Determinacin de acidez total en bebidas

1. INTRODUCCIN

Acidez total y pH

El pH o acidez real indica la fuerza de los cidos en vinos y tiene una gran importancia

en la estabilidad de ste. El pH del vino se sita entre 2.8 y 3.8. Cuando el pH toma

valores >3.4-3.5, el vino es muy frgil y as, las alteraciones de origen microbiano se

desarrollan fcilmente. Mientras que un pH7, donde el valor de pH en el

punto final en la titulacin sea cercano al viraje del indicador fenolftalena (pH 8.2).

Es muy importante mencionar que no existe una relacin directa entre el pH y la

acidez total valorable. Sin embargo, existe una dependencia emprica, entre el pH y la

relacin bitartrato de potasio/ cido tartrico.

La impresin organolptica de la astringencia y acidez, es ms dependiente del pH

que de la acidez total. La tonalidad y vivacidad del color de los vinos tintos, depende el

pH.

El cido tartrico es el principal cido de los vinos y el que proporciona prcticamente

casi toda la acidez total, que puede insolubilizarse parcialmente por la presencia de los

cationes de Ca2+ y K+ formando sales, que a los valores de pH del vino slo se

encuentran como bitartrato de potasio (THK) y tartrato neutro de calcio (TCa). El cido

tartrico en el vino y a 20 C tiene una solubilidad de 4,9 g/L, mientras que en las mismas

condiciones el THK es 10 veces ms soluble que TCa. La disminucin en la temperatura

y la formacin de alcohol durante la fermentacin alcohlica provoca la precipitacin de

estas sales y hace que disminuya la acidez durante la maduracin del vino, siendo el THK

el que precipita ms rpido cuando el vino se encuentra embotellado causando un

inconveniente comercial que se puede evitar mediante tratamientos de estabilizacin

antes del embotellado.

As pues, el pH del vino influye sobre el reparto entre el cido tartrico libre (H2Tart), el

THK y el TCa, siendo los valores de pH= 3.5-3.6 los que mayor proporcin de THK

presentan.

El bitartrato de potasio (KTH) se encuentra en mayor cantidad en los vinos tintos por

su mayor riqueza de potasio. La solubilidad de esta sal disminuye al aadir cido

tartrico, y aumenta cuando se aade cualquier otro cido. Cuando la temperatura

desciende de 20 a 0C con un 12% de alcohol se produce una reduccin de la solubilidad

del 60% estimndose por el alcohol, una disminucin de la solubilidad del 40% por cada

10% vol de alcohol a 20C

El tartrato neutro de calcio (TCa) es una sal que presenta una solubilidad bastante

inferior a la del KTH del orden de 0,53gr/l en agua 20C, encontrndose en los vinos

blancos a saturacin y siendo los tintos un 30-59% ms pobres, debido a su menor

contenido en calcio. La solubilidad de la sal depende del contenido en alcohol, pasando a

un segundo plano la temperatura, por lo que la precipitacin de TCa puede aparecer

despus de un tratamiento en fro sin razn aparente.

Cuestionario previo

1) Cules son los principales cidos que se encuentran en vino blanco y tinto?

2) Qu diferencia hay entre acidez total, acidez voltil y pH en vinos?

3) Por qu el dixido de carbono (CO2) y el dixido de azufre son interferencias en la

medicin de acidez total en vinos?

4) Por qu se utiliza NaOH como titulante para determinar la acidez total?

5) A 25 mL de vino blanco se le aaden 30 mL de agua destilada y se titulan con NaOH

0.12 M gastndose un volumen de 15.8 mL. Cul es la acidez total del vino

expresada en g de cido tartrico/L y en g de cido actico/L?

2. OBJETIVOS

Evaluar experimentalmente la concentracin total de cidos presentes en un vino

comercial mediante su titulacin potenciomtrica con una base fuerte y el uso de un

indicador (fenolftalena).

3. PARTE EXPERIMENTAL

Material:

Bureta de 25 mL

Matraz Erlenmeyer de 100 mL

Pipeta de 10 mL

Piseta

Probeta de 100 mL

Vasos de precipitados de 50 mL y

de 250 mL

Agitador magntico

Soporte universal

Pinza para bureta

Matraz forado de 10, 50 y 500 mL

Botella de plstico

Esptula

Equipo:

pH-metro

Balanza analtica.

Reactivos:

Buffers de calibracin del pH-metro

(pH=4, pH=7 y pH=10).

Fenoltalena

NaOH

Biftalato de potasio

Vino comercial.

Preparacin de una disolucin de NaOH 0.1 M

Pesar aproximadamente 2g de NaOH en la balanza analtica y disolver hasta un

volumen de 500 mL en un matraz aforado.

Preparacin de una disolucin de biftalato de potasio 0.1 M

Pesar aproximadamente 2g de NaOH en la balanza analtica y disolver hasta un

volumen de 500 mL en un matraz aforado, con la mayor precisin posible, pues con

este dato se calcular la concentracin de la disolucin de NaOH

Estandarizacin de la disolucin de NaOH

1. Con una pipeta volumtrica de 10 mL medir 3 alcuotas de la disolucin patrn de

biftalato de potasio y colocar por separado en un matraz Erlenmeyer de 100 mL.

Poner 3 gotas de fenolftalena en cada matraz.

2. Rellenar una bureta de 25 mL con la disolucin de NaOH ( 0.1 M) a estandarizar.

Previo a esto, revisar que la llave de la bureta se encuentre cerrada. Una vez llena

la bureta, verificar que no se hallan formado burbujas en el interior, de ser as, abrir

la llave de la bureta hasta eliminarlas y volver a llenar la bureta con la misma

disolucin, ajustando el volumen hasta cero mL.

3. Antes de comenzar la valoracin, calcular aproximadamente el volumen necesario

para llegar al punto de equivalencia, utilizando los datos del biftalato de potasio

pesado, la concentracin aproximada del hidrxido sdico y la estequiometra de la

reaccin.

4. Comenzar a verter la solucin de NaOH ( 0.1 M). Recordar que cuando el viraje

de las disoluciones en el matraz empieza a tardar ms en desaparecer se estar

cerca del punto final de valoracin; es cuando debe aadirse NaOH ( 0.1 M) gota

a gota, agitando bien entre cada adicin y muy lentamente en la aproximacin del

volumen calculado. El punto final coincidir con el momento en el que se note que

el color rosa-plido (cuanto ms claro mejor) permanece en todo el volumen de la

disolucin, an despus de agitar bien durante al menos medio minuto.

5. Hacer la estandarizacin con las otras 2 muestras de biftalato de potasio y calcular

la concentracin de NaOH como el promedio del volumen de solucin gastado de

las tres mediciones

Determinacin de la acidez total en vinos. Titulacin con indicador y titulacin

potenciomtrica.

1. Previo al inicio de la valoracin, el electrodo de vidrio del pH- metro debe ser calibrado

con los tampones estndar (pH=4, 7 y 10).

2. Colocar 10 mL de muestra del vino a analizar en un vaso de precipitados de 100 ml.

3. Aadir 3 gotas de fenolftalena, la mezcla no adquiere ninguna coloracin.

4. Llenar una bureta de 25 mL con la disolucin valorada de hidrxido de sodio.

5. Una vez montado el equipo de trabajo, de manera que la punta de la bureta (detenida

por una pinza en un soporte universal) se encuentre dentro del vaso de precipitados

(sin tocar las paredes del vaso ni la muestra problema) al mismo tiempo que el

electrodo de vidrio del pH- metro y una barra de agitacin magntica, en una parrilla

de agitacin, se mide el pH inicial de la muestra de vino

6. Se procede a verter la solucin titulante, deteniendo parcialmente el volumen de

NaOH aadido cada 0.2 mL. Puede iniciarse aadiendo volmenes ms grandes para

optimizar el tiempo de la titulacin.

7. Aadir NaOH hasta que sea evidente el vire del indicador.

8. Leer el volumen gastado de titulante y continuar con la titulacin para obtener la curva

de titulacin hasta valores de pH altos y constantes.

9. Con el registro de los resultados obtenidos en cuanto al volumen gradual de titulante

gastado con el respectivo valor de pH medido, construir la grfica correspondiente a la

curva de titulacin (pH en funcin del volumen gastado de titulante).

10. Hacer el anlisis por triplicado.

4. RESULTADOS

Estandarizacin de NaOH

Determinacin 1 2 3

mL de patrn primario (biftalato de potasio)

Mol de biftalato de potasio

mL de NaOH gastados

Molaridad de NaOH

Acidez en el vino

Determinacin 1 2 3

pH del vino

Acidez total con indicador

mL gastado de NaOH con indicador

Mol de NaOH

Acidez total expresada en molaridad

Acidez total expresada como g de cido tartrico /mL

Acidez total por potenciometra

mL gastado de NaOH

Mol de NaOH

Acidez total expresada en molaridad

Acidez total expresada como g de cido tartrico /mL

Cuestionario posterior

1) De acuerdo con los resultados el vino evaluado cumple con los requerimientos de

acidez total establecido en Normas internacionales?

2) Qu diferencia hay entre utilizar fenolftalena como indicador y hacer la titulacin por

potenciometra?

3) Qu otro indicador se podra utilizar para detectar el punto final en la determinacin

de acidez total en vino blanco?

4) Cmo se determinara acidez total en vino tinto y por qu?

5) Qu otros parmetros fisicoqumicos se deben determinar a un vino?

6) Por qu en la curva de valoracin de acidez total en vinos solo se distingue un punto

de equivalencia?

5. REFERENCIAS BIBLIOGRFICAS

Garca C. Juan y Xirau V. Mara. Tcnicas usuales de anlisis en Enologa. Barcelona

Espaa: Creaciones Grfiques Canig, 21-28 pp.

Jacobson L. Jean. (2006). Introduction to wine Laboratory Practices and Procedures.

Estados Unidos de Amrica: Springer, 141-144 pp.

Garca B. Juan. (1990) Tcnicas analticas para vinos. Barcelona, Espaa:

Romany/Valls, S.A.-Capellades, 1.5-1.13, 1.30-1.34, 2.5-2.12 pp.

Harris Daniel C. (2007). Anlisis Qumico Cuantitativo, 3 edicin, Editorial Revert.

Captulos 10-12.