purificación de sólidos2
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FACULTAD DE FARMACIA Y BIOQUÍMICA CARRERAS: FARMACIA Y BIOQUÍMICA
QUÍMICA ORGÁNICA I
PURIFICACIÓN DE SÓLIDOS
Punto de fusión
Recristalización
María Cristina Caterina
2015
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PUNTO DE FUSIÓN
¿Qué es?
http://es.wikipedia.org/wiki/Fusión_(cambio_de_estado)
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PUNTO DE FUSIÓN
¿Con qué se relaciona?
Uniones intermoleculares
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compuestos
orgánicos
compuestos
inorgánicos
fuerzas de Van der Waals
uniones puente de hidrógenouniones iónicas
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PUNTO DE FUSIÓN
¿Con qué varía el punto de fusión?
Presión
Presencia de impurezas
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PUNTO DE FUSIÓN
P unto de fus iónpres enc ia de impurezas
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¿Cómo podemos verificar la presencia de impurezas
en un sólido?
-determinando la temperatura de fusión
-realizando una cromatografía analítica
¿Cómo se determina el punto de fusión?
Punto de fusión
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PUNTO DE FUSIÓN
¿Para qué lo podemos usar?
¿Es criterio de pureza?
¿Es criterio de identidad?
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PUNTO DE FUSIÓN
¿Pero hay alguna forma de emplear el PF en la
identificación de un compuesto?
PF mezcla
¿Siempre es necesario purificar un sólido antes
de emplearlo?
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RECRISTALIZACIÓN
¿En qué consiste?
En sucesivas cristalizaciones
¿En qué se basa?
Diferencia de solubilidades en frío y en caliente.
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RECRISTALIZACIÓNPodemos resumirlo así:
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se coloca el sólido con unos ml del
solvente en el que la muestra es
insoluble en frío
se calienta
se enfría
se obtiene una solución
saturada a la temperatura de ebullición del
solvente
al enfriarse la solución se sobresatura y el exceso de sólido se
separa como cristales.Las impurezas quedan
solubilizadas
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RECRISTALIZACIÓN Técnica general
1- Selección del solvente adecuado
2- Disolución en caliente
3- Si la solución es coloreada, se trata con carbón activado.
4- Filtración de la solución en caliente.
5- Enfriamiento de la solución.
6- Separación de los cristales por filtración al vacío en frío.
7- Secado del sólido.11
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Condiciones del solvente para recristalizar:
-no debe solubilizar al sólido en frío
-debe solubilizarlo en caliente
-al enfriarse, el sólido debe cristalizar
-no debe reaccionar con el sólido a purificar
-de ser posible no debe ser tóxico ni inflamable
-para favorecer el secado, debe ser volátil
RECRISTALIZACIÓN
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Equipos necesarios
RECRISTALIZACIÓN
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RECRISTALIZACIÓN EN MEZCLA DE SOLVENTES
¿Cuándo se usa?
Cuando no se cuenta con un solvente en el que la
muestra sea insoluble en frío y soluble en caliente.
Se usan combinados dos solventes:
-en uno la muestra es soluble en frío y
en caliente
-en el otro es insoluble en frío y en
caliente.
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PURIFICACIÓN DE SÓLIDOS
BIBLIOGRAFÍA RECOMENDADA MARTÍNEZ GRAU Y y CSÁKY, Técnicas Experimentales en Síntesis Orgánica. VOGEL, Practical Organic Chemistry GALAGOVSKY KURMAN, Fundamentos teórico-prácticos del Laboratorio.
Links de interés
Espacio Ciencia,(2015). “Punto de fusión”, [Internet]. Disponible en:
http://espaciociencia.com/punto-de-fusion/
Operaciones básicas en el laboratorio de química”. [Internet]. Disponible en:
http://www.ub.edu/oblq/oblq%20castellano/punt1.html
Germán Fernández. “Recritalización”, [Internet]. Disponible en:
http://www.quimicaorganica.net/recritalizacion.html
Videos
Prácticas de Química Orgánica I: Punto de fusión, Universidad Complutense de Madrid,
(Youtube), disponible en: https://www.youtube.com/watch?v=pUB3MolCrPA ,
Punto de fusión, (Youtube), disponible en: https://www.youtube.com/watch?v=sdh5YH3AGqw
Prácticas de Química Orgánica I: Recristalización, Universidad Complutense de Madrid,
(Youtube), disponible en: https://www.youtube.com/watch?v=P_v7aYwwATs