percobaan iii (penentuan kalsium dari batu kapur)
TRANSCRIPT
PERCOBAAN III
A. Judul : Penentuan Kalsium Dari Batu Kapur
B. Tujuan:
Mampu menganalisis kation dan anion dengan reaksi
stokiometri.
Mampu menganalisis kandungan suatu unsure atau ion dalam
suatu cuplikan dengan cara gravimetri.
C. Dasar Teori
Analisis gravimetri adalah proses isolasi dan pengukuran berat suatu
unsur atau senyawa tertentu. Bagian terbesar dari penentuan secara analisis
gravimetri meliputi transformasi unsur atau radikal senyawa murni stabil yang
dapat segera diubah menjadi bentuk yang dapat ditimbang dengan teliti.
Sehingga dapat diketahui massa tetapnya
Kandungan suatu unsur atau ion dalam suatu cuplikan dapat
dianalisis dengan cara gravimetri dengan merubah unsur dan ion tersebut
kedalam suatu bentuk senyawa yang mudah larut dengan penambahan suatu
pereaksi pengendap. Beberapa kation dan anion dapat dianalisis dengan cara
ini. Tetapi tiap kation maupun anion mempunyai cara-cara khusus yang
terkandung pada sifat endapan yang diperoleh. Untuk analisis gravimetri
reaksinya harus stoikiometeri mudah dipisahkan dari pelarutnya. Rumus
kimianya diketahui dengan pasti dan cukup stabil dalam penyiapan.
Pada gravimetri agar hasil analisa dianggap baik dan benar maka ada
bebrapa faktor yang harus diperhatikan, antara lain : kesempurnaan
pengendapan, kemurnian endapan dan susunan endapan. Yang dimaksud
endapan murni adalah endapan yang bersih yang artinya tidak mengandung
molekul-molekul lain yang biasanya disebut sebagai pengotor. Dan yang
dimaksud dari kesempurnaan pengendapan adalah pengendapan diusahakan
sesempurna mungkin, oleh karena itu kelarutan endapan harus dibuat sekecil
mungkin.
Dalam analisa gravimetri perlu ditambahkan suatu reagen spesifik
untuk memperoleh pengendapan yang baik. Dalam hal ini terdapat dua macam
reagen spesifik yang diantaranya adalah reagen organik dan reagen anorganik.
Pada reagen anorganik terdapat beberapa kelebihan yaitu produk yang
dihasilkan selalu atau sering menghasilakn warna yang spesifik, pada
pengendapan organik selalu mempunyai berat molekul yang besar dan zat
pengotor pada pengendap organik lebih sedikti dari pada anorganik
Analisis gravimetri adalah metode analisis kuantitatif untuk
mengetahui kadar zat yang telah diketahui pengortornya dengan cara
penimbangan. Hal-hal yang perlu dilakukan dalm analisis gravimetri adalah
pengendapan, penguapan atau pengeringan, pengeringan dengan listrik dan
cara-cara fisis yang lain.
Metode gravimetri untuk analisa kuantitatif didasarkan pada
stokiometri reaksi pengendapan, yang secara umum, dinyatakan dengan
persamaan :
Dimana
a = koefisien reaksi setara dari reaktan analitik (A)
p = koefisien reaksi dari reaktan pengendap (P)
Aa Pp = rumus molekul dari zat kimia hasil reaksi yang tergolong sulit
larut (mengendap).
Misalnya pada pengendapan ion Ca2+ dengan menggunakan reaktan
pengendap ion oksalat C2O42- dapat dinyatakan dengan persamaan reaksi
berikut :
O Rx yang menyertai pengendap = Ca2+ + C2O42-
O Rx yang menyertai pengeringan = CaC2O4 → CaO+CO2 + CO
Agar pembuatan kuantitas analit dalam metode gravimetri mencapai hasil
yang mendekati nilai sebenarnya, harus dipenuhi kriteria berikut:
Proses pemisahan / pengendapan analit dari komponen lainya
berlangsung sempurna.
Endapan analit yang dihasilkan diketahui dengan tepat memposisinya dan
memiliki tingkat kemurnian yang tinggi, tidak bercampur dangan zat
pengatur
aA + pP →Aa Pp
Langkah-langkah dalam analisa gravimetri adalah sebagai berikut :
1. Cuplikan ditimbang dan dilarutakan sehingga partikel yang akan
diendapkan dijadikan ion-ionnya.
2. Ditambahkan pereaksi agar terjadi endapan.
3. Proses pemisahan endapan / penyaringan endapan.
4. Mencuci endapan, cairan pencuci, cara mengerjakan pencucian, cara
memeriksa kebersihan dan mengeringkan endapan.
5. Mengabukan kertas saring dan memijarkan endapan.
Menghitung hasil analisa
.Analisa titrimetri merupakan satu bagian utama kimia analisis dan
perhitungannya berdasarkan hubungan stoikiometri sederhana dari reaksi-
reaksi kimia. Analisis titrimetri didasarkan pada reaksi kimia sebagai berikut:
Dengan a adalah molekul analit A yang bereaksi dengan t molekul pereaksi T
sampel. Pereaksi T, yang disebut titran, ditambahkan sedikit demi sedikit,
biasanya dari dalam buret, dalam bentuk larutan yang konsentrasinya
diketahui. Pereaksi T ini disebut larutan standar dan konsentrasinya ditetapkan
oleh suatu proses yang disebut standardisasi. Penambahan titran diteruskan
sampai sejumlah T yang secara kimia setara dengan A, sehingga dikatakan
telah tercapai titik ekivalensi dari titrasi itu. Untuk mengetahui akhir
penambahan titran digunakan suatu zat yang disebut indikator, yang menandai
kelebihan titran dengan perubahan warna. Perubahan warna ini dapat atau
aA + tT → hasil
tidak dapat tepat pada titik ekivalensi. Titik dalam titrasi pada saat indikator
berubah warna disebut titik akhir. Tentu saja diinginkan agar titik akhir
sedekat mungkin ke titik ekivalensi.
Dengan memilih indikator untuk menghimpitkan kedua titik itu
merupakan salah satu aspek yang penting dari analisis titrimetri. Istilah titrasi
merujuk ke proses pengukuran volume titran yang diperlukan untuk mencapai
titik ekivalensi. Selama bertahun-tahun digunakan istilah analisa volumetri
bukannya titrimetri. Tetapi dari titik pandang yang teliti, lebih disukai istilah
“titrimetri” karena pengukuran volume tidaklah terbatas pada titrasi. Misalnya
dalam analisis-analisis tertentu orang mungkin mengukur volume gas.
Dalam menghitung hasil analisa dibutuhkan faktor gravimetri.
Dimana faktor gravimetri adalah jumlah berat analit dalam 1gr berat endapan.
Hasil kali dari endapan P dengan faktor gravimetri sama dengan berat analit.
Berat analit A = berat andapan P x faktor gravimetri.
Sehingga , % A =
Presentase berat analit A terhadap sampel dinyatakan dengan persamaan :
Beberapa rumus faktor gravimetri
Analit yang ditetapkan : Cl
Bentuk endapan : AgCl
% A = x 100%
Nilai factor : Ar Cl : mr AgCl
Atau faktor gravimetri =
Metode gravimetri bukanlah metode analisis yang spesifik, sehingga
dapat digantikan dengan metode instrumen modern spektruskopi dan
kloromedografi. Metode gravimetri dapat juga digunakan untuk analisis
kuantitatif bahan organik tertntu seperti kolesterol, pada cerea dan loktosa
pada produk susu.
Proses pengendapan dalam analisis gravimetri.
Partikel hasil proses pengendapan ditentukan oleh proses nukleasi
dan pembentukan nukleus. Dalam analisa gravimetri harus selalu diupayakan
agar terdapat endapan yang murni dan partikel-partikelnya cukup besar
sehinggamudah disaring dan dicuci.
Partikel endapan > 10-4cm
Partikel Koloid10-7-10-4 cm
Kaster Nukleasi10-6-10-7 c
Ion-ion Dalam larutan10-6 cm
1) Kemurnian endapan
Endapan yang telah terjadi akan mengandung zat-za pengatur dan
itu akan bergabtung pada sifat endapan dan pada kondisi kondisi dimana
endapan itu terjadi, yang menyebabkan terjadinya kontraminasi dapat terjadi
karena adsorpsi pada permukaan kristal yang berbeda dengan larutan, dan jika
luas permukaannya besar maka juml zat yang terdsopsi bertambah banyak.
Kopresipitasi juga dapat terjadi secara oklusi yaitu zat-zat asing masuk
kedalam kristal pada proses pertumbuhan kristal.
Bila proses pertumbuhan kristal lambat, maka zat pengatur akan
larut dan kristal yang terjadi lebih besar dan murni. Kopresipitasi tidak dapat
dihilangkan dengan pencucian dan untuk mengatasinya dengan endapan itu di
larutkan kembali dan kemudian di endapakan kembali dank arena ion yang
berkontaminasi sekarang konsentrasinya lebih rendah, sehingga endapan lebih
murni. Postpresipitasi yaitu terjadinya endapan kedua pada permukaan
endapan pertama. Hal ini terjadi dengan campuran garam yang sukar larut.
Untuk mendapatkan endapan yang besar dan murni, biasanya
endapan di degrasi (didegest) atau dimatangkan yaitu dengan endapan
dibiarkan kontak dengan larutan induknya selama beberapa jam pada
temperature 600-700C.
2) Menyaring dan mencuci endapan
Endapan yang disaring dikotori oleh zat-zat yang mudah larut dan
harus dihilangkan dengan cara pencucian endapan. Yang menjadi dasar pada
pencucian adalah :
1. dapat melarutkan zat pengotor dengan baik tetapi tidak melarutkan endapan
2. dapat mencegah terjadinya peptisasi pada waktu pencucian
3. dapat menyebabkan pertukaran ion-ion yang teradsorpsi diganti oleh ion lain
yang pada pemanasan dapat menguap
4. endapan yang terjadi dapat disaring dengan kertas saring bebas abu, cawan
penyaring dengan asbes atau penyaring gelas.
5. Penyaring dan Pemanasan endapan.
Endapan yang terjadi disaring, dicuci, dikeringkan, diabukan, dan
dipijarkan sampai beratnya konstan. Pengeringan endapan untuk
menghilangkan air dan zat yang mudah menguap. Pemijaran untuk merubah
endapan itu kedalam suatu senyawa kimia yang rumusnya diketahui dengan
pasti.
D. Alat dan Bahan
Alat
1. Gelas beaker, Untuk mengukur volume larutan yang tidak memerlukan
tingkat ketelitian yang tinggi, Menampung zat kimia, Memanaskan
cairanMedia pemanasan cairan
2. Corong, untuk menyaring campuran kimia dengan gravitasi
3. Gelas ukur, wadah larutan, ukurannya bermacam2 (10 ml - 1000ml) untuk
mengukur volume suatu larutan.
4. Penangas, sebagai sumber panas.
5. Batang pengaduk, terbuat dari kaca tahan panas, digunakan untuk
mengaduk cairan di dalam gelas kimia.
6. Erlenmeyer, biasanya digunakan sebagai wadah dalam proses titrasi
7. Kertas saring, Untuk memudahkan dalam penyaringan zat kimia
8. Tabung reaksi, Sebagai tempat untuk mereaksikan bahan kimia dan untuk
melakukan reaksi kimia dalam skala kecil
9. Termometer, Untuk mengukur suhu suatu zat.
10. Pipet , biasanya digunakan untuk uji iodium dan berguna untuk
memudahkan dalam penetesan larutan.
11. Neraca analitik, neraca yang digunakan untuk menimbang zat yang butuh
ketelitian tinggi dan dalam skala kecil/mikro (biasanya hingga 4 desimal
0,0001 gram) misal = meinmbang zat yang digunakan untuk larutan
standar primer.
12. Penjepit tabung reaksi, Untuk menjepit tabung reaksi
13. Eksikator , Pendingin zat
14. Cawan Porselin, untuk proses peleburan atau pemanasan
15. Botol semprot, wadah aquades, digunakan untuk membilas peralatan kimia
lain atau proses pengenceran dalam suatu wadah misal labu ukur,
erlenmeyer,dsb
16. Kaca arloji, wadah padatan tertentu saat akan ditimbang
Bahan
1. Batu kapur
2. HCl 1 N
3. BaCl2
4. HNO3
5. Aquadest
E. Prosedur Kerja
→Ditimbang
→Dilarutkan dengan HCl encer
→Dipanaskan di atas penangas air hingga suhu 700C -
800C
→Diendapkan dengan Amonium oksalat (Asam
oksalat) hingga sempurna
→Dipanaskan kembali di atas penangas air + 1 jam
→Disaring dengan kertas saring
Dibuang → Dipanaskan dalam oven
pada suhu 1000-1100 C
selama 1 jam.
→ Dinginkan dalam eksivator
→ Ditimbang
Batu Kapur Halus
± 0,2000 gr
Batu Kapur Larut Sempurna
Residu
Hasil Pengamatan
Filtrat
F. Hasil Pengamatan
Berat Sampel = 0,2 gr
Berat Kertas Saring + Endapan = 1,5205 gr
Berat Kertas Saring Kosong = 1,22 gr
Berat endapan = 0,3005 gr
Faktor Gravimetri = Ar Unsur yang ditentukan massa
Mr Senyawa yang ditimbang
= Ar Ca
Mr CaCo3
= 40
100
= 0,4
% Ca = Berat endapan fg
Berat Sampel
= 0,3005 0,4
0,2
= 60,1 %
100%
100%
+
G. Pembahasan
Dalam percobaan ini digunakan analisis gravimetri kandungan suatu
unsur atau ion dalam suatu cuplikan dapat dianalisa dengan cara gravimetri
dengan merubah unsur atau ion tersebut kedalam suatu bentuk senyawa yang
mudah larut dengan penambahan pereaksi pengendap. Hal yang dilakukan
dalam percobaan ini adalah menentukan kadar kaslium dalam batu kapur,
dimana batu kapur yang digunakan dalam percobaan ini adalah kapur tulis .
Langkah pertama yang kita dilakukan adalah sediakan kapur tulis
yang telah dihaluskan dengan lumpang dan alu kemudian di timbang dengan
berat ± 0,2000 gr setelah itu ditambahkan dengan larutan HCl 0,1 m untuk
melarutkannya. Batu kapur yan telah ditambahkan HCl 0,1 m diaduk dengan
menggunakan batang pengaduk hingga larut sempurna dan tidak terbentuk
gas. Pada penambahan HCl terbentuk endapan pertama zat pengotor
mengendap bersama-sama endapan ynag di inginkan. Setelah larut dengan
sempurna kemudian dipanaskan dengan menggunakan penagas air dengan
cara gelas beaker diisi dengan air kemudian diletakkan di atas penangas air
dan batu kapur yang telah dilarutkan diletakkan ke dalam gelas beaker hingga
suhu 700C - 800C.
Langkah kedua yang kita lakukan yaitu batu kapur yang telah
dipanaskan kemudian ditambahkan amonium oksalat (NH4)2CO3 hingga
membentuk endapan kemudian dipanaskan lagi selama 1 jam. Pada
pengendapan ini zat pengotor mengendap setelah selesainya pengendap atau
terjadinya endapan kedua pada permukaan endapan pertama. Setelah terbentuk
endapan kemudian disaring dengan kertas saring yang telah diketahui
bobotnya.
Endapan kemudian dicuci dengan menggunakan aquades berulang-ulang
sehingga tinggal endapanya. Pencucian endapan untuk menghilangkan
senyawa klor dan sulfat yang ada pada endapan dengan menambahkan
pereaksi pengendap BaCl2 untuk klor dan HNO3 untuk senyawa sulfat. Bila
air hasil cucian tejadi pengendapan maka ini menendakan bahwa endapan
tersebut masih mengandung klor dan sulfat namun bila air hasil cucian
endapan telang bening maka endapabn bebas dari klor dan sulfat. Hal ini biasa
disebut dengan uji kualitatif.
Setelah dilakukan uji kulitatif kemudian endapan dipanaskan di dalam
oven pada suhu 1000-1100 C selama 1 jam. Setelah 1 jam kemudian endapan
didinginkan dalam eksikator dan ditimbang. Tujuan dilakukan pengeringan
untuk menghilangkan air dan zat yang mudah menguap dan pemijaran untuk
merubah endapan itu kedalam suatu senyawa kimia yang rumusnya diketahui
dengan pasti.
Reaksi-reaksi yang terdapat pada percobaan ini :
Larutan ammonium oksalat : terbentuk endapan putih kalsium oksalat
Ca2+ + (COO)2 → Ca(COO)2↓
Asam klorida encer : terjadi penguraian dengan berbuih, karena karbon
dioksida dilepaskan
CO32- + 2H+ → CO2↑ + H2O
Gas ini dapat identifikasi dari sifatnya yang mengarahkan air kapur:
HCl encer + kapur terjadi kekeruhan yang dihasilkan menunjukan
adanya karbonat. Kekeruhan itu berlahan-lahan hilang akibat
terbentuknya hydrogen karbonat yang larut
Larutan Barium klorida (kalsium klorida) : terjadi endapan putih barium
(atau kalsium) karbonat :
Hanya karbonat-karbonat normal yang bereaksi hydrogen kabonat tidak
bereaksi. Endapan larut dalam asam mineral dan asam karbonat.
BaCO3 + 2H+→ Ba2+ + CO2↑ + H2O
BaCO3 + CO2 + H2O→Ba2+ + 2HCO3-
CO2 + CO2+ + 2OH- → CaCO3↓ + H2O
CO2 + Ba2+ + 2OH- → BaCO3↓ + H2O
CaCO3↓ + CO2 → Ca2+ + 2HCO3-
CO32- + Ba2+ → BaCO3↓
CO32- + Ca2+ → CaCO3↓
CO32- + 2Ag + → Ag2+ + CO3↓
Larutan praknitrat = endapan putih perak karbonat:
Endapan larut dalam asam nitrat, dan dalam ammonia
Endapan menjadi kuning atau coklat dengan penambahan reagen yang
berlebuhan. Karena terbentuknya perak oksida, hal yang sama terjadi
jika campuran dididihkan : Ag2CO3↓ →Ag2O↓ + CO2 ↑.
Ag2CO3 + 2H+ →2Ag + + CO2↑CO2
Ag2CO3 + 4NH3 →2 [Ag (NH3)2]+ + CO32-
H. Kesimpulan
Dari hasil pembahasan atau praktikum yang dilakukan dapat ditarik
kesimpulan yaitu bahwa di dalam batu kapur terdapat kalsium dengan kadar
60,1% yang ditentukan secara analisis gravimetri metode pengendapan.
DAFTAR PUSTAKA
Setiono, L dkk. VOGEL., Buku teks Analisis Anorganik Kualitatif Makro dan
Mikro., 1985., Jakarta.
Team Teaching. Modul Praktikum Kimia Analisis.,Universitas Negeri Gorontalo.,
2010. Gorontalo.
Lukman, Astin., Bahan Ajar., Dasar-dasar Kimia Analitik., Universitas Negeri
Gorontalo., 2005. Gorontalo.
http/www.wikipedia.com
http://chem-is-try.org/