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República Federativa do Brasíl Ministério do Desenvolvimento, Indústria
e do Comércio Exterior
(22) Data de Depósito: 19/12/2003 (43) Data de Publicação: 08/11/2005 (RPI 1818)
(51) lnt. Cl7.:
C09C 1/42 C09C 3/00
Instituto Nacional da Propriedade Industrial
(54) Titulo: PROCESSO PARA AUMENTO DE ALVURA E OPACIDADE EM CAULINS APLICADOS NA COBERTURA DE PAPEL
(71) Depositante(s): Centro de Tecnologia Mineral - CETEM (BR/RJ) .
(72) lnventor(es): Paulo Renato Perdigão de Paiva, Flávia Elias Trigueiro, Marisa Bezerra de Mello Monte
(74) Procurador: lnformark lnfok Serviços Empresariais Lida
(57) Resumo: "PROCESSO PARA AUMENTO DE ALVURA E OPACIDADE EM CAULINS APLICADOS NA COBERTURA DE PAPEL". A presente invenção refere-se a um processo para o· tratamento do caulim mediante a intercalação com acetato de potássio seguida da remoção de ferro por um agente de lixiviação de ferro, objetivando seu emprego na indústria do papel e da tinta. Em um outro aspecto, a presente invenção refere-se a um processo para o beneficiamento do caulim no qual a etapa de remoção de ferro é realizada mediante: (1) separação magnética, (li) alvejamento e (Ili) intercalação com acetato de potássio seguida da adição de um agente lixiviante. Os caulins tratados de acordo com a invenção apresentam um aumento da alvura e da opacidade.
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"PROCESSO PARA AUMENTO DE ALVURA E OPACIDADE EM CAULINS
APLICADOS NA COBERTURA DE PAPEL".
O presente pedido de Patente de lnvençlio (PI), refere-se a um original
processo para a modificação das propriedades do caulim, tais como alvura e
5 opacidade, visando seu emprego na indústria do papel e da tinta, que apre-
senta características próprias, capaz de distinguí-lo do estado da técnica,
oferecendo vantagens práticas e funcionais, reunindo condições para tor-
nar-se merecedor da proteção pleiteada.
Em linhas gerais, o invento compreende um processo inédito, que utiliza I
1 O técnicas alternativas para aumento de alvura e opacidade em caulins aplica-
dos na cobertura de papel.
FUNDAMENTOS DA INVENÇÃO
O caulim é uma argila de coloração branca, composta principalmente pero
mineral caulinita. Possui inúmeras aplicações industriais, tais como na fa-
15 bricação de materiais cerâmicas, de catalisadores, de tintas e de papel. Na
indústria de papel, é amplamente empregado como carga e cobertura.
Alvura e opacidade elevadas são algumas das propriedades mais impor-( .
tantes que o caulim deve ter para poder ser utilizado como carga ou caber-
tura na indústria do papel. Entretanto, tais propriedades estão intimamente
· 20 - relacionadas às características estruturais, texturais e físico-químicas do
caulim. No caso da alvura, a presença de impurezas à base de compostos
ferruginosos na estrutura do caulim, por exemplo, tem um efeito altamente
negativo. A remoção de tais compostos, . mesmo quando presentes em
quantidades reduzidas, é primordial, uma vez que proporciona o branque-
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amento do caulim e, consequentemente, da alvura do papel. Na realidade,
o aumento da alvura do caulim em somente um único ponto na escala de
alvura convencional (determinada pelo método TAPPI), está associado a um
aumento significativo do seu valor agregado comercial para uso como carga
5 e/ou cobertura do papel.
Os tratamentos convencionais para aumentar a alvura do caulim, tais como
lixiviação e separação magnética, são ineficientes para a remoção das im-
purezas localizadas no interior de suas camadas lamelares, bem como em
sua estrutura cristalina (por exemplo, substituição de alumínio por ferro). o
1 O Esses tratamentos são capazes de remover somente os compostos de ferro
presentes na superfície do caulim, uma vez que o agente lixiviante não con-
segue penetrar no interior das camadas lamelares para remover os campos-
tos de ferro ali localizados.
Por sua vez, a opacidade é diretamente influenciada pelo tamanho das par-
15 tículas de caulim1 principalmente pela presença dos chamados "sanduíchesº
(do inglês, booklets), os quais são constituídos por partículas grosseiras
agregadas de caulim. Tais agregados apresentam várias orientações e,
normalmente, depositam-se com as arestas dos cristais em uma direção
normal à superfície de cobertura, gerando uma difusão ou espalhamento da
20 luz incidente. Em vista disso, a superfície do papel adquire uma aparência
fosca.
Um método para aumentar a opacidade do caulim é a delaminação. A partir
da delaminação, as partículas mais grossas \de caulim, ou seja, os "sanduí-
ches" 1 são desfeitos em placas individuais, qiminuindo o tamanho das parti-
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cuias do caulim. O processo clássico de delaminação consiste na moagem
úmida do caulim na presença de um material de maior dureza, como areia,
vidro ou plástico. Entretanto, as placas de caulim podem sofrer fraturas per-
pendiculares durante a delaminação, o que diminui a uniformidade do pro-
5 duto. Devido à presença de tais fraturas, a qualidade de cobertura do cau-
lim delaminado por esse processo é consideravelmente inferior.
Sabe-se que a caulinita pode interagir com diferentes compostos orgânicos
formando complexos interlamelares, processo largamente conhecido como
intercalação.
1 O Nesse processo, as moléculas orgânicas penetram nos espaços existentes
entre as placas de caulinita, causando um afastamento ou mesmo uma se-
paração. O grau de afastamento das camadas lamelares depende exclu-
sivamente do tipo de agente intercalante empregado. Por exemplo, o espa-
çamento do plano basal 001 (d(001)) de uma caulinita pura expande de 7,14
15 Â para 10,4 Â após a intercalação com hidrazina, para 11,2 Â com dimetil
sulfóxido e para 14,0 Â com acetato de potássio. Em todos os casos, a cau-
linita intercalada pode retornar à sua configuração original mediante a remo-
ção do agente intercalante, sem alterar significativamente suas caracte-
rísticas estruturais.
20 . A intercalação pode ser considerada um método alternativo para promover a
delaminação, bem como a remoção de compostos de ferro do caulim. A
partir deste método, os agentes lixiviantes têm um maior acesso às impura-
zas de ferro presentes no caulim (não removíveis mediante a simples adição
de tais agentes lixiviantes) e, portanto, a remoção total de ferro é aumen-
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tada. Com a adição do agente intercalante, o caulim é delaminado.sem que
as placas delaminadas apresentem fraturas perpendiculares, como obser-__.
vado no processo de moagem. Várias substâncias orgânicas podem funcio-
nar como um agente intercalante do caulim. Entretanto, o uso de certos a-
5 gentes intercalantes (por exemplo, hidrazina, dimetilsulfóxido) apresenta ai-
guns inconvenientes industriais, tais como aumento da viscosidade do meio
reacional, toxicidade elevada e instabilidade química. Em alguns casos, a
remoção do agente intercalante é difícil de ser realizada, necessitando-se
de várias lavagens consecutivas até que todo o composto orgânico seja
10 removido.
Visando resolver este problema, é proposto um processo para a modificação
do caulim para melhorar suas propriedades, tais como opacidade e alvura,
por meio da intercalação da caulinita com acetato de potássio associada a
substâncias lixiviantes de ferro. As substâncias lixiviantes úteis à invenção
15 englobam os agentes redutores, oxidantes ou complexantes de ferro.
DESCRIÇÃO DETALHADA DA INVENÇÃO
A presente invenção prevê um processo para melhorar as propriedades de
alvuna e opacidade do mineral caulim, a partir da intercalação com acetato
de potássio associada à remoção das impurezas de ferro presentes, o qual
20 compreende:
1) preparação de uma suspensão de água e1 caulim com teor de sólidos na
faixa de 20 a 40%, em peso;
li) adição à suspensão de caulim preparada 'm (1) de acetato de potássio e, 1
pelo menos, um agente lixiviante, em quantidade suficiente para promover a 1
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remoção de impurezas de ferro;
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Ili) agitação da suspensão de água e caulim, por um período de tempo _,.
suficiente para promover a intercalação partículas do caulim;
IV) promover a deintercalação do caulim mediante a adição de ácidos inor-
5 gânicos, mantendo o pH em tomo de 3;
V) separação do caulim da suspensão;
VI) lavagem do caulim tratado para a retirada dos vestígios da solução que
contém o ferro diluído;
VII) secagem do caulim tratado.
to Exemplos de agentes lixiviantes/complexantes que podem ser empregados
incluem: acetilacetona, o-fenantrolina, hidrossulfito de sódio, entre outros.
Misturas de um ou mais agentes lixiviantes/complexantes podem ser usadas
no processo da presente invenção. O agente complexante/lixiviante pode
ser dissolvido na solução de acetato de potássio antes de ser adicionado ao
15 caulim. Alternativamente, o agente complexante/lixiviante pode ser adicio-
nado isoladamente a uma suspensão contendo o caulim e a solução de ace-
tato de potássio.
A agitação da suspensão pode ser feita mediante qualquer método conhe-
cido da técnica, como agitação mecânica e agitação magnética.
20 . Exemplos de ácidos inorgânicos que podem ser empregados na deinter-
caiação do caulim incluem o clorídrico, sulfúrico e o nítrico. Preferencial-
mente, o ácido clorídrico é o ácido empregadp.
A separação do caulim da suspensão realizéjlda na etapa (v) pode ser rea-
lizada mediante as técnicas usuais. de separ:ação, tais como filtração, cen-
/" /
. 1/trlfugação e decantação.
(
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De acordo com a presente invenyão, poderão ser beneficiados os caulins
que apresentem impurezas do tipo Fe203, (Como hematita/limonita), I as
quais são bastante difíceis de serem removidas pelos processos conven-
5 cionais de lixiviação, centrifugação ou separação magnética, uma vez que
apresentam granulometrias muito finas (isto é, abaixo de 2 gm). Dessa for-
ma, o processo da presente invenção pode ser aplicável a caulins que te-
nham sido previamente tratados mediante os processos convencionais co-
nhecidos na técnica, mas que ainda apresentem impurezas de ferro resi-
1 O duais de difícil remoção.
Em uma modalidade preferida da invenção, é feita uma polpa contendo
água e caulim, com cerca de 20 a 40%, em peso, de sólidos e adiciona-se
cerca de 5 a 40 kg de acetato de potássio, com 1 a 4 horas de contato entre
a polpa e o acetato. No caso do agente lixiviante de ferro ser o hidrossulfito
15 de sódio, adiciona-se cerca de 1 a 3 kg de hidrossulfito de sódio para cada
tonelada de ;caulim. Quando a acetilacetona é empregada como agente
complexante, para cada 1000 ml de água adicionada na formação da polpa,
adiciona-se cerca de 1 O ml de acetilacetona. Outros agentes lixiviantes
conhecidos na técnica também podem ser empregados, sendo que a
20 _ quantidade a ser adicionada dependerá do tipo de agente em questão.
Nesse caso, um técnico no assunto pode ta'pilmente escolher a quantidade
de agente lixiviante mais adequada. Após til adição do agente lixiviante, a i
polpa de caulim intercalado é agitada, por µm período de cerca de 1 a 4 1
1
horas, a uma rotação de 500-900 rpm. A~ final dessa etapa, a polpa é 1
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submetida a um processo de deintercalação mediante a adição de um ácido
inorgânico (mantendo-se o pH a U_!TI valor aproximadamente igual a 3), para
que o caulim restabeleça sua forma original. A polpa é, então agitada por
um período de 1 a 3 horas. Em seguida, o caulim tratado é filtrado e utiliza-
5 se um volume de água de lavagem para remover o ferro em solução. O
caulim tratado é, então, seco a uma temperatura de cerca de 100º a 120ºC.
A faixa de temperatura para que ocorra a intercalação pode· variar da
temperatura ambiente até 95ºC. Preferencialmente, temperatura ambiente é
utilizada.
1 O Em uma outra modalidade, o processo da invençao pode ser inserido como
uma etapa adicional do beneficiamento convencional do cauHm, o qual
compreende ainda as etapas de desagregação, desareamento,
centrifugação, separação magnética de alta intensidade de campo, alveja-
menta, filtração, defloculação ou extrusão, secagem e estocagem.
15 Preferencialmente, a etapa de intercalação/lixiviação do caulim é realizada
após a etapa de alvejamento químico. Após a intercalação/lixiviação, o cau-
lim é deintercalado e, então, são realizadas as etapas de separação sóli-
do/líquido e de secagem.
Dessa forma, a presente invenção também provê um processo para o bene-
20 . ficiamenfo do caulim, o qual compreende as seguintes etapas:
(1) desagregação do minério de caulim em uma suspensão aquosa (percen
tagem de sólidos de cerca de 20 a 40%, em peso), sob agitação, com ajuste
de pH para cerca de 6 a 7 mediante a adiÇâo de carbonato de sódio, na
presença de um agente dispersante;
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(li) desareamento da suspensão de caulim desagregado em (1), seguido
da separação da fração fina, de forma a se obter um produto com
granulometria entre cerca de 92 e 97%, em peso, abajxo de 2 gm;
(Ili) separação da fração magnética do produto obtido em (ii), sendo o
5 produto não-magnético posteriormente alvejado com um agente alvejante
(hidrossulfito de sódio, numa razão de cerca de 2 a 3 kg/t de alimentação de
sólido seco);
(IV) intercalação seguida de lixiviação do ferro do caulim alvejado com
acetato de potássio e um agente de lixiviação de ferro;
1 O (IV) separação do caulim tratado da suspensão;
(V) secagem.
Na etapa de desagregação do minério de caulim, quaisquer agentes
dispersantes disponíveis na técnica podem ser empregados.
Preferencialmente, hexametafosfato de sódio ou poliacrilato de sódio são
15 utilizados.
O desareamento do caulim pode ser feito em hidroclassificadores ou
quaisquer outros equipamentos similares disponíveis na técnica.
A etapa de separação da fração fina de caulim pode ser realizada em
centrifuga, empregando-se uma percentagem de sólidos em tomo de 30%,
20 _ em peso, sendo o pH do meio reacional mantido entre 6,5 e 7, para
assegurar uma elevada dispersão das partículas minerais.
O alvejamento é conduzido em sistemas ág1.;.1a-caulim floculados, a um valor
de pH entre 4 e 4,5, o que pode ser con~eguido mediante a adição de
sulfato de alumínio ou de ácido sulfúrico ~o meio reacional. Podem ser
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empregados quaisquer agentes àlvejantes conhecidos da técnica, tais como
hidrossulfito de sódio. Quando o hidrossulfito de sódio é o agente alvejante -·
escolhido, preferivelmente, emprega-se uma quantidade de cerca- de 2 a 3
kg de hidrossulfito de sódio/t de alimentação de sólido seco.
5 Após o alvejamento, a suspensão floculada é bombeada para filtros prensa
ou de tambor, obtendo-se uma torta com cerca de 30 a 35%, em peso, de
umidade. A torta, assim obtida, poderá ser redispersa mediante a adição de
um agente dispersante (por exemplo, hexametafosfato de sódio ou
poliacrilato de sódio) e enviada para secagem. A secagem pode ser
1 O realizada em forno tipo spray dryer, obtendo-se um produto denominado de
pré-disperso. Alternativamente, a torta pode ser extrudada, baixando-se a
umidade para cerca de 25 a 30%, em peso, e a seguir alimentada em um
secador rotativo, obtendo-se um produto denominado lump, com cerca de
5%,em peso, de umidade.
15 Modificações (intercalações) que são capazes de proporcionar o
melhoramento de algumas propriedades do caulim, tais como opacidade e
alvura. Serão apresentados a seguir.
EXEMPLOS
Exemplo 01: Intercalação
20 . Cerca de 40g de " Caulim A" e 1,25g de acetato de potássio foram
misturados a 200 ml de água, à temperatura ambiente e sob agitação.
Após um período de cerca de 3 horas de contato, a reação foi encerrada e a
mistura foi filtrada a vácuo. O filtrado foi lavado com uma solução de ácido 1
clorídrico (pH aproximadamente igual a 3) e ~ seguir secado.
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Exemplo 02: Intercalação e adição de agente lixiviante
Cerca de 40g de "Caulim A" e 1,25g de acetato de potássio foram
misturados a 200 mL de uma solução O, IM de acetilacetona, à temperatura
ambiente e sob agitação. Após um período de 3 ho'ras de contato,
5 aproximadamente, a reação foi encerrada e a mistura foi filtrada a vácuo. O
filtrado foi lavado com uma solução de ácido clorídrico (pH aproximada-
mente igual a 3) e, a seguir, secado. ·O procedimento foi repetido para o I
agente lixiviante hidrossulfito de sódio (3 kg de hidrossulfito de sódio/t de
caulim).
1 O Exemplo 03: Agente lixiViante
Cerca de 40g de "Caulim A" foi misturado a 200ml de uma solução O, 1 M de
acetilacetona, à temperatura de ambiente e sob agitação, por um período de
3 horas. Após a reação, a mistura foi centrifugada e secada. O procedi-
menta foi repetido para o agente lixiviante hidrossulfito de sódio (3 kg de
15 hidrossulfito de sódio/t de caulim).
Em todos os exemplos mostrados, a medida da alvura e da opacidade é
feita após a secagem do caulim tratado e não-tratado, segundo a norma
TAPPI T 534 om-86. Para todos os produtos obtidos nos exemplos, foi feito
um filme para a determinação da opacidade e da alvura. O procedimento de
20 preparaÇão do filme é estabelecido pela norma de preparação . e aplicação
da cobertura, em escala de laboratório, visando avaliar o aumento de opaci-
dade e alvura no produto final.
Tabela 1: Resultados de alvura~ opacidade do caulim
Ensaios Alvura ISO Alvura ISO Opacidade ISO
' e
5
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(temperatura ambiente) (pastilha)
Caulim "tal qual" 87,20
Exemplo 01 90,75
Exemplo Acetilacetona 90,80
02 Hidrossulfito de sódio 90,80
Exemplo Acetilacetona 88,50
03 Hidrossulfito de sódio 88,60
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(filme) (filme)
81,30 87,60
83,20 89,30
83,30 89,20
83,90 89,30
82,10 89,09
82,50 89,00
Os resultados da Tabela 1 mostram que o caulim tratado de acordo com a
invenção apresenta propriedades de alvura e opacidade melhoradas em
1 O relação ao caulim não-tratado (caulim "tal qual"). Após a intercalação com
acetato de potássio (Exemplo 01 ), verifica-se um aumento da ·alvura do
caulim (pastilha) de 87,20 para 90,75. Quando a medição da alvura e
opacidade é realizada em um filme de caulim (o que geralmente leva a
valores menores), verifica-se um aumento da alvura em cerca de 1,90
15 pontos na escala ISO, enquanto a opacidade aumentou cerca de 1, 70
pontos na mesma escala. Com a adição de um agente lixiviante juntamente
ao acetato de potássio (Exemplo 02 - invenção), o efeito positivo nas
propriedades do caulim é ainda maior, verificando-se um aumento da alvura
(pastilha) de 3,60 pontos na escala ISO, independentemente do tipo de
20 . agente lixiviante empregado. Nos casos onde somente o agente lixiviante
de ferro foi empregado (Exemplo 03), verificou-se um aumento menos
expressivo da alvura medida em pastilha (cerca de 1.40 pontos na escala
ISO) e da opacidade (cerca de 1,40 pontos n~ escala ISO).
Cabe ressaltar que o aumento de cerca de 1,0 ponto na escala ISO tanto
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para a alvura quanto para a opacidade do caulim aumenta significa-
tivamente seu valor agregado, principalmente nos caulins que possuem
alvura e opacidade acima de 85 pontos na escala ISO .
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REIVINDICAÇÕES
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"PROCESSO PARA AUMENTO DE ALVURA E OPACIDADE EM CAULINS · ~·
APLICADOS NA COBERTURA DE PAPEL", caracterizado por compreender
as etapas:
5 (1) preparação de uma suspensão de água e caulim com teor de sólidos na
faixa de 20 a 40%, em peso;
(li) adição à suspensão de caulim preparada em (1) de acetato de potássio
e, pelo menos, um agente lixiviante, em quantidade suficiente para promover ·
a remoção de impurezas de ferro;
1 O (Ili) agitação da suspensão de água e caulim, por um período de tempo
suficiente para promover a intercalação partículas do caulim;
(IV) promover a deintercalação do caulim mediante a adição de ácidos
inorgânicos, mantendo o pH em tomo de 3;
(V) separação do caulim da suspensão;
15 (VI) lavagem do caulim tratado para a retirada dos vestígios da solução que \
contém o ferro diluído;
(VII) secagem do caulim tratado.
2 - Processo de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo fato do
acetato de potássio ser adicionado na proporção de 5 a 40 kg/t de caulim
20 ·seco.
3 - Processo de acordo com a reivindicação 1 ou 2, caracterizado pelo fato do
tempo de intercalação na etapa (Ili) ser de 1 a 4 horas.
4 - Processo de acordo com as reivindicaçõ~s 1 - 3, caracterizado pelo fato
' do tempo de deintercalação na etapa (IV) ser de 1 a 3 horas.
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5 - Processo de acordo com as reivindicações 1 - 4, caracterizado pelo fato
do agente lixiviante ser o hidrossulfito de sódio.
6 - Processo de acordo com as reivindicações 1 - 5, caracterizado pelo fato
do hidrossulfito de sódio ser adicionado na proporção de 1 a 3 kg/t de caulim
5 seco.
7 - Processo de acordo com a reivindicação 1 - 4, caracterizado pelo fato do
agente lixiviante ser a acetilacetona.
8 - Processo de acordo com a reivindicação 1 - 7, caracterizado pelo fato do
pH da suspensão na etapa {li) estar entre 6 e 7.
1 O 9 - Processo para o beneficiamento do caulim que compreende as etapas de:
(1) desagregação do minério de caulim em uma suspensão aquosa
(percentagem de sólidos de cerca de 20 a 40%, em peso), sob agitação, com
ajuste de pH para cerca de 6 a 7 mediante a adição de carbonato de sódio,
na presença de um agente dispersante;
15 (li) desareamento da suspensão de caulim desagregado em (i), seguido da
separação da fração fina, de forma a se obter um produto com granulometria
entre cerca de 92 e 97%, em peso, abaixo de 2 gm;
(Ili) separação da fração magnética do produto obtido em (li), sendo o
produto não-magnético posteriormente alvejado com um agente alvejante
20 .{hidrossulfíto de sódio, numa razão de cerca de 2 a 3 kg/t de alimentação de
sólido seco);
(IV) separação do caulim tratado da suspensão;
(V) secagem;
caracterizado pelo fato de compreender ainda, após a etapa de alvejamento
. . ... ·:· ..... ···: ........... ···: .. . : : . . . . . . ... . . ... . ... . : :. :: :: :: : : : : : .: .......... ·~ . ..
3/3
{Ili), uma etapa de intercalação com acetato de potássio seguida de lixiviação
com um agente lixiviante de ferro de acordo com a reivindicação 1. -· 1 O - Processo de acordo com a reivindicação 9, caracterizado pelo fato do
agente lixiviante ser o hidrossulfito de sódio.
5 11 - Processo de acordo com a reivindicação 1 O, caracterizado pelo fato do
hidrossulfito de sódio ser adicionado na proporção de 2 a 3 kg/t de caulim
seco.
12 - Processo de acordo com a reivindicação 9, caracterizado pelo fato do
agente lixiviante ser a acetilacetona.
1 O 13 - Processo de acordo com a reivindicação 9 - 12, caracterizado pelo fato
do agente dispersante ser o hexametafosfato de sódio.
14 - Processo de acordo com a reivindicação 9 - 12, caracterizado pelo fato
do agente dispersante ser o poliacrilato de sódio.
15 - Processo de acordo com a reivindicação 1 - 14, caracterizado pelo fato
15 de ser realizado à temperatura ambiente.
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RESUMO
"PROCESSO PARA AUMENTO D~ ALVURA E OPACIDADE EM CAULINS
APLICADOS NA COBERTURA DE PAPEL".
A presente invenção refere-se a um processo para o tratamento do caulim
5 mediante a intercalação com acetato de potássio seguida da remoção de
ferro por um agente de lixiviação de ferro, objetivando seu emprego na indús-
triado papel e da tinta.
Em um outro aspecto, a presente invenção refere-se a um processo para o
beneficiamento do caulim no qual a etapa de remoção de ferro é realizada
1 O mediante: (1) separação magnética, (li) alvejamento e (Ili) intercalação com
acetato de potássio seguida da adição de um agente lixiviante. às caulins
tratados de acordo com a invenção apresentam um aumento da alvura e da
opacidade.