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PáginaIntroducción 1Seguridad, Almacenaje y Eliminación 2

1. El fotómetro de filtros PF-11 31.1 Datos técnicos 31.2 Diseño del fotómetro 41.3 Fuente de alimentación 41.4 Visualización de errores 51.5 Sustitución de la lámpara 51.6 Selección del idioma 61.7 Interfaz de datos y tranferencia de datos 71.8 Funcionamento del fotómetro de filtros PF-11 81.9 Rangos de medida 81.10 Curvas de calibración lineal 91.11 Curvas de calibración no lineal 102. Kits de ensayo colorimétricos VISOCOLOR® 112.1 Maletas de reactivos VISOCOLOR® con el fotómetro de filtros PF-11 112.1.1 Maleta de reactivos VISOCOLOR® para análisis medioambiental 122.1.2 Maleta de reactivos VISOCOLOR® para aguas residuales

procedentes de industrias de galvanoplastia 132.1.3 Maleta de reactivos VISOCOLOR® para agua de piscinas públicas 152.1.4 Maleta de reactivos VISOCOLOR® con el fotómetro de filtros PF-11 162.2 Medición de kits VISOCOLOR® con el fotómetro de filtros PF-11 172.2.1 Procedimiento general para los kits VISOCOLOR® 172.2.2 Procedimiento general para los kits VISOCOLOR® ECO 182.2.3 Lista de los juegos VISOCOLOR® y

VISOCOLOR® ECO que pueden evaluarse 193. Ensayo de tubo NANOCOLOR® 203.1 Medición de los ensayos de tubo NANOCOLOR®

con el fotómetro de filtros PF-11 203.1.1 Procedimiento general para los ensayos NANOCOLOR® 203.1.2 Lista de los ensayos NANOCOLOR® que pueden evaluarse 214. Análisis de suelo con el fotómetro de filtros PF-11 234.1 Evaluación fotométrica de parámetros de suelo con kits VISOCOLOR® 234.2 Evaluación fotométrica de parámetros de suelo con kits

en cubetas NANOCOLOR® 245. Preparación de muestras 245.1 Descomposición con Crack Set de NANOCOLOR® 265.2 Descomposición con NANOCOLOR® NanOx N y NanOx Métal 27

Anexo páginas amarillaspáginas de método para VISOCOLOR® – por orden alfabéticoAnexo páginas verdespáginas de método para VISOCOLOR® ECO – por orden alfabéticoAnexo páginas azulespáginas de método para NANOCOLOR® – por orden numérico de las pruebas

CONTENIDO

IntroducciónHoy en día un gran número de personas interesadas lleva a cabo análisis de agua en unagran variedad de emplazamientos. Las agencias gubernamentales y públicas controlan lacalidad de nuestras aguas corrientes y de superficie con laboratorios perfectamenteequipados, monitorizan las aguas residuales para encontrar los valores límite, ydeterminan datos para el establecimiento de las cotas para la purificación del agua. Loslodos, que se utilizarán en explotaciones agrícolas o forestales, deben ser analizados conrelación a su nivel de contaminantes; los residuos que sedimentan no deben superar uncierto nivel en contenidos de contaminantes en agua soluble; las aguas de infiltración delos depósitos de residuos requieren su monitorización analítica. Todas estas tareas sólopueden ser desarrolladas por laboratorios especiales autorizados, los procedimientosanalíticos se encuentran sujetos a reglamentos gubernamentales.

Por otro lado, el desarrollo de los modernos sistemas para los análisis rápidos –utilizando electrónica avanzada y procedimientos químicos comprobados – ha hechoposible que otras personas interesadas, sin conocimientos químicos ni experienciaespeciales, puedan obtener datos fiables de parámetros del agua. Así pues, hoy en día,cualquier trabajador de una planta de depuración de aguas residuales que posea unbuen sistema analítico fotométrico puede medir los parámetros de su planta dedepuración de forma rápida y precisa, y puede tomar las mediciones requeridas de formainmediata. En Alemania, este procedimiento de autocontrol está incluso regulado pordecretos gubernamentales. Lo mismo es aplicable para plantas industriales de tamañopequeño o medio, que producen y realizan vertido de aguas residuales, pero que noposeen laboratorio químico.

Un segundo grupo de interés para la realización de análisis rápidos es el de personas uorganizaciones, que como hobby o por razones de interés personal tienen un contactofrecuente con el medio hidrológico: asociaciones de pesca, piscifactorías, asociacionespara la renaturalización de arroyos y pantanos – la lista puede ser fácilmente ampliada.

Para todas estas personas interesadas es importante conocer los parámetros químicosbásicos de sus ecosistemas, y relacionarlos con su estado biológico. Sólo entoncespuede llevarse a cabo la trazabilidad de las perturbaciones o desviaciones biológicasobvias que conduzcan a posibles alteraciones químicas. Estas pueden ser causadas porejemplo por el vertido de aguas residuales, cuya trazabilidad puede ser entoncesdeterminada y cuantificada.

Los sistemas para análisis rápido tienen sin embargo otro campo de aplicación – a saber,educación y formación. La participación activa de los estudiantes lleva consigo diferentesbeneficios. Existen dos aproximaciones posibles con respecto a los puntos teóricos: Laprimera es orientada a reacción, esto es, basada en la química de la determinaciónrespectiva, y aclara las leyes de la fotometría y análisis volumétrico. Por otro lado, estossistemas ofrecen datos rápidamente disponibles en los campos de la química, biología,física, y, como disciplina conectada, la ecología. Cuando se comparan los resultadosquímicos de un agua de superficie con la apariencia biológica, la importancia de losdiferentes parámetros del agua se hacen evidentes, y esta aproximación resulta másinteresante y de más fácil comprensión que una áspera lección teórica.

PF-11 es / 02.00 1

Los requerimientos y el propósito determinan qué sistema analítico es el que mejor seadapta para una intención determinada. En todos los casos las unidades de ensayopueden trabajar conjuntamente, kits de ensayo visuales colorimétricos y maletas dereactivos o sistemas analíticos con fotómetros de alta calidad. El fotómetro PF-11 cierrael espacio vacío existente entre estas dos opciones. Permite una evaluación exacta delos métodos VISOCOLOR® – esto es, colorimetría visual. La medición fotométrica de losensayos de tubo NANOCOLOR® es posible con una buena precisión. Los parámetrosanalíticos para estos ensayos quedan almacenados en el instrumento.

Seguridad, Almacenaje y EliminaciónLa información relativa a estos conceptos está contenida en las Instrucciones para el Usoque acompañan a los reactivos.

Eliminación conforme a la directiva EU 2002/96/CEDa conformidad con la directiva EU 2002/96/CE, MACHEREY-NAGEL / la sucursal local, acepta devuelto el aparato antiguo ylo elimina gratuitamente.

¡ATENCIÓN!No está permitida la eliminación a través de los sistemaspúblicos de desechos. Sírvase consultar con el respon-sable de MACHEREY-NAGEL para su zona.

2 PF-11 es / 09.06

1. El fotómetro de filtros PF-11Para el rango de aplicaciones asignadas – utilización en campo y en laboratoriopara evaluación de los kits de reactivos VISOCOLOR® y NANOCOLOR® – debíansatisfacerse requerimientos contradictorios en el fotómetro PF-11. La combinaciónde un diseño compacto, una elevada precisión de medición y facilidad defuncionamiento junto con un precio económico sólo puede hacerse realidadgracias a lo último en electrónica junto con una óptica potente. Por esta razón seprefirió para la selección de iluminación la experiencia de los filtros coloreados a lautilización de los diodos emisores de luz, que daban lugar a un rango de mediciónmayor para la extinción con anchos de banda óptica más estrechos. Estos sonprerequisitos para curvas de calibración en escalón reproducibles, con un granrango lineal. La selección de los filtros permite mediciones de todos losparámetros del agua en el rango espectral de los 380 a los 720 nm, esto es,evaluación de todos los juegos reactivos VISOCOLOR® y NANOCOLOR®. Unafácil guía de usuario, el almacenamiento de los parámetros analíticos de losensayos VISOCOLOR ® y de todos los ensayos de tubo NANOCOLOR®, así comouna salida de datos, permiten una aplicación versátil para propósitos muydiferentes.

1.1 Datos técnicosFotómetro filtro monohazPantalla: 2 x 16 dígitos, de 5 mm de alturaFuente de iluminación:lámpara de tungstenoFiltros: rueda de filtros con 6 filtros de vidrio coloreados o

combinaciones de filtros para el rango de longitud deonda de 380 a 720 nm

Cubetas: tubos de vidrio cilíndricos 14 mm de diámetro interiorFuente Alimentación: 4 baterías recargables 1600 mAh con cargador,

suficientes para al menos 1000 medicioneso a través de cable conector a corriente eléctrica(9 V/1,5 A, No. de Cat. 919 06)

Interfaz de datos: interfaz serie RS 232Dimensiones: 195 x 100 x 40 mmPeso: 480 g incl. baterías recargablesSuministrado como: kit en un maletín con fotómetro PF-11 incluyendo baterías

recargables y cargador, 2 tubos de vidrio cilíndricos14 mm diámetro interior, embudo de plástico, manual,instrucciones breves

Tabla filtro Posición filtro Longitud de onda (nm)

1 3802 4053 4704 5205 6056 720

PF-11 es / 07.05 3

1.2 Diseño del fotómetroParte frontal del instrumento Parte posterior del instrumento

1 Interfaz de datos2 Pantalla de 2 líneas3 Conecctor preinstalado para adaptor

de corriente4 Interruptor Marcha/Paro (On/Off)5 Rueda de filtros con 6 filtros6 Ranura para cubeta de 16 mm de

diámetro (para tubos de ensayo de14 mm de diámetro interior)

7 Tecla de selección de medición**8 Tecla Cero*9 Tecla de método

10 Campartimento para las 4 bateríasrecargables Ni-Cd, tapa

* también para la visualización del número de version

** Utilizado también para cambiar entre los ensayos VISOCOLOR® VISOCOLOR® ECO y NANOCOLOR ® También puede ser utilizada para la selección de los parámetros en orden inverso

Este aparato satisface las Directivas EC siguientes:

– 73/23/EEC del 19.02.1973 - Directiva de Baja Tensión– 89/336/EEC del 03.05.1989 (incluida Directiva de Enmienda

92/31/EEC) - Directiva EMV

1.3 Fuente de alimentaciónEl instrumento es alimentado por 4 baterías recargables 1600 mAh. Sonsuficientes para realizar más de 1000 mediciones.

Las baterías pueden ser recargadas con el cargador, que se suministra junto conel instrumento. El tiempo de carga es de 6 horas. Para conseguir una larga vida útilde las baterías, deberá Vd. ajustar dentro de lo posible el tiempo de carga altiempo indicado.

Antes de la primera utilización, cargar las baterías con el cargador.

El PF-11 puede operarse a través de cable conector a corriente eléctrica(9 V/1,5 A, No. de Cat. 919 06). Las baterías recargables se desconectanautomáticamente en cuanto se enchufa el cable a la corriente.

PF-11 V2.4 08/05

4 PF-11 es / 07.05

1.4 Visualización de erroresLa indicación »recargar acu« durante una medición indica que deberá procedersea la recarga de las baterías lo antes posible. Si la tensión pasa a ser inestable, lainformación sobre las baterías se visualiza cuando se pulse cualquier tecla, sinembargo, el funcionamiento no queda bloqueado. Únicamente si la tensión es muybaja, se visualiza la información de las baterías y el funcionamiento quedabloqueado. Otros mensajes de error:

Display <<< << <: no hay suficiente luz en el detector: la solución demuestra está demasiado coloreada, funcionamientoincorrecto o lámpara defectuosa.

Display > >> >>>: demasiada luz en el detector (en la mayoría de los casosse trata de un ajuste incorrecto del instrumento).

1.5 Sustitución de la lámpara

1. Extraer los 4 tornillos de la caja »a«. Extraer la parte superior de la caja.Desatornillar completamente uno de los tornillos »b« que sujetan la lámpara, yaflojar el segundo tornillo. ¡Observar la posición de las arandelas!

2. Extraer la clavija de lámpara de 4 pins »c«, extraer la lámpara defectuosa conel soporte »d«.

3. Introducir la nueva lámpara; apretar los tornillos pero sólo ligeramente, deforma que la lámpara pueda aún moverse. Conectar la clavija de lámpara.

Fotómetro PF-11�(cara posterior)

Fotómetro PF-11�(abierto)

lámpara

arandelas

fusible

arandelas

PF-11 es / 02.00 5

4. Ajuste:Fijar la rueda de filtros en la posición 3 e introducir un tubo de ensayo lleno deagua. Mantener apretada la tecla y conectar el fotómetro. Tan pronto comose visualice el texto "service", soltar la tecla . Iniciar el programa de serviciocon la tecla . Levantar el soporte de lámpara a un lado, hasta que sevisualice el valor mayor posible. Apretar los tornillos »b«.

5. Ajuste de la sensibilidad:Después del ajuste de la posición de la lámpara según el punto 4, ajustar larueda de filtros a 4, no extraer el tubo de ensayo con agua. Ajustar el rango delímite superior (en pantalla aproximadamente 55000) con el potenciómetro »e«.¡No girar ninguno de los otros potenciómetros! Si se visualiza la imagen»> >> >>>«, empezar a girar en el sentido contrario a las agujas del reloj. Si segira a la derecha: obtención de valores mayores, si se gira a la izquierda:obtención de valores más pequeños.

6. Desconectar el fotómetro. Finalmente volver a montar la parte superior de lacaja. Cuando se introduzcan los tornillos »a« de la caja, hacerlos girar primerohacia la izquierda hasta que atornillen, seguidamente apretarlos totalmente.

1.6 Selección del idiomaLa guía para el usuario tiene la posibilidad de selección entre 8 idiomas:Alemán (de, ajuste por defecto), Inglés (en), Francés (fr), Español (es), Italiano (it),Holandés (nl), Portugués (pt), Húngaro (hu).

Para seleccionar el idioma, apagar el fotómetro y retirar las baterías delcompartamento ubicado en la parte dorsal del mismo. Colocar los conectores Dipsegún muestra la figura, introducir de nuevo las baterías y cerrar elcompartamento.

compartamentode baterías

de

es

en fr hu

ptnlit

6 PF-11 es / 09.06

1.7 Interfaz de datos y transferencia de datosInterfaz Serie RS 232

Velocidad en Baudios: 1200 Establecimiento de Datos: 8 N 1

Durante el funcionamiento, pueden transferirse en cualquier momento los valoresmedidos desde la interfaz serie a un ordenador. Con este propósito, el programade transferencia de datos (versión inglés: Nº Cat. 919 07.1) es una herramientamuy útil.

Conector 9 p ns SUB-D

P n 1 -P n 2 RXD Recepc ón de DatosP n 3 TXD Transm s ón de DatosP n 4 -P n 5 COM Seña de T erraP n 6 -P n 7 RTS Pet c ón de EnvíoP n 8 CTS Borrar para EnvíoP n 9 -

9

PF-11 es / 04.04 7

1.8 Funcionamiento del fotómetro de filtros PF-11Cuando se pone en marcha el instrumento, la pantalla muestra por brevesmomentos el status del programa (No. de Versión) y a continuación se iniciaautomáticamente el modus para la selección de método. Para operar el fotómetrosólo se precisan tres teclas.

Pulsando la tecla aparece de nuevo en la pantalla el status actual delinstrumento (No. de Versión). Con la tecla se puede elegir entre la medición delmétodo NANOCOLOR®, del método VISOCOLOR® ó del método VISOCOLOR®

ECO. La conmutación entre estos tipos de medición se lleva a cabo siempre conesta tecla .

La tecla de selección de método se utiliza para seleccionar el método requerido en el modo de desplazamiento. Cuando se mantiene esta tecla pulsada,se ejecuta el modo de desplazamiento de forma continua. Con la tecla podráVd. desplazarse de uno a otro método en orden inverso hasta la selección demétodo. El método seleccionado se confirma mediante la tecla .

En este momento la pantalla pide realizar un ajuste del filtro (girar manualmente larueda de filtrado hasta el número de filtro indicado) y para la medición del valor delblanco. Colocar la solución blanco en el fotómetro. Ajustar de nuevo a cero,pulsando la tecla . La medición de la muestra se lleva a cabo pulsando la tecla

. El resultado se visualiza directamente como concentración con la indicaciónde las unidades.

El fotómetro deberá desconectarse después del uso.

Mientras el instrumento se encuentra conectado se llega al programa en serviciopulsando la tecla .

1.9 Rangos de medidaPara cada ensayo, los rangos de medición especificados en el manual sealmacenan en el PF-11. Cuando el resultado de la medición supera o está pordebajo del rango de medición, el límite respectivo se visualiza con el símbolorespectivo > ó <.

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1.10 Curvas de calibración linealLa intensidad de color de la solución se incrementa proporcionalmente con laconcentración. La multiplicación de la extinción E por el factor F tiene comoresultado directo la concentración c y por tanto el resultado analítico es E x F = c.

Ejemplo: método XY, rango de medición: 0,05–1,0 mg/lextinción medida: E = 0,224factor programado: F = 1,28

c = E x F = 0,224 x 1,28 = 0,28672 mg/l

Por razones matemáticas, a menudo únicamente son significativos dos dígitos:resultado analítico = 0,29 mg/l. Por lo tanto el resultado se encuentra dentro delrango para el ensayo. Si no es este el caso, el resultado deberá anotarse como< 0,05 ó > 1,0 mg/l. Si el resultado es mayor que el límite de rango superior, puedellevarse a cabo una dilación definida. El factor de dilución debe ser tenido encuenta, cuando se calcule el resultado:

Ejemplo: dilución 1: 20resultado obtenido: 0,17 mg/lvalor real: 0,17 x 20 = 3,4 mg/l

Ejemplo de método analítico lineal

Rango 0,05 - 1,0 mg/l

PF-11 es / 02.00 9

1.11 Curvas de calibración no linealEl valor medido de extinción se incrementa reproduciblemente con la intensidad decolor, sin embargo la relación no es proporcional: E x F c.

Dentro del rango el factor varía con la extinción. En este caso, todos los valores decalibración se encuentran programados como función de cuarto orden y elresultado se visualiza directamente en mg/l.

Ejemplo:extinctión medida = 0,722 Eresultado visualizado = 0,79 mg/l

Ejemplo de método analítico no lineal

Rango 0,05 - 1,0 mg/l

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2. Kits de ensayo colorimétricos VISOCOLOR®

Los sistemas analíticos VISOCOLOR ® y VISOCOLOR ® ECO se han venidoaplicando con gran éxito por muchos años. En el curso del tiempo se han idomejorando y ampliando constantemente.

Estos métodos se basan en el hecho de que la sustancia a determinar, que no esvisible o no puede ser medida directamente, se convierte en un compuestocoloreado mediante la adición de un reactivo adecuado. Si las condiciones de lareacción mencionadas en las instrucciones se mantienen durante la reacción, laintensidad de color resultante es proporcional a la concentración de la sustancia adeterminar. En el caso del VISOCOLOR ®, par efectuar la comparación se utilizaun recipiente, el denominado comparador. El VISOCOLOR ® ECO utiliza unaescala cromática. Ambos métodos se apoyan un cierto número de estándares decolor, que cubren una gran gama de concentraciones en diferentes pasos. Para elejemplo del nitrito el rango es:

0.05 – 0.1 – 0.25 – 0.5 – 1.0 – 2.0 mg/l NO2–

Este rango permite una clasificación significativa del agua en cuanto a limnología yecología, según el interés primario, de si el agua está libre de nitritos (< 0,05 mg/l)o de si el contenido de nitritos es medio o alto. En esta etapa, no es tan importantesaber si la concentración exacta es de 0,18 o de 0,22 mg/l de nitrito. La evaluaciónserá la misma en ambos casos: no apta de ninguna manera como agua potable,nivel muy alto para piscifactorías – debe determinarse el origen y debencontrolarse las propiedades de degradación. Aquí es cuando interviene para suaplicación el fotómetro PF-11. La evaluación ya no se da por categorías, pero elfotómetro proporciona valores exactos de medición. En este caso, por ejemplo,0,19 mg/l de nitrito. Cuando se evalúe la degradación biológica, la medición de losvalores exactos es indispensable, e igualmente, cuando se encuentra la fuente delvertido, es importante la obtención de un valor de medición exacto. El fotómetropermite también la medición de concentraciones bajas, ofrece resultados fiablesbajo condiciones de luz pobres o defectos visuales individuales. El funcionamientoes muy fácil, la medición fotométrica se ajusta fácilmente tras el procedimientoVISOCOLOR ®. De esta forma el vacío existente entre la colorimetría visual y lafotometría queda cerrado, y el usuario puede obtener una mejor precisión en losresultados analíticos sin la necesidad de una inversión elevada.

2.1 Maletas de reactivos VISOCOLOR® con el fotómetro de filtros PF-11Para ciertos campos de aplicación MACHEREY-NAGEL ofrece combinacionesútiles de kits de ensayo VISOCOLOR ® en maletas de reactivos de mayor tamaño.

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2.1.1 Maleta de reactivos VISOCOLOR® para análisis medioambientalLa utilización de la maleta de reactivos VISOCOLOR® para análisis medio-ambientales junto con el fotómetro de filtros PF-11 permite una determinaciónrápida y fiable de los parámetros analíticos químicos más importantes de unasuperficie, suelo o agua residual. También para el caso de aguas no contami-nadas, es importante conocer los parámetros básicos tales como la dureza total,dureza de carbonatos, y valor de pH. Estos datos permiten ir más allá enconclusiones tales como el origen y la posible utilización y aplicación del agua.Sea tanto si la evaluación indica que se trata de agua para piscifactoría, laaplicación para irrigación de áreas agrícolas o jardines privados, la utilización paraacuarios o para natación. Otra razón importante para el análisis es la deteccióntemprana de contaminantes cuyo origen principal sea la introducción de aguasresiduales de la agricultura o municipales. Con este propósito, se consideran enprimer lugar las concentraciones de los contaminantes más frecuentes, comoamoníaco, nitritos, nitratos o fosfatos. Para las aguas del subsuelo y losmanantiales, también es importante el contenido de hierro.

Para la medición se tienen dos opciones:

Medición con la tarjeta incluida de comparación de colorLos valores pueden ser bien estimados y clasificados en categorías de evaluación.Pueden obtenerse concentraciones muy altas debido a los vertidos, que puedenser identificados claramente. En la mayoría de los casos, superan el rangofotométrico.

Sostener el tubo de vidrio redondo a aproximadamente 5 cm de distancia de latarjeta de comparación de color. Aplicando una fuente de luz desde arriba, buscarel campo de color que más se ajuste y realizar la lectura del resultado.

¡Importante! La luz artificial (lámparas fluorescentes) puede causar desviacionesde color que conduzcan a resultados incorrectos.

Medición fotométricaPara la determinación de valores más precisos, se mide la misma preparaciónanalítica con el fotómetro de filtros PF-11. Ello permite obtener resultados fiablestambién para concentraciones bajas. Para investigaciones adicionales, tales comola evaluación de la toxicidad en limnología o el estudio de procesos dedegradación químico-biológica, estas mediciones son indispensables.

Dependiendo de la industria que se encuentre en el emplazamiento, para vertidosque van desde depósitos y residuos antiguos puede ser necesario tener que medirmás parámetros. Con este propósito puede Vd. elegir entre nuestra gama de kitsVISOCOLOR®. Otros parámetros adicionales importantes tales como por ejemplola determinación de la demanda química de oxígeno son posibles con los kits encubetas NANOCOLOR®. Los datos para estas determinaciones se almacenan enel fotómetro PF-11. Para una descripción de los procedimientos véase el capítulocorrespondiente a los kits en cubetas NANOCOLOR®.

Si los resultados analíticos conducen a vertidos no autorizados o a fuentes decontaminación desconocidas, tales como depósitos de residuos antiguos, sedeberá informar a las autoridades competentes, quienes se ocuparán delseguimiento del asunto.

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2.1.2 Maleta de reactivos VISOCOLOR® para aguas residuales procedentes deindustrias de galvanoplastiaLas aguas residuales de las industrias de galvanoplastia pueden ser clasificadasen la mayoría de los casos como analíticamente difíciles. Ello es debido a la clasede componentes y a la gran variabilidad en la composición dependiendo del tipode producción y del tratamiento de las aguas residuales. Prácticamente siemprelos componentes orgánicos y los inorgánicos aparecen conjuntamente. Elcomponente inorgánico está constituido normalmente por trazas de metalespesados tóxicos en combinación con una fuerte carga salina. La parte orgánicaestá constituida por residuos de abrillantadores para electrodeposición,reguladores de pH y sustancias similares, que alcanzan las aguas residuales apesar de las modernas técnicas de enjuagado. Junto con los compuestosquímicos provenientes del tratamiento de las aguas residuales, pueden tener unefecto negativo en el análisis. La determinación de los metales pesados puede sermuy difícil; especialmente cuando se encuentran presentes agentes orgánicos concapacidad de formación de iones complejos, se hace entonces necesaria unapreparación de muestras exacta.

En Alemania, el vertido de aguas residuales en las aguas corrientes se encuentraregulado por la „Wasserhaushaltsgesetz“ (WHG), efectiva desde 1986 y quecuenta con actualizaciones posteriores. Esta ley es la base de todos losreglamentos que describen los parámetros a determinar y los procedimientosanalíticos. Existen requerimientos específicos del servicio para las aguasresiduales dependiendo de su origen. En el apéndice 40 – trabajo del metal – seenumeran bajo el punto 1.1.1 los valores límite para las aguas residuales de laindustria de galvanoplastia. El vertido en las plantas de tratamiento de aguaspúblicas está legislado por reglamentos gubernamentales. En general estosvalores límite son iguales a los correspondientes a la WHG, sin embargo, debido alas condiciones locales, los valores límite establecidos por las autoridades localespueden ser incluso inferiores. Todos los reglamentos antes mencionados prohibenel vertido en las aguas residuales de agentes complejos tales como el EDTA.

Estos requerimientos suponen unos costes elevados para el tratamiento de lasaguas residuales y la correspondiente monitorización analítica. Debido a razonesde tiempo y económicas, las fábricas particularmente pequeñas o de tamañomedio a menudo no tienen capacidad para determinar el conjunto total de valoresde medición según los métodos establecidos en la Norma Industrial Alemana(DIN). Con este propósito, los análisis rápidos encuentran aquí un campo de apli-cación importante. Las instrucciones detalladas para su utilización describen losprocedimientos analíticos con modernos fotómetros portátiles. Estos métodos per-miten obtener resultados fiables a personas no especializadas en este campo. Laprecisión y sensibilidad de los procedimientos son suficientes para una reacciónrápida, en el caso de que nos acerquemos o se superen los valores límite.

La determinación de los valores de medición con el fotómetro PF-11 esindependiente de las condiciones de iluminación y excluye errores visualesindividuales. Los resultados obtenidos deberán compararse a intervalos regularescon los valores analíticos correspondientes de laboratorios autorizados o deagencias de control oficiales.

PF-11 es / 02.00 13

Esta maleta de reactivos VISOCOLOR® ha sido diseñada especialmente para elcampo de aplicación que aquí se ha descrito.

La maleta de reactivos VISOCOLOR® para aguas residuales de las industrias degalvanoplastia contiene 7 juegos de reactivos del programa analítico VISO-COLOR®, que han sido seleccionados para el propósito particular.

Además, otros parámetros interesantes para la industria galvánica se determinanpor el fotómetro PF-11 y los reactivos VISOCOLOR® o NANOCOLOR ®, p.e.:

VISOCOLOR®

VISOCOLOR® ECO

CódigoSuficiente

Parámetro Rango de medicióndel kit

para …ensayos

ECO 0,1 - 1,5 mg/l NH4+ 931 208 50

Amonio 3 0,1 - 1,2 mg/l NH4-N

ECO Cianuro 0,01 - 0,20 mg/l CN– 931 222 100

ECO Cloro 2 0,1 - 2,0 mg/l Cl2 931 215 150

ECO Cobre 0,2 - 1,5 mg/l Cu2+ 931 237 100

ECO 0,02 - 0,50 mg/l Cr(VI) 931 220 140Cromo(VI) 0,04 - 1,00 mg/l CrO4

2–

ECO Hierro 0,04 - 1,00 mg/l Fe 931 226 100

ECO Niquel 0,1 - 1,5 mg/l Ni2+ 931 240 150

CódigoSuficiente

Parámetro Rango de medicióndel kit

para …ensayos

Amonio 0,1 - 2,0 mg/l NH4+ 914 238 100

0,1 - 1,6 mg/l NH4-N

Fosfato (DEV) 0,1 - 1,5 mg/l PO4-P 914 237 600,2 - 5,0 mg/l PO4

3–

Hierro (Triazina) 0,1 - 2,0 mg/l Fe 914 239 180

Sulfuro 0,05 - 1,0 mg/l S2– 914 233 100

CódigoSuficiente

Parámetro Rango de mediciónde kit

para …ensayos

Cianuro 0,05 - 1,0 mg/l CN– 914 242 60

Cloro 0,10 - 2,00 mg/l Cl2 914 232 90

Cobre 0,1 - 3,0 mg/l Cu2+ 914 234 100

Cromato 0,1 - 2,0 mg/l CrO42– 914 211 100

0,1 - 1,0 mg/l Cr(VI)

Níquel 0,2 - 10,0 mg/l Ni2+ 914 219 60

Sulfato 20 - 200 mg/l SO42– 914 235 100

Zinc 0,2 - 3,0 mg/l Zn2+ 914 241 90

14 PF-11 es / 04.07

NANOCOLOR®

2.1.3 Maleta de reactivos VISOCOLOR® para agua de piscinas públicasSiguiendo los reglamentos de piscinas públicas, el agua debe ser verificadaregularmente, aún cuando el potencial de desinfección sea suficiente. La maletade reactivos contiene el fotómetro de filtros PF-11 y reactivos para ladeterminación de cloro libre, cloro total y medición de pH con las cápsulas dereactivos NANOFIX . De esta forma pueden determinarse en campo los valores decloro y de pH directamente con sólo un instrumento. De forma opcional, puedenevaluarse también otros parámetros interesantes relacionados con el agua de laspiscinas públicas con el fotómetro PF-11 (versión para piscinas).

En el PF-11 se almacenan de forma permanente los siguientes ensayos VISO-COLOR® y NANOCOLOR®:

VISOCOLOR®

Parámetro Rango de medición Código Suficientedel kit para … ensayos

Amonio 0,1 - 2,0 mg/l NH4+ 914 238 100

0,1 - 1,6 mg/l NH4-N

Cloro (libre y total) 0,10 - 2,00 mg/l Cl2 914 232 90

Sulfato 20 - 200 mg/l SO42– 914 235 100

CódigoSuficiente

Parámetro Rango de medicióndel kit

para …ensayos

Extinción 0,010 - 2,500 E — —

AOX 3 0,01 - 3,0 mg/l AOX 985 007 20

Cadmio 2 0,05 - 2,0 mg/l Cd2+ 985 014 10 - 19

Agentes Org. 0,5 - 10,0 mg/l IBiC 985 052 10 - 19Complex. 10

Cromo total 0,1 - 4,0 mg/l Cr 918 978 + 985 024 20

DQO 160 15 - 160 mg/l O2 985 026 20

DQO 1500 100 -1500 mg/l O2 985 029 20

Fluoruro 2 0,1 - 2,0 mg/l F– 985 040 20

pH 6,5-8,2 6,5 - 8,2 pH 918 72 100

Plomo 5 0,1 - 5,0 mg/l Pb2+ 985 009 19

Turbidez 10 - 400 FAU no se requiere —

PF-11 es / 04.07 15

VISOCOLOR® ECO

NANOCOLOR®

2.1.4 Maleta de reactivos VISOCOLOR® con el fotómetro de filtros PF-11Maleta permite la combinación de como máximo 9 kits de ensayo VISOCOLOR®.

Parámetro Rango de medición Código Suficientedel kit para … ensayos

Extinctión 0,010 - 2,500 E — —

Alcalinidad 15 1,0 - 15,0 °d 985 015 20

Aluminio 07 0,02 - 0,70 mg/l Al3+ 985 098 19

Amonio 3 0,05 - 3,00 mg/l NH4+/NH3 985 003 20

0,04 - 2,30 mg/l NH4-N

Cloro/Ozono 2 0,05 - 2,50 mg/l Cl2 libre 985 017 200,05 - 2,50 mg/l Cl2 total0,05 - 2,00 mg/l O3

Cloruro 200 5 - 200 mg/l Cl– 985 019 20

Cloruro 50 0,5 - 50 mg/l Cl– 985 021 20

Dióxido de cloro 5 0,2 - 5,0 mg/l ClO2 985 018 20

Dureza 20 1,0 - 20,0 °d 985 043 20

Nitrato 50 2 - 70 mg/l NO3– 985 064 20

0,5 - 16,0 mg/l NO3-N

Oxígeno 12 0,5 - 12,0 mg/l O2 985 082 22

Peróxido 2 0,1 - 2,0 mg/l H2O2 985 871 10 - 19

pH 6,5 - 8,2 6,5 - 8,2 pH 918 72 100

Parámetro Rango de medición Código Suficientedel kit para … ensayos

ECO Ácido cianúrico 10 - 100 mg/l Cya 931 223 100

ECO Amonio 3 0,1 - 1,5 mg/l NH4+ 931 208 50

0,1 - 1,2 mg/l NH4-N

ECO Cloro 2 0,1 - 2,0 mg/l Cl2 931 215 150

ECO Oxígeno 1 - 10 mg/l O2 931 288 50

ECO pH 6,0 - 8,2 6,0 - 8,2 pH 931 270 150

16 PF-11 es / 04.07

2.2 Medición de kits VISOCOLOR® con el fotómetro de filtros PF-11El análisis químico se lleva a cabo tal como se describe en las instrucciones de loskits VISOCOLOR ®. En lugar del comparador o del recipiente de medida (VISO-COLOR ® ECO) se utiliza una cubeta de vidrio cilíndrica de 14 mm de diámetrointerior, seca y limpia. Se ajusta el cero con un segundo tubo de vidrio cilíndrico quecontiene una muestra sin tratar.

Los rangos de medición de los ensayos pueden diferir para el caso de la evaluaciónvisual y fotométrica. En general el rango fotométrico es más pequeño. Los valoresmás altos del rango visual muestran frecuentemente valores de la extincióndemasiado altos o se salen del rango lineal de la Ley Lambert-Beer. En tales casosla medición puede repetirse después de una correcta dilución de la muestra.

2.2.1 Procedimiento general para los kits VISOCOLOR®

Pantalla

Conectar el fotómetro . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

con la tecla invocar a VISOCOLOR® . . . . . . . . . . . . . .

con la tecla invocar el ensayo, por ejemplo paraHierro (Triazina) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

pulsar la tecla . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

ajustar la rueda de filtros a 4, colocar la cubeta de vidriocilíndrica, limpia, con el valor blanco (la muestra sin tratar),en el fotómetro, pulsar la tecla . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

después de 2 segundos aparece . . . . . . . . . . . . . . . .

colocar la cubeta de vidrio cilíndrica limpia con la soluciónde muestra en el fotómetro, pulsar la tecla , realizar lalectura del resultado en mg/l Fe, por ejemplo . . . . . . . . . . .

V HIERRO0.2 mg/l Fe

V HIERROLectura prueba M

V HIERRO0.0 mg/l Fe

V HIERROFiltro: 4 ZERO

V HIERRO0.1 - 2.0 mg/l Fe

Metodo:VISOCOLOR

Metodo:NANOCOLOR

MACHEREY-NAGELPF-11 V2.4 08/05

PF-11 es / 07.05 17

2.2.2 Procedimiento general para los kits VISOCOLOR® ECO

Pantalla

Conectar el fotómetro . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

con la tecla invocar a VISOCOLOR® ECO . . . . . . . . .

con la tecla invocar el ensayo, por ejemplo paraECO Nitrato . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

pulsar la tecla . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

ajustar la rueda de filtros a 3, colocar la cubeta de vidriocilíndrica, limpia, con el valor blanco (la muestra sintratar), en el fotómetro, pulsar la tecla . . . . . . . . . . . . .

después de 2 segundos aparece . . . . . . . . . . . . . . . .

colocar la cubeta de vidrio cilíndrica limpia con la soluciónde muestra en el fotómetro, pulsar la tecla , realizarla lectura del resultado en mg/l NO3, por ejemplo . . . . . . . .

ECO NITRATO25 mg/l NO3

ECO NITRATOLectura prueba M

ECO NITRATO0 mg/l NO3

ECO NITRATOFiltro: 3 ZERO

ECO NITRATO4 - 120 mg/l NO3

Metodo:VISOCOLOR ECO

Metodo:NANOCOLOR

MACHEREY-NAGELPF-11 V2.4 08/05

18 PF-11 es / 07.05

2.2.3 Lista de los juegos VISOCOLOR® y VISOCOLOR® ECO que pueden evaluarse

En as pág nas amar as estan todas as pruebas de VISOCOLOR® y en as pág nas verdes todasas pruebas de VISOCOLOR® ECO, que se pueden ana zar con e fotómetro PF-11, exp cadas.

Test ECO Rango de medición Códigodel kit

Ácido cianúrico 10 - 100 mg/l Cya 931 223Amonio 3 0,1 - 1,2 mg/l NH4-N 0,1 - 1,5 mg/l NH4

+/NH3 931 208Anhídrido silícico 0,2 - 3,0 mg/l SiO2 0,1 - 1,4 mg/l Si 931 233Cianuro 0,01 - 0,20 mg/l CN– 931 222Cloro 2 total 0,1 - 2,0 mg/l Cl2 931 215Cloro 2 libre 0,1 - 2,0 mg/l Cl2 931 216

, 0Cloro 6 total 931 217 Cloro 6 libre 0,05 - 6,00 mg/l Cl2 931 219

Cloruro 1 - 40 mg/l Cl– 931 218Cobre 0,2 - 1,5 mg/l Cu 931 237Cromo(VI) 0,02 - 0,50 mg/l Cr(VI) 0,04 - 1,00 mg/l CrO4

2– 931 220Fluoruro 0,1 - 2,0 mg/l F– 931 227Fosfato 0,2 - 5,0 mg/l PO4-P 0,6 - 15,0 mg/l PO4

3– 931 284Hierro 0,04 - 1,00 mg/l Fe 931 226Manganeso 0,1 - 1,5 mg/l Mn 931 238Níquel 0,1 - 1,5 mg/l Ni2+ 931 240Nitrato 1 - 27 mg/l NO3-N 4 - 120 mg/l NO3

– 931 241Nitrito 0,01 - 0,15 mg/l NO2-N 0,02 - 0,50 mg/l NO2

– 931 244Oxígeno 1 - 10 mg/l O2 931 288pH 6,0 - 8,2 6,0 - 8, 2 pH 931 270Potasio 2 - 15 mg/l K+ 931 232Sulfuro 0,05 - 0,80 mg/l S2– 931 294Zinc 0,1 - 3,0 mg/l Zn2+ 931 298

0,05 - 6,00 mg/l Cl2

Test V Rango de medición Códigodel kit

Amonio 0,1 - 1,6 mg/l NH4-N 0,1 - 2,0 mg/l NH4+/NH3 914 238

Cianuro 0,05 - 1,00 mg/l CN– 914 242Cloro libre/total 0,10 - 2,00 mg/l Cl2 914 232Cobre 0,1 - 3,0 mg/l Cu2+ 914 234Cromato 0,1 - 1,0 mg/l Cr(VI) 0,1 - 2,0 mg/l CrO4

2– 914 211Fosfato (DEV) 0,1 - 1,5 mg/l PO4-P 0,2 - 5,0 mg/l PO4

3– 914 237Fosfato 0,6 - 8,0 mg/l PO4-P 2 - 25 mg/l PO4

3– 914 223Hierro (DEV) 0,1 - 7,0 mg/l Fe 914 217Hierro (Triazina) 0,1 - 2,0 mg/l Fe 914 239Manganeso 0,1 - 4,0 mg/l Mn 914 218Níquel 0,2 - 10,0 mg/l Ni2+ 914 219Nitrato 50 0,2 - 9,0 mg/l NO3-N 1 - 40 mg/l NO3

– 914 245Nitrito 0,02 - 0,60 mg/l NO2-N 0,05 - 2,00 mg/l NO2

– 914 220Sílice 0,1 - 2,5 mg/l Si 0,2 - 5,0 mg/l SiO2 914 224Sulfato 20 - 200 mg/l SO4

2– 914 235Sulfuro 0,05 - 1,00 mg/l S2– 914 233Zinc 0,2 - 3,0 mg/l Zn2+ 914 241

PF-11 es / 04.07 19

3. Ensayos de tubo NANOCOLOR®

Los kits de reactivos NANOCOLOR® son preparaciones de reactivos listas para suuso inmediato, de una elevada precisión y selectividad destinadas al análisisfotométrico. En especial los kits en cubetas han encontrado una aplicación ampliadebido a su facilidad y seguridad en el manejo. También pueden ser evaluadoscon el fotómetro de filtros PF-11 con una precisión muy buena.

3.1 Medición de los ensayos de tubo NANOCOLOR® con el fotómetro de filtrosPF-11El análisis se lleva a cabo tal como se describe en las instrucciones de los kitsNANOCOLOR®. Los datos de los ensayos de tubo NANOCOLOR ® tales comofactores, filtros y rangos quedan almacenados en el instrumento y permiten larápida determinación del resultado analítico. Para valores que superen el límite delrango superior, o para valores que queden por debajo del límite de rango inferior,se visualiza en pantalla un aviso. Los rangos no son necesariamente iguales a losrangos correspondientes a los fotómetros NANOCOLOR ®.

3.1.1 Procedimiento general para los ensayos NANOCOLOR®

Pantalla

Conectar el fotómetro . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

con la tecla invocar el ensayo, por ejemplo paraMétodo 29 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

pulsar la tecla . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

ajustar la rueda de filtros a 5, colocar la cubeta de vidriocilíndrica, limpia, con el valor blanco, en el fotómetro,pulsar la tecla . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

después de 2 segundos aparece . . . . . . . . . . . . . . . .

colocar la cubeta de vidrio cilíndrica limpia con la soluciónde muestra en el fotómetro, pulsar la tecla , realizarla lectura del resultado en mg/l O2, por ejemplo . . . . . . . . .

29 DQO 1500412 mg/l O2

29 DQO 1500Lectura prueba M

29 DQO 15000 mg/l O2

29 DQO 1500Filtro: 5 ZERO

29 DQO 1500100 - 1500 mg/l O2

Metodo:NANOCOLOR

MACHEREY-NAGELPF-11 V2.4 08/05

20 PF-11 es / 07.05

3.1.2 Lista de los ensayos NANOCOLOR® que pueden evaluarse

Méto- Códigodo Test Rango de medición del kit

013 Extinción 0,010 2,500 E —

031 3 Amonio 3 0,04 2,30 mg/l NH4 N 0,05 3,00 mg/l NH4+/NH3 985 003

041 3 Amonio 10 0,2 8,0 mg/l NH4 N 0,2 10,0 mg/l NH4+/NH3 985 004

044 6 Amonio 50 1 40 mg/l NH4 N 1 50 mg/l NH4+/NH3 985 005

061 3 Amonio 200 30 160 mg/l NH4 N 40 200 mg/l NH4+/NH3 985 006

09 Plomo 5 0,1 5,0 mg/l Pb2+ 985 009

12 DQO 60000 5,0 60,0 g/l O2 985 012

14 Cadmio 2 0,10 2,00 mg/l Cd2+ 985 014

151/2 Alcalinidad 15 1,0 15,0 °d 0,4 5,4 mmol/l H+ 985 015

171 3 Cloro/Ozono 2 0,05 2,50 mg/l Cl2 0,05 2,00 mg/l O3 985 017

18 Dióxido de cloro 5 0,2 5,0 mg/l ClO2 985 018

19 Cloruro 200 5 200 mg/l Cl 985 019

21 Cloruro 50 0,5 50,0 mg/l Cl 985 021

23 DQO 10000 1,00 10,00 g/l O2 985 023

241/2 Cromato 5 0,03 1,80 mg/l Cr(VI) 0,1 4,0 mg/l CrO42 985 024

243 Cromo 0,1 4,0 mg/l Cr 918 253

26 DQO 160 15 160 mg/l O2 985 026

26 DQO 160 sin Hg 15 160 mg/l O2 963 026

28 DQO 15000 1,0 15,0 g/l O2 985 028

29 DQO 1500 100 1500 mg/l O2 985 029

31 Cianuro 08 0,01 0,80 mg/l CN 985 031

33 DQO 300 50 300 mg/l O2 985 033

34 Tensioactivos catiónicos 4 985 034

32 Tensioactivos aniónicos 4 0,4 4,0 mg/l MBAS

0,4 4,0 mg/l CTAB

985 032

35 DEHA 1 0,05 1,00 mg/l DEHA 985 035

37 Hierro 3 0,1 3,0 mg/l Fe 985 037

381/2 Etanol 1000 0,10 1,00 g/l EtOH 0,013 0,130 Vol% EtOH 985 838

39 Color 10 500 mg/l Pt —

40 Fluoruro 2 0,1 2,0 mg/l F 985 040

41 Formaldehído 8 0,2 8,0 mg/l HCHO 985 041

431 4 Dureza 20 1,0 20,0 °d 0,2 3,6 mmol/l 985 043

45 Potasio 50 2 50 mg/l K+ 985 045

47 Tensioactivos no iónicos 15 0,3 10,0 mg/l 985 047

50 Ácidos orgánicos 3000 30 3000 mg/l HOAc 0,5 50,0 mg/l HOAc 985 050

52 Compl. react. 10 0,5 10,0 mg/l IBiC 985 052

54 Cobre 7 0,1 7,0 mg/l Cu2+ 985 054

551 3 Fosfato 45 5,0 50,0 mg/l PO4 P 15 150 mg/l PO43 985 055

561/2 Molibdeno 40 1,0 20,0 mg/l Mo(VI) 1,6 32,0 mg/l MoO42 985 056

07 AOX 3 0,1 3,0 mg/l AOX (0,01 0,30 mg/l AOX) 985 007

081 3 Amonio 100 4 80 mg/l NH4 N 985 0085 100 mg/l NH4+/NH3

PF-11 es / 01.09 21

En las páginas azules estan todas las pruebas de NANOCOLOR®, que se puedenanalizar con el fotómetro PF-11, explicadas.

2 N

2

Méto- Códigodo Test Rango de medición del kit

58 Manganeso 10 0,1 10,0 mg/l Mn

59 Metanol 15 0,2 15,0 mg/l MeOH 985 859

61 Níquel 7 0,1 7,0 mg/l Ni2+ 985 061

641/2 Nitrato 50 0,5 16,0 mg/l NO3 2 70 mg/l NO3 985 064

681/2 Nitrito 2 0,01 0,45 mg/l NO2 N 0,03 1,50 mg/l NO2 985 068

691/2 Nitrito 4 0,1 4,0 mg/l NO 0,3 13,0 mg/l NO2 985 069

701 4 POC 200 20 120 mg/l 2 40 mg/l 985 070

71 Peróxido 2 0,1 2,0 mg/l H2O 985 871

72 Valor pH 6,5 8,2 pH 918 72

741/2 Indice fenólico 5 0,2 5,0 mg/l 985 074

761/2 Fosfato 1 0,1 1,5 mg/l PO4 P 0,2 5,0 mg/l PO43 985 076

791/2 Fosfato 50 10,0 50,0 mg/l PO4 P 30 150 mg/l PO43 985 079

801 3 Fosfato 15 0,3 15,0 mg/l PO4 P 1,0 45,0 mg/l PO43 985 080

811/2 Fosfato 5 0,2 5,0 mg/l PO4 P 0,5 15,0 mg/l PO43 985 081

821 Oxígeno 12 0,5 12,0 mg/l O2 985 082

822 DBO5 0,5 12,0 mg/l O2 ( 2 3000 mg/l O2) 985 822

825 DBO5 TT 0,5 7,0 mg/l O2 ( 2 3000 mg/l O2) 985 825

83 Nitrógeno total 22 0,5 16,0 mg/l N 985 083

841/2 Dureza residual 1 0,05 1,0 °d 0,009 0,180 mmol/l 985 084

85 Almidón 100 5 100 mg/l 985 085

86 Sulfato 200 10 200 mg/l SO42 985 086

87 Sulfato 1000 200 1000 mg/l SO42 985 087

88 Nitrógeno total 220 5 160 mg/l N 985 088

89 Sulfito 10 0,2 10,0 mg/l SO32 985 089

90 Sulfito 100 5 100 mg/l SO32 985 090

91 Tiocianato 50 1,0 50,0 mg/l SCN 985 091

921/2 Turbidez 10 400 FAU 2 70 1/m —

94 TOC 70 2 70 mg/l C 985 094

96 Zinc 4 0,1 4,0 mg/l Zn2+ 985 096

97 Estaño 3 0,1 3,0 mg/l Sn 985 097

98 Aluminio 07 0,02 0,70 mg/l Al 985 098

73 Sulfuro 3 0,10 3,00 mg/l S2 985 073

571/2 HC 300 0,5 5,6 mg/l HC 30 300 mg/kg HC 985 057

985 058

22 PF-11 es / 01.09

4. Análisis de suelo con el fotómetro de filtros PF-11Para la determinación de los nutrientes del suelo es necesario transferir loscomponentes en cuestión a una solución, que puede ser evaluada por colorimetríavisual o por fotometría. La preparación de estos extractos del suelo se detalla en elmanual de nuestra maleta de reactivos VISOCOLOR® para el análisis del suelo.

4.1 Evaluación fotométrica de parámetros de suelo con kits VISOCOLOR®

Para la evaluación fotométrica de los ensayos VISOCOLOR®, deben utilizarse losextractos de suelo AF y B. La preparación de estos extractos se describe en elmanual de la maleta de reactivos para el análisis del suelo.

Método Rango de medida Volumen de Factor de Rango de medición paraen la pantalla la muestra conversión análisis del suelo

V Amonio 0,1 - 1,6 mg/l N 10 ml AF 2 0,2 - 3,2 mg/kg N

9 0,9 - 14,4 kg/ha N

1 ml AF + 20 2 - 32 mg/kg N

9 ml agua 90 9 - 144 kg/ha N

V Nitrato 50 0,2 - 9,0 mg/l N 10 ml AF 2 0,4 - 18 mg/kg N

9 1,8 - 81 kg/ha N

2 ml AF + 10 2 - 90 mg/kg N

8 ml agua 45 9 - 405 kg/ha N

V Nitrito 0,02 - 0,60 mg/l N 10 ml AF 2 0,04 - 1,2 mg/kg N

V Fosfato DEV 0,1 - 1,5 mg/l P 0,5 ml B + 40 4 - 60 mg P/100 g

9,5 ml agua 92 9,2 - 138 mg P2O5/100 g

1800 180 - 2700 kg/ha P

4140 414 - 6210 kg/ha P2O5

ECO Potasio 2 - 15 mg/l K 10 ml B + 4 8 - 60 mg K/100 g

10 ml agua 4,8 9,6 - 72 mg K2O/100 g

2 ml B + 20 40 - 300 mg K/100 g

18 ml agua 24 48 - 360 mg K2O/100 g

PF-11 es / 04.07 23

4.2 Evaluación fotométrica de parámetros de suelo con kits en cubetasNANOCOLOR®

Los extractos de suelo AF y B se analizan siguiendo las instrucciones de la maletade reactivos VISOCOLOR ® para el análisis del suelo. A partir de los valoresmedidos, pueden calcularse los parámetros del suelo siguientes.

5. Preparación de muestrasLas muestras de agua no se encuentran siempre disponibles para análisisinmediatos. En especial, en el caso de agua fuertemente contaminada (o aguaresidual), a menudo no es posible llevar a cabo un análisis sin el tratamiento previode la muestra. Por otro lado, las concentraciones grandes de compuestosorgánicos o inorgánicos pueden interferir y conducir a resultados falsos, tantopositivos como negativos.

Con anterioridad a un análisis, pueden ser necesarios algunos de los preparadossiguientes (ejemplos entre paréntesis):1. disolver compuestos no disueltos (óxidos metálicos)2. eliminación de compuestos complejos o absorbentes (hexacianoferratos)3. descomponer compuestos poliméricos (polifosfatos)4. cambiar el estado de oxidación (Cr(III) → Cr(VI) )5. eliminar sustancias de interferencia (nitrito para la determinación de un nitrato)6. separar la sustancia a determinar por destilación (amoníaco, cianuro)7. eliminar sustancias orgánicas (agua residual)8. filtrar sustancias turbias y en suspensión (sedimentos), por ejemplo con filtros

de membrana

Método Rango de medida Volumen de Factor de Rango de medición paraen la pantella la muestra conversión análisis del suelo

041 Amonio 10 0,2 - 8,0 mg/l N 1 ml AF 2 0,4 - 16 mg/kg N

9 1,8 - 72 kg/ha N

044 Amonio 50 1 - 40 mg/l N 0,2 ml AF 2 2 - 80 mg/kg N

9 9 - 360 kg/ha N

641 Nitrato 50 0,5 - 16 mg/l N 0,5 ml AF 2 1 - 32 mg/kg N

9 4,5 - 144 kg/ha N

681 Nitrito 2 0,01 - 0,45 mg/l N 4 ml AF 2 0,02 - 0,90 mg/kg N

801 Fosfato 15 0,3 - 15,0 mg/l P 0,5 ml B 2 0,6 - 30,0 mg P/100 g

4,6 1,4 - 69 mg P2O5/100 g

90 30 - 1350 kg/ha P

207 62 - 3100 kg/ha P2O5

45 Potasio 50 2 - 50 mg/l K 2 ml B 2 4 - 100 mg K/100 g

2,4 5 - 120 mg K2O/100 g

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Para el pretratamiento de muestras ofrecemos varios métodos:El kit de descomposición (Cat. No 918 08) se utiliza para el tratamiento oxidante dela muestra en un medio ácido bajo condiciones normales de presión a 100 °C.Este método se caracteriza por su fácil manejo y resuelve un gran número deproblemas de descomposición.

Para muestras con una matriz difícil, pero especialmente para la determinaciónrápida del nitrógeno total, del fosfato total y del cromo total, recomendamos ladescomposición oxidativa con NANOCOLOR® NanOx a presión elevada en unhorno microondas.

Las muestras muy resistentes (aplicable a los puntos 1, 2, 3 y 7 anteriores) setratan mediante descomposición húmeda (oxidación) con ácido nítrico y sulfúrico:

Procedimiento: añadir en un vaso de precipitados 50 ml de la muestra, 2 ml deácido nítrico (65%) y 2 ml de ácido sulfúrico (96%), calentar casi hasta elsecado (utilizar una campana de humos con el ventilador en marcha). Tanpronto como aparece la niebla blanca de SO3, dejar de calentar y permitir quese enfríe el residuo hasta la temperatura ambiente, añadiendo entonces 20 mlde agua destilada. Neutralizar con una solución de hidróxido de sodio y verterla muestra en un matraz volumétrico de 50 ml, enjuagar el vaso de precipitadosdos veces con 10 ml de agua destilada, y añadir el volumen del enjuague almatraz volumétrico. Llenar el matraz volumétrico hasta la señal de 50 ml conagua destilada. En esta solución prácticamente pueden determinarsedirectamente todos los metales.

En función de los problemas específicos, este método puede tener que ajustarse oser sustituido por otro método de preparación de muestras. Deberá mantenersesiempre en mente que por un lado, después de finalizar la preparación de lamuestra, debe encontrarse presente un volumen definido de la muestra con el finde permitir una definición exacta acerca de las concentraciones obtenidas. Porotro lado, la composición química de la muestra (valor de pH, potencial redox, etc.)debe establecerse de acuerdo con los requerimientos especiales delprocedimiento analítico.

Como puede verse a partir de esta explicación concisa, para las muestrascontaminadas debe considerarse cada análisis de forma individual, preparándosela muestra en concordancia. Sólo entonces podrán alcanzarse los resultadosprecisos y reales de los ensayos.

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Kit de descomposición Cat. No 918 08

Método: Disolución y decomplexación de metales pesados con ácido sulfúrico/peroxidisulfato de potasio

Accesorios requeridos: Bloque calefactor NANOCOLOR®, tubo de descomposición (Nº de cat.

916 66), condensadorInterferencias: Algunos complejos de cianuro de metales pesados estables no pueden ser

descompuestos por completo.Precauciones: Atención con las muestras que contienen elevadas concentraciones de

cianuros - ¡se generarán vapores venenosos!Procedimiento: Conectar el bloque calefactor, fijar a 100 °C y 1h 00 min

La solución descompuesta puede utilizarse directamente para el ensayo.Después de la oxidación con el kit de descomposición pueden llevarse acabo las determinaciones siguientes con el PF-11:

Ensayo 09 Plomo 5Ensayo 14 Cadmio 2Ensayo 37 Hierro 3Ensayo 54 Cobre 7Ensayo 61 Níquel 7Ensayo 96 Zinc 4o los ensayos VISOCOLOR® correspondientes

Multiplicar el resultado por el factor 1,2 con el fin de tener en cuenta ladilución durante la descomposición de la muestra.

Referencia: Métodos estándar alemanes para el examen del agua, aguas residuales ylodos (DIN 38 406-E1/2)

MuestraLlenar el tubo de descomposición con:

10 ml de muestra homogeneizada, añadir1 ml de R1 y1 cuchara de medida de R2, agitar ligeramente, fijar el condensador

y colocar el tubo de descomposición en el bloque calefactor,pulsar la tecla START.Después de 1 h extraer el tubo de descomposición del bloquecalefactor, enfriar, añadir

1 ml de R3 y mezclar.El valor de pH deberá encontrarse entre un pH de 2 y de 5,de no ser así, añadir un poco más de R3.

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5.1 Descomposición con el kit de descomposición de NANOCOLOR®

PF-11 es / 04.07 27

5.2 Descomposición con NANOCOLOR® NanOx N y NanOx MetalDependiendo del parámetro a determinar, existen dos juegos de reactivos NanOx :

NanOx Npara la descomposición oxidativa del nitrógeno total

NanOx Metalpara la descomposición oxidativa de los metales pesados y del fósforo total

NanOx N, formada por reactivo de oxidación y reactivo de compensaciónPrincipio: Oxidación de todas las sustancias orgánicas e inorgánicas quecontengan nitrógeno para formar nitrato. Los residuos de peróxido yeventualmente el cromo(VI) oxidado, que permanece tras la oxidación e interfierecon la determinación del nitrato, son eliminados por un reactivo de compensación.

Aplicaciones:Descomposición en bloque calefactor: La descomposición en bloque calefactora 100 - 120 °C se caracteriza por un potencial de oxidación menor que ladescomposición a presión por microondas. Puede utilizarse este método para lamayor parte de las aguas residuales municipales, si la matriz es constante duranteun periodo de tiempo mayor. En ciertos intervalos, la aplicabilidad del métododeberá cotejarse con un procedimiento de referencia (por ejemplo ladescomposición por microondas). Para los compuestos de nitrógeno, que seandifíciles de componer, la recuperación del agua residual industrial puede serincompleta o de ningún modo posible.

Descomposición a presión por microondas: Este método se caracteriza por lasventajas de un fácil manejo y un ahorro de tiempo considerable.

NanOx Metal, formada por reactivo de oxidación y reactivo de neutralizaciónPrincipio: Descomposición oxidativa para la determinación de metales de enlacescomplejos o de iones de metal, que se encuentran presentes en estado deoxidación, los cuales no quedarían determinados por los ensayos respectivos si nofuera por la descomposición. También aplicable para la determinación del fosfatototal mediante oxidación de todos los compuestos inorgánicos y orgánicos defósforo para formar orto-fosfato.

Aplicaciones:Descomposición en bloque calefactor: La descomposición en bloque calefactora 100 - 120 °C se caracteriza por un potencial de oxidación menor que ladescomposición a presión por microondas. Puede utilizarse este método para lamayor parte de las aguas residuales municipales, si la matriz es constante duranteun periodo de tiempo mayor. En ciertos intervalos, la aplicabilidad del métododeberá cotejarse con un procedimiento de referencia (por ejemplo ladescomposición por microondas).

Descomposición a presión por microondas: Este método se caracteriza por lasventajas de un fácil manejo y un ahorro de tiempo considerable.