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Jornada de presentación de nuevas infraestructuras de la RIAIDT
Miércoles, 6 de marzo de 2019Aula de conferencias del CIQUS
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ÍNDICE
Miércoles, 6 de marzo de 2019Aula de conferencias del CIQUS
10:00-10:05 Presentación, Director da RIAIDT, Raúl Vieira
10:05-10:20 Área de Calidade da RIAIDT, Aida González
10:20-10:35 Unidade de Arqueometría, Oscar Lantes
10:35-10:50 Unidade de Raios X, Antonio Llamas
10:50-11:05 Unidade de IR-Raman, Ezequiel Vázquez
11:05-11:40 Pausa/Café
11:40-11:55 Unidade de Espectrometría de Masas e Proteómica, Esteban Guitián
11:55-12:10 Unidade de Resonancia Magnética, Manuel Martín
12:10-12:25 Unidade de Microscopía Electrónica e Confocal, Ramiro Barreiro
12:25-12:30 Cierre
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Área de Calidade da RIAIDT, Aida González
PROXECTO CALIDADE ISO 9001 - RIAIDT
VICERREITORÍA DE INVESTIGACIÓN E INNOVACIÓN
Rede de Infraestruturas de Apoio á Investigación e ó Desenvolvemento Tecnolóxico
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Proxecto Calidade ISO9001-RIAIDT
Área de Calidade da RIAIDT, Aida González
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Proxecto Calidade ISO9001-RIAIDT
Área de Calidade da RIAIDT, Aida González
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Área de Calidade da RIAIDT, Aida González
BENEFICIOS SXC ISO 9001✓PROPORCIONAR SERVIZOS DE FORMA REGULAR E CONTROLADA
Estandarizar procesosTrazabilidade de mostras e resultadosIdentificar fallos previo envío de resultados
✓MELLORAR A EFICACIA E A RENDIBILIDADE DAS UNIDADESAnalizar procesos e implementar mellorasArquitectura de procesos interrelacionados: optimizar recursos e servizos
✓AUMENTAR A SATISFACCIÓN E CONFIANZA DO CLIENTEProxecto Calidade ISO9001-RIAIDT
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Área de Calidade da RIAIDT, Aida González
BENEFICIOS dun SXC ISO 9001
✓MOTIVACIÓN DO PERSOAL
Definición de funcións e responsabilidades
Visibilización das actividades realizadas
Funcionalidade do sistema de xestión Implicación do persoal
Proxecto Calidade ISO9001-RIAIDT
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Área de Calidade da RIAIDT, Aida González
BENEFICIOS SXC ISO 9001
✓Mellora a imaxe da RIADT: Entidade CERTIFICADORA EXTERNA
✓SXC en CONTINUA AVALIACIÓN: AUDITORÍAS anuais
✓ISO 9001 Norma INTERNACIONAL
Un SXC ISO 9001 supón un VALOR ENGADIDO para a ACTIVIDADE da
RIAIDT e por extensión para a INVESTIGACIÓN da USC e outros organismos.
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Área de Calidade da RIAIDT, Aida González
PROXECTO CALIDADE ISO 9001-RIAIDT
✓FASE 1 (2016- ): SXC ISO 9001 Unidade RX
1. Implementación SXC 2016
2. Certificación SXC 2017
3. 1ª Auditoría Periódica 2018
4. 2ª Auditoría Periódica 2019
5. Renovación Certificación 2020
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PROXECTO CALIDADE ISO 9001-RIAIDT
✓ FASE 2 (2019-2020): SXC ISO 9001 Unidades RIAIDT de Lugo e Santiago
• Análise Instrumental• Arqueometría• Espectroscopía IR-Raman• Microscopía Electrónica e Confocal e de Apoio ás Especialidades Biolóxicas• Magnetosusceptibilidade• Espectrometría de Masas e Proteómica• Resonancia Magnética• Soprado de Vidro e Cuarzo
✓ FASE 3 (2020-2021): SXC ISO 9001 ÚNICO EN TODA A RIAIDT
Área de Calidade da RIAIDT, Aida González
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Área de Calidade da RIAIDT, Aida González
PROXECTO CALIDADE ISO 9001-RIAIDT
Para axudarnos a MELLORAR:
✓ENQUISAS DE SATISFACCIÓN
✓CAIXA DE CORREO
Coñecer e analizar a OPINIÓN dos USUARIOS é REQUISITO de Norma epunto clave nas Auditorías e na consecución da mellora continua.
Gracias pola atención
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Unidade de Arqueometría, Oscar Lantes
NOVA INFRAESTRUCTURA:
ESPECTROMETRÍA DE FLUORESCENCIA DE RAYOS XDISPERSIÓN DE ENERGÍA EN SUPERFICIES
(imagen Bruker)
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Unidade de Arqueometría, Oscar Lantes
SONDA INCIDENTE → SEÑAL EMITIDA
MUESTRAprotones rayos XPIXE
MUESTRAprotones rayos XPIGE
MUESTRAneutrones rayos gammaNAA
MUESTRAprotón o partícula alfa protón o partícula alfaRuterford
MUESTRAiones ionesSIMS
MUESTRAprotones, iones radiacción ionizanteNRA
MUESTRARAYOS X RAYOS XXRF
MUESTRAllama oxidativa visible y UVAAS
plasma visible y UVICP-OES
MUESTRAPLASMA ionesICP-MS
MUESTRAláser visible-UV visibleLIBS
MUESTRA
MUESTRAelectrones rayos XEDS / EDX
FLUORESCENCIA DE RAYOS X:
ANÁLISIS DE ELEMENTOS QUÍMICOS
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Unidade de Arqueometría, Oscar Lantes
FÍSICA DE LA FLUORESCENCIA DE RAYOS X:
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Unidade de Arqueometría, Oscar Lantes
GEOMETRÍA DEL M4 TORNADO
(imagen Bruker)
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Unidade de Arqueometría, Oscar Lantes
(imagen Bruker)
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Unidade de Arqueometría, Oscar Lantes
e
EQUIPO M4TORNADO INSTALADO EN LA UNIDAD
Fondos Feder-2015
(EDIFICIO CACTUS SANTIAGO)
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Unidade de Arqueometría, Oscar Lantes
caC´ña
Cámara de muestrasPlataforma xyz
(reproducción de una Venus prehistórica)
10 cm
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Unidade de Arqueometría, Oscar Lantes
Programa de análisis
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Unidade de Arqueometría, Oscar Lantes
ESPECTROS
COMPONENTES:-señal de la fuente (Rh)-background-Compton-Rayleigh-picos de difración-picos fluorescencia
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Unidade de Arqueometría, Oscar Lantes
IDENTIFICACIÓN DE PICOS
-manual-automática
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LSJKLDFJSKLDJLK
ANÁLISIS PUNTUAL:
IDENTIFICACIÓN DE UN MINERAL
Unidade de Arqueometría, Oscar Lantes
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Unidade de Arqueometría, Oscar Lantes
ANÁLISIS HIPERESPECTRAL DE ÁREAS
(imagen Bruker)
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Unidade de Arqueometría, Oscar Lantes
ANA
ANÁLISIS DE CUENTAS DE VARISCITA
(mineral usado en la prehistoria)
mapeo elemental →
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Unidade de Arqueometría, Oscar Lantes
MINERAL DEL MUSEO DE HISTORIA NATURAL: DE MILLARITA A ESTIBINA
Millarite: NiSStibine: SbS
S Sb
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Unidade de Arqueometría, Oscar Lantes
ESPADA
ANÁLISIS DE COSTRAS EN UNA ESPADA ROMANA (ejemplo Bruker)
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Unidade de Arqueometría, Oscar Lantes
LÁMINAS PETROGRÁFICAS
OTROS EJEMPLOS (Bruker)
TEJIDO VEGETAL COMPONENTES TECNOLÓGICOS
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Unidade de Arqueometría, Oscar Lantes
UNIDAD DE ARQUEOMETRÍA
OBJETOS:-artefactos arqueológicos-bienes culturales-colecciones de museos-todo tipo de materiales
TÉCNICAS:-morfología: Radiografía, TAC, SEM -minerales: DRX, IR-RAMAN-compuestos orgánicos: pirólisis-CG-MS-elementos químicos: CNSH, EDX, XRF-otras determinaciones externas
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Unidade de Arqueometría, Oscar Lantes
próximas incorporaciones en la Unidad:microtomografía de rayos X
Unidade de ArqueometríaRIAIDT
Universidade de Santiago de Compostela
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Unidade de Raios X, Antonio Llamas
BRUKER D8 VENTUREDifractómetro de monocristal
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Unidade de Raios X, Antonio Llamas
COMPONENTES PRINCIPALES
- Dos generadores de R-X independientes:▪ Microfuente MoKa (l=0.71073 Å)▪ Microfuente CuKa (l=1.54184 Å)
- Goniómetro de 4 círculos geometría kappa
- Detector área CPAD:▪ Tamaño: 100 mm x 140 mm▪ Modo mixto de detección: contaje de fotones
individuales e integración
- Controlador de temperatura del cristal
▪ Rango de medida: 80-500K
▪ Estabilidad <0.1K
- Cabezal goniométrico motorizado XYZ
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Unidade de Raios X, Antonio Llamas
Características nuevo difractómetro - Mayor brillo del haz de R-X - Mejor sensibilidad de detección- Capacidad de medir “shutterless”- Disponibilidad de radiación CuKa
- Ampliación del rango de temperatura de medida
Ventajas - Cristales más pequeños - Cristales de peor calidad- Recogida de datos más rápida- Mejor resolución de la habitual 0.80Å (incluso mas allá de 0.50Å)- Determinación de la configuración absoluta en estructuras con átomos ligeros (N, O, F,…)
Mejor calidad de los datos de difracción →mejor calidad de las estructuras cristalinas.
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Unidade de Raios X, Antonio Llamas
COMPARATIVA D8 VENTURE - X8 APEXII
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Unidade de Raios X, Antonio Llamas
D8VENTURE X8 APEXIITiempo medida (horas) 4 4
Datos
Nº reflex medidas 245024 78306
Nº reflex independientes 15553 15533
Redundancia 15.44 4.93
Nº reflex observadas I>2s(I) 13237 7791
R(int) 0.0513 0.1458
R(sigma) 0.0203 0.1677
R(rim) 0.0529 0.1631
R(pim) 0.0128 0.0699
RefinadoR1 0.0256 0.0635
wR2 0.0595 0.1514
r (min) -1.12 -2.02
r (max) 1.14 3.54
Geometría
Bond Precision C-C (Å) 0.0014 0.0038
Pd1-C5 (Å) 1.9818(8) 1.9878(22)
Pd1-N1 (Å) 2.0523(7) 2.0550(19)Pd1-N31 (Å) 2.0577(7) 2.0596(20)Pd1-N21 (Å) 2.1464(7) 2.1483(20)
C5-Pd1-N1 (o) 85.35(3) 85.33(8)
C5-Pd1-N31 (o) 97.30(3) 97.53(8)
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Unidade de Raios X, Antonio Llamas
D8VENTURE X8 APEXII X8 APEXII (x4)Tiempo medida (horas) 4 4 16
Datos
Nº reflex medidas 245024 78306 357974
Nº reflex independientes 15553 15533 15527
Redundancia 15.44 4.93 22.61
Nº reflex observadas I>2s(I) 13237 7791 9697
R(int) 0.0513 0.1458 0.1826
R(sigma) 0.0203 0.1677 0.0825
R(rim) 0.0529 0.1631 0.1864
R(pim) 0.0128 0.0699 0.0368
RefinadoR1 0.0256 0.0635 0.0571
wR2 0.0595 0.1514 0.1630
r (min) -1.12 -2.02 -2.13
r (max) 1.14 3.54 3.17
Geometría
Bond Precision C-C (Å) 0.0014 0.0038 0.0035
Pd1-C5 (Å) 1.9818(8) 1.9878(22) 1.9805(20)
Pd1-N1 (Å) 2.0523(7) 2.0550(19) 2.0534(17)Pd1-N31 (Å) 2.0577(7) 2.0596(20) 2.0542(18)Pd1-N21 (Å) 2.1464(7) 2.1483(20) 2.1452(18)
C5-Pd1-N1 (o) 85.35(3) 85.33(8) 85.43(8)
C5-Pd1-N31 (o) 97.30(3) 97.53(8) 97.27(8)
![Page 36: Presentación de PowerPoint · 2019. 3. 11. · Miércoles, 6 de marzo de 2019 Aula de conferencias del CIQUS. ÍNDICE Miércoles, 6 de marzo de 2019 Aula de conferencias del CIQUS](https://reader031.vdocuments.pub/reader031/viewer/2022012012/614261e9d9e4dc11f47f041c/html5/thumbnails/36.jpg)
Unidade IR-Raman, Ezequiel Vázquez
FTNIR BRUKER MPA - 2 canles de medida, unha para o analise de mostras líquidas ou pastosas por
transmisión dende temperatura ambiente ata 120ºC e unha esfera integradora
para medir mostras sólidas por reflexión con módulo xiratorio de diámetro
maior a 90 mm.
- Detector de InGaAS refrixerado termoeléctricamente con rango 12800-4000
cm-1.
- Detector de PbS de alta sensibilidade para medidas por reflexión nun rango de
12800-3600 cm-1.
![Page 37: Presentación de PowerPoint · 2019. 3. 11. · Miércoles, 6 de marzo de 2019 Aula de conferencias del CIQUS. ÍNDICE Miércoles, 6 de marzo de 2019 Aula de conferencias del CIQUS](https://reader031.vdocuments.pub/reader031/viewer/2022012012/614261e9d9e4dc11f47f041c/html5/thumbnails/37.jpg)
Unidade IR-Raman, Ezequiel Vázquez
FTMIR BRUKER VERTEX 70V
- Purga de baleiro cunha resolución espectral de 0,16 cm-1.
- 3 Divisores de Feixe ( un de rango estendido 6000-50 cm-1, outro KBr
7500-370 cm-1 e un divisor de feixe multicapa para FIR 680-30 cm-1).
- Cubre o rango 50-6000 cm-1, non hai necesidade de cambio de ningún
elemento óptico.
![Page 38: Presentación de PowerPoint · 2019. 3. 11. · Miércoles, 6 de marzo de 2019 Aula de conferencias del CIQUS. ÍNDICE Miércoles, 6 de marzo de 2019 Aula de conferencias del CIQUS](https://reader031.vdocuments.pub/reader031/viewer/2022012012/614261e9d9e4dc11f47f041c/html5/thumbnails/38.jpg)
Unidade IR-Raman, Ezequiel Vázquez
https://www.witec.de/es/resources-and-education/paper-award/
WITec MICROSCOPIO RAMAN CONFOCAL modelo
ALPHA300R+
- Microscopio con obxetivos de 10x, 20x, 50xLD, 50x e 100x.
- Obxetivo 63x Zeiss Plan Apochromat de inmersión en auga, VIS-NIR NA 1.0 con distancia de traballo de 2.1mm.
- Obxetivo 100x Zeiss EC Plan-Neofluar de inmersión en aceite, con rango de traballo dende 360nm ata NIR, NA 1.3 e distancia de traballo 0.2mm con 0.17mm de cubre de vidrio.
- Microscopio con 2 redes de difracción para VIS e outras 2 redes de difracción para NIR.
- Fonte de luz branca con iluminación Köhler.
- Adquisición de Imaxes Raman Confocais en XY.
- Microscopía Raman en 3D.
- Perfís de Raman en profundidade (imaxen en plano XZ e YZ).
- 3 Láseres (488, 532 e 785 nm) controlada a súa potencia por software.
- 2 mesas (unha motorizada de 50x50 mm2 para medir imaxes Raman de grandes áreas e unha mesa piezo-eléctrica de 200x200x20 micras cunha precisión mellor que 2 nm en dirección x e y, e 0,2nm en dirección z).
- 2 detectores CCD back-illuminated refrixerados por Peltier cunha eficiencia cuántica maior a 90% optimizados para VIS y NIR.
- 2 Espectrómetros con lentes.
- O Microscopio está diseñado de maneira modular o que permite a ampliación do sistema de maneira moi sinxela a outras técnicas como AFM, SNOM, etc…
- Autofocus dinámico seguindo a topografía da mostra en tempo real True Surface.
- Software WITec Project FIVE que permite instalalo en calquera
ordenador, con ferramentas estatísticas (PCA, Cluster-Analysis), Imaxes
![Page 39: Presentación de PowerPoint · 2019. 3. 11. · Miércoles, 6 de marzo de 2019 Aula de conferencias del CIQUS. ÍNDICE Miércoles, 6 de marzo de 2019 Aula de conferencias del CIQUS](https://reader031.vdocuments.pub/reader031/viewer/2022012012/614261e9d9e4dc11f47f041c/html5/thumbnails/39.jpg)
Unidade IR-Raman, Ezequiel Vázquez
UTILIZACIÓN DA INSTRUMENTACIÓN EN MODO AUTOSERVIZO
RAMAN RENISHAW
Láseres 514 e 785nm
FTNIR BRUKER
Modo Transmisión con o sen temperatura variable
Modo Reflexión
FTIR VARIAN
ATR cristal diamante mostras líquidas/sólidas
Transmisión
![Page 40: Presentación de PowerPoint · 2019. 3. 11. · Miércoles, 6 de marzo de 2019 Aula de conferencias del CIQUS. ÍNDICE Miércoles, 6 de marzo de 2019 Aula de conferencias del CIQUS](https://reader031.vdocuments.pub/reader031/viewer/2022012012/614261e9d9e4dc11f47f041c/html5/thumbnails/40.jpg)
Unidade de Espectrometría de Masas e Proteómica, Esteban Guitián
Unidade de Espectrometría de Masas e ProteómicaCACTUS Santiago – RIAIDT
![Page 41: Presentación de PowerPoint · 2019. 3. 11. · Miércoles, 6 de marzo de 2019 Aula de conferencias del CIQUS. ÍNDICE Miércoles, 6 de marzo de 2019 Aula de conferencias del CIQUS](https://reader031.vdocuments.pub/reader031/viewer/2022012012/614261e9d9e4dc11f47f041c/html5/thumbnails/41.jpg)
Unidade de Espectrometría de Masas e Proteómica, Esteban Guitián
Técnicas de ionización en espectrometría de masas
EQUIPAMIENTO UNIDADE DE MASAS E PROTEOMICA (RIAIDT)
![Page 42: Presentación de PowerPoint · 2019. 3. 11. · Miércoles, 6 de marzo de 2019 Aula de conferencias del CIQUS. ÍNDICE Miércoles, 6 de marzo de 2019 Aula de conferencias del CIQUS](https://reader031.vdocuments.pub/reader031/viewer/2022012012/614261e9d9e4dc11f47f041c/html5/thumbnails/42.jpg)
Unidade de Espectrometría de Masas e Proteómica, Esteban Guitián
SCION TQ (Bruker) 320-MS TQ (Bruker) API4000–TQ (Applied Biosystems)6410B–TQ (Agilent)
Análisis Cualitativo/Cuantitativo: QQQ
GC - EI/CI - QQQ LC- ESI/APCI - QQQ
EQUIPAMIENTO UNIDADE DE MASAS E PROTEÓMICA
MICROTOF (Bruker) ULTRAFLEX (Bruker)
Análisis Cualitativo: TOF, TOF/TOF
AUTOFLEX (Bruker)
LC-ESI/APCI-TOF MALDI-TOF MALDI-TOF/TOF
nLC Proxeon - AmaZon ETD (Bruker)
nLC-nESI-IT
Proteómica: TOF/TOF, TRAMPA DE IONES
![Page 43: Presentación de PowerPoint · 2019. 3. 11. · Miércoles, 6 de marzo de 2019 Aula de conferencias del CIQUS. ÍNDICE Miércoles, 6 de marzo de 2019 Aula de conferencias del CIQUS](https://reader031.vdocuments.pub/reader031/viewer/2022012012/614261e9d9e4dc11f47f041c/html5/thumbnails/43.jpg)
Unidade de Espectrometría de Masas e Proteómica, Esteban Guitián
ESPECTROS DE MASAS: ÉXITO O FRACASO
360.1706 +1
C19H22F1N3O3
1.2 mDa
PUNTOS CLAVE PARA EL ÉXITO:
▪ Grupos funcionales de la molécula.▪ Pureza de la muestra.▪ Presencia de componentes (tampones, sales, etc) incompatibles con la técnica
seleccionada.▪ Energía de Ionización de la molécula.
▪ Selección de técnicas de separación previos.▪ Método de Ionización seleccionado.▪ Tipo de analizador en función del experimento de interés. ▪ Límite de detección/cuantificación.E
qu
ipo
M
uestr
a
![Page 44: Presentación de PowerPoint · 2019. 3. 11. · Miércoles, 6 de marzo de 2019 Aula de conferencias del CIQUS. ÍNDICE Miércoles, 6 de marzo de 2019 Aula de conferencias del CIQUS](https://reader031.vdocuments.pub/reader031/viewer/2022012012/614261e9d9e4dc11f47f041c/html5/thumbnails/44.jpg)
Unidade de Espectrometría de Masas e Proteómica, Esteban Guitián
timsTOF (Bruker)
NUEVO EQUIPAMIENTO: timsTOF
• Sistemas de Introducción muestras:
o Sonda Directa APCI y APPI
o Jeringa
o UHPLC
o GC
• Fuentes de Ionización: ESI / APCI / APPI / GC-APCI / Captive Spray
(análisis de muestras no polares a muy polares)
• Analizador QTOF: resolución 50000 (FWHM).
• Medida de MS y MSMS en alta resolución: Error de masa < 800 ppb
• Trapped ion mobility spectrometry (tims): separación de isómeros
![Page 45: Presentación de PowerPoint · 2019. 3. 11. · Miércoles, 6 de marzo de 2019 Aula de conferencias del CIQUS. ÍNDICE Miércoles, 6 de marzo de 2019 Aula de conferencias del CIQUS](https://reader031.vdocuments.pub/reader031/viewer/2022012012/614261e9d9e4dc11f47f041c/html5/thumbnails/45.jpg)
Unidade de Espectrometría de Masas e Proteómica, Esteban Guitián
• UHPLC / ESI-APCI-APPI:
▪ Autosampler termostatizado▪ Horno para 6 columnas simultáneas▪ Diferentes modos de inyección
• GC / APCI:
▪ Compuestos volátiles no polares
▪ Separación de mezclas complejas
▪ Análisis cualitativo/cuantitativos en alta resolución
![Page 46: Presentación de PowerPoint · 2019. 3. 11. · Miércoles, 6 de marzo de 2019 Aula de conferencias del CIQUS. ÍNDICE Miércoles, 6 de marzo de 2019 Aula de conferencias del CIQUS](https://reader031.vdocuments.pub/reader031/viewer/2022012012/614261e9d9e4dc11f47f041c/html5/thumbnails/46.jpg)
Unidade de Espectrometría de Masas e Proteómica, Esteban Guitián
• Sonda Directa APCI / APPI
▪ Análisis directo de sólidos y líquidos
▪ Mínima preparación de muestras
▪ Capilares de un solo uso que minimiza el efecto memoria
• Fuentes de Ionización: APPI
▪ Compuestos fotoionizables tipo PAH´s
▪ Compatible con sonda directa
▪ Compuestos NO termolábiles de polaridad media-baja
▪ Moléculas sin grupos funcionales ionizables
![Page 47: Presentación de PowerPoint · 2019. 3. 11. · Miércoles, 6 de marzo de 2019 Aula de conferencias del CIQUS. ÍNDICE Miércoles, 6 de marzo de 2019 Aula de conferencias del CIQUS](https://reader031.vdocuments.pub/reader031/viewer/2022012012/614261e9d9e4dc11f47f041c/html5/thumbnails/47.jpg)
Unidade de Espectrometría de Masas e Proteómica, Esteban Guitián
• Fuente Ionización nanoESI (CaptiveSpray nanoBooster)
▪ Aumento sensibilidad de 1x107 a 1x109 de
Intensidad.
▪ Reducción tiempo de optimización de señal de
2h a 15 min
▪ Posibilidad de adición de agentes dopantes
![Page 48: Presentación de PowerPoint · 2019. 3. 11. · Miércoles, 6 de marzo de 2019 Aula de conferencias del CIQUS. ÍNDICE Miércoles, 6 de marzo de 2019 Aula de conferencias del CIQUS](https://reader031.vdocuments.pub/reader031/viewer/2022012012/614261e9d9e4dc11f47f041c/html5/thumbnails/48.jpg)
Unidade de Espectrometría de Masas e Proteómica, Esteban Guitián
140.0492 1+
159.0439 1+ 226.0497 1+
319.1072 1+
C19H15N2O3
C13H8N1O3C10H7O2
C10H6N1
• Analizador QTOF
▪ Exactitud de masa en MS y MSMS < 800 ppb
APCI+, MS2 (319.1077)
![Page 49: Presentación de PowerPoint · 2019. 3. 11. · Miércoles, 6 de marzo de 2019 Aula de conferencias del CIQUS. ÍNDICE Miércoles, 6 de marzo de 2019 Aula de conferencias del CIQUS](https://reader031.vdocuments.pub/reader031/viewer/2022012012/614261e9d9e4dc11f47f041c/html5/thumbnails/49.jpg)
Unidade de Espectrometría de Masas e Proteómica, Esteban Guitián
Cuantificación / Screening QTOF:
Diferencias:
- Optimización del método para cada metabolito
- Cuantificación restringida a las transiciones
seleccionadas
- Cuantificación: valoración 3 parámetros
- Menor tiempo de optimización del método.
- Análisis de Screening: target / untarget
- Posibilidad de reprocesar un análisis para la búsqueda de
nuevos metabolitos.
- Cuantificación: valoración 4 parámetros.
- MSMS con masa exacta: mejora la fiabilidad de los resultados
![Page 50: Presentación de PowerPoint · 2019. 3. 11. · Miércoles, 6 de marzo de 2019 Aula de conferencias del CIQUS. ÍNDICE Miércoles, 6 de marzo de 2019 Aula de conferencias del CIQUS](https://reader031.vdocuments.pub/reader031/viewer/2022012012/614261e9d9e4dc11f47f041c/html5/thumbnails/50.jpg)
Unidade de Espectrometría de Masas e Proteómica, Esteban Guitián
• Trapped ion mobility spectrometry (tims)
▪ La movilidad iónica es una técnica empleada para separar e identificar moléculas ionizadas en fase gas, basada
en la movilidad de las mismas sobre un gas transportador.
▪ Proporciona una dimensión adicional de separación, a la cromatografía y a la de masas, por su capacidad de
separar iones según su sección transversal de colisión (CCS = Collision Cross Sections) en función de su
tamaño y forma con alta precisión.
▪ Posibilidad de separar compuestos isoméricos a diferentes resoluciones
© Bruker © Bruker
![Page 51: Presentación de PowerPoint · 2019. 3. 11. · Miércoles, 6 de marzo de 2019 Aula de conferencias del CIQUS. ÍNDICE Miércoles, 6 de marzo de 2019 Aula de conferencias del CIQUS](https://reader031.vdocuments.pub/reader031/viewer/2022012012/614261e9d9e4dc11f47f041c/html5/thumbnails/51.jpg)
Unidade de Espectrometría de Masas e Proteómica, Esteban Guitián
Unidade de Espectrometría de Masas y Proteómica
PERSONAL:
Esteban Guitián Fernández
Noemi Ladra Ramos
Mónica Paz Tarrío
Iván Calvete Estela
Natividad Matilla Mosquera
CONTACTO:
Unidade de Espectrometría de Masas e Proteómica. Rede
de Infraestruturas de Apoio á Investigación e ao
Desenvolvemento Tecnolóxico (RIAIDT)
Edificio CACTUS, Campus VIDA 15782 Santiago
Teléfono 881 816 242 / ext-16242
E-mail:
![Page 52: Presentación de PowerPoint · 2019. 3. 11. · Miércoles, 6 de marzo de 2019 Aula de conferencias del CIQUS. ÍNDICE Miércoles, 6 de marzo de 2019 Aula de conferencias del CIQUS](https://reader031.vdocuments.pub/reader031/viewer/2022012012/614261e9d9e4dc11f47f041c/html5/thumbnails/52.jpg)
ÍNDICE
• Parte 1: Actualización del equipamiento en la Unidade de Resonancia Magnética
• Bruker NEO-750 CACTUS
• Bruker AVIII-500 CIQUS
• Varian VNMRS-500 CACTUS-Lugo
• Varian Inova-400 Fac. Química
• Parte 2: Avances metodológicos en la Unidade de Resonancia Magnética
Unidade de Resonancia Magnética, Manuel Martín
![Page 53: Presentación de PowerPoint · 2019. 3. 11. · Miércoles, 6 de marzo de 2019 Aula de conferencias del CIQUS. ÍNDICE Miércoles, 6 de marzo de 2019 Aula de conferencias del CIQUS](https://reader031.vdocuments.pub/reader031/viewer/2022012012/614261e9d9e4dc11f47f041c/html5/thumbnails/53.jpg)
Nuevo equipamiento BRUKER NEO-750 CACTUS
• Consola Bruker-NEO con 3 canales RF
• Amplificadores alta potencia (1 kW)
• Automuestreador refrigerado (24 muestras)
RMN biosólidos, RMN de proteínas y metabonómica
![Page 54: Presentación de PowerPoint · 2019. 3. 11. · Miércoles, 6 de marzo de 2019 Aula de conferencias del CIQUS. ÍNDICE Miércoles, 6 de marzo de 2019 Aula de conferencias del CIQUS](https://reader031.vdocuments.pub/reader031/viewer/2022012012/614261e9d9e4dc11f47f041c/html5/thumbnails/54.jpg)
Sonda RMN sólidos Varian-T3
rotor 3.2mm MAS 4-24 kHz
Sonda RMN sólidos 1.3mm ultrafast
rotor 1.3mm, MAS 8-67 kHz
Nuevo equipamiento BRUKER NEO-750 CACTUS
Volumen activo 22 ml~25 mg muestra
Volumen activo 3 ml~3 mg muestra
Sonda RMN en disolución
PA-TXI-HFCN
RMN biosólidos, RMN de proteínas y metabonómica
Tubo 5 mm~600 ml muestra
![Page 55: Presentación de PowerPoint · 2019. 3. 11. · Miércoles, 6 de marzo de 2019 Aula de conferencias del CIQUS. ÍNDICE Miércoles, 6 de marzo de 2019 Aula de conferencias del CIQUS](https://reader031.vdocuments.pub/reader031/viewer/2022012012/614261e9d9e4dc11f47f041c/html5/thumbnails/55.jpg)
• Consola Bruker Avance-III
• Sonda 1H/19F/BB con sistema de autosintonía
Nuevo equipamiento AVIII-500 CIQUSRMN en disolución de moléculas orgánicas
![Page 56: Presentación de PowerPoint · 2019. 3. 11. · Miércoles, 6 de marzo de 2019 Aula de conferencias del CIQUS. ÍNDICE Miércoles, 6 de marzo de 2019 Aula de conferencias del CIQUS](https://reader031.vdocuments.pub/reader031/viewer/2022012012/614261e9d9e4dc11f47f041c/html5/thumbnails/56.jpg)
Nuevo equipamiento Varian VNMRS-500 CACTUS-LUGO
• Automuestreador (50 muestras)
RMN de materiales sólidos, semi-sólidos, líquidos y MRIf
![Page 57: Presentación de PowerPoint · 2019. 3. 11. · Miércoles, 6 de marzo de 2019 Aula de conferencias del CIQUS. ÍNDICE Miércoles, 6 de marzo de 2019 Aula de conferencias del CIQUS](https://reader031.vdocuments.pub/reader031/viewer/2022012012/614261e9d9e4dc11f47f041c/html5/thumbnails/57.jpg)
Nuevo equipamiento Varian INOVA-400 Fac. Química
• Automuestreador (9 muestras)
RMN en disolución de moléculas orgánicas
![Page 58: Presentación de PowerPoint · 2019. 3. 11. · Miércoles, 6 de marzo de 2019 Aula de conferencias del CIQUS. ÍNDICE Miércoles, 6 de marzo de 2019 Aula de conferencias del CIQUS](https://reader031.vdocuments.pub/reader031/viewer/2022012012/614261e9d9e4dc11f47f041c/html5/thumbnails/58.jpg)
Parte 2: Avances metodológicos en la Unidade de RM
• RMN de sólidos y biosólidos
• Metabonómica con RMN
• Experimentos para la elucidación estructural moléculasorgánicas, interacciones moleculares y auto-difusión
• Experimentos para el estudio de proteínas en disolución
![Page 59: Presentación de PowerPoint · 2019. 3. 11. · Miércoles, 6 de marzo de 2019 Aula de conferencias del CIQUS. ÍNDICE Miércoles, 6 de marzo de 2019 Aula de conferencias del CIQUS](https://reader031.vdocuments.pub/reader031/viewer/2022012012/614261e9d9e4dc11f47f041c/html5/thumbnails/59.jpg)
RMN de sólidos y biosólidos
Unidade de Resonancia Magnética, Manuel Martín
![Page 60: Presentación de PowerPoint · 2019. 3. 11. · Miércoles, 6 de marzo de 2019 Aula de conferencias del CIQUS. ÍNDICE Miércoles, 6 de marzo de 2019 Aula de conferencias del CIQUS](https://reader031.vdocuments.pub/reader031/viewer/2022012012/614261e9d9e4dc11f47f041c/html5/thumbnails/60.jpg)
RMN de sólidos
HH
NEO-750, VNMRS-500
Experimentos de doble resonancia 1H-X
NEO-750 sonda T3, MAS 20 kHz
Glicina
13C
13C MAS
13C CP-MAS
H
C
dipolar
H
C
CC
HH
(I=1/2) X=13C, 31P, 29Si …
![Page 61: Presentación de PowerPoint · 2019. 3. 11. · Miércoles, 6 de marzo de 2019 Aula de conferencias del CIQUS. ÍNDICE Miércoles, 6 de marzo de 2019 Aula de conferencias del CIQUS](https://reader031.vdocuments.pub/reader031/viewer/2022012012/614261e9d9e4dc11f47f041c/html5/thumbnails/61.jpg)
* * * *
* * * *
RMN de sólidos
NEO-750, VNMRS-500 NEO-750 sonda T3, MAS 20 kHz
31P
31P MAS
31P CP-MAS
* Banda de rotación
H
P
dipolar
H
P
Experimentos de doble resonancia 1H-X (I=1/2) X=13C, 31P, 29Si …
![Page 62: Presentación de PowerPoint · 2019. 3. 11. · Miércoles, 6 de marzo de 2019 Aula de conferencias del CIQUS. ÍNDICE Miércoles, 6 de marzo de 2019 Aula de conferencias del CIQUS](https://reader031.vdocuments.pub/reader031/viewer/2022012012/614261e9d9e4dc11f47f041c/html5/thumbnails/62.jpg)
RMN de sólidos
NEO-750, VNMRS-500
Experimentos de heteronúcleos cuadrupolares
NEO-750 sonda T3, MAS 20 kHz27Al
Caolinita
27Al MAS
(I=n/2) X=27Al, 87Br, 23Na, …
Caolinita
VIAl(III)CT
SBSB= Side Bands
CT= Central Transition
VIAl(III)CT
SB SB
![Page 63: Presentación de PowerPoint · 2019. 3. 11. · Miércoles, 6 de marzo de 2019 Aula de conferencias del CIQUS. ÍNDICE Miércoles, 6 de marzo de 2019 Aula de conferencias del CIQUS](https://reader031.vdocuments.pub/reader031/viewer/2022012012/614261e9d9e4dc11f47f041c/html5/thumbnails/63.jpg)
RMN de sólidos
NEO-750, VNMRS-500sonda T3, MAS 15 kHz
27Al
Zeolita
27Al 3Q-MAS
(3Q)
27Al
3 posiciones
únicas de Al
Experimentos de heteronúcleos cuadrupolares (I=n/2) X=27Al, 87Br, 23Na, …
![Page 64: Presentación de PowerPoint · 2019. 3. 11. · Miércoles, 6 de marzo de 2019 Aula de conferencias del CIQUS. ÍNDICE Miércoles, 6 de marzo de 2019 Aula de conferencias del CIQUS](https://reader031.vdocuments.pub/reader031/viewer/2022012012/614261e9d9e4dc11f47f041c/html5/thumbnails/64.jpg)
RMN de biosólidos
NEO-750
Sonda T3, MAS 20 kHz 13C
13C
+
PDSD PDSD-DARRDREAMCORR…
Algunas variantes
Proximidad espacial a través de protones
2D PDSD 13C13C
Tripéptido fMLF
Detección directa de 13C
![Page 65: Presentación de PowerPoint · 2019. 3. 11. · Miércoles, 6 de marzo de 2019 Aula de conferencias del CIQUS. ÍNDICE Miércoles, 6 de marzo de 2019 Aula de conferencias del CIQUS](https://reader031.vdocuments.pub/reader031/viewer/2022012012/614261e9d9e4dc11f47f041c/html5/thumbnails/65.jpg)
13C
NH/CO NH/CA
2D DoubleCP 15N-13C
C’2C’1
C’-2/ NH-3
C’1/NH-2
CA-2CA-3
CA-1
NH-2/CA-2NH-2
NH-3/CA-3
NH-1/CA-1
NH-3
NH-1NH-1/
CB
NH-2/CB-2
RMN de biosólidos
NEO-750
Sonda 1.3mm, MAS 60 kHz
HN
N
H O
CC
O
C
ii-1
HN
N
H
C
Tripéptido fMLF
15N
Detección directa de 13C
dipolar
11
2 2 2
![Page 66: Presentación de PowerPoint · 2019. 3. 11. · Miércoles, 6 de marzo de 2019 Aula de conferencias del CIQUS. ÍNDICE Miércoles, 6 de marzo de 2019 Aula de conferencias del CIQUS](https://reader031.vdocuments.pub/reader031/viewer/2022012012/614261e9d9e4dc11f47f041c/html5/thumbnails/66.jpg)
RMN de biosólidos
NEO-750
Sonda 1.3mm, MAS 60 kHz
Tripéptido fMLF
2D CP-HSQC 1H-13C
• Detección en proton. Incremento
de sensibilidad x8
2D CP-HSQC 1H-13C
1H
13C
H
C
dipolar
Detección indirecta de 13C en 1H
12
![Page 67: Presentación de PowerPoint · 2019. 3. 11. · Miércoles, 6 de marzo de 2019 Aula de conferencias del CIQUS. ÍNDICE Miércoles, 6 de marzo de 2019 Aula de conferencias del CIQUS](https://reader031.vdocuments.pub/reader031/viewer/2022012012/614261e9d9e4dc11f47f041c/html5/thumbnails/67.jpg)
RMN de biosólidos
NEO-750
Sonda 1.3mm, MAS 60 kHz
Tripéptido fMLF
2D CP-HSQC 1H-15N
2D CP-HSQC 1H-15N
1H
15N
H
N
dipolar
• Detección en proton. Incremento
de sensibilidad x30
Detección indirecta de 15N en 1H
12
![Page 68: Presentación de PowerPoint · 2019. 3. 11. · Miércoles, 6 de marzo de 2019 Aula de conferencias del CIQUS. ÍNDICE Miércoles, 6 de marzo de 2019 Aula de conferencias del CIQUS](https://reader031.vdocuments.pub/reader031/viewer/2022012012/614261e9d9e4dc11f47f041c/html5/thumbnails/68.jpg)
Metabonómica con RMN
Unidade de Resonancia Magnética, Manuel Martín
![Page 69: Presentación de PowerPoint · 2019. 3. 11. · Miércoles, 6 de marzo de 2019 Aula de conferencias del CIQUS. ÍNDICE Miércoles, 6 de marzo de 2019 Aula de conferencias del CIQUS](https://reader031.vdocuments.pub/reader031/viewer/2022012012/614261e9d9e4dc11f47f041c/html5/thumbnails/69.jpg)
Metabonómica con RMN
Muestra de orina
15 min.
1D NOE-presat
NEO-750
0.6
ml
Aplicaciones
• Diag./Pronóst. enfermedades
• Efecto terapéutico
• Ruta metabólicas• Nutrición
• Calidad/certificación origen de productos de alimentación(leche, miel, vino, etc.)
… … … …
![Page 70: Presentación de PowerPoint · 2019. 3. 11. · Miércoles, 6 de marzo de 2019 Aula de conferencias del CIQUS. ÍNDICE Miércoles, 6 de marzo de 2019 Aula de conferencias del CIQUS](https://reader031.vdocuments.pub/reader031/viewer/2022012012/614261e9d9e4dc11f47f041c/html5/thumbnails/70.jpg)
Metabonómica con RMN
Muestra plasma sanguíneo
1D NOE-presat
1D CPMG-presat
1D Dfilter-presat
15 min.
15 min.
20 min
NEO-750
+
Tamaño molecular
0.6
ml
![Page 71: Presentación de PowerPoint · 2019. 3. 11. · Miércoles, 6 de marzo de 2019 Aula de conferencias del CIQUS. ÍNDICE Miércoles, 6 de marzo de 2019 Aula de conferencias del CIQUS](https://reader031.vdocuments.pub/reader031/viewer/2022012012/614261e9d9e4dc11f47f041c/html5/thumbnails/71.jpg)
Metabonómica con RMN
Clasificación (target/untargetted)Estadística: OPLS-DA, PCA, PLS, …
Deep-Learning (IA)
Clasificación
NEO-750
# M
ue
stra
RM
N
# Intensidad pico RMN# Espectros RMNEtanol
Etanol
IsobutanolIsopentanol1-Propanol TSP
(ref.)
Acetatosacético
Ac.málico
Ala
Ala
ArgLeu
Arga-glucosa
Arg
Cítrico
Fruc
LeuAc.
málico
Metanol
1-propanol
Ac.tartárico
b-glucosa
Etanol
Etanol
IsobutanolIsopentanol1-Propanol TSP
(ref.)
Acetatosacético
Ac.málico
Ala
Ala
ArgLeu
Arga-glucosa
Arg
Cítrico
Fruc
LeuAc.
málico
Metanol
1-propanol
Ac.tartárico
b-glucosa
Etanol
Etanol
IsobutanolIsopentanol1-Propanol TSP
(ref.)
Acetatosacético
Ac.málico
Ala
Ala
ArgLeu
Arga-glucosa
Arg
Cítrico
Fruc
LeuAc.
málico
Metanol
1-propanol
Ac.tartárico
b-glucosa
![Page 72: Presentación de PowerPoint · 2019. 3. 11. · Miércoles, 6 de marzo de 2019 Aula de conferencias del CIQUS. ÍNDICE Miércoles, 6 de marzo de 2019 Aula de conferencias del CIQUS](https://reader031.vdocuments.pub/reader031/viewer/2022012012/614261e9d9e4dc11f47f041c/html5/thumbnails/72.jpg)
Experimentos para la elucidación estructural moléculas orgánicas, interacciones moleculares y auto-difusión
Unidade de Resonancia Magnética, Manuel Martín
![Page 73: Presentación de PowerPoint · 2019. 3. 11. · Miércoles, 6 de marzo de 2019 Aula de conferencias del CIQUS. ÍNDICE Miércoles, 6 de marzo de 2019 Aula de conferencias del CIQUS](https://reader031.vdocuments.pub/reader031/viewer/2022012012/614261e9d9e4dc11f47f041c/html5/thumbnails/73.jpg)
1H
1H-DISPEL
Elucidación estructural de moléculas orgánicas
DISPEL: P. Moutzouri et al., Anal. Chem., 2017, 89 11898-11901
sacarosa
NEO-750, AVIII-500
1H DISPEL
• Similar resolución a 1H
• Robusto: tolerante a múltiples valores de 1JCH
• Aplicación a mezclas complejas (metabonómica)
1H-DISPEL: espectro de protón filtrado de picos satélite de 13C
![Page 74: Presentación de PowerPoint · 2019. 3. 11. · Miércoles, 6 de marzo de 2019 Aula de conferencias del CIQUS. ÍNDICE Miércoles, 6 de marzo de 2019 Aula de conferencias del CIQUS](https://reader031.vdocuments.pub/reader031/viewer/2022012012/614261e9d9e4dc11f47f041c/html5/thumbnails/74.jpg)
Elucidación estructural de moléculas orgánicas
S-filter: M. Martín-Pastor, JAFC, 2014, 62, 1190-1197
Extracto D2O/MeOD de mezcla n-glucano + terpenos + otros
NEO-750, AVIII-500
1H-sfilter
• Señales singlete con similar intensidad a
espectro 1H. Multipletes fuertemente
atenuadas.
• Filtrado robusto a múltiples valores de nJHH
• Aplicación a mezclas complejas
(metabonómica)
1H-sfilter: espectro 1H filtrado de señales singlete
TSPref
x1
x1
x5
x5
1H
1Hsfilter
*
TSPref
* **
* artefacts
![Page 75: Presentación de PowerPoint · 2019. 3. 11. · Miércoles, 6 de marzo de 2019 Aula de conferencias del CIQUS. ÍNDICE Miércoles, 6 de marzo de 2019 Aula de conferencias del CIQUS](https://reader031.vdocuments.pub/reader031/viewer/2022012012/614261e9d9e4dc11f47f041c/html5/thumbnails/75.jpg)
Elucidación estructural de moléculas orgánicas
1D Perfect BASH: J. Ilgen et al., Magn. Reson. in Chem. , 2018, 56, 918-933
Sacarosa en DMSO
NEO-750, AVIII-500
1H PERFECT-BASH
• Homodesacoplamiento a banda
Homodesacoplamiento en protón: 1H Pure-Shift
1H
1H perfect-BASH
selectividad
1D PERFECT-BASH selective-homodecoupling
-OHsH1glc
8 scans x 32 pointsinterferograma en t1
sacarosa
92 rodajasvirtuales
HOBB (real time)
HOBS
PE-BASH (interferograma)
PEPSIE PSYCHE …
Algunas variantes de 1H Pure-Shift:
10 min.
1 min.
![Page 76: Presentación de PowerPoint · 2019. 3. 11. · Miércoles, 6 de marzo de 2019 Aula de conferencias del CIQUS. ÍNDICE Miércoles, 6 de marzo de 2019 Aula de conferencias del CIQUS](https://reader031.vdocuments.pub/reader031/viewer/2022012012/614261e9d9e4dc11f47f041c/html5/thumbnails/76.jpg)
Elucidación estructural de moléculas orgánicas
PEPSIE : J. Ilgen, L. Kaltschnee, C. M. Thiele, J. Magn. Reson., 2018, 286, 18-29.
Sacarosa en D2O 40 mM
NEO-750, AVIII-500
1H PEPSIE = Pure Shift
• Todas las señales del espectro 1H aparecen
como singletes.
• Pérdida de sensibilidad proporc. al número de
rodajas virtuales (por ej. 92)
16 scans x 32 pointsinterferograma en t1
1H
1H-PEPSIE (pure-shift)
92 rodajasvirtuales
Homodesacoplamiento en protón: 1H Pure Shift
21 min.
1 min.
![Page 77: Presentación de PowerPoint · 2019. 3. 11. · Miércoles, 6 de marzo de 2019 Aula de conferencias del CIQUS. ÍNDICE Miércoles, 6 de marzo de 2019 Aula de conferencias del CIQUS](https://reader031.vdocuments.pub/reader031/viewer/2022012012/614261e9d9e4dc11f47f041c/html5/thumbnails/77.jpg)
Elucidación estructural de moléculas orgánicas2D J-resuelto fase pura (Jresuelto_ph)
Jres_ph: Y. Lin et al., Progress in Nucl. Magn. Reson. Spectr., 2018, 109, 135–159
2D J-resuelto_ph
• Pura fase y absorción en F1 y F2 →
mejora de resolución
• No hay pérdida de sensibilidad
respecto al espectro convencional
sacarosa
2D J-resuelto_ph(fase pura en absorción)
2D J-resuelto convencional(fase-trenzada, modo magnitud)
nJHH
nJHH
NEO-750, AVIII-5001H
![Page 78: Presentación de PowerPoint · 2019. 3. 11. · Miércoles, 6 de marzo de 2019 Aula de conferencias del CIQUS. ÍNDICE Miércoles, 6 de marzo de 2019 Aula de conferencias del CIQUS](https://reader031.vdocuments.pub/reader031/viewer/2022012012/614261e9d9e4dc11f47f041c/html5/thumbnails/78.jpg)
Elucidación estructural de moléculas orgánicas2D CLIP-COSY: COSY con señales en fase
M. R. M. Koos, Angew. Chem. Int. Ed., 2016, 55, 7655-7659.
2D CLIP-COSY
• Pura fase y absorción en F1 y F2 →
mejora de resolución
• Resolución comparable a TOCSY
• Mejora la identificación de picos próximos
a la diagonal y picos con acoplamientos
pequeños
Ghrelina, péptido de 28 aas. en H2O:D2O 95:5
NEO-750, AVIII-500
4 h 5 h 20min
CLIP-COSYwg TOCSYwg
(región NH amida)
1H 1H
1H
(región NH amida)
COSY TOCSY
![Page 79: Presentación de PowerPoint · 2019. 3. 11. · Miércoles, 6 de marzo de 2019 Aula de conferencias del CIQUS. ÍNDICE Miércoles, 6 de marzo de 2019 Aula de conferencias del CIQUS](https://reader031.vdocuments.pub/reader031/viewer/2022012012/614261e9d9e4dc11f47f041c/html5/thumbnails/79.jpg)
Elucidación estructural de moléculas orgánicas2D HSQC con edición de múltiplicidad
2D HSQC-editado
HSQC editado de multiplicidad (edición como en DEPT-135)
-CH2-
-CH- CH3-
Correlaciones H-C a 1 enlace
NEO-750, AVIII-500
13C
1H
HSQCHSQC-editadoCRISIS-HSQCPE-HSQC BASH-HSQCQ-PE-HSQCHD-PE-HSQC
……
+Watergate+WET
Algunas variantes de HSQC:
sacarosa
H
C
![Page 80: Presentación de PowerPoint · 2019. 3. 11. · Miércoles, 6 de marzo de 2019 Aula de conferencias del CIQUS. ÍNDICE Miércoles, 6 de marzo de 2019 Aula de conferencias del CIQUS](https://reader031.vdocuments.pub/reader031/viewer/2022012012/614261e9d9e4dc11f47f041c/html5/thumbnails/80.jpg)
Elucidación estructural de moléculas orgánicas2D HomoDecoupled-PerfectEcho-HSQC (HD-PE-HSQC)
2D HSQC-edited 2D HD-PE-HSQC
2D HD-PE-HSQC
• Eliminación de acoplamientos
nJHH en dimension 1H, excepto
metilenos (CH2)
• Incremento de sensibilidad
NEO-750, AVIII-500
13C
1H 1H
Correlaciones H-C a 1 enlace
sacarosasacarosa
H
C
![Page 81: Presentación de PowerPoint · 2019. 3. 11. · Miércoles, 6 de marzo de 2019 Aula de conferencias del CIQUS. ÍNDICE Miércoles, 6 de marzo de 2019 Aula de conferencias del CIQUS](https://reader031.vdocuments.pub/reader031/viewer/2022012012/614261e9d9e4dc11f47f041c/html5/thumbnails/81.jpg)
Elucidación estructural de moléculas orgánicas1D HomoDecoupled-PerfectEcho-HSQC (HD-PE-HSQC)
1D HD-PE-HSQC
NEO-750, AVIII-500 1H
1D HSQC
1D HD-PE-HSQC
8 scans
8 scans
Correlaciones H-C a 1 enlace
• Eliminación de acoplamientos
nJHH en dimension 1H (excepto para
grupos metileno CH2)
• Incremento de sensibilidad sacarosa
sacarosa
H
C
![Page 82: Presentación de PowerPoint · 2019. 3. 11. · Miércoles, 6 de marzo de 2019 Aula de conferencias del CIQUS. ÍNDICE Miércoles, 6 de marzo de 2019 Aula de conferencias del CIQUS](https://reader031.vdocuments.pub/reader031/viewer/2022012012/614261e9d9e4dc11f47f041c/html5/thumbnails/82.jpg)
Elucidación estructural de moléculas orgánicas2D H2BC y 2D-ADEQUATE 1,1
ADEQUATE 1,12D ADEQUATE 1,1
+
sacarosa
(H-C 2 enlaces)+(H-C a 3 enlaces )
NEO-750, AVIII-500
13C
1H 1H
SI
2D H2BC sacarosa
NEO-750, AVIII-500
NO
+
H2BC(H-C 2 enlaces)
Correlaciones H-C a 2 enlaces
![Page 83: Presentación de PowerPoint · 2019. 3. 11. · Miércoles, 6 de marzo de 2019 Aula de conferencias del CIQUS. ÍNDICE Miércoles, 6 de marzo de 2019 Aula de conferencias del CIQUS](https://reader031.vdocuments.pub/reader031/viewer/2022012012/614261e9d9e4dc11f47f041c/html5/thumbnails/83.jpg)
Elucidación estructural de moléculas orgánicas2D DUAL-ADEQUATE 1,n
ADEQUATE 1,n2D ADEQUATE 1,n2D HMBC
H-C 3 y 4 enlaces+ H-C 1 enlace
NEO-750, AVIII-500
13C
Correlaciones H-C a 1 y múltiples enlaces
1H 1H
HMBC H-C 2 y 3 enlaces
+ (artefacto H-C a 1 enlace desdoblada)
+
+
+13C
sacarosa
(artefacto)
H
C
+
H
C(artefacto)
![Page 84: Presentación de PowerPoint · 2019. 3. 11. · Miércoles, 6 de marzo de 2019 Aula de conferencias del CIQUS. ÍNDICE Miércoles, 6 de marzo de 2019 Aula de conferencias del CIQUS](https://reader031.vdocuments.pub/reader031/viewer/2022012012/614261e9d9e4dc11f47f041c/html5/thumbnails/84.jpg)
Elucidación estructural de moléculas orgánicas2D DUAL-ADEQUATE (1,1) + (1,n)
DUAL-ADEQUATE (1,1) + (1,n)2D DUAL-ADEQUATE 1,n
sacarosa
H-C 3 y 4 enlaces
NEO-750, AVIII-500 DUAL-ADEQUATE: Sauri et al., Angew. Chem. Intl. Ed., 2015, 54, 10160-10164
13C
Correlaciones H-C a múltiples enlaces
1H
+
H-C 2 enlaces
+
H-C 1 enlace
+
+H
C
+
![Page 85: Presentación de PowerPoint · 2019. 3. 11. · Miércoles, 6 de marzo de 2019 Aula de conferencias del CIQUS. ÍNDICE Miércoles, 6 de marzo de 2019 Aula de conferencias del CIQUS](https://reader031.vdocuments.pub/reader031/viewer/2022012012/614261e9d9e4dc11f47f041c/html5/thumbnails/85.jpg)
Elucidación estructural de moléculas (in)orgánicasRMN con heteronúcleos cuadrupolares: 11B
AVIII-500
1D 11B
1D 11B {1Hdecoupled}
11B
11B6Li7Li23Na14N…
Algunos heteronúcleosprobados :
BH
NaBH4
BH
NaBH4
![Page 86: Presentación de PowerPoint · 2019. 3. 11. · Miércoles, 6 de marzo de 2019 Aula de conferencias del CIQUS. ÍNDICE Miércoles, 6 de marzo de 2019 Aula de conferencias del CIQUS](https://reader031.vdocuments.pub/reader031/viewer/2022012012/614261e9d9e4dc11f47f041c/html5/thumbnails/86.jpg)
Acoplamientos 11B-1Hde isotopómeros
C-12 y C-13
Elucidación estructural de moléculas (in)orgánicasRMN con heteronucleos cuadrupolares: 1H{11B}
AVIII-500
1D 1H
1D 1H {11B desacoplado}
Acoplamientos 11B-1Hsólo del isotopómero
de C-13
1H
1J11B-13C
1J11B-13C
C
BH
R
R’
R’’
R’’’
![Page 87: Presentación de PowerPoint · 2019. 3. 11. · Miércoles, 6 de marzo de 2019 Aula de conferencias del CIQUS. ÍNDICE Miércoles, 6 de marzo de 2019 Aula de conferencias del CIQUS](https://reader031.vdocuments.pub/reader031/viewer/2022012012/614261e9d9e4dc11f47f041c/html5/thumbnails/87.jpg)
Elucidación estructural de moléculas (in)orgánicasRMN con heteronúcleos cuadruloares: 2D HMQC 1H-11B}
AVIII-500
2D 11B-1H HMQC
11B
1H
NaBH4
BH
NaBH4
![Page 88: Presentación de PowerPoint · 2019. 3. 11. · Miércoles, 6 de marzo de 2019 Aula de conferencias del CIQUS. ÍNDICE Miércoles, 6 de marzo de 2019 Aula de conferencias del CIQUS](https://reader031.vdocuments.pub/reader031/viewer/2022012012/614261e9d9e4dc11f47f041c/html5/thumbnails/88.jpg)
Estudio de mezclas, agregación, hidratación…Medidas de difusión por RMN: DOSY
NEO-750, AVIII-500
DOSY (BPP-STE)
DOSY-eco espínPE-DOSYHet-DOSYWDE-DOSYT2filter-DOSYTQ-DOSY-metilos (difus. muy lenta)
…. …
+Watergate+WET+PEwg
Algunas variantes de DOSY:
Plasma sanguíneo(componentes bajo MW)
T2filter_DOSY-PEwg
DOSY-PEwg: D. Sinnaeve, J. Magn. Reson., 2014, 245, 24-30
→ Eco-Estimulado
→ Perfect-Echo-Watergate elimina modulación-J-modulation
De watergate
T2filter_DOSY-PEwg
1H
D
(cm2 s-1)
![Page 89: Presentación de PowerPoint · 2019. 3. 11. · Miércoles, 6 de marzo de 2019 Aula de conferencias del CIQUS. ÍNDICE Miércoles, 6 de marzo de 2019 Aula de conferencias del CIQUS](https://reader031.vdocuments.pub/reader031/viewer/2022012012/614261e9d9e4dc11f47f041c/html5/thumbnails/89.jpg)
A
H
C
B
C
TSP
TSP
G
E
AB
F
E F
IK
GHIJK
J
D
D
NEO-750, AVIII-500
DOSY-WET WDE-DOSY
Plasma sanguíneo(componentes alto MW)
Plasma sanguíneo(hidratación componentes alto MW)
WDE-DOSY: Segredo-Morales, Martín-Pastor et al., Bioconjugate Chemistry, 2018, 29, 503-516.
D
(cm2 s-1)
DOSY (BPP-STE)
DOSY-eco espínPE-DOSYHet-DOSYWDE-DOSYT2filter-DOSYTQ-DOSY-metilos (difus. muy lenta)
…etc…
+Watergate+WET+PEwg
Algunas variantes de DOSY:
Estudio de mezclas, agregación, hidratación…Medidas de difusión por RMN: DOSY
![Page 90: Presentación de PowerPoint · 2019. 3. 11. · Miércoles, 6 de marzo de 2019 Aula de conferencias del CIQUS. ÍNDICE Miércoles, 6 de marzo de 2019 Aula de conferencias del CIQUS](https://reader031.vdocuments.pub/reader031/viewer/2022012012/614261e9d9e4dc11f47f041c/html5/thumbnails/90.jpg)
Experimentos para el estudio de proteínas en disolución
Unidade de Resonancia Magnética, Manuel Martín
![Page 91: Presentación de PowerPoint · 2019. 3. 11. · Miércoles, 6 de marzo de 2019 Aula de conferencias del CIQUS. ÍNDICE Miércoles, 6 de marzo de 2019 Aula de conferencias del CIQUS](https://reader031.vdocuments.pub/reader031/viewer/2022012012/614261e9d9e4dc11f47f041c/html5/thumbnails/91.jpg)
NEO-750, AVIII-500
Correlaciones H-N a 1 enlace
HSQC_15NHSQCeditado_15NSEA-HSQC_15NSOFAST-HSQC 15NSOFAST-HMQC 15NMethyl-SOFAST-HMQCBEST-TROSY-HSQC 15NALSOFAST-HSQC 15NSOFAST-HMBC 15N
…etc…
Algunas variantes:
SOFAST-HSQC-15N
1 minuto !
Ubiquitina U-15N13C
Experimentos de doble resonancia 1H-15N aceleradosRMN de proteínas en disolución
Review: J. Farjon, Magn. Reson. in Chem., 2017, 55, 883-992.
2048x128 complex pts2 scans
![Page 92: Presentación de PowerPoint · 2019. 3. 11. · Miércoles, 6 de marzo de 2019 Aula de conferencias del CIQUS. ÍNDICE Miércoles, 6 de marzo de 2019 Aula de conferencias del CIQUS](https://reader031.vdocuments.pub/reader031/viewer/2022012012/614261e9d9e4dc11f47f041c/html5/thumbnails/92.jpg)
Experimentos de triple-Resonancia acelerados
NEO-750
3D NUS-TROSY-HNCO
2048x40x128 complex pts
HNCOHNCAHN(CO)CAHN(CA)COCBCANHCBCA(CO)NH4D HNCOCA…etc…
Triple resonancia:
Ubiquitina U-15N13C
+TROSY+NUS
RMN de proteínas en disolución
3h 25min
Matriz de puntos NUS detectados F1,F2
8 scans * ( F1xF2 NUS25%)
Adquisición tradicional
13h 34min.
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RMN de proteínas en disoluciónExperimentos de triple-Resonancia acelerados
NEO-750
3D NUS-HNCA
Matriz de puntos NUS detectados F1,F2
2048x64x110 complex pts
HNCOHNCAHN(CO)CAHN(CA)COCBCANHCBCA(CO)NH4D HNCOCA
…etc…
Triple resonancia:
Ubiquitina U-15N13C
+TROSY+NUS
2h 19min
4 scans * ( F1xF2 NUS25%)
Adquisición tradicional
9h 17min.
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RMN de proteínas en disoluciónExperimentos de triple-Resonancia acelerados
NEO-750
4D NUS-HNCOCA
Matrices de puntos NUSdetectadas F1,F2,F3
2048x24x24x48 complex pts
HNCOHNCAHN(CO)CAHN(CA)COCBCANHCBCA(CO)NH4D HNCOCA
…etc…
Triple resonancia:
Ubiquitina U-15N13C
4 scans * (F1xF2xF3 NUS25% )
+TROSY+NUS
9h 17min
Plano F3/F4 15N-1H
Adquisición tradicional
37h 13min.
C’
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Unidad de Microscopía Electrónica y Confocal, Ramiro Barreiro
MICROSCOPIO ELECTRÓNICO DE TRANSMISIÓNJEOL JEM-F200CF-HR
Fuente de electrones emisión de campo de cátodo frío que puede usarse en voltajes de aceleración desde 20 a 200kV
Configurado con pieza polar de ultra alta resolución.
Resolución en modo TEM (200 kV): 0.23 nm (punto-punto)0.10 nm (entre líneas)
Resolución en modo STEM (200 kV): 0.16 nm (entre líneas)
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Unidad de Microscopía Electrónica y Confocal, Ramiro Barreiro
MICROSCOPIO ELECTRÓNICO DE TRANSMISIÓNJEOL JEM-F200CF-HR
Goniómetro de tipo inteligente y movimiento piezoeléctrico
Cámara Gatan One View de alta resolución (modo TEM)(4Kx4K, 16 megapixels) y alta velocidad de captura (25 fps
4096x4096 hasta 300 fps 512x512)
Workstation de alta capacidad para el procesado off-line de imágenes
Sistema de microanálisis EDS mod. AZTEC ADVANCED con detector de 100 mm2 de área activa
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Unidad de Microscopía Electrónica y Confocal, Ramiro Barreiro
MICROSCOPIO ELECTRÓNICO DE TRANSMISIÓNJEOL JEM-F200CF-HR
Modos de funcionamiento:
- TEM- STEM
- Difracción de electrones- Microanálisis EDS
- Tomografía- Crio-TEM
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Agradecementos
Cofinanciación do Equipamento Científico Técnico (FEDER) Convocatoria 2015