metode nitrimetri adalah metode penetapan kadar secara kuantitatifdengan menggunakan larutan baku natrium nitrit. Metode ini didasarkan pada reaksi diazotasi yakni reaksi antara amina aromatik primer dengan asam nitritdalam suasana asam membentuk garam diazonium. Karena asam nitrit tidakstabil, maka diganti dengan natrium nitrit yang merupakan garam dari asam nitrit sedangkan untuk membuat suasana asam digunakan asam klorida.

Reaksi diazotasi yang mendasari metode ini dapat dituliskan sebagaiberikut :

NaNO2+ HCL HNO2+ NaCl

Dengan persyaratan tertentu, reaksi di atas bersifat kuantitatif sehingga dapat digunakan sebagai dasar penetapan kadar senyawa-senyawa yang mempunyai gugus amina aromatis primer bebas atau senyawa-senyawa yang dapat menghasilkan gugus tersebut. Persyaratan tersebut antara lain : suhu yang digunakan harus rendah (dibawah 15C), sebab pada suhu yang lebih tinggi garam diazonium yang terbentuk tidak stabil dan akan terhidrolisis menjadi fenol dan gas nitrogen, disamping itu dikhawatirkan pada suhu yang lebih tinggi asam nitrit akan lebih cepat terurai. Namun, titrasi dapat dilakukan pada suhu kamar (sekitar25C) dan hasilnya tidak berbeda jauh dibandingkan pada suhu yang lebih rendah (15C) asalkan titrasi dilakukan secara perlahan-lahan.Dalam nitrimetri, berat ekivalen suatu senyawa sama dengan berat molekulnya karena 1 mol senyawa bereaksi dengan 1 mol asam nitrit dan menghasilkan 1 mol garam diazonium.Dengan alasan ini pula pada nitrimetri konsentrasi larutan baku sering dinyatakan dengan Molaritas (M) karena molaritasnya sama dengan normalitasnya (Gandjar dan Rohman, 2007). Reaksi diazotasi merupakan reaksi biomolekuler, karena pada umumnya reaksinya berjalan lambat dibandingkan dengan reaksi ionik. Oleh sebab itu, selama titrasi harus dilakukan secara pelan-pelan (sekitar 4 sampai 8 ml tiap menit) terutama menjelang titik akhir titrasi (Mursyidi dan Rohman, 2007). Pada nitrimetri, penentuan titik akhir titrasi dapat menggunakan indikator luar, indikator dalam dan secara potensiometri.

1. Indikator luarIndikator luar yang digunakan adalah pasta kanji-iodida atau dapat pula menggunakan kertas kanji-iodida. Ketika larutan digoreskan pada pada pasta atau kertas, adanya kelebihan asam nitrit akan mengoksidasi iodida menjadi iod dan dengan adanya kanji atau amilum akan menghasilkan warna biru segar. Indikatorkanji-iodida ini peka terhadap kelebihan 0,05-0,0 ml natrium nitrit dalam 200 ml larutan. Titik akhir titrasi tercapai apabila pada penggoresan larutan yang dititrasipada pasta kanji-iodida atau kertas kaji-iodida akan terbentuk warna biru segera sebab warna biru juga terbentuk beberapa saat setelah dibiarkan di udara (Gandjar dan Rohman, 2007).

1. IndikatorDalamIndikator dalam terdiri atas campuran tropeolin OO dan metilen biru. Treopilin OO merupakan indikator asam-basa yang berwarna merah dalam suasana asam dan berwarna kuning bila dioksidasi oleh adanya kelebihan asam nitrit, sedangkan metilen biru sebagai pengkontras warna sehingga pada titik akhirtitrasi akan terjadi perubahan dari ungu menjadi biru sampai hijau tergantung senyawa yang dititrasi (Gandjar dan Rohman, 2007).1. Metode PotensiometriMetode yang baik untuk penetapan titik akhir nitrimetri adalah metodepotensiometri dengan menggunakan elektroda kolomel platina yang dicelupkan ke dalam titrat. Pada saat titik akhir titrasi (adanya kelebihan asam nitrit), akan terjadi depolarisasi elektroda sehingga akan terjadi perubahan arus yang sangat tajam sekitar +0,80 Volt sampai +0,90 Volt. Metode ini sangat cocokuntuk sampel dalam bentuk sediaan sirup yang berwarna (Mursyidi dan Rohman, 2006).

1. Monografi

(menurut FI edisi III halaman 72)Rumus molekul: C9H11NO2 Berat molekul: 165,20 Kandungan: Tmengandung tidak kurang dari 99,0% C9H11NO2 dihitung terhadap zat yang telah dikeringkan Pemerian : Hablur kecil atau serbuk hablur, putih; tidak berbau; agak pahit disertai rasa tebal.Kelarutan: Sangat sukar larut dalam air, mudah larut dalam etanol (95%) p, dalam kloroform p dan dalam eter p.

1. Alat dan Bahan1. Alat1. Buret, statip, klem, lumpang, alu1. Erlenmeyer 100 ml, 250 ml1. Beaker glass 100 ml, 250 ml1. Gelas ukur 5 ml, 10 ml, 25 ml1. Pengaduk kaca, penggores, spatel, thermometer, baskom

1. Bahan 1. LBS : NaNO2 0,1 M1. LBP: Sulfanilamida 1. Sampel : Benzocain dalam Vaselin1. Indikator: pasta kanji1. HCl p1. Aqua destilasi, es batu

1. Prosedur Kerja

1. Pembuatan LBS NaNO2 0,1 M (menurut FI III halaman 749)Timbang 7,5 gram NaNO2 (p), larutkan dalam air secukupnya ad 1000 ml

1. Pasta Kanji Iod (FI IV halaman 1168)1. Panaskan 100 ml air di dalam gelas piala 250 ml hingga mendidih, tambahkan larutan 750 mg kalium iodida dpekat dalam 5 ml air. 1. Larutkan 2 gram seng klorida dalam 10 ml air. 1. Panaskan larutan hingga mendidih, tambahkan sambil diaduk suspensi 5 gram kanji larut P dalam 30 ml air dingin. 1. Lanjutkan hingga mendidih selama 2 menit, dinginkan.

1. Pembakuan NaNO2 (FI III halaman 749)1. Timbang seksama 500 mg sulfanilamide PK yang sebelumnya telah dikeringkan pada suhu 105oC selama 3 jam. 1. Masukkan ke dalam gelas kimia, tambahkan 50 ml air dan 5 ml HCl P aduk hingga larut dinginkan hingga suhu 15oC, tambahkan 25 gram pecahan es.1. Titrasi perlahan-lahan dengan larutan NaNO2 aduk kuat-kuat hingga pengaduk kaca yang dicelupkan ke dalam larutan titrasi dan disentuhkan pada kertas kanji iodide P memberikan warna biru seketika. 1. Titrasi akhir dicapai jika larutan titrasi setelah dibiarkan selama 1 menit dan pengaduk kaca dimasukkan ke dalam larutan kemudian disentuhkan pada kertas kertas kanji iodide P memberikan warna biru seketika.1 ml NaNO2 0,1 M 17,22 mg Sulfanilamid

1. Penetapan Kadar Benzocain (FI III halaman 72)1. Menurut cara Nitrimetri, menggunakan 400 mg yang ditimbang seksama dilarutkan dalam campuran 25 ml asam klorida p dan 50 ml.1 ml NaNO2 0,1 M 16,52 mg Benzocain

1. Persamaan Reaksi6. Pembakuan NaNO2 + HCl NaCl + HONO

+ HONO < 15 oC

Sulfonamida + HONO < 15 oC Garam diazonium

6. Penetapan Kadar

6. IndikatorNaNO2+ HCl HNO2+ NaClKI + HCl KCl + HI 2HI + 2 HONO I2+ 2 NO + 2H2OI2+ kanji kanji yod (biru)

1. Data 1. Pembakuan NaNO2 0,1 MPerhitungan BP = 2/3 x vol buret x kesetaraan = 2/3 x 10,00 ml x 17,22 mg = 114,8 mg No.Berat SulfanilamideVolume NaNO2 0,1 M

1.115,5 mg6,7 ml

2.115,7 mg6,7 ml

3.115,5 mg6,7 ml

1. Penetapan Kadar sampelPerhitungan sampel = 2/3 x vol buret x kesetaraan = 2/3 x 10,00 ml x 16,52 mg = 110,13 mg

No.Berat BenzocainVolume NaNO2 0,1 M

1.200,5 mg3,0 ml

2.200,1 mg3,0 ml

3.200,7 mg3,0 ml

1. Perhitungan1. Pembakuan NaNO2 0,1 MRumus :Mmol titran = Mmol titrat V x M titran = Konsentrasi I 6,7 ml x M NaNO2 = M NaNO2 = 0,1001Konsentrasi II 6,7 ml x M NaNO2 = M NaNO2 = 0,1003Konsentrasi III 6,7 ml x M NaNO2 = M NaNO2 = 0,1001

Konsentrasi NaNO2 rata-rata = = 0,1002 M 1. Penetapan Kadar SampelRumus : x x 100%

Kadar I x x 100% = 24,77 %Kadar II x x 100% = 24,82 %Kadar III x x 100% = 24,73 %Kadar sampel Benzocain rata-rata = = 24,77 %

1. Kesimpulan 1. Konsentrasi pembakuan NaNO2 yang sebenarnya = 0,1002 M1. Kadar sampel Benzocain dalam Vaselin yang sebenarnya = 24,77 %