EAP INGENIERIA AGROINDUSTRIALElaborado Mg Rosario Calixto Cotoss

PRACTICA 13

GRAVIMETRÍA.

DETERMINACIÓN DE SULFATOS EN MUESTRAS DE AGUA

I. OBJETIVO: Determinación de sulfatos en muestras de agua mediante gravimetría y tratamiento de las muestras para calcinación

II. INTRODUCCIÓN TEORICALos precipitados deben de cumplir las siguientes exigencias

1. El precipitado debe ser tan insoluble que la parte del constituyente buscado que quede en solución debe ser inferior al peso más pequeño que pueda detectarse con la balanza analítica (alrededor de 0,1 mg).

2. Los otros constituyentes presentes en la solución no deben ser precipitados por el reactivo ni impedir la precipitación del constituyente buscado.

3. La forma de precipitación no debe quedar contaminada con las sustancias solubles que hay en solución. Normalmente, esta condición no se cumple, pero se puede de reducir al mínimo la contaminación, eligiendo las condiciones de precipitación más adecuado.

4. El precipitado debe ser fácilmente filtrable y lavable, quedando libre de impurezas solubles.

Fundamento:La cuantificación gravimétrica de sulfatos en agua de uso industrial será precipitado usando como agente precipitante al BaCl2 para formar BaSO4. SO4= (aq) + BaCl2(aq) - BaSO4 (s) + Cl-(aq)

MATERIALESProbetas, picetas vaso de precipitados, matraces, pipeta volumétrica, papel de filtro, baguetas, embudos, mufla, estufaREACTIVOSH2SO4 cc, BaCl2 1%

PROCEDIMIENTOFORMACION DEL PRECIPITADO

1. En un vaso de 250ml colocar 15 ml de agua (muestra) que contiene sulfatos, mas 1 ml de HCl diluido y 45 ml de agua destilada.

2. Tapar el vaso con luna de reloj y poner a ebullir y luego lo dejamos reposar por 5 minutos.

3. Sobre la solución caliente adicionamos 30 ml de BaCl2 mas 5 ml de agua destilada la cual proviene del enjuage de la varilla de vidrio que se uso para mezclar

4. Dejar reposar por 5 minutos. Tapar con luna de vidrio

MADURACIÒN DEL PRECIPITADO

EAP INGENIERIA AGROINDUSTRIALElaborado Mg Rosario Calixto Cotoss

Añadir 3 ml màs de BaCl2 mezclar con una varilla calentar a 80ªC por 2 minutos y dejar reposra por 5 minutos

FILTRACION Y LAVADO DEL PRECIPITADO

1. Usar un embudo y papel whatman previamente pesado, formar un cono con el papel y con ayuda de la varilla dejar pasar sobre le filtro evitar salpicaduras ya que perderemos muestra “es cuantitativo”

2. Una vez que se filtro es decir paso todo el sobrenadante continuamos lavando con agua destilada las paredes del vaso precipitado para remover todo el precipitado y poder pasarlo a filtrar, ayudarse con la varilla para remover el pp lo q queda en el vaso

3. Lavar el pp que esta en el filtro con 4 porciones de 30 ml de agua destilada

CALCINACION

1. Posteriormente retiramos el papel de filtro que contiene el precipitado colocar el cual doblamos las esquinas hacia adentro del papel con el precipitado y lo colocamos en el crisol

2. Colocar el crisol sobre un soporte universal

3. Calentar suavemente con el mechero, regulando la entrada de gas y aire de tal manera que la flama tuviera color azul y no roja para asi pode eliminar la humedad, carbonizar poco a poco, evitando q la flama entre al crisol, ya q si se produce un exceso de vapores .

4. Una vez q no se produce humos el residuo quedo blanco y sin partículas negras, luego se coloco el crisol con el papel carbonizado en la mufla con ayuda de una pinza a temp de 400 grados durante 15 minutos.

RESULTADOS

Determinación de cenizas

Las temperaturas de incineración empleadas, de forma análoga a la determinación de humedad, dependen del tipo de alimento a analizar, pero rara vez superan los 600°C. Se plantea que si se alcanza rápidamente una temperatura de 650°C, el cloruro de sodio y de potasio son volatilizados, el carbonato de calcio es convertido en óxido y los fosfatos alcalinos se funden protegiendo a las proteínas y evitando que toda la materia orgánica pase a dióxido de carbono.

EAP INGENIERIA AGROINDUSTRIALElaborado Mg Rosario Calixto Cotoss

Algunas temperaturas de incineración recomendadas para varios tipos de alimentos.

Temperaturas de incineración de algunos grupos de alimentos

Tipo de alimento Temperatura °C

Frutas y productos de frutas ≈ 600

Carne y productos cárnicos ≈ 550

Cereales Variable

Leche y productos lácteos 520 – 550

Aceites y grasas ≈ 400

Vinos ≈ 525

Al realizar la determinación del contenido de cenizas en un alimento deben tenerse en cuenta un conjunto de precauciones durante el proceso de preparación de la muestra y durante la manipulación de las cenizas, con el objetivo de minimizar los errores y obtener resultados confiables. Algunas de estas precauciones se relacionan a continuación.

1. Al homogenizar productos sólidos en morteros de porcelana se debe cuidar que el producto no se contamine con el material del mortero.

2. Alimentos con altos contenidos de humedad como la leche, los jugos y néctares de frutas, vinos, etc, deben ser sometidos, luego de medida la porción de ensayo, a un previo presecado en estufa con el objetivo de concentrar los solutos.

3. Alimentos con altos contenidos de azúcares y/o grasas deben ser flameados previamente bajo la llama de un mechero hasta que el material comience a carbonarse. Esta operación evita que durante la posterior incineración en la mufla, parte de la muestra se proyecte fuera del crisol por excesivo espumeo, en el caso de los azúcares, o crepitaciones producidas por el alto contenido lipídico.

4. Para productos de incineración dificultosa, como por ejemplo los productos cárnicos, pueden añadirse sustancias que aceleren y faciliten el proceso de incineración, tales como HNO3, AcMg, mezcla glicerina-etanol, entre otros.

En este caso es necesario realizar un ensayo en blanco, incinerando bajo idénticas condiciones la misma cantidad de la sustancia empleada para facilitar la incineración.

5. Todas las manipulaciones de las cenizas finalmente obtenidas deben realizarse lo más rápidamente posible, para evitar que las mismas absorban humedad ambiental.