prácticas de laboratorio mepi-i

DIRECCIÓN DE PLANEACIÓN ACADÉMICA CENTRO DE CAPACITACIÓN PARA EL TRABAJO

FEBRERO DE 2009

MÉTODOS DE EXTRACCIÓN, PURIFICACIÓN E IDENTIFICACIÓN I

CAPACITACIÓN EN LABORATORISTA QUÍMICO

COLEGIO DE BACHILLERES CAPACITACIÓN EN LABORATORISTA QUÍMICO

PRESENTACIÓN:

Este Cuaderno de Prácticas, es una publicación realizada por el Colegio de Bachilleres dirigida a los estudiantes que cursan la Capacitación en Laboratorista Químico.

El Cuaderno está integrado por diez prácticas pertenecientes a la asignatura de Métodos de Extracción, Purificación e Identificación I. Tiene como objetivo apoyarte en la aplicación de los métodos: simples de separación y purificación y Separaciones fisicoquímicas: Destilación, Extracción y Cromatografía: comúnmente utilizados en la separación de los constituyentes la materia.

La utilización de este cuaderno de prácticas, te permitirá aplicar los aprendizajes revisados en la asignatura previamente.

Para facilitar el estudio de este Cuaderno, deberás:

- Revisar y tomar en cuenta las Consideraciones Generales de Prevención y Seguridad en el Laboratorio indicadas al inicio del Cuaderno, así como las medidas de prevención y seguridad específicas de cada práctica señaladas en cada una de ellas.

- Revisar los contenidos enmarcados en el apartado de “Conceptos antecedentes” previamente,

- Resolver las Actividades que se presentan al final de cada práctica.

- Seguir los procedimientos tal y como se presentan en este cuadernillo.

Agradecemos de antemano la utilización de este material, esperando que te sea de gran apoyo.


MÉTODOS DE EXTRACCIÓN, PURIFICACIÓN E IDENTIFICACIÓN I-2007

3

CONSIDERACIONES GENERALES DE PREVENCION

Y SEGURIDAD EN EL LABORATORIO

Todas las actividades realizadas por el ser humano requieren ser desempeñadas con responsabilidad y entusiasmo; el grado de responsabilidad está delimitado entre otras cosas por las características de la propia actividad, de tal manera que su desempeño no implique un riesgo en cuanto a la seguridad de la o las personas que intervienen en ella. Por tal motivo, dadas las características de las actividades que se efectúan en los laboratorios, se te pide que tomes en consideración las siguientes medidas: 1. El laboratorio debe estar limpio tanto en la realización de la práctica como al final de

ésta. 2. Debes guardar orden y disciplina dentro del laboratorio para evitar accidentes en el

mismo.

3. Revisa que el área de trabajo se encuentre en condiciones de limpieza antes de iniciar la práctica.

4. Debes manejar una higiene personal antes, durante y después de la práctica, ya que

de no hacerlo, se podrán ver afectados los resultados del análisis. Al finalizar la práctica lávate las manos con abundante agua y jabón, no te seques con la bata.

5. Queda prohibido fumar, consumir alimentos o bebidas, el uso de lentes de contacto

y de zapatos abiertos (tipo huarache). Asimismo, en el caso de las mujeres se recomienda vestirse con pantalón, si se utiliza falda, no se deben usar medias de nylon.

6. El material y equipo a utilizar debes tenerlo limpio y seco antes de iniciar la práctica. 7. Para transferir líquidos con pipeta, deberás utilizar perillas de hule. Queda prohibido

pipetear con la boca. 8. Cuando utilices reactivos, entérate de las características de los mismos en las tablas

de propiedades y cuidados para su manejo que se encuentran en los laboratorios.

9. No debes calentar los disolventes orgánicos directamente en la flama del mechero, sino utilizar parrillas eléctricas.

10. Queda prohibido utilizar los instrumentos de medición sin la supervisión del

profesor, laboratorista o sin el auxilio del manual de uso del instrumento. 11. Las puertas de acceso y salidas de emergencia deberán estar siempre libres de

obstáculos, accesibles de ser utilizadas en cualquier eventualidad.

12. Cuando preparas disoluciones ácidas, siempre debes verter el ácido en el agua, nunca el agua en el ácido



4

PRACTICA No. 1

EVAPORACIÓN, DECANTACIÓN, FILTRACIÓN, CENTRIFUGACIÓN Y DECOLORACIÓN

I. OBJETIVO

Separar los componentes de diferentes mezclas utilizadas cotidianamente, mediante la aplicación de las propiedades de la materia, con la finalidad de aplicar los métodos de separación y purificación tales como: evaporación, decantación, filtración, centrifugación y decoloración.

II. CONCEPTOS ANTECEDENTES

Para la realización de esta práctica, es necesario que conozcas los conceptos siguientes:

Elemento Compuesto Mezcla Coloide Suspensión Mezcla homogénea Mezcla heterogénea Método físico de separación Medio filtrante Efecto Tyndall Adsorción

III. MATERIALES Y REACTIVOS

Para la realización de esta práctica es necesario que cuentes con los siguientes materiales y muestras:

Materiales 1 centrífuga 1 matraz kitazato 1 probeta de 10 mL 1 embudo Büchner 6 vasos de precipitado de 100 mL 1 agitador 1 pipeta graduada de 5 mL 1 bomba de vacío 1 perilla 12 tubos de ensaye 1 tripié 1 espátula 1 triángulo de porcelana 1 soporte universal 1 embudo estriado talle largo 1 gradilla 1 anillo de hierro 1 tela de alambre 1 embudo de separación 1 mechero 1 balanza granataria

Reactivos 10 g carbón activado granulado Papel filtro

1 muestra de una suspensión (Melox)* 1 refresco de color*

100 mL agua turbia (con tierra)* gel para el cabello* 10 mL leche* 1 g cloruro de sodio (NaCl)*

1 repuesto de tinta* 5 mL aceite* 1 Lámpara de mano* *material proporcionado por el alumno.



5

IV. PREVENCION Y SEGURIDAD EN EL LABORATORIO

Para evitar accidentes en el laboratorio, es importante que consideres lo siguiente:

• Cuando uses la centrífuga llena los tubos y equilíbralos pesándolos en la balanza granataria

• Al conectar la bomba de vacío no toques la banda de giro • Los restos de las muestras utilizadas debes desecharlas adecuadamente

V. DESARROLLO EXPERIMENTAL Esta actividad se divide en dos momentos: A) Identificación del tipo de mezcla B) Separación de las mezclas A) Identificación del tipo de mezcla Si la muestra es sólida realiza lo siguiente:

1. Pesar 1g y agregar 10 mL de agua

Si es líquida: 2. Medir 5 mL y agregar 5 mL de agua 3. Tomar 10 mL de cada muestra y colocar en un tubo de ensaye 4. Observar cada muestras y determinar las propiedades de: sedimentación, turbidez,

tamaño de partícula, efecto Tyndall (éste se observa colocando una fuente luminosa en un ángulo de 90 o), anota los resultados en la tabla correspondiente

5. Clasificar las muestras en homogéneas (disoluciones) y heterogéneas (suspensiones y coloides)

6. B) Separación de las mezclas Una vez identificada el tipo de muestra, utiliza el método adecuado para separar sus componentes considerando la siguiente tabla:

Tipo de mezcla Constituyentes Método de separación Disolución Sólido en líquido Evaporación

Sólido en líquido Filtración por gravedad o a vacío Decantación Suspensión

Líquido-líquido Decantación Suspensiones y coloides Sólido en líquido centrifugación

Disoluciones coloridas (extracción de pigmentos orgánicos) Sólido-líquido Decoloración

EVAPORACIÓN. Medir 5 mL de muestra y colocar en un vaso de precipitados, calentar hasta evaporación completa y observar el residuo que queda en el vaso.

DECANTACIÓN. Para suspensiones utilizar la decantación. En caso de ser sólido-líquido, colocar 10 mL de la muestra en un vaso de precipitados, dejar reposar 20 minutos y se separar el sobrenadante inclinando el vaso. Si la suspensión es líquido-líquido, depositar 10 mL de la muestra en un embudo de separación, dejar reposar 10 minutos y separar las fases.



6

FILTRACIÓN. Para suspensiones sólido-líquido, se utiliza la filtración. Para filtrar, colocar el papel filtro en un embudo y filtrar la muestra por gravedad o al vacío; para realizarla esta última, colocar el embudo Buchner sobre un matraz kitazato y unir a la bomba de vacío con una manguera, conectar la bomba a la corriente. Observar la separación del sólido sobre el papel filtro.

CENTRIFUGACIÓN. Para suspensiones y coloides, se utiliza la centrifugación. Llenar los tubos de centrífuga, centrifugar el tiempo necesario para observar la separación del sólido en el fondo y el líquido en la parte superior.

DECOLORACIÓN. En la extracción de pigmentos orgánicos en mezclas líquidas, se utiliza la decoloración. Pesar 2 g de carbón activado en un vaso de precipitados, agregar 10 mL de la muestra, agitar vigorosamente y dejar en reposo 15 minutos. Filtrar en papel filtro y observa la decoloración.

VI. INTEGRACIÓN DE RESULTADOS Con las observaciones realizadas, complementa la siguiente tabla

Características de las mezclas Tipo de mezcla

Muestra Tamaño de la partícula

Presenta Sedimentación Turbidez Efecto

Tyndall Color Homogénea Heterogénea D S C

Melox

Agua turbia

Leche

Tnta

Gel

Refresco

NaCl

Aceite

D = disolución S = suspensión C = coloide



7

Métodos de separación seleccionados

Muestra Método de separación empleado Características de las sustancias separadas

Melox

Agua turbia

Leche

Tinta

Gel

Refresco

NaCl

Aceite

VII. ACTIVIDAD DE CONSOLIDACIÓN Considera los resultados obtenidos para contestar lo siguiente: 1. ¿Con base en qué características se selecciona el método de separación de una mezcla

heterogénea? _________________________________________________________________________

__________________________________________________________________________________________________________________________________________________

2. ¿En qué casos se emplea la filtración al vacío? _________________________________________________________________________

__________________________________________________________________________________________________________________________________________________

3. Sí para separar una mezcla se puede emplear más de un método de separación, ¿en qué

características te basarías para emplear uno u otro método? ________________________________________________________________________________

___________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________

Nombre del Alumno Fecha de realización de la práctica



8

PRACTICA No. 2

CRISTALIZACION Y SUBLIMACION

I. OBJETIVO

Separar los componentes de diferentes mezclas utilizadas cotidianamente, mediante la aplicación de las propiedades de la materia, con la finalidad de aplicar los métodos de cristalización y sublimación. II. CONCEPTOS ANTECEDENTES Para la realización de esta práctica, es necesario que conozcas los conceptos siguientes:

Cristal Punto de fusión Presión de vapor Sublimación

III. MATERIALES Y REACTIVOS

Para la realización de esta práctica es necesario que cuentes con los siguientes materiales y muestras:

Materiales 12 tubos de ensaye 1 cápsula de porcelana 1 gradilla 1 soporte universal 1 espátula 1 embudo Buchner 1 baño María 1 mortero con pistilo 1 tripié 12 matraz Kitazato 1 mechero Bunsen 1 bomba de vacío 1 embudo de filtración tallo corto 1 agitador con gendarme de hule 3 vidrios de reloj 1 pipeta graduada de 5 mL 2 vasos de precipitado de 250 mL

Reactivos 1 g acetanilida G. T. **10 mL etanol G.T.

1 g ácido benzoico G. T. agua destilada 1 g ácido esteárico G. T. hielo* 1 pastilla desodorante para el baño*

**10 mL hexano G. T.

**10 mL acetona G.T. *material proporcionado por el alumno.

**debes evitar calentarlo directamente en la flama del mechero



9

IV. PREVENCION Y SEGURIDAD EN EL LABORATORIO Para evitar accidentes en el laboratorio, es importante que consideres las siguientes características de los reactivos:

• La acetanilida en contacto con la piel puede causar una pequeña irritación. • La acetona es altamente inflamable y tóxico puede causar irritación en los ojos. • El ácido benzoico en contacto con la piel puede causar una pequeña irritación. • El etanol es inflamable, un poco tóxico, debido a su volatilidad puede causar náuseas. • El hexano es volátil y muy flamable y en altas concentraciones puede generar un efecto

anestésico. V. DESARROLLO EXPERIMENTAL Esta actividad se divide en tres momentos: A) Selección del disolvente. B) Purificación de la muestra. C) Sublimación de la pastilla desodorante (p-diclorobenceno). A) Selección del disolvente Para que selecciones el disolvente adecuado, procede a realizar lo siguiente:

Colocar una pequeña cantidad de acetanilida en tres tubos de ensaye y numéralos del 1 al 3

Añadir 5 mL de agua al 1 y agitar; observar si se disuelve Añadir 5 mL de acetona al 2 y agitar; observar si se disuelve Añadir 5 mL de hexano al 3 y agitar; observar si se disuelve Observar en que tubos se disolvió, si no se disuelve, calentar los tubos en un baño

María y observar Tomar una pequeña cantidad de ácido benzoico y repetir los pasos anteriores para

verificar su solubilidad en agua, acetona y hexano Tomar una pequeña cantidad de ácido esteárico y repetir los pasos realizados con la

acetanilida y con el ácido benzoico para determinar su solubilidad en agua, acetona y hexano

B) Purificación de la muestra Para realizar la purificación de la muestra, realiza lo siguiente:

Seleccionar el disolvente que a temperatura ambiente no disuelva la muestra, pero a temperatura alta sí

Colocar la muestra de acetanilida en un vaso de precipitados y vierte el disolvente seleccionado

Calienta el vaso de precipitado hasta disolución completa de la muestra (ten cuidado al calentar los disolventes orgánicos porque son muy flamables, emplea el baño María)



10

Filtrar la disolución obtenida y colocar el vaso de precipitado con el filtrado en un baño de hielo, o raspando las paredes del vaso con un agitador de vidrio.

Secar los cristales utilizando la bomba de vacío. Repetir el procedimiento anterior empleando las otras muestras

C) Sublimación de la pastilla desodorante (p-diclorobenceno).

Triturar la muestra de la pastilla desodorante y colocarla en un vaso de precipitado Colocar el vaso sobre un tripié con rejilla de asbesto Tapar el vaso con una cápsula de porcelana que contenga hielo y calentar lentamente el

vaso Recoger los cristales adheridos a las paredes de la cápsula de porcelana, observar su

forma geométrica

VI. INTEGRACION DE RESULTADOS Con los resultados obtenidos, complementa la siguiente tabla, anotando un signo (-), si la muestra es insoluble, y un signo (+) si no lo es.

Selección del disolvente

SOLUBILIDAD HEXANO ACETONA AGUA MUESTRA

FRIA CALIENTE FRIA CALIENTE FRIA CALIENTE

ACETANILIDA

ACIDO BENZOICO

ACIDO ESTEARICO

Purificación de la muestra

Muestra Muestra antes de purificar Muestra del producto purificado

ACETANILIDAD

ÁCIDO BENZOICO

ÁCIDO ESTEÁRICO

P-DICLOROBENCENO

Calcular el rendimiento de cada separación



11

VII. ACTIVIDAD DE CONSOLIDACIÓN Con base en los resultados obtenidos contesta: 1. ¿Cómo es la presión de vapor de un reactivo que sublima a temperatura ambiente y a

presión atmosférica? _________________________________________________________________________

___________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________

2. ¿La cristalización y la sublimación son métodos de purificación? _________________________________________________________________________

___________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________

3. ¿Por qué razón se produce la sublimación en un sólido antes de que éste se funda? _________________________________________________________________________

___________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________




12

PRACTICA No. 3

DESTILACIÓN SIMPLE

I. OBJETIVO

Separar los componentes de una bebida alcohólica, utilizando los cambios de fase que presenta el etanol, con la finalidad de aplicar la destilación simple como método de separación y purificación. II. CONCEPTOS ANTECEDENTES Para la realización de esta práctica, es necesario que conozcas los conceptos siguientes:

Punto de ebullición Presión de vapor. Puntos de ebullición del etanol y el agua. Mezcla homogénea. Evaporación. Condensación. Destilación Destilación simple

III. MATERIALES Y REACTIVOS Para la realización de esta práctica es necesario que cuentes con los siguientes materiales y reactivos:

MATERIAL 2 soportes universales 2 pinzas de tres dedos con nuez. 1 mechero bunsen. 1 matraz de destilación de 250 mL. 1 refrigerante recto. 1 termómetro de -10 a 160o C 1 vaso de precipitado de 500 mL. 2 mangueras de hule látex. 2 tapones monohoradados. 2 probetas de 100 mL. 1 anillo de hierro. 1 rejilla de asbesto. 1 baño María. 1 alcoholímetro. 1 cubeta. 1 mechero Bunsen 20 cuerpos de ebullición.

REACTIVOS * 250 mL. de una bebida alcohólica (brandy, tequila, vino tinto, etc.)

* proporcionado por el alumno.



13

IV. PREVENCION Y SEGURIDAD EN EL LABORATORIO Además de las medidas de prevención que implica trabajar en el laboratorio, en esta práctica debes considerar lo siguiente:

• El calentamiento de sustancias flamables requiere utilizar un baño maría y cuerpos de ebullición dentro del matraz de destilación.

V. DESARROLLO EXPERIMENTAL

• Verificar el grado de alcohol de la bebida con el alcoholímetro • Colocar 250 mL de la bebida dentro del matraz de destilación y agregar los cuerpos de

ebullición • Montar el aparato de destilación como se muestra en la figura. Sujetar el matraz de

destilación y el refrigerante con seguridad, el termómetro debe ser colocado de tal forma que el bulbo de mercurio coincida con la salida del vapor hacia el refrigerante

• Calentar el baño maría que contiene el matraz de destilación, cuidando que la flama no sea demasiado grande y que el burbujeo dentro del matraz no sea violento.

• Medir la temperatura al comienzo del calentamiento y después cada 2 minutos hasta llegar a la temperatura a la cual inicia la destilación.

• Recoger en un vaso lo que destile hasta antes de que la temperatura llegue a ser constante (cabeza de la destilación)

• Colocar una probeta para recibir todo lo que se destile al permanecer constante la temperatura (corazón de la destilación), medir el volumen

• La destilación termina cuando el termómetro registra un incremento brusco de temperatura. Deja en el matraz lo que ya no destila (colas de la destilación)

• En el destilado que recogiste en la probeta (corazón de la destilación) mide el grado alcohólico con un alcoholímetro, anotando los G L y compara este valor con lo indicado en la etiqueta

• Apagar el mechero y deja enfriar todo el sistema durante 10 minutos, antes de empezar a desmontarlo.



14

MONTAJE DEL EQUIPO DE DESTILACIÓN SIMPLE

VI. INTEGRACION DE RESULTADOS Con los resultados obtenidos completa las siguientes tablas:

Determinación de terminación en los destilados

Fracción de la destilación Temperatura de la destilación Volumen (mL)

Cabeza de la destilación

Corazón de la destilación

Colas de la destilación



15

Determinación de temperaturas contra tiempo en la gráfica de resultados

Temperatura Tiempo

ºC

Tiempo (min.)

3. Obtén el rendimiento del etanol obtenido

CÁLCULOS DEL RENDIMIENTO

Calcula la presión del sistema



16

VII. ACTIVIDAD DE CONSOLIDACIÓN Con base en los resultados obtenidos contesta lo siguiente:

1. ¿El color, el olor y el sabor del destilado a qué sustancia corresponde?

__________________________________________________________________________________________________________________________________________________

2. ¿Por qué no coincide la temperatura de ebullición normal del etanol con la del destilado obtenido?

__________________________________________________________________________________________________________________________________________________

3. ¿Qué características deben reunir las sustancias que se han de separar por destilación simple, para que se logre una buena separación?

__________________________________________________________________________________________________________________________________________________




17

PRACTICA No. 4

DESTILACIÓN FRACCIONADA I. OBJETIVO

Separar los componentes de una mezcla azeotrópica, aplicando el principio de ebullición de sus constituyentes, con la finalidad de aplicar la destilación fraccionada.

II. CONCEPTOS ANTECEDENTES Para la realización de esta práctica, es necesario que conozcas los conceptos siguientes:

Destilación simple Fase Plato Teórico Líquidos miscibles Fracción molar Solución ideal Azeótropo


MATERIAL 2 soportes de base triangular 3 pinzas de tres dedos con nuez 1 anillo de hierro 1 mechero 2 mangueras de hule látex para el refrigerante

1 vaso de precipitado de 250 Ml

1 matraz redondo fondo plano de 250 Ml 1 refrigerante recto 1 columna Vigreux 3 tapones monohoradados 1 termómetro de -10 a 160º C 1 baño María o mantilla de calentamiento 1 rejilla 2 probetas de 100 Ml cuerpos de ebullición

REACTIVOS 100 Ml de mezcla etanol-metanol (1:1) * Estopa y papel aluminio para enchaquetar

la columna de Vigreux.

*Proporcionado por el alumno.



18


• El calentamiento de sustancias flamables requiere de utilizar un baño María y cuerpos de ebullición dentro del matraz de destilación.


• Verter en el matraz de destilación 100 Ml de mezcla azeotrópica a destilar y agregar los cuerpos de ebullición

• Montar el aparato como indica la figura. Colocar los tapones de tal forma que no haya fugas, sujetar el matraz de destilación y el refrigerante con seguridad

• Calentar el matraz de destilación que se encuentra dentro del baño María, observar que la velocidad del destilado sea de una gota por segundo aproximadamente, anotar la temperatura cada 30 seg

• Recibir la cabeza del destilado en un vaso de precipitado de 100 Ml, la cual se desechará posteriormente

• Cuando la temperatura sea constante, recibe el primer componente del destilado en una probeta, mide su volumen y anota la temperatura de destilación.

• En el momento en que la temperatura presente un cambio brusco coloca otra probeta, para recibir segundo componente del destilado de mayor punto de ebullición; sigue anotando la temperatura cada 30 seg.

• En el momento en que la temperatura vuelva a ser constante suspende el calentamiento. No permitas que quede el matraz de destilación sin líquido.

• Apagar el mechero y dejar enfriar todo el sistema durante 10 minutos antes de empezar a desmontarlo.

MONTAJE DEL APARATO DE DESTILACIÓN FRACCIONADA



19

VI. INTEGRACIÓN DE RERSULTADOS

Con los resultados obtenidos complementa la siguiente tabla y traza la gráfico correspondiente de temperatura (oC ) contra tiempo (minutos) y analiza el comportamiento del volumen recolectado respecto al tiempo y a la temperatura.

Temperatura Tiempo

oC

tiempo (minutos)

Calcula el rendimiento de la destilación



20

VII. ACTIVIDAD DE CONSOLIDACIÓN

1. ¿Cuál fue el punto de ebullición de la sustancia que destiló primero y de qué sustancia se trata? ______________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________

2. ¿Cuál fue el punto de ebullición de la sustancia que destiló después y de que sustancia se trata?

______________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________

3. ¿En qué tipo de mezcla se utiliza la destilación fraccionada? ¿Por qué?

____________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________

4. Explica cómo funciona una columna fraccionadora:

____________________________________________________________________________ ____________________________________________________________________________ ____________________________________________________________________________

5. Establece las diferencias entre una destilación simple y una destilación fraccionada.

____________________________________________________________________________ ____________________________________________________________________________ ____________________________________________________________________________




21

PRACTICA No. 5

DESTILACIÓN POR ARRASTRE CON VAPOR DE AGUA I. OBJETIVO Obtener aceites esenciales de una muestra natural, mediante la separación de componentes de alto punto de ebullición, con la finalidad de aplicar la destilación por arrastre con vapor de agua como método de separación y purificación.


Destilación simple. Destilación fraccionada. Presión de vapor. Presión parcial de vapor. Líquidos inmiscibles.


MATERIALES 3 soportes universales. 2 anillos de hierro. 2 mecheros bunsen. 1 refrigerante recto. 1 tubo de vidrio de 60 cm de largo y 6mm de diámetro.

3 nueces dobles de sujeción.

3 pinzas de tres dedos 2 telas de alambre con asbesto. 2 matraces redondos de 500 mL. 2 mangueras de hule para el refrigerante

1.5 m. 5 cuerpos de ebullición. 1 embudo de separación. 1 tubo de vidrio de 70 cm. de largo y 6 mm de diámetro.

1 matraz erlenmeyer de 250 mL.

2 tapones de hule del No. 3 cubetas de plástico 1 balanza granataria 1probeta de 100 mL

REACTIVOS 500 mL de agua. 30g de NaCl *50 g de clavo, o anís, o cáscara de

naranja, o té de limón o cualquier otra muestra que se pueda separar por este método.

* Lo proporciona el alumno.



22


• Debes tener cuidado de calentar uniformemente el tubo para que se pueda doblar fácilmente, de lo contrario se puede romper y te puedes cortar.

• No debes tocar el tubo en la parte que se está calentando, te puedes quemar. • Al insertar los tubos de desprendimiento en los tapones, utiliza como lubricante agua

para facilitar la maniobra • El calentamiento de sustancias flamables requiere de utilizar un baño María y cuerpos

de ebullición dentro del matraz de destilación.


• Realizar los cortes y dobleces con el tubo de vidrio de 6 mm de diámetro y arma tu dispositivo como indica la figura

• Rotular un matraz redondo con la letra “A” y el otro con la letra “B”

• Colocar en el matraz A, 300 mL de agua y los cuerpos de ebullición

• Colocar en el matraz B, 50 g de la muestra cortada en trocitos pequeños y 200 mL de agua

• Calentar el matraz “A” y cuando empiece a pasar vapor al matraz “B”, calienta un poco el “B” para evitar la condensación de agua

• Calentar los matraces ”A “ y “B” en forma constante y controlando que la ebullición no sea violenta, hasta que se hayan recolectado aproximadamente 100 mL del destilado

• Detener el calentamiento y dejar enfriar el sistema durante unos cinco minutos, por lo menos, antes de desmontarlo

NOTA. 1. El tubo de seguridad en el matraz “A” debe ser de 60 a 75 cm de longitud. Como su nombre lo indica, se emplea como medida de seguridad para evitar una sobre presión que pueda romper el matraz

2. La inclinación del matraz ”B” es para evitar que la disolución que se está destilando salte sobre el tubo de salida y salga por el refrigerante ver figura

3. La cantidad de aceite esencial que se obtiene es muy pequeña y para separarla de la fase acuosa se puede hacer de la siguiente forma

4. Se le agregan 30 g de sal al destilado, se agita y después se coloca en un embudo de separación, se separa la fase acuosa inferior; el aceite esencial se retira también y se coloca en un frasco limpio previamente pesado y se calcula el rendimiento



23

MONTAJE DEL APARATO DE DESTILACIÓN POR ARRASTRE CON VAPOR DE AGUA


Con los resultados obtenidos calcula el rendimiento de la destilación.



24


Anota lo que a continuación se te pide:

1. Describe las características de tu producto final.

____________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________

2. Explica la función que tiene el tubo de 70 cm que se coloca en matraz A

____________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________

3. ¿Por qué el matraz B debe estar inclinado?

____________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________

4. ¿Qué función tiene la sal que se le agrega al destilado?

____________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________

5. Explica las ventajas y desventajas que tiene este método

____________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________

6. ¿Qué otro método podrías utilizar en lugar de la destilación por arrastre con vapor de agua?

____________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________




25

PRACTICA No. 6

EXTRACCION DISCONTINUA O POR LOTES

I. OBJETIVO

Realizar la extracción de cristal violeta, mediante la utilización de cloroformo o hexano, con la finalidad de calcular la eficiencia de la extracción discontinua de un paso contra otra de cuatro pasos.


Extracción Fases Coeficiente de partición Emulsión


MATERIALES 1 embudo de separación de 125 mL 1 matraz de destilación de 100 mL 2 probetas de 50 mL 2 tapones de hule del No. 3 2 vasos de precipitado de 100 mL 2 cubetas de plástico 1 agitador de vidrio 1 pipeta de 10 mL 4 tubos de ensaye de 20 mL de capacidad 1 refrigerante recto 2 soportes universales 1 espátula 1 anillo de hierro de 5.5 cm. de diámetro. 1 nuez doble de sujeción 1 tela de alambre con asbesto 2 tramos de 1.5 m. de manguera de hule 1 parrilla eléctrica látex para refrigerante 1 pinza de tres dedos 1 pinza universal 1 balanza granataria

REACTIVOS cristal violeta 200 mL de agua destilada Grasa lubricante para embudo (vaselina) 80 mL de cloroformo o hexano

* Lo proporciona el alumno.



26


• El cloroformo y el hexano son productos volátiles que se absorben por la piel, tóxicos, cancerígenos y producen efectos crónicos.

• Se recomienda trabajarlos en un lugar ventilado o en la campana de extracción.

• Se deben desechar en un recipiente con arena para solventes. V. DESARROLLO EXPERIMENTAL

Esta actividad se divide en dos momentos:

A). Extracción discontinua en un paso B). Extracción discontinua en cuatro pasos A). Extracción discontinua en un paso.

Una vez que cuentes con tu material y equipo completo y limpio, procede a realizar siguiente:

• Colocar cristal violeta en una cantidad del tamaño de una cabeza de alfiler en un vaso de precipitados de 100 mL (pésar previamente)

• Disolver con 80 mL de agua destilada • Tomar la mitad de la solución (40mL) y colocarla en un embudo de separación de

125mL, la llave y el tapón del embudo deben encontrarse bien lubricados • Armar el soporte universal con el anillo de hierro (atender la explicación del profesor) • Adicionar en el embudo de separación 40 mL de cloroformo o hexano • Cerrar el embudo con el tapón • Invertir el embudo y abre la llave para permitir que escape la presión • Cerrar la llave y agitar el embudo suavemente • Invertir nuevamente el embudo y volver a abrir la llave • Repetir el proceso cuantas veces sea necesario, hasta que al abrir la llave no se aprecie

sobre presión en el interior • Cerrar la llave una vez más y agita enérgicamente durante uno o dos minutos • Por último colocar el embudo en el anillo de hierro y destaparlo; espera a que ambas

capas se separen • Recoge la fase orgánica en un matraz de destilación previamente pesado de 100 mL • Destilar el cloroformo o hexano y pesar el matraz de destilación que ahora contiene

parte del sólido de cristal violeta. La diferencia del peso del matraz (antes y después de la destilación) nos dará el peso del cristal violeta extraído



27

B). Extracción discontinua en cuatro pasos:

• Colocar los 40 mL de solución acuosa de cristal violeta restantes en el embudo de separación

• Agregar 10 mL de cloroformo o hexano y repite el procedimiento de la primera parte y recibe la fase orgánica en un tubo de ensaye de 15 mL

• Repetir el proceso con tres porciones más de cloroformo o hexano • Comparar los colores de los cuatro tubos de ensaye • Pasar el contenido de los cuatro tubos a un matraz de destilación de 100 mL

previamente pesado • Destilar el cloroformo o hexano • Pesar el matraz después de la destilación y por diferencia de peso calcula la cantidad de

cristal violeta extraído • Compara los resultados obtenidos en los dos procesos


Observa detenidamente qué ocurre en cada una de las extracciones y complementa la siguiente tabla.

Extracción de un solo paso Extracción de cuatro pasos

Características Características

Con los resultados obtenidos calcula el rendimiento obtenido en cada una de las extracciones



28


Resuelve lo que se te pide a continuación:

1. Cuando tienes juntas las dos fases en el embudo de separación. ¿Dónde se encuentra la fase orgánica?

__________________________________________________________________________________________________________________________________________________

2. ¿Inicialmente en qué fase se encuentra el cristal violeta?

__________________________________________________________________________________________________________________________________________________

3. ¿Cómo es el color en cada uno de los tubos de ensaye del momento B?

__________________________________________________________________________________________________________________________________________________

4. Al final de la extracción ¿En qué fase se encuentra el cristal violeta?

__________________________________________________________________________________________________________________________________________________

5. ¿Por qué se debe de tapar siempre un embudo de separación cuando se está agitando?

__________________________________________________________________________________________________________________________________________________

6. ¿En qué caso hubo mayor extracción de cristal violeta?

__________________________________________________________________________________________________________________________________________________




29

PRACTICA No. 7

EXTRACCIÓN CONTÍNUA

I. OBJETIVO Realizar la separación del agua en una muestra comercial (té), utilizando el principio de solubilidad del agua, con la finalidad de aplicar una trampa de Dean- Stark como método extracción continua. II. CONCEPTOS ANTECEDENTES Para la realización de esta práctica, es necesario que conozcas los conceptos siguientes:

Extracción Fase


MATERIALES 1 matraces de balón de 250 mL 1 termómetro de 10 a 110 º C 1 refrigerante 1 espátula 1 trampa de Dean- Stara 1 probeta de 25 mL 1 mantilla de calentamiento 1 balanza analítica 2 soportes universales 2 pinzas de tres dedos 2 doble nuez de sujeción 4 cuerpos de ebullición 1 vaso de precipitados de 100 mL

REACTIVOS 100 mL. Tolueno 1 papel filtro de 10 x 10 cm *5g de cualquiera de las siguientes muestras; manzanilla, hierbabuena, hojas de espinaca, otras hojas verdes.

*Lo proporciona el alumnoIV. PREVENCION Y SEGURIDAD EN EL LABORATORIO Además de las medidas de prevención que implica trabajar en el laboratorio, en esta práctica debes considerar lo siguiente:

• Se recomienda trabajarlo en un lugar ventilado ó en la campana de extracción. • Se deben desechar en un recipiente con arena para solventes. • El tolueno CH3 - C6H5 es un reactivo flamable y poco tóxico.



30

V. DESARROLLO EXPERIMENTAL Extracción del contenido de agua de una muestra con trampa Dean- Stark.

• En un matraz balón limpio y seco de 250 mL coloca 5 g de tu muestra • Adiciona 100 mL. de tolueno • Adiciona cuerpos en ebullición • Monta el aparato que se muestra en la figura

• Mantén completamente secos tanto al refrigerante como la trampa • Procede a calentar (con mantilla de calentamiento o parrilla) • Deja de calentar cuando observes que el contenido de agua en la trampa no aumenta

en su volumen (capa inferior) • Mide el volumen de agua y anota el dato obtenido • Desmonta el aparato y toma la temperatura del agua obtenida • Busca en tus tablas de densidad del agua la temperatura obtenida • Determina la masa del agua obtenida y calcula el porcentaje de agua en la muestra



31

VI. INTEGRACIÓN DE RERSULTADOS Determina el contenido de agua en la muestra utilizando la siguiente fórmula:

Donde: d = densidad del agua V = volumen del agua M = masa de la muestra

Tabla de densidad del agua a diferentes temperaturas

Temperatura o C Densidad

15 0.99909916 0.99894317 0.99874418 0.99859519 0.99840520 0.99820321 0.99799222 0.99777023 0.99753824 0.99729625 0.99704426 0.99678327 0.99651228 0.99623229 0.99594430 0.995656


d V % de H2O = X 100

M



32

PRACTICA Nº 8

EXTRACCIÓN CONTÍNUA LÍQUIDO - SÓLIDO CON EQUIPO SOXHLET

I. OBJETIVO Realizar la extracción líquido – sólido, mediante la obtención de grasa de semillas oleaginosas con tolueno como disolvente, con la finalidad de utilizar el equipo Soxhlet como mecanismo de extracción. II. CONCEPTOS ANTECEDENTES Para la realización de esta práctica, es necesario que conozcas los conceptos siguientes:

Reflujo Disolvente


MATERIALES

1 equipo de extracción Soxhlet 1 cartucho de asbesto 1 probeta de 100 mL 2 papel filtro poro abierto de 10 X 10 cm 1 soporte universal 1 balanza analítica 1 anillo de hierro 1 balanza granataria 1 tela de alambre con asbesto 1 mantilla de calentamiento 2 pinzas de tres dedos 2 nueces dobles de sujeción 2 pinzas universal 1 vaso de precipitados de 500 mL 2 vaso de precipitados de 250 mL 1 espátula 1 probeta de 10 mL 10 cuerpos de ebullición

REACTIVOS * 10 g de semillas oleaginosas como: cacahuate, pepitas, nueces, pistaches ajonjolí, entre otras

150 mL de tolueno (volumen que puede variar dependiendo del tamaño del matraz y de la cámara de extracción)

*Lo proporciona el alumno



33


• El tolueno es un producto volátil que se absorbe por la piel, es muy tóxico, cancerígeno

y produce efectos crónicos. • Se recomienda trabajarlo en un lugar ventilado ó en la campana de extracción. • Se debe desechar en un recipiente con arena para solventes o evaporarlo en una

campana de extracción.

V. DESARROLLO EXPERIMENTAL Una vez que cuentes con tu material limpio y seco, realiza lo siguiente:

• Pesar el cartucho vacío • Adiciona al cartucho vacío ¾ partes de muestra y pésalo. • Coloca el cartucho con la muestra en la cámara de extracción seca del equipo Soxhlet • En el matraz del extractor Soxhlet adiciona 150 mL de tolueno. • Agrega cuerpos de ebullición • Arma el equipo como lo muestra la figura. • Inicia el calentamiento hasta ebullición del tolueno. • Permite por lo menos 4 descargas del Soxhlet al matraz • Deja enfriar un poco y coloca el residuo en un vaso de precipitados limpio y seco de 250

mL y evapora el solvente dentro de una campana de extracción utilizando una parrilla. • Extrae el cartucho de asbesto con la muestra sin grasa y pásalo a una estufa a 100 o C

para secar completamente, colócalo con cuidado en un desecador y después de 15 minutos pésalo.



34

VI. INTEGRACIÓN DE RERSULTADOS Cuantifica la cantidad en gramos y en % de grasa extraída con los datos obtenidos.



35

VII. ACTIVIDADES DE CONSOLIDACIÓN 1. ¿Cuánto tiempo tarda la extracción con Soxhlet? _________________________________________________________________________

____________________________________________________________________________________________________________________________________________

2. ¿Qué sucede si no haces bien el cartucho para Soxhlet ? _________________________________________________________________________

____________________________________________________________________________________________________________________________________________

3. Con base a los datos obtenidos calcula la cantidad de grasa que se obtendría para 150 Kg

de muestra




36

PRACTICA No. 9

CROMATOGRAFÍA EN PAPEL

I. OBJETIVO Separar los componentes de tintas comerciales, aplicando los principios de fenómenos superficiales de los sólidos, con la finalidad de utilizar la cromatografía en papel descendente. II. CONCEPTOS ANTECEDENTES Para la realización de esta práctica, es necesario que conozcas los conceptos siguientes:

Cromatografía. Coeficiente de reparto. Eluyente. Disolvente. Polaridad. Solubilidad. Adsorción. Capilaridad. Factor de reparto (Rf).


MATERIALES

1 matraz aforado de 100 mL 3 tubos capilares 1 piseta 1 probeta de 100 mL 1 pipeta volumétrica de 10 mL 1 vaso de precipitado de 250 mL 1 regla de 30 cm* 1 mechero Bunsen o de alcohol. 5 clips* ½ pliego de papel Whatman No. 1 1 perilla de succión 3 frascos de boca ancha con tapa (frasco de

4L de boca ancha) *

4 tubos de ensaye 1 gradilla

REACTIVOS *Tintas para bolígrafo de colores: negro, rojo, azul y otros

10 mL de alcohol butílico QP.

10 mL de alcohol etílico QP. 100 mL de NH4OH 2N QP. (por grupo)** *Lo proporciona el alumno ** Lo utilizarás la próxima clase



37


• El NH4OH, provoca irritación en las mucosas nasales por inhalación, se debe trabajar en la campana de extracción o en un lugar ventilado.

• Al pipetear, se debe utilizar la perilla de succión y no hacerlo con la boca. • Los alcoholes son altamente flamables, por lo que no debes exponerlos al fuego directo. • Evita tocar con las manos sucias el papel Whatman, ya que se contamina y disminuye

su eficiencia. V. DESARROLLO EXPERIMENTAL Esta práctica se encuentra dividida en tres momentos:

A). Preparación del NH4OH. B). Preparación del papel cromatográfico, elaboración de la micropipeta y aplicación de la

muestra. C). Separación e identificación de las tintas.

A). Preparación de NH4OH.

• Realizar los cálculos necesarios para preparar 100 mL de NH4OH 2N • Tomar la cantidad necesaria de NH4OH con la pipeta volumétrica y colocarla en el

matraz volumétrico. (No pipetear con la boca, utiliza la perilla de succión) • Aforar con agua destilada y mantener tapada la disolución hasta que requieras utilizarla • Después de utilizarla, rotúlala y guárdala, la utilizarás la práctica siguiente

B). Preparación del papel cromatográfico y elaboración de la micropipeta. Preparación del papel cromatográfico.

• Cortar el papel filtro de un tamaño adecuado al frasco a utilizar. (recuerda que debes tener las manos limpias libres de polvo y grasa)

• Trazar un margen de aproximadamente 2 cm de longitud en la parte inferior y superior del papel

• Marcar tenuemente tres marcas equidistantes sobre la línea que esta como margen inferior, aquí aplicarás las muestras de tinta

Elaboración de la micropipeta.

• Tomar un tubo capilar y calentar la parte central con el mechero, tomando los extremos con las manos y girándolo

• Estirar el capilar hasta que se divida en dos trozos • Dejar enfriar y con un golpe suave sobre el banco de trabajo despuntar las micropipetas

y la que presente un orificio menor, será la que utilizarás para colocar la muestra. (ver la siguiente figura)

• Construye una micropipeta para cada muestra.



38

Construcción de una micropipeta Aplicación de la muestra.

• Numerar los tubos de ensaye del 1 al 3 y coloca las tintas en cada uno de ellos • Colocar en el cuarto tubo una mezcla de todas las tintas

• Colocar la muestra sobre el papel con la micropipeta

C). Separación e identificación de las tintas.

• Colocar en el frasco de boca ancha los disolventes: alcohol butílico, alcohol etílico e hidróxido de amonio 2N, en proporciones 3:1:1. No debe rebasar la mezcla una altura de 1.5 cm y tapar el frasco por 5 minutos

• Enrollar el papel cromatográfico con las muestras y colocar dentro del frasco • Dejar correr el cromatograma hasta que el eluyente llegue al margen superior • Sacar el cromatograma del frasco y dejarlo secar • Desenrollar el cromatograma y delinear las manchas correspondientes a cada una de

las tintas • Medir las distancias recorridas por el eluyente y por los componentes de las tintas y

calcula el Rf para cada una.



39

VI. INTEGRACIÓN DE RERSULTADOS Una vez realizada la práctica y hechas las mediciones de las distancias recorridas, complementa la siguiente tabla:

Color de Tinta

Colores componentes

Distancia componentes

(Frente de soluto)

Distancia disolvente

(frente solvente)

Rf = frente soluto frente solvente



40

VII. ACTIVIDADES DE CONSOLIDACIÓN Una vez llenada la tabla, contesta lo que se te pide a continuación: 1. ¿Por qué se debe tapar el frasco por 5 minutos antes de meter el papel? ________________________________________________________________________________________________________________________________________________________ 2. ¿Por qué se deben hacer las marcas con lápiz y no con tinta? ________________________________________________________________________________________________________________________________________________________

3. ¿Que indica el valor de Rf? ________________________________________________________________________________________________________________________________________________________ 4. ¿Cómo se elige un disolvente en cromatografía? ________________________________________________________________________________________________________________________________________________________




41

PRACTICA No. 10

CROMATOGRAFÍA EN CAPA FINA

I. OBJETIVO Separar los componentes de tintas comerciales, aplicando los principios de fenómenos superficiales de los sólidos, con la finalidad de comparar el grado de resolución y respuesta de la cromatografía en capa fina con la cromatografía en papel. II. CONCEPTOS ANTECEDENTES Para la realización de esta práctica, es necesario que conozcas los conceptos siguientes:

Cromatografía. Coeficiente de reparto. Eluyente. Disolvente. Polaridad. Solubilidad. Adsorción. Capilaridad. Factor de reparto (Rf). Cromatografía en papel. Revelador.


MATERIALES

6 porta objetos 2 vasos de precipitado de 250 mL 2 frascos de boca ancha chicos* 1 vidrio de reloj 4 micropipetas matraz aforado de 100 mL 1 piseta 4 vasos de precipitado de 50 mL

1 estufa 1 agitador de vidrio 1 lápiz REACTIVOS

10 mL de alcohol butílico QP Tintas para pluma fuente de color: negra, azul, roja y verde*

10 mL de alcohol etílico QP Agua destilada 30 mL de hidróxido de amonio 2N QP** 3 g de sulfato de calcio 90 mL de acetona 30 g de sílica gel para capa fina de 5 a 25

micras *Lo proporciona el alumno ** Preparada en la práctica anterior



42


• El NH4OH, provoca irritación en las mucosas nasales por inhalación, se debe trabajar en la campana de extracción o en un lugar ventilado.

• Al pipetear, se debe utilizar la perilla de succión y no hacerlo con la boca. • Los alcoholes y la acetona son altamente flamables, por lo que no debes exponerlos al

fuego directo. V. DESARROLLO EXPERIMENTAL Esta práctica se encuentra dividida en tres momentos:

A). Preparación de las cromatoplacas. B). Aplicación de la muestra. C). Separación e identificación de las tintas.

A). Preparación de las cromatoplacas.

Prepara 6 cromatoplacas de la siguiente manera: • Colocar 30 g de sílica gel, 70 mL de acetona y 3 g de sulfato de calcio en un vaso de

precipitado y agitar para formar una suspensión • Lavar perfectamente los portaobjetos y desengrasarlos con acetona, secarlos • Sumergir los portaobjetos en la suspensión anterior para que quede una película

uniforme • Sacar los portaobjetos, deja que se evapore el disolvente y activa las placas

colocándolas en la estufa por 10 minutos a 100 ºC • Sacar las placas de la estufa y colocarlas en un lugar seguro para que adquieran la

temperatura ambiente B). Aplicación de la muestra.

• Colocar en un vaso de precipitado de 50 mL una gota de tinta negra, si está muy espesa agregar acetona hasta consistencia fluida

• Marcar con lápiz en la cromatoplaca una línea de 0.5 a 1 cm de cualquiera de los extremos y marca dos puntos, aquí se colocará la muestra

• Tomar con una micropipeta (construida previamente), la muestra y colócala sobre la cromatoplaca

• Preparar la cromatoplaca para cada una de las muestras C). Separación e identificación de las tintas.

• Colocar en el frasco de boca ancha los disolventes: alcohol butílico, alcohol etílico e hidróxido de amonio 2N, en proporciones 3:1:1, no debe rebasar una altura de 0.5 a 1.0 cm y tapa el frasco por 5 minutos

• Colocar la cromatoplaca dentro del frasco • Dejar correr el cromatograma hasta que el eluyente llegue al margen superior • Sacar el cromatograma del frasco y dejarlo secar • Medir las distancias recorridas por el eluyente y por los componentes de las tintas • Calcular el Rf para cada tinta



43

VI. INTEGRACIÓN DE RERSULTADOS Una vez realizada la práctica y hechas las mediciones de las distancias recorridas, complementa la siguiente tabla:

Color de Tinta

Colores componentes

Distancia componentes

(Frente de soluto)

Distancia disolvente

(frente solvente)

Rf = frente soluto frente solvente

VII. ACTIVIDADES DE CONSOLIDACIÓN



44

Una vez llenada la tabla, contesta lo que se te pide a continuación: 1. ¿Qué diferencia existe entre absorción y adsorción? ________________________________________________________________________________________________________________________________________________________ 2. ¿Por qué se deben hacer las marcas con lápiz y no con tinta? ________________________________________________________________________________________________________________________________________________________ 3. ¿Que indica el valor de Rf? ________________________________________________________________________________________________________________________________________________________ 4. ¿Por qué se deben activar las cromatoplacas? ________________________________________________________________________________________________________________________________________________________ 5. ¿Que cromatografía es la mejor? Justifica tu respuesta. ________________________________________________________________________________________________________________________________________________________




45

PRACTICA No. 11

CROMATOGRAFÍA EN COLUMNA

I. OBJETIVO Separar e identificar carotenos de la zanahoria, mediante la aplicación de los fenómenos de superficie Separar los componentes de tintas comerciales, aplicando el principio de adsorción, con la finalidad de aplicar la cromatografía en columna. II. CONCEPTOS ANTECEDENTES Para la realización de esta práctica, es necesario que conozcas los conceptos siguientes:

Cromatografía. Coeficiente de reparto. Eluyente. Disolvente. Polaridad. Solubilidad. Capilaridad. Factor de reparto (Rf). Cromatografía en papel. Revelador. Cromatografía en placa fina.


MATERIALES

2 columnas cromatográficas 1 piseta 1 agitador de vidrio 1 pinza doble para bureta 1 embudo de tallo corto 1 pipeta Pasteur ** 1 mortero con pistilo 5 vasos de precipitado de 50 mL 1 probeta de 10 mL Algodón* 1 soporte universal

REACTIVOS 30 g de sílica gel para columna 100 mL de acetona*** 0.1 g de anaranjado de metilo 150 mL de alcohol etílico*** 0.1 g de azul de bromotimol 0.1 g de sulfato de sodio anhidro espinacas, betabel o pétalos de bugambilia *Lo proporciona el alumno ** puede utilizarse un gotero *** Estos reactivos son recuperables



46


• El etanol y la acetona son altamente flamables, por lo que no debes exponerlos al fuego directo

• Los indicadores por ingestión causan diarrea V. DESARROLLO EXPERIMENTAL Esta práctica se encuentra dividida en tres momentos:

A). Preparación de la columna cromatográfica B). Preparación de la muestra C). Aplicación de la muestra y realización del cromatograma

A). Preparación de la columna cromatográfica.

• Colocar la columna en el soporte universal e introducir un pequeño trozo de algodón para cubrir la salida de la columna

• Agregar una pizca de sulfato de sodio anhidro de tal manera que forme una capa uniforme sobre el algodón

• Llenar hasta la mitad la columna con la acetona, utilizando el embudo de tallo corto • Llenar la columna con la sílica gel • Sí la sílica es de tamaño de partícula muy pequeño, procede a realizar lo siguiente:

o Coloca en un vaso de precipitado 30 g de la sílica y agrégale el disolvente (acetona), agitando constantemente

o Una vez que la sílica esté semidisuelta, agrégala a la columna cuya llave o debe permanecer cerrada o Sí queda un residuo en el vaso, agrégale un poco más de acetona y viértela

en la columna. Deja reposar la columna hasta que aparezca la sílica compactada por abajo del nivel del disolvente.

o Sí la sílica gel está en esferas, colócalas en la columna y agrega el disolvente. • Conserva la columna tapada hasta que agregues la muestra.

B). Preparación de la muestra.

• Triturar en el mortero unas tres hojas de espinacas (o pétalos de bugambilia) • Agregar 25 mL de acetona para extraer los pigmentos y filtrar el material insoluble • Recibir el filtrado en un vaso de precipitado

Si el tiempo lo permite, sería conveniente llevar a cabo lo siguiente:

• Colocar 0.1 g de cada indicador en un vaso de precipitado de 50 mL • Agregar un poco de etanol (el suficiente para que se disuelvan) • Realizar una mezcla de los indicadores • Esta será la muestra que utilizarás para su separación. (sí el tiempo lo permite, sería

conveniente realizar las dos alternativas)* * Sí optas por la separación de los indicadores, debes llenar la columna con etanol.



47

C). Aplicación de la muestra y realización del cromatograma.

• Verter el extracto de espinacas (bugambilia o mezcla de indicadores) con cuidado en la columna de forma uniforme sin abrir la llave de la misma

• Abrir la llave y dejar que el disolvente eluya hasta observar la separación de los pigmentos

• Adicionar más disolvente y procura que el nivel del mismo nunca quede por debajo de la sílica

• Recoger las fracciones separadas en los vasos de precipitado de 50 mL • Observar el cromatograma y realizar las anotaciones.

VI. INTEGRACIÓN DE RERSULTADOS Una vez realizada la práctica completa la siguiente tabla:

Muestra Número de componentes

Tiempo de retención de los componentes

Color de los componentes



48

VII. ACTIVIDADES DE CONSOLIDACIÓN Contesta lo que se te pide a continuación: 1. ¿Qué función tiene el sulfato de sodio anhidro en la columna? ________________________________________________________________________________________________________________________________________________________ 2. ¿Por qué no debe estar el disolvente por debajo de la sílica? ________________________________________________________________________________________________________________________________________________________ 3. ¿Qué es el tiempo de retención? ________________________________________________________________________________________________________________________________________________________ 4. Menciona las ventajas y desventajas de utilizar la cromatografía en columna en lugar de la de capa fina o papel. __________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________




49

G l o s a r i o d e t é r m i n o s

Adsorción

La adsorción es un fenómeno de superficie, los materiales adsorbentes son sólidos porosos que se emplean en forma de polvos muy finos, ya que de está forma presentan superficies internas de contacto muy grandes, permitiendo una mayor retención de los adsorbentes. Ejemplos: carbón activado, gel de sílice, ejemplo mezcla líquido-gas.

Azeótropo Son sustancias que en fase de vapor mantienen puntos de ebullición constante.

Capilaridad

Es un fenómeno que ocurre al poner en contacto un líquido que moja a un sólido, debido a las fuerzas de cohesión y adsorción que existe entre las moléculas de diferente tamaño por ejemplo: al poner un tubo de cristal sumergido en un líquido, se observa que se alcanza dentro de él, un nivel más alto que el que tiene fuera del mismo, ya que, los líquidos no son fluidos perfectos y su superficie se comporta como un sólido elástico.

Coeficiente de reparto o de partición.

Es la relación de las concentraciones de los componentes de una mezcla proporcionales a las solubilidades respectivas, cuando se alcanza el estado de equilibrio a una temperatura determinada. Donde:

KD es el coeficiente de reparto. Co y So son la concentración y solubilidad respectivamente de un compuesto orgánico. CA y SA son la concentración y solubilidad respectivamente del agua

Mezcla de partículas dispersas en un disolvente donde las partículas no están unidas en forma apreciable a las moléculas del disolvente y no presentan sedimentación al dejar la mezcla en reposo. Las partículas coloidales son la fase dispersa y el medio dispersante es la sustancia en la cual están distribuidas las partículas coloidales.

Tipos de coloides Partículas dispersas

Medio dispersant

e

Nombre Ejemplo

Gas Líquido Espuma Espumas de las cremas de afeitar. Gas Sólido Espuma

sólida Hule espuma.

Líquido Gas Aerosol líquido

Niebla, bruma.

Líquido Líquido Emulsión Leche, preparaciones farmacéuticas como: linimentos, emulsión de aceite mineral en agua, mayonesa, mantequilla, crema para manos.

Líquido Sólido Gel Gelatina, geles para el cabello. Sólido Gas Aerosol

sólido Polvo y humo.

Sólido Líquido Sol Pinturas de látex

Coloide

Sólido Sólido Sol sólido

Gemas como el rubí, turquesa y granate

Compuesto Una sustancia pura con propiedades químicas y físicas específicas que puede descomponerse utilizando medios químicos para obtener

Co So KD = = CA SA



50

dos o más sustancias diferentes más simples. Agua, oxido de hierro, son ejemplos de compuestos.

Condensación Es un cambio de estado de gas a líquido, debido a un cambio de temperatura o presión.

Cristal Sólido homogéneo de un elemento o compuesto químico en el cual los átomos o moléculas están ordenadas en un patrón que se repite.

Cristalización Método que se aplica para separar sólidos disueltos en líquidos volátiles mediante la formación de cristales.

Cromatografía

La palabra se deriva de los vocablos griegos choma que significa color y grafos que significa escritura. Es una técnica usada en la separación e identificación de los componentes de una mezcla. La base de este método físico es la distribución de los componentes entre dos fases que se conocen como fase móvil y fase estacionaria en donde cada uno de los componentes de la mezcla se distribuye en la fase estacionaria según su interacción para ser arrastrado por la fase móvil.

Tipos de cromatografía. Cromatografía en papel .La fase estacionaria es un papel filtro que puede ser Whatman No 1, 3 y 3 MM y la móvil es una mezcla de uno o varios disolventes.

Cromatografía en columna. La fase estacionaria es una sustancia adsorbente insoluble (carbón activado, alúmina, sílica gel, etc) y la fase móvil es un disolvente que por acción de la gravedad arrastra selectivamente la muestra problema separando así sus componentes.

Cromatografía en capa fina La fase estacionaria es una capa de sílica gel depositada sobre una lámina de vidrio o de metal similar a la cromatografía en papel y la fase móvil es una mezcla de disolventes.

Cromatografía de gases La fase estacionaria es un sólido depositado en un capilar y la fase móvil así como la muestra son gases. Se emplea en el control de verificación vehicular para analizar los gases de combustión.

Destilación

Método de separación de los componentes de una mezcla de líquidos miscibles, cuyos puntos de ebullición son diferentes, los componentes se separan por evaporación y posterior condensación. Tipos de destilación.

Destilación simple consiste en separar el líquido más volátil por vaporización mientras que el residuo o líquido de alto punto de ebullición queda en el matraz de destilación.

Destilación fraccionada cuando se tiene una mezcla de líquidos miscibles cuyos puntos de ebullición son muy cercanos.

Destilación por arrastre de vapor Es una operación que se utiliza para la separación de sustancias insolubles en agua y de elevado punto de ebullición, destilándose a menor temperatura y evitando su descomposición.

Disolvente

Es la parte de una solución que está presente en mayor cantidad.

Efecto Tyndall Fenómeno que se observa cuando un haz de luz relativamente angosto pasa a través de un coloide, ocurre por que las grandes



51

partículas que están en él reflejan la luz produciendo un haz visible.

Elemento Sustancia pura que no puede descomponerse en sustancias más simples utilizando métodos químicos ordinarios. Todos sus átomos tienen el mismo número atómico ejemplos: Oro, Hierro, Aluminio.

Eluyente

Es un líquido que se emplea en la elusión, el cual es un proceso de separación por medio de lavado progresivo con un líquido apropiado de sustancias adsorbidas por un cuerpo. Por ejemplo; en la extracción de la azúcar de la melaza, depuración de minerales y en procesos de cromatografía.

Emulsión Líquido constituido por dos sustancias no miscibles, una de las cuales se halla dispersada en forma de gotas finísimas.

Evaporación Cambio de estado de líquido a gas que se utiliza como método de separación.

Extracción Es una técnica de separación de un componente de una mezcla por medio de un disolvente orgánico.

Factor de reparto (Rf)

Es una constante numérica que resulta del cociente de la distancia recorrida por el soluto entre la distancia recorrida por el disolvente, es un valor específico que presenta cada sustancia y se emplea para identificarla. Este valor varía de acuerdo al sistema de disolventes empleados.

Fase Porción de un sistema físico que es homogéneo y puede encontrarse en estado sólido, líquido o gas.

Fracción molar Es el resultado de la relación del número de moles de uno de los componentes entre el número total de moles del sistema.

Ley de Raoult

Indica que la presión parcial de cada líquido es proporcional a su composición en una solución ideal.

P total = PAXA + PBXB

Donde: PA y PB son las presiones de vapor de A y B puros XA XB son las fracciones mol del componente A y B en la mezcla.

Líquidos inmiscibles Son aquellos que no se pueden mezclar entre sí presentando dos o más fases de acuerdo su polaridad.

Líquidos miscibles Son aquellos que se mezclan entre sí presentando una sola fase de acuerdo a su polaridad. Son materiales semiporosos o porosos que retienen partículas sólidas y deben cumplir con los siguientes requisitos:

1. Retener los sólidos que han de filtrarse, dando un filtrado lo suficientemente claro.

2. No deben obstruirse ni romperse durante la filtración. 3. Ser químicamente resistentes. 4. Que permitan recuperar el residuo fácilmente.

Ejemplos de materiales filtrantes

Tipo de material Aplicación Algodón Cuando es importante la recuperación

del sedimento Papel Para sustancias que no reaccionan con

el papel Asbesto Para sustancias abrasivas

Medios filtrantes

Fibra de vidrio Para filtraciones al vacío



52

Placa porosa Para sustancias oxidantes, bases o ácidos fuertes.

Tierra de diatomeas* Para partículas finas.

*Es el residuo seco y pulverizado del fitoplancton.

Métodos físicos de separación

Son aquellos que separan los componentes de una mezcla sin alterar sus propiedades físicas y químicas, ejemplos:

Filtración. Centrifugación. Decantación. Destilación . Otros.

Mezcla Es el resultado de la combinación física de dos o más sustancias, cada una de las cuales conserva su identidad y propiedades específicas.

Mezcla Azeotrópica Son mezclas binarias de punto de ebullición constante.

Mezcla heterogénea

Es aquel tipo de mezcla constituida de dos o más fases diferentes y cada fase puede contener dos o más sustancias puras, cada una de las cuales conserva su identidad y propiedades específicas. Sal y arena, hierro y azufre, son ejemplos de mezclas heterogéneas.

Mezcla homogénea Tipo de mezcla constituida por dos o más sustancias puras, cuyas proporciones pueden variar sin límite en algunos casos, tiene una sola fase y se le llama también solución.

Plato teórico Es el equivalente a una destilación simple.

Polaridad

Propiedad de las moléculas para ejercer a distancia una acción comparable con la de un dipolo eléctrico. Las moléculas no polares tiene una distribución simétrica de las cargas eléctricas y el centro de gravedad de las cargas positivas coincide con el de las cargas negativas. Por el contrario en las moléculas polares existe un momento eléctrico bipolar igual al producto de las carga total positiva por la distancia entre los centros de gravedad de las cargas.

Presión de vapor

Es la fuerza ejercida por las moléculas del vapor en equilibrio sobre la superficie de su líquido, se presenta cuando un líquido se encuentra en un recipiente cerrado y las moléculas que han vencido las fuerzas de cohesión y que se encuentran en la fase gaseosa ejercen presión, debido a la energía cinética que poseen.

Presión parcial de vapor Se refiere a la presión de cada componente en su estado puro en una mezcla.

Punto de ebullición La temperatura a cual un líquido cambia al estado gaseoso, en esta temperatura la presión de vapor del líquido se iguala con la presión atmosférica.

Punto de fusión La temperatura a la cual, un sólido cambia al estado líquido.

Reflujo

Operación que consiste en una serie de evaporaciones y condensaciones sucesivas que se efectúan en el refrigerante (en posición vertical), con el regreso del condensado al matraz de destilación.

Revelador Es un reactivo que nos permite la localización de las bandas de productos adsorbidos que son incoloros y reaccionan con ellos para dar compuestos coloridos.

Solubilidad Es una propiedad específica de la materia que determina su capacidad de dispersarse en 100 mL de disolvente.

Solución ideal Es aquella donde no hay cambio en su volumen V=0, ni calor desprendido o absorbido H=0 al mezclar los componentes estas soluciones obedecen a la Ley de Raoult.

Sublimación Es cuando una sustancia pasa directamente de sólido a gas sin pasar



53

por el estado líquido. Se aplica como método de separación de mezclas.

Suspensión Mezcla heterogénea constituida por una fase dispersa de partículas de cualquier sólido (de tamaño mayor a 100 nm) y una fase dispersora que puede ser líquida o gaseosa.

prácticas de laboratorio mepi-i

Travel