Politecnico di TorinoPolitecnico di Torino 11

Recenti sviluppi nella Recenti sviluppi nella microdiffrazione-XRDmicrodiffrazione-XRD22

Daniele MazzaDaniele Mazza

Dipartimento di Scienza dei Materiali e Ingegneria Dipartimento di Scienza dei Materiali e Ingegneria ChimicaChimica

Politecnico di TorinoPolitecnico di Torino

daniele.mazza@polito.itdaniele.mazza@polito.it

Politecnico di Torino 2

Sorgente RX

• I raggi-x sono generati da un anticatodo ad anodo rotante ad alta luminosità (spot 70 )

• Vengono collimati sul campione da diversi collimatori da 800 fino a 10 di diametro

Politecnico di Torino 3

Politecnico di Torino 4

Collimatori

Politecnico di Torino 5

Microdiffrazione su un componente elettronico

Politecnico di Torino 6

Microdiffrazione su un componente elettronico

Politecnico di Torino 7

Schema del microdiffrattometro

Politecnico di Torino 8

Assi di riferimento del campione

Politecnico di Torino 9

Assi di riferimento del Diffrattometro

Politecnico di Torino 10

Imaging Plate

• Two dimensional detector (developed as a substitute for X-ray film by Fuji Photo Film Co.)

• The IP consists of a flexible sheet coated with white (or light blue) photoluminescent material constituted by BaFBr : Eu2+

• When X-rays impinge upon the IP, metastable color centers are formed (electron are trapped in impurity levels)

• When after measurement, laser beam impinges upon IP, the color centers disappears and at the same time fluorescent light is emitted

• The amount of fluorescent light (390 nm wavelenght) is proportional to the radiation energy absorbed by the IP

• This light is amplificated by a photomultiplier• 4600 x 2600 pixel is the resolution of the IP

Politecnico di Torino 11

Prestazioni dell’IP (fonte : Rigaku)

Politecnico di Torino 12

Schema dei livelli energetici in BaFBr :Eu2+

Politecnico di Torino 13

Goniometro a 4 cerchi

Politecnico di Torino 14

Piani reticolari, sfera di Ewald

Politecnico di Torino 15

Geometria della diffrazione (1 piano hkl)

Politecnico di Torino 16

Geometria della diffrazione (n piani hkl)

Politecnico di Torino 17

Struttura degli anelli di Debye - cristallo singolo

Politecnico di Torino 18

Geometria della diffrazione (campione policristallino)

Politecnico di Torino 19

Struttura degli anelli di Debye – individui cristallini

Politecnico di Torino 20

Struttura degli anelli di Debye – materiale policristallino

Politecnico di Torino 21

Struttura degli anelli di Debye – stress residuo

Politecnico di Torino 22

Struttura degli anelli di Debye – orientazione preferenziale

Politecnico di Torino 23

Struttura degli anelli di Debye – stress residuo + tessitura

Politecnico di Torino 24

Defocalizzazione del fascio RX in trasmissione

Politecnico di Torino 25

Assorbimento RX (=1.5418Å) per PP e Silice

Politecnico di Torino 26

XRD2 su pellet estruso di PP/Cloisite 20A - 300

Politecnico di Torino 27

Campione mineralogico (arsenato) – monocristalli - 300

Politecnico di Torino 28

2 scan - PP/Cloisite 20A - 300

Politecnico di Torino 29

scan - PP/Cloisite 20A - 300

Politecnico di Torino 30

Proiezione stereografica

Politecnico di Torino 31

Matrice di trasformazione di coordinate

Politecnico di Torino 32

Figura Polare (111) PP - PP/Cloisite 20A - 300

Politecnico di Torino 33

Figura Polare (001) argilla - PP/Cloisite 20A - 300

Politecnico di Torino 34

Figura polare su fibra polimerica (fonte : Rigaku)

Politecnico di Torino 35

Tensioni residue

Politecnico di Torino 36

Misura di tensioni residue: applicazione a rivestimenti superficiali antiusura (TiC, Ni)

•M. Gelfi, E.Bontempi, R.Roberti, L.E.DeperoX-ray diffraction Debye Ring Analisis for Stress measurement (DRAST): a new method to evaluate residual stresses.

Acta Materialia 52, (2004) 583-589

Univ. Brescia

Politecnico di Torino 37

Superamento dell’orientazione preferenziale: applicazione all’ affinamento di profilo su polveri di farmaci

(nimesulide)

•P.Bergese, E.Bontempi, I.Colombo,L.E.DeperoMicro X-ray diffraction on capillary powder samples: a novel and effective technique for overcoming preferred orientation

J. Appl. Cryst (2001) 34, 663-665

Univ. Brescia