Doc. dr Neli Kristina Todorović-Vasović

Aleksandra Jesenko

Eksperimentalne vežbe iz

Fizike

skripta

Beograd, 2010

UVOD

Međunarodni propisi koji se odnose na oblast izražavanja nesigurnosti eksperimentalnih rezultata, pojavili su se još 1993. godine u zajedničkom izdanju vodećih organizacija međunarodnog metrološkog sistema pod nazivom Uputstvo za izražavanje merne nesigurnosti.

Da bismo uspešno pratili svetske tokove u metrologiji (metrologija je nauka o merenju i metodama merenja) potrebno je u ovom uvodnom delu predstaviti suštinu gore navedenih obavezujućih propisa. Zašto je poznavanje osnovnih pravila u metrologiji veoma bitno za farmaceute? Zbog toga što je proces merenja veoma prisutan u farmaciji i što je pojam greške merenja u ovoj nauci veoma važan ako uzmemo u obzir da greške mogu biti kobne.

Poznavanje principa merenja olakšava pristupanje obradi mernih rezultata koji su od velike važnosti kako u naučnom radu tako i u praktičnoj primeni u farmaceutskoj industriji.

Treba razjasniti da ovi propisi nisu formalnog karaktera već su doneti sa ciljem rešavanja mnogih problema vezanih za pojam procene greške odnosno merne nesigurnosti merenja kao i sa ciljem da se izvrši unificiranje terminologije u metrologiji.

Svaki rezultat izvršenog merenja nije kompletan ako ne postoji informacija o tačnosti merenja. Na problem nailazimo već pri usvojenoj definiciji apsolutne greške koju smo predstavljali kao razliku izmerene i tačne vrednosti:

(1)

Osnovni problem u ovoj definiciji je to što tačna vrednost nije poznata. Zato se u praksi pod tačnom vrednošću najčešće podrazumeva dogovorena tačna vrednost a to je ona vrednost merene veličine koja je dobijena najtačnijim dostupnim mernim postupkom.

Prilikom merenja se suočavamo sa različitim pojavama koje utiču na tačnost merenja. Naprimer, prema uzrocima nastanka greške razlikujemo slučajne, sistematske i grube greške. Slučajne greške nastaju zbog mnoštva neizbežnih malih promena koje se neprekidno dešavaju u mernom objektu, mernoj opremi i okolini ili ih pravi onaj koji vrši merenje. Pri svakom merenju iste veličine slučajna odstupanja se razlikuju po vrednosti i po predznaku. Zbog toga se one mogu smanjiti računanjem srednje vrednosti ponovljenih merenja.

Sistematske greške nastaju zbog nesavršenosti mernog objekta, merne opreme, postupka onog koji meri i zbog uticaja okoline. Pri uzastopno ponovljenim merenjima iste veličine uz nepromenjene uslove, sistematske greške ostaju stalne po vrednosti i predznaku, ili se uz promenjene uslove predvidivo menjaju. U svakom slučaju, sistematske greške se mogu iz rezultata odstraniti ispravkom.

Grube greške nastaju zbog nepažnje onoga koji meri, zbog pogrešne primene metoda i neodgovarajućeg ili neispravnog instrumenta. Merni rezultat sa grubom greškom se odbacuje.

Ovi i slični problemi o kojima će biti reči u daljem tekstu, su razlog nastanka Uputstva za izražavanje merne nesigurnosti.

2

Podsetnik

Podsetimo se nekih termina vezanih za merenje .

Pod uslovno tačnom vrednošću se može smatrati ona koja se dobija merenjem etalonskim instrumentom koji obično postoje u nacionalnim metrološkim institucijama ili ona koju dobijamo kao srednju vrednost više puta ponovljenih merenja ili najopštije, kao dogovorenu tačnu vrednost.

Apsolutna greška je razlika izmerene vrednosti merene veličine xi i dogovorene prave vrednosti xT :

Ona je iskazana brojem i mernom jedinicom merene veličine.

Relativna greška je količnik apsolutne greške i dogovorene prave vrednosti:

δ=

Ona je bezdimenziona veličina.

Procentna greška je proizvod relativne greške i 100%:

%=100%δ

Kada se vrši merenje iste fizičke veličine više puta onda se mogu koristiti termini ponovljivost i reproduktivnost.

Ponovljivost se odnosi na seriju merenja iste fizičke veličine izvršenih pod istim uslovima i u kratkom vremenskom roku.

Reproduktivnost se odnosi na seriju merenja iste fizičke veličine izvršenih pod promenljivim uslovima. Pod promenljivim uslovima merenja se podrazumevaju različiti postupci merenja, različita merila, različiti etaloni i mesta merenja kao i to da je serija merenja izvršena u dužim vremenskim intervalima .

Za uspešno rešavanje zadataka merenja i iskazivanja rezultata merenja potrebno je poznavanje klasične statističke teorije i teorije greške. Bez teorije, ne bi znali kako da interpretiramo pojedina merenja, kako da ih obradimo i kako da ih prikažemo. U narednim poglavljima biće reči o:

matematičkom aparatu klasične statistike odnosno raspodelama verovatnoće i standardnom odstupanju

pojmu merne nesigurnosti, tipovima merne nesigurnosti metodu najmanjih kvadrata kod linearnih zavisnosti predstavljanju rezultata merenja

3

i na kraju izdvojeni su neki karakteristični primeri iz eksperimentalne prakse.

Pojmovi iz klasične statističke teorije

Kada se izvrši veliki broj ponovljenih merenja jedne iste fizičke veličine, rezultati tih merenja

x1,x2,...xN (2)

se nazivaju populacija. Pod velikim brojem ponavljanja podrazumevamo teorijski beskrajno veliki broj merenja iste fizičke veličine. Elementi populacije xi slučajne su prirode.

Srednja vrednost populacije se izračunava kao aritmetička sredina rezultata merenja.

(3)

N-broj ponovljenih merenja

Odstupanje pojedinih rezultata od srednje vrednosti je . Po pravilu, broj odstupanja sa pozitivnim znakom blizak je broju odstupanja sa negativnim znakom.

Standardno odstupanje populacije je definisana kao

(4)

Relativno standardno odstupanje definiše se izrazom

Koristi se za izražavanje ponovljivosti merenja. Što je manje ponovljivost je bolja, i obrnuto.

Svaka veličina slučajnog karaktera ima standardno odstupanje.

Varijansa ili disperzija je kvadrat standardnog odstupanja populacije:

4

Uzorak. Ako manji broj puta ponavljamo merenje i dobijemo skup rezultata x1,x2,...xn , takav manji skup rezultata predstavlja uzorak .

Uzorak je podskup populacije. Elementi uzorka su slučajne promenljive.

Najboljom aproksimacijom srednje vrednosti populacije smatra se srednja vrednost uzorka:

(5)

n-broj ponovljenih merenja

Važna osobina je da tj. da suma kvadrata odstupanja ima najmanju moguću vrednost.

Standardno odstupanje uzorka od n članova obeležava se sa s i predstavlja najbolju aproksimaciju standardnog odstupanja populacije.

(6)

Srednja vrednost elemenata uzorka takođe je slučajna promenljiva pa zato imamo i standardno odstupanje srednje vrednosti:

(7)

Iz ovog izraza vidimo da je standardno odstupanje srednje vrednosti manje puta od standardnog odstupanja pojedinih rezultata s.

Ovo nam pokazuje da je srednja vrednost xs kao merni podatak pouzdanija nego pojedinačni rezultati xi , što nam opravdava potrebu za višestrukim ponavljanjem merenja.

Histogram. Histogram predstavlja jedan način grafičkog prikazivanja rezultata merenja. Eksperimentalno iskustvo pokazuje da se pri ponavljanju nekog merenja rezultati na određeni način grupišu oko srednje vrednosti. Histogramom možemo lepo prikazati ovakvo grupisanje rezultata i to na sledeči način. Polazi se od tabele sa n rezultata nekog ponovljenog merenja, tj. od uzorka x1,...xn. Primer: tabela 1

Tabela 1

5

n X

1 12,46

2 12,45

3 12,48

4 12,47

5 12,48

6 12,46

7 12,49

8 12,47

9 12,46

10 12,49

11 12,47

12 12,47

13 12,48

14 12,47

15 12,47

Rezultati merenja budu poređani po veličini i tako se nanose na x-osu, od xmin do xmax. Ukupni interval od

xmin do xmax delimo na m jednakih delova čija se širina može izraziti kao

(8)

6

Dakle na x-osu nanosimo rezultate merenja a na y-osu broj merenja pri kojima je izmerena data vrednost. Broj ponavljanja pojedine vrednosti merenja nazivamo učestanost rezultata merenja i

obeležavamo ga sa (tabela 2 i slika 1).

Tabela 2.

X 12.45 12.46 12.47 12.48 12.49

nx(i) 1 3 6 3 2

Slika 1

Svakom intervalu odgovara i relativna učestanost data izrazom , gde je n ukupan

broj mernih rezultata. Takođe , za svaki interval je potrebno odrediti gustinu relativne učestanosti pi

:

7

(9)

Na Slici 2 imamo primer histograma.

Slika 2

Broj m intervala histograma treba odabrati na odgovarajući način. Ako je broj intervala m suviše mali , histogram prikazuje raspodelu rezultata grubo i bez potrebnog razlaganja. Ako je pak suviše veliki broj interval m, neki od intervala ostaju prazni odnosno, javljaju se prekidi u prikazivanju

raspodele. Preporučuje se da broj intervala histograma bude ili .

Oba slučaja se mogu sresti u literaturi vezanoj za ovaj problem. Ukupna površina svih

pravougaonika iznosi =1. Ovo pokazuje da se svi rezultati nalaze u intervalu

što se naziva uslov normiranosti.

Funkcije raspodele.

Ako posmatramo proces merenja sa veoma velikim brojem n tako da možemo reči da ,

tada možemo reči da uzorak prelazi u populaciju i rezultati se praktično kontinualno raspoređuju po

8

x osi. Zbog toga možemo uzeti da širina segmenta histograma . Obvojnica histograma u

ovom slučaju postaje neprekidna funkcija (slika 2) i nju nazivamo funkcija raspodele. Funkciju

raspodele možemo obeležiti sa . Svaka funkcija raspodele je normirana, kao što je to

slučaj i sa histogramom o čemu smo govorili ranije. To znači da je ukupna površina ispod krive jednaka jedinici.

Ako je funkcija raspodele p(x) poznata, onda se srednja vrednost i standardno odstupanje mogu odrediti sledećim formulama

(10)

(11)

U narednom poglavlju opisane su osnovne osobine poznatih i najčešće korišćenih funkcija raspodele.

Gausova raspodela i Gausova standardizovana raspodela

Izuzetno svestrani matematičar i astronom Karl Fridrih Gaus (1777-1855) je na osnovu eksperimentalnog iskustva i teorijskih analiza

izveo raspodelu koja uspešno prikazuje rezultate merenja praćene slučajnom greškom. Ova raspodela je poznata kao Gausova ili normalna raspodela i može se predstaviti funkcijom oblika

(12)

Kao što je već poznato iz prethodnog teksta je srednja vrednost a je standardno odstupanje (slika 3) .

9

Slika 3

Verovatnoća da se neki rezultat nađe u intervalu od x1 do x2 određuje se integralom

(13)

Kada se uvede promenljiva , dobija se standardizovana ili uopštena Gausova

raspodela koja ima oblik

(14)

10

a verovatnoća de se neki rezultat nađe u intervalu (z1,z2) je

(15)

Promenljiva je bezdimenziona veličina sa srednjom vrednošću nula. Standardno odstupanje uopštene Gausove raspodele ima vrednost jedan i takođe je bezdimenziona veličina.

Kriva uopštene Gausove raspodele ima simetričnost u odnosu na osu z=0 (slika 4).

Verovatnoća bilo koje raspodele u praksi se naziva statistička sigurnost nalaženja nekog

rezultata u nekom određenom intervalu, odnosno opsegu.

Statistička sigurnost Gausove raspodele koja odgovara opsegu ( ) ima vrednost od 0.683. To znači da statističkoj sigurnosti od 68% odgovara interval rezultata . Opsegu odgovara statistička sigurnost od 96% , a opsegu odgovara statistička sigurnost od 99%. Pogledajmo ovde Sliku 4

Slika 4

Šrafirana površina P predstavlja verovatnoču nalaženja rezultata u intervalu poluširine od jednog standardnog odstupanja oko srednje vrednosti .

11

Uniformna (ravnomerna) raspodela

Rezultati merenja mogu da imaju i uniformnu raspodelu. Uniformna raspodela je određena srednjom vrednošću i poluširinom intervala . Ova raspodela je prikazana na Slici 5. a se naziva često i granična greška .

Slika 5

Šrafirana površina P predstavlja verovatnoču nalaženja rezultata u intervalu poluširine od jednog standardnog odstupanja oko srednje vrednosti .

Vrednosti slučajne promenljive x mogu da se nalaze u opsegu , pri čemu je svaka vrednost iz datog intervala podjednako verovatna. Svaka raspodela mora da ispunjava uslov normiranosti, što znači da površina ispod krive raspodele iznosi 1. Iz ovog uslova za ovu raspodelu,

dobijamo standardno odstupanje . Statistička sigurnost uniformne raspodele koja odgovara

opsegu ( ) ima vrednost od 0.577. To znači da statističkoj sigurnosti od 58% odgovara interval rezultata .

Uniformna raspodela se koristi pri određivanju nesigurnosti u slučajevima koji su opisani u poglavlju o tipovima nesigurnosti.

12

Simetrična trougaona raspodela

Osnovna karakteristika trougaone raspodele je skoncentrisanost rezultata oko srednje vrednosti (Slika 6).

Slika 6

To znači da su manja odstupanja rezultata od srednje vrednosti verovatnija od većih odstupanja. Sa slike 6 vidimo da se svi rezultati nalaze u ograničenom intervalu poluširine a (odnosno granične greške a) i da su simetrično raspoređeni oko srednje vrednosti . Usled normiranosti raspodele, dobijamo da maksimum raspodele ima vrednost p( )=1/a a standardno odstupanje trougaone

raspodele je . Trougaona raspodela se koristi kada se iz iskustva zna da postoji jasno

grupisanje mernih rezultata oko srednje vrednosti ali tako da ne zadovoljava Gausovu raspodelu. Ovde imamo da statističkoj sigurnosti od 65% odgovara opseg .

Standardno odstupanje indirektno merenih veličina.

Većina fizičkih veličina meri se posredno. Posredno merena fizička veličina Y je funkcija niza međusobno nezavisnih veličina (x1,x2,x3,...,xn), kojima se vrednost određuje direktnim merenjem:

(16)

13

procenjena vrednost merene veličine Y označi se sa y i dobija se prema prethodnoj jednačini uzimajući u proračun procenjene vrednosti x1,x2,x3,...,xn :

(17)

A svaka od procenjenih vrednosti xi ima svoju standardno odstupanje .

Standardno odstupanje = indirektno merenih veličina aproksimira se relacijom:

(18)

je parcijalni izvod složene funkcije y(x1,x2,...xn) po promenljivoj xi .

Relativna standardno odstupanje indirektno merenih veličina izražava se kao

(19)

Ove formule se koriste za izračunavanje složene merne nesigurnosti o čemu će biti reči kasnije.

14

MERNA NESIGURNOST

Izražavanje merne nesigurnosti

Merni rezultat se dobija merenjem. Merenjem dobijamo vrednost merne veličine u odnosu na mernu jedinicu. Primena mernog rezultata moguća je jedino uz poznavanje njegovog kvaliteta. Kvalitet mernog rezultata se iskazuje mernom nesigurnošću. Što je merna nesigurnost manja, kvalitet mernog rezultata je veći. Merna nesigurnost se iskazuje standardnim odstupanjem ili proširenim standardnim odstupanjem i ona je parametar koji se pridružuje rezultatima merenja.

Celovit merni rezultat se sastoji od najbolje aproksimacije merne veličine M, merne nesigurnosti u i merne jedinice [M].

Merni rezultat se može dobiti jednim merenjem. Ako se merenje iste merne veličine ponavlja više puta , onda mernim rezultatom smatramo srednju aritmetičku vrednost rezultata ponovljenih merenja.

Možemo ovde navesti neke od osnovnih uzroka merne nesigurnosti.

Nepotpuna i nesavršena realizacija definicije merene veličine Nereprezentativni uzorak osnovnog skupa Nedovoljno poznavanje okolnih uslova koji utiču na merenje Subjektivnost pri merenju („različiti majstori različito mere“) Nedovoljna tačnost etalona Aproksimacije i pretpostavke ugrađene u postupak merenja Razlike očitanih ponovljenih merenja pri prividno istim uslovima

Kao što smo videli i iz prethodnog teksta, znajući funkciju raspodele možemo odrediti i verovatnoću koja odgovara datom podatku. U ovakvoj postavci merne nesigurnosti imamo da sve vrste nesigurnosti imaju slučajan karakter, pa im se zato pridružuje uvek odgovarajuća funkcija raspodele.

Bitno je naglasiti da se pri izražavanju merne nesigurnosti koriste večinom termini i matematički aparat klasične statističke teorije ali su uvedeni i novi pojmovi za oblast izražavanja merne nesigurnosti.

Usvojeno je da se merna nesigurnost, označava slovom u (Uncertainty=nesigurnost). Osnovni princip je da se svakom podatku o nesigurnosti pridruži odgovarajuća funkcija raspodele kao i verovatnoća , odnosno statistička sigurnost. Koristićemo i sledeće pojmove:

15

Standardna merna nesigurnost, u, po definiciji je jednaka standardnom odstupanju u=s=σ. Statistička sigurnost koja odgovara standardnoj mernoj nesigurnosti zavisi od raspodele koja se pripisuje datom merenju. Na primer u slučaju Gausove raspodele intervalu širine jednog standardnog odstupanja, ( ) odgovara sigurnost od 68% a za imamo sigurnost od 95% a za opseg od sigurnost je 99%.

Nesigurnost tip A-određuje se isključivo metodom statističke obrade rezultata a to znači da nesigurnost tipA postoji samo ako se radi o merenju koje je ponovljeno više puta.

Nesigurnost tip B-određuje se svim ostalim metodama, izuzev statističke analize.

Kombinovana merna nesigurnost može se definisati kao ukupna merna nesigurnost koja se sastoji

od merne nesigurnosti tipa A i merne nesigurnosti tipa B, . Pod kombinovanom

mernom nesigurnosti uc podrazumeva se i složena merna nesigurnost,obično vezana za računanje standardnog odstupanja kod funkcije više nezavisnih promenljivih.

Proširena merna nesigurnost,U, predstavlja umnožak standardne merne nesigurnosti u i koeficijenta proširenja K , U=Ku.

Koeficijent proširenja K može imati vrednost u intervalu od do , u zavisnosti od raspodele. U nekoj literaturi može se naći grublja procena pa se uzima da je . Proširenoj mernoj nesigurnosti odgovara visoka vrednost statističke sigurnosti, reda veličine 99%. To znači da se merena veličina sa velikom sigurnošću nalazi u intervalu . Kada postoje opravdani razlozi za to, nesigurnost rezultata se može prikazati proširenom nesigurnošću U. Tada je potrebno navesti koeficijent proširenja K i statističku sigurnost. Ako je raspodela Gausova iz statističke sigurnosti lako je odrediti koeficijent proširenja K. Međutim, ako statistička raspodela nije Gausova potrebno je navesti raspodelu i odgovarajuće dodatne podatke pomoću kojih se može odrediti koeficijent proširenja. Naprimer, ako je rezultat aritmetička sredina manjeg broja ponovljenih merenja (n<30), onda treba navesti broj stepeni slobode, ili broj ponovljenih merenja na osnovu kojih se koeficijent proširenja može očitati iz tablice Studentove raspodele.

TIPOVI MERNIH NESIGURNOSTI

Postoje dva osnovna tipa merne nesigurnosti. To su tip A i tip B

Ova podela je bazirana samo na osnovu metoda kojim se nesigurnosti određuju.

Merna nesigurnost tipa A

Merna nesigurnost tipa A (oznaka uA ) se određuje statističkom analizom rezultata koji su određeni ponavljanjem merenja. Ako imamo uzorak ponovljenih merenja x1, x2,x3,...xn , možemo izračunati njihovu srednju vrednost xs , standardno odstupanje pojedinih rezultata uA=s i standardno

odstupanje srednje vrednosti merenja

(20)

16

odnosno

(21)

(22)

Srednjoj vrednosti merenja kod dovoljno velikih uzoraka se po pravilu pridružuje Gausova raspodela nezavisno od raspodele kojoj pripadaju elementi uzorka. Vidimo da ponavljanjem merenja i računanjem srednje vrednosti možemo mernu nesigurnost rezultata, nastalu slučajnim odstupanjem odnosno devijacijom, smanjiti za faktor . Merna nesigurnost tipa A podleže Gausovoj raspodeli koja je i opisana u prethodnom poglavlju.

Merna nesigurnost tipa B

Merna nesigurnost tip B može se odrediti kod pojedinačnog merenja. Standardne nesigurnosti tip B (oznaka uB )

Određuju se pojedinačnom analizom merenja Ne zavise od broja ponavljanja merenja

Standardna merna nesigurnost, tip B, predstavlja standardno odstupanje dobijeno analizom različitih uticaja na mereni rezultat.

Procena nesigurnosti tipa B zasniva se na:

specifikaciji instrumenata kojim se meri. U specifikaciju su obično unete granične greške instrumenta. Pod graničnom greškom podrazumevamo najveću dopuštenu grešku koju instrument sme da ima a da se smatra ispravnim.

podacima o baždarenju instrumenta kojim merimo podacima o nesigurnosti konstanti koje koristimo podacima o ponovljivosti mernog procesa podaci o ranije sprovedenim sličnim merenjima iskustvu i znanju o svojstvima relevantnih instrumenata i mernih objekata itd.

Kvalitet mernih rezultata iskazivan je na više načina. Neki od njih su bili:

granične greške direktno merenih veličina sigurne granične greške posredno merene veličine statističke granične greške posredno merene veličine i drugi načini .

Svi navedeni iskazi nisu međusobno usklađeni i otežavaju ili onemogućavaju upoređivanje kvaliteta na razne načine dobijenih mernih rezultata. Zato je obavezujuča preporuka da se kvalitet

17

mernog rezultata iskazuje mernom nesigurnošću a kvalitet mernih uređaja graničnim greškama.

Budući da su izvori podataka različiti, podaci mogu biti različito iskazani, pa ih treba preračunati u nesigurnost iskazanu standardnim odstupanjem.

Pri tome je neophodno pridružiti odgovarajuću funkciju raspodele ovoj mernoj nesigurnosti. Za mernu nesigurnost tipa A uvek je reč o Gausovoj raspodeli a kod merne nesigurnosti tipa B najčešće je odgovarajuća raspodela uniformna, mada se u specijalnim slučajevima može pojaviti kao odgovarajuća i trougaona raspodela (raspodele opisane u prethodnom poglavlju).

Kombinovana (složena) merna nesigurnost

U poglavlju o standardnom odstupanju indirektno merenih veličina dobili smo formulu za određivanje merne nesigurnosti indirektno merenih veličina gde nam

je u(xi)= , merna nesigurnost svakog pojedinačnog merenja xi a

(23)

merna nesigurnost indirektno merene veličine y. Ovo je glavna relacija za određivanje merne nesigurnosti indirektno merene veličine y.

Relativna merna nesigurnost:

(23a)

Kasnije u primerima prikazaćemo kako se može koristiti ova jednačina u praksi.

Procena merne nesigurnosti

18

Procena merne nesigurnosti iz graničnih grešaka

U specifikacijama mernih instrumenata iskazane su granice ili granične greške unutar kojih se sigurno nalazi prava vrednost merene veličine. Izražavanje graničnih grešaka različito je za analogne i digitalne instrumente.

Podatak o graničnim greškama ( ) ne sadrži informaciju o stvarnoj vrednosti greške instrumenta kojim merimo. Zato u slučaju kada nemamo informaciju o raspodeli grešaka svih instrumenata iz određene proizvodnje, pretpostavljamo da su sve izmerene vrednosti M (izmerene bilo kojim instrumentom iz te proizvodnje) unutar raspona koji je ograničen granicama greške jednako verovatne, a izvan tih granica nemoguće. Ovome odgovara naziv uniformna raspodela i standardna odstupanja pojedinih očitavanja koja su jednako verovatna u intervalu iznosi:

(24)

Pošto se merna nesigurnost iskazuje standardnim odstupanjem, važi:

(25)

Na ovaj se način procenjuje merna nesigurnost tipa B, kada raspolažemo graničnim greškama instrumenta, statističkim graničnim greškama itd.

Procena merne nesigurnosti kod tipa A, svodi se na određivanje standardnog odstupanja pojedinih

merenja (21) i standardnog odstupanja srednje vrednosti merenja (22).

U obradi rezultata merenje jedan od veoma bitnih delova je i ispravno prikazivanje rezultata merenja. U Uputstvu za izražavanje merne nesigurnosti iz 1993 navedena su i pravila vezana za zaokruživanje merne nesigurnosti i rezultata koji joj odgovara. U daljem tekstu pozabavičemo se i ovim problemom.

Ispravno predstavljanje rezultata merenja

19

Pojam zaokruživanja

Kada smo dobili rezultat i mernu nesigurnost koja mu odgovara moramo da znamo kako treba ispravno zapisati merni rezultat. Za to postoje pravila koja su dobijena na osnovu iskustva i koja su data u Uputstvu za izražavanje merne nesigurnosti (1993)].

Rezultat merenja koji je iskazan prevelikim brojem cifara je nepregledan i ostavlja lažni utisak velike tačnosti. Zbog toga merni rezultat treba zaokružiti na broj cifara koji odgovara tačnosti merenja. Osnovni uslov pri zaokruživanju (smanjenju broja cifara) jeste da se zaokruživanjem ne poveća nesigurnost mernog rezultata.

Prema pravilu zaokruživanja suvišne cifre izostavljamo, pri čemu poslednju zadržanu cifru ne menjamo ako je prva ispuštena cifra desno od nje manja od 5, a povećavamo za 1 ako je prva ispuštena cifra desno od nje veća od 5, ili ako iza cifre 5 postoje cifre veće od 0.

Ako se ispušteni deo sastoji samo od cifre 5, zaokružuje se tako da se poslednja zadržana cifra promeni u najbližu parnu. Na taj način se smanjuje sistemsko odstupanje nastalo zaokruživanjem , jer je verovatnoća pojavljivanja parnih i neparnih cifara jednaka, pa je i zaokruživanje na više ili niže podjednako verovatno.(npr. 24,75 bi zaokružili na 24,8 a 226,65 na 226,6).

Određivanje broja značajnih cifara

Merna nesigurnost se prema međunarodnom dogovoru prikazuje sa dve značajne cifre . Ako se merna nesigurnost ili merni rezultat dobijaju matematičkim operacijama (indirektno dobijene merne veličine),zaokružuju se samo jednom, na kraju. Međurezultate treba iskazivati s jednom ili dve cifre više.

Značajne cifre zaokruženog broja su sve cifre od prve cifre s leva različite od nule do cifre na mestu zaokruživanja.

Pravila za određivanje broja značajnih cifara

1. Sve cifre, osim nule su značajne.2. Nule između značajnih cifara su značajne.3. Nule na kraju broja, a iza decimalnog zareza, su značajne.4. Nule ispred prve značajne cifre broja nisu značajne.5. Status nula na kraju celog broja nije određen , tj. one mogu biti značajne a ne moraju, pa u

tom slučaju je najbolje broj pisati u eksponencijalnom obliku (npr. ima jednu značajnu cifru, a ima dve značajne cifre).

Primeri određivanje značajnih cifara:

20

Broj

234 ima tri značajne cifre

3,3 ima dve značajne cifre

12,7 ima tri značajne cifre

0,209 ima tri značajne cifre

2,00 ima tri značajne cifre

0,0023 ima dve značajne cifre

ima jednu značajnu cifru

ima četiri značajne cifre

700 može imati tri, dve ili jednu značajnu cifru, ali zato ima jednu značajnu cifru, a ima tri značajne cifre.

Prilikom određivanja značajnih cifara mernog rezultata moramo raspolagati informacijom o mernoj nesigurnosti. Merni rezultat zaokružujemo tako da prvo (apsolutnu) mernu nesigurnost zaokružimo na dve značajne cifre. Potom izmerenu vrednost zaokružujemo na istoj mesnoj vrednosti kao i mernu nesigurnost. Npr. ako je poslednja cifra merne nesigurnosti na mesnoj vrednosti stotog dela, tada će i brojčana vrednost mernog rezultata biti zaokružena na mesnoj vrednosti stotog dela. Neka je merna nesigurnost 0,xx, onda će merni rezultat biti predstavljen kao xxx,xx gde je x bilo koja značajna cifra.

Ovde navodimo primere koji nam opisuju kako da ispravno predstavimo rezultat merenja i odgovarajuću mernu nesigurnost

Primer 1. Na digitalnom voltmetru očitano je 19,847V, a procenjena merna nesigurnost je 0,0136V. Kako bi ispravno izrazili rezultat?

Rešenje:

Primer 2. Mereni napon gradske mreže je 223,563V, a procenjena merna nesigurnost je 0,122V. Kako bi ispravno izrazili rezultat?

Rešenje:

Primer 3. Relativna gustina nekog tela iznosi 3,76923 a procenjena merna nesigurnost je 0,004105. Kako bi ispravno izrazili rezultat?

Rešenje:

Metoda najmanjih kvadrata

21

Ova metoda je jedna od glavnih metoda koje se koriste u kompjuterskim programima za crtanje optimalnih prava između datih eksperimentalnih tačaka. Neka je eksperimentalnim ispitivanjem zavisnosti dobijen niz parova vrednosti veličina i :

Pretpostavimo da je ova zavisnost linearna. Opšti oblik jednačine prave sa Slike 7 je

gde je -koeficijent pravca a -odsečak na ordinatinoj (y) osi. Metod najmanjih kvadrata se koristi za određivanje konstanti i računskim putem, pomoću eksperimentalnih podataka

Slika 7

Konstante se određuju iz uslova da zbir kvadrata odstupanja (Slika7) ima minimalnu vrednost što istovremeno predstavlja i uslov za optimalnu pravu:

. (26)

a to znači da je parcijalni izvod izraza (26) po a i po b jednak nuli. Iz toga dobijamo sledeće vrednosti za a i b:

22

, (27)

Kao i većina rezultata fizičkih merenja , konstante i se metodom najmanjih kvadrata određuju sa ograničenom tačnošću. Njihova standardna odstupanja se računaju po sledećim formulama:

, (28)

. (29)

Ovaj metod ima smisla samo kada je zavisnost između i zaista linearna.

Grafički prikaz rezultata merenja

Kada imamo eksperimentalno dobijene zavisnosti dve fizičke veličine koje možemo obeležiti kao x i y onda grafik zavisnosti crtamo na milimetarskom papiru i poštujemo određena pravila koja ovde navodimo.

1) Koordinatne ose crtamo tako da se one nalaze duž same ivice milimetarske podele ( Slika 9)

2) Fizičke veličine i jedinice obeležavaju se na osama i to pri njihovim krajevima kao na Slici 9

3) Vrednosti koje crtamo na osama su u srazmeri sa pravim vrednostima. Obično se na ose ucrtavaju samo brojčane vrednosti koje se međusobno razlikuju za istu vrednost. Pogledati Sliku 9.

4) Ucrtavanje merne nesigurnosti. Imamo dva slučaja :

a) Ako su vrednosti merne nesigurnosti koja odgovara fizičkoj veličini manje od 1,5mm (podrazumeva se da crtamo vrednosti merne nesigurnosti u srazmeri sa odabranom razmerom za veličinu kojoj odgovara) onda ih nečemo crtati na grafiku

b) Ako su vrednosti merne nesigurnosti koja odgovara fizičkoj veličini veće od 1,5mm onda ih crtamo.

U prvom slučaju vrednost (Si,Fi) crtamo kao tačku bez mernih nesigurnosti

23

Slika 8

U drugom slučaju crtamo merne nesigurnosti odgovarajučih fizičkih veličina tako da dobijamo krstič u čijem centru je tačka (Sn,Fn). Mernu nesigurnost crtamo paralelno S osi tako da od tačke levo bude vrednost a desno od tačke . Za mernu nesigurnost koju crtamo za F fizičku veličinu, imamo gore i dole (Slika 8).

Nekad se može desiti da postoje vrednosti merne nesigurnosti koje odgovaraju samo jednoj fizičkoj veličini od dve zavisne veličine i onda crtamo samo te merne nesigurnosti. Na Slici 9 vidimo da je to slučaj sa mernom nesigurnošču lnR.

Kada su ucrtane merne nesigurnosti koje su pridružene datim parovima (xi,yi) , tek onda možemo provlačiti optimalnu pravu ili krivu kroz date tačke. Glavno pravilo je da prava ili kriva ne mora proči kroz tačku ali mora presecati oblast merne nesigurnosti . Takođe kada provlačimo pravu između tačaka gledamo da i sa leve i sa desne strane prave bude približno jednak broj tačaka kao i da prava prolazi kroz oblast merne nesigurnosti kao na Slici 9.

F, N

s,m

(Si,Fi)

uF

-uF

24

Slika 9

25

Primeri

1. Primer određivanja složene merne nesigurnosti

Odrediti relativnu gustinu čvrstog tela d po radnoj formuli

i odrediti njenu mernu nesigurnost ud .

Izmerena masa tela mt =7,84g i prividna masa tela (kada je telo potopljeno u vodu) mR=5,76g sa mernom nesigurnošću u(mt)=u(mR)=um=0,010g/ jer uzimamo da je granična greška kod merenja centigram vagom njen najmanji teg od 0,010g.

Rešenje

Ovo je jednostavan primer za određivanje složene merne nesigurnosti. Ovde imamo da je d=d(mt

,mR) te koristimo formulu (23) za izračunavanje složene merne nesigurnosti.

xi

gde su i parcijalni izvodi relativne gustine čvrstog tela po mt i mR.

Krajnji rezultat je d=(3,769±0,027) gde je d bezdimenziona veličina.

2 .Primer iskazivanja mernog rezultata proširenom mernom nesigurnošću

26

Ponovljenim merenjima izmeren je napon gradske mreže od 231,30V, sa mernom nesigurnošću od 0,12V. Oblik rezultata treba da bude sa proširenom mernom nesigurnošču ku. Rezultat treba iskazati na jedan od sledećih načina:

a) Ako je na primer, merni rezultat aritmetička sredina od deset ponovljenih merenja :

U=(231,30±0,27)V gde je koeficijent proširenja k=2,26 na osnovu Studentove raspodele a statistička sigurnost 95%. Napomena: Ako je broj ponovljenih merenja u uzorku manji od 30, onda raspodela aritmetičkih sredina uzorka ima oblik Studentove raspodele koja je određena brojem ponavljanja merenja odnosno stepenima slobode n-1.

b) Ako je, naprotiv, merni rezultat aritmetička sredina vrlo velikog broja merenja, tako da raspodelu aritmetičkih sredina uzorka možemo opisati Gausovom raspodelom onda rezultat zapisujemo:

U=(231,30±0,24)V gde je k=1,96 statistička sigurnost 95%

3.Primer merenja analognim instrumentom

Analogni instrumenti su oni merni instrumenti kojima se vrednost merene veličine određuje po položaju kazaljke prema skali

Kolika je ukupna merna nesigurnost mernog rezultata dobijenog jednim merenjem analognim voltmetrom klase instrumenta k =1,5 na opsegu od Umax=150V ?

Rešenje

Granična greška iskazana u mernim jedinicama kod električnih analognih instrumenata računa se prema formuli

O je opseg na kome merimo(može biti za napon, jačinu struje itd), k je klasa instrumenta koja može uzimati različite vrednosti : 0,05; 0,1; 0,2; 0,3; 0,5; 1; 1,5; 2; 2,5; 3; 5. Ove klase tačnosti nas obaveštavaju o vrednosti granične greške iskazane u procentima. Procenti su najčešće dati u odnosu na maksimalnu vrednost mernog područja, a vrlo retko u odnosu na očitanu vrednost.

Dakle u našem slučaju

a =1,5% ·(150V/100%) = 2,25V

Ukupna merna nesigurnost je

27

4.Primer merenja digitalnim instrumentom

Digitalni instrumenti su oni merni instrumenti kojima se vrednost merene veličine obrađuje i prikazuje brojčano tj. digitalno. Digitalni instrumenti nisu svrstani u klase tačnosti. Iskazivanje granične greške kod njih nije standardizovano.

Granična greška kod digitalnih instrumenata se najčešče navodi kao zbir dve ili više komponenti. Ovde se nečemo upuštati u detaljniji opis određivanja granične greške jer prevazilazi potrebe ovog kursa. Obično uzimamo najmanju brojnu vrednost koja se može očitati na displeju kao graničnu grešku digitalnog instrumenta. Ako ona, na primer iznosi a=0,001, onda je merna nesigurnost ovog

instrumenta ua=

NAZIVI EKSPERIMENTALNIH VEŽBI

VEŽBA 1.

28

Određivanje relativne gustine čvrstog tela hidrostatičkom vagom. Merenje relativne gustine tečnosti areometrima.

VEŽBA 2.

Apsorpciona spektrofotometrija.

VEŽBA 3.

Jednosmerna struja. Određivanje elektromotorne sile i unutrašnjeg otpora kola. Određivanje električnih otpora Vistonovim mostom.

VEŽBA 4.

Analitička vaga. Određivanje osetljivosti neopterećene analitičke vage. Određivanje mase tela Gausovom metodom.

VEŽBA 5.

Spektralna analiza.

VEŽBA 6.

Nuklearna magnetna rezonanca (NMR). Fluorimetrija.

VEŽBA 7.

Određivanje relativne gustine tečnosti piknometrom i određivanje površinskog napona tečnosti uporednom kapilarnom metodom.

VEŽBA 8.

Refleksiona spektrofotometrija.

VEŽBA 9.

Gama zračenje.

TEORIJSKI UVOD POTREBAN ZA VEŽBE 1, 4 i 7

29

VAGA

Vaga je instrument kojim se meri masa tela. Postoje vage koje rade na principu ravnokrake poluge (kao što su centigram vaga i analitička vaga) i druge vage kao naprimer vaga sa pomočnim tegom, opružne vage itd. Pored navedenih, krajem 20-tog veka razvijene su i elektronske vage sa digitalnim indikatorom. Ove vage sve više potiskuju iz upotrebe mehaničke vage. Do pojma mase dolazimo preko zakona o održanju impulsa , drugog Njutnovog zakona i Njutnovog zakona gravitacije.

F=ma

F-sila ,a-ubrzanje i m-masa kao mera inercije tela.

F-privlačna sila između Zemlje čija je masa mz i m-mase tela koje posmatramo

r-rastojanje između centra Zemlje i posmatranog tela,

γ-gravitaciona konstanta=6,6742·10-11m3/kgs2.

U laboratorijama za fiziku najveću primenu imaju mehaničke vage na principu ravnokrake poluge. Uproščena slika koja prikazuje konstrukciju ovakvih vaga data je na Slici 10.

Oblik i raspored masa poluge , levo i desno od ležišta su simetrični.Zbog toga neopterečena vaga sa nalazi u ravnotežnom položaju, što se očitava nultim skretanjem kazaljke.Važan preduslov dobre osetljivosti, ponovljivosti i vremenske stabilnosti vage je dobra konstrukcija i izbor materijala oštrice i ležaja(Slika 10). Ovi materijali moraju biti što tvrđi pa se često koristi vrsta dragog kamena-ahat. Da bi radni vek vage bio duži vreme dodira oštrice i ležaja treba da bude što kraće i zato se preporučuje da sve vreme između merenja, vagu treba držati u zakočenom stanju. Tada su oštrica i ležaj razdvojeni. Obavezno je da pri postavljanju i skidanju tereta i tegova sa tasa, vaga bude zakočena.

Osetljivost vage definišemo kao apsolutnu vrednost količnika ugla skretanja kazaljke vage α i mase pretega mp koji to skretanje prouzrokuje

Poželjno je da vaga ima što veću osetljivost. Pri realnoj konstrukciji vaga koje rade na principu ravnokrake poluge, nemože se postići idealna jednakost krakova i simetrija masa poluge. Zato da bi se umanjio uticaj ovih nesavršenosti pri merenju, Gaus je predložio metodu dvojnog merenja mase , koja će biti predstavljena u vežbi br 4.

Navešćemo osnovne delove analitičke i centigram vage (Slika 10) koje rade na principu ravnokrake poluge.

30

Slika 10-Centigram vaga

Pokretni delovi vage (Slika10) su: poluga sa prizmom za oslanjanje, matice za balansiranje, kazaljka i tasovi sa sistemom za vešanje koji se oslanjaju na krajeve poluge. Pokretni delovi vage oslonjeni su preko oštrice, prizme za oslanjanje, na ležište koje se nalazi pri vrhu vertikalnog stuba, nosača pokretnih delova. Za njega je pričvrščena skala kazaljke a nosač je spojen sa pločom vage. Ploča se postavlja u horizontalan položaj pomeranjem matica za nivelaciju koje se nalaze na tri ili više podešavajučih nožica. Nivelacija se kontroliše ugrađenom libelom. Izborom jednog od dva položaja kočnice (zakočeno ili merenje) pokretni delovi se odvajaju od ležišta i učvrščuju (zakočeno) , ili se oslobađaju (merenje).

Analitička vaga

Karakteristični delovi analitičke vage prikazani su na Slici 11. Ove vage se koriste za merenje mase sa velikom tačnošču. Najčešče se sreču vage čija je granična greška 10-4g a merni opseg od 0,0000g do 100,0000g. Odgovarajuči komplet tegova sadrži seriju tegova od 1g do 50g i seriju tegova od 10mg do 500mg. Sastavni deo analitičke vage je i dodatni teg jahač. Kada se on postavi na skalu jahača(Slika 11), na pokretne delove vage deluje odgovarajuči dodatni obrtni moment malog intenziteta. Takvo konstrukciono rešenje omogučava merenje masa sa graničnom greškom od 10-

4g. Jahač je teg od žice u obliku potkovice mase 10mg. Na skali jahača označena je linearna podela koja brojno odgovara masi izraženoj u miligramima.Skala je simetrična u odnosu na nulu skale. Najmanji podeok na skali vredi 0,2mg. Kada se jahač,prilikom uravnotežavanja odnosno merenja mase postavi na neki od ovih vrednosti na skali, brojna vrednost mase izražene u gramima može da se očita do četvrte decimale.

Procena granične greške analitičke vage vrši se tako što se uzima da granična greška iznosi polovinu najmanjeg podeoka na skali. U našoj laboratoriji u kojoj se koristi tip analitičke vage koji

je gore opisan, granična greška je a=0,1mg. Procenjujemo da je merna nesigurnost mase .

31

Slika 11-Analitička vaga

Centigram vaga

Konstrukciona svojstva centigram vage su takva da omogučavaju pouzdano merenje sa proširenom nesigurnošču Um koja se radi jednostavnosti uzima da je jednaka masi najmanjeg tega od m=1cg=0,01g u mernom opsegu od 0,00g do 1000,00g. Stoga centigram vaga u svom kompletu baždarenih tegova sadrži seriju tegova od 1g do 500g i seriju tegova od 1cg=10mg do 50cg=500mg. Uz pretpostavku da pri pojedinim merenjima važi uniformna raspodela sa poluširinom am,

standardna nesigurnost masa je .

Elektronske vage

32

Slika 12

Uopšteni princip rada jedne elektronske vage ilustrovan je na Slici 12.

Telo mase m deluje svojom težinom Q=mg na elastični element stvarajuči linearno srazmernu

relativnu deformaciju ili ugib Δx. Relativna deformacija se prenosi na neki od senzora

pomeraja uključen u odgovarajuče električno kolo(Vistonov most). Na izlazu mosta dobija se napon linearno srazmeran relativnom pomeraju, a time težini i masi tereta. Izlazni napon mosta se pretvara u digitalni oblik pomoču analogno digitalnog konvertora. Nakon obrade, digitalizovani signal se prikazuje na indikatoru izražen u jedinicama mase. Elektronske vage su podeljene u nekoliko klasa zavisno od dozvoljene merne nesigurnosti odnosno od tačnosti. Kalibracija vaga obavlja se pomoču tegova čija je masa poznata sa visokom tačnošču.

33

Eksperimentalne vežbe

VEŽBA 1.

Određivanje relativne gustine čvrstog tela hidrostatičkom vagom. Merenje relativne gustine tečnosti areometrima

Relativna gustina supstance d definiše se kao odnos njene gustine ρ i gustine neke standardne supstance ρ0 pri istim uslovima:

U prvom delu vežbe 1 pod nazivom Određivanje relativne gustine čvrstog tela hidrostatičkom vagom koristimo hidrostatičku vagu koja se u odnosu na centigram vagu, razlikuje po kuki koja se nalazi iznad tasa vage i po pokretnom postolju na koje se stavlja sud sa destilovanom vodom (Slika 1.1b).

Slika 1.1

Hidrostatička vaga je ravnokraka vaga (Slika 10, centigram vaga) prilagođena za merenje gustine čvrstih tela na osnovu dva vaganja. Kod prvog vaganja telo se nalazi u vazduhu (Slika1.1a). Uravnoteženje vage postiže se kada se na drugi tas stavi teg mase mt. Ako se zanemari potisak vazduha na telo i tegove, tada mt predstavlja masu tela. Kod drugog merenja, telo se potapa u posudu sa destilovanom vodom (Slika 1.1b). U ovom slučaju prividna težina tela se smanjuje za silu potiska (Arhimedov zakon) -gustina tečnosti, g-ubrzanje, V-zapremina tela odnosno zapremina istisnute tečnosti. Ravnoteža se postiže kada se na drugom tasu vage stave tegovi mase mp=mt -Vρ0 , odakle se za zapreminu tela dobija . Nepoznata gustina tela tada je

data izrazom a nepoznata relativna gustina tela je

Arhimedov zakon

34

Na telo koje je celo ili delimično potopljeno u tečnost deluje sila potiska F p. Ona je po intenzitetu jednaka težini istisnute tečnosti a usmerena je vertikalno naviše tj. nasuprot sile zemljine teže.

Postupak rada

Proveriti da li je vaga u radnom stanju. To znači proveriti uz pomoć tehničara, da li je vaga nivelisana i odrediti praktičnu nulu.

Praktična nula je otklon kazaljke na skali kazaljke koji odgovara ravnotežnom položaju neopterećene vage.

Telo T (u obliku cilindra) se okači o kuku i izmeri se njegova masa ( )

Ispod tela T postavi se postolje i na njega sud sa destilovanom vodom. Telo T se uroni u vodu i izmeri se masa tako zaronjenog tela T. To je prividna masa tela T ( ).

Relativna gustina ( ) tela T računa se prema formuli:

- Koristeći formulu za kombinovanu mernu nesigurnost dobijamo apsolutnu mernu nesigurnost za d

gde je (teorijska vrednost), jer su mase merene istom vagom pa su i merne

nesigurnosti iste. U praksi koristimo formulu : g , u kojoj je

dodata merna nesigurnost tipa B koja potiče od svih ostalih uslova koji utiču na merenje.

- Relativna merna nesigurnost relativne gustine d

Rezultate merenja i izračunavanja uneti u Tabelu 1.1

Tabela 1.1

mt g

mp g

d ud

35

U drugom delu Vežbe 1. merenje relativne gustine tečnosti areometrima susrećemo se sa dve vrste areometara. Areometar je stakleno šuplje telo. Na donjem delu ovog instrumenta se nalazi olovo ili živa što omogućava plivanje u vertikalnom stabilnom položaju.U gornjem delu se areometar sužava u uzanu cev konstantnog preseka na kojoj se nalazi graduirana skala. Areometar tone u tečnost sve dok se ne uspostavi ravnoteža između njegove težine i potiska tečnosti . To ustvari znači da areometar više ne tone kada težina istisnute tečnosti dostigne težinu samog areometra (Opet Arhimedov zakon). Areometari mogu biti različiti po opsegu merenja u zavisnosti od potreba merenja takođe se razlikuju i po nameni. Areometri koji se koriste za merenje relativne gustine nepoznate tečnosti imaju linearnu skalu. Takve areometre koristimo u našoj laboratoriji.

Slika 1.1

U našoj laboratoriji se susrečemo sa dve vrste areometara sa linearnom skalom. To su denzimetar i Bomeov areometar.

Denzimetar je areometar koji je kalibrisan u odnosu na destilovanu vodu određene temperature (obično je to označeno na samom instrumentu). Njegova skala je takva da se pomoču nje može vršiti direktno očitavanje relativne gustine tečnosti odnosno možemo meriti relativnu gustinu tečnosti pomoču ove vrste areometra.Vrednost najmanjeg podeoka predstavlja maksimalnu nesigurnost am i standardna merna nesigurnost je onda

Bomeov areometar ima kalibraciju u Bomeovim stepenima ( ).To znači da se direktnim

očitavanjem sa skale ovakvog instrumenta ne dobija relativna gustina nepoznate tečnosti (

gistina nepoznate tečnosti, gustina standardne supstance na osnovu koje se kalibriše areometar, u našoj laboratoriji to je destilovana voda).

Veza između vrednosti očitane sa skale Bomeovog areometra i vrednosti za relativnu gustinu nepoznate tečnosti d dobijamo preko sledećih formula:

>1 (ovo je slučaj kada je gustina nepoznate tečnosti veća od gustine vode). U tom slučaju imamo da je

36

<1 (ovo je slučaj kada je gustina nepoznate tečnosti manja od gustine vode). U tom slučaju imamo da je

Konstante i su dobijene empirijski.

Postupak rada:

a) DENZIMETAR

Proučiti skale na denzimetru i na Bomeovom areometru.

Prvo spustiti denzimetar u sud sa tečnošću nepoznate relativne gustine tako da se ne dodiruje sa zidovima suda i očitati na skali denzimetra relativnu gustinu d.

Vrednost najmanjeg podeoka predstavlja maksimalnu nesigurnost am i standardna merna nesigurnost denzimetra je onda

b) BOMEOV AREOMETAR

Spustiti Bomeov areometar u sud sa tečnošću nepoznate relativne gustine i očitati na skali u Bomeovim stepenima vrednost b do koje se potopio areometar.

Relativnu gustinu tečnosti možemo izračunati preko već date formule i to za slučaj d>1 jer je to slučaj koji se najčešče proučava u našoj laboratoriji.

Standardna merna nesigurnost relativne gustine tečnosti

gde je am vrednost najmanjeg podeoka na Bomeovom areometru a ub standardna merna

nesigurnost skale.

Tabela 1.2

d

37

Tabela 1.3

B

bd

Uporedna tabela

TEORIJSKI UVOD POTREBAN ZA VEŽBE 2, 6 i 8

Za ovu vežbu kao i za vežbu 8 i deo vežbe 6 uvešćemo osnovne pojmove koji se koriste tokom rada ovih vežbi.

Uvod u spektrofotometriju. Osnovni pojmovi.

Za fotometriju možemo reći da predstavlja fizičko-hemijski metod kojim se mogu proučavati rastvori i čvrste supstance. Ovaj metod se zasniva na analizi apsorpcionih spektara u UV oblasti (200-400nm), u vidljivom delu spektra (400-760nm) i u infracrvenoj oblasti spektra (>760nm). U našoj laboratoriji rade se apsorpcioni i refleksioni spektri čvrstih supstanci i rastvora. Osnovni uređaj koji se koristi u spektrofotometriji je spektrofotometar.

Spektrofotometar je uređaj koji je može da registruje zavisnost energije svetlosti koja je prošla(transmitovala se), reflektovala se ili apsorbovala kroz dati uzorak od talasne dužine (odnosno frekvence) date svetlosti. Ovaj uređaj se može prikazati uproščenom šemom na Slici 2.1

38

Slika 2.1

Ova šema prikazuje vrstu spektrofotometra gde se uzorak osvetljava monohromatskom svetlošću. Ova vrsta spektrofotometra se koristi u našoj laboratoriji.

Monohromator je uređaj koji polihromatsku svetlost razlaže na monohromatsku svetlost. Pod monohromatskom svetlošću se podrazumeva svetlost jedne talasne dužine odnosno sam naziv je grčkog porekla gde mono znači jedno a hroma boja, što bi značilo svetlost jedne boje a naziv polihromatska svetlost potiče od poli ili više i hroma ili boja što bi značilo svetlost sa više boja. Sami nazivi su nastali u vreme kada se znalo samo za vidljivi deo spektra gde je najprostiji monohromator bila kišna kap ili prizma na kojoj se Sunčeva svetlost (tzv. bela svetlost) razlagala na različite boje poznate iz vidljivog dela spektra kao dugine boje. Svakoj od tih boja u vidljivom delu

spektra može se pridružiti određena vrednost talasne dužine (odnosno frekvenca ). Nazivi

polihromatska i monohromatska svetlost su ostali i kada su u pitanju opsezi EM (elektromagnetnog) zračenja koji nisu iz vidljivog dela spektra.

Monohromator

Slika 2.2

39

Na slici2.2 je prikazan monohromator kakav se koristi u našoj laboratoriji. On je glavni optički deo spektrometrijskih uređaja. Polihromatska svetlost koju emituje izvor svetlosti (IS) ulazi u monohromator kroz ulazni otvor (1). Kondenzatorsko sočivo (2) je prikuplja i upućuje ka ogledalu (3). Zraci reflektovane svetlosti se posle prolaska kroz kolimatorski sistem sa razrezom (4) kreču paralelno i stižu do difrakcione rešetke (5). Difrakciona rešetka je rasipajući odnosno disperzioni element uređaja, tako da se od nje svetlost različitih talasnih dužina kreču pod različitim uglovima. Deo svetlosti koji stiže do drugog kolimatorskog sistema (6) fokusira se i kroz izlazni razrez napušta monohromator. Dobijena monohromatorska svetlost upućuje se ka uzorku. Tamo se dešava interakcija , pa se zatim svetlost kreče od uzorka prikuplja i šalje ka detektoru. Pomoču doboša talasnih dužina određuje se položaj rotacije disperzionog elementa(rešetke), pa time i odgovarajuča talasna dužina izlazne svetlosti. Princip rada monohromatora je uvek isti. Menjaju se njegove dimenzije i zamenjuju se sastavni delovi monohromatora elektronskim delovima što smanjuje njegove dimenzije.

Zakoni apsorpcije i apsorpcioni spektri

Kada proučavamo proces apsorpcije zračenja u rastvorima moramo spomenuti

Lamber-Berov zakon koji se iskazuje sa dve jednačine: prva je Lamberov a druga je Berov zakon.

(2.1a)

(2.1b)

Jednačina (2.1a) daje odnos transmitovanog i upadnog intenziteta zračenja i takođe iz nje možemo videti i eksponencijalnu zavisnost odnosa trnsmitovanog i upadnog zračenja od koeficijenata k0 , b i c. Koeficijent k0 se dobija iz k=k0c gde je k linearni koeficijent apsorpcije a k0 je koeficijent proporcionalnosti koji povezuje k i koncentraciju uzorka u rastvoru c. Druga jednačina Lamber-Berovog zakona ima primenu u kvantitativnoj analizi. Apsorbanca A uzorka u rastvoru debljine b linearno zavisi od njegove koncentracije c. Berov zakon ima ograničen domen važenja. Kada postoje refleksije i nehomogenosti i anizotropnosti kao i različite fizičke ili hemijske reakcije između molekula i jona onda koeficijenti a i k , koji u principu zavise od supstance i frekvence zračenja, postaju zavisni i od koncentracije.

Kao što smo već pomenuli vrednosti fizičkih veličina A, a, k, a0, k0 zavise od supstance i frekvence upadnog zračenja. Ako se za datu supstancu ustanovi na koji način neka od ovih veličina zavisi od frekvence ili talasne dužine zračenja, onda znamo da smo odredili i apsorpcioni spektar proučavane supstance što če i biti naš zadatak na vežbama.

40

Intenzitet svetlosnog zračenja i spektralni koeficijent

Slika 2.3

Koristićemo termin intenzitet elektromagnetnog zračenja . Uvodimo osnovne relacije koje koristimo u već navedenim vežbama:

Posmatramo neki uzorak koji izlažemo određenom zračenju svetlosti.

Intenzitet ukupnog upadnog zračenja na uzorku obeležimo sa .

Intenzitet ukupnog reflektovanog zračenja na uzorku obeležimo sa .

Intenzitet ukupnog propuštenog (transmitovanog) zračenja na uzorku obeležimo sa .

Intenzitet ukupnog apsorbovanog zračenja na uzorku obeležimo sa .

Uvodimo sledeće pojmove :

Spektralni koeficijent refleksije

Spektralni koeficijent apsorpcije

Spektralni koeficijent transmisije

Ovi koeficijenti sadrže informacije o karakteristikama datog uzorka i zavise od talasne dužine upadne svetlosti. Zavise i od temperature, od glatkoće površine uzorka itd. Njihove definicije su :

1 2 3 4 5 6 IR

IA

IT

41

Ovi koeficijenti su povezani relacijom

Uvešćemo i sledeće definicije:

Pod apsolutno crnim telom podrazumevamo telo koje apsorbuje svo upadno EM zračenje. Za njega važi .

Pod apsolutno belim telom podrazumevamo telo koje reflektuje svo upadno zračenje. Za njega važi .

Sivo telo zadovoljava uslov <1

VEŽBA 2

Apsorpciona spektrofotometrija

U apsorpcionoj spektrofotometriji bitno je uočiti da se u proračunima koristi transmitovani deo zračenja pošto je apsorbovani deo ostao u uzorku. Uzorak u ovoj vežbi je rastvoren u rastvaraču. On je u tečnom stanju i smešten je u mali providni sud u obliku kvadra koji se uobičajeno naziva kiveta.

Za pojavu apsorpcije možemo koristiti sliku2.3 gde posmatramo monohromatski snop zračenja koje nailazi na homogeni planparalelni apsorber debljine h.

Kada su u pitanju realna merenja imamo spektrofotometar koji na skali ima mogučnost očitavanja apsorbancije i intenziteta signala. Treba naglasiti da intenzitet signala i intenzitet svetlosnog (elektromagnetnog ) zračenja su proporcionalne veličine čiju uzajamnu zavisnost ovde nečemo proučavati. Za dati uzorak možemo, u zavisnosti od talasne dužine svetlosti kojom osvetljavamo uzorak (Slika2.1), izmeriti apsorbanciju .

.

se naziva koncentracioni koeficijent apsorpcije. On je direktno proporcionalan apsorbanciji i obrnuto proporcionalan debljini uzorka i njegovoj koncentraciji .

Potupak merenja

Uzorak čiju apsorbanciju merimo postavljamo u aparaturu tako da može biti osvetljen različitim vrednostima talasnih dužina koje možemo menjati u opsegu od 390nm do 640nm.(Tabela 2.2).

42

h

Za svaku vrednost talasne dužine kojom smo osvetlili uzorak, na skali spektrometra očitavamo vrednost apsorbancije i beležimo u tabeli koja je formirana u računaru a ista je kao i u našem priručniku. Vrednost automatski dobijamo u tabeli računara.

U toku ovih merenja možemo vršiti i merenje intenziteta signala i koji odgovara transmitovanoj svetlosti uzorka. Uzimamo nekoliko vrednosti talasnih dužina za koje čemo meriti i intenzitet signala. To su vrednosti =400nm, 450nm, 500nm, 550nm, 600nm.(Tabela 2.1). U ovoj tabeli možemo da uporedimo vrednosti za apsorbanciju dobijenu merenjem sa vrednostima za apsorbanciju dobijenu preko obrasca

Merna nesigurnost : ;

Relativna merna nesigurnost :

Merna nesigurnost A : e

Relativna merna nesigurnost A:

Tabela 2.1.

broj mer.

1. 400

2. 450

3. 500

4. 550

5. 600

43

Tabela 2.2

Broj merenja

1. 390

2. 400

3. 410

4. 420

5. 430

6. 440

7. 450

8. 460

9. 470

10. 480

11. 490

12. 500

13. 510

14. 520

15. 530

16. 540

17. 550

18. 560

19. 570

20. 580

21. 590

22. 600

23. 610

24. 620

25. 630

26. 640

Na osnovu TABELE 2.2 nacrtati grafik zavisnosti .

44

VEŽBA 3

Jednosmerna struja. Određivanje elektromotorne sile i unutrašnjeg otpora kola. Određivanje električnih otpora Vistonovim mostom.

U ovoj vežbi koja se sastoji iz dva dela treba se podsetiti nekoliko zakona vezanih za jednosmernu struju. To su Omov zakon za provodnik i Kirhofova dva pravila. Omov zakon opisujemo sledečom relacijom:

(3.1)

Ovim zakonom povezujemo jačinu struje , napon i otpor . Za otpornik u obliku žice dužine I stalnog poprečnog preseka , otpor se može izraziti preko formule. Jedinice: jačina struje izražava se u amperima (A), otpor se izražava u omima a napon u voltima (V).

(3.2)

U prostom strujnom kolu predstavljenom na slici 3.2 imamo oblik Omovog zakona

gde je elektromotorna sila izvora a je unutrašnji otpor kola.

Za otpornike koji su redno vezani imamo da je rezultujući otpor

(Slika 3.1a)

Slika 3.1a

R1 R2

45

Slika 3.1b

Za paralelnu vezu (Slika 3.1b) imamo da je rezultujući otpor

Kirhofova pravila

Prvo Kirhofovo pravilo

Algebarski zbir jačina struja u svakom čvoru kola jednak je nuli.

(3.4)

Drugo Kirhofovo pravilo

Za svaku od kontura strujnog kola algebarski zbir elektromotornih sila jednak je algebarskom zbiru padova napona.

(3.5)

U prvom delu ove vežbe treba odrediti elektromotornu silu i unutrašnji otpor u kolu sa jednosmernom strujom (Slika 3.2)

Slika 3.2

Izmeriti jačinu struje u zavisnosti od promenljivog otpora R, za raspon njegovih vrednosti od do .

U Tabeli 3.1 vidimo kojim redosledom treba meriti i popunjavati tabelu.

R1

R2

46

Tabela 3.1

11

10

9

8

7

6

5

4

3

Granična greška merenja jačine struje aI računa se po već navedenoj formuli za granične greške električnih instrumenata.

je klasa instrumenta koja se očitava na samom instrumentu

je opseg mernog instrumenta

merna nesigurnost merene jačine struje

merna nesigurnost recipročne vrednosti merene jačine struje

Na osnovu podataka iz TABELE 3.1 crtamo grafik (na milimetarskom papiru) zavisnosti što predstavlja linearnu zavisnost.

47

Slika 3.1

Sa date prave treba izabrati dve tačke kao na slici 3.1. One su izabrane u zoni interpolacije i dovoljno su međusobno udaljene.

Iz drugačije napisanog oblika za Omov zakon strujnog kola

(3.6)

odmah se uočava da je on analogan pravoj . Iz matematike znamo da je vrednost b jednaka odsečku na y osi za x=0 koji odseca data prava. Sa našeg grafika to je

48

(3.7)

Važna relacija koja se dobija kada se podsetimo da je :

(3.8)

Iz ovoga sledi

(3.9)

Merne nesigurnosti za elektromotornu silu i unutrašnji otpor proračunavaju se na osnovu sledečih formula:

-- merna

nesigurnost elektromotorne sile,

( vrednost za relativnu mernu nesigurnost promenljivog otpora koja je obeležena

na otporniku u našoj laboratoriji)

- merna nesigurnost promenljivog otpora R

- relativna merna nesigurnost elektromotorne sile

Merna nesigurnost unutrašnjeg otpora r računa se prema formuli:

49

Relativna merna nesigurnost unutrašnjeg otpora r računa se prema formuli:

NAPOMENA

Za mernu nesigurnost očitavanja uzimati veču mernu nesigurnost susedne eksperimentalne

vrednosti (koristiti tabelu 3.1). Dakle, za uzimamo vrednost iz tabele 3.1 , koja je

dobijena za R=3Ω.

Rezultate dobijene grafičkom metodom uneti u Tabelu 3.2

Tabela 3.2

U delu vežbe vezanom za određivanje nepoznatog otpora Vitstonovim mostom treba prvo povezati električno kolo kao na Slici 3.3 gde je data šema kola sa Vitstonovim mostom.

50

Slika 3.3

Vidimo da ako kroz galvanometar ne teče struja odnosno ako je , onda možemo primenjujuči Kirhofova pravila da dođemo do sledečih relacija koje če nam omogučiti da izračunamo nepoznate otpore. U čvorovima D i B nema grananja struje pa sledi:

;

Deljenjem poslednjih jednačina dobijamo

Otpornici i su od žice konstantnog prečnika i od istog materijala.

Na osnovu (3.2) dobijamo

Postupak rada:

51

Odrediti vrednosti otpora datih nepoznatih otpornika ,

i vrednosti otpora njihove redne i paralelne veze primenjujuči sledeča dva metoda.

METOD

Klizni kontakt se postavlja na sredinu linijskog žičanog otpornika tako da je , pa uz postepenu promenu otpora dekadnog otpornika R0, postići da kroz galvanometar ne protiće struja.

METOD

Fiksira se otpor dekadnog otpornika R0 na vrednost koja se za 10%-20% razlikuje od vrednosti

otpora Rx dobijene metodom , pa pomeranjem kliznog kontakta podesiti dužine i tako da

kroz galvanometar ne protiče struja.

Merna nesigurnost nepoznatog otpora:

Relativna merna nesigurnost nepoznatog otpora:

;

Merne nesigurnosti i dobijamo preko relacije

; gde je a – granična greška, odnosno, u ovom slučaju vrednost najmanjeg podeoka

na lenjiru.

52

(ovo je vrednost za relativnu mernu nesigurnost promenljivog otpora koja je obeležena na otporniku u našoj laboratoriji)

Apsolutne merne nesigurnosti predstavljaju mernu nesigurnost merenja dužine žice.

Rezultate upisati u Tabelu 3.3

Tabela 3.3

Otpornik metod

1X a

1X b

a

b

Redno a

Redno b

Paralel a

Paralel b

Izračunati otpore redne i paralelne veze otpornika.

Redna veza

- formula za računanje dva redno vezana otpornika

-- merna nesigurnost otpora redno vezanih otpornika

- relativna merna nesigurnost otpora redno vezanih

otpornika

Paralelna veza

53

-formula za računanje dva paralelno vezana otpornika

--

merna nesigurnost otpora dva paralelno vezana otpornika

-relativna merna nesigurnost

Rezultate izračunavanja uneti u Tabela 3.4

Tabela 3.4

Vrsta veze između otpornika

Izračunata vrednost Izračunata vrednost Izračunata vrednost

redna

paralelna

VEŽBA 4

Analitička vaga. Određivanje osetljivosti neopterećene analitičke vage. Određivanje mase tela Gausovom metodom.

Napomena: obavezno pročitati deo o merenju vagom (teorijski uvod za vežbe 1,4 i 7)

Analitička vaga omogućava precizno merenje sa tačnošću do .

Merenje mase reda veličine postiže se upotrebom dodatnog pretega-jahača koji se postavlja na skalu jahača i kojim se rukuje spolja pomoću manipulatora jahača. Jahač je teg od žice mase .

Postupak rada pri određivanju osetljivosti neopterećene analitičke vage.

-Nivelisati vagu

-Otkočiti vagu i odrediti praktičnu nulu

54

-Desnu stranu vage opterećivati datim vrednostima za masu pretega iz tabele 4.1, pa očitavati otklone kazaljke .

-Izračunati osetljivost vage O:

-Izračunati mernu nesigurnost osetljivosti O :

, gde su:

- merna nesigurnost otklona kazaljke

- merna nesigurnost mase pretega (teorijska vrednost)

U praksi koristimo formulu:

mg ,

kojoj je dodata merna nesigurnost tipa B koja potiče od svih ostalih uslova koji utiču na merenje.

- relativna merna nesigurnost osetljivosti

55

Slika 4.1

Sve rezultate uneti u Tabelu 4.1

Postupak rada kod određivanja mase tela Gausovom metodom

Kada je određena osetljivost vage onda prelazimo na određivanje mase tela Gausovom metodom pomoću analitičke vage. Praktična nula je već određena, može da se proveri da li je ostala ista.

-Meri se masa tela na levom tasu vage ( )

-Meri se zatim masa istog tela na desnom tasu vage ( )

-Masu tela ( ) računamo po radnom obrascu:

-Izračunati mernu nesigurnost mase :

; mg

56

- relativna merna nesigurnost

Rezultate uneti u Tabelu 4.2

Tabela 4.1

pod

n0

mg

pm

pod

pn

mgpod

O/

5,0

7,0

9,0

Tabela 4.2

VEŽBA 5

Spektralna analiza

U ovoj vežbi koristimo dva aparata za registrovanje vidljivog dela spektra elektromagnetnog zračenja. To su spektrometar i spektroskop. Uporednim merenjem talasnih dužina iz diskretnih spektara datih elemenata kalibrisaćemo spektroskop. Koristeći rezultate za spektar atoma vodonika koji su dobijeni spektrometrom možemo odrediti dve fizičke konstante: Ridbergovu i Plankovu.

Empirijsku formulu za talasne dužine linija iz spektra atoma vodonika pronašao je još 1865. Balmer:

; n=3,4,5,...

R je Ridbergova konstanta, n su viši energetski nivoi sa kojih se vrši prelaz na niži n=2 energetski nivo u atomu pri čemu se emituje foton talasne dužine .

Kasnije Ridberg uočava pravilnost i dolazi do opšte formule oblika:

57

; n=m+1, m+2, m+3,...

gde je n viši a m niži energetski nivo.

Slika 5.1

Proučavajući spektre atoma mi dolazimo do određenih saznanja o pojavama koje se dešavaju unutar omotača atoma koji čine elektroni. Jedna od prvih teorija koja je objasnila ove pojave vezane za atomske spektre bila je teorija Nilsa Bora koja uspešno opisuje samo atom vodonika i njemu slične kvantne sisteme a to znači jednoelektronske kvantne sisteme (jedanput jonizovan atom helijuma, dvaput jonizovan atom litijuma itd.

Borov model atoma :

1) Atomi mogu biti u tačno određenim energetskim stanjima-stacionarnim stanjima-kada oni niti emituju niti apsorbuju energiju. U ovim stacionarnim stanjima atom poseduje niz diskretnih vrednosti energije E1, E2, ..., En.

2) Pri prelazu atoma iz jednog u drugo stacionarno stanje atom emituje ili apsorbuje elektromagnetno zračenje tačno određene talasne dužine odnosno frekvence.

ili

58

Oba postulata protivureče klasičnoj elektrodinamici jer uprkos kretanju elektrona unutar atoma nema emitovanja zračenja u stacionarnim stanjima i frekvenca emitovanog zračenja nije povezana sa frekvencom periodičnog kretanja elektrona.

Ridbergova konstanta R ima, po najnovijim preciznijim merenjima vrednost:

Približnu vrednost Ridbergove konstante mi dobijamo na osnovu naših merenja koristeći radnu formulu dobijenu na osnovu Balmerove serije:

, n=3,4,5,...

Spektroskop. Princip rada.

Spektroskop je spektralni uređaj. On je prikazan na Slici 5.2 i to njegov presek kada se gleda odozgo. Osnovni element spektroskopa je prizma. Tri cevi sadrže odgovarajuća sočiva , a na krajevima cevi (nasuprot prizmi) nalaze se razrez, skala i okular. Polihromatska svetlost iz izvora, spektralne cevi, ulazi u spektroskop kroz ulazni razrez, pa se preko kolimatorskog sočiva usmerava na prizmu gde se vrši disperzija . Monohromatske komponemte spektralno razložene svetlosti biraju se pomoću pokretnog durbina sa okularom. Očitavaju se naspram odgovarajuče skale, čiji lik se simultano vidi kroz okular. Uz spektroskop se koristi i lampa za osvetljavanje njegove skale.

Slika 5.2

Vrednosti za talasnu dužinu očitavaju se u nesistemskim jedinicama skale spektroskopa. Tu veličinu ćemo nazvati: nesistemska talasna dužina i obeležavaćemo je sa .

59

Spektroskopom se mogu određivati talasne dužine u sistemskim jedinicama (metrima), tek kada je kalibrisan. To će biti zadatak prvog dela ove vežbe.

Spektrometar. Princip rada

Slika 5.3

Za merenje talasnih dužina uzorka korističemo spektrometar visoke klase. Većina spektrometrijskih uređaja pa i ovaj koji se koristi u našoj laboratoriji ima takvu konstrukciju da mu je uga devijacije upadne polihromatske svetlosti u odnosu na izlaznu monohromatsku konstantan i iznosi 900.

Princip rada spektrometra možemo izložiti prateči svetlost koja putuje kroz njega i gledajuči Sliku 5.3. Svetlost ulazi u spektrometar kroz kondenzatorsko sočivo (1). Izvor svetlosti, vertikalna cev, postavlja se u žižu kondenzatorskog sočiva. U drugoj žiži treba da se nađe ulazni razrez (2). Preko kolimatorskog sistema koji je prikazan jednim sočivom(3), paralelni zraci upadne svetlosti šalju se na disperzioni element spektrometra, pomenutu prizmu (4). Ona pored osnovne funkcije , disperzije polihromatske svetlosti, ima i karakteristiku da obezbeđuje konstantan ugao skretanja svetlosti. Izabrani raspon disperzijom razložene monohromatske svetlosti šalje se kroz drugi kolimatorski sistem, odnosno kroz sočivo durbina(5). Svetlost zatim nailazi na izlazni razrez (6), gde se još više sužava raspon talasnih dužina. Žiže sočiva durbina i okulara (7) se poklapaju, tako da se preko okulara lik spektralne linije šalje do detektora –ljudskog oka.

Kondenzatorsko sočivo i ulazni razrez, integrisani su pomoču jedne cevi u ulazni sistem, kondenzator(a). Sa (b) je obeležen zavrtanj za podešavanje širine ulaznog razreza . Opseg izlazne monohromatske svetlosti bira se pomoću doboša talasnih dužina (c), a izabrana talasna dužina očitava se na dobošu naspram crtice-indeksa doboša talasnih dužina (d). Karakteristika ovog instrumenta je da su podeoci na dobošu raspoređeni duž linije spiralnog oblika-nelinearno u odnosu na ugao njegovog pomeranja. Vrednost intervala između podeoka je u nanometrima. Sa (e) je obeležen zavrtanj za fokusiranje spektralne linije koja se posmatra kroz okular, a sa (f) odgovarajuća skala fokusne ravni. Sa (g) je označeno ogledalce indeksa okulara koje se pre merenja postavlja u položaj da osvetli indeks okulara. Lik indeksa okulara pokazuje liniju čiju talasnu dužinu određujemo (kao na slici 5.3 (h)).

60

Kalibracija.

Kalibracija mernog instrumenta je postupak određivanja, provere ili korekcije njegovog pokazivanja. Rezultat kalibracije je ili uspostavljanje nove skale , ili povezivanje postoječe nesistemske skale sa jedinicama fizičke veličine na koju se merenja odnose.

U ovoj vežbi zadatak će biti da se kalibriše spektroskop. To postižemo uporednim merenjem talasnih dužina iz diskretnih spektara datih uzoraka-spektroskopom i spektrometrom. Crta se kalibracioni grafik zavisnosti (Slika 5.4). je veličina očitana spektroskopom i nazivamo je nesistemska talasna dužina. je talasna dužina očitana spektrometrom.

Slika 5.4

Zadaci u datoj vežbi:

a) Kalibracija spektroskopa spektrometrom

-Spektrometrom izmeriti talasne dužine vodonika i drugih uzoraka

-Talasne dužine istih linija , izražene u nesistemskim jedinicama skale spektroskopa , izmeriti i spektroskopom.

-Merna nesigurnost merenja talasnih dužina izraženih u nesistemskim i u sistemskim jedinicama:

gde uzimamo da je granična greška ax=0,5pod ; =0,29nm

gde je . Rezultate ubaciti u tabelu 5.1

61

Tabela 5.1

Br.

merenja

uzorak Opis

linije

1.

2.

3.

4.

5.

6.

7.

8.

9.

10.

11.

12.

13.

14.

-Na osnovu izmerenih vrednosti i procenjenih mernih nesigurnosti iz Tabele 5.1, nacrtati kalibracionu krivu (slično kao na Slici 5.4).

b) Određivanje vrednosti Ridbergove konstante.

62

-Prve tri linije Balmerove serije za vodonik se obeležavaju kao: i izražavaju se u

nanometrima (nm). Talasni broj izražava se u m-1. Ove linije se vide kao crvena, plava i

ljubičasta i budu prve izmerene i zabeležene u tabeli 5.1.

-Radna formula: ; n=3,4,5,...

-Merna nesigurnost izračunavanja Ridbergove konstante:

-Relativna merna nesigurnost

-Sve rezultate uneti u Tabelu 5.2

Tabela 5.2

Br.

merenja

Određivanje vrednosti Plankove konstante

Radna formula za izračunavanje Plankove konstante dobija se iz Borove teorijske formule za Ridbergovu konstantu (teorija iz knjige Opšta fizika).

Masa elektrona: me=9,1093897 10-31kg

Naelektrisanje elektrona: e =1,60217733 10-19 C

63

Brzina svetlosti: c=2,99792458 108 m s-1

Električna propustljivost: =8,854187 10-12 F m

Z=1 (broj elektrona u vodonikovom atomu)

-Merna nesigurnost izračunavanja Plankove konstante :

(Ovde treba napomenuti da se ovaj izraz za mernu nesigurnost dobija kada izvršimo tzv. ’’’majoriranje’’ odnosno kada uzmemo veću vrednost za uh i odbacimo onu koja se dobija kada je prisutan umnožak konstantom chR.)

-relativna merna nesigurnost

Sve rezultate uneti u Tabelu 5.3

Br.merenja

VEŽBA 6

Napomena: obavezno pročitati teorijski uvod za vežbe 2, 6 i 8

A) Fluorimetrija

Deo ove vežbe koji nosi naziv fluorimetrija bazira se na radu spektrofotometra. Cilj ovog dela vežbe je da se odredi nepoznata koncentracija date supstance-uzorka fluorimetrijskom metodom.

64

Ovde uvodimo neke osnovne pojmove koji su važni za ovaj deo vežbe.

Luminiscencija je pojava emitovanja EM zračenja koja nije posledica zagrevanja objekta do visokih temperatura (više od ) .U takvim slučajevima kažemo da svetli hladni objekat.

Postoji nekoliko vrsta luminiscencija.

To su fotoluminiscencija, rendgenoluminiscencija, radioluminiscencija itd.Ove različite vrste luminiscencija nastaju kao posledica vrste procesa koji pobuđuje sistem da emituje EM zračenje. Obično je ovo EM zračenje u opsegu vidljivog dela spektra ali može biti i u infracrvenom, ultraljubičastom delu i delu X-zračenja.

Fotoluminiscencija nastaje u sistemu koji je pobuđen EM zračenjem iz vidljivog dela spektra.

Fotoluminiscencija se deli na fosforescenciju i fluorescenciju.

U našem delu vežbe koristimo fluorescenciju. Ovde posmatramo intenzitet zračenja koji stiže do uzorka i u tom kontekstu fluorescenciju posmatramo kao specifičnu vrstu procesa apsorpcije zračenja.

Posmatramo uzorak, na njega pada upadno zračenje . Deo apsorbovanog zračenja obeležimo sa . Zbog konstrukcije uređaja u kome se nalazi uzorak,može se zanemariti intenzitet refleksije .

Ovde važi

Ovde je upadno zračenje i ono je iz oblasti vidljivog dela EM spektra.Na odabranom uzorku ono izaziva fluorescenciju pa se zato uvodi i pojam

- intenzitet fluorescentnog (emitovanog) zračenja.

Veza između intenziteta fluorescentnog zračenja i intenziteta upadnog zračenja koja se dobija preko određenih zakona spektrofotometrije daje nam mogućnost da dobijemo vezu između merenog intenziteta fluorescentnog zračenja i koncentracije date supstance. Formulu dajemo bez izvođenja:

je konstanta i zavisi od konstanti uređaja i od osobina ispitivane supstance.

je koncentracija supstance.

Naš zadatak u ovom delu vežbe :

Relacija ukazuje na linearnu zavisnost između intenziteta fluorescentnog zračenja i koncentracije . Na ovoj relaciji se zasniva fluorimetrijski metod određivanja nepoznate koncentracije rastvora date supstance. Mere se intenziteti fluorescentnog zračenja za različite poznate koncentracije i meri se intenzitet fluorescentnog zračenja

65

nepoznate koncentracije .Nepoznata koncentracija se može odrediti grafičkom metodom odnosno metodom najmanjih kvadrata (koristeći računar).

Slika 6.1.

Primer grafičke metode određivanja nepoznate koncentracije supstance na osnovu poznatih koncentracija prikazan je na Slici 6.1

Da bi se obezbedili konstantni uslovi pojačanja i registrovanja signala u aparaturi, koriste se tzv. fluorescentni standardi. Pomoću njih se uspostavljaju referentni uslovi a to znači da se bira referentni intenzitet standarda na određenom opsegu .

Tabela 6.1

66

Opis Tabele 6.1 :

i -referentni uslovi

-talasna dužina pobuđivanja uzorka na fluorescenciju

-koncentracija

- merna nesigurnost za koncentraciju

-opseg

-mereni signal intenziteta fluorescencije na optimalnom opsegu

Ostale vrednosti iz tabele dobijaju se automatski u kompjuteru posle unošenja gore navedenih vrednosti.

Kada se iz tabele dobiju vrednosti za ,onda se crta grafik zavisnosti . Ova zavisnost je linearna funkcija i sa te prave možemo odrediti nepoznatu koncentraciju očitavajući vrednost koja joj odgovara (videti Sliku 6.1).

B) Nuklearna magnetna rezonancija ili skraćeno NMR

Drugi deo vežbe 6 je NMR

Osnovni pojmovi fenomena koji se zove nuklearna magnetna rezonanca u najkraćim crtama biće navedeni u daljem tekstu.

Počinjemo od osnovnog uslova za nuklearnu magnetnu rezonancu.

-Plankova konstanta

-magnetni moment jezgra atoma

-spin sistema ili kvantni broj momenta impulsa sistema

-magnetna indukcija spoljašnjeg magnetnog polja

-frekvenca rezonantnog elektromagnetnog zračenja

Jezgra poseduju nuklearni magnetni moment . Ovde uzimamo kao primer jezgro atoma vodonika (što predstavlja proton). U prisustvu spoljašnjeg magnetnog polja indukcije nuklearni

magnetni moment može zauzeti samo dva položaja: paralelnu i antiparalelnu orijentaciju u odnosu na smer vektora magnetne indukcije (Slika 6.2).

67

Slika 6.2

Antiparalelna orijentacija je na višem energetskom nivou nego paralelna. U višem energetskom stanju jezgro vodonika ima energiju , a u nižem ( je magnetni moment protona). Razlika u energiji između dva energetska stanja je

Kod standardne aparature nuklearne magnetne rezonancije uzorak koji se ispituje smesti se u jako statičko magnetno polje. Nuklearni magnetni momenti se svrstavaju u paralelnu orijentaciju, vršeči precesiono kretanje oko spoljašnjeg magnetnog polja Larmorovom frekvencijom (Slika 6.3).

Slika 6.3

Ne postoji fazna usklađenost tih precesija. Zato ne postoji komponenta nuklearne magnetizacije (gustina magnetnog momenta) normalno na magnetno polje. Zatim se kratak radiofrekventni (RF) impuls frekvence upućuje ka uzorku. Ako je zadovoljena jednakost

Tada će doći do eksitacije mnogih protona iz nižeg u više energetsko stanje. Nuklearni magnetni momenti sada precesiraju u antiparalelnoj orijentaciji oko spoljašnjeg magnetnog polja ali u fazi. Zbog usklađene precesije velikog broja protona dolazi do pojave nuklearne magnetizacije u poprečnom pravcu u odnosu na magnetno polje. Tu vidimo da se radi o rezonantnoj pojavi jer do

68

znatne apsorpcije zračenja dolazi blizu frekvence . Otuda i naziv nuklearna magnetna

rezonanca. Frekvenca rezonantnog elektromagnetnog zračenja je zračenje određene frekvence koje emituje jezgro atoma usled interakcije sa spoljašnjim magnetnim poljem.

Ako su atomi vezani u molekulu, ukupno magnetno polje na mestu gde se nalazi jezgro atoma vodonika je suma spoljašnjeg magnetnog polja i lokalnog magnetnog polja koje potiče od elektrona i susednih atoma u molekulu. Za vezane atome vodonika vrednost Larmorove frekvence je malo promenjena i to se može videti iz sledeče relacije

Ova promena u frekvenci se naziva hemijski pomeraj.

Za jezgra atoma koja imaju spin (kao ) važne su još neke formule koje ovde navodimo.

Veza između magnetnog momenta i spina:

Ova oznaka znači da je u pitanju jezgro nekog atoma (npr. jezgro vodonika), je bezdimenziona konstanta koja odražava magnetne osobine pojedinih jezgara i nosi naziv g-faktor, je konstanta

poznata kao nuklearni magneton i .

Tako možemo napisati:

Pojavu NMR treba razlikovati od tehnike koja se koristi u medicini za vizualizaciju nuklearnom magnetnom rezonancom unutrašnjosti ljudskog tela. Aparat kojim se vrši snimanje unutrašnjosti živih bića a koji se bazira na pojavi nuklearne magnetne rezonance često se kolokvijalno naziva NMR. Naziv NMR je uobičajeno da se koristi i za niz naučnih metoda koje koriste nuklearnu magnetnu rezonancu za proučavanje molekula. Pokušaćemo da opišemo ove metode kao spektroskopske metode koje omogućavaju registrovanje signala atoma iz različitih položaja u molekulu i pri tome se svaki signal dovodi u vezu sa nekom od poznatih spinskih interakcija koji su glavni izvori podataka o molekulskoj strukturi i dinamici. NMR spektroskopija je nastala zbog potrebe fizičara da saznaju nešto više o strukturi atomskog jezgra. Kasnije se ispostavlja da registrovanje frekvence signala iz atomskog jezgra zavisi od hemijske prirode uzorka pa su dalje proučavanje preuzeli i fizikohemičari u želji da razumeju strukture organskih molekula. Dalje je ovaj spektroskopski metod počeo da se razrađuje i od strane biohemičara za određivanje strukture bioloških makromolekula.

Naš zadatak u ovom delu vežbe je najpre merenje rezonantne frekvence vodonika . Merenja se vrše 11 puta (Tabela 6.2). Iz srednje vrednosti ove frekvencije prema relaciji

69

možemo dobiti magnetnu indukciju stalnog magnetnog polja ako znamo da je

- konstanta određena tabličnom vrednošću magnetnog momenta jezgra

vodonika .

Zatim se vrši merenje rezonantne frekvence fluora . Merenje se vrši 6 puta (Tabela 6.3) i računa srednja vrednost .

Koristeći izračunatu vrednost magnetnog polja B0 i rezonantne frekvencije fluora , možemo popuniti tabele i izračunati magnetni moment jezgra fluora i g-faktor za fluor :

; .

Izračunavanje mernih nesigurnosti :

;

;

70

Tabela 6.2

Br.mer.MHz MHz MHz

1.

2.

3.

4.

5.

6.

7.

8.

9.

10.

11.

-standardno odstupanje merenja frekvencije

MHz

- merna nesigurnost frekvencije

Tabela 6.3

MHz MHz

71

Tabela 6.4

T T

Tabela 6.5

MHz

Tabela 6.6

Tabela 6.7

MHz MHz

72

Tabela 6.8

VEŽBA 7

Određivanje relativne gustine tečnosti piknometrom i određivanje površinskog napona tečnosti uporednom kapilarnom metodom.

Napomena: obavezno pročitati deo o merenju vagom (teorijski uvod za vežbe 1,4 i 7)

Osnovni pojmovi koji se koriste u ovoj vežbi:

Relativna gustina supstance d definiše se kao odnos njene gustine ρ i gustine neke standardne supstance ρ0 pri istim uslovima:

(7.1)

Piknometar je staklena bočica sa čepom. Kalibrisan je za određenu temperaturu i ima određenu zapreminu. Obe veličine označene su na bočici.

Kapilarnost je pojava koja nastaje kada se fluid nalazi u sudovima čije su dimenzije veoma male i kada se moraju razmatrati procesi koji nastaju na graničnim površinama fluida i čvrstih tela. Ovo ime navedene pojave je nastalo zbog kapilarne cevi ili kapilare čiji je prečnik manji ili jednak jednom milimetru.

Površinski napon je pojava karakteristična za granični deo između tečnosti i vazduha kada se može reći da površinski napon tako deluje da površina tečnosti teži da se skupi. Fizička veličina konstanta površinskog napona definiše se kao količnik uloženog rada i odgovarajuće promene površine

.

73

.

Da bi se uporednim piknometarskim metodom odredila relativna gustina tečnosti, potrebno je da se odrede masa tečnosti m i masa destilovane vode m0 koje ispunjavaju istu zapreminu , unutrašnju zapreminu piknometra V=V0. Definicioni izraz za relativnu gustinu date tečnosti (7.1) tada se svodi

na:

Mase m i m0 određuju se pomoću centigram vage. Ako sa mp označimo masu praznog piknometra, sa m1 masu piknometra napunjenog datom tečnošću, a sa m2 masu piknometra napunjenog destilovanom vodom, prethodni obrazac postaje:

Postupak rada pri određivanju gustine tečnosti piknometrom:

- Pomoću centigram vage izmeriti masu praznog piknometra (mp)

- Pomoću centigram vage izmeriti masu piknometra napunjenog nepoznatom tečnošću (m1)

- Isprazniti piknometar, isprati ga destilovanom vodom i napuniti ga destilovanom vodom. Sada izmeriti masu piknometra sa destilovanom vodom (m2)

Relativnu gustinu nepoznate tečnosti ( ) dobijamo po radnoj formuli:

Merne nesigurnosti se računaju po sledećim formulama:

- teorijska vrednost za mernu nesigurnost mase ( sve mase se mere istom

vagom, najmanji teg u kompletu tegova iznosi 10mg)

U praksi koristimo formulu : g , u kojoj je dodata merna

nesigurnost tipa B koja potiče od svih ostalih uslova koji utiču na merenje.

Merna nesigurnost relativne gustine d iznosi:

Relativna merna nesigurnost za d iznosi:

74

-Očitati na termometru sobnu temperaturu

Rezultate uneti u Tabelu 7.1

Tabela 7.1

Postupak rada pri određivanju površinskog napona tečnosti uporednim kapilarnim metodom.

Vrednosti za relativnu gustinu i njenu relativnu grešku dobijenu pomoću prethodne piknometarske metode uneti u Tabelu 7.2

Za izmerenu sobnu temperaturu , koristeći Tabelu koja se nalazi u laboratoriji, očitati odgovarajuću vrednost površinskog napona vode i uneti je u tabelu 7.2 .

Proučiti skalu katetometra sa nonijusom, ustanoviti tačnost (graničnu grešku) katetometra. Pomoću ovog instrumenta se očitava visina tečnosti u kapilarama i u posudama u kojima su zaronjene kapilare.

Pomoću katetometra očitati visinu nepoznate tečnosti u kapilari i označiti je sa

Takođe očitati visinu nepoznate tečnosti u posudi i označiti sa

Izraziti

Isto izmeriti za destilovanu vodu u kapilari i visinu destilovane vode u posudi

Izraziti

Na kraju izračunati površinski napon nepoznate tečnosti po radnom obrascu

Merne nesigurnosti:

- relativna merna nesigurnost površinskog napona

- merna nesigurnost površinskog napona

75

- merna nesigurnost nonijusa na katetometru (gde je a- granična greška za nonijus, odrediti

je za nonijus koji je dat u laboratoriji)

Rezultate uneti u Tabelu 7.2a i Tabelu 7.2b

Tabela 7.2a

mm

h2

Tabela 7.2b

d

m

10-2 N/m N/m

VEŽBA 8

Refleksiona spektrofotometrija

Napomena: obavezno pročitati teorijski uvod za vežbe 2,6 i 8

Podsetimo se da se intenzitet upadne svetlosti I0 deli na tri dela: reflektovani IR, apsorbovani IA, i transmitovani intenzitet IT. Oni su povezani relacijom:

I0 =IR +IA +IT

Koeficijent refleksije ; koeficijent apsorpcije i koeficijent transmisije

međusobno su povezani relacijom:

Kod refleksione spektrofotometrije važan je deo intenziteta zračenja koji biva reflektovan. Za određivanje refleksionog spectra koristiće se refleksioni spektrofotometar-uređaj čija je koncepcija takva da omogućava određivanje refleksionog spektra na posredan način, pomoću uporednog metoda. Ako se uzorak koji osvetljavamo određenom talasnom dužinom svetlosti , nalazi u neprovidnom sudu i ako je u obliku praška, onda se transmisija svetlosti može zanemariti. Deo upadnog intenziteta svetlosti posle interakcije sa uzorkom biva apsorbovan, a drugi deo se reflektuje. Ta reflektovana svetlost vodi ka fotodetektoru gde se registruje. Fotostruja se zatim pojačava i meri . Na taj način mogu da se dobiju, u funkciji od talasne dužine, vrednosti za signal uzorka (on odgovara reflektovanom intenzitetu IR ).

Odgovarajuće vrednosti za upadni intenzitet I0 u funkciji od talasne dužine, mogu da se dobiju ako se pod istim uslovima meri reflektovani fluks supstance koja u tom opsegu niti transmituje, niti apsorbuje svetlost, tj. odgovara modelu apsolutno belog tela: . Takvu belu supstancu zvaćemo standardom, a njen signal obeležićemo sa Is . Time smo postigli da odnos intenziteta

76

svetlosti može da se izrazi preko odnosa signala Iu i Is , pa se za ovakav uređaj i

eksperimentalni metod dobija obrazac za spektralni koeficijent refleksije:

Postupak merenja u refleksionoj spektrofotometriji

Merenja signala uzorka i standarda u funkciji od talasne dužine vrše se za različite vrednosti opsega, odnosno stepena pojačanja. Za prvu talasnu dužinu, polazi se od najmanjeg pojačanja , pa se traži optimalno pojačanje tako da signal bude največi moguči koji ne prelazi izvan maksimalne vrednosti na skali. Kasnije se, za druge veće talasne dužine, pojačanje se po potrebi smanjuje ili povečava ali ostaje uslov da signal bude največi na tom opsegu ne izlazeči izvan skale.

- signal uzorka na opsegu qu

-signal standarda na opsegu qs

Ove vrednosti se beleže u Tabeli 8.1 i vrednost spektralnog koeficijenta refleksije se računa preko radnog obrasca:

Cilj vežbe je da se uporednim metodom merenja signala standarda i datog uzorka u funkciji od talasne dužine odredi refleksioni spektar proučavane supstance. U našoj laboratoriji većina podataka iz tabele biva obrađena pomoču računara i rezultati se automatski dobijaju.

Crtanje grafika na milimetarskom papiru podrazumeva i ucrtavanje mernih nesigurnosti kako je objašnjeno u uvodnom delu praktikuma.

Za vrednosti talasnih dužina od 390nm do 640nm na različitim vrednostima opsega za standard qs

ili za uzorak qu očitava se intenzitet signala standarda i signala uzorka .

U ovoj vežbi se unose u tabelu merene vrednosti za , , , a računar izračunava ostale vrednosti u tabeli. Na osnovu podataka iz TABELE 8.1 nacrtati grafik zavisnosti

Tražene merne nesigurnosti računar izračunava preko sledećih formula:

-merna nesigurnost koeficijenta refleksije-

-relativna merna nesigurnost koeficijenta refleksije-

77

- merna nesigurnost signala standarda, odnosno uzorka, koja se izračunava prema formuli za graničnu grešku električnih mernih instrumenata i pretpostavci da je raspodela uniformna

Tabela 8.1

390

400

410

420

430

440

450

460

470

480

490

500

510

520

530

540

550

560

570

580

590

600

610

620

630

640

78

VEŽBA 9

Gama zračenje

Uvod

Francuski naučnik-fizičar Antoan Bekerel došao je slučajno do otkrića gama zračenja, tako što je proučavao pojavu luminiscencije na soli uranijuma i uočio da uranijum zrači nekom svetlošću i kada nije osvetljen Sunčevom svetlošću. Na osnovu toga on je zaključio da to nije luminiscentno zračenje, več neko zračenje drugog porekla i nazvao ga je uranijumovo zračenje ali kasnije postaje poznato kao gama zračenje.

Kasnije, fizičar Ernst Raderford postavlja uzorak uranijuma između ploče kondenzatora i uočava zračenje koje jonizuje vazduh između ploča. Raderford zaključuje da u zračenju uranijuma postoje dve vrste radioaktivnog zračenja koje je on nazvao i . Alfa zraci imaju manju prodornost i bivaju zaustavljeni pri manjoj debljini aluminijumske folije. Beta zračenje ima veču prodornost i za njihovo zaustavljanje potrebna je veća debljina aluminijumskoh folija. Nosioci alfa zračenja su jezgra helijuma a nosioci beta zračenja su elektroni (Slika 5.1). Sada znamo da postoji i pozitivno beta zračenje čiji su nosioci pozitroni.

Slika 5.1

Gama zračenje je elektromagnetno zračenje –nosioci fotoni. Ono potiče iz atomskog jezgra, ima najmanju talasnu dužinu u prirodi. Odatle zaključujemo da je energija gama kvanta vrlo velika i može izazvati razna oštečenja na biološkim tkivima. Vrlo je prodorno gama zračenje i zaštita od njega može se postiči debelim slojem olova, betona, zemlje itd. Pod pojmom gama raspada podrazumevamo proces deeksitacije pobuđenog jezgra uz emisiju -čestice. Emitovana gama čestica je kvant elektromagnetnog zračenja-foton.

Ako gama zrak intenziteta I padne na tanak apsorpcioni sloj beskonačno male debljine dx, doći će do slabljenja upadnog zraka za iznos

gde je [1/m] tzv. linearni koeficijent apsorpcije gama zraka, koji zavisi od prirode apsorpcionog sloja. Kada gama zrak intenziteta I0 padne na ravan apsorpcioni sloj debljine x, intenzitet zraka koji je prošao kroz sloj iznosi

79

Fizički smisao koeficijenta : kada debljina apsorpcionog sloja iznosi ,

intenzitet zračenja koje prođe kroz apsorpcioni sloj iznosi .

Gajger-Milerov brojač i postupak merenja apsorpcije zračenja

Gajger-Milerov brojač je instrument koji služi za registrovanje broja impulsa koji se prikazuju na odgovarajučem numeratoru. On registruje izvestan broj impulsa takođe i kada je izvor radioaktivnog zračenja udaljen. Ovi impulsi prouzrokovani su prirodnim radioaktivnim zračenjem. Ono potiče od materijala koji okružuje brojač ali takođe predstavlja i posledicu kosmičkog zračenja. Uobičajeno je da se prirodno zračenje i odgovarajuči impulsi koje registruje brojač nazovu fon.

nf –očitani broj impulsa fona

Rf - fon brzine brojanja koji se računa preko izraza gde je t odabrani vremenski interval u

kome su očitani impulsi fona.

nu –ukupni očitani broj impulsa

Ru-ukupna brzina brojanja u koju je uračunata brzina brojanja impulsa koji potiču od izvora i brzina

brojanja impulsa koji ptiču od fona.

Da bi se dobila vrednost brzine brojanja impulsa koji potiču samo od izvora onda koristimo izraz: i R predstavlja tzv. korigovanu brzinu brojanja. Pošto su impulsi koji nastaju iz zračenja

bilo fona bilo radioaktivnog uzorka slučajnog karaktera, onda i za Rf i za Ru imamo odgovarajuća

standardna odstupanja i .

Uzimamo da je standardna merna nesigurnost ; pa dalje sledi da je .

Koriste se olovne pločice debljine d=1mm.

- Uključiti napajanje GM brojača.

-Staviti nekoliko pločica, ukupne debljine na gornju površinu detektora.

-Postaviti birač vremenskog intervala merenja na 1000s

-Uključiti brojač i na displeju sa pokretnim zarezom očitati broj impulsa i fon brzine brojanja .

-Uneti ove podatke u Tabelu 9.1 koja se nalazi i u računaru.

Tabela 9.1

80

ts

1000

Određivanje korigovane brzine brojanja gama zračenja radioaktivnog izvora u zavisnosti

od debljine olovnog apsorbera. Pločice koje koristimo kao apsorber su od olova.

-Postaviti izvor gama zračenja na 2-3cm iznad GM detektora.

-Postaviti preklopnik birača vremenskog intervala merenja na položaj :100s.

-Kada se izmeri Rf onda se koriste pločice kao apsorberi zračenja iz izvora. Prvo se stave dve pločice i izmeri se Ru , zatim još dve pločice i opet se meri Ru i tako redom dok se ne istroše sve olovne pločice. Iz tabele se može videti da se sa povećanjem broja olovnih pločica između izvora i detektora zračenja, smanjuje broj detektovanih impulsa iz izvora.

-Meriti ukupni broj impulsa i ukupnu brzinu brojanja za vreme od t=100s, u funkciji od debljine olovnog apsorbera . (Debljina jedne olovne pločice iznosi približno 1mm).

-Kompjuterski program izračunava korigovanu brzinu brojanja: R=Ru -Rf

-Uvrstiti ova merenja u tabelu koja se nalazi u računaru i odatle sve rezultate prepisati u Tabelu 9.2

Ovim pokazujemo i da je olovo dobar apsorber zračenja

-Dalje, iz ovih merenja treba odrediti linearni koeficijent apsorpcije olova , poludebljinu apsorbera (olova) , maseni koeficijent apsorpcije olova , i energiju gama zračenja E.

- Najpre nacrtati grafik zavisnosti lnR=f(d) (slika 9.1).

-Sa prave odabrati dve tačke kao na slici 9.1 i njihove koordinate uneti u Tabelu 9.3

Tabela 9.2

81

dcm

lnR

0.0

0.2

0.4

0.6

0.8

1.0

1.2

1.4

1.6

1.8

2.0

Slika 9.1

Tabela 9.3

82

Odrediti linearni koeficijent apsorpcije gama zračenja u olovu i proceniti mernu nesigurnost uμ:

, važi za merenja u našoj laboratoriji .

Merne nesigurnosti i mogu se dobiti majoriranjem pomoću mernih nesigurnosti susednih

eksperimentalno dobijenih rezultata (uzima se veća vrednost merne nesigurnosti od dve susedne eksperimentalne tačke)

Odrediti poludebljinu apsorbera i izračunati merne nesigurnosti:

; ;

Odrediti maseni koeficijent apsorpcije gama zračenja u olovu i proceniti merne nesigurnosti :

, - gustina olova

Odrediti energiju gama zračenja , očitavanjem sa laboratorijske krive

Sve rezultate uneti u Tabelu 9.4

Tabela 9.4

83

cm gcm

m

/2

E

MeV

84