penetapan kadar metampiron

5/28/2018 Penetapan Kadar Metampiron

1/10

PENETAPAN KADAR METAMPIRON

A. TUJUAN

Tujuan dari percobaan ini adalah:

1. Untuk menetapkan kadar metampiron (antalgin) secara iodimetri.

B. LANDASAN TEORI

Titrasi iodimetri merupakan titrasi redoks. Titrasi-titrasi redoks berdasarkan pada

perpindahan electron antara titran dengan analit. Jenis titrasi ini biasanya menggunakan

potensiometri untuk mendeteksi titik akhir, meskipun demikian, penggunaan indikator yang

dapat merubah warnanya dengan adanya kelebihan titran juga sering digunakan (Gandjar,

2007).

Titrasi redoks yang melibatkan iodium dapat dilakukan dengan dua cara, yaitu titrasi

langsung (iodimetri) dan titrasi tidak langsung (iodometri). Iodimetri merupakan titrasi

redoks yang mengacu kepada dengan suatu larutan iod standar. Dalam kebanyakan titrasi

langsung dengan iod, digunakan suatu larutan iod dalam bentuk kalium iodida, dan karena itu

spesi reaktifnya adalah iod triodida. Untuk tepatnya, semua persamaan yang melibatkan

reaksi-reaksi iod seharusnya ditulis dengan I3- dan bukan dengan I2- (Bassett, 1994).

Metode iodimetri memiliki kelebihan dibanding metode spektrofotometri. Metode iodimetri

dapat menghasilkan produk yang efisien dengan biaya yang relatif rendah dan peralatan yang

murah. Sedangkan metode spektrofotometri kurang layak karena lebih mahal dan memakan

waktu yang lebih lama

dibandingkan dengan iodimetri dengan perbedaan akurasi yang signifikan (Rahmawati,

2012).Sedangkan metode iodometri adalah titrasi yang melibatkan iodimetri secara tidak langsung.

Prinsip dasar dari metode titrasi iodometri ini adalah penambahan berlebih ion iodida ke

dalam larutan yang merupakan oksidator, kemudian ion oksidator inilah yang mengoksidasi

ion iodida menjadi iod, iod yang bebas kemudian dititrasi dengan natrium tiosulfat. Iod

mengoksidasi tiosulfat menjadi ion tetrationat (Sugiarti, 2008).

Metampiron (antalgin) merupakan bahan-bahan kimia dalam obat yang dapat menimbulkan

efek negatif di dalam tubuh pemakainya jika digunakan dalam jumlah banyak. Bahan kimia


2/10

seperti antalgin dapat mengakibatkan kerusakan pada organ pencernaan, berupa penipisan

dinding usus hingga menyebabkan pendarahan (Sari, 2006).

Larutan iodium dapat diguanakan sebagai zat penitrasi, sebab iodium merupakan oksidator

lemah, sehingga dapat menitrasi zat-zat yang merupakan reduktor kuat. Iodium juga memiliki

fungsi yang sangat beragam antara lain digunakan masyarakat sebagai obat antiseptik. Iodium

juga digunakan sebagai campuran pada garam beryodium untuk meningkatkan kualitas garam

tersebut yang selanjutnya akan dikomsumsi oleh manusia. Penambahan iodium ke dalam

garam ini dapat mencegah penyakit gondok, badan kerdil, gangguan motorik, bisu, tuli dan

keterbelakangan mental. Iodium juga sangat dibutuhkan oleh industri farmasi sebagai bahan

tingtur iodium (Filayati, 2012).


3/10

C. URAIAN BAHAN

1. Asam klorida encer (Dirjen POM, 1979)

Nama resmi : Acidum hydrochloridum dilutum

Berat molekul : 36,46

Rumus molekul : HCl

Pemerian : Tidak berwarna dan tidak berbau.

Penyimpanan : Dalam wadah tertutup rapat.

Kegunaan : Zat tambahan.

2. Larutan Iodium (Dirjen POM, 1979)

Nama resmi : Iodium


Rumus molekul : I

Kelarutan : Larut dalam lebih kurang 3500 bagian air, dalam 13 bagian etanol, dalam lebih

kurang 80 bagian gliserol dan dalam lebih kurang 4 bagian karbondisulfida.

Pemerian : Keping atau butir, berat, mengkilat, seperti logam; hitam kelabu, bau khas.

Penyimpanan : Dalam wadah tertutup rapat.

Kegunaan : Zat penitrasi.

3. Aquades (Dirjen POM, 1979)

Nama resmi : Aqua destillata

Berat molekul :18,02

Rumus molekul : H2O


4/10

Pemerian : Cairan jernih, tidak berwarna, tidak berbau, tidak mempunyai rasa.

Penyimpanan : Dalam wadah tertutup baik.

Kegunaan : Zat tambahan.

4. Larutan Kanji (Dirjen POM, 1979)

Nama resmi : Starch

Sinonim : Pati/amilum.

Kelarutan : Larut dalam air panas, membentuk atau menghasilkan larutan agak keruh.

Pemerian : Serbuk putih, hablur.


Kegunaan : Indikator.

5. Antalgin (Dirjen POM, 1979)

Nama resmi : Metampiron


Rumus molekul : C13H16N3NaO4S

Pemerian : Serbuk hablur, putih atau putih kekuningan.


Kegunaan : Sampel


5/10

D. ALAT DAN BAHAN

1. Alat

Alat yang digunakan dalam percobaan ini adalah:

- Buret

- Erlenmeyer

- Statif

- Klem

- Gelas ukur

- Pipet tetes

- Hot plate

- Batang pengaduk

- Mortir

2. Bahan

Bahan yang digunakan dalam percobaan ini adalah:

- Asam klorida encer

- Antalgin

- Larutan Iodium 0,1 N

- Aquades

- Larutan kanji 0,5 %


6/10

E. PROSEDUR KERJA

Antalgin 0,05 mg

- Dilarutkan dalam gelas ukur 100 ml hingga tanda tera.

- Dipipet ke dalam erlenmeyer 10 ml.

- Ditetesi asam klorida encer.

- Ditetesi larutan kanji sebanyak 1 tetes.

- Dititrasi dengan larutan I2.

- Dihitung kadar metampironnya.

Larutan berwarna biru kehitaman

Kadar metampiron = 10%


7/10

F. HASIL PENGAMATAN

Tabel hasil

pengamatan No.

Perlakuan Keterangan

1. Antalgin 0,05 mg + air

100 ml + asam klorida

encer + larutan kanji

Bening

2. Antalgin 0,05 mg + air

100 ml + asam klorida

encer + larutan kanji +

dititrasi dengan larutan

I2

Berwarna hitam

Perhitungan:

Dik:

N I2 : 0,1 N

V I2 :0,3 ml

BE : 16, 67

Mg sampel (antalgin) : 50 mg

Dit. Kadar metampiron : ?

Penyelesaian:

Kadar metampiron = x 100%

= x 100%

= 1%

G. PEMBAHASAN

Metampiron adalah derivate Pirazolon yang mempunyai efek analgetika-antipiretika yang

kuat. Antalgin adalah derivat metansulfonat dan amidopirina yang bekerja terhadap susunansaraf pusat yaitu mengurangi sensitivitas reseptor rasa nyeri dan mempengaruhi pusat


8/10

pengatur suhu tubuh. Bekerja secara sentral pada otak untuk menghilangkan nyeri,

menurunkan demam dan menyembuhkan rheumatic.

Analisis kuantitatif merupakan penentuan kadar suatu senyawa kimia yang terkandung dalam

suatu larutan yang telah diketahui konsentrasinya. Untuk menentukan kadar tersebut dapat

digunakan metode titrasi. Prosedur analitis yang melibatkan titrasi dengan larutan-larutan

yang konsentrasinya diketahui disebut analisis volumetri.

Dalam percobaan ini, penetapan kadar metampiron (antalgin) dilakukan secara iodimetri.

Iodimetri merupakan titrasi reduksi oksidasi yang menggunakan larutan standar iodium

sebagai titran dalam suasana netral atau sedikit asam. Titrasi ini disebut juga dengan titrasi

langsung karena bahan pereduksi langsung dioksidasi dengan larutan baku iodium. Proses

oksidasi reduksi atau redoks menyangkut perubahan elektron pada zat-zat yang bereaksi.

Oksidasi adalah peristiwa pelepasan elektron dan reduksi adalah peristiwa pengikatan

elektron. Iodium adalah oksidator lemah, sehingga hanya zat-zat yang merupakan reduktor

yang cukup kuat yang dapat dititrasi. Dalam metoda analisis ini analit dioksidasikan oleh I2,

sehingga I2 tereduksi menjadi ion iodida, dengan kata lain I2 bertindak sebagai oksidator.

Prinsip kerja dalam percobaan ini adalah sejumlah larutan sampel metampiron (antalgin)

direaksikan dengan indikator amilum (larutan kanji) dan dititrasi dengan larutan iodiumsampai terbentuk warna biru dari ion amilum. Larutan antalgin sebelum dititrasi dengan

iodium, terlebih dahulu ditetesi HCl encer untuk meningkatkan keasaman metampiron, sebab

proses titrasi ini akan lebih mudah jika dalam suasana asam. Dalam titrasi ini digunakan

larutan kanji sebagai indikator. Sebab, larutan kanji dapat membentuk senyawa kompleks

dengan iodium yang sulit dilepaskan. Selain itu, larutan kanji dapat menimbulkan warna biru

tua yang sukar dihilangkan warnanya karena rangkaiannya yang panjang dan bercabang

dengan Mr=50.000-1.000.000, sehingga titik akhir titrasi dapat terlihat dengan jelas.

Titrasi dilakukan dengan penambahan sedikit demi sedikit larutan iodium ke dalam larutan

antalgin. Saat terjadi perubahan warna menjadi biru tua sampai kehitaman, titrasi dihentikan

dan dihitung kadar metampironnya. Titik akhir titrasi menunjukkan larutan iodium telah

habis bereaksi dengan metampiron (antalgin) dan bereaksi dengan larutan kanji sehingga

menghasilkan warna biru yang menunjukkan titik akhir titrasi. Dalam titrasi ini terjadi reaksi:

NaHSO3 + I2 + H2O NaHSO4 + 2HI


9/10

Kadar metampiron yang diperoleh adalah 10%. Kadar ini masih jauh dengan kadar yang

semestinya. Berdasarkan Farmakope Indonesia edisi III, kadar metampiron (antalgin) dalam

tablet adalah tidak kurang dari 95,0% dan tidak lebih dari 105,0%. Kadar yang tidak sesuai

ini dipengaruhi karena

kesalahan yang terjadi akibat kurang telitinya praktikan pada saat titrasi, selain itu bahan-

bahan yang digunakan kemungkinan besar telah tercemar oleh zat lain karena tempat

penyimpanannya yang kurang baik. Faktor lain yang mempengaruhi kadar metampiron

adalah oksidasi dari iodida dalam keadaan asam oleh oksigen dari udara dan penambahan

larutan kanji yang terlalu dini karena iod memberi suatu kompleks yang tidak dapat larut

dalam air.

Kegunaan dari metode iodimetri dalam bidang farmasi adalah untuk menetapkan kadar obat-

obatan. Salah satu contohnya adalah untuk menetapkan kadar asam askorbat atau vitamin C,

natrium askorbat, metampiron (antalgin), serta natrium tiosulfat dan sediaan injeksinya.

Penentuan kadar antalgin bermanfaat untuk mengetahui apakah kadar antalgin yang

terkandung dalam tablet sampel sudah sesuai dengan kadar semestinya atau tidak, sebab

kadar antalgin yang melebihi kadar semestinya dapat mengakibatkan efek negatif bagi tubuh

konsumen.

H. KESIMPULAN

Dari percobaan yang dilakukan, kadar metampiron yang diperoleh adalah 10%.

DAFTAR PUSTAKA

Bassett, J., dkk, 1994, Buku Ajar Vogel Kimia Analisis Kuantitatif Anorganik, EGC, Jakarta.

Dirjen POM, 1979, Farmakope Indonesia Edisi Ketiga, Departemen Kesehatan Republik

Indonesia, Jakarta.

Filayati, M. Rifda dan Rusmini, 2012, Pengaruh Massa Bentonit Teraktivasi H2SO4

Terhadap Daya Adsorbsi Iodium, UNESA Journal of Chemistry Vol. 1, No. 1, Universitas

Negeri Surabaya.

Gandjar, Ibnu Gholib dan Abdul Rohman, 2007, Kimia Farmasi Analisis, Pustaka Pelajar,

Yogyakarta.


10/10

Rahmawati, Sitti dan Bunbun Bundjali, 2012, Kinetics of the Oxidation of Vitamin C, Jurnal

Indo J. Chem ISSN: 291 - 296, Universitas Tadulako.

Sari, Lusia Oktora Ruma Kumala, 2006, Pemanfaatan Obat Tradisional dengan Pertimbangan

Manfaat dan Keamanannya, Majalah Ilmu Kefarmasian, Vol. III, No.1ISSN : 1693-9883,

Universitas Jember.

Sugiarti, 2008, Pengaruh Jenis Aktivasi Terhadap Kapasitas Adsorpsi Zeolit pada Ion

Kromium (VI), Jurnal Chemical Vol. 9 Nomor 2, UNM, Makassar

penetapan kadar metampiron

Documents