polİmer malzemelerİn xrf ve xrd...

POLİMER MALZEMELERİN XRF ve XRD METODUYLA ANALİZİ

Hazırlayan:

Can Yavru

Malzeme Bilimi Yüksek Mühendisi

İlgili Polimerler

PANalytical

60 yıllık XRD ve XRF

tecrübesi ile sektör

lideri

XRD ve XRF cihazlarının

geliştirilmesi ve

kapasitelerinin

arttırılmasında, yıllardır

yaptığı çalışmalar ile

güvenilirliğini ve üstünlüğünü

dünya çapında ispatlamıştır.

Atomika

Kuruluşu 1989

Türkiye’de 1000’in üzerinde

kurulu sistem

İstanbul - Ankara ofisleri ve

bayilikler

50’nin üzerinde çalışanı

Alanında dünya lideri üreticiler

Epsilon 1 EDXRF

• Low-power EDXRF Masaüstü tipi

• Taşınabilir Laboratuvar ekipmanı

• Dokunmatik ekranlı dahili bilgisayar

• 24 kg, küçük alan

• Düşük devamlılık maliyeti

• Omnian kalibre edilmiş

Zetium WDXRF

• Yüksek güçlü WD XRF

cihazı

• 1 kW Tüp gücü

• Yüksek çözünürlük

• Harici soğutma

gerektirmez

• Omnian kalibre edilmiş

WDXRF vs. EDXRF

• WD-XRF hafif element analizini ED-XRF e göre çokdaha iyi yapar.

• Ayrıca WD-XRF sistemlerinde güvenilir vetekrarlanabilir bir şekilde Be,B,C,N,O,F analizleri deyapabilir.

WDXRF vs. EDXRF

WD-XRF de ise çözünürlük hepsine göre daha iyidir ve çok daha hassas analiz sonuçları elde edilir.

Elemental Analiz

KALİTATİF ANALİZ:

• Analizi yapılacak

maddenin, bileşenlerinin

nelerden oluştuğunu

belirlemek için yapılan

analizdir.

• Kalibrasyon gerektirmez.

KANTİTATiF ANALİZ:

• Analizi yapılacak maddenin

bileşenlerinin hangi

miktarda veya hangi

oranlarda bulunduğunu

belirtmek için yapılan

analizdir.

• Kalibrasyon gerektirir.

9

Analitik Stratejiler

• Yüksek kesinlik

• Yüksek doğruluk

• Yüksek verim

• Düşük LLD

• Esneklik

• Özel standart gerekmeksizin iyi sonuçlar

• Kıyaslamalı trend takibinde başarılı

• İdeal genel gözetim aracı

Konvansiyonel Kalibrasyon mu, Standardsız Analiz mi?

Optimal Strateji

• Numune Uyarlamalı Optimizasyon

– Değeri bilinen bir numune standart olarak yarı-

kantitatif kalibrasyona eklenebilir.

– Yarı-kantitatif (standartsız) analiz ile kantitatif

analiz arasında köprü kurulur. Böylece bu

numuneye benzeyen:

• Matrislerde

• Konsantrasyon aralığında

• Numune hazırlama metodunda

– Kantitatif doğruluk arttırılırken, yarı-kantitatif

esneklik korunur.

Standartsız Analiz Aplikasyonu: Omnian

• Enstrüman tepkisini kalibre etmek için 17 adet özel

referans numunesi

• XRF ile ölçülebilen O-U arasındaki bütün elementleri

farklı numune tiplerinde ölçebilen tek bir program

• 3. nesil FP algoritması ile gelişmiş spektral tarama,

tanıma, düzeltme, kantifikasyon

Numune Hazırlama: Sıcak Pres

Epsilon 1 EDXRF Kalitatif Sonuçlar

Epsilon 1 EDXRF Kalitatif Sonuçlar – Ti

Zetium WDXRF Kalitatif Sonuçları - Compton

Zetium WDXRF Kalitatif Sonuçları - Ti

Zetium WDXRF Kalitatif Sonuçları - Al

Zetium WDXRF Kalitatif Sonuçları - Si

EDXRF ve WDXRF Yarı-Kantitatif Sonuçları

Sample

name Sum

Result

type CH2 TiO2 SO3 Al2O3 SiO2 P2O5 K2O CaO Fe2O3

(%) (%) (%) (%) (%) (%) (%) (%) (%) (%)

A - sag 100EDXRF 95.755 3.988 0.094 0.049 0.073 0.023 0.011 0.005 0.002

A - sol 100EDXRF 95.683 4.040 0.096 0.057 0.081 0.023 0.011 0.008 0.002

S - sag 100EDXRF 93.765 5.887 0.105 0.114 0.094 0.019 0.010 0.002 0.003

S - sol 100EDXRF 93.830 5.825 0.104 0.115 0.091 0.020 0.009 0.002 0.003

Sample name Sum

Result

type CH2 TiO2 SO3 Al2O3 SiO2 P2O5 K2O CaO Fe2O3 Na2O MgO Cl CuO ZrO2

(%) (%) (%) (%) (%) (%) (%) (%) (%) (%) (%) (%) (%) (%) (%)

A - sag 100 WDXRF 93.446 6.132 0.147 0.070 0.067 0.033 0.017 0.006 0.003 0.040 0.024 0.015

A - sol 100 WDXRF 93.600 5.970 0.150 0.071 0.073 0.034 0.016 0.010 0.003 0.038 0.023 0.013

S - sag 100 WDXRF 91.050 8.426 0.149 0.154 0.094 0.026 0.012 0.002 0.006 0.050 0.016 0.010 0.002 0.001

S - sol 100 WDXRF 91.237 8.249 0.149 0.156 0.095 0.026 0.013 0.002 0.006 0.038 0.015 0.010 0.003 0.001

Genel Değerlendirme

• XRF yöntemiyle elemental kompozisyon analizi, hızlı ve

kolay olmasının yanı sıra ppm mertebesinde hassastır.

• EDXRF yönteminin yetersiz kaldığı hafif elementlerin

analizinde WDXRF tercih sebebidir.

• Omnian yarı-kantitatif aplikasyonu hammadden son ürüne

çok çeşitli numune tiplerinde ve farklı matrislerde ölçüm

esnekliği sunar.

Özel Değerlendirme

• S numunesindeki titanya katkısının A numunesine oranla

yaklaşık olarak 1.4 kat daha fazla olduğu tespit edilmiştir.

Diğer katkı oranlarında da bazı farklar olduğu görülmüştür.

• S numunesinde Ti dışında Al, Si, Fe konsantrasyonları

daha fazla iken A numunesinde Mg, P, Ca daha fazladır.

• A numunelerindeki sağ ve sol farkı ile S numunelerindeki

sağ ve sol farkının birbirine denk (~%1.5) olduğu

görülmüştür.

Polimer uygulamalarında kullanılan özel kalibrasyonlar

ADditives in POLymers(Polimer katkısı analizleri)

ADPOL

• Özellikle pp ve PE içerisine eklenmiş katkı maddelerinin analizlerinde kullanılan

kalibrasyon setidir.

• Yüksek kalitede doğruluk ve üst üste gelen piklerin ayırımını sağlar.

• Uygulama data bankası ve uygulama ile ilgili tüm prosedür çözümü sunar.

Element Concentration range (mg/kg)

Na < 0.5 – 180

Mg < 1 - 550

Al < 0.5 - 380

Si < 10 - 770

P < 5 - 90

S < 5 - 100

Ca < 0.5 - 100

Ti < 0.5 - 110

Zn <0.5 - 200

TOksik Elementler için

TOXEL

• Polietilen içerikli malzemelerde Toksik element

miktarının yüksek doğrulukta analizini

gerçekleştirmek için uygulama paketidir.

• Tüm uygulama data bankası ile birlikte komple

bir çözüm paketidir.

RoHS elementleri

RoHS Kalibrasyon Standarları (Regulation of Hazardous Substances)

• Polietilen bazlı polimerler için S, Cl, Cr, Zn, As, Br, Cd, Hg, Pb elementlerinde yüksek

doğruluk

• Tüm uygulamalar için detaylı prosedür bilgisi

Element Concentration range

(mg/kg)

Cr < 1 – 1000

Br < 1 – 1000

Cd < 1 - 250

Hg < 1 – 500

Pb < 1 - 1000

Ultra düşük(ppb-level) Titanyum analizi

• Düşük titanyum seviyelerinde çok yüksek tekralanabilirlik

• Deteksiyon limitlerinde sınıfının en iyisi

Özel Değerlendirme

Polimer malzemelerde Multi-scatter etkisi

Etkinin çok büyük bir bölümü kalibrasyon ile

giderilebilir.

Multi-scatter Bazı numunelerde çok ciddi

ölçüm hatalarına sebep olur.

Polimer uygulamalarında XRD analizleri

Polimer malzemelerde XRD temel olarak 4 amaç ile kullanılır.

1. Amorf/Kristal yapı oranını tesbit etmek

2. Dolgu ve katkı malzemelerinin kristal yapılarını tespit

etmek.

3. Mikro kristal boyutu belirlenmesi

4. Polimer yönlenmesi tesbiti(Oriantation)

Aeris XRD Cihazı

• Gerçek

gonyometre

• Piksel dedektör

• Opsiyonel 2D

analiz

• Otomasyon için

uygun

Empyrean XRD Cihazı

• Yüksek

ÇözünürlüklüXRD cihazı

• Sınıfını en yüksek

çözünürlüğü

• Sınıfının en yüksek

gonyometre hassasiyeti

• Tüm XRD analizlerine

uygun optik ve

platformların tamamı ile

çalışabilme özelliği

Yarı kristal ve amorf polimer XRD örnekleri

Polimer malzemelerde farklı fazların tesbiti

Polimer uygulamalarında Polimer karışımlarının analiz

örneği

Polimer uygulamalarında Cristalinity analizi

Polimer uygulamalarında Kristal boyutu belirlenmesi

Polimer uygulamalarında XRD ile oriantation analizleri


TEŞEKKÜRLER

polİmer malzemelerİn xrf ve xrd...

Documents