LAPORAN PRAKTIKUM KIMIA ANORGANIK I

PERCOBAAN IV

PEMBUATAN NATRIUM TIOSULFAT

OLEH :

NAMA :

MUHAMAD IQBAL

STAMBUK : F1C1 13 043

KELOMPOK : II (DUA)

ASISTEN PEMBIMBING : TEUKU

SYAHRAZI AKBAR

LABORATORIUM KIMIA

FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM

UNIVERSITAS HALU OLEO

KENDARI

2014

I. PENDAHULUAN

A. Latar Belakang

Natrium adalah salah satu logam alkali pembentuk garam yang bersifat

basa. Unsur ini berkilau, lunak, dan merupakan konduktor listrik yang baik.

Umumnya natrium disimpan di dalam minyak untuk mencegahnya bereaksi dengan

air yang berasal dari udara. Ion tiosulfat dapat diperoleh secara cepat dengan cara

mendidihkan belerang dengan non sulfit atau dengan cara mendekomposisi ion

ditionit. ion tiosulfat dapat membentuk kompleks Ag(S2O3)- dan Ag(S2O3)23- Ion

tiosulfat dapat juga membentuk kompleks dengan ion-ion logam lain.

Dalam campuran garam-garam tiosulfat keadaannya stabil dan berasam.

Tiosulfat dibuat dengan mendidihkan alkali atau larutan sulfat nitrat dengan S dan

juga oksidasi polisulfida dengan udara. Natrium tiosulfat pentahidrat

(Na2SO2O3.5H2O) disebut dengan hypo berbentuk kristal yang sample benar dan

kurang atau tidak berwarna. Titik beku 480C mudah larut dalam air dan larutannya

digunakan untuk titrasi dalam analisis volumetri.

Oleh karena itu, dilakukan percobaan pembuatan natrium tiosulfat yang

bertujuan untuk mengetahui bagaimana teknik atau cara pembuatan natrium tiosulfat

beserta sifat-sifatnya.

B. Rumusan Masalah

Rumusan masalah pada percobaan ini adalah bagaimana teknik pembuatan

garam natrium tiosulfat dan sifat-sifatnya.

C. Tujuan

Tujuan yang hendak dicapai pada percobaan pembuatan natrium tiosulfat

adalah untuk mempelajari tehnik pembuatan garam natrium tiosulfat dan sifat-

sifatnya.

D. Manfaat

Manfaat dilakukannya percobaan pembuatan natrium tiosulfat adalah dapat

mempelajari tehnik pembuatan garam natrium tiosulfat dan sifat-sifatnya.

II. LANDASAN TEORI

Ditinjau dari jenis bahan, maka penggolongan zat padat adalah logam,

polimer, dan keramik. Logam dapat murni, dapat pula berupa campuran yang dikenal

dengan nama paduan. Paduan dapat membentuk senyawa, larutan padat, atau

campuran. Ditinjau dari strukturnya, zat padat kristalin, amorf atau semikristalin.

Contoh zat padat kristalin adalah garam NaCl, zat padat amorf adalah arang dan kaca,

sedangkan bahan semi kristalin adalah serat seperti selulosa (Surdia, 1993).

Kristalisasi merupakan salah satu proses pemurnian dan pengambilan hasil

dalam bentuk padat. Dewasa ini kristalisasi menjadi suatu proses industri yang

sangat penting, karena semakin banyak hasil industri kimia yang dipasarkan dalam

bentuk kristal. Bentuk kristal semakin banyak diminati karena kemurniannya yang

tinggi, dengan bentuk yang menarik serta mudah dalam pengepakan dan

trasportasi. Kristalisasi adalah suatu pembentukan partikel padatan didalam

sebuah fasa homogen. Pembentukan partikel padatan dapat terjadi dari fasa uap,

seperti pada proses pembentukan kristal salju atau sebagai pemadatan suatu

cairan pada titik elehnya atau sebagai kristalisasi dalam suatu larutan (cair)

(Fachry, dkk., 2008).

Endapan adalah zat yang memisahkan diri sebagai suatu fase yang keluar dari

larutan. Endapan dapat dipisahkan dari larutan dengan penyaringan atau contripage.

Endapan terbentuk jika larutan menjadi terlalu jenuh dengan zat yang bersngkutan.

Suatu kelarutan endapan menurut definisi adalah sama dengan konsentrsi molar dari

larutan jenuhnya. Kelarutan bergantung pada berbagai kondisi seperti suhu, tekanan,

konsentrasi bahan-bahan lain didalam larutan itu dan pada komposisi pelarutnya.

Pada umumnya dapat dikatakan bahwa kelarutan endapan bertambah seiring kenaikan

suhu, meskipun dlam beberapa hal istimewa terjadi yang sebaliknya. Lalu kenaikan

kelarutan dengan suhu berbeda-beda, dalam beberapa hal sngat kecil, dalam beberapa

hal-hal lainnya sangat besar. Perubahan kelarutan dengan berubahnya suhu dapat

menjadi dasar untuk pemisahan (Shevla, 1990).

Kristalisasi atau penghabluran ialah peristiwa pembentukan partikel-partikel

zat padat di dalam suatu fase homogen. Kristalisasi dapat terjadi sebagai

pembentukan partikel padat di dalam uap, seperti dalam pembentukan salju; sebagai

pembekuan (solidification) di dalam lelehan. Kristalisasi juga merupakan proses

pemisahan solid-liquid, karena pada kristalisasi terjadi perpindahan massa solute

dari larutan liquid ke padatan murni pada fasa Kristal. Pada prinsipnya kristalisasi

ter-bentuk melalui dua tahap yaitu, nukleasiatau pembentukan inti kristal dan

pertumbuhan kristal (Pinalia, 2011).

Natrium tiosulfat (Na2.SO3) dapat dibuat dari H2SO4. H2SO4 adalah asam yang

sangat penting yang digunakan dalam induksi kimia. H2SO4 mencair pada suhu

10,50C membentuk cairan kental. H2SO4 berikatan dengan hydrogen dan tidak

bereaksi dengan logam di dalam air untuk menghasilkan H2. H2SO4 menyerap air dan

dapat menghasilkan gas. Ion SO4- adalah tetrahedral, mempunyai panjang ikatan 1,49

Å , mempunyai rantai pendek. Ikatan S – O memiliki 4 ikatan σ antar S dan O dan 2

ikatan π yang didelokalisasi S dan 4 atom O. Asam tiosulfat H2SO3 .tidak dapat

dibentuk dengan menambahkan asam ke dalam tiosulfat karena pemisahan asam

bebas dalam air ke dalam campuran S, H2S, H2Sn, SO2 dan H2SO3 (Petrucci, 1987).

Tiosulfat mudah diperoleh dengan mendidihkan larutan sulfit dengan sulfur.

Asam bebasnya tidak stabil pada suhu biasa. Alkali tiosulfat diproduksi di pabrik

untuk digunakan dalam fotogarafi dimana mereka digunakan untuk melarutkan perak

bromida yang tidak relatif dari emulsi dengan pembentukkan kompleks [Ag(S2O3)]

dan [Ag(S2O3)2]3-, ion tiosulfat juga membentuk kompleks dengan ion logam

alkalinya. Ion tiosulfat mempunyai struktur S-SO32- (Cotton dan Wilkinson, 1989).

Program iodisasi garam dengan cara fortifikasi iodium kedalam garam

merupakan cara yang palinh tepat guna dan ekonomis untuk menanggulangi masalah

gangguan akibat kekurangan iodium (GAKI). Tetapi dalam perkembangan ada

beberapa isu yang menyatakan bahwa penggunaan garam beriodium tidak efektif

karena kadar iodiumnya akan berkurang bahkan hilang bila dicampur dengan bumbu

dapur. Untuk mengetahui lebih jauh duduk permasalahannya, maka perlu dilakukan

beberapa analisis keberadaan iodat dalam bumbu dapur dengan metode iodometri dan

metode X-ray Fluorosence. Dari hasil pengujian metode iodometri terjadi penurunan

kandungan iodat untuk masing-masing bumbu dapur yaitu cabai sebesar 75,5%,

ketumbar 51,43% , dan merica 20,99% (Saksono, 2012).

III. METODOLOGI PRAKTIKUM

A. Waktu dan tempat

Praktikum ini dilaksanakan pada hari Kamis, 30 Oktober 2014, pukul 07.30-

10.00 WITA bertempat di Laboratorium Kimia Anorganik Universitas Halu Oleo,

Kendari.

B. Alat dan Bahan

1) Alat

Alat yang digunakan dalam praktikum ini adalah 1 set alat refluks,

desikator, pipet tetes, spatula, tabung reaksi, gelas kimia 50 mL, timbangan analitik,

corong, hot plate, dan kertas saring.

2) Bahan

Bahan yang digunakan pada percobaan ini adalah natrium sulfit 10 g, serbuk

belerang 0,15 g, larutan iodin, minyak, batu apung, tissue, aquades, vasellin, dan

aluminium foil.

D. Prosedur Kerja

1. Pembuatan Natrium Tiosulfat

10 g Natrium Sulfit

- Dimasukkan ke dalam labu refluks- Ditambahkan 20 mL aquades- Ditambahkan 0,15 gram serbuk

belerang- Direfluks selama ± 1 jam

Larutan hasil refluks

- Didinginkan- Disaring

Residu Filtrat

- Dipindahkan dalam gelas kimia- Diuapkan hingga volume tinggal

setengah - Dibiarkan hingga terbentuk krista- Disaring

- Dikeringkan- Didinginkan- Ditimbang kemudian

dihitung rendemennya.

Hasil Pengamatan

Residu Filtrat

2. Mempelajari Sifat Natrium Tiosulfat

Hasil Pengamatan

- Dimasukkan dalam tabung reaksi

- Direaksikan dengan Larutan Iodium

- Diamati perubahan yang terjadi

Larutan Natrium Tiosulfat

IV. HASIL DAN PEMBAHASAN

A. Hasil Pengamatan

No. Perlakuan Hasil Pengamatan Gambar

1. 10 g Natrium Sulfit + 0,15 g serbuk belerang + 20 mL aquades

Lautan berwarna putih keruh

2. Larutan dipanaskan + Batuh didih

Larutan mendidih dan belerang terpisah dengan larutan (belerang tidak bercampur dengan larutan)

3. Larutan disaring, Filtrat dipanaskan, didinginkan

Terbentusk Kristal

4. Kristal + beberapa tetes larutan iodin

Larutan bening

a. Berat teoritis

Diketahui : Berat Na2SO3 =10 g

Mr Na2SO3 =

126 g/mol

Berat S = 0,15 g

Mr S = 0,75 g/mol

Mr Na2S2O3 = 158 g/mol

Ditanyakan: berat teoritis Na2S2O3 ....?

Penyelesaian:

Reaksi : 8Na2SO3 + S8 + 5H2O Na2S2O3

.5H2O

Mol Na2SO3 = 10 g

126 g /mol=0,07 mol

Mol S = 0,15 g

256g

mol

=0,00059 mol

Reaksi : 8Na2SO3 + S8 + 5H2O 8 Na2S2O3 . 5H2O

Mula-mula: 0,07 0,0059 -

Bereaksi : 0,00472 0,0059 0,00472

Akhir : 0,06528 - 0,00472

Mol S ≈ Mol Na2S2O3

Berat Na2S2O3 = mol Na2S2O3 x Mr Na2S2O3 . 5.H2O

= 0,00472 mol x 258 g/mol

= 1,21 g

Jadi, berat teoritis Na2S2O3 adalah sebesar 1,21 gram.

b. % Rendamen

Diketahui : Berat kristal Na2S2O3 + kertas saring = 1,96 g (a)

Berat kertas saring = 1,03 g (b)

Berat praktik Na2S2O3 = (a) – (b)

= 1,96 g – 1,03 g

= 0,93 g

Ditanyakan: % Rendamen....?

Penyelesaian:

% Rendamen = berat praktik

berat teorix100 %

= 0,93 g1,21 g

x100 %

= 76,85 %

Reaksi :

Na2SO3 direaksikan dengan S dengan bantuan pemanasan.

Na2SO3 + S → Na2S2O3

Na2S2O3 2Na+ + S2O32-

Adapun reaksi Na2S2O3 jika direaksikan dengan larutan iodin, yaitu:

Reduksi :         I2      +   2e  → 2I-

Oksidasi :        2S2O32-   →  S4O6

2-    +    2e

2S2O32-   +    I2     →   S4O6

2-    +    2I-

Jadi : 2 Na2S2O3 + I2 → 2 NaI + Na2S4O6

B. Pembahasan

Natrium Tiosulfat (Na2S2O3) adalah salah satu jenis dari garam terhidrat.

Garam terhidrat adalah garam yang terbentuk dari senyawa-senyawa kimia yang

dapat mengikat molekul-molekul air pada suhu kamar. Garam natrium tiosulfat

(Na2SO2O3) merupakan suatu senyawa tiosulfat dari alkali (natrium). Garam ini

memiliki sifat hidroskopis (mudah menyerap air di udara) sehingga seringkali

dijumpai dalam bentuk hidratnya dibandingkan bentuk murninya. Bentuk hidrat dari

garam natrium tiosulfat paling banyak dalam bentuk 5-hidrat dan 10-hidratnya,

karena garam natrium tiosulfat berbentuk serbuk putih, tetapi untuk mereaksikannya

tetap dalam bentuk padat karena tingkat kelarutannya yang cukup tinggi dan dapat

pula dijadikan dalam bentuk larutan.

Percobaan garam natrium tiosulfat dibuat dengan mereaksikan sulfur (S) dan

natrium sulfit (Na2SO3). Percobaan ini digunakan alat refluks agar udara bebas tidak

masuk kedalam larutan dan untuk mempercepat terjadinya reaksi dan reaksi yang

terjadi dapat maksimal (sempurna). Sulfur pada suhu kamar berupa zat padat, rapuh

berwarna kuning. Struktur molekul sulfur ada dua jenis, yaitu berbentuk rhombik

(seperti jarum) dan monoklin. Sulfur rhombik terbentuk apabila suhu menghablur di

atas suhu 90o C. Pada suhu biasa (suhu kamar) sulfur sukar bereaksi dengan unsur-

unsur lain, reaksi dapat terjadi hanya pada suhu tinggi dengan unsur logam atau

nonlogam. Sifat sukar bereaksi ini karena sulfur cenderung membentuk cincin yang

mengandung 8 atom sulfur. Oleh karena itu, yang terlebih dahulu dicampurkan adalah

natrium sulfit dengan air kemudian belerang dan diperlukan suhu yang tinggi untuk

memutuskan cincin tersebut terlebih dahulu.

Proses refluks dilakukan pada percobaan ini agar struktur molekul sulfur

yang membentuk cincin yang mengandung 8 atom (S8) dapat diputuskan, sehingga

dapat bereaksi dengan natrium sulfit. Agar pemutusan cincin S8 ini berlangsung

dengan sempurna, maka proses refluks dilakukan selama 1 jam. Perefluksan terus

dilanjutkan sampai pada campuran terbentuk seperti 2 lapisan, yaitu lapisan agak

bening dibawah dan lapisan kuning diatas. Setelah terbentuk 2 lapisan tersebut,

perefluksan dihentikan dan disaring dengan kertas saring agar terpisah dari zat

pengotornya. Tetapi sebelum itu filtrat natrium tiosulfat didinginkan terlebih

dahulu. Setelah disaring, filtrat yang diperoleh kemudian diuapkan sampai terbentuk

kristal. Proses penguapan ini untuk menghilangkan molekul air yang bukan

pentahidrat.

Percobaan selanjutnya yaitu akan mempelajari sifat – sifat natrium tiosulfat

yaitu mengetahui pengaruh pemanasan terhadap natrium tiosulfat pentahidrat. Pada

percobaan ini ditambahkan dengan larutan Iod berlebih sebanyak 2 mL I2

menghasilkan larutan yang bening dan setelah beberapa waktu terdapat endapan

putih.. Reaksi yang terjadi merupakan reaksi Redoks (Reduksi Oksidasi) yang

ditandai dengan adanya perubahan warna Iod. Pada persamaan reaksi antara kristal

natrium tiosulfat dan larutan iodin, terlihat bahwa iod berfungsi sebagai oksidator

yang mengoksidasi ion tiosulfit atau natrium tiosulfat mereduksi iod., dan iod sendiri

mengalami reduksi dari I2 menjadi I-.

Kristal Natrium Tiosulfat (Na2S2O3) yang telah disaring sebelumnya kemudian

dikeringkan, ditimbang dan dihitung % rendamennya. Kemurnian suatu zat

ditentukan oleh rendamen yang diperoleh, semakin tinggi rendamen suatu zat maka

tingkat kemurnian akan semakin tinggi sedangkan semakin kecil nilai rendamen yang

diperoleh dari suatu zat maka tingkat kemurnian semakin rendah. Dari hasil

rekristalisasi diperoleh berat kristal sebesar 0,98 g dengan rendamen Natrium

Tiosulfat (Na2S2O3) yang diperoleh sebesar 76,85 % yang berarti bahwa 24,15 % nya

adalah zat pengotor (residu) yang berada dalam sampel Natrium Tiosulfat (Na2S2O3)

tercemar.

V. KESIMPULAN

Berdasarkan percobaan yang telah dilakukan dapat disimpulkan bahwa kristal

natrium tiosulfat dapat dibuat dengan natrium sulfit dan serbuk belerang yang

ditambahkan akuades lalu direfluks selama 1-2 jam. Sehingga diperoleh massa kristal

natrium tiosulfat sebesar 0,93 g dengan rendamen sebesar 67,85%. Sifat-sifat dari

natrium tiosulfat adalah jika dipanaskan, akan terjadi pelepasan belerang dioksida dan

stabilitas termalnya meningkat seiring dengan bertambahnya jumlah molekul

hidratnya dan jika direaksikan dengan iodin akan menghasilkan natrium iodida yang

dapat diamati dari endapan yang terbentuk.

DAFTAR PUSTAKA

Cotton dan Wilkinson, 1987, Kimia Anorganik Dasar, Universitas Indonesia Press, Jakarta.

Fachry,Rasidy A.,Tumanggor,Juliyadi., Yuni,Ni Putu Endah., 2008,“Pengaruh Waktu Kristalisasi Dengan Proses Pendinginan Terhadap Pertumbuhan Kristal Amonium Sulfat Dari Larutannya”, Jurnal Teknik Kimia, Vol.15 No.2.

Petrucci, R., 1987, Kimia Dasar Jilid I edisi keempat, Erlangga, Jakarta.

Pinalia,Anita.,2011,”Kristalisasi Ammonium Perklorat (AP) dengan Sistem Pendinginan Terkontrol untuk Menghasilkan Kristal Berbentuk Bulat”, Jurnal Teknologi Dirgantara, Vol. 9, No.2.

Saksono, Nelson., 2012, “ Analisis Iodat Dalam Bumbu Dapur Dengan Metode Iodometri Dam X-ray Fluorosence”, Jurnal makara, tekhnologi,Vol.6 No.3.

Shevla, 1990, Analisis Anorganik Kualitatif Makro Dan Semi Mikro, PT Kalman Media Pustaka, Jakarta.

Surdia, Noer Mandsjoer., 1993, Ikatan dan Struktur Molekul,Departemen Pendidikan dan Kebudayaan, Jakarta.