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IDENTIFICACIÓN: OA-21 REVISIÓN 05 FECHA: 28/09/15

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REPRESENTANTE DE LA DIRECCIÓN

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DIRECTOR

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PROCEDIMIENTO PARA EL CONTROL DE

CALIDAD ANALITICO

OROZCO Y ASOCIADOS

PROCEDIMIENTO PARA EL CONTROL DE CALIDAD ANALITICO

OA-21-05


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CALIDAD ANALITICO

CONTENIDO 1. OBJETIVO ...................................................................................................................................... 2

2. ALCANCE ....................................................................................................................................... 2

3. DEFINICIONES ............................................................................................................................... 3

4. DOCUMENTOS DE REFERENCIA ................................................................................................ 3

5. RESPONSABILIDADES ................................................................................................................. 4

6. CONTROL DE CALIDAD ESTADÍSTICO ...................................................................................... 4

7. CONTROL DE CALIDAD ANALITICO ........................................................................................... 5

8. CONTROL DE CALIDAD EN EL MUESTREO. ............................................................................. 9

9. MUESTRAS CONTROL ............................................................................................................... 11

10. CARTAS CONTROL ................................................................................................................... 12

11. CURVAS DE CALIBRACION ..................................................................................................... 16

12. VOLUMETRIAS .......................................................................................................................... 18

13. ENSAYOS DE APTITUD ............................................................................................................ 19

14. CALIDAD DEL AGUA. ............................................................................................................... 20

1. OBJETIVO Establecer un procedimiento para el control de calidad analítico, con el fin de asegurar la validez de los resultados de ensayo efectuados por Orozco y Asociados. Así mismo, el control de calidad se refiere a todo aquel conjunto de actividades, cuyo propósito es el de controlar la calidad de un servicio para que cumpla con las necesidades de nuestros clientes.

2. ALCANCE 2.1 Este procedimiento es aplicable en cada uno de los procesos analíticos involucrados en la realización de un servicio y las actividades relevantes que puedan afectar la calidad analítica de los mismos. 2.2 Este procedimiento considera que la evaluación del desempeño continuo, se realiza a través de cartas control, para todas las metodologías utilizadas en Orozco y Asociados, a excepción de las metodologías del área de microbiología, que se evalúan a través de sus controles positivos y negativos. 2.3 Este procedimiento es aplicable en cada una de las actividades de muestreo involucradas en la realización de un servicio. 2.4 Este procedimiento es aplicable para dar cumplimiento a la política de Ensayos de Aptitud emitida por la entidad mexicana de acreditación a.c.


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3. DEFINICIONES 3.1 CALIFICADO Estado que se le da a un elemento cuando se ha demostrado que este es capaz de cumplir con los requisitos especificados. 3.2 CONTROL DE CALIDAD Conjunto de acciones y herramientas que se utilizan para determinar si un producto o servicio cumple con las especificaciones establecidas. 3.3 ENSAYO DE APTITUD Evaluación del desempeño de los participantes con respecto a criterios previamente establecidos a través de comparación interlaboratorios. (ISO/IEC 17043) 3.4 MATERIAL DE REFERENCIA Un material o sustancia en el cual una o más de sus propiedades están lo suficientemente establecidas para ser usadas en la calibración de un aparato, en la evaluación de un método de medición o para asignar valores a los materiales. 3.5 MATERIAL DE REFERENCIA CERTIFICADO Un material de referencia acompañado por un certificado, en el cual uno o más de sus valores propios están certificados por un procedimiento, el cual establece su trazabilidad a una realización exacta de la unidad en la cual los valores propios están expresados y para los cuales cada valor certificado está acompañado por una incertidumbre o un nivel de confianza establecido. 3.6 PROCESO Conjunto interrelacionado de recursos y actividades que transforman elementos de entrada en elementos de salida. 3.7 PRODUCTO Resultado de actividades o procesos. 3.8 VALOR DE REFERENCIA Valor de una magnitud que sirve como base de comparación con valores de magnitud de la misma naturaleza 3.9 VERACIDAD Es una expresión de que tan cercana se encuentra la media de un conjunto de resultados (producidos por el método) respecto del valor real. La veracidad se expresa en términos de sesgo.

4. DOCUMENTOS DE REFERENCIA 4.1 NORMAS NMX-EC-17025-IMNC-2006 Requisitos generales para la competencia de los laboratorios de

ensayo y calibración. NMX-CC-004:1995 IMNC Sistemas de calidad. Modelo para el aseguramiento de la calidad en producción, instalación y servicio. NMX-CC-9000-IMNC-2000 Sistema de Gestión de la calidad. Fundamentos y Vocabulario.


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ISO/IEC 17043:2010 Conformity assessment. General requirements for proficiency testing. (Evaluación de la Conformidad. Requerimientos Generales para Ensayos de Aptitud).

NMX-AA-115-SCFI-2001 Análisis de Agua. Criterios Generales para el control de calidad de

resultados analíticos. 4.2 MANUALES Y PROCEDIMIENTOS. MAINDOA Manual de Inducción. MAORGOA Manual Organizacional. MAPROADOA Manual de Procedimientos Administrativos. MAPROTECOA Manual de Procedimientos Técnicos. MASICI Manual de Usuario del Sistema Integral de Control de Información MAMAOA Manual de Métodos de Análisis. MAPROTECMIOA Manual de Procedimientos Técnicos de Microbiología. 4.3 GUIAS Y REFERENCIAS GUÍA ISO/IEC 25 Acreditamiento para laboratorios de química. GUÍA ISO 30 Términos y definiciones usados en relación a materiales de

referencia. CNM-MRD-PT- 30 Métodos analíticos adecuados a su propósito. Guía de laboratorios

para la validación de Métodos y temas relacionados. CENAM 2005.

CNM-MRD-PT-008 Manual de Buenas Prácticas de Laboratorio. CENAM 2001. 4.4 DOCUMENTOS EXTERNOS. Standard Methods for the examination of water and wastewater. 22nd Edition. 1020 Quality Assurance. Política Ensayos de Aptitud – ema, Vigente MP-CA002

5. RESPONSABILIDADES 5.1 Ver la sección 6 Responsabilidades en el Manual Organizacional vigente

6. CONTROL DE CALIDAD ESTADÍSTICO 6.1 El Control Estadístico de Procesos tiene como finalidad el auxilio en la percepción de tendencias en los procesos, de manera que pueda predecirse su comportamiento en el plazo inmediato y se puedan tomar acciones correctivas a las causas de variación y establecer medidas preventivas permanentes, que además de evitar la producción de ensayos no confiables o retrabajos, permitan ir mejorando el proceso gradualmente. La información que proporcionan las técnicas empleadas tiene validez probabilística basada en la historia del proceso.


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6.2 Puede decirse que el Control Estadístico es básicamente la forma de acumular conocimientos y experiencia, de una manera coherente y consistente en relación al comportamiento de un proceso, para estar en condiciones de modificar los factores de entrada que permitan obtener un resultado conforme a las expectativas.

6.3 EL CONTROL ESTADISTICO SE ENFOCA A LA PREVENCION DE PROBLEMAS, EN LUGAR DE SU DETECCION.

6.4 Podemos afirmar que el control de calidad de los ensayos es la cuantificación de la exactitud y precisión de los métodos analíticos. Posteriormente la finalidad será el mantener a éstos dentro de un ámbito de confiabilidad aceptable. 6.5 El control de calidad de los ensayos se fundamenta en principios estadísticos, como la distribución normal o de Gauss, sabemos que los datos físico-químicos obtenidos a través del análisis por vía húmeda tienen una distribución normal, la cual podemos graficar en la siguiente forma: Si tenemos un número mínimo de resultados éstos se distribuyen de la forma anterior, tomamos desviación estándar a partir de x (media aritmética poblacional) tanto en sentido positivo como negativo tendremos que el número finito de valores bajo la curva de Gauss corresponde a un porcentaje de confiabilidad de que los resultados estén dentro de los límites demarcados y

tomando el doble de la desviación estándar (2 obtendremos el 95% de tomar el triple de la

desviación estándar (3 obtendremos el 99%; no correspondería a fines prácticos, ya que se aceptaría casi la totalidad de los resultados como confiables. 6.6 El método para realizar el control de calidad debe reunir por lo anteriormente expuesto los siguientes requisitos:

A) El fundamento debe ser estadístico.

B) Desarrollados íntegramente por los analistas.

C) A través del mínimo trabajo realizable, obtener información sobre la exactitud y precisión del analista y de la metodología de manera sistemática.

D) Obtener la mayor información del tipo y la clase error que se realice (tendencia a que el error humano sea mayor a que el equipo no se encuentre calibrado).

7. CONTROL DE CALIDAD ANALITICO 7.1 CONTROL DE CALIDAD ANALITICO EN MUESTRAS DE AGUAS Orozco y Asociados establece que es necesario contar con un sistema adecuado de control de calidad analítica y bajo la siguiente base, considera que todos los servicios que realice de manera externa como internamente deberán cumplir con los siguientes requisitos: 7.1.1 Por cada lote de muestras problema se analizará un blanco, una muestra control y alguna de las muestras problema por duplicado, además, para los análisis espectrofotométricos (UV/VIS y AA) se analizará un estándar control del punto medio de la curva. El resultado del análisis de la muestra control podrá ser usado para la evaluación del desempeño continuo de los analistas y muestreadores, a través de su carta control. Ver sección 10 de este procedimiento.


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7.1.1.1 Para cada lote analítico con al menos tres controles de calidad (Blanco, muestra duplicada y muestra control), cuando al menos dos de los tres controles cumplan con el criterio de aceptación, el control que no cumple deberá realizarse nuevamente y cumplir para aceptar el lote analítico. 7.1.1.2 Para mediciones directas realizadas en campo (pH, CE y Temperatura) se deberá realizar la lectura por triplicado y registrarse en el formato técnico de muestreo Formato OA-25. NOTA: Ver muestras control de mediciones directas en la sección 10 de este procedimiento. 7.1.1.3 Excepciones al inciso 7.1 de este procedimiento. Grasas y Aceites es el único parámetro en que NO APLICA realizar muestras duplicadas. Sólidos y Sales Disueltas son el único parámetro para el que NO APLICA realizar blanco. 7.1.1.4 Para análisis realizados por Absorción Atómica, el control de calidad analítico queda definido de acuerdo al apéndice normativo D “Control de Calidad” de la norma mexicana NMX-AA-051-SCFI-2001. 7.1.2 Cuando el ensayo de un lote de muestras es realizado en un equipo, ó utilizando un equipo en el que solo se admite un número determinado de muestras (corridas) por ejemplo, cianuros, nitrógenos y grasas y aceites los controles de calidad analíticos deberán separarse y realizarse a través de todo el lote de muestras, por ejemplo en la primer corrida se deberá meter el blanco, en la segunda corrida la muestra control y en la tercer corrida la muestra duplicada, así todo el lote de muestras contará con controles de calidad. 7.1.3 Cada tres meses se deberá analizar un blanco de campo, un blanco de viaje y una muestra doble, como control de calidad para la parte analítica y el muestreo.

7.1.4 Los ensayos realizados para cada muestra se realizarán conforme a lo estipulado en la solicitud de servicio, Formato OA-01. Para el caso de muestras que sean procesadas por duplicado o triplicado, el resultado final será el promedio aritmético de las dos o las tres muestras procesadas. 7.1.5 MUESTRAS DUPLICADAS: 7.1.5.1 El porcentaje de variación para las muestras duplicada cuantitativas deberá cumplir con el siguiente criterio para que se consideren aceptadas a menos que se indique otro criterio específico para una técnica en particular.

10 % de variación para mediciones directas. 15 % de variación para métodos instrumentales. 15 % de variación para métodos volumétricos.

20 % de variación para métodos gravimétricos. 20 % de variación para métodos con un proceso de tratamiento de muestras, entendiendo como tratamiento de muestra extracción, digestión, destilación, etc.

El porcentaje de variación se deberá calcular con la siguiente fórmula:

% de variación = 100 − [ 𝑉𝑎𝑙𝑜𝑟 𝑀𝑒𝑛𝑜𝑟

𝑉𝑎𝑙𝑜𝑟 𝑀𝑎𝑦𝑜𝑟 × 100 ]

7.1.5.2 Cuando derivado del análisis de la muestra duplicada, se arrojen resultados menores al límite de cuantificación (<LC) el % de variación será cero y se considerarán aceptadas. 7.1.5.3 Cuando derivado del análisis de la muestra duplicada, en una de ellas se arroje un resultado menor al límite de cuantificación (<LC) y en la otra se tenga un valor por encima del límite de cuantificación, se deberá realizar una tercera muestra, para determinar el % de variación entre las dos muestras que arrojen resultados similares.


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7.1.6 MUESTRAS DOBLES: Las muestras dobles utilizadas para evaluar la validez de los muestreos, deberán cumplir con el siguiente criterio:

15 % de variación para mediciones directas. 25 % de variación para métodos instrumentales. 25 % de variación para métodos volumétricos.

30 % de variación para métodos gravimétricos. 30 % de variación para métodos con un proceso de tratamiento de muestras. (Entendiendo como tratamiento de muestra extracción, digestión, destilación, etc.).

Para muestras microbiológicas, el % de variación no deberá variar en una orden de magnitud al sacar el logaritmo de los mismos. (Ver 7.1.8.3) 7.1.7 CURVAS DE CALIBRACION: 7.1.7.1 Se deberá realizar una curva de calibración para los parámetros que aplique, como se indica en el punto 11.2 de éste procedimiento, siempre y cuando existan servicios para dicho parámetro. 7.1.7.2 Para verificar la curva de calibración en el caso de los métodos espectrofotométricos se deberá analizar un blanco y un estándar patrón de la curva preferentemente en su punto medio, el primero para comprobar la estabilidad del instrumento y el segundo para comprobar que el instrumento mantenga en forma aceptable las condiciones de calibración. 7.1.8 MICROBIOLOGIA: Orozco y Asociados establece que es necesario contar con un sistema adecuado de control de calidad en el área de microbiología y bajo la siguiente base, considera que todos los servicios que realice de manera externa como internamente deberán cumplir con los siguientes requisitos: 7.1.8.1 Cumplir con lo establecido en el Manual de Procedimiento Técnico de Microbiología (MAPROTECMIOA) que incluyen los siguientes procedimientos:

Procedimiento para la limpieza y desinfección del área de microbiología.

Procedimiento para el control de microorganismos de prueba, (Cepa Control).

Procedimiento para la prueba de promoción de crecimiento (Evaluación y control de calidad de medios de cultivo).

Procedimiento para la preparación de medios de cultivo.

Procedimiento para el proceso de esterilización

Procedimiento para la evaluación ambiental y de superficies del área de microbiología.

7.1.8.2 Por cada lote de muestras problema se analizará un blanco, una muestra control positiva, una muestra control negativa y una muestra problema por duplicado, además de los Procedimientos para el control de microorganismos de prueba, (Cepa Control) y para la prueba de promoción de crecimiento (Evaluación y control de calidad de medios de cultivo). 7.1.8.2.1 Huevos de Helminto NO APLICA realizar muestra duplicada. 7.1.8.3 MUESTRAS DUPLICADAS: El porcentaje de variación para las muestras duplicadas del área de microbiología deberá cumplir con el siguiente criterio para que se consideren aceptadas: Los %de variación para las muestras duplicadas no deberán variar en una orden de magnitud al sacar el logaritmo de los mismos.


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Ejemplo:

Resultados de cuentas bacterianas en una muestra duplicada. Resultado 1 = 145 col/mL Log 145 = 2,1613 Resultado 2 = 220 col/mL Log 220 = 2,3424

| log 1 – log 2 | = 0,1811

El % de variación se encuentra dentro de una orden de magnitud y el valor de las muestras duplicadas es aceptado. Cuando derivado del análisis de la muestra duplicada, se arrojen resultados menores al límite de cuantificación (<LC) el % de variación será cero y se considerarán aceptadas.

7.2 CONTROL DE CALIDAD ANALITICO EN MUESTRAS DE LODOS Y BIOSOLIDOS 7.2.1 METALES 7.2.1.1 Se deberá realizar una curva de calibración para la determinación de metales pesados, como se indica en el punto 11.2 de éste procedimiento, siempre y cuando existan servicios para el parámetro. 7.2.1.2 Por cada lote de muestras problema analizada para el área de absorción atómica, se analizará un blanco de reactivos, una muestra control digerida y el estándar de verificación del punto medio de la curva. 7.2.1.3 Para análisis realizados por Absorción Atómica, el control de calidad analítico queda definido en MA-49 Método de análisis para determinación de metales por absorción atómica en lodos, biosólidos y residuos, sección 11 inciso 11.4 7.2.1.4 El resultado del análisis de la muestra control digerida podrá ser usado para la evaluación del desempeño continuo de los analistas, a través de su carta control. Ver OA-16 Procedimiento para la confirmación de métodos. 7.2.2 MUESTRAS DOBLES 7.2.2.1 Por día de muestreo se deberá analizar una muestra doble para metales, como control de calidad para la parte analítica y el muestreo. Las muestras dobles utilizadas para evaluar la validez de los muestreos, deberán cumplir con el siguiente criterio:

30 % de variación para métodos con un proceso de tratamiento de muestras, entendiendo como tratamiento de muestra la digestión.

7.2.2.2 Para la muestra doble se deberá analizar uno de los elementos solicitados por el cliente (muestra problema) y este se irá rolando, para en la medida de lo posible no repetirse. 7.2.3 MICROBIOLOGIA (COLIFORMES FECALES Y SALMONELLA) 7.2.3.1 Cumplir con lo establecido en el Manual de Procedimiento Técnico de Microbiología (MAPROTECMIOA) que incluyen los siguientes procedimientos:

Procedimiento para la limpieza y desinfección del área de microbiología.

Procedimiento para el control de microorganismos de prueba, (Cepa Control).

Procedimiento para la prueba de promoción de crecimiento (Evaluación y control de calidad de medios de cultivo).

Procedimiento para la preparación de medios de cultivo.

Procedimiento para el proceso de esterilización

Procedimiento para la evaluación ambiental y de superficies del área de microbiología.


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7.2.3.2 Por cada lote de muestras problema se analizará un blanco y un blanco de viaje, además de los Procedimientos para el control de microorganismos de prueba, (Cepa Control) y para la prueba de promoción de crecimiento (Evaluación y control de calidad de medios de cultivo). 7.2.4 BLANCO DE VIAJE 7.2.4.1 Por día de muestreo se deberá analizar un blanco de viaje, como control de calidad para la parte analítica y el muestreo. Los blancos de viaje utilizados para evaluar la validez de los muestreos, deberán cumplir con el siguiente criterio: Se aceptarán como válidos los resultados con cuentas menores al límite de cuantificación de cada parámetro analizado. 7.2.4.2 Para el blanco de viaje se deberá analizar uno de los parámetros solicitados por el cliente (Coliformes fecales o salmonella) y este se irá rolando, para en la medida de lo posible no repetirse. 7.2.4.3 No aplica analizar un blanco de viaje para el parámetro de Huevos de Helminto.

8. CONTROL DE CALIDAD EN EL MUESTREO. 8.1 CONTROL DE CALIDAD EN EL MUESTREO PARA AGUAS

8.1.1 BLANCOS DE CAMPO Los blancos de campo se utilizarán para asegurar que durante el muestreo y el transporte de las muestras al laboratorio no hubo contaminaciones ó alteraciones de las muestras. Estos blancos se realizarán al menos una vez cada tres meses. El blanco de campo está integrado por agua tridestilada que deberá someterse a las misma condiciones que las muestras. Se debe llenar una garrafa 5 L con agua tridestilada, ésta garrafa debe ser transportada al sitio de muestreo y ser destapada al inicio del muestreo, posteriormente el agua debe ser trasvasada a los recipientes apropiados para cada parámetro y ser preservada, el blanco de campo se deberá registrar en el ITM en la sección 2 como agua potable, y en la sección 4 anotar marca, lote y no. de garrafa del agua utilizada, así mismo en las etiquetas de muestreo se debe registrar como agua potable. Se aceptará como válidos los resultados de blancos de campo menores o iguales a los límites de cuantificación de cada analito determinado y los resultados de campo (pH y Conductividad Eléctrica) que cumplan con el 15% de variación entre los resultados obtenidos en campo y los obtenidos durante la verificación del agua en su recepción. 8.1.2 BLANCOS DE VIAJE Los blancos de viaje se utilizarán exclusivamente para el área de microbiología con el objeto de asegurar que durante el muestreo y el transporte de las muestras al laboratorio no hubo contaminaciones ó alteraciones de las muestras. Estos blancos se realizarán al menos una vez cada tres meses. El blanco de viaje está integrado por agua tridestilada esterilizada que deberá acompañar a la muestra en todo momento, el blanco de viaje se deberá registrar en el ITM en la sección 2 como blanco de viaje, y en la sección 4 anotar el no. de lote de esterilización, así mismo en las etiquetas de muestreo se debe registrar como blanco de viaje. El analista de microbiología deberá analizar su blanco de viaje para asegurar que no hubo contaminación de las muestras durante el traslado al laboratorio. Se aceptarán como válidos los resultados con cuentas menores al límite de cuantificación de cada analito determinado.


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8.1.3 MUESTRAS DOBLES Las muestras dobles nos permitirán monitorear el trabajo de los muestreadores, los muestreadores deberán realizar la toma de muestra dobles para cada uno de los parámetros del servicios que se encuentren realizando al menos una vez cada tres meses, para asegurar que las condiciones en las que se tomaron las muestras pueden ser repetibles y que no hubo alteraciones o contaminaciones de las muestras, además de ser un control de calidad para los analistas. Las muestras dobles se identificarán en recepción con folios consecutivos. Ejemplo: Muestra = No. Folio 06-0123-1 Muestra Doble = No. Folio 06-0123-2 Las muestras dobles cuando sea posible se deberán tomar directamente de la descarga a los recipientes apropiados intercalando el llenado de los recipientes, cuando no sea posible se debe homogenizar el total de la muestra en un recipiente y posteriormente transvasar a los recipientes adecuados. Sólo el Jefe de laboratorio estará enterado que se trata de una muestra doble. Se aceptarán como válidos los resultados analíticos de las muestras dobles que cumplan con el % de variación establecido en la sección 7 inciso 7.1.6 de éste procedimiento. Los resultados analíticos de las muestras dobles se registrarán en un informe de resultados independiente, que en identificación del cliente deberá contener la leyenda “Muestra Doble”. 8.2 CONTROL DE CALIDAD EN EL MUESTREO PARA LODOS Y BIOSOLIDOS 8.2.1 BLANCOS DE VIAJE Los blancos de viaje se utilizarán para asegurar que durante el muestreo y el transporte de las muestras al laboratorio no hubo contaminaciones o alteraciones de las muestras. Estos blancos se realizarán por día, para alguno de los parámetros del área de microbiología, (Coliformes fecales o salmonella).

8.2.1.1 El analista de microbiología deberán prepara un blanco de arena sílica estéril, el cual será entregado al muestreador, antes de salir al punto de muestreo, éste llevará consigo el vial de arena sílica estéril, realizará todas sus actividades de muestreo y entregará el vial al responsable de la recepción de las muestras como blanco de viaje, el analista de microbiología deberá analizar su blanco de viaje para asegurar que no hubo contaminación de las muestras durante el traslado al laboratorio.

Se aceptarán como válidos los resultados con cuentas menores al límite de cuantificación del analito determinado. 8.2.2 MUESTRAS DOBLES Las muestras dobles nos permitirán monitorear el trabajo de los muestreadores, los cuales deberán realizar la toma de muestra dobles, por día, para asegurar que las condiciones en las que se tomaron las muestras pueden ser repetibles y que no hubo alteraciones o contaminaciones de las muestras, además de ser un control de calidad para los analistas. Las muestras dobles, solo aplican para control de calidad de análisis de metales pesados, y se deberá analizar uno solo de los métales incluidos en la orden de servicio de manera aleatoria. Las muestras dobles están conformadas por muestras independientes las cuales son colectadas lo más cercano posible del mismo punto en el espacio y tiempo. Son dos muestras separadas tomadas de la misma fuente, almacenadas en contenedores diferentes y analizadas independientemente. Las muestras dobles se identificarán en recepción con folios consecutivos. Ejemplo: Muestra = No. Folio 06-0123-1 Muestra Doble = No. Folio 06-0123-2


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8.3 CONTROL DE CALIDAD EN EL MUESTREO PARA RESIDUOS 8.3.1 BLANCOS DE AMBIENTE 8.3.1.1 Los blancos de ambiente se utilizarán para asegurar que durante el muestreo y el transporte de las muestras al laboratorio no hubo contaminaciones o alteraciones de las muestras. Estos blancos se realizarán por día de muestreo. 8.3.1.2 Este blanco de ambiente solo aplica para control de calidad de los compuestos orgánicos (cromatografía) y está integrado por agua tridestilada que deberá exponerse al ambiente donde se realice el muestreo y se analizará para detectar cualquier contaminación proveniente del equipo de muestreo o contaminación proveniente de las condiciones ambientales durante el muestreo. Se debe llevar a campo 2 viales de 40 mL con agua tridestilada y 2 frascos ámbar de 1 L con agua tridestilada, estos recipientes se deberán exponer al ambiente por el tiempo aproximado en que el muestreador prepara el sitio de muestreo para con ello determinar si existe contaminación por compuestos orgánicos volátiles o semivolátiles en el ambiente. Una vez que se inicie el muestreo, se deberán cerrar los recipientes y se deberá registrar en el Informe Técnico de muestreo para residuos Formato OA-118, como residuo líquido, así mismo en las etiquetas de muestreo y en la cadena de custodia externa. 8.3.1.3 Si se obtienen resultados positivos del blanco de ambiente y de las muestras problemas, se deberá realizar la corrección en el resultado de las muestras problemas restando el valor del blanco de ambiente. 8.3.2 MUESTRAS DOBLES 8.3.2.1 Las muestras dobles nos permitirán monitorear el trabajo de los muestreadores, los cuales deberán realizar la toma de muestra dobles, por día, para asegurar que las condiciones en las que se tomaron las muestras pueden ser repetibles y que no hubo alteraciones o contaminaciones de las muestras, además de ser un control de calidad para los analistas. 8.3.2.2 Las muestras dobles están conformadas por muestras independientes las cuales son colectadas lo más cercano posible del mismo punto en el espacio y tiempo. Son dos muestras separadas tomadas de la misma fuente, almacenadas en contenedores diferentes y analizadas independientemente. Las muestras dobles se identificarán en recepción con folios consecutivos. Ejemplo: Muestra = No. Folio 06-0123-1 Muestra Doble = No. Folio 06-0123-2 8.3.2.3 Las muestras dobles, solo aplican para control de calidad de análisis de Toxicidad (Metales), y se deberá analizar uno solo de los métales incluidos en la orden de servicio de manera aleatoria. Los análisis de Corrosividad, Reactividad e Inflamabilidad se alternarán con los de Toxicidad (Metales).

9. MUESTRAS CONTROL

9.1 La utilización de muestras de concentración conocida (muestras control); constituyen una valiosa herramienta de control de calidad, con lo cual el laboratorio puede verificar sus materiales de referencia, comprobar la pureza de sus reactivos, las técnicas analíticas, el funcionamiento del equipo y la competencia de sus analistas. NOTA: La muestra control debe ser llevada por todas las etapas del proceso analítico (digestión, destilación, extracción, etc.) según corresponda a cada una de las técnicas. 9.2 Una vez realizado el ensayo, se compara el valor obtenido, con el valor asumido como verdadero, calculándose la recuperación, estos valores expresan exactitud; dependiendo del


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método y de las concentraciones, una desviación de + 20% del valor verdadero (100% de recobro) se considera aceptable, aunque esto depende directamente de la técnica analítica de que se trate y de la capacidad técnica del analista que las procesa. (Standard métodos Tabla 1020:I)

Las relaciones utilizadas son las siguientes: % de Recobro = 𝐶𝑎𝑛𝑡𝑖𝑑𝑎𝑑 𝑅𝑒𝑐𝑢𝑝𝑒𝑟𝑎𝑑𝑎

𝐶𝑎𝑛𝑡𝑖𝑑𝑎𝑑 𝐴𝑑𝑖𝑐𝑖𝑜𝑛𝑎𝑑𝑎× 100

9.3 Las muestras control deben analizarse para cada parámetro con cada lote de muestras problema, para técnicas espectrofotométricas de preferencia se deberá realizar una muestra control que corresponda a la concentración media de la curva de calibración. 9.4 Las soluciones concentradas tienen la ventaja de ser estables por varios meses. Las soluciones a ser utilizadas en el corto plazo deben prepararse con el mínimo de diluciones para no incrementar el error. Las soluciones diluidas solo son estables por varios días y se debe preparar frecuentemente. 9.5 Las muestras control deben ser preparadas de MR, MRC y/o MRC caducos, los reactivos ó sales utilizados para la preparación de las muestras control deben estar identificados como “control”. 9.5.1 Todos los MRC caducos utilizados para la preparación de muestras control deben cumplir con los criterios de aceptación/rechazo establecidos en 9.2 de éste procedimiento. 9.6 Consultar en cada uno de los Métodos de Análisis, en la Sección de Reactivos la preparación de la muestra control. 9.7 METALES 9.7.1 Para muestras de agua el control de calidad analítico queda definido de acuerdo al apéndice normativo D “Control de Calidad” de la norma mexicana NMX-AA-051-SCFI-2001. Se debe considerar un % de recobro de ± 5 %. El intervalo será de 95 a 105 % para ser considerado aceptable. 9.7.2 Para muestras de lodos y biosólidos, el control de calidad analítico se establece en el MA-49 Método de análisis para determinación de metales por AA en lodos, biosólidos y residuos, sección 11 inciso 11.4.4 y se debe considerar un % de recobro ± 20% como aceptable para muestras control digeridas. 9.8 MEDICIONES DIRECTAS 9.8.1 La medición de pH de la muestra control, se considera aceptada si la variación entre el valor obtenido como resultado de la medición de la muestra control contra el valor nominal de estándar control es máximo de 0,05 unidades de pH. 9.8.2 Para conductividad eléctrica la verificación de calibración será aceptada siempre y cuando los resultados obtenidos de la medición con buffer comercial se encuentren entre el 95 a 105% de recuperación. 9.8.3 La calibración y la verificación de los equipos de campo se debe registrar en la bitácora Calibración y verificación de equipo de campo, correspondientes a cada equipo de campo utilizado.

10. CARTAS CONTROL 10.1 Los laboratorios utilizan normalmente gráficos de control como un instrumento básico para el control de calidad y el desempeño continuo de su personal. Los gráficos de control se construyen a partir de la media y la desviación media de un estándar, esto incluye niveles de alarma (límite de control) superior e inferior y límites de advertencia superior e inferior.


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10.2 Para demostrar la capacidad técnica inicial del analista (IPR por sus siglas en inglés Initial precision and recovery) se debe realizar la PID y para la evaluación de desempeño continuo (OPR por sus siglas en inglés on-going precision and recovery), se debe realizar una carta control, los criterios para la elaboración de las cartas control se establecen al calcular el porcentaje de recobro y la desviación estándar de recobro según el siguiente procedimiento: 10.2.1 Utilice la desviación estándar relativa (RSD) del método, calculando la desviación estándar

de los % de recobro de 7 datos consecutivos de reproducibilidad de la PID, realizada por 3 analistas para obtener un total de 21 datos y el valor promedio de la eficiencia de recobro (X) como sigue:

RSD = 100 X Dónde:

Desviación estándar del % de recobro de 21 datos. X = El promedio de los 21 datos. X Se calcula a través de la siguiente ecuación:

xі xi = resultado de % de recobro. Valor Medio X = n = muestras analizadas n 10.2.2 Criterio de aceptación sobre la exactitud. Para aproximar al intervalo del 95% de confianza, multiplique el valor encontrado de RSD calculado en el inciso 10.2.1 por dos, 2RSD. 10.2.3 Criterio de aceptación sobre el recobro. Para compensar el efecto de variación interlaboratorios o interanalistas multiplique el valor RSD por un factor adicional de 3 (este factor es el que ha sido calculado por la EPA en ejercicios de intercalibración), 3RSD. 10.2.3.1 Criterio de aceptación sobre el recobro para AA en muestras de agua. Para el caso de absorción atómica el criterio de aceptación sobre el recobro será de 95-105%. Este límite queda definido de acuerdo al apéndice normativo D “Control de Calidad” de la norma mexicana NMX-AA-051-SCFI-2001. 10.2.3.2 Criterio de aceptación sobre el recobro para AA en muestras de lodos y biosólidos. Para el caso de absorción atómica el criterio de aceptación sobre el recobro será de 80-120%. Este límite queda definido de acuerdo a la sección 9 inciso 9.7.2 de este procedimiento. 10.2.3.3 Criterio de aceptación sobre el recobro para AA en PECT Para el caso de absorción atómica el criterio de aceptación sobre el recobro será de 80-120%. Este límite queda definido de acuerdo al capítulo 10 “Control de Calidad” de la norma mexicana NMX-AA-048-SCFI-2006, sección 10.4 muestras de control de calidad.


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10.2.4 Construya su carta control con los siguientes datos: Calcule el criterio de aceptación sobre la exactitud construyendo una ventana sobre el valor promedio de recobro X + 2 RSD.

Límite de Advertencia Inferior (%) = X – 2RSD Límite de Advertencia Superior (%) = X + 2RSD

Calcule el criterio de aceptación sobre el recobro construyendo una ventana sobre el valor promedio de recobro X + 3RSD.

Límite de Control Inferior (%) = X – 3RSD Límite de Control Superior (%) = X + 3RSD

Límite de Control Superior Límite de Advertencia Superior X o valor objetivo Límite de Advertencia Inferior Límite de Control Inferior Gráfico Control

10.3 ANALISIS DE LA CARTA CONTROL. Cuando los ensayos están en control, los puntos graficados caen dentro de los límites de advertencia establecidos. En este caso no hay problema. Pero puede ser que los puntos rebasen ya sea el límite de control inferior o superior. En este caso es necesario detectar la situación y llevar a cabo alguna acción correctiva. 10.3.1 Las cartas control nos señala tendencias a salir fuera de control, pero no da información de la causa del error, estas deberán ser analizadas por el analista responsable en conjunto con el Jefe de laboratorio. 10.3.2 Existe la posibilidad aproximadamente el 5% de que un único punto caiga fuera de cualquiera de los límites de advertencia, pero dentro de los límites de control, esto indica que el proceso permanece bajo control y no se debe tomar ninguna acción, ni detenerse el proceso. 10.3.3 Pero si 2 puntos sucesivos caen fuera del límite de advertencia, pero dentro del límite de control, el análisis se considera fuera de control y se deberá detectar la situación y llevar a cabo alguna acción correctiva. 10.3.4 La probabilidad de que caigan 8 puntos sucesivos en un lado especifico de la línea de X o el valor objetivo nos sugiere que el proceso está fuera de control y se deberá detectar la situación y llevar a cabo alguna acción correctiva. 10.3.5 Mediante el gráfico control es posible predecir un análisis fuera de control cuando se muestre una tendencia de 6 puntos consecutivos aumentando o disminuyendo, aun cuando los


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puntos se encuentren dentro de los límites de advertencia, en éste caso se deberá detectar la situación y llevar a cabo alguna acción correctiva como se establece en el OA-09 Procedimiento para las acciones correctivas, preventivas y de mejora. 10.3.6 El analista es responsable de graficar sus puntos de control en su gráfica, además deberá de manera mensual realizar el análisis de datos, en función de las tendencias o los resultados obtenidos, en caso de requerir realizar acciones preventivas, éstas deberán ser registradas en el formato OA-19 Registro de acciones preventivas. 10.4 Cuando los puntos graficados rebasen el límite de control inferior o superior, todo el lote de análisis deberá ser rechazado. Se deberá analizar nuevamente el lote de análisis que consta de las muestras problema, un blanco, una muestra control (de la cual su % de recobro) es el que se gráfica, una muestra duplicada que debe cumplir con el criterio establecido en la sección 7 de este procedimiento. 10.4.1 En caso de rechazar su lote analítico deberá informar al Jefe de laboratorio quién firmará de enterado en la carta control y en la bitácora analítica de ese lote analítico.

10.5 Para que los datos con que se construye una carta control sean válidos, es necesario que los datos se obtengan bajo condiciones normales de operación bajo un mismo método. 10.6 DESEMPEÑO CONTINUO. Otra función importante de la carta control es la evaluación de las mejoras en la precisión del método. 10.6.1 Una vez obtenida la carta control con los 21 datos de la PID de 3 analistas, se deberá iniciar a graficar de manera puntual los % de recobro de las muestras control analizadas en cada lote analítico y se deberá recalcular la carta control como se establece en los incisos 10.2.1 a 10.2.4 de este procedimiento, para obtener una nueva carta control. 10.6.1.1 El recalcular los límites de control y advertencia, no aplica para la determinación de metales por AA, ya que los límites quedan establecido por la propia norma de referencia. 10.6.2 Todos los gráficos de control deberá estar disponibles en electrónico para su supervisión y consulta. 10.7 PROCEDIMIENTO PARA LA ELABORACIÓN DE CARTAS CONTROL PARA LA BALANZA ANALÍTICA. 10.7.1 En estas cartas control se establecen los criterios para aceptar los datos que se están generando como resultado de la verificación de la balanza analítica, ver procedimiento de verificación de balanza analítica en OA-17 Procedimiento para el control de equipos e instrumentos, sección 15, utilizando un marco de pesas calibrado como patrón de referencia. 10.7.2 Construir la carta control, utilizado el valor del error normalizado e < 1 como límite de control. 10.7.3 Cuando los puntos graficados caen debajo del límite de control, en este caso no hay problema y se acepta la verificación de calibración. Pero puede ser que los puntos rebasen el límite de control. En este caso es necesario detectar la situación y llevar a cabo alguna acción correctiva como se establece en el OA-09 Procedimiento para las acciones correctivas, preventivas y de mejora.


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10.7.4 Cuando los puntos graficados rebasen el límite de control, toda la verificación de calibración con ésta masa deberá ser rechazada. Se deberá realizar una nueva verificación con esa masa en específico, para dar cumplimiento al criterio de aceptación/rechazo, en caso que no cumplir nuevamente se deberá informar al jefe de laboratorio para dar mantenimiento a las masas o a la balanza, según aplique. Ver OA-09 Procedimiento para las acciones correctivas, preventivas y de mejora.

Err

or

norm

aliz

ado

1 e < límite de control

0

Carta Control para la Balanza

11. CURVAS DE CALIBRACION 11.1 Un gran número de los ensayos realizados en los laboratorios de aguas, se realizan por métodos espectrofotométricos (UV-VIS); además de las técnicas de espectrofometría de absorción atómica, todos ellos dependen de curvas de calibración bien hechas. 11.1.1 Las curvas de calibración deben estar formadas por un blanco y 5 patrones (a menos que la metodología en específico indique otro número de patrones). La curva de calibración debe estar dentro del intervalo lineal de trabajo. Los puntos de la curva de calibración deben estar dentro del intervalo de concentraciones baja (extremo inferior de la curva) intermedias (centro de la curva) y altas (extremo superior de la curva). 11.2 Se deben hacer nuevas curvas de calibración en los siguientes casos:

I. Cada vez que se cambia de analista (rotación de personal). II. Cuando al probar la curva con una disolución estándar del punto medio no se obtenga el

valor esperado. III. Si transcurridos 6 meses no existen cambios en lo descrito anteriormente, se deberá

generar una nueva curva de calibración analítica.

11.3 La curva de calibración analítica deberá ser verificada en cada lote analítico, con una disolución estándar del punto medio de la curva, preparado a partir de la disolución calibrante, para comprobar que el instrumento mantiene en forma aceptable las condiciones iniciales de calibración. 11.3.1 Para aceptar la verificación de la curva el valor obtenido deberá ser de un + 10% del valor verdadero (100% de recobro). En caso contrario, se deberá realizar una nueva curva de calibración analítica. Ver 11.2 de este procedimiento. 11.4 Algunas de las normas que se establecen para la generación de curvas de calibración son:

I. Desarrollo adecuado del método químico, obtener mínimo 5 puntos, se podrán realizar curvas de calibración con más de 5 puntos, cuando la normatividad en específico para algún parámetro así lo indique.

II. Ajuste de los datos, (concentración y absorbancia) por un método matemático adecuado.


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III. Calcular el coeficiente de correlación para ver el grado de ajuste de los datos. IV. A pesar de que las curvas son propias de cada analista, parámetro, reactivos e

instrumento, deben parecerse, por lo que conviene compararlas con anteriores. Esto a veces permite detectar errores en las diluciones al preparar la curva.

V. Probar la curva con muestras de valor conocido (muestras control de preferencia utilizar el punto medio de la curva).

VI. Siempre se deben graficar las curvas de calibración, para ser revisadas visualmente. 11.5 Cuando se trabaja con curvas de calibración el resultado obtenido siempre debe encontrarse dentro del intervalo lineal de la curva, preferentemente en su punto medio. Nunca se deben extrapolar valores. 11.5.1 Cuando al analizar la muestra problema se obtengan resultados por encima del último punto de la curva de calibración (extremo superior) se deberá realizar una dilución de la misma, por el contrario, si la muestra problema se encuentra por debajo del primer punto de la curva de calibración (extremo inferior) se deberá reportar como menor al límite de cuantificación (< LC). Ver OA-16 procedimiento para la confirmación de métodos, sección 6 Confirmación del método.

11.6 METODO DE MINIMOS CUADRADOS. 11.6.1 El método consiste en ajustar los puntos dados a una recta, de manera que la suma de los cuadrados de las distancias de estos puntos (medidos verticalmente) hasta la recta será mínimo. La recta de ajuste obtenida es la que mejor relaciona las variables. Este ajuste de los datos experimentales tiene la ventaja de ser independientes del juicio del analista. 11.6.2 Las ecuaciones utilizadas son: Y = mX + b

n xy - y x m =

nx2 - (x)

2

y - mx b = n

Donde. x = Es la variable que se considera exacta (concentración del parámetro) y = Es la variable que va a absorber las fluctuaciones (absorbancia) n = Es el número de observaciones (pares de valores x-y) 11.6.3 Usualmente se toma “x” para la variable que se considera exacta (concentración del parámetro) y “y” para la variable que va a absorber las fluctuaciones (absorbancia); “n” se refiere al número de observaciones (pares de valores x - y).

11.7 COEFICIENTE DE CORRELACION. 11.7.1 El coeficiente de correlación r, debe de estar entre -1 y +1.

11.7.2 Cuando r = 1, se dice que hay una correlación lineal perfecta entre las variables. 11.7.3 Para curvas utilizadas para determinar metales en agua, lodos y biosólidos, en caso de

que se obtenga otro valor diferente de 1, la curva se aceptará cuando el valor de r > 0.995, un


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coeficiente de correlación menor no es aceptable y se deberá construir una nueva curva de calibración. 11.7.5 Las ecuaciones para el cálculo de r son las siguientes:

(nxy - xy) r =

(nx2 - (x)

2 (ny

2 - (y)

2)

12. VOLUMETRIAS 12.1 Un gran número de ensayos realizados en el laboratorio se realizan por medio de métodos volumétricos (volumetrías), todos ellos dependen de un buen control de calidad. 12.2 Fundamento de los ensayos volumétricos. En el ensayo volumétrico la cantidad de sustancia que se busca se determina de forma indirecta midiendo el volumen de una disolución de concentración conocida, que se necesita químicamente equivalente. El proceso de adición de un volumen medido de la disolución de concentración conocida para que reaccione con el constituyente buscado, se denomina valoración. La disolución de concentración conocida es una disolución patrón, que puede prepararse en forma directa o por normalización mediante reacción con un patrón primario. El punto final de la valoración se aprecia por un cambio brusco de alguna propiedad del sistema reaccionante, estimado mediante un indicador, este cambio debería presentarse idealmente en el momento en que se haya añadido una cantidad de reactivo equivalente a la sustancia buscada, es decir, en el punto estequiométrico de la reacción. 12.3 Disolución Patrón. Cualquier disolución cuya concentración sea exactamente conocida es una disolución patrón. La disolución patrón usualmente se considera el reactivo valorante. 12.4 PRINCIPIOS GENERALES. En todo el ensayo volumétrico, sea para la normalización de disoluciones o para el análisis de problemas desconocidos, deben observarse los siguientes principios generales. a) La muestra tomada no debe ser demasiado pequeña para evitar los errores de pesada. b) El volumen consumido del reactivo no debe ser demasiado pequeño. Suponiendo errores de

lectura de la bureta del orden de 0,02 mL y de drenaje de 0,02 mL, se obtiene en la medida del volumen un error total de 0,04 mL, que requiere utilizar 40 mL de disolución para que el error volumétrico relativo quede dentro del 1%.

c) La muestra tomada no debe ser tan grande que dé lugar a que haya que volver a llenar la bureta para completar la valoración. Esto no solo es molesto, sino que implicaría errores adicionares de lectura y drenaje.

d) En general debe efectuarse la valoración directa hasta el punto final, sobrepasar éste punto y valorar por retroceso con otra disolución patrón es molesto y presenta más posibilidades de error. No obstante, en algunos métodos volumétricos es conveniente e incluso necesario por unas y otras razones añadir un exceso de disolución patrón y valorar el exceso por retroceso.

e) Cuando sea posible, deben efectuarse determinaciones en blanco con el indicador y restarse las cantidades de reactivo que en ellas se consume de la cantidad gastada en la valoración.

f) La valoración ó el ensayo deben fundamentarse en los resultados de al menos tres valoraciones en estrecha concordancia.


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13. ENSAYOS DE APTITUD 13.1 INTRODUCCION. El ensayo de aptitud es un proceso para verificar el desempeño de un laboratorio de ensayo y es un requisito de la ema para obtener y mantener la acreditación en base a la norma NMX-EC-17025-IMNC-2006 La participación en ensayos de aptitud, tiene como fin determinar el desempeño del laboratorio en la realización de un método, además provee al laboratorio un método objetivo para evaluar y demostrar la confiabilidad de los resultados que produce. Demostrar que el laboratorio obtiene resultados confiables en forma consistente es de importancia primordial para los usuarios de nuestros servicios. Los ensayos de aptitud se llevan a cabo por numerosas razones entre las cuales se destacan las siguientes:

a) Determinar el desempeño del laboratorio cuando efectúa ensayos ó mediciones específicas y verificar el desempeño de sus analistas y métodos de análisis.

b) Identificar problemas en el laboratorio que pueden estar involucrados con el desempeño del analista o del método.

c) Proveer confianza adicional a los clientes del laboratorio. d) Identificar diferencias entre los laboratorios participantes. e) Cumplir con el punto 5.9 de la NMX-EC-17025-IMNC-2006 y con la política de ensayos de

aptitud establecida por la ema. 13.2 Los ensayos de aptitud implican la distribución simultánea a los laboratorios participantes de una muestra seleccionada de una fuente de material para ser ensayada. Al finalizar el ensayo, los resultados son entregados al proveedor de ensayos de aptitud, para ser comparados contra el valor o valores asignados “como verdaderos” ó para ser analizados estadísticamente, con el fin de dar una indicación del desempeño de los laboratorios de manera individual y del grupo en su conjunto de acuerdo a los requisitos internacionales marcados por la ISO/IEC 17043. 13.3 POLITICA SOBRE LA PARTICIPACION EN ENSAYOS DE APTITUD. 13.3.1 Orozco y Asociados participará en ensayos de aptitud organizados por alguno de los proveedores reconocidos por el ema, además de participar en la prueba de Aptitud Técnica que organiza la CONAGUA cuando ésta lo requiera. 13.3.2 Se deberá realizar un plan de actividades para la participación en programas de Ensayos de Aptitud, en este plan se deberán revisar los siguientes puntos: Organizador del programa, Identificación del programa, Fecha de participación, Subramas en las que se participará, Parámetros, Resultados. 13.3.3 Todos los puntos anteriores se deben registrar en el formato proporcionado por la ema, para la participación en ensayos de aptitud, el cual debe ser aprobado por esta misma. 13.3.4 Se deberá mantener actualizado el plan de participación en programas de aptitud, de acuerdo al ciclo de acreditamiento que es de 4 años. 13.3.5 Orozco y Asociados deberá participar en cada una de las subramas principales para cada una de las ramas que tenemos acreditadas, de acuerdo a su plan de participación. 13.4 PROCEDIMIENTO PARA PARTICIPACIÓN EN ENSAYOS DE APTITUD. 13.4.1 Objetivo: Establecer los lineamientos que se deben cumplir con la participación en ensayos de aptitud. 13.4.2 Tipos de ensayos de aptitud: El propósito de participar en ensayos de aptitud es evaluar y demostrar la confiabilidad de los resultados emitidos.


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13.4.3 Proveedores de ensayos de aptitud aprobados para Orozco y Asociados.

Conagua. Proveedores de ensayos de aptitud reconocidos por la ema, que cumplan con los

requisitos internacionales marcados por la ISO/IEC 17043. 13.4.4 Frecuencia de Participación en Ensayos de Aptitud:

a) Para dar cumplimiento a la Conagua se participará en el ejercicio de intercalibración de la Gerencia Nacional Técnica de manera bianual o antes si la autoridad así lo solicita.

b) Para dar cumplimiento a la Política de Ensayos de Aptitud de la ema y mantener nuestros acreditamiento, Orozco y Asociados participará en cada una de las subramas incluidas en el alcance de la acreditación por lo menos una vez cada 4 años ó antes si la ema así lo solicita en cada una de las ramas que tenemos acreditadas.

13.4.5 Protocolo de Ensayos de Aptitud: El protocolo, incluyendo los criterios de evaluación estarán definidos por el proveedor del ensayo de aptitud, el cual deberá darlo a conocer antes de empezar el ensayo de aptitud. 13.4.6 Evaluación de los Resultados: Estos serán definidos por el proveedor del ensayo de aptitud. 13.4.7 Seguimiento a los Resultados de los Ensayos de Aptitud: Una vez obtenidos los resultados del ensayo de aptitud se procederá como sigue:

Resultados Satisfactorios: No es necesario realizar ninguna acción, para el caso de cumplir con la política de ensayos de aptitud de la ema, será necesario enviar el resultado del ensayo de aptitud en un plazo no mayor a 5 días hábiles posteriores a haber recibido el resultado.

Resultados Cuestionables: Estos resultados cuestionables deberán ser tratados como trabajo de ensayo no conforme y de igual manera deberán ser sometidos a un análisis de causa raíz para tomar la acción correctiva que corresponda, de acuerdo a lo establecido en el procedimiento OA-09 Procedimiento para las acciones correctivas, preventivas y de mejora, en el caso de NO tomar acciones para atender estos resultados, se deberá participar en otro ensayo de aptitud que involucre el mismo alcance, NO es necesario dar aviso a ema de la evidencia de la efectividad de las acciones correctivas implementadas, pero, será necesario enviar el resultado del ensayo de aptitud en un plazo no mayor a 5 días hábiles posteriores a haber recibido el resultado cuestionable.

Resultados No Satisfactorios: Estos resultados No Satisfactorios deberán ser tratados como trabajo de ensayo no conforme y deberán ser sometidos a un análisis de causa raíz para tomar la acción correctiva que corresponda, de acuerdo a lo establecido en el procedimiento OA-09 Procedimiento para las acciones correctivas, preventivas y de mejora. Cuando se obtengan resultados No Satisfactorios se deberá informar a la ema de éstos resultados en un plazo no mayor a 5 días hábiles posteriores a haber recibido el resultado, además de entregar a la ema evidencia objetiva de las acciones correctivas tomada e implementadas en un plazo no mayor a 20 días hábiles posteriores a haber recibido el resultado.

14. CALIDAD DEL AGUA. 14.1 Debido a que la calidad del agua utilizada en la preparación de los reactivos y lavado de material es un factor importante en la introducción de interferencias en los métodos de análisis, es importante considerarla. 14.2 El criterio de elección del tipo de agua depende del tipo de ensayo a realizar. A continuación se establecen algunos usos generales de los diferentes tipos de agua.


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TIPO DE AGUA USOS

II (TRIDESTILADA) Absorción atómica Trabajo analítico ordinario

III (DESTILADA) Microbiología Lavado de material

14.3 ESPECIFICACIONES DEL AGUA.

PARÁMETRO DE CALIDAD

AGUA TIPO ( II )

AGUA TIPO ( III )

pH, unidades a 25°C 5 - 8 5 – 8

Conductividad,

mhos/cm a 25°C < 3 < 10

14.4 Toda el agua recibida y/o producida en Orozco y Asociados deberá ser verificada antes de ser utilizada de acuerdo a la siguiente frecuencia de control. Ver inciso 14.6.

PARAMETRO DE CALIDAD FRECUENCIA DEL CONTROL

Conductividad Eléctrica Por lote recibido o por lote producido en el laboratorio.

pH Por lote recibido o por lote producido en el laboratorio.

14.5 Para determinaciones inorgánicas, el agua debe estar almacenada en contenedores hechos de polietileno o polipropileno.

14.6 PROCEDIMIENTO PARA EL CONTROL DEL AGUA DESTILADA Y TRIDESTILADA.

14.6.1 El agua una vez pedida al proveedor (ver OA-05 Procedimiento para las adquisiciones y subcontratación de pruebas) o producida por el laboratorio deberá ser verificada antes de ser utilizada por el personal de Orozco y Asociados independientemente de que cuente con un certificado de calidad. 14.6.2 Una vez recibida el agua, el personal de Orozco y Asociados deberá medir a cada lote de agua el pH y la Conductividad Eléctrica (Ver, MA-12 Método de análisis para la determinación del potencial de hidrógeno y MA-06 Método de análisis para determinación de conductividad eléctrica) al 20% de las garrafas de cada lote y verificar si cumplen con las especificaciones descritas en la sección 14.3 de éste procedimiento. Si el agua cumple con las especificaciones de calidad requeridas se acepta el lote de agua al proveedor, de lo contrario el lote de agua será devuelto. Una vez que el lote de agua es aceptado se debe etiquetar cada una de las garrafas que conforman el lote con el Formato OA-72 Etiqueta de agua destilada y tridestilada. 14.6.3 Los resultados de la medición de pH y Conductividad Eléctrica deberán ser registrados en el Formato OA-59 dentro del SICI, tomando en cuenta las siguientes consideraciones: Las garrafas elegidas para su medición (20% del lote) se deberá registrar el valor de pH y CE obtenido de la medición, el resto de las garrafas (80% del lote) se deberá registrar el valor promedio de pH del lote y el valor promedio de CE del lote.


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14.6.4 El agua que cumple con las especificaciones establecidas en el punto 13.3 de este procedimiento se podrá utilizar, y en el Formato OA-59 se deberá registrar que se acepta lote de agua, así mismo, la liberación del lote será identificada con una etiqueta, Formato OA-72.

FECHA DE ENTRADA EN VIGOR: Octubre 1° del 2015

procedimiento para el control de calidad … sistema de gestion de calidad... · representante de...

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