proceso general de extraccion de cera
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PROCESO ORGÁNICO DE EXTRACCIÓN DE CERA DE CANDELILLA COMO SE HACE ACTUALMENTE EN FITOKIMICA
El proceso orgánico de extracción de cera de candelilla, consiste en seis etapas, las cuales se describen a continuación (Figura 1):
Recolección
Se propone un método adecuado para cortar los macollos de candelilla durante la
recolección, el cual consiste en cortar solamente la parte aérea de la planta con la ayuda
de unas tijeras y de esta manera dejar la raíz en el suelo, con la finalidad de que la planta
pueda regenerarse más rápidamente según lo establecido en la NOM-018-SEMARNAT-
1999, esto debido a que en el proceso tradicional de recolección, la arrancan de raíz, lo
cual ocasiona en mayor medida la deforestación de la planta.
Transporte
Los macollos cortados se transportan al centro de almacenamiento (acopio) y
transformación de la empresa a través de un vehículo automotor.
Troceado
Se lleva a cabo un troceado de los tallos de la planta con la finalidad de reducir su tamaño para que los mismos puedan acomodarse adecuadamente en el recipiente.
Extracción
Primeramente se lleva a cabo el acomodo de los tallos en el recipiente de extracción, el
cual consiste en una autoclave fabricada en acero inoxidable resistente a corrosión con
capacidad de 20 L, en la cual se lleva a cabo el proceso orgánico de extracción de cerote,
mediante el empleo de una disolución de agua-ácido cítrico y presión manométrica con
una duración de aproximadamente 1 h y media. Cabe mencionar que el ácido cítrico es
biodegradable en el medio ambiente y no ocasiona graves problemas de salud a las
personas en comparación con el ácido sulfúrico que se utiliza en el proceso tradicional, el
cual es muy corrosivo, sus gases son muy tóxicos y es un contaminante del medio
ambiente.
Purificación
Se deja solidificar el cerote a temperatura ambiente de 2-3 horas en un recipiente de
vidrio o acero inoxidable resistente a corrosión con capacidad de 2 L, eliminando el agua
contenida y las impurezas más grandes presentes en el cerote por sedimentación, cabe
mencionar que en el proceso tradicional se emplean viejos recipientes de hierro, los
cuales ya presentan signos de oxidación.
Refinación
Se promueve la separación y eliminación de las impurezas más pequeñas presentes en el
cerote cera mediante una hidrólisis ácida, calentando agua hasta ebullición y adicionando
ácido cítrico en un recipiente de vidrio o acero inoxidable resistente a corrosión con
capacidad de 1 L, eliminando las impurezas sedimentadas y el agua contenida en el fondo
del recipiente, para posteriormente dejar solidificar durante 24 horas, obteniendo una
cera de color crema a amarillo. En cambio en el proceso tradicional, la refinación consiste
en refundir el cerote en un recipiente de hierro con agua acidificada procedente del
proceso de extracción sin ningún tratamiento, añadir el cerote y agregar nuevamente
ácido sulfúrico, obteniendo una cera con impurezas procedentes del hierro del recipiente
la cual presenta un color café rojizo.
Figura 1. Diagrama de flujo del proceso orgánico de extracción de cera de candelilla.
LAY OUT DEL PROCESO DE EXTRACCIÓN DE CERA DE CANDELILLA COMO SE REALIZA ACTUALMENTE
Figura 2. Diagrama del proceso orgánico de extracción de cera de candelilla.
El digrama Lay out, nos permite comprender la secuencia y el tipo de equipos empleados
durante un proceso, por lo que a continuación se describe el presente proceso de extracción,
purificación y refinación de cera de candelilla (Figura 2), el cual consiste en el uso de una
autoclave (R-111), donde se deposita la planta de candelilla, agua y una disolución de agua-
ácido cítrico, esta cuenta con una rejilla adaptable (S-1), para presionar y mantener inmersos
los tallos de la planta y de esta manera el volumen de agua sea superior y el proceso de
recolección de la cera en forma de espuma sea más sencillo, sin que los tallos permanezcan en
contacto con la cera, posteriormente se elimina el agua y los residuos de tallos, en esta etapa se
emplea calor directo para la extracción, mediante el empleo de gas LP el cual se encuentra en
un depósito de gas LP (D-101), este pasa a través de una válvula reguladora (V-1) y cuenta con
una válvula de seguridad (V-2) y una válvula de paso (V-3) hacia el quemador de gas LP (Q-
111); un tanque abierto (R-112) para llevar a cabo el proceso de purificación, donde se
deposita la cera caliente en forma de espuma y pequeñas cantidades de agua, se deja enfriar la
cera para que solidifique y llevar a cabo la separación de las impurezas por sedimentación y
posteriormente eliminar el agua residual y las impurezas presentes en la parte inferior de la
cera purificada raspando con la ayuda de una herramienta afilada; otro tanque abierto (R-113)
con aplicación de calor directo mediante el empleo de gas LP, el cual se encuentra en un
depósito de gas LP (D-101), este pasa a través de una válvula reguladora (V-1) y cuenta con
una válvula de seguridad (V-4) y una válvula de paso (V-5) hacia el quemador de gas LP (Q-
112); en el cual se lleva a cabo la refinación de cera de candelilla, donde primeramente se
adiciona agua y se calienta a ebullición, después se adiciona el ácido cítrico en polvo y
finalmente el cerote, cuya refinación se lleva a cabo gracias a la alta temperatura e hidrólisis
ácida de materia orgánica presente en el cerote, ocasionada por el ácido cítrico a una
concentración del 1-5 %, para finalmente dejar enfriar para que la cera refinada solidifique y se
separen las impurezas por sedimentación, posteriormente la cera ya refinada se quiebra en
pedazos con una herramienta y se retira del tanque, se elimina el agua residual y las impurezas
presentes en la parte inferior de la cera refinada raspando con una herramienta afilada.
PROPUESTA DEL PROCESO ORGANICO DE EXTRACCIÓN DE CERA DE CANDELILLA PARA PLANTA PILOTO
El proceso de extracción de cera de candelilla como propuesta para la planta piloto, consiste en 7 etapas, las cuales se describen a continuación (Figura 3):
Recolección
Antes que nada, el responsable técnico del aprovechamiento, presentará por escrito ante
la SEMARNAT un aviso de aprovechamiento de la hierba de candelilla con fines
comerciales, según lo establecido en la NOM-018-SEMARNAT-1999. Se propone un
método de recolección para el aprovechamiento sustentable de candelilla, el cual consiste
en cortar los macollos sin raíz, en etapa de madurez de cosecha es decir cuando las
plantas hayan alcanzado un diámetro mayor de 25 cm y una altura mínima de 30 cm, con
la ayuda de una herramienta con hilo de acero afilado y de esta manera dejar la raíz en el
suelo, tomando en cuenta lo establecido en la NOM-018-SEMARNAT-1999, además de la
incorporación de una formulación a base de hormonas vegetales, con la finalidad de que
la planta pueda regenerarse más rápidamente y al mismo tiempo sea un método cómodo
para el usuario. Ya que en el proceso tradicional de recolección la arrancan de raíz, lo cual
ocasiona en mayor medida la deforestación de la planta, además de problemas en la
columna vertebral y el maltrato en las manos al momento de arrancar la planta.
Transporte
Primeramente, se acreditará el transporte de la planta de candelilla con un aviso de
aprovechamiento, que el titular del aviso de aprovechamiento de la hierba de candelilla
con fines comerciales, expedirá a favor de la persona física encargada de realizar esta
actividad, para el cual según lo establecido en la NOM-018-SEMARNAT-1999.
La planta de candelilla cortada sin raíz, se transportará al centro de almacenamiento
(acopio) y transformación de la empresa a través de un vehículo automotor, mediante el
amparo de avisos de aprovechamiento, remisiones forestales y/o facturas, según sea el
caso, solo cuando se utilice cualquier vehículo automotor, cabe mencionar que para
amparar la legal procedencia de la planta cuya propiedad no haya sido transferida al
destinatario y sea transportada para su transformación, se utilizará la remisión forestal o
bien la factura expedida en favor de quien solicitó cualquiera de los servicios señalados.
Así como también los requisitos del destinatario y del proveedor de la panta, como el
nombre y domicilio de la persona física o moral. La autorización y validación de los
formatos de avisos de aprovechamiento, remisiones forestales y facturas de venta lo
llevará a cabo la SEMARNAT en un plazo de 10 días hábiles a partir de la recepción de la
solicitud, para después devolvérselos al interesado para su utilización, cabe mencionar
que los presentes trámites están basados en la NOM-018-SEMARNAT-1999.
Recepción
La planta de candelilla se baja del vehículo automotor, se pesa en una báscula y se van registrando los pesos de la planta, para saber la cantidad de planta entrante a la empresa.
Extracción
La planta de candelilla (70-90 kg) se deposita en una autoclave fabricada en acero
inoxidable resistente a corrosión con enchaquetado de cerámica y una capacidad de 0.5
m3, la cual cuenta con una jaula desmontable y adaptada al interior de la misma, con la
finalidad de evitar el paso de ramas o tallos de candelilla manteniéndolos inmersos en
agua, posteriormente se adiciona agua, se somete a calentamiento hasta ebullición y se
adiciona una disolución de agua-ácido cítrico (0.005-1%), se tapa la autoclave hasta
alcanzar una temperatura de 120 ° C y una presión manométrica de 1.05 kg/cm2 durante
un tiempo aproximado de 20 minutos, esto gracias al enchaquetado que permite
almacenar el calor más rápido. Debido a que la jaula es desmontable, será mucho más
fácil la adición y el acomodo de la planta, así como el desalojo de los residuos al terminar
el proceso de extracción para su posterior tratamiento de secado, molienda y almacenado
con la finalidad de obtener fitomoléculas de alto interés a partir de los residuos y al
finalizar secar los residuos para la elaboración de iniciadores de fuego. Ya que en el
proceso tradicional los residuos se utilizan como combustible para el proceso generando
una gran cantidad de ceniza. Cabe mencionar que el ácido cítrico es biodegradable en el
medio ambiente y no ocasiona graves problemas de salud a las personas en comparación
con el ácido sulfúrico que se utiliza en el proceso tradicional, el cual es muy corrosivo, sus
gases son muy tóxicos y es un contaminante del medio ambiente. Cuyo proceso
tradicional se lleva a cabo en un equipo rectangular fabricado en hierro con una capacidad
aproximada de 500 L.
Purificación
El cerote fundido pasa del autoclave a un filtro, donde se filtra en caliente y
posteriormente se pasa a un decantador de acero inoxidable con capacidad de 100 L,
donde se deja solidificar el cerote a temperatura ambiente durante aproximadamente 4
horas, eliminando el agua contenida y las impurezas presentes en el cerote por
sedimentación, posteriormente se filtra el agua residual con impurezas, con la finalidad
de volverla a reutilizar en el proceso. Finalmente la cera solidificada (cerote) se quiebra en
trozos y se retira del recipiente. Se registran los rendimientos de cera por cantidad de
planta utilizada en el proceso, cabe mencionar que los rendimientos obtenidos con este
proceso van del 3-4 % de cera, por lo que se obtendría un rendimiento de 3-4 kg de cera
por 100 kg de planta. Cabe mencionar que la CONAFOR (2009), reporta que en el proceso
tradicional se obtienen 2 kg de cera, por cada 100 kg de planta por lo que el rendimiento
es del 2 %.
Refinación
Se promueve la separación y eliminación de las impurezas más pequeñas presentes en el
cerote, mediante una hidrólisis ácida, calentando agua hasta ebullición y adicionando
ácido cítrico en un tanque abierto de acero inoxidable con capacidad de 150 L,
posteriormente la cera se deja enfriar durante aproximadamente 24 horas para que
solidifique y se sedimenten las impurezas en el fondo del recipiente. Al agua residual con
impurezas se le da un tratamiento de filtración para su reutilización. La cera refinada
solidificada se quiebra en trozos. En cambio en el proceso tradicional, la refinación
consiste en refundir el cerote en un recipiente de hierro con agua acidificada procedente
del proceso de extracción sin ningún tratamiento, añadir el cerote y agregar nuevamente
ácido sulfúrico, obteniendo una cera con impurezas procedentes de materia vegetal de la
planta y del hierro del recipiente, además de que el agua residual se tira en el suelo
contaminando el medio ambiente.
Calidad
Al cerote y cera refinada se le evaluarán algunos parámetros de calidad en el laboratorio,
tales como:
- Punto de fusión (PF): el cual nos dice el comportamiento térmico, la dureza y
pureza del material a analizar, el cual debe de oscilar entre un rango de 66-76 ° C.
- Color: donde la luminosidad es la capacidad de reflejar la luz a partir del valor L*
dado por el colorímetro, el cual debe de permanecer entre un rango de valor de
54.50-58.58 en L.
- Espectroscopia infrarroja (EI-FTIR): con la finalidad de conocer los grupos químicos
funcionales presentes en la cera así como sus rangos en el campo visible, cabe
mencionar que la cera de candelilla debe de presentar estiramientos de C-H de
carbonos saturados entre un rango de 2900-2950 cm -1.; bandas de C=O entre un
rango de 1700-1740 cm-1; bandas de C-O entre un rango de 1380-1460 cm-1 e
interacciones de bandas de CH2 entre un rango de 700-120 cm-1.
Cabe mencionar que si la cera de candelilla como producto terminado no cumple con los
estándares establecidos, esta se tiene que volver a refinar hasta que cumpla con los
parámetros, dichos parámetros están contemplados en estándares por diversas empresas
y sectores industriales para la determinación de calidad de cera de candelilla como
producto terminado.
Almacenado
Primeramente, se acreditará el almacenamiento del cerote con un aviso de
aprovechamiento, que el titular del aviso de aprovechamiento de la hierba de candelilla
con fines comerciales, expedirá a favor de la persona física encargada de realizar esta
actividad, según lo establecido en la NOM-018-SEMARNAT-1999. Los responsables del
centro de almacenamiento llevarán un registro de existencias, según la NOM-018-
SEMARNAT-1999. Cabe mencionar que el responsable del centro de almacenamiento
podrá adicionar marcas o sellos que lo identifiquen. Este registro se podrá utilizar cuando
sea autorizado y validado por la SEMARNAT en un plazo de 10 días hábiles a partir de la
presentación de la solicitud. Los responsables del centro de almacenamiento y/o
transformación del cerote, enviarán un informe del registro de existencias, dentro de los
15 días de los meses de enero y julio de cada año, según la NOM-018-SEMARNAT-1999.
Figura 3. Diagrama de flujo del proceso orgánico de extracción de cera de candelilla para planta piloto.
PROPUESTA DEL DISEÑO DEL PROCESO ORGÁNICO DE EXTRACCIÓN DE CERA DE CANDELILLA PARA PLANTA PILOTO
A continuación se describe la propuesta del diseño del proceso orgánico para la extracción de
cera de candelilla para la planta piloto (Figura 4), el cual consiste en una autoclave (R-111) con
capacidad de aproximadamente 0.5 metros cúbicos con una bandeja de carga sólida
desmontable (BCS-11), donde se deposita la planta de candelilla, agua y una disolución de
agua-ácido cítrico, en la cual se mantienen inmersos los tallos de la planta en el agua, cuenta
también con una conexión de entrada de agua caliente en la parte inferior de la autoclave, la
cual es alimentada por una caldera (D-102) pasando a través de una válvula de seguridad (V-4)
y una válvula de paso (V-5) al autoclave (R-111), con la finalidad de aumentar el volumen del
agua contenida en la misma, y de esta manera hacer pasar la cera que se encuentra en la
superficie del agua en forma de espuma a través de una válvula de seguridad (V-6) y una
válvula de paso (V-7) hacia un filtro (F-2) para eliminar impurezas mediante una filtración en
caliente, para posteriormente pasar la cera fusionada a un recipiente decantador (R-113) de
acero inoxidable con una capacidad de aproximadamente 100 L en el cual se llevará a cabo el
proceso de purificación mediante una solidificación de la cera y sedimentación de impurezas,
para la obtención del cerote, posteriormente este se quiebra en trozos y en un tanque abierto (R-
114) de acero inoxidable con una capacidad de aproximadamente 150 L se adiciona agua para
calentar hasta ebullición y adicionar ácido cítrico para después colocar la cera en trozos y llevar
a cabo el proceso de refinación.
Al término del proceso de extracción, los tallos de la planta se sacan del autoclave (R-111) en
la bandeja de carga sólida desmontable (BCS-11), para pasarlos a un secador (G-201),
posteriormente a una trituradora (G-202) y finalmente a un contenedor (R-112), con la finalidad
de reutilizar los residuos para la obtención de fitomoléculas y elaboración de iniciadores de
fuego. Además el agua residual con impurezas pasa a través de una válvula de seguridad (V-8)
y una válvula de paso (V-9) hacia un filtro (F-1), para separar las impurezas del agua,
volviendo nuevamente a la caldera (D-102) y de esta manera poder reutilizarla en el proceso.
Al concluir del proceso de purificación, el agua residual con impurezas también pasa a través
de una válvula de paso (V-10) hacia un filtro (F-1), para separar las impurezas del agua,
volviendo nuevamente a la caldera (D-102) y de esta manera poder reutilizarla en el proceso. Y
después del proceso de refinación, el agua residual con impurezas también pasa a través de una
válvula de seguridad (V-13), hacia un filtro (F-1), para separar las impurezas del agua,
volviendo de nuevo a la caldera (D-102) y poder reutilizar el agua en el proceso.
En la etapa de extracción se emplea calor directo, mediante el empleo de gas LP el cual se
encuentra en un depósito de gas LP (D-101), este pasa a través de una válvula reguladora (V-1)
y cuenta con una válvula de seguridad (V-2) y una válvula de paso (V-3) hacia el quemador de
gas LP (Q-111). Cabe mencionar que en la etapa de refinación, también se emplea calor
directo, mediante el empleo de gas LP el cual se encuentra en un depósito de gas LP (D-101),
este pasa a través de una válvula reguladora (V-1) y cuenta con una válvula de seguridad (V-
11) y una válvula de paso (V-12) hacia el quemador de gas LP (Q-112).
Figura 4. Diagrama del proceso de extracción, purificación y refinación de cera de candelilla en planta piloto.