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CURSO DE FARMÁCIA

Química Analítica Prof. Me. Herbert Costa Damasceno

Verificação da calibração de vidrarias volumétricas

As buretas, assim como as pipetas graduadas, são utilizadas para transferir volumes variáveis de líquidos até sua capacidade máxima, no entanto, as buretas permitem leituras de volumes com precisão substancialmente maior do que com uma pipeta graduada. A vazão de uma bureta é controlada por uma torneira, que pode ser confeccionada em vidro ou, mais atualmente, em teflon. As torneiras de teflon dispensam lubrificação, vantagem essa não observada para as torneiras de vidros que podem travar quando não lubrificadas. As buretas são confeccionadas para trabalhar na posição vertical, em suportes apropriados e são muito empregadas em titulações volumétricas. As buretas mais empregadas são as de volumes de 10, 25 e 50 mL, havendo também buretas com capacidade menor para trabalhos em escala semimicro.

Quando se deseja realizar a transferência de volumes fixos com precisão, deve-se avaliar a possibilidade do uso de pipetas volumétricas. Estas são muito empregadas em análise química, na etapa de transferência de alíquotas de amostras ou no preparo de soluções, na etapa de transferência de volumes de uma solução estoque.

A avaliação da calibração de vidrarias pode ser realizada com base na medida da massa dos volumes escoados ou contidos. A massa medida é convertida em volume conforme a fórmula de densidade. Será empregada água destilada para realização dos testes. A densidade varia com a temperatura, portanto esta deve ser obtida na tabela abaixo através do registro da temperatura da água destilada:

OBJETIVOS Avaliar a calibração de vidrarias volumétricas através da medida da massa do volume escoado ou contido

MATERIAIS Vidraria

Erlenmeyer de 250 mL

Bureta de 50 mL

Béqueres

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CURSO DE FARMÁCIA

Química Analítica Prof. Me. Herbert Costa Damasceno

Outros

Papel absorvente

Pisseta

Suporte universal com garra para bureta Equipamento

Balança analítica

PROCEDIMENTO Calibração da Bureta (verificação de vazamento)

Encher a bureta com água destilada acima da graduação zero (eliminar as bolhas da extremidade inferior da bureta);

Colocar a bureta no suporte universal;

Limpar a extremidade da torneira com um papel absorvente, removendo qualquer gota aderente;

Ajustar o menisco na graduação zero;

Deixar a bureta em repouso por 15 minutos, se o menisco descer menos que uma divisão da escala, a bureta é considerada satisfatória quanto ao vazamento.

Curva de calibração da bureta

Encher a bureta com água destilada acima da graduação zero (eliminar as bolhas da extremidade inferior da bureta);

Colocar a bureta no suporte universal;

Limpar a extremidade da torneira com um papel absorvente, removendo qualquer gota aderente;

Ajustar o menisco na graduação zero;

Pesar e anotar o peso de um erlenmeyer;

Deixar escoar da bureta para o erlenmeyer 5,0 mL da água destilada, tocando a ponta da bureta na parede interna do erlenmeyer para não perder a última gota;

Pesar novamente e anotar o peso do conjunto água/erlenmeyer;

Tornar encher a bureta com água destilada até a marca zero e deixar escoar 10 mL para o mesmo erlenmeyer, retirando a última gota da ponta da bureta para o erlenmeyer, anotando o peso final. Este procedimento deve ser repetido, aumentando o volume em 5,0 mL para cada nova medida, até a graduação de 50 mL;

Confeccione um gráfico de volume medido x volume calculado.

Exercícios

1- Quais são as diferenças entre pipetas classe A e classe B? Como se pode testar a classificação de uma pipeta volumétrica?

2- Qual a importância da limpeza de uma vidraria volumétrica? 3- O que é erro de paralaxe? 4- O que são pipetas de sopro? Como são identificadas?

Elabore um relatório do procedimento pratico para ser entregue na aula seguinte.