PRACTICA 4 TITULACIONES POTENCIOMETRICAS DE PRECIPITACION DETERMINACION DE CLORUROS.I.- OBJETIVOS Armar el equipo correspondiente para realizar las titulaciones potenciometricas Ver el funcionamiento asi como reconocer las partes de un potencimetro electrnico Realizar las titulaciones potenciometricas de precipitacin en diferentes muestras como son :sal comercial, sal qumicamente pura y determinacin de cloruros en agua2.- GENERALIDADESLas titulaciones potenciometricas de precipitacin son aquellas que forman como productos compuestos ionicos con solubilidad restringida (precipitados), en la cual se dispone de pocos los agentes precipitantes siendo el nitrato de plata el agente precipitante ms importante, y uno de los ms utilizados en la determinacin de halogenuros, aniones de tipo halogenuros (SCN-, CN-,CON-) , mercaptanos, acidos grasos y varios aniones inorgnicos divalentes. El electrodo comnmente empleado es plata metalica ya que el precipitado forma parte del electrodo, cuyo potencial manifiesta la concentracin o la actividad del ion halogenuro libre. A fin de proteger el elctrodo de referencia es conveniente disponer de una segunda celda que contenga solucin de nitrato de potasio donde se sumerge el electrodo de referencia cuya celda se conecta con la solucin problema a teaves de un puente salino.3.- EQUIPOEl equipo necesario es el siguiente: Potencimetro o voltimetro electrnico. Electrodos:1. Electrodo indicador : plata metalica2. Electrodo de referencia : ECS Agitador magntico Balanza metalica4.- MATERIAL DE VIDRIO El materia de vidrio necesario es el siguiente: Vaso precipitado de 150 ml. Bureta de ml. Fiola de ml. Tubo de vidrio en forma de U.5.- REACTIVOS.Los reactivos necesarios son Solucin de AgNO3 0.0282 M (1ml. = 1mgr de Cl) Cloruro de sodio puro. Solucin diluida de nitrato de potasio6.-PROCEDIMIENTO6.1 Determinacin de cloro en una sal impura Pesar exactamente 32miligramos de NaCl puro llevar a una fiola de 100ml disolver y enrasar con agua destilada. Medir 50 ml de solucin preparada y depositarla en un vaso de 150 ml. Sumergir el electrodo indicador(plata metalica) y la barra de agitacin. En un segundo vaso de precipitados depositar solucin diluida de nitrato de potasio sumergir el electrodo de referencia y mediante un puente salino unir con el vaso que contiene la muestra a titularse. Conectar los terminales de los electrodos al voltimetro electrnico. Proceder a titular potenciometricamente con solucin de AhNO3 0.0282 M (por cada ml que se adicione de la solucin titulante anotar la variacin de FEM.) Con los datos obtenidos graficar la cuerva electromtrica, determinar el punto final (punto de equivalencia y realizar los clculos analticos)6.2.- determinacin del cloro en una sal impura Pesar 0.8 gr de muestra y diluir a 500ml., medir una alcuota de 10 ml. Diluir a +/- 100 ml. Con agua destilada Sumergir el elctrodo indicador (plata metalica) y la barra de agitacin. En un segundo vaso de pracitados depositar solucin diluida de nitrato de potasio sumergir el electrodo de referencia y mediante un puente salino unir con el vaso que contiene la muestra a titularse. Conectar los terminales de los electrodos al voltimetro electrnico. Proceder a titular potenciometricamente con solucin de AhNO3 0.0282 M (por cada ml que se adicione de la solucin titulante anotar la variacin de FEM.) Con los datos obtenidos graficar la cuerva electromtrica, determinar el punto final (punto de equivalencia y realizar los clculos analticos) 6.2 Determinacin del cloro en el agua potable

Medir 100ml de muestra de agua potable Sumergir el electro indicador (plata metalica) y la barra de agitacin En un segundo vaso de pracipitados depositar solucin diluida de nitrato de potasio sumergir el electrodo de referencia y mediante un puente salino unir con el vaso que contine la muestra a titularse. Conectar los terminales de los electrodos al voltimetro electrnico. Proceder a titular potenciometricamente con solucin de AhNO3 0.0282 M (por cada ml que se adicione de la solucin titulante anotar la variacin de FEM.)7.- RESULTADOS Y CONCLUSIONESDeterminacin del cloro en una sal qumicamente pura:V AgNO3 mlE mvdE/dV

0138

11402

21444

31473

416013

51688

618012

722040

8350130

938030

Determinacin del cloro en agua impura

V AgNO3 mlE mvdE/dV

0140

115010

21555

31605

41655

51705

61755

71805

81855

923045

10330100

1136030

1237010

Determinacion de cloro en agua potableV AgNO3 mlE mvdE/dV

0170

119020

2330140

338050

439010

540020

64000

8.- CUESTIONARIO8.1.- En que consiste la titulacin potenciometrica de precipitacinLas titulaciones potenciometricas de precipitacin son aquellas que forman como productos compuestos ionicos con solubilidad restringida (precipitados), en la cual se dispone de pocos los agentes precipitantes siendo el nitrato de plata el agente precipitante mas importante, y uno de los mas utilizados en la determinacin de halogenuros, aniones de tipo halogenuros (SCN-, CN-,CON-) , mercaptanos, acidos grasos y varios aniones inorgnicos divalentes.8.2 Porque se emplea como electrodo indicador plata metalicaEl catin derivado del metal forma una sal insoluble con un anion cuya concentracin se va a determinare l potencial depende de la concentracin del anion implicado en la sal insoluble.8.3 que aplicaciones tiene las titulaciones potenciometricas de precipitacin Determinacin de halogenuros, aniones de tipo halogenuros (SCN-, CN-,CON-) , mercaptanos, acidos grasos y varios aniones inorgnicos divalentes8.4 Porque el electrodo de referencia no se introduce donde se encuentra la mezcla problemaAl fin de proteger dicho electrodo debido a que se debe proteger dicho electrodo ya quew en la solucin problema puede entrar por la camisa de vidrio del electrodo y contaminar la solucin de este y arruinar el electrodo8.5 En que consiste el mtodo de retrotitulacionAlgunas veces es necesario aadir un exceso de solucin patrn y despus valorar el exceso, por retrotitulacion con un segundo reactivo patrn. En este caso el punto de equivalencia corresponde al punto en que la cantidad de titulante inicial es qumicamente equivalente a la cantidad de analito mas la cantidad del titulante aadido en la retrotitulacion.9.- PROBLEMAS DE APLICACIN9.1 se analiz una muestra de 0.8165 gr. que contiene ion cloruro . la muestra se disolvi en agua y se adicionaron 50 ml. De AgNO3 0.1214 M para precipitar el ion cloruro. El exceso de AgNO3, se titulo potenciometricamente con KSCN 0.2396 M. segn los siguientes datos experimentales. Determinar el porcentaje de cloruro presente en la muestraMl KSCNpSCNdp/dV

0.002.09

0.502.380.58

1.502.820.44

2.503.170.35

4.003.760.39

4.504.110.70

4.904.851.85

5.007.9230.70

5.1011.0030.80

5.5011.681.70

6.0011.960.56

9.2.- Se precipito el ion cloruro de una muestra de 0.2720 gr. aadiendo 50 ml. De AgNO3 a 0.1030 M. La valoracin del ion plata en exceso se titul potenciometricamente por retrotitulacion con KSCN 0.1260 M. segn los siguiente datos experimentales .Expresar el resultado en trminos de porcentaje de MgCl2Ml KSCNE mvdE/dV

0391

143039.00

2.548033.33

453838.67

4.9646120.00

57731270.00

5.1809360.00

6996207.78

7.5103022.67

9.3 .- 100 ml. De una muestra que contiene ion plata se titul potenciometricamente con una solucin valorada de yoduro de potasio 0.02 M. Calcular la concentracin del ion plata en partes por milln, segn los siguientes datos experimentalesml KIE mvdE/dV

00.262

10.255-0.007

20.245-0.01

30.23-0.015

3.50.219-0.022

3.750.21-0.036

40.197-0.052

4.250.173-0.096

4.50.031-0.568

4.750.006-0.10

=94.9ppm_

9.4 El arsnico (AsO3) en una muestra de 9.13 gr. de un pesticida se transform en AsO4- y se precipito con Ag2AsO4 con 50 ml de AsNO3 0.02015 M. el exceso de AgNO3 se titulo potenciometricamente con KSCN 0.04321 M. segn los siguientes datos experimentales. Calcular el porcentaje de AsO3 de la muestraMl KSCNE mvdE/dV

0298

1416118.00

2.547640.00

453640.00

4.8345136.25

4.97461010.00

58761300.00

5.111002240.00

61196106.67

7.5123022.67

=5.0220