8/17/2019 Pengotor

1/2

Impurity/ Degradation??? apan tuuh?Suatu metode analisis untuk meng-amati

adanya pengotor-pengotor {impurities) atau produk degradasi dalarn suatu produk

akhir obat, harus menentukan nilai batas detek-si (limit of detection, !D) dan

batas kuanti"kasi (limit of #uantiftcaion, !$)% karena adanya suatu fakta bah&a

senya&a-senya&a pengotor dan hasil degradasi biasanya berada dalam'umlah

sekelumit (trace elements)aik *S+ maupun International onference onarmoni.ation (I) telah memperkenalkan bah&a tidak selamanya parameter

untuk mengealuasi alidasi metode harus diu'i *S+ dan I membagi metode-

metode analisis ke dalam kategori-kategori yang terpisah, yaitu01+enentuan

kuantitatif komponen-komponen utama atau bahan aktif2+enentuan pengotor

(impurities) atau produk-produk hasil degradasi3+enentuan karakteristik-

karakteristikkiner'a4+engu'ian identi"kasi*ntuk u'i kategori I, ealuasi nilai !D

dan !$ tidak begitu penting karena komponen utama atau bahan aktif pada

umumnya berada dalam 'umlah yang besar +engu'ian kategori II dapat dibagi lagi

men'adi 2 sub-kategori, yaitu analisis kuantitatifdan u'i batas 5ika yang diharapkan

adalah informasi kuantitatifnya, maka parameter !D tidak begitu penting, tetapi

parameter yang laindibutuhkan 6eadaan yang berla&anan berlaku untuk u'i batas,

karena informasi kuantitatifnya tidak dibutuhkan, maka pengukuran !D,

spesi"sitas, dan kekasaran sudah mencukupi7aa brikut akan diuraikan kategori u'i

sebagaimana terdapat dalam *S+ n l1 6ategori I8etode untuk kuanti"kasi

komponen mayor dalam produk obat ruahan 9+I, termasuk senya&a-senya&a

penga&et dalam produk akhirobat, diklasi"kasikan dalam kategori 1 8etode u'i dan

keseragaman kandungan masukdalam kategori ini 8etode kategori I menun'ukkan

bah&a klaim kandungan produk obat memenuhi persyaratan yang dikehendaki

8etode-metode pengu'ian biasanya dilakukan dengan menggunakan sampel

komposit (misalkan 2: sampel), sementara penentuan keseragaman kandungan

dilakukan dengan satu unit sampel sediaan obat9nalisis sekelumit tidakdisyaratkan pada u'i keseragaman kandungan ini, karenanya penentuan !D dan

!$ dalam u'i ini tidaklah penting 8eskipun demikian, nilai !D dan !$ penting

dilakukan 'ika penentuan keseragaman kandungan terhadap suatu produk obat

yang mengandung .at aktif kedua yang mempunyai kandungan relatif :,; < atau

lebih kecil terhadap kandungan .at aktif mayor2 6ategori II8etode kategori II

ditu'ukan untuk menentukan pengotor/ penganggu {impurities) dalam ruahan obat

{bulk), produk-produk degradasi dalam produk obat akhir atau dalam poses

pembersihan {cleaning process) 8etode ini lebih lan'utdibagi men'adi 2 yaitu ke

dalam u'i kuantitatifdan u'i batas {limit test)a 6uantitatif+enentuan pengotor

{impurities) dan produk-produk degradasi melibatkan analisis sekelumit yang manakomponen-komponen ini berada pada leel kurang dari 1 < terhadap konsentrasi

senya&a aktif obat atau dari klaim label yang tertera dalam produk akhir obat

Semua parameter yang dibutuhkan untuk diu'i pada kategori I dan nilai !$ harus

ditentukan untuk metode-metode 'enis ini 8etode-metode pembersihan

{cleaningmethod) merupakan suatu kasus khusus yang mana metode ini dapat

dimasukkan ke dalam u'i kuantitaifataupun ke dalam u'i batasb *'i batas {limit

test)Dalam kasus u'i batas, tidak ada proses kuanti"kasi yang terlibat Sampel

8/17/2019 Pengotor

2/2

diker'akan terhadap standar yang disiapkan pada leel tertentu =espon sampel

ditentukan baik di atas atau di ba&ah 'umlah standar% dan hasilnya dinyatakan

apakah memenuhi atau tidak terhadap spesi"kasi yang ditentukan 7ilai !$ tidak

diperlukan pada 'enis metode ini, akan tetapi nilai !D diperlukan Spesi"sitas

merupakan parameter lain selain ruggedness yang diperlukan untuk alidasi 'enis

metode ini, meskipun akurasi dan kisaran mungkin'uga ditentukan tergantung padasifat metode3 6ategori III8etode-metode yang digunakan untuk menentukan

karakter-istik kiner'a produk akhir 'atuh pada kategori III *'i disolusi (tidak termasuk

pengukurannya) dan u'i-u'i pelepasan obat merupakan contoh metode yang masuk

kategori ini +resisi merupakan para meter yang dipersyaratkan untuk kategori III

ini, meskipun parameter-parameter alidasi yang lain 'uga dapat ditentukan sesuai

dengan tu'uan yang diinginkan4 6ategori I>*'i identi"kasi {identi"cation test)

dalam kategori I> hanya mem-butuhkan u'iSpesi"sitas untuk alidasinya