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Preparação de Amostras pela Técnica de Ultramicrotomia
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• Introdução• Preparação de amostras para Análise mMrfológica através de
TEM:Desbaste (Trimming)Seccionamento Recolha das Secções
• Imagens obtidas através de TEMCaracterísticas das amostras que podem dificultar a UltramicrotomiaDefeitos causados pela UltramicrotomiaExemplos e condições de preparação
• Preparação de amostras para análise morfológica através de Microscopia Óptica
• Referências
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Introdução
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Microtomia e Ultramicrotomia à Temperatura Ambiente e Subambiente
Preparação de secções ou superfícies de materiais para análise morfológica através de:Microscopia Eléctronica de Transmissão (TEM), Microscopia Eléctronica de Varrimento (SEM), Microscopia de Força Atómica (AFM), Microscopia Óptica.Outras aplicações ex: FT-IR com microscópio, Microscopia com Platina de Aquecimento, AFM com Platina de Aquecimento, Técnicas de Difração de Raios X, etc.
Microtomia UltramicrotomiaTemperatura: ambiente ou subambienteFaca: 45° diamante ou vidro 35° diamanteTipo de Secções: grandes pequenasDimensões: 0.1 x 1 mm - 2 x 4 mm 100 x 200 µm ou menoresEspessura: 0.15 – 15 µm 40 – 100 nm
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Os materiais polímericos apresentam uma grande variedade de formas,dimensões e estados:
• Granulos, pós• Filmes • Extrudidos(mono, co-extrudidos, etc)• Moldações (injecção, compressão, termoformação, sopro, etc)• Espumas• Fibras• Emulsões, suspensões• Laminados• Revestimentos• Etc ...
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• Os materiais polímericos são frequentemente misturas dediferentes polímeros ou compósitos com variados tipos de cargas.
• A ultramicrotomia ou microtomia de misturas ou compósitos ésempre um compromisso entre o comportamento/característicasdos diferentes componentes:
– Duro / Frágil.– Macio / Rígido.– Fases pequenas / Fases grandes.– Amorfo / Cristalino.– Pigmentos.– Cargas (Talco, Argila, Mica, etc.)– Fibras. (Polímericas, Carbono, Vidro)– Aditivos.– Etc …
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• Antes de preparar uma amostra polímérica é necessário reunir o máximo de informação possível acerca do material.
• Para isso é necessário responder a uma série de questões: Tipo de material? Propriedades: Tg, fases pequenas, fases grandes, amorfo-cristalino, duro-frágil,
macio-rígido, com lubrificantes ou plasticizadores? Mistura ou compósito? Aditivos e cargas (pigmentos, talco, argilas, negro de fumo, etc)? Fibras (poliméricas, carbono, vidro, etc)? Contaminações, inclusões? Processamento: injecção, extrusão, compressão, termoformação, etc? Morfologia: centro ou casca? Multicamadas, coextrusão? Coloração (Staining) Sim ou Não?
Quanto maior o conhecimento acerca da amostra melhor será o resultado final.
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Corte de Secções à Temperatura Ambiente ou Sub-ambiente?
Tg > T ambienteMaterial rígidoou duro
T ambienteUltramicrotomia
Tg < T ambienteMaterial macio,fléxivel ou viscoso
UltramicrotomiaCriogénica
.
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Ambiente
• Policarbonato (PC)• Polimetilmetacrilato (PMMA)• Polipropileno (PP) (1)
• Polietileno de Alta Densidade (HDPE) (1)
• Renia Epóxida• Poliestireno de Alto Impacto (HIPS) (2)
• Acrilonitrilo Butadieno Estireno (ABS) (2)
• PC/ABS• Nylons.• Poliuretanos rígidos• Etc ….
Temperatura de seccionamento de alguns polímeros
Sub-ambiente
• Polipropileno (PP)• Polietilenos (LDPE, LLDPE, HDPE)• Borrachas• Politetrafluoretileno (PTFE)• Nylons.• Policloreto de Vinilo (PVC)• Poliuretanos flexíveis• ABS, HIPS• Latex• Etc ….• Todas as amostras que revelem
problemas de compressão à temperatura ambiente.
(1) Tratamento com Tetróxido de Ruténio (RuO4)(2) Tratamento com Tetróxido de Ósmio (OsO4)
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Processo de corte de secções
Materiais dúcteis e materiais frágeis (dificuldades de seccionamento)
Materiais dúcteis: a força de corte necessáriapara separar as secções da amostra provocadeformação (compressão, deslocamento departículas, etc.)
Materiais frágeis: as secções partem empequenos fragmentos.
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Processo de corte de secções
Seccionamento seco Versus seccionamento húmido à temperatura sub-ambiente
Seccionamento húmido: a líquido actua comolubrificante.
Seccionamento seco: interacção forte entre asuperfície da faca e a superfície da secção.
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Processo de corte de secções
Seccionamento seco Versus seccionamento húmido à temperatura sub-ambiente
Vantagens do seccionamento seco à temperatura sub-ambiente:• mesma temperatura para a câmara, faca e amostra.• sem influência do líquido na amostra.
Desvantagens do seccionamento seco à temperatura sub-ambiente:• cargas electrostáticas (aumentam com a diminuição da temperatura).• compressão (falta de líquido a funcionar como lubrificante).• dificuldade na recolha das secções.
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Preparação de amostras para Análise Morfológica através de TEM:
Desbaste, Seccionamento e Recolha das Secções
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Onde recolher a amostra?
Importante saber onde recolher a amostra pois a morfologia ea distribuição de componentes varia ao longo do material.
Partículas dispersas
Fases grandes
Estrutura lamelar ou orientada
Co-extrusão
Partículas de diferentes
dimensões e formas
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Onde recolher a amostra?
Exemplo de amostra injectada de PC/ABS
Casca Núcleo
A zona de recolha das secções é muito importante quando se pretende estudar a morfologiaao longo da espessura em misturas de materiais, materiais com cargas ou aditivos, etc.
Bob Vastenhout Dow Chemicals Terneuzen
Amostra tratada com OsO4
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A fixação da amostra é essencial para obter bons resultados
Fixação directa ou embeber aamostra em resina.
Utilização de gel que solidificaa baixas temperaturas , ex:tissue freezing medium(catalogo EMS nº 72592).
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Desbaste à temperatura ambiente
• desbastar a amostra no ultramicrotomo com faca de diamante específicapara desbaste ou efectuar o desbaste num equipamento auxiliar (LeicaEM-TRIM machine).
• importante obter uma face de corte lisa e com os lados paralelos.• acessório antiestático, Static Line II, pode facilitar o trabalho (potência
máxima).
Desbaste a temperatura sub-ambiente
• desbastar a amostra no ultramicrotomo com faca de diamante específicapara desbaste.
• importante obter uma face de corte lisa e com os lados paralelos.• utilizar o acessório antiestático , Static Line II, (potência máxima).• iniciar o desbaste a uma temperatura de -120 ºC (temperatura média) ou
ligeiramente inferior a Tg.
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Só um desbaste perfeito conduz aboas secções
Clássica/Fáceis Difíceis
Exemplos de faces de corte
Desbaste:
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Velocidades de corte lentas permitem guiaras secções com uma pestana.
Se as secções ficarem presas na partesuperior da face de corte alterar essa partedesbastando-a em forma de telhado ouaresta.
Seccionamento:
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Utilização do acessório antiestático
Se as secções tenderem a levantar:
• Reduzir a voltagem.
Se as secções tenderem a colar na superfícieda faca:• Aumentar a voltagem,
• Reduzir a largura da secção,
• Reduzir a distância eléctrodo-faca.
Seccionamento:
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Seccionamento seco:
Recolher as secções com um Perfect Looppreviamente mergulhado numa solução desacarose (2.5 M) ou água destilada.
Recolha das Secções:
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Recolha das Secções:
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Recolha das Secções:
Seccionamento húmido:
Recolher as secções com um Perfect Loop ou como Grid directamente no líquido (geralmentesolução de Dimetilsulfóxido, DMSO).
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Imagens obtidas através de TEM
Características das amostras que podem afectar a Ultramicrotomia
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Estrutura heterogénea (má distribuição de
pigmentos ou cargas)
Defeitos causados pelo processamento
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Aglomerados de partículas
Defeitos causados pelo processamento
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Contaminações com outros polímeros
Defeitos causados pelo processamento
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Materiais com propriedades diferentes
Co-extrusão
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Imagens obtidas através de TEM
Defeitos causados pela Ultramicrotomia
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Problema: Defeitos da faca causados por partículas originam riscos na amostra.
Solução: Alteração da direcção de corte não causa danos na faca e origina uma amostra sem riscos e com as partículas bem preservadas.
direcção de corte direcção de corte
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Compressão das secções. Rugas e ondulações paralelas aos riscos.
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Mudança de contraste devido à diferença de espessura
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Compressão , originando diferenças de espessura na mesma secção.
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Ondulação provocada por má recolha da secção.
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Imagens obtidas através de TEM
Exemplos e condições de preparação
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INA – UZ (Instituto de Nanociencia de Aragon da Universidade de Zaragoza) /DEP – Universidade do MinhoProjecto TECNA: INTERREG IV-B SOE1/P1/E184)
Resultados não publicados
PET + 10% de Nanoargila C15A
• Seccionamento húmido• Espessura da secção – 70 nm• Temperatura de corte → -80 ºC•Velocidade de corte → 0.2 mm/s• Faca de diamante, ângulo de 35 º
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INA – UZ (Instituto de Nanociencia de Aragon da Universidade de Zaragoza) / Projecto TECNA: INTERREG IV-B SOE1/P1/E184)
PET + 10% de Nanoargila C15A
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PA + PP + Nanoargila Cloisite (C30B)
• Seccionamento húmido• Espessura da secção – 70 nm• Temperatura de corte → -100 ºC•Velocidade de corte → 0.2 mm/s• Faca de diamante, ângulo de 35 º
M. F. Almeida, PhDIPC/I3N – Instituto de Polímeros e CompósitosDEP – Universidade do Minho
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PA 6 + 5% de Nanoargila Cloisite (C15A)
• Seccionamento húmido• Espessura da secção → 70 nm• Temperatura de corte → -120ºC•Velocidade de corte → 0.2 mm/s• Faca de diamante, ângulo de 35 º
Mladen Motovilin –PhDDEP – Universidade do Minho
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MFC HDPE/PA6 80/20
• Seccionamento húmido• Espessura da secção → 70 nm• Temperatura de corte → -120ºC•Velocidade de corte → 0.2 mm/s• Faca de diamante, ângulo de 35 º
Zlatan Denchev - Professor AuxiliarIPC/DEP - Universidade do Minho
Resultados não publicados
0,5 µm
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ABS (tratado com OsO4)
• Seccionamento seco• Espessura da secção → 70 nm• Temperatura de corte → ambiente• Velocidade de corte → < 1 mm/s• Faca de diamante, ângulo de 35 º
Bob Vastenhout Dow Chemicals Terneuzen
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PP resistente ao impacto (tratado com RuO4)
• Seccionamento seco• Espessura da secção → 70 nm• Temperatura de corte → -100 ºC• Velocidade de corte → 0.2 – 0.6 mm/s• Faca de diamante, ângulo de 35 º
Bob Vastenhout Dow Chemicals Terneuzen
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Preparação de amostras para Análise Morfológica através Microscopia Óptica
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Ultramicrotomia de Polímeros e Microscopia Óptica
• Útil para análise de amostras durante a optimização do processamento.• Melhor técnica para estudar a morfologia de polímeros.• Identificação de contaminações e problemas de processamento em amostras
poliméricas.
Luz Polarizada (estrutura cristalina) Campo Claro (contaminação inorgânica)
250X
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Campo Claro
PCL+4% de Nanotubos de carbono (CNT)
• Seccionamento seco• Espessura da secção → 3 µm• Temperatura de corte → -80 ºC• Velocidade de corte → manual• Faca de vidro, ângulo de 35 º
Isabel Lopes, estudante MIEPDEP- Universidade do Minho
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Reflexão
Resina Époxida com fibras de carbono
• Temperatura de corte → ambiente• Velocidade de corte → manual• Faca de diamante, ângulo de 35 º
Helmut GnaegiDiatome
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Referências:• J.C. Jésior: Use of low-angle diamond knives leads to improved ultrastructural preservation of
ultrathin section. Scanning Microscopy Supplement 3, 1989, pages 147-153.• C. Quintana: Ultramicrotomy for Cross-sections of Nanostructure.
Micron Vol. 28, No. 3, 1997, pages 217-219.• G. McMahon and T. Malis: Ultramicrotomy of Nanocrystalline Materials.
Microsopy Research and Technique, Vol. 31, 1995, pages 267-274.• P. Schubert-Bischoff and T. Krist: Fast cross-sectioning technique for thin films by
Ultramicrotomy. Microscopy and Microanalysis, proceedings 1997, page 359.
Agradecimentos:• Mr Bob Vastenhout, Dow Chemicals• Mr. Helmut Gnaegi, Diatome