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Preparação de Amostras para MET em Ciência dos Materiais
I Escola de Microscopia Eletrônica de Transmissão do CBPF/LABNANO
Junho/2008
Ana Luiza Rocha
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1. Condições de uma amostra adequada para MET • Considerações
2. Afinamento inicial / intermediário da amostra• Pré-afinamento mecânico• Dimple
3. Afinamento final da amostra• Polimento Eletrolítico• Ion Milling
4. Outros métodos de preparação • Réplica• Ultramicrotomia• FIB = Focused Ion Beam• Preparação de amostras em pó
5. Considerações Finais
Sumário
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Condições de uma amostra adequada para MET
A amostra deve ser:
• Representativa do material de estudo• Estável sob ação do feixe de elétrons• Transparente ao feixe de elétrons
Espessura das amostras para MET: até 100 nm.Em casos específicos (HREM) < 50 nm.
Questões Importantes:1- A deformação mecânica deve ser evitada a todo custo?2- A amostra é susceptível ao calor/radiação?Etc...
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Preparação de Amostras
Pergunta básica:
Folha Fina do próprio material
ou
Grade metálica
D. Williams & B. Carter/ TEM Textbook
Seleção de Grades
1) são feitas de Cu ou Ni em geral. 2) diferentes espaçamentos/ formas.
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Grades
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Vários modelos:
- Rotation holder;
- Heating holder;
- Cooling holder;
- Double-tilt holder;
- Single-title holder;
- Two specimen
Porta Amostras
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AFINAMENTO INICIAL DO DISCO
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D. Williams & B. Carter/ TEM Textbook
Amostras de Folha FinaAfinamento Inicial Seqüência de preparação
Corte do material
Lixamento/Polimento mecânico
Corte de discos de 3mm de diâmetro
Abertura do FuroDiferentes técnicas
Corte
→ →
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Dimple Grinder
D. Williams & B. Carter/ TEM Textbook
Dimple Grinder
Afinamento Intermediário
- Objetivo: afinar o centro do disco de 3 mm através da ação mecânica de abrasão.
- Pressão, velocidade e profundidade do desgaste podem ser controlados.
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Preparação da amostra para o MET
Após Dimple
Grade
Amostra nanocristalizada
Exemplo: Amostra FinemetFeSiBCuNb (fita)
5 microns40 microns
Como recebida Marcas de usinagem
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AFINAMENTO FINAL DO DISCO
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- Só pode ser realizado em amostras condutoras;
- Produz amostras sem deformação mecânica e polida nas duas faces;
- Eletrólitos conhecidos;
- Processo rápido e barato que permite a produção de várias amostras;
Parâmetros importantes:1) temperatura,2) voltagem, 3) corrente, 4) solução utilizada.
Polimento Eletrolítico
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Polimento Eletrolítico
PROCESSO DE ABERTURADO FURO
Williams & Carter, 1996, Fig. 10-7
• Dissolução anódica do material da superfície da amostra por uma pilha eletrônica.
• O eletrólito atua em ambos os lados da amostra sob uma pressão constante.
• Sensor detecta transparência e produz um aviso sonoro.
• Após este aviso a amostra tem que ser retirada imediatamente e lavada com solvente para remover completamente o eletrólito.
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Williams & Carter, 1996, Fig. 10-6
1. A curva de polimento eletrolítico apresenta um aumento na corrente entre o anodo e o catodo a medida que a voltagem aplicada aumenta.
2. O polimento ocorre numa posição intermediária.
Baixas voltagens: ataque químico
Altas voltagens: corrosão
3. As condições ideais para obter uma superfície polida requer a formação de um filme viscoso entre o eletrólito e a superfície da amostra.
Polimento Eletrolítico
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Preparação de amostra de Al utilizando o método de polimento eletrolítico. Melhores resultados foram obtidos utilizando uma solução 30% HNO3 em CH3OH. Temperatura -200C e voltagem entre15-20 V. Este método apresentou melhores resultados do que Ion beam (mais regiões transparentes ao feixe de elétrons).
http://www.phys.rug.nl/mk/research/98/hrtem_localprobe.html
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Procedimento:• Bombardeio de íons ou
átomos neutros.
• Preparação é finalizada quando a amostra está fina o suficiente (transparente ao feixe de elétrons) ou quando foi perfurada.
• Processo versátil !!!
Velocidade do afinamento é controlado por: (1) voltagem aplicada, (2) natureza do íon (Ar, He), (3) ângulo de incidência, (4) temperatura da amostra (em alguns equipamentos é possível adicionar nitrogênio líquido), (5) tempo.
Afinamento por feixe de íons - Ion Mill
Observação: Nunca comece o processo com uma amostra grossa!!!
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Gatan Dual Ion Mill
Rotação
tanque de Ar
tempo decorrido
Voltagem aplicada
Porta amostra
Medidor de vácuo
Controle do ângulo de incidência
Seletor do canhão
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Williams & Carter, 1996, Fig. 10-8
Diagrama esquemático do dispositivo de afinamento por feixe de íons:
• A voltagem aplicada cria um feixe de íons de Ar.• Um ou ambos os canhões podem ser selecionados.• O progresso no afinamento pode ser observado utilizando um microscópio
monocular.• Amostra pode ser resfriada, evitando contaminação e deterioração da superfície.
Ion Milling
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D. Williams & B. Carter/ TEM Textbook
Ion Milling – Ângulo de incidência
- Ângulos utilizados variam entre 15-25o.
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Preparação da amostra para o MET
Após Dimple
Grade
Marcas das linhas de usinagem da roda de cobre
Ion milling
Furo
Amostra nanocristalizada
Espessura Inicial= 40 µm
t = 50 min
Amostra Finemet: FeSiBCuNb(fita)
Necessário o uso de uma grade
Largura 1,7 mm
Cu
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Réplica de Relevo
D. Williams & B. Carter/ TEM Textbook
Amostras em Réplica
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Réplica de Extração
D. Williams & B. Carter/ TEM Textbook
Amostras em Réplica
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D. Williams & B. Carter/ TEM Textbook
Ultramicrotomia
Utilizada para materiais biológicos e polímeros
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Preparação de amostra por FIB
Método:
-É feita uma deposição de metal (Pt) na superfície da área de interesse para proteção durante a operação de desbaste;
- Consiste no desbaste por íons de Ga+ de duas áreas paralelas, delimitando a área de interesse;
- Extensão área da amostra: ~ 15-20 microns.
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Preparação de amostra por FIB
Amostra: Metal Nb3Sn/bronze
Características do processo:
1) permite a escolha de regiões de interesse específico;
2) processo demorado;
3) processo caro;
4) requer treinamento.
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Preparação de amostras em pó
Materiais Cerâmicos, Minerais, etc.
- Solução = pó + líquido inerte.
- Solução é misturada no ultra-som (homogeneidade).
- Gota da solução é colocada na grade contendo um filme de carbono.
Pó 100 nm
Par de imagens BF-DF
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• A preparação de amostra é uma etapa importante no estudo por MET pois a qualidade dos resultados está diretamente relacionada a qualidade das amostras observadas;
• É recomendável observar as amostras logo após preparação das mesmas;
• Encontre o método de preparação de amostra que melhor funcione para o seu material de estudo. Cada método apresenta suas vantagens, desvantagens e artefatos.
Considerações Finais
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Referências
– Williams DB, Carter CB (1996). Transmission Electron Microscopy. I. Basics. Specimen preparation (Cap. 10) Plenum Press, New York, pp 155-173.
– Websites: http://temsamprep.in2p3.fr/http://www.phys.rug.nl/mk/research/