PENETAPAN KADAR Ni SEBAGAI Ni(HDMG)2PENETAPAN KADAR Ni SEBAGAI Ni(HDMG)2 Pengendapan dengan senyawa organik Pengendapan atau tepatnya pemisahan ion yang akan ditetapkan dapat pula dilakukan dengan menggunakan pereaksi organik. Pengendapan ion dengan pereaksi organik mempunyai keuntungan tersendiri yaitu endapan mempunyai massa molekul relatif yang besar sehingga dapat digunakan untuk penentuan secara gravimetri dengan kadar ion yang kecil. Pada umumnya pereaksi organik tidak hanya bereaksi dengan satu macam ion saja tapi dapat bereaksi dan menghasilkan endapan dengan beberapa macam ion. Dengan kata lain pada umumnya pereaksi organik tidak spesifik. Tapi dengan mengatur kondisi saat penegndapan dilakukan, pereaksi organik ini dapat dibuat menjadi spesifik terhadap ion tertentu. Kondisi diatur dengan: a. pH larutan b. menambah pereaksi lain tertentu untuk menutup ion-ion yang lain (masking). Dimethylglioksime atau disingkat H2DMG adalah senyawa organik padat berwarna putih, yang sukar larut dalam air tetapi larut dalam pelarut organik pada umumnya seperti alkohol atau aseton. H2DMG Mempunyai rumus bangun : Ni(HDMG)2 larut dalam suasana asam, juga larut dalam alkohol > 50%. Garam kompleks ini sukat larut dalam amonia encer atau larutan garam amonia tapi NH4OH yang sangat berlebih memperlambat pengendapan.Penambahan HCl 1:1 berfungsi untuk mengasamkan larutan agar ketikaditambahkan larutan H2DMG tidak langsung terbentuk endapan Ni(HDMG)2. Jika pengendapan langsung dalam suasana basa dan dingin akan didapat endapan yang kecil. Pengendapan dilakukan dalam keadaan panas dan asam kemudian dibasakan sedikit demi sedikit sambil diaduk, untuk memperoleh endapan yang berukuran besar sehingga mudah dicuci dan disaring. H2DMG berfungsi sebagai pereaksi pengendap. Penambahan H2DMG tidak boleh terlalu berlebih karena dapat menyebabkan terbentuknya kristal H3C CH N OH OH N CH H3C10 H2DMG sisa yang tidak larut dalam air dan bercampur dengan endapan induk, akibatnya jumlah endapan yang tersaring lebih banyak dari seharusnya. Penambahan H2DMG berlebih juga akan menyebabkan kelarutan Ni(HDMG)2 akan semakin besar karena adanya alkohol dalam larutan. Persamaan Reaksi yang terjadi adalah : Ni 2+ (aq) + 2H2DMG(aq) + 2OHNi(HDMG)2(s) + 2H2O(l)(aq) (endapan merah) Ni(HDMG)2 (s)Ni(HDMG)2 (s)

Larutan H2DMG dalam alkohol dapat menghasilkan endapan merah dengan ion Ni 2+ dalam suasana basa amoniak atau buffer ammonium hidroksidaammonium asetat. Endapan merah ini mempunyai rumus bangun : NH4OH berfungsi untuk menetralkan dan membasakan larutan karena Ni(HDMG)2 mengendap sempurna dalam suasana basa. Penambahan NH4OH harus tetes demi tetes sambil diaduk dan langsung dari ujung pipet ke dalam larutan, tidak melalui dinding gelas kimia untuk menghindari naiknya endapan Ni(HDMG)2 melalui dinding gelas kimia. Selain itu juga agar pH larutan berubah secara perlahan sehingga pembentukan endapan berlangsung secara perlahan pula dan dihasilkan endapan yang besar-besar. Kelebihan sedikit pereaksi H2DMG tidak berpengaruh terhadap endapan, tapi kelebihan yang terlalu banyak dapat menyebabkan terjadinya: a. Membesarnya kelarutan Ni(HDMG)2 karena alkohol dari larutan pereaksi yang membesar dan, b. Menghasilkan endapan H2DMG sehingga akan menambah berat endapan Endapan bersama larutannya dibiarkan 1 jam diatas penangas air (digest) agar terbentuk endapan yang besar-besar sehingga pengotor yang teroklusi/terabsorbsi berkurang. Kesempurnaan endapan diuji dengan menambahkan 1-2 tetes H2DMG atrau larutan NH4OH. Endapan telah sempurna jika larutan telah jernih (tidak kuning atau hijau). Jika setelah diteteskan H2DMG terbentuk endapan merah berarti larutan H2DMG harus ditambah lagi. Endapan disaring dengan kaca masir dan dicuci dengan air dingin dan dikeringkan pada suhu 110-1200 C. Karena endapan Ni(HDMG)2 merupakan senyawa organik yangt tidak tahan suhu tinggi. Bila dipanaskan pada suhu tinggi struktur dari endapan akan berubah. H3C CH N O H N CH H3C Ni CH3 CH N N CH CH3 O O H O11 Pada penetapan Ni dari paduan logam ditambahkan asam sitrat atau asam tartrat untuk mencegah mengendapnya Fe3+ , Al 3+ , dan Cr 3+

. yang mungkin ada dalam larutan dari paduan logam tersebut karena terbentuknya ion kompleks. c. Rangkuman Prosedur pengerjaan analisis kuantitatif metode Gravimetri: 1. Penyiapan sampel 2. Penyiapan larutan pereaksi 3. Perlakuan terhadap sampel 4. Proses pengendapan 5. Proses penyaringan dan pencucian 6. Proses pemanasan endapan 7. Perhitungan berdasarkan data analisis 8. Pelaporan hasil praktikum d. Tugas 1. Pelajari pedoman ekperimen dengan teliti 2. Siapkan peralatan dan bahan untuk keperluan eksperimen 3. Jawab semua pertanyaan yang terdapat dalam panduan eksperimen 4. Siapkan semua bahan untuk mempresentasikan hasil eksperimen 5. Buat laporan tertulis tentang eksperimen yang dilakukan e. Tes Formatif 1 Jawablah soal di bawah ini dengan singkat dan jelas! 1. Jelaskan apa yang dimaksud dengan analisis gravimetri! 2. Sebutkan syarat-syarat umum dalam gravimetri dengan metode pengendapan! 3. Sebutkan langkah-langkah analisis gravimetri! 4. Tuliskan rumus bangun dari H2DMG! 5. Tuliskan faktor kimia gravimetri nikel sebagai endapan Ni(HDMG)2! f. Kunci Jawaban Tes Formatif 1 1. Gravimetri adalah analisa kuantitatif yang menggunakan massa (berat) sebagai langkah utama dalam melaksanakan analisanya. 2. Syarat-syarat umum : a. Kelarutan zat yang dibuat endapannya itu harus kecil sehingga zat yang harus dipisahkan mengendap secara kuantitatif b. Endapan harus mudah dipisahkan dengan cara penyaringan c. Komponen yang diinginkan harus dapat diubah menjadi senyawa murni dengan susunan kimia yang tepat. 3. Langkah-langkah analisis gravimetri: a. Penimbangan dan pelarutan sampel b. Pengendapan sampel dengan pereaksi pengendap c. Pemisahan endapan/ penyaringan endapan d. Pencucian endapan e. Pemanasan endapan f. Perhitungan hasil analisa. 4. Rumus bangun H2DMG adalah : H3C CH N OH OH N CH H3C12 5. Faktor kimia gravimetri nikel sebagai Ni(HDMG)2 adalah sbb: (Ar Ni/ Mr Ni(HDMG)2) = (59/289) = 0,2042

g. Lembar Kerja Peralatan : - Neraca analitis - Kaca masir G-4 - Gelas kimia 400 mL - Labu isap - Botol timbang - Kompressor - Batang pengaduk - Oven - Policemen - Eksikator - Tegel putih - Kaki tiga - Kaca arloji - Kassa asbes - Pipet ukur - Penangas air - Botol semprot Bahan : - Contoh garam nikel - AgNO3 - HCl 1:1 - HNO3 - Larutan H2DMG 1% - NH4OH 7 N - Aqua DM Prosedur Kerja : Timbang + 0,3 g contoh garam nikel, bilas ke dalam gelas kimia 400 mL Larutkan dengan sedikit air kemudian tambahkan 5 mL HCl 1:1, encerkan sampai 200 mL kemudian panaskan sampai hampir mendidih Tambahkan sedikit berlebih larutan DMG (30-35 mL) lalu segera tambahkan NH4OH 7 N sedikit demi sedikit sambil terus diaduk sampai sedikit berlebih (basa) Biarkan selama 1 jam di atas penangas air, kemudian saring dalam keadaan dingin melalui kaca masir G-4 yang telah diketahui beratnya Cuci endapan dengan air dingin sampai bebas ion klorida dan keringkan pada suhu 110o C selama 30 menit. Biarkan mendingin dalam eksikator lalu timbang. Lakukan pengerjaan ini beberapa kali (dengan pemanasan selama 15 menit) sampai diperoleh berat yang konstan Hitung % Ni 2+ sebagai endapan Ni(HDMG)2. II. EVALUASI a. Tes Formatif 2 Jawablah soal di bawah ini dengan singkat dan jelas! 1. Tuliskan persamaan reaksi yang terjadi pada penentuan %Ni 2+ secara gravimetri! 2. Mengapa pereaksi pengendap pada penentuan %Ni 2+ tidak boleh melalui dinding gelas kimia dan ditambahkan secara perlahan, sedikit demi

sedikit? 3. Bagaimana cara mengetahui kesempurnaan pengendapan Ni 2+ ? 4. Tuliskan rumus bangun dari Ni(HDMG)2!13 5. Jika 0,3132 g sampel, setelah diendapkan sebagai Ni(HDMG)2, kemudian dipanaskan dan ditimbang, diperoleh massa endapan sebanyak 0,3252 g. Berapakah %Ni 2+ dalam sampel? b. Kunci Jawaban Tes Formatif 1. Persamaan reaksi yang terjadi : Ni 2+ (aq) + 2H2DMG(aq) + 2OHNi(HDMG)2(s) + 2H2O(l)(aq) (endapan merah) Ni(HDMG)2 (s)Ni(HDMG)2 (s) 2. Pereaksi pengendap pada penentuan %Ni 2+ tidak boleh melalui dinding gelas kimia untuk menghindari naiknya endapan Ni(HDMG)2 melalui dinding gelas kimia. Selain itu juga agar pH larutan berubah secara perlahan sehingga pembentukan endapan berlangsung secara perlahan pula dan dihasilkan endapan yang besar-besar. 3. Kesempurnaan endapan diuji dengan menambahkan 1-2 tetes H2DMG atau larutan NH4OH. Endapan telah sempurna jika larutan telah jernih (tidak kuning atau hijau). Jika setelah diteteskan H2DMG terbentuk endapan merah berarti larutan H2DMG harus ditambah lagi. 4. Rumus bangun dari Ni(HDMG)2 (s) adalah sbb : 5. Perhitungan: Berat Ni 2+ = ( Ar Ni/ Mr Ni(HDMG)2 ) x berat endapan Berat Ni 2+ = ( 59/ 289 ) x berat endapan Berat Ni 2+ = ( 59/ 289 ) x 0,3252 g % Ni 2+ = (Berat Ni 2+ / Berat contoh) x 100% % Ni

2+ = (0,0664 g/ 0,3132 g) x 100% % Ni 2+ = 21,20 % H3C CH N O H N CH H3C Ni CH3 CH N N CH CH3 O O H O14 III. PENUTUP Sertifikat kompetensi melaksanakan analisis kuantitatif secara titrasi Iodimetri dan Iodometri, akan diberikan kepada peserta didik setelah semua komponen evaluasi dilaksanakan dan mencapai kriteria yang ditetapkan. Bagi peserta didik yang belum mampu mencapai kriteria yang ditetapkan wajib melaksanakan remidial. Komponen yang dimuat dalam sertifikat meliputi aspek sikap (efektif), pengetahuan (Kognitif) serta keterampilan (skill) yang didapat peserta didik selama mengikuti pelajaran. Sertifikat ini digunakan sebagai bukti untuk melanjutkan pada tingkat kompetensi dan modul berikutnya. DAFTAR PUSTAKA Vogel, Arthur I. Inorganic Quantitative Analysis. Tim Teaching Kimia Analitik.Job sheet Kimia Analitik, dengan no. dokumen JS.KA.ANA.U.010.A.2.04 .SMK Negeri 13 Bandung. Tim Kimia Analitik.(2000). Dasar-dasar Kimia Analitik. Jurusan Pendidikan Kimia. Universitas Pendidikan Indonesia