ỨNG DỤNG PHƯƠNG PHÁP

SẮC KÝ

GV: Lê Tự Thành

Lê Xuân Vĩnh

1

• Hệ thống ADS (Annular Denuder System) còn gọi là hệ thống rửa giải thường kỳ, được phát triển bởi hãng URG (Mỹ)

• Khả năng thu thập đồng thời các khí (HCl, HNO3, HONO,…), khí base (NH3), khí quang hóa (O2, NOx, PAN, HCHO, VOCs,…) và các hạt sol khí như: NO3

-, SO42-,

nicotine, bụi hô hấp.

• Loại trừ được các quá trình gây nhiễu khi lấy mẫu.

• Thích hợp cho việc lấy mẫu khí ô nhiễm ở đô thị và nông thôn

1. XÁC ĐỊNH CÁC KHÍ ACID, BASE, SOL

KHÍ BẰNG HỆ THỐNG ADS - SẮC KÝ ION

2

CẤU TẠO VÀ NGUYÊN TẮC HOẠT ĐỘNG HỆ

THỐNG ADS

3

4

5

6

7

Phủ hóa

chất

Thổi

khô

Làm

sạch

- NaCl 0.1% và Na2CO3 1% : thu khí acid - Citric acid 1% thu khí base

- Sử dụng bộ zero air loại bỏ

các chất gây nhiễu

Lấy

mẫu - Lắp vào hệ thống

thu mẫu

- Rửa bằng xà phòng loãng - Tráng lại bằng nước loại ion

8

• Chiết khí acid: 10 mL nước loại ion denuder, xoay và lắc nhẹ lọ chứa mẫu, chia làm đôi, một thêm H2O2 30%, một không thêm, lắc bảo quản ở 4oC.

• Chiết khí NH3: 10 mL nước loại ion denuder, xoay và lắc nhẹ lọ chứa mẫu bảo quản ở 4oC.

• Chiết mẫu từ giấy lọc PTFE: thấm ướt giấy lọc bằng 0.2 mL ethanol, thêm 6 mL 0.0001 N HClO4. Đánh siêu âm 15 phút bảo quản ở 4oC.

• Chiết mẫu từ giấy lọc nylon: chiết siêu âm bằng 10 mL dung dịch pha động sắc ký ion. Bảo quản ở 4oC.

QUI TRÌNH CHIẾT MẪU

9

SẮC KÝ ION

Cột Dionex IonPackTM AS23 Analytical (4 × 250mm).

Pha động: 4.5 mM NaHCO3/0. 8 mM Na2CO3.

Tốc độ dòng: 1 mL/phút. Nhiệt độ: 400C. Đầu dò: độ dẫn.

Bộ triệt ion. Thể tích mẫu phân tích: 20 µL.

10

BỘ TRIỆT ION – ANION MEMBRANE

SUPPRESSOR

11

12

2. XÁC ĐỊNH PAHs TRONG KHÔNG KHÍ XUNG

QUANH BẰNG HPLC - FLD

13

Polycyclic Aromatic Hydrocarbos (PAHs)

SINH SẢN UNG THƯ

Sự cháy không hoàn toàn của nhiên liệu

trong động cơ

Tôn tai ơ ca dang hơi va dang hat

Hợp chất hữu cơ có nhiều vòng benzene đính trực tiếp với nhau

14

Polycyclic Aromatic Hydrocarbons (PAHs)

15

7

T = 11h

Giấy lọc

PUF

PAHs trong pha hạt

PAHs trong pha khí

Bơm hút khí

CƠ CHẾ LẤY MẪU

PHƯƠNG PHÁP XỬ LÝ MẪU

Chiết tách PAHs trên pha khí

PAHs

PAHs

To= 55-60oC

16h

HPLC-Fl

- 40C

17

Chiết tách PAHs trên pha hạt

GIẤY

LỌC

Cắt nhỏ, đánh siêu âm

với hh benzene:ethanol

3:1

Lọc qua giấy lọc

cellulose acetate

Chiết với:

100 mL NaOH 5%

100 mL H2SO4 20%

100 mL Milli – Q

Lọc khan qua

Na2SO4

Cô quay

Thổi khô

bằng N2

Hòa tan

bằng

MeOH

Lọc qua

màng lọc

0.45 µm

Phân tích bằng

HPLC – Fl

19

SẮC KÝ LỎNG – ĐẦU DÒ HUỲNH QUANG

20

21

SẮC KÝ ĐỒ

22

23

3. XÁC ĐỊNH THUỐC TRỪ SÂU HỌ CHLOR

HỮU CƠ (OCPs) TRONG NƯỚC BẰNG GC-ECD

24

QUI TRÌNH XỬ LÝ MẪU

25

QUI TRÌNH PHÂN TÍCH MẪU

26

SẮC KÝ ĐỒ