BAB IIIPROSEDUR3.1PERALATAN3.2PERSIAPAN ALAT3.2.1Arrangement of apparausMemasang termoter dengan posisi berada pada pertengahan bucket. Lalu menempatkan termistor pada jaket dengan posisi terendam. Termistor dapat ditempel pada termometer, jika termistor terpasang pada termometer maka sensor akan berada pada bagian tengah bola lampu termometer. Bola lampu (bulb) termometer dan sensor tidak boleh menyentuh bom, dinding bucket atau jaket.3.2.2 Calorimeter Jacket Controller and Auxiliary Equipment. Menyesuaikan selimut pengontrol, katup, pemanas seperti yang direkomendasikan. 3.3PROSEDUR DAN SAMPLING3.3.1. Menyalakan semua perangkat peralatan. Pastikan semua sambungan listrik dan saluran air terbuka3.3.2. Sebelum memulai, pastikan bomb dan peralatan berada dalam keadaan kering. 3.3.3. memotong kawat dengan ukuran panjang 100 mm dan memasangkannya ke elektroda bom dengan bentuk U.3.3.4. pipet 1 cm3 air ke dalam bomb dan tutup dengan kaca.3.3.5. Preparasi sampel:a. menimbang sampel sebanyak 0,01 mg menggunakan timbangan semimikro. Menempatkan bagian yang sensitif terhadap tekanan berseberangan dengan bagian atas gelas, memotong bagian pinggir dengan gunting dan mengaitkannya dengan kencang. Menghitung volume sampel untuk dapat menghasilkan kenaikan suhu yang sama dengan energi 30,000 J dihitung dengan persamaan:

Dimana:V= volume sampel yang akan digunakan, cm3W= energi ekuivalen pada kalorimeter, J/oCQ= kalor pembakaran sampel (approx.), MJ/kgD= densitas, g/cm3 sampelb. memasukkan sampel ke dalam gelas. Lalu menutup bagian samping disk dengan menekannya perlahan menggunakan spatula besi. Menimbang kembali gelas tersebut. Menempatkan gelas pada curved electrode dan mengatur kawat agar bagian tengah loop dapat menekan bagian tengah tape disk.3.3.6. Bomb Assemblymemasang bom dan menutup bagian penutupnya. Lalu menghubungkan bom dengan tabung oksigen dan menunggu hingga diperoleh tekanan 3.0 MPa (30 atm). Putuskan sambungan antara bom dan tabung oksigen dan ganti dengan katup pelindung. Lakukan dengan hati - hati agar tidak mencapai tekanan lebih dari 4 Mpa karena berpotensi menyebabkan ledakan.3.3.7. Calorimeter waterMenentukan suhu calorimeter water. Penentuan suhu tergantung pada beberapa faktor seperti suhu ruangan, suhu awal yang diinginkan saat percobaan, kapasitas kalor relatif kalorimeter, air dan bom. Hal ini dapat ditentukan dengan beberapa metode seperti isothermal method (3 3,5 oC dibawah suhu jacket) dan adiabatic method (1,5 1,8 oC dibawah suhu ruang). a. Isoperibol methodPenentuan suhu dilakukan setelah peralatan calorimeter bomb terpasang lalu diatur 10oC lebih rendah dari suhu awal percobaan.b. Adiabatic MethodPenentuan suhu berdasarkan pada suhu awal percobaan. Kontrol suhu rata rata kurang lebih 0,5 oC dan kenaikan suhu dijaga sekitar kurang lebih 0,3 oC.c. Menimbang calorimeter bucket menggunakan neraca analitis. Kemudian menambahkan air dan timbang kembali. Perubahan massa air dalam calorimeter bucket karena adanya penguapan akan mempengaruhi kesetimbangan.

d. Kemudian menempatkan bucket calorimeter dalam jacket. Lalu tutup kalorimeter. 3.3.8. Procedure for isoperibol method:a. menyalakan motor pengaduk dan kontroler pada jaket pemanas untuk memanaskan air hingga suhu 28oC. pembacaan suhu dilakukan pada 3 periode interval waktu. Periode awal sekitar 6 9 menit. Perubahan suhu terjaddi karena perpindahan panas dan proses pengadukan. Periode selanjutnya pada menit ke 12, dimana perubahan suhu terjadi karena reaksi pembakaran dalam bom. Periode akhir dari 9 11 menit selama proses percobaan, perubahan suhu terjadi karena perpindahan panas dan proses pengadukan.b. selama periode awal, laju kenaikan suhu konstan. Setelah pembakaran sampel dan terjadi peningkatan suhu dengan cepat, dilakukan pengukuran suhu pada interval 30 detik. Setelah sekitar 3 menit, laju kenaikan suhu akan menurun sehingga pembacaan suhu akan lebih akurat. Pembacaan suhu dilakukan hingga laju perubahan suhu konstan selama 10 menit. 3.3.9. Procedure for adiabatic methodMenyalakan motor pengaduk dan kontroler calorimeter. Menggunakan kontrol manual untuk merubah suhu bucket melalui jaket pemanas. Biarkan kontroler secara otomatis mengontrol suhu lalu menunggu sekitar 15 menit hingga kesetimbangan tercapai. Pada titik ini dan pada titik akhir suhu jaket dan suhu bucket dijaga agar selalu sama. Pembacaan suhu dilakukan dengan interval 1 menit. Setelah 6 menit, mulai dilakukan pembacaan suhu pada setiap menitnya. 3.3.10. Analysis of Bomb Contenta. mematikan kontroler dan pengaduk, lalu lepaskan bom dari kalorimeter. Membuka valve dan membiarkan gas keluar dari ruangan tersebut untuk mengurangi tekanan hingga mencapai tekanan atmosferik dalam waktu kurang dari 1 menit. Membuka bomb lalu amati karbon yang terbakar. Jika masih ada karbon yang tidak terbakar, maka percobaan harus diualang. Lalu membilas bomb dan elektroda menggunakan air lalu mentitrasi air tersebut menggunakan indikator methyl merah.b. menentukan kandungan sulfur dari sampel sesuai metode test pada ASTM D 129, D 1266-IP 107 atau D1320 tergantung pada volatilitas sampel.c. mengamati panjang kawat sebulm dan sesudah proses pembakaran.