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Microscopie a scansione

Per la Laurea Specialistica in Fisica

Microscopie a Scansione (Laurea Specialistica) Luigi Cristofolini

Storia /1• Scanning Tunneling Microscope Binnig, Rohrer, Gerber e Weibel, IBM, Zurigo 1982premio Nobel per la Fisica nel 1986

• Principio di funzionamento (campioni conduttivi)

•Perchè può lavorare in aria?•Differenti modalità di utilizzo della retroazione PID.


Storia /2• AFM in modalità di contatto: Binnig,

Quate, Gerber, “Atomic force microscope”Phys. Rev. Lett., 56, 930 (1986)

collaborazione tra IBM e Stanford University


Schema di funzionamento AFM in contatto


Meccanismo PIDIntroduzioneLo scopo è di mantenere un qualche parametro controllabile del sistema il più vicino possibile ad un valore desiderato (il set-point) e di compensare il più efficacemente possibile gli effetti delle variazioni dell’ambiente esterno (ad esempio variazioni dello scambio termico), e di seguire rapidamente le variazioni di set-point che possono essere richieste dall’utente.I parametri rilevanti per un buon controllo sono quindi:1.Accuratezza: il valore reale deve essere il più vicino possibile al set-point2.Stabilità: le fluttuazioni attorno al set-point devono essere piccole3.Prontezza: il sistema dovrebbe seguire variazioni di set-point il più rapidamente possibileNel seguito descriveremo alcuni metodi di controllo. La terminologia adottata è quella di un riscaldatore per fornetto, ma i concetti sono del tutto generali e si applicano a qualunque controllo di processo. Un altro esempio molto importante è dato, nei microscopi a scansione quale il Microscopio a Forza Atomica, dal sistema di posizionamento del cantilever sul campione tramite attuatori piezoelettrici. Altri esempi sono l’orientamento di un fascio laser su un bersaglio ed i sistemi di puntamento.

Controllo ON-OFFIn questa modalità il riscaldatore ha un unico livello di potenza, e quindi può solo essere acceso (se la temperatura è inferiore al set-point) o spento (se viceversa la temperatura è superiore). Così si possono ottenere buona accuratezza e prontezza, ed il sistema può rispondere bene a variazioni di set-point. Tuttavia non potrà essere molto stabile, visto che per funzionare il controllore dovrà ciclare la temperatura al di sopra ed al di sotto del set-point.E’ il sistema ideale per sistemi semplici quali i forni domestici. E’ del tutto inadatto a pilotare un microscopio AFM.


Controllo proporzionale

Tale sistema elimina il problema delle fluttuazioni utilizzando una regolazione continua della potenza erogata dal riscaldatore: questa è proporzionale alla entità della differenza tra la temperatura reale ed il set-point. Così ad esempio una grosso errore negativo produrrà una grande tensione al riscaldatore per correggere l’errore.Se la potenza in uscita fosse proporzionale all’errore nell’intero range dello strumento, sarebbe necessario un errore negativo pari alla metà del range per ottenere il massimo della potenza del riscaldatore. L’accuratezza sarebbe quindi molto insoddisfacente. Si rimedia a ciò introducendo il parametro di banda proporzionale (negli USA è più comune il suo reciproco, il guadagno GAIN=1/banda proporzionale). La banda proporzionale è espressa normalmente in frazione percentuale dell’intervallo di funzionamento dello strumento: all’interno della banda proporzionale la potenza in uscita sarà proporzionale all’errore, all’esterno di questa banda la potenza sarà la massima oppure zero.Riducendo la banda proporzionale (i.e. aumentando il guadagno) l’accuratezza del controllore migliora, visto che basta un errore più piccolo per avere una data modifica della potenza in uscita.C’è però un limite all’aumento del guadagno: ad un certo punto il sistema si mette ad auto-oscillare ed il guadagno deve essere ridotto. In effetti un sistema a banda proporzionale nulla (GAIN infinito) è un sistema ON-OFF.

Controllo integrale

Per migliorare l’accuratezza del controllo proporzionale si introduce il controllo integrale. Consideriamo un sistema controllato col sistema proporzionale, con la banda proporzionale grande a sufficienza per non indurre auto-oscillazioni. Il risultato è un sistema stabile ma non eccessivamente accurato. Supponiamo di mandare il segnale di errore residuo ad un integratore, la cui uscita è sommata a quella del proporzionale. Il risultato sarà che la potenza in uscita aumenta fintanto che la temperatura non eguaglia il set-point. A questo punto l’uscita dell’integratore si annulla e così si mantiene una potenza costante. L’integratore potrebbe però indurre oscillazioni. Ciò è evitato dalla presenza del proporzionale. Il controllo integrale è caratterizzato dal tempo di integrazione (integral action time, negli USA più comunemente il RESET), definito come il tempo necessario perché l’uscita vari da zero al suo massimo in presenza di un errore fisso pari alla banda proporzionale. Il RESET può essere specificato come un tempo o come una frequenza (ripetizioni per minuto).Per evitare che il controllo integrale induca oscillazioni nel sistema è bene porre il tempo di integrazione pari almeno alla costante di tempo di risposta del sistema. Se il set-point viene variato considerevolmente è probabile che nel tempo che il sistema impiega ad avvicinarsi al nuovo set-point l’integratore venga saturato, risultando poi in un overshoot quando la temperatura raggiunge finalmente il set-point. E’ perciò conveniente mantenere a zero l’integratore fintanto che la temperatura non rientra all’interno della banda proporzionale.


Controllo derivativoLa combinazione di controllo proporzionale e integrale garantisce un controllo stabile ed accurato, tuttavia se il set-point viene variato è probabile che il sistema approssimi il nuovo set-point con poca prontezza od alternativamente con buona prontezza ma producendo un overshoot. Ciò è curato dal controllo derivativo. Come suggerisce il nome, il controllo derivativo misura la derivata temporale del segnale di errore del sistema, e modifica la potenza in uscita in modo da ridurre la velocità della variazione. Anche il controllo derivativo è caratterizzato da un tempo caratteristico, il tempo di derivata, (derivative action time, negli USA il RATE, che può essere dato indifferentemente come un tempo o come una frequenza). Se il segnale d’errore sta variando velocemente, al tasso di una banda proporzionale in un tempo di derivata, allora l’uscita del derivatore èsufficiente a portare a zero la potenza di uscita.

In alcuni microscopi (ad es. nel Nanoscope II Digital, ora Veeco) si possono regolare indipendentemente i tre parametri P I e D. In altri (ad es. nell’Autoprobe CP Research Thermomicroscope, ora Veeco) invece è disponibile un unico parametro, detto GAIN, mentre i valori di I e D sono decisi automaticamente dal sistema secondo certe tabelle predefinite che tengono conto di ampiezza della spazzata, velocità, e set-point. Una buona regola empirica è di aumentare il guadagno fin tanto che non insorgono delle auto-oscillazioni nella topografia. Infatti un guadagno troppo basso porta alla perdita di informazioni topografiche, se non addirittura a rovinare la puntina strisciandola sulla superficie. E’ inoltre sempre utile tenere sotto controllo il segnale d’errore


Lo scanner piezoelettrico

Tubo piezoelettrico in cui si distinguono i cinque elementi associati al movimento nelle direzioni X,Y,Z.

PZT: titanato di piombo e zirconia, sinterizzato e polato. (TCURIE=150C)


Tipiche forme d’onda applicate al piezo-scanner per la scansione a raster

La ddp max può essere 200-400V dc, con una stabilità richiesta 2-20, cioè inferiore al mV.Spesso uno stesso scanner può operare in regimi differenti.


Problemi associati al piezo-scanner• Nonlinearità V/spostamento• Isteresi• Creep• Aging• Cross coupling


Problemi associati al piezo-scanner• Nonlinearità V/spostamento


Problemi associati al piezo-scanner• Nonlinearità V/spostamento• Isteresi

Effetto sulla traccia


Problemi associati al piezo-scanner• Nonlinearità V/spostamento• Isteresi• Creep



Problemi associati al piezo-scanner• Nonlinearità V/spostamento• Isteresi• Creep• Aging


Problemi associati al piezo-scanner• Nonlinearità V/spostamento• Isteresi• Creep• Aging• Cross coupling



Problemi associati al piezo-scanner

Correzioni software (RISCHIOSE!!)Hardware, preferibili se possibile (i.e. misura ottica della deflessionedello scanner, utilissima fino a 0.5µm, ma su scale inferioriintroduce solo rumore)


Caratterizzazione dettagliata delle nonlinearitàlungo z di uno scanner piezoelectrico

In principle, 1µm each 2000mV Fabry-Perot-type interferometry (λ=650nm)

Fonte: relazione finale progetto INFM LIMAD (2003-04), P. Camorani, L, Cristofolini, M Fontana


CantileverChip con 4 leve di diverse costanti elastiche (in N/m).

Si noti la punta piramidale(nell'ingrandimento) posta sul vertice dove si incontrano i due bracci che partono dal chip per formare il triangolo.


Cantilever

Immagini SEM di un cantilever triangolaree di uno rettangolare (tip zoomed)

Dimensioni tipiche: l e w 100µm


Fabbricazione dei cantilever

Si3N4, Nitruro di Silicio:

SILICIO: di forma conica, sono prodotte per etching del silicio


Una buona punta è fondamentale:

L’”immagine” ottenuta per le due sferette è sempre la convoluzione della punta con la topografia delle sfere. Minore è il raggio di curvatura della punta, più fedele èl’immagine


…inoltre l’interazione con diversi atomi riduce la risoluzione:


Artefatti dovuti alla puntina


Controllare sempre cambiando la direzione di scansione e/o ruotando il campione!


Attenzione a non filtrare troppo!!

A SX un’immagine di rumore bianco, che diventa magicamente a DXun’immagine a risoluzione atomica (FALSA) dopo un filtraggio molto stretto nello spazio di Fourier!!!


Principio generale: interazione tipo van derWaals


A volte il contatto è distruttivo…

Non contatto(Tapping is registered trademark!!!!!)

• Il cantilever può oscillare con frequenze tipic. 10-200KHz• Un oscillatore armonico:

– In un campo di forza costante sposta il suo punto di equilibrio (ma non la frequenza di oscillazione)

– In un campo di forza a gradiente costante sposta la sua frequenza di lavoro.

• Monitorando lo shift di frequenza del cantilever posso decidere dove piazzarmi sulla curva F-dist


Non solo, ma in Non-Contatto si vedono cose diverse che in Contatto:


…la Fase

Immagini topografica (SIN) e di fase (DX)In modalità Non-contatto di un pezzo di nastro adesivo.

Dimensione laterale delle immagini 3µm.

Inoltre un oscillatore ha qualche numero in più:


Forza Laterale


Curve forza distanza:In vuotoIn ariaIn aria con uno strato contaminato


Risoluzione atomica sulla micaImmagine non filtrata Dopo il filtraggio FT e zoom


Esempio /1:Topografia di un CD

Dimensioni : 10 µm x 10 µmLine profile analysis of a bit on a polycarbonate replica with a bit length of 2.54 µm and depth of 165.3 µm. Sidewall angles in both pits and bumps must be measured accurately by high-aspect-ratio probes

Tratto da:


Es/2: degradazione enzimatica di un granulo d’amido


AFM su cellule e macromolecole bio

FONTE:


Un altro modo di seguire la superficie: il diapasonTuning fork = diapasonSi misura lo smorzamento delle oscillazioni laterali (e non verticali) -> shear viscosity.Bastano oscillazioni piccole (1 nm) …stessa risoluzione di un cantilever. Usato per SNOM ma non solo


SNOM setup, con analisi della polarizzazione:

Single mode optical fiber (core 5 µm2 ) looped on a fiber polarization controller (Thorlabs FPC030). (P. Camorani)

Starting point: SNOM, A.P.E. research. Nopolarization analysis

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