penyusun : 1. eka yuli astuti (2307 100 078) 2. lia...

24
Copyright © Wondershare Software PENYUSUN : 1. Eka Yuli Astuti (2307 100 078) 2. Lia Ariesta Ifron (2307 100 106) PEMBIMBING : Prof. Dr. Ir. Heru Setyawan, M.Eng LABORATORIUM ELEKTROKIMIA dan KOROSI JURUSAN TEKNIK KIMIA FAKULTAS TEKNOLOGI INDUSTRI INSTITUT TEKNOLOGI SEPULUH NOPEMBER

Upload: phungkhanh

Post on 28-Apr-2019

217 views

Category:

Documents


0 download

TRANSCRIPT

Copyright © Wondershare Software

PENYUSUN :1. Eka Yuli Astuti (2307 100 078)2. Lia Ariesta Ifron (2307 100 106)

PEMBIMBING :Prof. Dr. Ir. Heru Setyawan, M.Eng

LABORATORIUM ELEKTROKIMIA dan KOROSI

JURUSAN TEKNIK KIMIAFAKULTAS TEKNOLOGI INDUSTRI

INSTITUT TEKNOLOGI SEPULUH NOPEMBER

Copyright © Wondershare Software

Penyakitdiabetes belum

ada obatnya

Pengendaliankadar glukosa

darah

Diperlukan alat

pemantauglukosa darah

Penelitian untuk mengembangkan

pemenuhan biosensor yang murah dan

akurat

Harga Biosensor

relatif mahal

020406080

100

2000 2030Pen

der

ita

Dia

bet

es (

juta

jiw

a)

Tahun

Perkembangan Jumlah Penderita Diabetes

India

China

Amerika Serikat

Indonesia

Jepang

Copyright © Wondershare Software

Biosensor untuk diabetes berbasis enzim yang selektif terhadap glukosa

keaktifan enzim akan menurun seiringberjalannya waktu

Adsorpsi padapenyangga padat

Pengikatankovalen

Pemerangkapandalam polimer

Sol - gel

Teknik Immobilisasi enzim

Copyright © Wondershare Software

Pemerangkapan enzimdalam jumlah besar

Stabilitas panas dankimia

Kesederhanaanpembuatannya tanpa

modifikasi kovalen

Fleksibilitas dalammengontrol ukurandan geometri pori

Struktur lapisan sol-gel sangat porous

pH terlalu ekstrim

Konsentrasi alkoholtinggiSOL-GEL

(berbasis senyawa

alkoksida)

Dibutuhkan sumber silika yang ramah lingkungan dan murah, yaitu:

WATER-GLASS

Senyawa alkoksi relatif mahal dan bersifat

racun

Copyright © Wondershare Software

Harga enzim HRP relatif mahal

Prussian Blue, sebagai pengganti

enzim HRP

Kemampuan prussian blue untuk mendeteksi hidrogen peroksida menyebabkan prussian blue dapat digunakan untuk menggantikan

enzim HRP

Prussian blue memiliki aktivitas elektrokatalik dan stabilitas tinggi, serta mudah dibuat.

Copyright © Wondershare Software

Waktu respon dan kepekaan yang baik.

mendeteksi akumulasi muatan yang

ditimbulkan ikatan selektif

Biosensor amperometrik lebih sensitif, cepat, murah

dan mudah diganti

Memiliki tingkat linieritas yang tinggi

Bekerja dengan menangkap sinyal akibatterjadinya perpindahan elektron hasilreaksi redoks

Copyright © Wondershare Software

Subramanian, dkk(1999) dilanjutkan Yang,dkk(2003)

Metode immobilisasi dengan pengikatan kovalen memerlukan waktu yang

cukup lama sehingga dapat menurunkan aktivitas dan stabilitas enzim.

Zhu, dkk (2002)Penggunaan prussian blue dapat mencegah interferensi glukosa dengan

bahan lain.

Gupta dan Chaudhury (2007)Immobilisasi biomolekul pada matriks sol gel dapat mencegah perembesan

keluar tetapi seringkali menurukan aktivitas dan stabilitas enzim

Liang, dkk (2008)

Biosensor komposit GOD/sol gel titania/prussian blue menunjukkan

sensitivitas dan respon yang baik.

Copyright © Wondershare Software

1. Mempelajari pengaruh teknik immobilisasi enzim GOD terhadap aktivitas biosensor glukosa.

2. Mempelajari pengaruh jumlah enzim yang digunakanterhadap kinerja biosensor dan kondisi pengukuranyang meliputi potensial kerja, pH dan suhu larutan β-D-Glucose.

Copyright © Wondershare Software

Pembuatan sol silika dari

waterglassPrecursor Sol Silika

Uji amperometrik

Immobilisasi enzim Glucose

oxidase

Pembuatan Biosensor

Elektrodeposisi dan Aktivasi

Prussian Blue pada kawat Pt

Copyright © Wondershare Software

Pembuatan sol-silika

H2O

Temperatur60 °C

Waterglass -Na2O.((SiO2)R)

vol.ratio = 1 : 1

Silicic acid

Didinginkan pada suhu kamar

Dilewatkan kation resin

Konsentrasi Silika:3,6 % berat

Reaksi Pergantian dengan Resin

Silicic acid

Larutan KOH dengan

konsentrasi 0,5% berat

vol.ratio = 1 : 5

aqHsNaSORaqNasHSOR 33

Copyright © Wondershare Software

Elektrodeposisi prussian blue pada platina

Platina dicuci dengan air demin dan alkohol

Dioven denganSuhu 100 ⁰C

larutan 10 ml 1 mM FeCl3,10 ml 1 mM K3Fe(CN)6, 10 ml 0,1 M HCl, dan10 ml 0,1 M KCl

Platina ditempatkan pada sel elektrokimia yang berisi larutan campuran dengan potensial 0,2 –0,8 V sebanyak 10 cyclic.Kawat selanjutnya dibilas dengan air demin.

Copyright © Wondershare Software

4Fe 3 + + 3[Fe (CN) 63 -] + 3e → Fe4[Fe (CN)6 ]3↓

Copyright © Wondershare Software

Aktivasi prussian blue pada platina

Elektroda Platina

20 ml 0,1 M HCl dan 20 ml 0,1 M KCl

cyclic voltammetry dilakukan sebanyak 25 kali pada potensial 0,35 sampai -0,05 V dengan scan rate 0,05 V/detik. Kawat selanjutnya dibilas dengan air demin dan dikeringkan.

Copyright © Wondershare Software

46CNFe3Fe3

6CNFe2Fe

Prussian bluePrussian white

Copyright © Wondershare Software

Immobilisasi Enzim GOD

Di aging selama 6 jam pada suhu kamar. Dan disimpan pada suhu 4 ⁰C sampai uji aktivitas

Metode MatrixMetode Sandwich

Platina/PB

Larutan campuran sol

silika/GOD

Platina/PB/GOD/Sol-Gel silika

Vol ratio 1 : 2

Enzim GOD

Pelapisan silikadengan Dip Coating

Platina/PB

Platina/PB/GOD

Sol silika

Platina/PB/GOD/Sol-Gel silika

Copyright © Wondershare Software

Percobaan amperometrik

(Autolab PGSTAT30)

Larutan β-D-Glucose

divariasikan pada pH antara 6 – 8.

ElektrodaPt/PB/GOD/Sol-gel

silika

Platina ditempatkan pada sel elektrokimia yang berisi larutan β-D-

Glucose 5mM sebanyak 25 ml dengan potensial konstan selama 60 detik.

Suhu larutan β-

D-Glucose

divariasikanantara 30 – 50 C

Copyright © Wondershare Software

kawat

platina

prussian

blueGlucose oxidase

matriks

sol-gel

e

e

e

e

e

1

2

3Metode

Sandwich

e

e

e

e

e

kawat

platina

prussian

blueGlucose oxidase

terperangkap dalam sol-gel

silika

1

2Metode

Matrix

Mekanisme Reaksi pada lapisan GODa Mekanisme Reaksi pada lapisan Prussian Blueb

Ilustrasi Desain Biosensor

PW PB

(2) CNFeKFe2

12e2KCNFeFe

2

1

PB PW

(1)2K 2OHCNFeFe2

1OHCNFeKFe

2

1

3644364

-

364223644

Copyright © Wondershare Software

-2.0

-1.0

0.0

1.0

2.0

3.0

4.0

0 0.2 0.4 0.6 0.8

I (µ

A)

E (V) vs Ag/AgCl

Sandwich

Matrix

Metode Matrix danSandwich memberikan respon arus yang relatif

sama

Pembuatan biosensor dilakukan dengan enzim loading 2,48 mg/cm2, serta

kondisi larutan β-D-Glucose 5mM pada suhu kamar dan pH 7.

Pengaruh Desain Biosensor Terhadap Respon Arus Biosensor

Copyright © Wondershare Software

0.04

0.09

0.14

0.19

0.24

0.29

0.34

0.39

1.5 2 2.5 3 3.5

I (µ

A)

Enzim Loading (mg/cm2)

Pembuatan biosensor dilakukan dengan desain matrix, serta kondisi

pengukuran dengan potensial kerja 0,4 volt, larutan β-D-Glucose 5mM

pada suhu kamar dan pH 7.

Pengaruh Enzim Loading Terhadap Respon Arus Biosensor

Copyright © Wondershare Software

Pengaruh Potensial Pengukuran Terhadap Respon Arus Biosensor

-2.0

-1.0

0.0

1.0

2.0

3.0

4.0

0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 0.6 0.7 0.8

I (µ

A)

E (V) vs Ag/AgCl

Pembuatan biosensor dilakukan dengan desain matrix dan enzim loading 2,48

mg/cm2, serta larutan β-D-Glucose 5mM pada suhu kamar dan pH 7.

Copyright © Wondershare Software

0.00

0.05

0.10

0.15

0.20

0.25

0.30

0.35

0.40

5.5 6 6.5 7 7.5 8 8.5

I (µ

A)

pH

Pembuatan biosensor dilakukan dengan desain matrix dan enzim loading

2,75 mg/cm2, serta kondisi pengukuran dengan potensial kerja 0,4 volt,

larutan β-D-Glucose 5mM pada suhu kamar.

Pengaruh pH larutan β-D-Glucose

Terhadap Respon Arus Biosensor

Copyright © Wondershare Software

0.00

0.05

0.10

0.15

0.20

0.25

0.30

0.35

0.40

25 30 35 40 45 50 55

I (µ

A)

Suhu (ºC)

Pembuatan biosensor dilakukan dengan desain matrix dan enzim loading

2,75 mg/cm2, serta kondisi pengukuran dengan potensial kerja 0,4 volt,

larutan β-D-Glucose 5 mM pada pH 7.

Pengaruh Suhu larutan β-D-Glucose

Terhadap Respon Arus Biosensor

Copyright © Wondershare Software

1. Desain matrix yang lebih sederhana menghasilkan respon arus

yang relatif sama dengan metode sandwich

2. Respon Arus yang relatif besar dihasilkan pada Enzim loading

2,75 mg/cm2

3. Respon Arus yang relatif besar dihasilkan pada kondisi

pengukuran dengan potensial kerja 0,4 volt terhadap Ag/AgCl,

larutan β-D-Gluocose pH 7 dan suhu 30 C

Copyright © Wondershare Software